氯甲基乙醚是乙草胺的中间体，而乙草胺是一种广泛适用于玉米、棉花、花生和大豆田地芽前除草的优良除草剂。

制备方法

氯甲基乙醚的合成新工艺包括以下步骤：

（1）将氯化铵投入含有醚化底酸的乙醚蒸馏釜中，混合均匀后，匀速滴加浓硫酸并搅拌，氯化铵在浓硫酸的作用下，生成氯化氢气体。

（2）将步骤（1）中得到的氯化氢气体通入含有多聚甲醛与乙醇的醚化反应釜中，保持温度低于70℃，当醚化反应釜中有大量未参加反应的氯化氢气体冒出时反应结束。

应用领域

氯甲基乙醚可用于制备水溶性聚噻吩乙炔共轭聚合物，属于有机光电领域。通过将一定量的磷酸加入含有一定量的氯甲基乙醚的乙酸溶液中，再加入一定量的噻吩，即可得到氯甲基化的产物。将其加入四氢噻吩的甲醇溶液中，在一定的温度下加入碱液进行聚合，最后用酸终止反应即可得到所需的聚合物前驱体。这种水溶性的聚合物可以与CdTe纳米晶杂化，用于制备水溶性的杂化太阳能电池。该方法避免了使用高毒性的有机溶剂，并且可以获得可观的光电转化效率，同时吸收光谱也得到了一定的拓宽。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110339824.8 乙草胺中间体氯甲基乙基醚合成新工艺

[2] CN201310600628.0水溶性聚噻吩乙炔共轭聚合物、制备方法及其应用

氯甲基乙基醚是合成乙草胺的重要中间体，乙草胺是一种广泛应用于农作物的除草剂。研究氯甲基乙基醚的合成方法对提高产品质量、降低消耗、改善生产环境具有重要意义。

合成方法

氯甲基乙基醚的合成方法主要取决于氯化氢气体的来源。氯化氢气体可以通过以下几种方法产生：

1. 乙草胺生产中酰化反应产生的副产氯化氢气体。
2. 浓盐酸直接加热解析发生氯化氢气体。
3. 在盐酸中滴加浓硫酸解析出氯化氢气体。
4. 在氯化物溶液中滴加浓硫酸制备氯化氢气体。
5. 三氯化磷水解制取氯化氢。

图1 氯甲基乙醚的合成反应式

实验操作

在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的三口瓶中，加入甲醛水溶液(36%) 100克，乙醇(95%) 59克在冰浴中，20～25℃下滴加三氯化磷(98%) 105克，控制温度在30～35℃，滴加完毕后继续搅拌一小时，静置分层，得氯甲乙醚114克，含量98.1%，收率98.2%。该工艺中，氯化氢的发生和醚化反应在一个反应釜中进行，减少了泄漏和腐蚀，环境友好，同时也节省了设备。工艺简单，操作方便。在30～35℃的反应温度下，反应时间短，产品含量和收率高。分层后的酸水可以多次循环使用，最后的酸水经处理后可以出售。分层时间尽量长些，可以用有机溶剂萃取酸水，提高醚的收率，同时减少酸水中的杂质。在分层时要注意两相介面。

参考文献

[1]Gazzetta Chimica Italiana, , vol. 27 II, p. 297

5-氟-2-甲基苄氯是一种常用的医药合成中间体。当接触到5-氟-2-甲基苄氯时，应采取相应的应急措施。如果吸入，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，请脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，请分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，请立即漱口，禁止催吐，并应立即就医。

制备过程

制备5-氟-2-甲基苄氯的步骤如下：

第一步：制备2-甲基-5-氟苯甲醛。在一个烧瓶中加入Mg屑和乙醚，然后加入4-氟-2-碘甲苯。回流1.5小时后，加入原甲酸三乙酯，继续回流6小时。去除乙醚后，用乙醚萃取水层，然后用硫酸镁干燥并蒸馏得到2-甲基-5-氟苯甲醛。

第二步：制备2-甲基-5-氟苯基醇。在一个三颈烧瓶中加入氢化铝的乙醚溶液和2-甲基-5-氟苯甲醛，回流3小时后，加入饱和氯化钠溶液使其分解过量的氢化铝锂。过滤溶液后，蒸馏得到2-甲基-5-氟苄醇。

第三步：制备5-氟-2-甲基苄氯。将无水氢氯化物气体直接加至2-甲基-5-氟苄醇中，经过一定时间后，用氯化钙干燥蒸馏，得到2-甲基-5-氟苄基氯。

主要参考资料

[1] Nuclear Magnetic Resonance Studies of l9F-l0F Spin-Spin Coupling. 1 Substituted 4,5-Difluoro-8-methylphenanthrenes

一氯甲烷是一种有机卤化物，也被称为甲基氯。它是一种无色、可燃、有毒的气体。它微溶于水，但易溶于氯仿、乙醚、乙醇和丙酮。一氯甲烷具有易燃烧、易爆炸和高度危害的特性。

一氯甲烷的性质

一氯甲烷在高温（400℃以上）和强光下会与水反应生成甲醇和盐酸，但本身没有腐蚀性。当加热或遇到火焰时，它会生成光气。它是一种无色可燃的有毒气体，可由甲烷与氯反应产生，并可以继续卤化。它微溶于水，易溶于乙醚、苯等。它具有可燃性，与空气能形成爆炸性混合物，其爆炸极限为8.1%～17.2%（体积）。在60℃以上，氯甲烷会水解生成甲醇。

一氯甲烷的用途

一氯甲烷主要用于生产甲基氯硅烷、聚硅酮、四甲基铅（汽油抗爆剂）和甲基纤维素。少量的一氯甲烷也用于生产季铵化合物和农药，以及在异丁橡胶生产过程中作为溶剂。

4-(氯甲基)苯甲醛是一种常用于医药合成原料的有机中间体。它可以通过多种方法制备。

方法一

步骤

将氯铬酸吡啶鎓和4-氯甲基苄醇在二氯甲烷中反应，搅拌2小时。然后将反应混合物倒入乙醚中，除去上清液。将胶状残余物与乙醚研磨，然后用水、5% NaHCO3和盐水洗涤有机溶液。最后用Na2SO4干燥并除去溶剂，得到粗产物。通过快速色谱纯化，得到白色结晶固体。

方法二

步骤

首先合成2-（4-甲酰基苯基）-1,3-二氧戊环，然后将其还原为2-（4-羟甲基苯基）-1,3-二氧戊环。最后将2-（4-羟甲基苯基）-1,3-二氧戊环与浓盐酸反应，得到4-(氯甲基)苯甲醛。

主要参考资料

[1] From Journal of the American Chemical Society, 127(25), 9271-9276; 2005

[2] From PCT Int. Appl., 2011143426, 17 Nov 2011

[3] From PCT Int. Appl., 2005092847, 06 Oct 2005

乙烯基乙醚是一种无色易燃液体，具有活泼的化学反应性能。它在液相或气相下很容易聚合，因此工业品中通常含有阻聚剂以防止聚合。乙烯基乙醚的物化性质包括沸点、熔点、闪点、燃点、相对密度、折射率和黏度等。它微溶于水，仅溶解0.9%。乙烯基乙醚主要用作磺胺嘧啶的中间体，也可作为共聚物的单体和有机合成原料。此外，它还可以用于制取香料和润滑油添加剂，并在医药上用作麻醉剂和镇痛剂。乙烯基乙醚的制法是通过电石发生乙炔，然后与乙醇在氢氧化钾催化剂存在下进行加压反应制得。

氯甲醚是一种无色透明液体，易挥发，具有刺激性臭味和催泪性。它的物化性质包括沸点、熔点、相对密度和折射率等。氯甲醚主要用作氯甲基化剂，用于生产阴离子交换树脂和医药磺胺嘧啶等。氯甲醚的制法是在甲醇和甲醛的混合液中通入氯化氢气体反应制得。在生产过程中，原料和尾气中含有氯化氢，对设备腐蚀严重，因此目前国内生产通常采用水吸收尾气中的氯化氢，以增加副产物、减少污染。

乙烯基乙醚和氯甲醚都具有一定的安全风险。乙烯基乙醚可使中枢神经麻痹，其麻醉作用比乙醚强一倍。氯甲醚是剧毒物品，是致癌物，尤其是副产物二氯甲醚的毒性更甚，具有强烈刺激性。因此，在使用乙烯基乙醚和氯甲醚时，需要加强设备维修保养，保持良好通风，穿戴防护用具，并按照有毒化学品规定进行贮运。

三甲基镓是一种无色液体，具有高挥发性和自燃性。它可以溶于乙醚和液氨，生成相应的配位化合物。此外，三甲基镓还可以与冰、碘或碘化氢反应，产生不同的化合物。它是金属有机化学气相沉积技术中最重要的原料之一，广泛应用于光电子材料的生长过程。

制备方法

在充满氮气的反应釜中，将镓镁合金与甲基四氢呋喃加热并加入碘甲烷。通过控制一氯甲烷的通入速度来控制反应速度。反应完成后，继续回流并蒸馏除去溶剂，得到三甲基镓与醚的配合物。将配合物转移到三正丁胺中，继续回流并蒸馏除去甲基四氢呋喃。最后，在减压条件下解配出无氧的三甲基镓。

提纯方法

将三甲基镓与乙醚配合物与聚乙二醇二甲醚在三口烧瓶中反应，通过根基置换反应生成聚乙二醇二甲醚与三甲基镓配合物和乙醚。继续搅拌并使它们继续反应，然后在减压条件下除去乙醚。最后，通过精馏将三甲基镓解配出来，得到超高纯度的三甲基镓。

参考文献

[1]化学词典

[2][中国发明]CN201310280122.6高效低成本生产三甲基镓的方法

[3][中国发明]CN201210232660.3三甲基镓的提纯方法