正磷酸盐钙是一种白色无定形粉末,熔点高达1500℃。它不溶于水,但可以溶于酸和铵盐溶液。正磷酸盐钙通常是通过磷酸钠溶液与硫酸镉溶液反应而得到的。
正磷酸盐钙具有多种应用,以下是其中的两个例子:
1)正磷酸盐钙可以用于制备磷酸盐和磷酸钠与硫酸钾的混合产品。具体的制备过程包括将含锰废液抽滤后得到的滤液与过量的硫酸反应,然后与磷酸钾溶液混合反应,最终得到磷酸钙、磷酸镁、磷酸锌、磷酸铝、正磷酸盐钙和磷酸镍等产品。
2)正磷酸盐钙可以用于制备二次电池负极。这种负极包括金属箔和设置在金属箔表面的致密的金属磷酸盐膜。金属箔可以是铝、铜、铁、锡、锌、镍、锰、铅、锑、镉和铋等金属或含有这些金属元素的合金。金属磷酸盐膜起到了类似固体电解质膜的功能,提高了负极和电解液的兼容性,同时提高了电池的充放电效率、电池循环性能、高低温性能和安全性能。
[1] 化学物质辞典
[2] CN201010616506.7用含锰废液制备磷酸盐及磷酸钠和硫酸钾混合产品的方法
[3] CN201710184320.0一种二次电池负极及其制备方法和二次电池
4,4'-二羟基二苯甲酮是一种白色结晶粉末,广泛应用于医药、染料、农药和紫外线吸收剂等领域。本文将简要介绍其制备方法。
本研究提出了一种制备4,4'-二羟基二苯甲酮的方法。在有机溶剂中,通过在催化剂存在下将对羟基苯甲酸苯酯搅拌升温至70~170℃,保持反应温度3~20小时,分离生成物并进行重结晶,最终得到4,4'-二羟基二苯甲酮。相比现有技术,本方法具有以下优点:(1)利用对羟基苯甲酸甲酯重排制备4,4'-二羟基二苯甲酮,扩大了可用催化剂的种类,解决了催化剂用量大、磷酸废液难以处理的问题,从而降低了生产成本并简化了工艺。(2)该方法具有高收率,适用于工业化大规模生产。
图1 4,4'-二羟基二苯甲酮的合成反应式
(1)对乙酰氧基苯甲酸
将对羟基苯甲酸、醋酐和催化剂加入烧瓶中,加热反应后进行冷却结晶,最终得到对乙酰氧基苯甲酸。
(2)对乙酰氧基苯甲酰氯
将对乙酰氧基苯甲酸与氯化亚砜在反应瓶中反应,经过蒸馏得到对乙酰氧基苯甲酰氯。
(3)对乙酰氧基苯甲酸苯酯
在冰水浴条件下,将苯酚、吡啶和对乙酰氧基苯甲酰氯反应,经过洗涤和干燥得到对乙酰氧基苯甲酸苯酯。
(4)对羟基苯甲酸苯酯
将对乙酰氧基苯甲酸苯酯与甲醇和氨水反应,经过萃取和重结晶得到对羟基苯甲酸苯酯。
(5)4,4'-对二羟基苯甲酮
将对羟基苯甲酸苯酯与甲磺酸在二硫化碳中反应,经过洗涤和重结晶得到4,4'-对二羟基苯甲酮。
[1]Rep.Inst.chem.Res.Kyoto Univ.Chem.Abstr., , vol. 14, p. 29,30
磷酸锰是一种白色块状物或无定形粉状物,溶解性较差,但能溶于酸。磷酸锰(2)的化学式为MnPO4·H2O,呈绿灰色非结晶粉状。由于其具有较高的Mn3+/Mn2+电势,相比于Li+/Li体系,使得磷酸锰锂材料具有潜在的高能密度优势,因此引起了人们的广泛关注。
磷酸锰是合成LiMnPO4/C复合材料的重要原料之一,通过改变磷酸锰前驱体的形貌和粒径,可以提高复合材料的电性能。
方法1:一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法,利用硫酸法生产钛白粉废液和锰矿作为原料,具体步骤如下:
步骤A:将方锰石磨成100-150目的粗粉,与硫酸法生产钛白粉废液一起投入带加热装置的浸泡罐(1),在60-80℃的温度下浸泡8-10小时,然后通过抽滤机(2)将浸泡液进行抽滤,得到澄清的滤液和滤渣;
步骤B:将澄清的滤液中加入氢氧化锰除杂,并进行过滤,得到纯净的硫酸锰溶液;
步骤C:将纯净的硫酸锰溶液送入减压蒸馏器一(3)中进行减压蒸馏,得到硫酸锰饱和溶液,然后冷却析出含有结晶水的硫酸锰晶体,经过洗涤机一(4)洗涤、干燥器一(5)干燥、粉碎机一(6)粉碎,最终得到硫酸锰晶体产品(7);
步骤D:将纯净的硫酸锰溶液与磷酸钙溶液按照硫酸锰和磷酸钙的纯物质摩尔比为1∶0.27-0.4的比例投入耐腐蚀反应器(8),在搅拌下进行化学反应,得到含有磷酸锰和硫酸钙的混合物,经过滤器二(9)过滤,得到硫酸钙滤饼和磷酸锰滤液;
步骤E:将磷酸锰滤液送入减压蒸馏器二(10)中进行蒸馏,得到磷酸锰饱和溶液,然后冷却结晶得到磷酸锰水合物,经过干燥器二(11)和粉碎机二(12)粉碎,最终得到磷酸锰晶体产品(13)。
方法2:一种磷酸锰合成新方法,具体步骤如下:
(1)制备乙酸锰:将500kg的电解锰加入到500L搪玻璃反应釜中,通入惰性气体氮气,置换反应釜中的空气,然后加入99%的乙酸溶液,密封反应釜,待反应结束后放出氢气,得到乙酸锰;
(2)合成磷酸锰:将步骤(1)中的反应釜加热至70℃,并进行搅拌,加入85%的磷酸,得到磷酸锰;
(3)分离与干燥磷酸锰:将步骤(2)中的磷酸锰溶液进行喷雾干燥或真空浓缩,控制蒸发时间为3小时,蒸发乙酸溶液后循环使用以制备乙酸锰;
(4)包装磷酸锰:对干燥后的磷酸锰进行研磨粉碎,并进行包装入库。
这种制备方法工艺简单,计量准确,无三废产生,操作成本低。
[1] 铁合金辞典
[2] CN201810622822.1一种磷酸锰合成的新方法
[3] CN201010598176.3一种制备硫酸锰、磷酸锰及硫酸钙的方法
多磷酸铵是一种混合物,主要由焦磷酸铵、三聚磷酸铵和四聚磷酸铵组成,含有少量链更长的聚磷酸铵。它具有良好的溶解性,可溶于水,并能够螯合金属阳离子,使其保留在溶液中。
多磷酸铵(APP)是一种重要的磷系无机阻燃剂,也是膨胀型阻燃剂(IFR)的主要成分之一。它广泛应用于电子、电器和汽车等领域。然而,目前我国生产的多磷酸铵规模较小,聚合度低,质量不稳定,无法满足电子工业的需求。
多磷酸铵的合成过程中,使用湿法磷酸作为起始原料与氨气反应,生成磷酸氢二铵。然后,将磷酸氢二铵与五氧化二磷在捏合反应釜中进行聚合,采用三段升温的聚合工艺。最后,对聚磷酸铵表面进行改性,得到电子级聚磷酸铵阻燃剂。
该合成工艺具体步骤如下:
采用湿法磷酸作为起始原料,可以与磷铵一体化生产,降低了对原料的要求。在生产过程中,热能、废渣、废液和废气可以用于化肥生产工段,从而降低了能耗。此外,该工艺还可以实现连续化生产,生产的产品粒径可达到500目。
因此,通过改进合成工艺,可以获得粒径可达500目的电子级聚磷酸铵阻燃剂。
聚合氯化铁作为一种混凝剂,在实验研究中显示出许多优点。尽管目前市场规模较小,但未来有望与聚合氯化铝相媲美。聚合氯化铁相对于传统的聚合硫酸铁具有以下优势:氯离子对羟基聚合物的形态影响较小;氯离子更适合用于饮用水和食品工业;工业用水产生的硫酸盐水垢较少。研究还表明,在相同剩余浊度下,聚合氯化铁的投加量明显低于聚合硫酸铁;在处理含油废水方面,聚合氯化铁的效果优于聚合硫酸铁和聚合氯化铝。因此,聚合氯化铁在给水处理和油田废水处理方面具有优势,对于某些工业废水也同样适用。
聚合氯化铁的连续生产方法如下:
(1)将盐酸钢铁酸洗废液加入浓盐酸中,调节pH值为2,然后加入废铁屑和磷酸二氢钾,过滤排渣备用。
(2)将Leptospirillum钩端螺旋菌、脂环酸芽孢杆菌和嗜酸性氧化亚铁硫杆菌按比例混合。
(3)将混合菌种加入生物反应器中,反应器中的培养液包括硫酸铵、磷酸氢二钾、氯化钾、七水合硫酸镁、硝酸钙和七水合硫酸亚铁。如果pH值大于2,用盐酸调节。
(4)在常温下曝气运行10天后,逐渐增加酸洗废液的含量,直到生物量稳定且酸洗废液占总液体体积的80%以上。然后,在微通道反应器中混合膜生物反应器出水的酸洗废液和氯酸钠溶液进行反应。当亚铁离子未检出时,即可得到合格的聚合氯化铁产品。
[1] [中国发明] CN201910837841.0 一种聚合氯化铁的连续生产方法及其应用
多聚磷酸乙酯是一种酯类化合物,主要用作有机合成中的脱水剂。近年来,人们对使用磷酸或多聚磷酸乙酯作为磷酰化试剂合成磷酸酯的方法产生了兴趣。与传统的使用三卤氧磷、三氯化磷或五氧化二磷作为磷酰化试剂的方法相比,这种方法具有原料稳定性高、毒性低、工艺简单、产物为酯和水、无废气和工业废液排放等优点,具有广阔的应用前景。
制备1kg拉拔润滑油所需的组分包括:60g多聚磷酸、10g多聚磷酸乙酯、10g烷基酸性磷酸酯、2g多聚磷酸钠、0.4g磷酸钙、11g水、0.1g酒石酸、0.1g甲基丙烯酸、0.1g钼酸钠、4g石油磺酸钠、4g硫化动物油、10g合成酯、10g精制猪油以及适量的加氢环烷基油。
该拉拔润滑油的含水量为1.1%(质量百分比),酸值为100mgKOH/g。
与该拉拔润滑油配套使用的拉拔润滑油酸值调整剂的组分包括:100g多聚磷酸、15g多聚磷酸乙酯、15g烷基酸性磷酸酯、5g多聚磷酸钠、0.4g磷酸钙、12g水、0.1g酒石酸、0.1g甲基丙烯酸、0.1g钼酸钠、5g石油磺酸钠以及适量的加氢环烷基油。
该拉拔润滑油酸值调整剂的含水量为1.2%(质量百分比),酸值为200mgKOH/g。
在使用拉拔润滑油之前,需要对其进行含水量和酸值的检测。当含水量低于1.0%时,需要添加适量的水;当酸值低于90mgKOH/g时,使用与该拉拔润滑油配套使用的拉拔润滑油酸值调整剂进行调整,直至酸值达到预设值(100~110mgKOH/g)。
使用6吨钢管进行拉拔试验,钢管壁厚为1.6~2.0mm,拉拔温度介于55~60℃之间。将6吨钢管浸泡在实施例1的拉拔润滑油中15分钟后,每根钢管的管壁厚度为1.2mm。在拉拔过程中,共有3根钢管拉坏(约30kg),产品合格率达到99.5%,且无废水排放。
根据计量要求,在锥形瓶中加入85%的磷酸和五氧化二磷,然后在磁力加热搅拌器上加热搅拌,使五氧化二磷溶解。溶液透明后,使用适量的过氧化氢进行脱色处理,继续加热保温一段时间,然后冷却。磷酸浓度可以使用磷钼酸喹啉容量法进行测定,统一使用五氧化二磷的百分比表示。
使用含有79.98%五氧化二磷的多聚磷酸与十六醇作为原料,在摩尔比为0.90的条件下,在75℃下反应6小时。得到的多聚磷酸乙酯中,单酯收率为93.4%,酯总收率为94.5%,单双酯比率为99%。该方法的特点是原料稳定性高,配料比精确计量方便,工艺控制较容易,无废气和废液排放。该方法具有广阔的工业应用前景。
[1]喻龙宝,黄竹谋,康文彬,施亚玉,&周铭.(2010).膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究.涂料工业,40(3),14-17.
[2]秦志华,李健,王群,&刘淇.(2007).Vc-2-多聚磷酸酯对中国对虾稚虾生长、免疫及体内vc含量的影响.渔业科学进展,28(4),66-71.
[3]王清成,张欢,杨定明,石荣铭,吴志刚,&宋海荣..多聚磷酸法烷基磷酸酯的合成研究.精细化工(2),48-50.
磷酸二氢二钠:一种重要的化学品
磷酸二氢二钠,化学式为NaH2PO4,是一种重要的化学品。它是一种白色结晶体,易溶于水,呈酸性。磷酸二氢二钠在医药、食品、化工等领域都有广泛的应用。本文将从磷酸二氢二钠的性质、制备、应用等方面进行介绍。
一、磷酸二氢二钠的性质
1.物理性质
磷酸二氢二钠是一种白色结晶体,呈酸性,易溶于水,不溶于乙醇。其分子量为119.98,密度为2.04g/cm3,熔点为190℃。
2.化学性质
磷酸二氢二钠是一种酸性盐,可以与碱反应生成磷酸盐。它可以与氢氧化钠反应生成磷酸三钠(Na3PO4)和水:
NaH2PO4+NaOH→Na3PO4+H2O
磷酸二氢二钠还可以与金属离子反应生成相应的金属磷酸盐。例如,它可以与钙离子反应生成磷酸钙(Ca3(PO4)2):
3Ca2++2PO43-→Ca3(PO4)2
二、磷酸二氢二钠的制备
磷酸二氢二钠可以通过磷酸和氢氧化钠反应制备得到。具体步骤如下:
1.将磷酸加入水中,搅拌至完全溶解。
2.将氢氧化钠加入磷酸溶液中,搅拌至完全反应。
3.过滤得到磷酸二氢二钠的结晶体。
制备磷酸二氢二钠时需要注意以下几点:
1.磷酸和氢氧化钠的质量比应为1:1.05。
2.在加入氢氧化钠时应缓慢加入,避免反应过程中产生大量热量。
3.制备过程中应注意安全,避免磷酸和氢氧化钠溅到皮肤或眼睛。
三、磷酸二氢二钠的应用
1.医药领域
磷酸二氢二钠在医药领域中有广泛的应用。它可以用于制备生理盐水、缓冲液、注射液等药物。磷酸二氢二钠还可以用于治疗酸中毒、肾结石等疾病。
2.食品领域
磷酸二氢二钠在食品领域中也有广泛的应用。它可以用作食品添加剂,用于调节食品的酸度和口感。磷酸二氢二钠还可以用于制作面包、蛋糕等烘焙食品,可以使面团更松软。
3.化工领域
磷酸二氢二钠在化工领域中也有重要的应用。它可以用于制备磷酸盐、磷酸铵等化学品。磷酸二氢二钠还可以用于电镀、清洗等工业领域。
四、磷酸二氢二钠的安全性
磷酸二氢二钠是一种腐蚀性化学品,具有一定的危险性。在使用磷酸二氢二钠时需要注意以下几点:
1.磷酸二氢二钠应存放在干燥、通风、阴凉的地方,避免与氧化剂、酸类等物质接触。
2.在使用磷酸二氢二钠时应戴上防护眼镜、手套等防护用品,避免磷酸二氢二钠溅到皮肤或眼睛。
3.磷酸二氢二钠应远离火源,避免发生火灾或爆炸。
4.在处理磷酸二氢二钠废液时应注意环保,避免对环境造成污染。
总之,磷酸二氢二钠是一种重要的化学品,具有广泛的应用。在使用磷酸二氢二钠时需要注意安全,避免对人体和环境造成危害。
次磷酸,又称为次亚磷酸,化学式为H(H2PO2),分子量为66.00。它是一种无色油状或潮解晶体,熔点为26.5℃,相对密度为1.49319。次磷酸可溶于水、乙醇和乙醚。在130℃下分解为膦和亚磷酸,并与产生的氢气反应生成膦。次磷酸具有极强的还原性,可将重金属盐溶液还原为金属。以往的生产方法通常是通过黄磷与氢氧化钡反应,再加硫酸除钡制得。然而,由于钡盐的溶解度较小,制得的次磷酸浓度不高,工业品需要多次重结晶提纯。
次磷酸在精细磷化工中具有广泛的应用。它可以作为还原剂用于化学镀,也可用于阻止磷酸树脂的变色。此外,次磷酸还可用作酯化的催化剂、制冷剂以及次磷酸钠的生产。
CN200310107264.9公开了一种电解法制备次磷酸镍的方法。该方法使用碱金属次磷酸盐作为原料,以镍板作为阳极,不锈钢作为阴极,通过电渗析槽进行电解。其中,原料室中的次磷酸钠水溶液浓度为300~500g/L,阳极室中的初始溶液为浓度为5~15g/L的硫酸溶液,阴极室和相邻的缓冲室中的初始溶液为浓度为5~15g/L的碱溶液,产品室和相邻的缓冲室中的初始溶液为浓度为5~15g/L的次磷酸溶液。该发明可以制得可直接用于化学镀镍的次磷酸镍和次磷酸的混合溶液,并通过减压富集,还可获得作为补加液的浓缩液。通过使用氢氧化镍调节次磷酸镍溶液的pH值为3,再经过减压富集,可以得到纯度为99%的Ni(H2PO2)2·6H2O晶体。该发明具有无废渣、废液产生的特点,属于清洁生产。
次磷酸通常是通过黄磷与氢氧化钡反应,再加硫酸除钡制得的。然而,由于钡盐的溶解度较小,制得的次磷酸浓度不高,还需要进行浓缩和重结晶提纯。
离子交换树脂制取次磷酸是一种常用的方法。该方法使用次磷酸钠作为原料,采用强酸型阳离子交换树脂除钠,从而得到稀次磷酸溶液。这种方法需要大量的树脂,并且树脂的再生和清洗步骤繁琐,适合于小批量生产。所得的次磷酸稀溶液的浓度与钡盐法相差不大,但产品纯度较高。
电渗析法的原理是,在电渗析槽中通以直流电后,正极室和负极室产生反应。正极室和负极室之间通过阴离子膜和阳离子膜隔开,正负离子分别向负极和正极移动。阴离子膜只允许负离子通过,阳离子膜只允许正离子通过。同时,正极电解水放出氧气并释放氢离子,与渗析过来的次磷酸根结合成次磷酸。负极放出氢气并释放氢氧根,与渗析过来的钠离子结合成氢氧化钠。电渗析法方法简单,适合于大规模生产,且无废水废渣产生,但产品的纯度需要进一步提高。
磷在高温下直接与氧反应生成亚磷酸酐或次磷酸酐,经水解得到相应的酸,分离后得到次磷酸和亚磷酸。该方法生产效率高,总磷收率高,但需要较为复杂的分离工序,因此较少采用。
[1] 化合物词典
[2] 次磷酸的新型生产方法的研究
[3] CN200310107264.9电解法制备次磷酸镍的方法
[4] 次磷酸及其盐的制备与副产物的回收利用综述