苯甲酸酐是一种常用的有机中间体，在有机合成、化工原料、医药制备等有着广泛的用途，尤其在制药行业作为基础中间体衍生大量有机化合物及新品种。常用于水的测定。苯甲酸肝是用苯甲酸与乙酸酐缩合而成。苯甲酸酐又称安息香酸酐，成品为无色正交棱柱晶体，不溶于水、溶于乙醚和乙醇，对水和冷碱稳定，能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的苯甲酸酐的制备方法。
一种苯甲酸酐的制备方法，步骤如下：
⑴在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集250ml馏分后，向蒸馏瓶中加入250ml乙酸酐，继续蒸馏，此过程再重复，共加入2Kg乙酸酐，然后继续蒸馏，分别收集低于120℃，120～130℃和130～140℃的三种馏分，直到反应混合物的温度到270℃为止；
⑵将残余物减压分馏，在19～20mmHg下，分别收集低于165℃，165～210℃，210～220℃的馏分，后者为苯甲酸酐粗品，较低温度的馏分与上述常压的120～130℃的馏分合并，再加一滴磷酸后，再进行分馏，可获得一些210～220/20mmHg馏分即苯甲酸酐粗品，共计粗品1.1～1.2Kg，对常压120～130℃的馏分进行重新蒸馏，可以得到低于120℃乙酸粗品，和130～140℃的乙酸酐粗品；
⑶提纯方法：每1Kg加0.5L苯溶解，然后加石油醚，刚使溶解成雾浊，冷却，析出无色无味的结晶体，即苯甲酸酐纯品，熔点43℃母液在水浴上浓缩，再次重结晶，共获纯品1～1.03Kg,产率72～74％。
本发明的优点及有益效果为：
1、本发明提供的苯甲酸酐的制备方法经过两次蒸馏能够最大限度的获得苯甲酸酐产品，实现产率最大化，同时也将反应剩余的苯甲酸和乙酸酐重新提出，节省了原料，净化的生产工艺。
2、本发明采用苯甲酸酐的制备方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等。
苯甲酸酐是一种常用的有机中间体，具有广泛的应用领域。本文介绍了一种制备高纯度苯甲酸酐的方法。
苯甲酸酐在有机合成、化工原料、医药制备等领域有着广泛的用途。它常用于水的测定。苯甲酸酐是由苯甲酸和乙酸酐缩合而成的。它是无色正交棱柱晶体，不溶于水，溶于乙醚和乙醇，对水和冷碱稳定，能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。
本发明旨在提供一种制备高纯度、高产量、稳定性好的苯甲酸酐的方法。
具体实施方式如下：
1. 在容器中放入苯甲酸和乙酸酐，慢慢蒸馏反应的混合物，温度不超过120℃，收集馏分。
2. 将残余物减压分馏，收集不同温度范围的馏分。
3. 进行提纯，通过溶解和结晶得到纯度高的苯甲酸酐。
本发明的优点及有益效果：
1. 通过两次蒸馏，最大限度地提高苯甲酸酐的产率，同时回收反应剩余的苯甲酸和乙酸酐，节约原料，净化生产工艺。
2. 本方法操作简单方便，原料易得，设备通用，周期短。
以下结合实施例进一步详述，但不限定本发明的保护范围。
1. 在装有分馏柱和滴液漏斗的三口瓶中放入苯甲酸和乙酸酐，加入少量磷酸。
2. 进行蒸馏，收集馏分。
3. 进行减压分馏，收集不同温度范围的馏分。
4. 进行提纯，通过溶解和结晶得到高纯度的苯甲酸酐。
来源：CN104130121A
2-磺基苯甲酸酐是一种酸酐类衍生物，广泛应用于医药化工领域等。本文将介绍2-磺基苯甲酸酐的制备方法及其应用。
2-磺基苯甲酸酐的制备步骤如下：首先，在50mL的三口烧瓶中加入9.0g的糖精固体和13mL浓硫酸(浓度98％)，并在N2保护下进行反应。将反应混合物在140℃下搅拌反应2小时，然后冷却至室温。在反应混合液中会析出大量固体，将其过滤并用冰水洗涤后烘干，最终得到白色固体2-磺基苯甲酸酐，产率为81％。核磁谱图分析结果如下：1HNMR(500MHz，CDCl3)δ8.77(d，J＝7.3Hz，1H)，8.05(d，J＝7.3Hz，1H)，7.76(t，J＝2.2Hz，1H)，7.53(t，J＝8.5Hz，1H)。
2-磺基苯甲酸酐具有广泛的应用领域，以下是其中两个应用举例：
1）制备阻燃、耐光水性聚氨酯涂料：在500ml的四口烧瓶中，将催化剂、聚四氢呋喃醚二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合，并在一定温度下反应。随后加入2-磺基苯甲酸酐和羧基化石墨烯片材，继续反应一段时间。最终得到阻燃、耐光性水性聚氨酯涂料，该涂料可广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。
2）制备碳纳米管石墨烯改性水性聚氨酯涂料与粘合剂：在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将聚四氢呋喃醚二醇与异佛尔酮二异氰酸酯混合，并在一定温度下反应。随后加入2-磺基苯甲酸酐、羧基化碳纳米管和石墨烯片材，继续反应一段时间。最终得到碳纳米管石墨烯改性水性聚氨酯涂料与粘合剂，该涂料可广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂。
[1] CN201811467727.5一种磺酸基罗丹明化合物的合成工艺
[2] CN201810881113.5阻燃、耐光水性聚氨酯涂料制备方法制备家具或金属器具
[3] CN201510699527.2制备碳纳米管石墨烯改性水性聚氨酯涂料与粘合剂的方法
2-磺基苯甲酸酐，英文名：2-Sulfobenzoic anhydride，CAS号：81-08-3，分子量：184.169，密度：1.6±0.1 g/cm3，沸点：314.7±0.0°C at 760 mmHg，分子式：C7H4O4S，熔点：116-124°C，闪点：140.6±19.3°C，蒸汽压：0.0±0.6 mmHg at 25°C，灰白色粉末，可溶于甲苯，存放于惰性气体之中.
目前， 酰基磺酸酯类化合物的合成方法有限，主要方法是羧酸酐与磺酸进行反应或磺酸/磺酸酐与羧基酰氯/羧酸进行反应的方法，该方法中存在一定的风险弊端，例如利用甲基磺酸与甲基羧酸酐进行的反应，这种酯交换反应活性低，反应速率和转化率均较低，后续提纯过程繁琐；而利用磺酸酐与酰氯进行反应的方法只对于制备一些链状酰基磺酸酯比较适用，限制了这种方法的应用。本文为了克服上述方法的不足，以制备2-磺基苯甲酸酐为例提供一种酰基磺酸酯类化合物的新型的合成方法.
方法一：量取200ml乙腈溶剂，加入到三口烧瓶中，然后加入0.5mol的2-巯基苯甲酸；向溶液中逐渐加入0.45mol的磺酰氯，滴加时间为30min，温度控制在20℃以下。滴加完毕后，继续反应1h，然后向溶液中逐渐加入二氯甲烷洗涤剂500ml。过滤溶液，收集固体滤饼，并加入200ml二氯甲烷洗涤、过滤，如此洗涤4次，得到白色固体。将得到的固体在50℃进行真空干燥，得到的2-磺基苯甲酸酐，产率87.4%，纯度99.1%.
方法二：量取200ml乙腈溶剂，加入到三口烧瓶中，然后加入0.5mol的2-巯基苯甲酸；向溶液中逐渐加入0.45mol的氯磺酸，滴加时间为30min，温度控制在20℃以下。滴加完毕后，继续反应1h，然后向溶液中逐渐加入二氯甲烷洗涤剂500m1。过滤溶液，收集固体滤饼，并加入200ml二氯甲烷洗涤、过滤，如此洗涤4次，得到白色固体。将得到的固体在50℃进行真空干燥，得到的2-磺基苯甲酸酐，产率53.7%，纯度98.6%.
方法三：量取200ml乙睛溶剂，加入到三口烧瓶中，然后加入0.5mol的2-巯基苯甲酸；向溶液中逐渐加入0.45mol的氯磺酸和0.5mol的DCC，滴加时间为1h，温度控制在20℃以下。滴加完毕后，继续反应1h，然后向溶液中逐渐加入二氯甲烷洗涤剂500ml。过滤溶液，收集固体滤饼，利用200ml二氯甲烷和200ml超纯水反复洗涤、过滤，如此洗涤4次，得到白色固体。将得到的固体在50℃进行真空干燥，得到的2-磺基苯甲酸酐，产率78.5%，纯度98.0%.
[1]杉杉新材料(衢州)有限公司. 一种酰基磺酸酯类化合物的制备方法:CN201910641518.6[P]. 2021-01-19.
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