醋酸镍是一种绿色结晶或结晶状粉末，常用作金属催化剂。它在有机化学中被广泛应用于催化偶联反应、还原反应等金属有机反应中，同时也在镀镍、金属着色以及药物分子制备中发挥重要作用。

醋酸镍的应用转化

醋酸镍可以作为其他金属镍络合物的前体，用于制备其他镍催化剂络合物。此外，它还可以作为烯胺化合物的硼化反应的催化剂。

 

图1 醋酸镍的应用转化

实验步骤：

在充满氩气的手套箱中，于室温下往干燥的反应烧瓶中加入2-苯基喹唑啉-4-羧酸和醋酸镍，最后加入乙醇，得到的反应混合物在室温下搅拌反应30分钟。反应结束后，将反应体系在高真空状态下浓缩即可得到醋酸根离子被2-苯基喹唑啉-4-羧酸置换下来的镍络合物，该转化过程几乎是定量的。[1]

图2 醋酸镍的应用转化

实验步骤：

在充满氮气的手套箱中，将醋酸镍和具有配位能力的酚亚胺单元加入到干燥的反应烧瓶中，以乙醇为反应溶剂，得到的反应混合物在室温下搅拌反应若干个小时。反应结束后，通过真空旋蒸除去反应溶剂乙醇，得到的化合物用无水正己烷洗涤即可得到醋酸镍与酚羟基的氧原子和亚胺中的氮原子配位的络合物。[2]

醋酸镍的溶解性

醋酸镍在非极性溶剂和醚类溶剂中溶解性差，但是可溶于水（在100g水中溶解度为16.6g）。

醋酸镍的储存条件

醋酸镍属于二价镍催化剂，具有一定的吸湿性，并且加热至熔点会发生分解且有毒，需要密闭保存在干燥的环境中。

参考文献

[1] Buyukkidan, Nurgun et al Journal of Molecular Structure, 1271, 134055; 2023

[2] Hassan, Ali M. et al ACS Omega, 7(36), 32418-32431; 2022

醋酸镍（别名乙酸镍）为有机镍化合物，分子式为C4H6O4Ni·4H2O或Ni(CH3COO)2·4H2O，蓝绿色单斜晶体或粉末，具吸湿性。有醋酸气味，加热至熔点分解，易溶于水、乙醇和氨水。醋酸镍在工业生产中应用广泛，主要用作催化剂，制取铝合金型材的封闭剂、油漆涂料的干燥剂、印染剂、玻璃钢固化促进剂和隐显墨水等。现还应用于精密电镀、高端电子材料的电镀等。

目前，国内绝大多数企业以氢氧化镍或碱式碳酸镍与冰醋酸直接合成粉末状或细颗粒状醋酸镍晶体，但是该法存在如下缺点：1）粉末状或细颗粒状醋酸镍在生产和使用过程粉尘污染严重，对操作人员的呼吸系统有很大的危害；2）合成液直接冷却后因过饱和度较低，醋酸镍结晶率低，生产效率低下。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足而提供了一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，采用该方法能够获得晶体生长良好、颗粒长度为0.5-1.5mm的醋酸镍晶体，同时解决粉末状或细颗粒状醋酸镍在生产和使用过程中存在的粉尘污染问题。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法，包括以下步骤：

a).溶液配制：将碱式碳酸镍加到质量浓度为15%-20%的醋酸溶液中，常温下充分溶解反应得到pH为 3.8-4.2、比重为1.06～1.08的醋酸镍溶液；配制的醋酸镍溶液化学组成：Ni:40～50g/L, Co≤0.002g/L、Cu≤0.002g/L,Fe≤0.002g/L、Pb≤0.002g/L、Zn≤0.002g/L、Mn≤0.002g/L、Cd≤0.002g/L、Ca≤0.5g/L 、Mg≤0.5g/L、Na≤0.5g/L、SO4 2-:≤5.0g/L。

b).蒸发浓缩：在蒸发器将步骤a醋酸镍溶液浓缩至比重1.13-1.17；

c).调节pH：将步骤a浓缩液送至结晶槽，启动搅拌，加入冰醋酸调节pH为3.4-3.6，加热到80-90℃，然后在80-90℃保温40-50分钟至浓缩液清澈透明；

d).冷却结晶：将步骤c浓缩液在10-12小时内使温度从80-90℃缓慢降至22℃-24℃，然后在22℃-24℃保温10-12小时；

e).离心分离：使用离心机将步骤d晶浆离心分离，所得晶体干燥后即为最终产品，母液返回醋酸镍合成工序。

所述步骤b)搅拌转速为22-24r/min；步骤d)降温梯度为5.5-6.5℃/h；步骤e)中离心机离心分离时转速为500-700r/min。

本发明将醋酸镍溶液蒸发浓缩、添加醋酸溶液调pH、冷却结晶粗颗粒状醋酸镍的原理为：将醋酸镍溶液蒸发浓缩，使其过饱和度在介稳区内，然后添加冰醋酸，使醋酸镍晶体在较低pH时析出；在足够长的结晶时间内，降温梯度越小，溶液过饱和度越低，晶体生长速率大于晶核生成速率，从而得到粗颗粒状醋酸镍晶体。

醋酸镍(四水)是一种绿色棱柱体化合物，化学式为Ni(CH₃COO)₂·4H₂O。它具有醋酸气味，可溶于水、乙醇和氨水，受热时会分解。醋酸镍(四水)可通过将氢氧化镍与醋酸在镍存在下加热而得到。

醋酸镍(四水)在工业上有广泛的应用，主要用作催化剂，用于制取铝合金型材的封闭剂、油漆涂料的干燥剂、印染剂、玻璃钢固化促进剂和隐显墨水等。它还被应用于精密电镀和高端电子材料的电镀等领域。

醋酸镍(四水)的结晶方法

醋酸镍(四水)的结晶方法如下：首先将1.0吨碱式碳酸镍与体积为5.0m³、质量浓度为15%的醋酸溶液混合，过滤得到pH值为4.2、比重为1.06的醋酸镍溶液。然后将合成好的醋酸镍溶液浓缩至比重为1.15后，送入结晶槽中，启动搅拌，搅拌转速为23r/min。接着加入冰醋酸调浓缩液，保温50分钟（温度为80℃）。然后以5.5℃/h的梯度降温至23℃，保温12小时。最后将结晶浆液进行离心分离，干燥后即可得到颗粒长度为0.5-1.5mm的醋酸镍(四水)产品。

醋酸镍(四水)的应用

应用一：溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料

一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法包括以下步骤：将醋酸镍(四水)、六水醋酸铬、低分子量脂肪醇和去离子水混合形成混合粉体；加热搅拌使其溶解形成溶胶；将溶胶干燥形成凝胶，再进行研磨成粉体；最后进行低温热处理得到超细的尖晶石相亚铬酸镍粉体。

应用二：锂离子电池负极GO-PANI-Ni₃S₂复合材料的制备方法

一种锂离子电池负极GO-PANI-Ni₃S₂复合材料的制备方法包括以下步骤：将氧化石墨烯超声分散均匀，加入十二烷基硫酸钠水溶液和苯胺进行混合形成混合液；加入酸化的过硫酸铵并继续搅拌，然后离心得到凝胶状物质；将凝胶分散于盐酸溶液中，再加入醋酸镍(四水)水溶液继续超声混合；最后在室温下搅拌1小时，进行水热处理后得到锂离子电池负极材料。

参考文献

[1] 化学词典

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410550869.3 一种粗颗粒状醋酸镍的结晶方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201210015400.0 一种尖晶石相超细亚铬酸镍粉体及其制备方法

[4] [中国发明,中国发明授权] CN201610552386.6 一种锂离子电池负极GO-PANI-Ni3S2复合材料的制备方法【公开】/一种锂离子电池负极GO-PANI-Ni3S2复合材料的制备方法【授权】

钛材是唯一的选择，高温下复合材料容易出问题的，我做了不少醋酸行业的设备了。 谢谢您提供宝贵经验，请问您提到的高温时多少度？

硝酸镍，有无水盐，二水盐，四水盐，六水盐，九水盐。常用的为六水盐。无水盐为淡绿黄色粉末。有潮解性，加热至105～110℃时分解。其含水盐是从反应生成的硝酸镍溶液中经冷却结晶析出：在-3℃以下冷却析出九水盐， ... 谢谢帮忙！

回复 1# xijie576512 请问你用什么原料来生产上述产品，有一些什么设备，这样才能确定生产工艺

如果单纯想制备氧化镍，350度，4小时就分解得差不多了！但是，在负载催化剂制备时，一般都500－700度焙烧，还要加强氧化镍与载体得相互作用！ 那我在网上查到氧化镍在400度时会变成三氧化二镍，600度会再还原成氧化镍~那负载催化剂制备焙烧500-700的温度的话，是不是也会发生这样的变化？对催化剂的活性有怎样的影响？另外，您最后提到的加强氧化镍与载体的相互作用，该如何操作呢？谢谢，

对于易溶盐，查到溶解度，不就自己可以算出其“溶度积”常数了吗？将 g/100gH2O转化为 mol/L，再求出“溶度积”常数，参看无机教材中溶度积与溶解度的换算，

化学镀镍，又称为无电解镀镍或自催化镀镍，是通过溶液中适当的还原剂使镍离子在金属表面靠自催化的还原作用而进行的镍沉积过程。在线路板中，通过在线路板的铜线路层与金层之间形成镍层，可以避免铜金之间的相互扩散引起的线路板可焊性差和使用寿命短的缺陷，同时，形成的镍层也提高了金属层的机械强度。本文将介绍一种以2,4-二硫代缩二脲为原料，制备化学镀镍液的方法^[1].

此方法所制备的化学镀镍液成分包括镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂、表面活性剂、去离子水；其中，按重量份计算，去离子水1000份，镍盐20-35份，还原剂15-32份，络合剂10-30份，缓冲剂2-12份，稳定剂1-15份，表面活性剂0.01-0.2份.

其中的镍盐为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、碳酸镍、氨基磺酸镍中的一种或多种；络合剂为柠檬酸钠和巯基壳聚糖，重量比为1：1-3；巯基壳聚糖的制备原料包括2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸、壳聚糖；稳定剂为2，4-二硫代缩二脲和1，4-亚苯基双(硫脲)，重量比为1：0.1-1；表面活性剂为十二烷基磺酸钠和咪唑啉表面活性剂，重量比为1：0.2-1.2；所述咪唑啉表面活性剂的制备原料包括月桂酸、二乙烯三胺、1，4-亚苯基二(硫脲)。

参考文献

[1] 张志恒. 一种化学镀镍液及其制备方法. Patent No. CN108559979B.