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日用化工

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长叶烯的提纯方法是否可以得到改进？长叶烯是从重级松节油提取出来的一种天然香料，具有特殊的化学活性，是合成树脂、合成香料、浮选剂和有机合成的原料，利用长叶烯可生产制造异长叶烯，异长叶烯酮等产品，用于香精的调配可代替某些价格昂贵的香料。现在存在的问题在长叶烯的制备过程中，由于长叶烯与重质松节油中石竹烯沸点接近，制得的长叶烯产品中通常含有10%～12%的石竹烯，使得长叶烯的纯度仅为65%～68%左右，很大程度的降低长叶烯的使用价值。此时，一般是通过物理和化学的方法设法将粗长叶烯中的石竹烯消除，从而达到提高长叶烯纯度的目的。例如，有的采取将石竹烯催化异构成其他倍半萜烯来降低石竹烯在重油中含量，该方法的提纯效果不是理想；有的采用酸性离子交换树脂进行水合反应消除石竹烯，还有采用洗脱塔洗脱工艺消除石竹烯，但这些方法大多存在反应条件苛刻、工艺复杂、设备要求高、成本高的问题。改进方案专利 CN104961616B 提供一种长叶烯的提纯方法，该提纯方法可以解决现有长叶烯的提纯效果不理想，提纯工艺复杂，反应条件苛刻的问题。步骤如下： A．在搅拌条件下，将1000g的待处理长叶烯放入反应器中，以50g固体磷酸作为催化剂，在125℃下反应2小时，然后停止反应，减压蒸馏，得到长叶烯粗品； B．将A步骤处理后得到的长叶烯粗品放入另一反应器中，先加热至60℃，然后再依次加入事先均预热至60℃的150g浓度为1mol/L的醋酸溶液、40g对苯二酚以及90g对甲苯磺酸，进行搅拌，10小时后停止搅拌，静置分离出物料层，然后将得到的物料经水洗后进行精馏，得到长叶烯成品。此方法具有反应条件温和、工艺和流程简便、利用设备少、成本低的优点。采用此方法，可以使长叶烯产品的纯度达到90%以上。查看更多

#长叶烯

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日用化工

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化学学科

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日用化工

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氯乙烯是一种怎样的化学物质？氯乙烯室温下为无色有毒的可燃气体，微溶于水，有醚样的、刺激性的甜气味。其在工业上主要作为生产聚氯乙烯（PVC）的单体所使用。结构与氯乙烷相比，氯乙烯分子中的C-Cl键更短、极性更强，分子轨道理论中以氯孤电子对和双键的p-π共轭来解释这一现象。由于共轭效应（+M），氯原子上的电子密度被分散到双键上，同时氯原子的强电负性的诱导效应（-I）使电子云偏向氯一侧，普遍情况下诱导效应更强（-I＞+M），因此氯原子上带部分负电荷。用途氯乙烯由于其毒性，工业上专门用作生产PVC的前体。聚氯乙烯的性质较为稳定，也可储存，无毒性。氯乙烯可以通过根岸偶联反应，在钯催化剂催化下偶联芳基或烷基。对人体的危害吸入高含量的氯乙烯可能导致晕眩或嗜睡。吸入非常高含量的氯乙烯可能造成晕倒，而吸入极高含量的氯乙烯可能导致死亡。常年吸入氯乙烯的人，其肝脏结构发生病变。吸入高含量氯乙烯的人更容易产生这些病变。从事与氯乙烯相关工作的人可能损伤神经并产生免疫反应。尚不清楚引发人体肝脏病变、神经和免疫反应损伤的最低含量水平。一些接触非常高含量氯乙烯的工人发生手部血流量问题。当工人接触寒冷气温时，其手指会变得苍白且有痛感。饮用到高含量的氯乙烯所造成的影响尚不清楚。若你将氯乙烯喷洒在皮肤上，会造成皮肤麻痹、红肿和生水泡。环境危害液态的氯乙烯容易挥发。水中或土壤中的氯乙烯如位于水或土壤的表面附近，会迅速挥发。空气中的氯乙烯会在几天内分解成其他物质，其中一些物质可能有害。少量氯乙烯可溶于水。氯乙烯不太可能集聚于你食用的植物或动物内。查看更多

#氯乙烯

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精细化工

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4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑有哪些理化性质？ 4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑是一种棕色透明液体，具有坚果、木香和烘烤香味，可用作有机合成中间体和食品添加剂。它的结构中含有醋酸酯基团和噻唑环单元，具有较好的化学转化性质。氮原子上的孤对电子增加了其化学活性，可在氧化剂的作用下发生氧化反应形成氮氧化物。氧化反应 4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑的氮原子含有孤对电子，可在氧化剂的作用下发生氧化反应形成氮氧化物。图1 4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑的氧化反应在合成化学和食品添香剂制备中有一定的应用。它可用于赋予食品特定的味道和香气，也可作为药物的中间体。参考文献 [1] Campeau, Louis-Charles; Journal of the American Chemical Society, 2008, 130, 3276–3277. 查看更多

#4-甲基-5-(2-乙酰氧乙基)噻唑

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日用化工

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化药

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化药

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克罗米通是什么药物？克罗米通也称为N-乙基-邻巴豆酰甲基苯胺，是一种治疗疥疮的药物，分子式C13H17NO，涂于皮肤瘙痒患处。性质克罗米通为无色或淡黄色油状液体；微臭；在低温下可部分或全部固化。适应症克罗米通可用于治疗疥疮瘙痒。优点没有气味。禁忌症急性炎症性、糜烂或渗出性皮肤损害禁用。不良反应偶可致过敏反应，不要涂搽脸部的头皮，不要将药弄到眼结膜内，皮肤急性炎症或有渗出液的部位不可应用。偶可引起接触性皮炎。注意事项 1．婴幼儿、孕妇、10 岁以下儿童慎用。 2．女性月经期间不适用。 3．破伤皮肤处不宜使用。查看更多

#克罗米通

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日用化工

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说・吧

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化药

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动植物

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嘧啶类杂环化合物在医药和农药研发中的重要性是如何体现的？作为一个重要的生物内源物质，嘧啶杂环广泛存在于生物体内参与生命活动，因此在许多医药和农药的研究和开发中，嘧啶类杂环化合物发挥着重要作用。例如已知的4-氯吡咯并嘧啶就是开发许多抗菌、抗肿瘤、抗椎体虫等药物的重要原料。因此近年来关于此类物质的研究日趋活跃。合成方法一种4-氯吡咯并嘧啶的合成方法，其特征在于包含以下几个步骤：（1）以氰基乙酸乙酯、溴代缩乙醛为起始原料，溶于DMF后，加入碳酸钾，升温至150度左右反应，直至反应结束，降至室温，倒入水中，用氯仿提取，干燥，减压蒸馏，得到2-氰基-4,4-缩二乙醇丁酸乙酯；（2）将2-氰基-4,4-缩二乙醇丁酸乙酯溶于无水乙醇中，在0度下，加入乙醇钠和硫脲，升温至回流，嘧啶关环反应结束后，降至室温，用盐酸调为酸性，再继续反应，吡咯关环反应结束后，过滤，重结晶，得到2-巯基-4-羟基吡咯并嘧啶；（3）将2-巯基-4-羟基吡咯并嘧啶溶于碱性水溶液中，15-20度下，滴加双氧水，将巯基氧化为亚磺酸，然后再滴加浓盐酸调酸性，反应结束后，用氨水调PH=9-10，过滤，得到4-羟基吡咯并嘧啶；（4）将4-羟基吡咯并嘧啶溶于三氯氧磷中，升温至85度左右反应，反应结束后，蒸去多余的三氯氧磷，降温至0度，用冰水淬灭，用碳酸氢钠饱和溶液调PH=7-8，过滤，重结晶，得到产品4-氯吡咯并嘧啶。此发明改进了第三步中除巯基的方法，通过使用双氧水，先将巯基氧化为亚磺酸，然后在酸性条件下脱去。反应条件温和，环境友好，操作安全，收率较高，适合工业化生产。参考文献 CN108794479A查看更多

#4-氯吡咯并嘧啶

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日用化工

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什么是活性氧化铝？活性氧化铝又称活性矾土或活性铝氧，是一种高孔性或颗粒状的氧化铝体，具有吸收气体、蒸气及特定液体和水分的能力。特性活性氧化铝是一种强劲的除水剂，可通过加热至170°C~300°C进行再生，吸附再生可多次重复，吸水过程会释放热量。应用活性氧化铝是一种多孔性、高分散度的固体材料，具有大表面积和催化作用所需的特性，被广泛用作化学反应的催化剂和催化剂载体。主要工业应用包括气体干燥、液体干燥、水质净化、石油工业的选择吸附以及色层分离工艺等。煅烧氧化铝煅烧氧化铝是一种由高温加热氧化铝得到的合成材料，具有耐高温、高硬度和耐化学腐蚀的特点。通常用于生产磨料、陶瓷、耐火材料和建筑行业的填充物，在许多工业领域有广泛应用。查看更多

#氧化铝

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精细化工

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日用化工

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日用化工

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材料科学

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如何用2-三氟甲基噻吨酮合成盐酸氟哌噻吨？本文将介绍如何用 2- 三氟甲基噻吨酮合成盐酸氟哌噻吨，旨在为相关研究人员提供参考依据。简述： 2- 三氟甲基噻吨酮，英文名称： 2-(Trifluoromethyl)thioxanthen-9-one ， CAS ： 1693-28-3 。分子式： C14H7F3OS ，外观与性状：黄色或棕色粉末。 2- 三氟甲基噻吨酮是多巴胺受体拮抗剂和抗精神病药物 Flupentixol 的分解产物。应用：合成盐酸氟哌噻吨。盐酸氟哌噻吨，化学名称为 :2 －三氟甲基－ 9 －［ 3 －［ 4 － (β －羟乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙烯基］噻吨二盐酸盐，是丹麦灵北药厂 (H.Lundbeck A/S) 开发的一种神经阻滞剂，小剂量具有抗焦虑和抗抑郁作用。合成盐酸氟哌噻吨的方法有： 1. 方法一：以 2 －三氟甲基－ 9 －噻吨酮 (2) 为起始原料，直接与 1 － (2 －苄氧乙基 ) － 4 － (3 －氯丙基 ) 哌嗪 (3) 进行格式反应，再经脱水处理得到 10 －［ 3 －［ 4 － (2 －苄氧乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙基－ 9 －羟基－ 2 －三氟甲基噻吨 (4) ，最后脱保护和成盐而得盐酸氟哌噻吨 (1) 粗品，粗品经甲醇和乙醚重结晶得到成品，成品质量可以达到药用级。 2. 方法二：以 2 －三氟甲基－ 9 －噻吨酮 (2) 为起始原料，先与氯化铵进行 Barbier 反应得到 (5) 、在浓盐酸和甲基叔丁基醚中脱水得到 (6) 、与羟乙基哌嗪缩合得到氟哌噻吨游离碱 (7) ，再成盐得到盐酸氟哌噻吨 (1) 。 3. 方法三：以 2 －三氟甲基－ 9 －噻吨酮为起始原料，与 1 － (2 －苄氧乙基 ) － 4 － (3 －氯丙基 ) 哌嗪进行格式反应，经脱水生成 10 －［ 3 －［ 4 － (2 －苄氧乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙基－ 9 －羟基－ 2 －三氟甲基噻吨，然后脱保护反应得氟哌噻吨游离碱，成盐可得盐酸氟哌噻吨成品，容量分析法检测纯度高于 99.4% ，收率大于 59.0% 。具体步骤如下：（ 1 ） 10 －［ 3 －［ 4 － (2 －苄氧乙基 ) － 1 －哌嗪基］丙基－ 9 －羟基－ 2 －三氟甲基噻吨 (4) 的合成向四口玻璃反应瓶中加入 75 毫升四氢呋喃，再加入 5 毫升溴乙烷和 12.0 克镁粉，慢慢滴加 450 毫升含 160 克 1-(2- 苄氧乙基 )-4-(3- 氯丙基 ) 哌嗪 (3) 的四氢呋喃溶液，回流反应 1 小时。再滴加 450 毫升含 126 克 2- 三氟甲基 -9- 噻吨酮 (2) 的四氢呋喃溶液，滴加完成后继续回流反应 2 小时，反应完毕，浓缩至体积约为原来的三分之一，倒入氯化铵水溶液中析出固体，过滤，干燥即得 10-[3-[4-(2- 苄氧乙基 )-1- 哌嗪基 ] 丙基 -9- 羟基 -2- 三氟甲基噻吨 (4)179 克，收率 73.4% 。（ 2 ）盐酸氟哌噻吨 (1) 的合成将 440 毫升浓盐酸和 179 克 10-[3-[4-(2- 苄氧乙基 )-1- 哌嗪基 ] 丙基 -9- 羟基 -2- 三氟甲基噻吨 (4) 加入四口玻璃反应瓶中，缓慢升温至 90℃ ，保持 90℃ 反应 5 小时，然后减压浓缩，得到盐酸氟哌噻吨粗品。将粗品中加入 130 毫升甲醇搅拌溶解，溶解后加入 530 毫升乙醚，搅拌后冷却结晶 1 小时，室温过滤，干燥即得盐酸氟哌噻吨 (1)138 克，收率 82.4% 。熔点为 235 ～ 237℃ ，纯度为 99.46% （容量分析法）。参考文献： [1]张立颖 , 刘旭亮 . 盐酸氟哌噻吨合成工艺研究 [J]. 广州化工 ,2013,41(24):64-65. 查看更多

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日用化工

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关于4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯硝化工艺有哪些研究？本文将讲述 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯硝化工艺进展，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和思路。背景： 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯是许多化工产品的关键中间体，广泛用于棉花、大豆、向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草。随着农业的发展，此类除草剂应用范围不断扩大，对该中间体的需求量也日益增长。其中制备过程中，需涉及硝化反应：对氯三氟甲苯在混酸中进行硝化反应时，硫酸提供质子，使硝酸产生硝酰正离子 (NO2+) ，硝酰正离子 NO2+ 进而与对氯三氟甲苯反应生成硝基化合物。根据动力学研究结果，硝化反应速度与 NO2+ 浓度和对氯三氟甲苯用量成正比， NO2+ 向对氯三氟甲苯首先发生亲电攻击生成 π→ 络合物，然后转变成 σ –络合物，最后脱去质子得到硝化产物。 1. 目前国内外硝化工艺分析（ 1 ）产生大量待浓缩的废硫酸和含硝基苯的废水，以及要求硝化设备具有足够的冷却面积。（ 2 ）原子经济性不高：主要表现在目的产物产率不高，在高温和强氧化条件下，副反应不可避免。串联 ( 生成多硝基化合物和产物的继续氧化 ) 和并联副反应 ( 生成硝基酚类和亚硝酰硫酸 ) 的存在严重影响了目的产物的产率，国内目前实际生产的收率仅为 85% 。（ 3 ）污染严重：由于选择性和转化率不高，导致了大量副产物和有毒、有害三废的产生。其中包括：从硝化反应器、分离器等设备中挥发出的含硝酸雾、氮的氧化物、硫酸雾、挥发性有机硝化物和水汽的混合气——硝烟；未反应的大量硝硫混酸；以水洗或碱洗粗硝基产物去除剩余的酸和酚类物质时产生的硝化废水 (0.5 ～ 10 吨 / 吨产品 ) ；用硫酸钠处理粗产物以除去不需要的异构体和其他衍生的芳香族硝化物时所生成的硫酸盐废液 — 红水；硝基化合物精制时产生的废渣即焦油、硝酸盐、亚硝酸盐和硫酸盐等。这些物质如果不经治理而直接排放，将会造成严重的环境污染。而治理过程通常耗费巨大，效果不明显。（ 4 ）能耗大，流程多，设备投资费用高，安全性差。如果这些废酸和废酸不妥善处理，那么将会导致资源大量浪费和环境严重污染。因此，改进其生产工艺进行、提高产品的得率、回收废酸中的硫酸、减小废酸和废水和生产量迫在眉睫。 2. 4-氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯硝化改进后的工艺流程将硝酸、发烟硫酸和废酸按比例混合成混酸，与一定量的一硝化物加入一硝化釜中，控制釜温，经连续分离器自动分离成半废酸和二硝化物，二硝化物经水洗、碱洗去胺化，半废酸到一硝化釜与对氯混合反应，自动分层为废酸和一硝化物，废酸进入废酸釜进行处理，处理后的废酸可直接再循环使用。参考文献： [1]储春艳 . 4- 氯 -3 ， 5- 二硝基三氟甲苯清洁生产工艺研究 [D]. 青岛科技大学 , 2009. [2]陈学玺 , 储春艳 . 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯合成反应的动力学 [J]. 农药 , 2008, (10): 720-722. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2008.10.007 [3]陈学玺 , 储春艳 . 4- 氯 -3,5- 二硝基三氟甲苯硝化工艺研究进展 [J]. 现代农药 , 2008, (05): 17-20. 查看更多

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精细化工

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日用化工

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化药

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材料科学

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乳香油在药物生产中的潜力和应用范围是什么? 乳香油是一种备受瞩目的关键成分，被广泛应用于制药领域。它是由乳香树的树脂提取而得的天然有机化合物，富含多种活性成分，如乳香酸和乳香醇等。乳香油具有抗炎、抗氧化、抗菌和抗肿瘤等药理活性，使其成为治疗炎症性疾病、抗氧化剂和抗衰老药物、治疗感染和肿瘤的重要药物成分。乳香油的应用领域广泛，可以作为单一药物成分使用，也可以与其他药物成分组合使用，以增强药物的疗效。乳香油的提取和纯化技术不断发展，为制药企业提供了更好的生产工艺和质量控制手段。随着研究的深入和技术的不断提高，乳香油有望在未来发展出更多的临床应用。查看更多

#乳香油

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材料科学

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如何制备发动机油中的长链饱和烷烃? 发动机油中的长链饱和烷烃是一种优质的基础油，具有许多优点。与传统的矿物油发动机油相比，长链饱和烷烃具有更好的热稳定性和氧化安定性，可以延长换油周期，降低维修费用和减少停车时间。此外，长链饱和烷烃与常用的添加剂相容性良好，可以减少添加剂的使用量，或者使用成本更低的添加剂，从而缩小与矿物油发动机油的价格差异。制备长链饱和烷烃的方法一种简单、低成本、高效率的催化聚α烯烃完全加氢合成饱和烷烃的方法已经被提出。该方法使用Ni（7%）/纳米Al2O3催化剂，具体步骤如下：首先，按照硝酸镍：水：纳米氧化铝=3.5：12.4：10的重量比例，将硝酸镍溶解于蒸馏水中。然后加入纳米氧化铝，充分混合后进行超声处理5-60分钟。混合完全后，在室温下通风陈化5-24小时。接下来，在70℃下通风干燥，然后在400-600℃的马弗炉中加热焙烧1-10小时。在使用前，将催化剂在含有1%-100%氢氮混合气的条件下，在200℃-500℃的温度范围内还原，得到Ni/Al2O3催化剂。将制备好的Ni（7%）/纳米Al2O3催化剂装入直径为8毫米的不锈钢反应管中，将聚α烯烃（C40H80）与氢气混合后通入反应管中，进行催化床反应。反应温度为100℃，反应体系压力为3.0Mpa，液时空速为0.6，氢气与聚α烯烃的摩尔比为10，聚α烯烃（C40H80）的转化率可达100%。长链饱和烷烃的应用一种锅炉用助燃剂已经被提出，该助燃剂由多种原料制备而成，其中包括正四十烷。这种助燃剂能够减少污染、提高燃烧效率，并延长锅炉的使用寿命。主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201010574582.6 一种催化聚α烯烃完全加氢合成饱和烷烃的方法 [2] CN201310739865.5一种锅炉用助燃剂及其制备方法和应用查看更多

#正四十烷

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如何提高十二烷基硫酸锂的纯度? 目前，十二烷基硫酸锂在生物科研中被广泛使用，但其纯度较低、杂质含量较高，限制了其应用范围。国内对于十二烷基硫酸锂的生产报道较少，大规模生产的厂家也未见报道。传统的工艺路线包括脂肪醇磺化、中和、沉降和喷雾干燥。然而，由于原料和工艺的限制，产品的纯度受到了硫酸锂、氯化锂和脂肪醇等杂质的影响。除去硫酸锂和氯化锂对于十二烷基硫酸锂来说是一项困难的任务。在水重结晶方法中，由于十二烷基硫酸锂、硫酸锂和氯化锂在水中的溶解度相近，很难将硫酸锂和氯化锂完全去除。十二烷基硫酸锂提纯方法 (1) 溶解：将粉状的十二烷基硫酸锂加入无水乙醇中，搅拌使其完全溶解，然后在40-60℃下保温30-60分钟。 (2) 脱色：将步骤(1)得到的溶液进行脱色和初滤，去除少量的颜色和较大的机械杂质和无机盐。 (3) 过滤：将步骤(2)得到的溶液通过三级过滤，分别使用精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ和精密过滤器Ⅲ进行过滤。精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，压力≤0.4MPa，可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质。 (4) 精馏浓缩：将过滤后的滤液进行精馏，待物料含醇量小于10%时停止精馏。收集冷凝器中的冷凝液，然后将物料转入离心机进行甩干。甩干后，物料已接近干燥，含溶剂量约为2%，且不会板结。 (5) 干燥：将甩干后的物料送入干燥器进行干燥，控制循环水温度在60℃左右，真空度为0.08MPa左右。干燥时间根据物料的干燥程度而定。待物料完全干燥后，进行称重和包装，十二烷基硫酸锂的含量可达99.4%。主要参考资料 [1] 米原聪, 石丸香, & 平井香. 使用磺酸化合物或十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸锂降解蛋白质的方法. [2] 颜青. (1996). 几种变性剂对无花果蛋白酶分子去折叠与活力的影响. 生物物理学报, 012(003), 404-408. [3] 陈素丽, 陈灿和, & 丁焱. (1993). 文昌鱼酸性磷酸酶在变性剂变性时的构象及活力变化的研究. 厦门大学学报(自然科学版). 查看更多

#十二烷基硫酸锂

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如何制备6-氰基-2-萘酚? 6-氰基-2-萘酚是一种有机中间体，可以通过两种方法得到。一种是通过6-羟基-2-萘甲醛与盐酸羟胺反应得到，另一种是通过6-溴-2-萘酚与氰化铜反应得到。制备方法一首先，在一个三口瓶中加入350克6-羟基-2-萘甲醛(2.0mol)、278克盐酸羟胺 (4.0mol)和 3500毫升二甲基亚砜，然后搅拌加热至100℃，保温反应1小时。待反应液降至室温后，将其与大量水混合，搅拌使固体析出。然后进行过滤，用水洗涤滤饼，得到湿的粗品。最后，使用乙醇/水溶液进行重结晶，得到灰白色的精制品，收率为70％。制备方法二首先，将6-溴-2-萘酚 (25.0 g, 112 mmol) 和氰化铜 (I) (11 g, 123 mmol) 溶解在DMF (30 mL) 中，然后在135°C下加热18小时。待冷却后，用乙酸乙酯 (50 mL) 稀释，然后用10% 氢氧化钠水溶液研磨并通过硅藻土过滤。接下来，将滤液酸化至pH 2，并用乙酸乙酯进行萃取。最后，将合并的萃取物浓缩，溶解在乙醇(150mL)中，并用水研磨以沉淀目标化合物。产量为14.01克。参考文献 [1] CN201210569984.6 6-脒基-2-萘酚甲磺酸盐的新合成方法 [2] U.S., 6284796, 04 Sep 2001 查看更多

#6-氰基-2-萘酚

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恶唑-5-甲醛的合成方法及应用？恶唑类化合物是一类具有独特结构和重要药理活性的杂环化合物，近年来受到化学和药物化学研究者的广泛关注。它们在有机合成中是重要的中间体，同时也具有广泛的生物活性，如舒张心血管、调节钙离子、治疗阿尔茨海默病、抗微生物等。尤其在农药和除草剂领域的应用也引起了人们的兴趣。然而，恶唑-5-甲醛及其相关衍生物的合成研究尚未见报道。恶唑-5-甲醛的制备方法恶唑-5-甲醛可以通过恶唑与三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺进行Vilsmeier-Hacck反应合成。该方法操作简便，收率高，适合工业化生产。图1 恶唑-5-甲醛的合成反应式实验操作：方法一：在100mL三颈瓶中，加入7.0mL N,N-二甲基甲酰胺，冷却至0～5℃，缓慢滴加1.0mL三氯氧磷，滴毕，继续搅拌20min，于10℃以下滴加1.9g(10mmol) 恶唑溶于3.0mL N,N-二甲基甲酰胺的溶液，滴毕，于35℃反应1h。冰水冷却下加10mL水，用15%氢氧化调节pH值到中性，然后回流 20min, 冷却得类白色固体，经硅胶柱层析纯化得到目标化合物恶唑-5-甲醛。方法二：在50mL烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺(5mL)，冷却至0～5℃后缓慢滴加三氯氧磷(0.5mL)，滴毕继续在0～5℃搅拌20min。然后于10℃以下将N,N-二甲基甲酰胺(2mL)溶解待用的恶唑缓慢滴加到反应瓶中，滴毕升温至35℃反应1h，即TLC检测取代吲哚完全转化成盐。此时在冰水冷却下向反应液中加入3mL水，再用30%的氢氧化钠水溶液调节pH值到8～9，然后回流1h，即TLC检测生成的盐完全转化成取代吲哚-3-甲醛类化合物。放置室温后将反应液缓慢倒入水中搅至固体最多，抽滤得粗产物，滤饼用甲醇重结晶得恶唑-5-甲醛。参考文献 [1] Ponticello G S, Baldwin J J.Usefull synthesis of 4-substituted indoles[ J] .J .Org.Chem., 1979, 44(22) :4003-4005 查看更多

#恶唑-5-甲醛

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如何合成D-脯氨醇? 背景及概述 D-脯氨醇是一种手性氨基醇，广泛应用于有机合成中的手性拆分剂。它已成为金属配位催化的优秀配体，用于不对称金属烷基化反应、Michael加成反应、相转移催化等重要有机合成。因此，深入研究D-脯氨醇的合成工艺具有重要意义。中文别名：(R)-(-)-2-(羟甲基)吡咯烷，英文别名：(R)-1-Pyrrolidin-2-yD-methanol，CAS号：68832-13-3，分子式：C5H11NO，分子量：101.147，外观与性状：透明至黄色液体，密度：1.025，沸点：75oC (2 mmHg)。制备 D-脯氨醇的合成主要有两种方法：（1）间接还原法：以D-脯氨酸为原料，经酯化、中和，然后用NaBH4还原；（2）直接还原法：将D-脯氨酸用AlLiH4直接还原。前者工艺繁琐，收率较低；后者操作苛刻，成本高，产品颜色深。作者利用NaBH4添加助剂I2的还原体系，直接将D-脯氨酸还原为D-脯氨醇，成本低，质量好，工艺稳定，操作简便，易工业化。图1 D-脯氨醇的合成反应式实验操作：在1000 mL三颈瓶中，加入560 mL c（NaBH4）=1.339mol/L的四氢呋喃溶液，搅拌下于25 ~ 40 ℃分批加入30 g（0.297 mol）D-脯氨酸，伴有气泡产生。然后在40 ℃下滴加100 mL c（单质碘）=5.2 mol/L的四氢呋喃溶液。加完后，缓慢升温回流，反应18 h 左右，停止加热。降温至30 ℃以下，滴加80mL甲醇。旋转蒸发，去除溶剂，加入适量w（NaOH）=20%的水溶液，在一定温度下水解，冷却后用醋酸乙酯萃取。用无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发，得粗品。然后减压蒸馏，收集99 ~100 ℃ /1460 Pa的馏分，得无色透明液体D-脯氨醇。计算产品收率。结果与讨论还原方法的选择分别用NaBH4 / LiCI，NaBH4 /H2SO4和NaBH4 /碘单质3种还原体系对氨基酸的还原进行了实验。结果发现NaBH4 / LiCI不能直接将D-脯氨酸还原，必须先将脯氨酸酯化后才能反应。NaBH4 /H2SO4可以直接还原许多氨基酸，但反应中伴有大量热量的累计，操作不易控制，对脯氨酸的还原收率也较低。NaBH4 /碘单质还原体系工艺稳定，D-脯氨醇合成收率高。因此，用此还原体系进行了优化实验，其重要反应历程值得研究。D-脯氨酸先经碘单质活化的NaBH4还原为硼的氧化物，然后在碱性条件下水解得到D-脯氨醇。还原反应中NaBH4用量对产品收率的影响对于本还原反应而言，NaBH4用量对产品收率的影响最大。在冰浴下滴加I2（碘单质）=5.2 moI/L的四氢呋喃溶液，（碘单质）：（NaBH4）=1：1.6，改变NaBH4和D-脯氨酸投料比，回流反应18小时，在20%的氢氧化钠水溶液中，85℃水解3小时。随着NaBH4用量的增加，产品收率逐渐提高。当（NaBH4）：（D-脯氨酸）= 2.5：1，收率可达到86.2%。再增加NaBH4用量，产品收率变化不大。还原反应中添加剂碘单质的滴加温度的选择碘的滴加温度的选择主要取决于反应的剧烈程度。以不同的滴加温度加入碘单质= 5.2 moI/L的四氢呋喃溶液，（NaBH4）：（碘单质）：（D-脯氨酸）=2.5：1.5：1，回流反应18小时，在20%的氢氧化钠水溶液中，80℃水解3小时。在滴加温度较低时收率较好，操作易控制，温度超过40℃后反应过于剧烈，不易规模制备。在0 ~30℃产品收率差别不大，综合考虑，以室温滴加为宜。参考文献 [1]US5130432 A1, ; 查看更多

#D-脯氨醇

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磷酸三辛酯的制备方法是什么? 磷酸三辛酯（简称TOP）是一种常用的增塑剂，具有良好的相溶性和低温柔软性、阻燃性、耐菌性等特点，广泛应用于塑料和纤维类加工中。此外，磷酸三辛酯还可以作为重要的有机磷化合物，用于低温和阻燃性增塑剂。它还可以作为溶剂和萃取剂，在双氧水的生产过程中替代氢化萜松醇，以提高产品的浓度、质量和自身消耗。制备方法磷酸三辛酯的制备方法包括以下步骤：一、将2-乙基己醇和催化剂放入装有搅拌器的三口烧瓶中，在冰水浴中冷却物料至0-40℃；二、常压下滴加三氯氧磷，滴加完毕后，升温减压并倒入氮气，将温度升至80℃-120℃，压力降至1.3kPa-6.6kPa，反应4-6小时；三、用纯碱溶液中和，水洗至澄清，减压脱除过量的2-乙基己醇，得到粗酯；四、在搅拌下加入吸附剂于50℃-100℃下进行除杂，过滤即得成品。这种磷酸三辛酯的制备方法具有以下优点：原料易得，工艺简单，收率高，生产成本低，易于工业化生产。查看更多

#磷酸三辛酯

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4-三氟甲基苯甲酸的化学特性及应用？ 4-三氟甲基苯甲酸，又称4-(Trifluoromethyl)benzoic acid，是一种白色结晶固体，可溶于水。它属于苯甲酸类衍生物，具有较强的酸性。由于其苯环中三氟甲基的强吸电子性质，使得它的酸性比苯甲酸更强。这种化合物在有机合成和生物活性分子的合成中被广泛应用。化学转化 4-三氟甲基苯甲酸含有羧基和三氟甲基单元，具有良好的化学转化活性。羧基可以与醇类化合物发生缩合反应，生成相应的酯类衍生物。此外，羧基还可以通过与脱水剂反应，转变为酸酐衍生物。酸酐常用于特定的有机合成反应中。图1 4-三氟甲基苯甲酸的酰氯化反应将4-三氟甲基苯甲酸(10.0 mmol)、二氯甲烷(20.0 mL)和N,N-二甲基甲酰胺(3滴)加入干燥的100 mL圆底烧瓶中。在0 °C下搅拌反应5分钟后，缓慢滴加二氯亚砜(1.2当量)，在85 °C下搅拌反应5小时。反应结束后，通过减压浓缩得到酰氯化的产物分子。应用由于其特殊结构和化学性质，4-三氟甲基苯甲酸在有机合成和药物化学领域有广泛的应用。它可以作为重要的中间体，与其他化合物反应生成具有特定功能的化合物。例如，它可以与醇反应生成酯化合物，或与胺反应形成酰胺。这些中间体可用于制备药物、农药、染料和高性能材料等。参考文献 [1] Zuo, Dongxu; et al Angewandte Chemie, International Edition (2022), 61(24), e202202794. 查看更多

#4-三氟甲基苯甲酸

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