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如何高效纯化β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐的方法是什么?
如何高效纯化β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐? β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐(NADP)是一种常用的酶催化剂,广泛应用于工业生产中。然而,市场上现有的NADP纯度较低,这会影响工业催化效果,并增加下游产品的难度。传统的NADP提纯方法需要多步骤,但回收率较低且会产生大量废水。目前常用的离子交换树脂或大孔树脂纯化方法也会导致废水处理成本增加,不适合大规模生产[1]。 图1 β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐 高效纯化工艺 为了高效纯化NADP,可以采取以下步骤:首先,对调节好pH值的NADP粗产品进行离心过滤;然后,对预处理好的NADP溶液进行纳滤浓缩,并调节浓缩液的pH值;接下来,加入二价金属离子和不良溶剂得到NADP处理液;再对处理液进行结晶、过滤和洗涤,得到含二价金属离子的NADP;将含二价金属离子的NADP溶解后加入氨水和磷酸二氢钠,按照一定的摩尔比例加入,并调节pH值和温度;最后,对NADP水溶液进行纳滤和冷冻干燥,得到高纯度的NADP。这种方法既能生产高纯度的NADP,又不会产生大量废水,从而降低生产成本,同时也更环保[1]。 参考文献 [1] 周浩. 一种高纯NADP的分离提纯工艺[P]. 浙江省:CN113354702B,2022-04-29.
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#β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸钠盐
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甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)的合成方法?
甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)是一种黄白色固体,常温常压下具有较差的水溶性,但可溶于常见的有机溶剂,尤其是强极性有机溶剂。该物质是一种稳定的钯预催化剂,常用作偶联反应中的催化剂,广泛应用于碳碳键和碳氮键的构建,对基础化学研究具有重要意义。 合成方法 图1 甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)的合成方法 在装有磁力搅拌棒的反应试管中,加入钯与甲基磺酸络合物催化剂(370毫克)和SPhos(410毫克),然后密封试管。对反应混合物进行抽真空处理,并用氩气回填试管(重复两次)。向混合物中加入干燥的四氢呋喃(4毫升),搅拌30分钟。通过 31 P核磁共振监测反应进展,反应完成后,将混合物转移到干燥的小烧瓶中。在室温下,于真空中浓缩反应混合物,除去溶剂,直至剩余10%的溶液。加入戊烷,观察到固体析出。通过过滤分离得到固体产物,并在真空下干燥得到目标产物分子。 催化性质 甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)是常用的钯催化剂,具有良好的化学稳定性和高催化性能,常用于构建碳碳键和碳氮键。它在有机合成方法学基础研究中广泛应用。该催化剂可在常温下催化芳基硼酸和有机卤化物的偶联反应,也可催化芳基格式试剂和芳基卤化物的偶联反应。这些反应对有机合成非常有用,可用于制备药物、天然产物和高分子材料等。 参考文献 [1] Wybon, Clarence C. D. ; et al ACS Catalysis (2018), 8(1), 203-218.
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