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如何应用Boc-L-4-氰基苯丙氨酸制备阿片样物质受体调节剂和TGF-β抑制剂?
Boc-L-4-氰基苯丙氨酸是一种医药中间体,可用于制备阿片样物质受体调节剂和TGF-β抑制剂。 制备阿片样物质受体调节剂 Boc-L-4-氰基苯丙氨酸可以用于制备具有特定结构的阿片样物质受体调节剂。 阿片样物质受体是一组以阿片样物质为配体的抑制性G蛋白偶联受体,用于治疗疼痛。阿片样物质受体在中枢神经系统中广泛分布,但在外周分布程度较低。然而,阿片样物质存在副作用,如便秘、成瘾和呼吸抑制。因此,需要开发能够调节阿片样物质受体的药物,以减少这些副作用。 制备TGF-β抑制剂 Boc-L-4-氰基苯丙氨酸可以用于制备具有特定结构的TGF-β抑制剂。 转化生长因子-β1(TGF-β1)在细胞和组织的动态平衡中起着重要作用。在肿瘤细胞中,TGF-β1的功能通常发生改变,可能促进肿瘤生长和转移。因此,TGF-β1成为肿瘤治疗的潜在靶点。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2019195634, 10 Oct 2019 [2] PCT Int. Appl., 2019084463, 02 May 2019
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#Boc-L-4-氰基苯丙氨酸
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如何制备2,5-二甲氧基肉桂酸?
2,5-二甲氧基肉桂酸是一种常用的药物中间体,可用于合成血管扩张药桂哌齐特。它的合成方法有多种,其中一种新的合成路线是以1,4-二羟基苯为原料,经过甲基化和Vilsmeier反应制得2,5-二甲氧基苯甲醛,再经过Knoevenagel缩合反应得到2,5-二甲氧基肉桂酸。 图1:2,5-二甲氧基肉桂酸的合成反应式 实验操作: 1. 合成1,4-苯二甲醚 将丙酮和碳酸钾加入500ml三颈瓶中,然后分批加入1,4-二羟基苯,室温搅拌30分钟。接着滴加硫酸二甲酯,升温至60℃搅拌2小时,最后加入水淬灭反应。用乙酸乙酯进行萃取,合并有机相,用饱和盐水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,过滤。将滤液蒸发除去乙酸乙酯,剩下的物质用石油醚进行重结晶,得到固体1,4-苯二甲醚。 2. 合成2,5-二甲氧基苯甲醛 将1,4-苯二甲醚和DMF加入250ml三颈瓶中,然后在冰水浴中滴加三氯氧磷,滴加完毕需要在0.5小时内完成。室温下搅拌1小时后,升温至60℃再搅拌2小时,直到TLC显示原料反应完全。将反应液倒入冰水中,加入10%氢氧化钠溶液中和,冷却至10℃以下,过滤,滤饼用水洗涤后干燥,得到白色颗粒状固体2,5-二甲氧基苯甲醛。 3. 合成2,5-二甲氧基肉桂酸 将2,5-二甲氧基苯甲醛、丙二酸和吡啶加入100ml三颈瓶中,加热至90℃后加入哌啶,回流2小时后冷却至室温。然后加入3mol/L盐酸,会产生大量白色沉淀,进行抽滤,滤饼用水洗涤、乙醇重结晶,干燥后得到淡黄色针状晶体2,5-二甲氧基肉桂酸。 参考文献: [1] Chemische Berichte, , vol. 40, p. 2357
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#2,5-二甲氧基肉桂酸
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如何制备2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯?
嘧啶类化合物在生物体内广泛存在,其中包括尿嘧啶、胞嘧啶和胸腺嘧啶等核酸中常见的5种含氮碱性组分。这类化合物一直以来都备受医药和农药界的关注。2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯是一种重要的嘧啶类化合物,其英文名称为Ethyl 2,6-dichloro-5-nitropyrimidine-4-carboxylate,CAS号为54368-61-5,分子式为C7H5Cl2N3O4,分子量为266.038。 制备方法 2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯的制备可以通过以下方法进行: 方法一: 首先将乙基2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯溶于乙腈中,然后在室温下搅拌30分钟。接着加入三氯氧磷,升温至回流条件下反应30分钟,并通过薄层色谱检测反应进度。反应结束后,将反应液冷却至室温,倒入冰水中并搅拌。然后使用二氯甲烷进行萃取,萃取有机相用饱和碳酸氢钠溶液洗涤,再经过活性炭脱色和无水硫酸钠干燥。最后,过滤、浓缩后加入异丙醇,加热溶解,静置2小时,过滤并干燥滤饼,即可得到目标化合物2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯。 方法二: 将乙基2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯加入三氯氧磷中,搅拌回流,通过薄层色谱检测反应进程。待反应结束后停止加热,冷却后倾入冰水溶液中,过滤。然后可以通过碳酸氢钠重结晶或使用乙酸乙酯和石油醚体系进行洗脱液柱层析,得到纯品2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯。 方法三: 将乙基2,6-二羟基-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯和三氯氧磷溶于乙腈溶液中,温度从65℃升至85℃,回流反应1~2小时。通过薄层色谱检测反应进程。待反应结束后停止加热,冷却反应体系至室温,然后加入氨水及乙酸乙酯进行萃取,浓缩有机相,得到黄色产物4-氯-7-三氟甲基喹啉粗品。经过柱层析纯化后,可以得到乙基2,6-二氯-5-硝基嘧啶-4-羧酸乙酯纯品,它呈淡黄色晶体粉末。 参考文献 [1] Journal of Chemical Research, Miniprint, , # 9 p. 2086 - 2097
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甲磺酸的性质、制备和用途?
甲磺酸(英语:methanesulfonic acid)是一种简单的烷基磺酸,化学式为CH3SO3H。它在225 °C开始分解,并释放出二氧化硫。 甲磺酸的性质 甲磺酸是一种无色液体,易溶于水,微溶于有机溶剂。它具有强酸性,pKa为?0.6。在热水或热碱液中不发生水解。 甲磺酸的制备 甲磺酸可以通过氧化甲硫醇或二甲基二硫来制备。另外,亚硫酸钠和硫酸二甲酯在100 °C的水溶液中,pH值大于6时反应也可以得到甲磺酸,产率为75-85%。 此外,三氧化硫和甲烷反应也可以得到甲磺酸,但反应速度较慢,产率不高。最近的研究表明,在双(甲磺基)过氧化物CH3-SO2-O-O-SO2-CH3 (DMSP)存在下,采用连续搅拌槽反应器或(半)连续流动反应堆可以将产率提高到90%以上。 甲磺酸的用途 甲磺酸常用于催化酯化、烷基化和聚合反应,并且常被用作溶剂。 甲磺酸水溶液的处理方法 一种处理甲磺酸(MSA)水溶液的方法是在与钢表面接触的装置中进行处理。该水溶液中MSA的浓度为50-99重量%,总氯含量小于50mg/kg。钢的成分包括铬含量为15-22重量%和镍含量为9-15重量%的奥氏体钢。
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#甲烷磺酸
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钛酸四异丙酯的应用及生产方法?
钛酸四异丙酯是一种常用的催化剂,可用于酯化反应和酯类的转酯基反应。它在环氧树脂、酚醛塑料、硅树脂、聚丁二烯等聚合反应中作为齐格勒催化剂,具有较高的立体选择性。此外,钛酸四异丙酯还可以在油漆中起到交联作用,提高涂层的防腐能力,并促进涂层与表面的粘接。它还可以作为物料表面改性剂、胶黏促进剂,以及金属与塑料、金属与橡胶的黏结剂、偶联剂或涂料添加剂。 钛酸四异丙酯的生产方法有多种。一种方法是将苯和异丙醇置于反应器中,加入四氯化钛和金属钠,经过反应和蒸馏得到产品。另一种方法是将四氯化钛溶解于己烷溶剂中,加入过量的异丙醇,在沸腾条件下反应后蒸馏得到产品。还有一种方法是将四氯化碳和异丙醇混合,经过反应和蒸馏得到产品。 叔丁醇铝是一种常用的有机合成催化剂,广泛应用于橡胶和塑料工业。它可以通过将铝箔、叔丁醇和异丙醇铝加入反应釜中,在无水操作条件下加热反应得到。该方法经过溶解、离心和蒸馏等步骤,最终得到叔丁醇铝产品。
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#钛酸四异丙酯
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甲灭酸对肝脏的影响是什么?
甲灭酸是一种非甾体抗炎药(NSAID),主要用于急性疼痛治疗。然而,甲灭酸与罕见的急性肝损伤有关。 药物背景 甲灭酸属于非甾体抗炎药的邻氨基苯甲酸衍生物类。它通过抑制环加氧酶(Cox-1和-2)的活性,从而阻止疼痛和炎症途径中的前列腺素产生。甲灭酸具有镇痛、解热和抗炎活性,但主要用于疼痛治疗。虽然甲灭酸于1967年在美国获得批准,但并不常用。它通常用于治疗轻度至中度急性疼痛或痛经。建议的剂量为每天250至500毫克,每天3至4次,不超过7天。常见的副作用包括头痛、头晕、嗜睡、恶心、腹泻、腹部不适、胃灼热、周围水肿和过敏反应。 肝损伤的临床特点 在前瞻性研究中,服用甲灭酸的患者中,只有不到5%的患者出现短暂的血清转氨酶升高,而且通常在继续使用药物且不改变剂量的情况下会恢复正常。显著的转氨酶升高( 3倍升高)发生在少于1%的患者中。虽然有一些孤立的、罕见的甲灭酸引起的肝损伤病例的报道,但在大规模的药物引起的肝损伤或急性肝衰竭病例中,甲灭酸并未被提及为致病因素。在大多数已发表的病例中,肝损伤是由其他药物引起的,如史蒂文斯-约翰逊综合征或过敏反应。肝损伤的起病潜伏期较短(不到一个月),损伤类型从胆汁淤积到肝细胞不等。由于病例较少且难以描述典型的临床损伤类型,因此仍需要进一步研究。 肝损伤的机制 甲灭酸引起肝毒性的机制尚不清楚,但可能与特异性超敏反应有关。由于甲灭酸的使用频率较低且治疗时间有限,因此甲灭酸引起肝损伤的报道较少。
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#扑湿痛
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丁草胺是什么?如何制备丁草胺?
丁草胺是一种乙酰苯胺类除草剂,作为一种选择性的出苗前除草剂使用。 丁草胺的作用机制 丁草胺是一种酰胺类选择性芽前除草剂,主要通过幼芽吸收,其次通过根部吸收,在杂草内抑制蛋白质合成,从而抑制芽和根的生长,而使杂草死亡。丁草胺适合用于玉米、花生和大豆田除草,防除一年生禾本科杂草和一年生阔叶杂草。 由于在生成丁草胺的过程中物料损耗大,而且原来的工艺对环境的影响较大,因此本行业的技术人员致力于研究新的生产丁草胺的生产工艺和方法。经过技术人员的长期研究,人们发明了通过甲叉法生产丁草胺。采用甲叉法可以降低生产成本,降低三废的排放量,改善生产环境,同时可提高产品纯度。因此,采用甲叉法生产的丁草胺具有较强的市场竞争力。为了进一步地提高甲叉法生产的丁草胺在市场中的竞争力,人们致力于研究如何提高其生产加工的收率。 丁草胺的制备方法 CN105272870A公开了一种制备丁草胺的方法。该方法包括生成丁草胺的步骤,具体反应为:使叔亚胺和乙醇反应生成丁草胺和氯化氢。在生成丁草胺的步骤中,叔亚胺以滴加到乙醇的方式与乙醇混合。 作为上述技术方案的优选,生成丁草胺的步骤具体为:将正丁醇加入醇化釜,搅拌,并开启冷却系统降温到8~12℃,然后直接将叔亚胺滴加到醇化釜,控制温度不超过25~35℃,在25~35℃下搅拌6~10小时。 此外,该方法还包括处理氯化氢的步骤,具体反应为:使氯化氢和氨气反应生成氯化铵。 处理氯化氢的步骤具体为:在处理氯化氢的步骤中得到的物料转入通氨釜,将物料降温到10℃以下,然后通入氨气,直到中性或弱碱性为止。 此外,该方法还包括蒸醇的步骤,具体为:在处理氯化氢的步骤中得到的反应产物进行蒸馏,以获得乙醇水溶液和固态物料。 最后,该方法还包括回收乙醇的步骤,具体为:将获得的乙醇水溶液进入萃取塔内,其中,萃取塔的上部加入乙二醇和乙酸钾的混合物以获得正丁醇蒸汽,然后对正丁醇蒸汽进行冷凝处理以获得正丁醇。 通过以上制备方法,可以高效、低成本地生产丁草胺,提高其市场竞争力。
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#丁草胺
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