如何制备4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)并应用于氢化丁苯橡胶的制备? 4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)是一种黄色针状晶体,可用于制备氢化丁苯橡胶。本文介绍了4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)的制备方法和其在氢化丁苯橡胶制备中的应用。 制备方法 制备4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)的方法如下: 首先,在0°C下,将4,4-双(二甲基氨基)苯甲酮溶液滴加到甲基锂和甲基三苯基溴化膦的混合溶液中。反应12小时后,通过加入甲醇淬灭反应。然后,通过过滤除去三苯基膦氧化物,并使用甲苯进行硅胶色谱法纯化产物。最后,通过重结晶三次来纯化产物,得到针状淡黄色晶体。 应用于氢化丁苯橡胶的制备 将4'-VIN亚基双(N,N-二甲基苯胺)应用于氢化丁苯橡胶的制备方法如下: 在惰性气体保护下,将环己烷、DPE-(NMe2)2、苯乙烯、丁二烯和极性添加剂TMEDA依次加入聚合物釜中。升温至60°C后,加入引发剂n-BuLi进行反应。反应完成后,加入异丙醇终止反应。将反应混合液倒入乙醇中沉淀,然后在真空烘箱中干燥,得到单端胺基官能化溶丁苯橡胶ω-DPE-(NMe2)2/SBR。 将得到的聚合物配成环己烷溶液,并加入加氢催化剂进行反应。反应完成后,脱除加氢催化剂,用乙醇沉淀并在真空烘箱中干燥,得到氢化丁苯橡胶。 参考文献 [1] Ying W B , Jang J U , Lee M W , et al. Synthesis of chain-end multi-functionalized polyisoprene with a definite number of amino groups via living anionic copolymerization[J]. Polymer, 2016, 101:158-167. [2] [中国发明] CN202010668278.1 一种氢化胺基官能化丁苯橡胶及其制备方法 查看更多