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如何合成1-乙基-2-甲基咪唑啉?
1-乙基-2-甲基咪唑啉(EMZ)是一种化学物质,化学式为C6H12N2,分子量112.17288,沸点为266—268℃。 发明内容 本发明旨在提供一种简单且高收率的1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法。 本发明的技术方案如下: 一种1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法,包括以下步骤: (1)首先,在反应容器中搅拌升温回流乙二胺和硫磺,然后在100℃下缓慢滴加乙腈来控制回流量。滴加完毕后,缓慢升温到150—160℃下反应1小时,再加入锌粉。锌粉加入完毕后,保温反应2小时。最后,升温收集馏分,收集190—206℃的馏分,即得到2-甲基咪唑啉。 (2)将步骤(1)制得的2-甲基咪唑啉与碳酸钾、氢氧化钠一起加入反应容器中搅拌,然后再加入溴乙烷搅拌,在室温下反应3小时。反应完全后,加入水搅拌,分层后进行水层萃取。将有机层合并后减压浓缩,即可得到1-乙基-2-甲基咪唑啉。 所述步骤(1)中乙二胺、硫磺、乙腈和锌粉的质量比为1:0.08—0.085:0.8—0.85:0.17—0.18。 所述步骤(2)中2-甲基咪唑啉、碳酸钾、氢氧化钠和溴乙烷的质量比为1:1.6—1.7:0.9—1:1.2—1.4。 所述步骤(1)中的锌粉是分批加入。 所述步骤(1)中水层采用氯仿萃取,重复3次。 具体实施方式 一种1-乙基-2-甲基咪唑啉的合成方法,具体步骤如下: (1)首先,在反应容器中搅拌升温回流62g乙二胺和5.2g硫磺,然后在100℃下缓慢滴加6g乙腈来控制回流量。滴加完毕后,缓慢升温到150—160℃下反应1小时,再分批加入11g锌粉。锌粉加入完毕后,保温反应2小时。最后,升温收集馏分,收集190—206℃的馏分,即得到2-甲基咪唑啉。 (2)将4.2g 2-甲基咪唑啉连同6.9g碳酸钾、4g氢氧化钠加入反应容器中搅拌1分钟后,然后再加入5.45g溴乙烷搅拌,在室温下反应3小时。加入20ml水搅拌30分钟后,用30ml氯仿进行一次水层萃取,重复3次。减压浓缩即得到1-乙基-2-甲基咪唑啉,产量为3.4g。 本发明合成的1-乙基-2-甲基咪唑啉具有优良的质量和高纯度,合成方法简单,能耗低,成本较低。
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#1-乙基-2-甲基咪唑
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