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壬酸是什么? 壬酸是一种无色油状液体,常用于矿石选择、醇酸类涂料和合成油,同时也是一种有效的杀菌剂和杀真菌剂。此外,壬酸还是有机合成原料,可以制备壬二酸、壬胺和壬醇等。 壬酸的特性 壬酸纯品为无色微有特殊气味的油状液体,工业品常呈淡黄色,具有腐蚀性,不溶于水但溶于乙醇、乙醚和氯仿。 壬酸的制备方法 壬酸可以通过油酸被硝酸或臭氧氧化得到,也可以通过1-辛烯与合成气经羰基化得到壬醛,再在空气作用下氧化为壬酸。 壬酸的用途 壬酸可作为有机合成中间体,用于制取壬二酸、壬胺、壬醇和壬酸酯类增塑剂等产品。此外,壬酸还可用作食用香料、除草剂等。 查看更多
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三(二甲胺基)硅烷在电子工业中有何用途? 三(二甲胺基)硅烷可在电子工业中,作为气相沉积CVD薄膜技术中的前驱物使用。 物化性质 外观与性状:无色液体 闪点:38.4oC 熔点:<0oC 密度:0.838 g/cm3 沸点:139.8oC at 760 mmHg 安全信息 海关编码:2931900090 危险品运输编码:UN 1993 危险类别码:R10 特性 相关的研究表明,三(二甲胺基)硅烷作为前驱体源不仅具有较好的稳定性、较高的蒸汽压,而且表现出了相当高的反应性,所以这种有机硅源成了目前ALD方法沉积SiO2研究的热点。 危害 三(二甲胺基)硅烷为无色、腐蚀性、伴有腥味的易燃液体。根据接触程度可能会对人体组织产生不同程度的刺激或灼伤,要避免接触。遇明火分解产生刺激性烟雾和有毒气体(二甲胺、碳氧化物、硅氧化物);易燃蒸汽密度比空气重,会远距离传播并发生回火。遇水反应。泄漏对环境动植物产生危害。 应急措施 如皮肤(或头发)沾染:立即脱掉所有沾染的衣服,用大量肥皂和水清洗皮肤/淋浴;火灾时:使用制造商/供应商或主管部门列明适当的媒介灭火;遇水可能增加危险;掸掉皮肤上的细小颗粒,浸入冷水中/用湿绷带包扎;如误吞咽:漱口,不要诱导呕吐;漱口;沾染的衣服清洗后方可重新使用;如误吸入:将受害人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适的休息姿势。 查看更多
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植物油中L-AP抗氧化作用的影响规律是什么? 在不同植物油中,L-抗坏血酸棕榈酸酯(L-AP)展现出不同的抗氧化效果,这种安全且具有营养价值的抗氧化剂受到广泛关注。本文旨在探究植物油脂肪酸组成和伴随物对L-AP抗氧化作用的影响规律。 研究发现,L-AP对14种代表性植物油的氧化稳定性产生影响,其中大豆油的氧化稳定性指数升高最为显著,但不同品牌的大豆油升高程度存在差异。 进一步的研究表明,去除伴随物后的植物油对L-AP的影响不显著,说明脂肪酸组成对L-AP的抗氧化作用影响不大。 通过回归分析发现,伴随物(如生育酚、菜油甾醇等)对L-AP抗氧化作用有显著影响,其中与α、γ和δ-生育酚之间存在协同抗氧化作用,且在特定配比下效果最佳。 总体而言,油脂伴随物是影响L-AP抗氧化能力的主要因素,其中与生育酚的协同抗氧化效果最为显著,最佳混合比可使植物油获得最佳抗氧化效果。 资料来源:江南大学油脂园地 查看更多
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宝丹酮是否存在健康风险? 宝丹酮是一种合成雄性激素类药物,也是睾酮的合成衍生物,最初是为兽医使用而开发的,但后来成为运动员在运动中成为检测阳性的提高成绩的药物之一。 宝丹酮的化学结构与睾酮几乎相同,可以刺激蛋白质的合成和肾脏中红细胞生成素的释放。 宝丹酮的用途是什么? 宝丹酮在人类中没有治疗或医疗用途。更具体地说,它没有被美国食品和药物管理局(FDA)以任何理由批准用于人类。 除了被非法销售和用于提高人体表现外,宝丹酮还被非法用于赛马以提高表现。在国际和农业层面上,宝丹酮作为生长促进剂用于农场动物也基本上是非法的,大多数国家都有监督计划,对为食品生产而饲养的动物进行宝丹酮检测。 宝丹酮是否存在健康风险? 宝丹酮会导致男性的睾丸激素分泌减少。在动物实验中,宝丹酮对男性的生殖系统和生育能力有很大的伤害,包括睾丸体积缩小、精子数量减少和精子活动力降低。此外,宝丹酮被国际癌症研究机构列为一种可能的人类致癌物。 宝丹酮在体育运动中是否被禁止使用? 是的,所有运动员,包括精英、业余、大师和初级运动员,在任何时候都禁止使用宝丹酮。在世界反兴奋剂机构(WADA)的禁用清单中,宝丹酮被列为S1的禁用物质。同化制剂类别。 由于宝丹酮也可能在尿液中以极低的浓度自然出现,世界反兴奋剂机构认可的实验室采用一种称为碳同位素比值质谱法或GC/C/IRMS的特定分析程序来区分外部服用和内部生产。2018年,有87例涉及宝丹酮的阳性检测,占全球经世界反兴奋剂机构认证的实验室中合成代谢剂所有阳性检测的6%。 膳食补充剂中是否含有宝丹酮? 在营养补充剂市场上发现了故意掺入大量“经典”合成代谢类固醇的产品,包括博尔迪酮(宝丹酮的前体)、甲安二酮、司坦唑醇、脱氢氯甲基睾酮、奥珊卓酮等。此外,这些合成代谢类固醇可能没有在产品标签上声明。查看更多
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培美曲塞二钠盐的合成方法是什么? 介绍 培美曲塞是活性成分N-[4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酰基]-L-谷氨酸,培美曲塞二钠盐是其钠盐形式。它可以与顺铂联合治疗无法手术的恶性胸膜间皮瘤。 培美曲塞二钠盐 合成 将200ml二甲基甲酰胺,随后是200ml二氯甲烷和18.5g的N-甲基吗啉加入到装入维持在氮气气氛下的2000ml烧瓶中的50g 4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸。使获得的混合物的温度达到5±2℃,并且在约1小时的时间内,向其加入另外制备的包括31.7g 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪、100ml二甲基甲酰胺和200ml二氯甲烷的溶液,同时将温度维持在5±2℃。然后,将温度维持在5±2℃持续另一小时,并在仍将其维持在5±2℃的同时,在约40分钟的时间内,加入包括在100ml二甲基甲酰胺中的43.5g L-谷氨酸二乙酯盐酸盐的溶液。在此次加入之后,立即将18.5g N-甲基吗啉倒入反应混合物中。使温度在约30分钟的时间内升至20±2℃,维持这些条件三小时。然后,将500ml二氯甲烷加入到反应混合物中,并在约15分钟的时间内,将获得的混合物倒入包括500ml去离子水和500ml 10%碳酸氢钠溶液的溶液中。在20±2℃下整体搅拌10分钟,然后静置各相来分离。用500ml去离子水、500ml 10%碳酸氢钠水溶液和1000ml去离子水顺次洗涤下层有机相。蒸发获得的有机相,得到容易搅拌的油状物(残余物重量390g )。将1000ml无水乙醇加入残余物,并蒸馏溶剂,以得到容易搅拌的油状物(残余物重量185g)。将640ml无水乙醇倾倒在这一残余物上,并将混合物加热至60-65℃,以得到澄清溶液。在约2小时的时间内,将溶液从60-65℃冷却至5℃,在该温度下维持搅拌,持续4小时。在约45℃下,白色固体开始沉淀。当在5℃的维持结束时,经古氏滤器滤出所得固体,并用两份50ml无水乙醇在5℃洗涤。在真空下(1mbar)在60℃干燥16小时后,获得48 .3g 培美曲塞二钠盐(收率63%)。 参考文献 [1]翁贝托·钱贝基尼,斯特凡诺·图尔凯塔,毛里齐奥·泽诺尼,等. 合成培美曲塞二钠盐的新方法[P]. 意大利:CN201110204375.6,2016-12-14. 查看更多
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马来酸曲美布汀是否是治疗肠易激综合征的有效药物? 马来酸曲美布汀是一种用于治疗肠易激综合征 (IBS) 症状的药物,例如腹痛、腹胀和腹泻。它通过放松肠道平滑肌起作用,这有助于缓解可能导致这些症状的痉挛。 马来酸曲美布汀有片剂形式,通常在饭前口服。典型的推荐剂量是 100-200 毫克,每天三次,尽管这可能因个人情况而异。 临床研究表明,马来酸曲美布汀可以显着改善 IBS 症状,包括腹痛、腹胀和腹泻。它也被证明对患者有很好的耐受性,几乎没有副作用。 然而,马来酸曲美布汀不应由已知对该药物过敏的个体或具有严重肝或肾损伤的个体使用。也不建议孕妇或哺乳期妇女使用。 马来酸曲美布汀用于治疗伴有腹泻的肠易激综合征 (IBS-D) 和伴有便秘的肠易激综合征 (IBS-C),因为它对肠蠕动具有调节作用,无论主要症状是腹泻还是便秘。 在 IBS-D 中,马来酸曲美布汀通过放松肠道平滑肌起到直接解痉作用,有助于降低腹泻的频率和强度。马来酸曲美布汀还具有抗分泌作用,这意味着它可以减少分泌到肠道的液体量,进一步有助于减少腹泻。 在 IBS-C 中,马来酸曲美布汀可以通过促进肠道蠕动来改善便秘症状,这有助于粪便通过消化道。它还被证明可以增加结肠收缩的幅度,这有助于增加排便和减少便秘。 需要注意的是,马来酸曲美布汀不是泻药,它对肠道运动的影响与传统泻药不同。马来酸曲美布丁不会刺激肠道运动或引起腹泻,而是调节肠道运动,使其对IBS-D和IBS-C都有用。 非常神奇的是,马来酸曲美布汀可以是IBS-D和IBS-C的有效治疗选择,因为它能够双向调节肠道运动,减轻腹痛、腹胀和不适的症状。然而,与任何药物一样,与医疗保健人员讨论是很重要的。查看更多
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什么是L-硒代蛋氨酸? L-硒代蛋氨酸,英文名为L-Selenomethionine,是一种白色至类白色固体粉末,在水中有一定的溶解性并且可溶于醇类有机溶剂。它是硒的主要天然食物形式,具有多种生理活性,包括增强精子活力、增加机体抗氧化能力和提高免疫力等。在生物化学基础研究领域中有着较好的应用。 图1 L-硒代蛋氨酸的性状图 有什么结构特性? L-硒代蛋氨酸是一种硒代手性氨基酸,含有一个活性氨基酸单元,可与茚三酮类物质发生显色反应。由于硒的存在,对常见的氧化剂较为敏感。 有哪些生物应用? L-硒代蛋氨酸是硒代蛋氨酸的L-异构体,是硒的主要天然食物形式。它是一种癌症化学预防剂,可以通过饮食补充降低癌症的发生率并诱导癌细胞凋亡。还可以增加谷胱甘肽过氧化物酶的表达。 有哪些安全说明? L-硒-甲基硒代半胱氨酸与L-硒代蛋氨酸是自然界仅有的两种含硒氨基酸,同时被称为第三代补硒品种。研究表明,L-硒-甲基硒代半胱氨酸是通过β-分解酶的降解直接转变成甲基硒化物,而不象L-硒代蛋氨酸不能非特异性的参入蛋白。与其他形式的硒相比,如果以L-硒代蛋氨酸的方式作为动物食物中硒的主要来源,将导致硒在组织大量蓄积而容易产生硒中毒。 参考文献 [1] 秦旗等.L-(+)-硒代蛋氨酸的合成与应用[J].山西大学学报:自然科学版,2015,38:3.查看更多
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如何合成3,4-二氟三氟甲苯? 3,4-二氟三氟甲苯是一种重要的有化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍 3,4- 二氟三氟甲苯的合成方法,,以供相关研究人员参考。 背景: 3,4- 二氟三氟甲苯,英文名称: 1,2-difluoro-4-(trifluoromethyl)benzene , CAS : 32137-19-2 ,分子式: C7H3F5 。 3,4- 二氟苯三氟甲烷是芳基乙腈的制备中的反应物,可用于液晶材料和涂料,还是重要的医药及农药中间体。 它的已知制备方法的实例包括 : 一种方法是使用相应氨基通过重氮化氟代得到。例如美国专利 4163661 中以对氯三氟甲苯为起始原料,通过硝化,氟氯置换,硝基还原生成 3- 氨基 -4- 氟三氟甲苯,然后重氮化氟代得到相应的产品。该方法重氮化后生成的氟硼酸盐很难彻底干燥 , 极大的影响了分解产率并且给后处理带来一定的难度,另一种方法是在氢氟酸中进行重氮化反应,然后升温分解得到 3,4- 二氟三氟甲苯。该方法虽然提高了产率,降低了生产成本,但是由于氢氟酸的毒性非常大,对设备要求较高,需要有良好的密封性,只适合大吨位的产品生产。 合成: ( 1 )合成 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯: 将 3- 硝基 -4- 氯三氟甲苯与无水氟化钾按摩尔比为 1∶1-10 加入到 N , N- 二甲基甲酰胺,二甲基亚砜, N- 甲基吡咯烷酮,二甲基砜或 N , N- 二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌下在 100-260℃ 反应 1-15 小时,反应完成后,过滤除去其中的无机盐,减压精馏得到 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯; ( 2 )合成 3 , 4- 二氟三氟甲苯: 将 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯与四甲基氟化铵,四乙基氟化胺,四内基氟化胺或四丁基氟化铵按摩尔比为 1∶1-10 加入到四氢呋喃,二氧六环, N , N- 二甲基甲酰胺,二甲基亚砜, N- 甲基吡咯烷酮,二甲基砜或 N , N- 二甲基乙酰胺溶剂中,搅拌下在 0-150℃ 反应 1-10 小时,反应完成后,精馏得到 3 , 4- 二氟三氟甲苯产品。 具体实例为:反应瓶中加入 3- 硝基 -4- 氯三氟甲苯 (90.2g , 0.4mol) 无水氟化钾 (34.8g , 0.6mol) 和干燥的 N,N- 二甲基甲酷胺 (250ml) ,升温至 150 摄氏度反应 5 小时,过滤除去体系中的盐减压除去精馏得到 3- 硝基 -4- 氟三氟甲苯 (76.9g , 92%) 。 该方法的制备过程简单、易于操作、反应时间短、收率高、易于工业化生产。 参考文献: [1] 杨明霞 , 繆立华 , 张照坡 , 等 . 3 , 4- 二氯三氟甲苯的合成工艺研究 [J]. 河南化工 ,2016,33(3):26-29,42. DOI:10.3969/j.issn.1003-3467.2016.03.008. [2] 杨智临 , 张鲁宁 , 陈海 , 等 . 高锰酸钾与粉末活性炭去除水中 3,4- 二氯三氟甲苯的研究 [J]. 安徽农业科学 ,2014(34):12107-12110. DOI:10.3969/j.issn.0517-6611.2014.34.036. [3] 天津市筠凯化工科技有限公司 . 3,4- 二氟三氟甲苯的制备方法 :CN200610130682.3[P]. 2007-07-11. 查看更多
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如何合成(R)-(-)-3-奎宁醇? 在这篇文章中,我们将详细介绍有效的合成路线,用于制备 (R)-3- 奎宁醇。这些合成方法对于手性分子的合成以及相关领域的研究和应用具有重要意义。 简介: (R)-3- 奎宁醇,化学名 (3R)-1- 氮杂双环 [22.2] 辛 -3- 醇,是合成新型抗胆碱能药的关键手性中间体,如治疗帕金森病的他沙立定 (talsaclidine) 、治疗慢性阻塞性肺疾病的阿地溴铵 (aclidinium bro-mide) 和瑞伐托酯 (revatropate) 以及治疗尿失禁的索利那辛 (solifenacin) 等.该类药物的应用 十分广泛,既可应用于日常的疾病治疗,也可用于军事上对抗化学武器.因此, (R)-3- 奎宁醇的合成研究 备受关注,其制备方法主要有化学拆分法、化学不对 称合成、动力学拆分以及生物不对称还原法等, 合成: 1. 化学拆分法 化学拆分法是获得手性化合物的经典方法之一.李书彬等在甲醇溶液中利用硼氢化钾还原法将 3 -奎宁酮盐酸盐还原为外消旋 3 -奎宁醇,再以 V (丙醇) ∶V (丙酮)= 3∶1 的混合溶剂为反应介质,以 D- ( + )-二苯甲酰酒石酸为拆分剂对外消旋体进行拆分,所得固体经重结晶后得到( R )- 3 -奎宁醇, e.e. 值 98 %,产率为 20.4 %.类似的, Ji 等利用 ( L )-酒石酸在乙醇溶液中拆分 17.9 g 的 (+/-)-1- 氮杂双环 [2.2.2] 辛基- 3 -苯甲酸酯,拆分产物经 15% 氢氧化钠水解得到 1.35 g(R)-3- 奎宁醇.利用化学拆分法制备单一构型 (R)-3- 奎宁醇产物需使用 手性化学拆分剂,步骤较多,产率偏低。 2. 化学不对称催化 Tsutsumi等合成了可用于催化 3 -奎宁酮不对称加氢制备 (R)-3- 奎宁醇的化学催化剂 XylSkewphos/PICA-Ruthenium ,反应过程中底物和催化剂摩尔比为 100 000,4.3 g 底物反应 4 h 后 (R)-3- 奎宁醇的 e.e. 值为 88% 。为提高产物 e.e 值,该课题组在异丙醇中采用 RuCl[(S)-binap(R)-iphan] 和 t-C,H,OK 复合催化剂体系,将 3 -奎宁酮不对称还原为 (R)-3- 奎宁醇, e.e. 值大于 97% 。 3. 酶法拆分 Nomoto等利用酶法拆分制备 (R)-3- 奎宁醇.首先将丁酸酐与外消旋奎宁醇进行反应制得奎宁酯,利用质量浓度为 10 g/L 的蜂蜜曲霉蛋白酶水解 2mol 质量浓度为 571 g/L 的奎宁酯,反应 24 h 后,萃取得到 R 型奎宁丁酸酯,然后使用甲醇和碳酸钠将该酯分解,获得 e.e. 值为 96% 的 (R)-3- 奎宁醇,收率为 42% 。 4. 生物不对称还原法 生物不对称还原法包括酶催化和全细胞催化,具有反应条件温和、立体选择性高、环境友好等优点,可用于制备多种手性化合物。酶催化的反应专一性高、副产物少,但酶的分离纯化过程复杂,反应过程中酶的稳定性不高、易失活,且需要添加昂贵的辅酶。全细胞催化是利用微生物细胞催化潜手性酮不对称还原得到所需构型的手性醇。由于微生物细胞内具有完善的代谢体系和酶系,不需额外添加辅因子,也可省去胞内酶的分离纯化过程,因而逐渐受到关注。 刘笃强等人拟用基因重组、蛋白质工程、透性化技 术和酶的固定化技术,建立生物催化不对称合成瑞伐托酯、阿地溴铵、索利那新 和他沙利定四支手性关键中间体( R ) -3- 奎宁醇的高效、绿色方法。首先,构建带 NADH 依赖的 3- 奎宁酮特异性还原酶( Quinuclidinone Reductases , QNR , Accession : AB733448 )和葡萄糖脱氢酶( Glucose Dehydrogenase , GDH , Accesion : AY930464 )质粒: pET28α-QNR 和 pET28α-GDH ,质粒转化并诱导酶表达,并对表达条件进行优化。通过 IMAC 法分离纯化和固定化酶,获得固定化酶生物催化剂。其次,利用全细胞和固定化酶做生物催化剂,催化不对称还原 3- 奎宁酮合成( R ) -3- 奎宁醇。同时透性化处理细胞,改变细胞通透性以提高生物催化效率。固定化酶则增 加循环使用次数,降低成本。最后,通过常规分离、纯化,对产物进行结构和构型确证。这为( R ) -3- 奎宁醇的产业化提供了理论和技术支撑。 参考文献: [1]牛婷婷 , 朱治任 , 夏娜娜等 . 光学纯 (R)-3- 奎宁醇制备技术研究进展 [J]. 发酵科技通讯 ,2018,47(02):105-109+114.DOI:10.16774/j.cnki.issn.1674-2214.2018.02.010. [2]刘笃强 . 生物催化不对称合成 (R)-3- 奎宁醇 [D]. 重庆医科大学 ,2016. [3]任彦荣 .CBS 催化合成 R-3- 奎宁醇 [J]. 化学研究与应用 ,2012,24(09):1449-1452. 查看更多
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如何合成2,4'-二氯苯乙酮? 2,4'-二氯苯乙酮是一种重要的精细化工中间体,用于合成口服抗真菌药物酮康唑。酮康唑是一种高效、低毒、广谱抗真菌药物,对多种真菌具有抑菌和杀菌活性。 一般合成2,4'-二氯苯乙酮的方法是采用间-二氯苯为原料,通过酰基化反应得到粗产品,再经过提纯得到纯净的产物。传统的酰化剂乙酰氯存在一定的安全隐患,因此我们选择采用乙酸酐作为酰化剂,通过AlCl 3 的催化反应得到目标产物。 合成方法 首先,在干燥的四口烧瓶中加入无水AlCl 3 和干燥的间-二氯苯,通过电动搅拌器进行混合。然后,从恒压滴液漏斗中缓慢滴入纯化过的乙酸酐,控制反应温度在60℃以下。滴加过程中,会有白色气体逸出,溶液颜色加深。滴加完毕后,继续加热回流反应,直至无HCl气体逸出。冷却后,将反应物转入分液漏斗中,分离有机层和水层。用甲苯分两次萃取水层,最后合并甲苯层。甲苯层经过洗涤后,进行减压蒸馏,得到2,4'-二氯苯乙酮的产物。 最后,将产物进行重结晶,得到最终的2,4'-二氯苯乙酮。 参考文献 [1]王雅珍,张国华.2,4-二氯苯乙酮合成工艺的研究[J].化学工程师,2008(11):53-55.DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.2008.11.003. 查看更多
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4-氨基-3-吡啶甲醛的化学特性及应用? 4-氨基-3-吡啶甲醛是一种浅黄色固体粉末,常温常压下不溶于水。它是一种吡啶类衍生物,可用于有机合成和医药化学中间体的制备,例如蛋白激酶抑制剂。 理化性质 4-氨基-3-吡啶甲醛具有丰富的化学转化活性,其中的醛基单元和氨基结构可参与多种反应,如亲核加成、亲电取代和缩合等。这些反应提供了构建多样化化合物的方法。 制备 通过将4-氨基哌啶-3-甲醇和二氧化锰在二氯甲烷中反应,经过过滤和纯化,可以得到目标产物分子4-氨基-3-吡啶甲醛。 化学应用 4-氨基-3-吡啶甲醛可用于有机合成和医药化学中的多种反应,如亲核加成、亲电取代和缩合等,从而构建复杂分子结构。它也是合成吡啶类生物活性分子的中间体,包括蛋白激酶抑制剂。 参考文献 [1] Ding, Qiang, USA Patent, Patent Number: WO2005034869. [2] Dev, Kapil; et al Tetrahedron Letters (2017), 58(12), 1202-1206. 查看更多
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以氧气或空气作为氧化剂的催化剂研究? 近年来,研究人员广泛探索了以双氧水、氧气或空气作为氧化剂,液相催化氧化醇类至醛酮化合物的背景技术。过氧化氧作为一种清洁和环境友好的氧化剂,主要用于有机化合物的氧化反应。然而,由于其与大部分有机底物难以互溶,其应用范围受到了限制。相比之下,氧气作为氧化剂具有原料来源丰富、价廉节能并且环境友好的优势。在氧化反应中,氧气以气流状态与底物接触,其氧化性质不受底物状态抑制,因此以氧气或空气作为氧化剂的催化剂成为了研究人员关注的热点。 N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)一直以来都是作为醇类电化学氧化的有效电子携带者,而且NHPI与金属离子为催化剂的催化氧化体系已经广泛应用于烃类的分子氧氧化中。该催化体系具有反应条件温和、选择性高等优点,在环己烷制己二酸、烷基苯氧化制苯基羧酸、金刚烷的官能化等反应中取得了重要进展。 N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺(HONB)是一个重要的药物中间体,具有与NHPI相同的酰亚胺官能团。从分子结构上分析,HONB在催化空气氧氧化芳烃、烷烃、烯烃、炔烃、醇类、醚、酰胺和缩醛类的氧化反应中具有可行性。同时,与NIHPI类催化剂不同是HONB分子中不带有致癌性苯环,这一优点奠定了其在药物合成上的应用前景和应用价值。 合成方法 将等摩尔的新蒸环戊二烯和马来酸酐在冰水浴中快速反应,重结晶得内型-降冰片烯-5,6-二羧酸酐酐,收率为85%左右。然后在100mL烧瓶中加入0.05mol甲醇钠、40mL甲醇和0.05mL盐酸羟胺,搅拌10min后加入0.05mol内型-降冰片烯-顺-5,6-二羧酸酐,室温搅拌24h,过滤,真空干燥,用氯仿-石油醚蕈结晶,得到白色固体N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺。 参考文献 [1]王立彬,周永恒,苗计生,等. N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺催化氧化甲苯的研究[J]. 中国西部科技,2011,10(13):13-14. . 查看更多
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氢化铝锂是什么? 氢化铝锂是一种常用的有机化学还原试剂,它能够还原多种官能团化合物。同时,它也能作用于双键和三键化合物实现氢铝化反应,并且可以作为碱参与反应。 氢化铝锂具有很强的氢转移能力,可以将醛、酮、酯、内酯、羧酸、酸酐和环氧化物还原为醇,或者将酰胺、亚胺离子、腈和脂肪族硝基化合物转换为对应的胺。此外,氢化铝锂还可以将卤代烷烃还原为烷烃。 除了以上反应,氢化铝锂还可以对特定的化合物发生其他类型的反应,如将原酸衍生物转换为缩醛,对烯烃和炔烃发生氢铝化反应,以及对含有邻位羟基的烯烃进行氢铝化反应。 氢化铝锂在实验室中常以固体或溶液的形式使用,但需要注意它具有高度可燃性,必须隔绝空气、湿气,并最好在氮气氛下保存。 想了解更多关于氢化铝锂的信息,请参考以下文献: 参考文献 1. Karabatsos, G. J.; Shone, R. L. J. Org. Chem., 1968, 33, 619. 2. Claus, C. J.; Morgenthau, J. L. J. Am. Chem. Soc., 1951, 73, 5005. 3. (a) Sato, F.; Kodama, H.; Sato, M.; Chem. Lett., 1978, 789. (b) Sato, F.; Ogura, K.; Sato, M. Chem. Lett., 1978, 805. 4. Zweifel, G.; Lewis, W.; On, H. P. J. Am. Chem. Soc., 1979, 101, 5101. 5. Keck, G. E.; Webb, R. R. Tetrahdron Lett., 1982, 23, 3051. 6. Rickborn, B.; Quartucci, J. J. Org. Chem., 1984, 29, 3185. 7. Kotera, K.; Kitahonoki, K. Tetrahedron Lett., 1965, 1059. 查看更多
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2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸的制备及应用? 背景及概述 [1] 2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸是一种有机中间体,可通过水解2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸酯得到。有研究表明,2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸可用于合成具有ENPP2抑制活性或对由LPA引起的排尿障碍有效的化合物。 制备 [1] 将2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸叔丁酯(5 mmol)和KSF粘土(1.0 g)溶解在乙腈(10 mL)中,然后在回流温度下搅拌一定时间完成反应。反应结束后,通过滤液过滤反应混合物,并用乙酸乙酯(215 mL)洗涤。将有机层与无水Na 2 SO 4 干燥,经真空浓缩后,通过硅胶柱色谱法(Merck,100-200目,乙酸乙酯-己烷,2:8)纯化,得到产率为87%的2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸。 应用 [2] 2-(2-甲氧羰基苯基)乙酸可用于合成下图所示结构的四氢咔啉衍生物。这类化合物可作为预防或治疗排尿障碍的药物,特别适用于伴有前列腺肥大的排尿障碍,并改善伴随排尿障碍的症状(如尿线缓慢,尿流分叉,尿流中断,排尿延迟,排尿困难,尿末滴沥等)。此外,这类化合物还可用于治疗癌症、间质性肺炎或肺纤维化、硬皮病、疼痛、纤维肌痛或类风湿关节炎。 参考文献 [1] From Synlett, (5), 826-828; 2002 [2] From PCT Int. Appl., 2012005227, 12 Jan 2012 查看更多
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紫外照射对米酵菌酸降解的影响? 摘要:本研究旨在探究紫外照射对米酵菌酸(BA)降解效果的影响,并对其降解过程进行拟合。通过以BA-甲醇水为研究模型,考察紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度对BA降解的影响。 研究结果显示,紫外光照射能有效降解BA,并符合一级动力学方程。紫外强度越强、BA初始浓度越低、液层厚度越薄,BA的降解速率越快。在紫外强度为187μW/cm2,初始浓度为2.5μg/mL,厚度为2 mm的条件下,2小时后的降解率达到96.82%。 通过使用SPSS软件进行线性回归分析,建立了紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度与光解速率常数之间的模型。模型的拟合度分别为0.9540、0.9347、0.9643。在此基础上,采用多元线性回归方法建立了紫外照射强度(X1)、BA初始浓度(X2)、液层厚度(X3)与紫外降解速率常数k(Y)的综合模型,模型的拟合度为0.972,回归方程显著。 本研究结果为紫外降解BA提供了重要的理论基础。 作者:胡均鹏;梁明;陈荣桥;冼燕萍;吴玉銮;侯向昶;戴航;王斌;王莉 查看更多
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鸡蛋花入药后有何功效与作用?使用时有哪些禁忌? 鸡蛋花,又称蛋黄花或鸭脚木,是一种观赏植物,属于夹竹桃科。它不仅美丽,还具有药用价值。广东、广西和云南等地是其主要产地。鸡蛋花的花朵可以采收后鲜用或晒干入药。那么,鸡蛋花入药后有何功效与作用?平时使用时有哪些禁忌呢?让我们一起来了解一下。 鸡蛋花的功效与作用及禁忌 1、鸡蛋花的功效 鸡蛋花味道甘略苦,性质寒凉,能入肺经和大肠经,具有清热利湿和解暑等多种功效。它可以用于治疗感冒发烧、肺热咳嗽和湿热黄疸等常见病,治疗效果显著。 2、鸡蛋花能预防结石 鸡蛋花能加快人体内有毒物质的代谢,提高肾功能,减少毒素在肾脏中的沉积,对预防尿路结石有良好的效果。 3、鸡蛋花能消炎止泻 鸡蛋花具有消炎止泻的作用,能消除肠道中的细菌和炎症,对肠炎和细菌性痢疾有很好的疗效。此外,在夏天食用鸡蛋花还能清理人体内的热毒,有效预防中暑症状。 4、鸡蛋花的禁忌 鸡蛋花属于性质寒凉的中药材,不适合暑湿兼寒、寒湿泻泄以及肺寒咳嗽的人群服用。 查看更多
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预胶化淀粉在制药中的应用? 预胶化淀粉是一种改性淀粉,通过化学法或机械法破裂淀粉颗粒得到。它在片剂中常用作粘合剂、稀释剂和崩解剂,并具有自润滑作用。与其他辅料一起使用时,需要添加硬脂酸镁作为润滑剂。预胶化淀粉无毒、无性,但大量口服有害。 预胶化淀粉是在高于糊化温度(45℃)下吸水膨胀至分子间氢键断裂后,经干燥粉碎制得的类白色粉末,无臭无味。作为淀粉的物理变性体,预胶化淀粉具有较好的流动性、可压性及崩解性能,可用作片剂和胶囊剂的填充剂、崩解剂及黏合剂。预胶化淀粉具有较低的平衡相对湿度,因此可以通过结合水分来增强湿敏性药物的稳定性。预胶化淀粉在不同口服剂型中的用量比例及最大用量见表2及表3。 除了在传统剂型中发挥作用外,预胶化淀粉在新剂型如缓释制剂中也具有潜力。在水凝胶型缓释片剂中,预胶化淀粉可以形成阻碍凝胶层,并改变聚合物凝胶的物理渗透性,从而改善药物的释放动力学。 性质 数十年来,淀粉一直被用作制药应用中湿法制粒的粘合剂。预胶化淀粉的引入大大提高了使用的便利性,避免了复杂且难以控制的淀粉蒸煮、配浆步骤。现代湿法制粒机提供的高剪切力使粘合剂和造粒液能更快分散、润湿,实现高效制粒;可以使用15%预胶化淀粉作为粘合剂。处方和工艺的综合改良,也使得颗粒、压片有不同的性质表现。 真密度:1.516g/cm3流动性:18%-23%(Carr可压性指数) 目前通常认为淀粉颗粒的结构是由放射状排列的微小晶体组成,这些晶体大部分是由支链淀粉组成,而线性的直链淀粉部分以无序的状态贯穿在颗粒内,两种淀粉紧密结合成一种特殊的球状晶体结构。只要有足够的能量,通常90℃~100℃的热水,就可以克服淀粉晶体之间的结合力,即可将普通的淀粉煮成淀粉浆。 稳定性:稳定但易吸潮,应保存于密闭容器内,放于阴凉干燥处。 部分预胶化淀粉保留了部分的直链淀粉。通过胶化过程制成浆后,将两种成分的部分结合打开,释放出淀粉粒内部的支链淀粉来实现黏合作用。未被胶化的淀粉粒内部的直链淀粉具有很强的崩解作用,使得部分预胶化淀粉同时具有流动性和可压性,具有黏合和崩解两种功能。因此,通过对淀粉的胶化过程和胶化比例的控制,可以获得不同黏合、崩解性能的淀粉类药用辅料。预胶化淀粉的黏合与崩解性能相对稳定,成本低于PVP和HPMC。预胶化淀粉在水凝胶型缓释片剂的配方中也有应用。国外研究人员Leach等指出,虽然预胶化淀粉不适合单独用于缓释剂型,但其可在片剂表面形成有限的阻碍凝胶层,将其与其他聚合物联合应用,会成为缓释制剂中有效的赋形剂。采用预胶化淀粉作片剂辅料,质量较为满意。应用预胶化淀粉解决片剂生产中的崩解度、溶出度和生产过程中出现的裂片、碎片、粘冲等问题,提高了片剂质量。 查看更多
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苯醚甲环唑是什么杀菌剂? 苯醚甲环唑是一种属于三唑类杀菌剂的高效、安全、低毒、广谱性杀菌剂,具有预防和治疗作用,可用于种子处理和叶面喷雾。它通过干扰病原菌细胞的C14脱甲基化作用,抑制麦角甾醇的生物合成,从而导致真菌死亡。 苯醚甲环唑的作用方式是什么? 苯醚甲环唑水分散粒剂为米黄至棕色细粒。它对植物病原菌的孢子形成具有强烈抑制作用,并能抑制分生孢子成熟,从而控制病情进一步发展。苯醚甲环唑通过干扰病原菌细胞的C14脱甲基化作用,抑制麦角甾醇的生物合成,从而导致真菌死亡。 苯醚甲环唑的产品特点有哪些? ①内吸传导,杀菌谱广:苯醚甲环唑可被植物内吸,具有渗透作用,施药后2小时内被作物吸收,并能向上传导,保护新生的幼叶、花、果免受病菌侵害。它对多种真菌性病害都有良好的防治效果,能有效地防治蔬菜的黑星病、叶斑病、白粉病及锈病。 ②耐雨冲刷、药效持久:苯醚甲环唑黏附在叶面的药剂具有耐雨水冲刷的特性,几乎不会从叶片挥发,即使在高温条件下也能保持较长时间的杀菌活性,比一般杀菌剂持效期长3~4天。 ③剂型先进,作物安全:苯醚甲环唑水分散粒剂采用先进的制备方法,投入水中能迅速崩解分散,形成高悬浮分散体系,无粉尘影响,对使用者及环境安全。它不含有机溶剂,对推荐作物安全。 ④可与其他杀菌剂混配使用:苯醚甲环唑可以与丙环唑、嘧菌酯等杀菌剂成分混配,用于生产复配杀菌剂。 苯醚甲环唑的制备方法是怎样的? 苯醚甲环唑的制备方法包括环合反应、溴化反应、缩合反应和醚化反应。具体步骤如下: 以上反应依次进行,通过环合反应、溴化反应、缩合反应和醚化反应,最终得到苯醚甲环唑。 查看更多
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如何制备L-(+)-对羟基苯甘氨酸? 背景技术:L-(+)-对羟基苯甘氨酸(简称L-HPG)是一种合成抗癌新药的重要中间体。它可以通过生物拆分和化学拆分两种方法来制备。生物拆分是利用专一的菌水解对羟基苯海因来制得该产品。而化学拆分则是通过使用拆分剂与外消旋DL-HPG成盐,利用其在特定溶剂中溶解度的不同来分离两种光学异构体,从而实现拆分的目的。然而,由于拆分剂价格昂贵且资源有限,工业化生产仍然面临困难。 制备方法 1、在5000L搪瓷釜中,加入1600Kg去离子水、800Kg DL-HPG和950Kg PTS,升温溶解后降温至20℃,离心干燥,得到1520Kg DL-HPG·PTS盐。 2、在5000L搪瓷釜中,加入1400Kg去离子水、470Kg DL-HPG·PTS和471Kg L-HPG·PTS,加热溶解后降温至50℃,测溶液旋光α=3°,继续降温至30℃时出现结晶,离心分离。得到L-HPG·PTS 200Kg,[α] 20 D =-60°,光学纯度90%、母液旋光α=-3°。 3、将上述-3°的母液投入左旋拆分釜,加热溶解后降温至50℃,测溶液旋光α=-3°,继续降温约30℃出现结晶,离心分离。得到D-HPG·PTS 205Kg,[α] 20 D =-60°、光学纯度90%,母液旋光α=+3.1。 4、在5000L搪瓷釜中加入1600Kg去离子水和2000Kg L-HPG·PTS([α] 20 D ≥550),加热溶解后降温至40℃时结晶,离心分离。得到L-HPG·PTS 1600Kg,[α] 20 D =66°,光学纯度99.1%。 5、在5000L搪瓷反应釜中加入2400Kg去离子水和600Kg L-HPG·PTS([α] 20 D =-66°),加热溶解后加入2Kg活性碳微沸半小时,热过滤滤液降至70℃,开始滴加20%NaOH溶液,调至PH=5.5降温至30℃,保温1小时,离心分离并用去离子水洗涤,最终干燥得到L-(+)-对羟基苯甘氨酸320Kg,[α] 20 D =158°,含量(HPLC) >99.5%。 参考文献 [1]河南新天地药业有限公司,谢建中,车云峰. 水相拆分法生产右旋L-(+)-对羟基苯甘氨酸技术:CN200810049920.7[P]. 2009-12-02. 查看更多
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多氯联苯的危害及如何保护环境和健康? 近年来,多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的危害成为了环保领域的热门话题。尽管多氯联苯已经被禁用多年,但它仍然存在于环境中,对人类和其他生物体都有着极大的威胁。本文将从多个方面探讨多氯联苯的危害以及防范措施。 一、多氯联苯的来源和性质 多氯联苯是一种由苯环和氯原子组成的有机化合物,它是一种无色至黄色的蜡状物质,具有稳定性、难挥发、耐热、耐腐蚀等特点。多氯联苯曾经被广泛应用于电力设备、变压器、润滑油、塑料、印刷油墨等工业领域,以及农业领域的杀虫剂和除草剂等方面。 多氯联苯的来源主要包括以下几个方面: 1. 工业排放:多氯联苯在工业生产和废弃物处理过程中,可能会被释放到空气、水和土壤中。 2. 事故泄漏:工业设施或运输工具发生泄漏或爆炸等事故,会导致多氯联苯的大量泄漏。 3. 建筑材料:某些建筑材料中可能含有多氯联苯,如某些旧建筑中的油漆、密封剂等。 4. 农业用药:在农业生产中,多氯联苯曾被广泛用作杀虫剂和除草剂。 二、多氯联苯的危害 多氯联苯对人类和环境的危害主要表现在以下几个方面: 1. 毒性:多氯联苯具有较强的毒性,对人类和其他生物体的神经、免疫、内分泌等系统都有着较大的损害。 2. 致癌性:多氯联苯被认为是一种致癌物质,会导致各种癌症的发生,如肝癌、胆囊癌、乳腺癌等。 3. 破坏生殖健康:多氯联苯会对人类和动物的生殖健康产生影响,如男性精子数量和质量下降,女性月经周期异常等。 4. 破坏生态平衡:多氯联苯会对环境中的生态平衡产生严重影响,如影响水生生物的生长和繁殖,破坏土壤中微生物的平衡等。 三、多氯联苯的防范措施 为了减少多氯联苯对人类和环境的危害,需要采取以下防范措施: 1. 加强监测:对可能存在多氯联苯的场所和物质进行定期监测,及时发现和处理泄漏和事故。 2. 禁止使用:严格禁止使用多氯联苯及其制品,并加强对相关产品的监管。 3. 加强处理:对已经存在的多氯联苯废弃物进行妥善处理,避免进一步对环境造成危害。 4. 教育宣传:通过宣传教育,增强公众对多氯联苯的认识,提高对环境保护的意识。 多氯联苯的危害已经被广泛认识,但由于其在环境中的稳定性和难降解性,多氯联苯的危害仍然存在。我们需要加强监测和防范措施,共同保护好我们的环境和健康。查看更多
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