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如何合成电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺? 背景技术 N,N-二乙基丙炔胺是一种用于镀镍和合金电镀工业的优质光亮剂,具有出色的整平效果。它在精细化工、医药和农药中间体等领域也有应用。然而,国内外对于N,N-二乙基丙炔胺的合成方法的研究文献非常有限。现有的合成方法存在着产品成本高、设备损耗大、污染治理难等问题。 为了克服现有技术的缺陷,本发明提供了一种合成电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的方法。 发明内容 本发明的技术方案是将甲醛和二乙胺加入反应釜中,搅拌均匀后加入铜盐作为催化剂,然后通入乙炔气体进行反应。反应完成后,分离反应产物即可得到本发明的产品。 本发明的较好技术方案是在反应完后对反应溶液进行蒸馏,收集118-120℃馏分,以获得高纯度的N,N-二乙基丙炔胺。 为了提高反应效果,本发明的较好技术方案是在反应中加入甲醇、乙醇、丙酮、吡咯垸酮、甲苯或二甲苯作为溶剂,并选择丙酮作为优选溶剂。本发明使用硫酸铜或氯化铜作为催化剂。 具体实施方式 以下是本发明的具体实施方式: 将73g二乙胺、81g37%甲醛和100ml水加入500ml三口烧瓶中,在室温下搅拌均匀后加入4.5g硫酸铜,升温至50-100°C,缓慢通入30g乙炔气体,在0.3-3MPa的压力下通气6小时。通气完毕后,对上层液体进行蒸馏,收集118-120℃馏分,即可得到高纯度的N,N-二乙基丙炔胺。 经气相色谱检测,本发明的产品含量为98.55%,收率为88.7%。 相比现有技术,本发明的合成方法简单、成本低、产品纯度高、收率高,并且对环境污染较少,工作劳动强度小。 查看更多
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如何合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺? 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成锐劲特的重要中间体,它是一种微显黄色的晶体,具有独特的化学性质。该中间体在国内尚未有商品销售。锐劲特是一种新型吡唑类广谱杀虫剂,由法国罗纳-普朗克公司于1989年成功开发。由于其结构独特,活性高,对多种害虫具有优异的防治效果,尤其对已产生抗性的害虫显示出极高的敏感性。因此,预计该药物的全面上市将改变传统杀虫剂市场的格局。 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法 目前,已经工业化的合成工艺主要有以下几种方法: 通过3,4,5-三氯三氟甲苯的高压氨解反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。 通过对氯三氟甲苯(或3,4-二氯三氟甲苯)与二甲基甲酰胺在碱存在下进行氨解反应,然后在光照下通氯水解脱甲基,最终得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。 通过对三氟甲基苯胺进行环氯化反应,生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。环氯化方法包括在溶剂下直接通氯气氯化和双氧水/盐酸体系的氧化氯化。 有研究发现,以对三氟甲基苯胺为原料,采用双氧水/盐酸体系的氧化氯化工艺具有反应条件简单易控、多氯化物生成量少、氯原子利用率高等优点。具体实验操作为:将对三氟甲基苯胺溶于稀盐酸中,缓慢加入双氧水,并控制反应温度和时间。反应结束后,通过水洗和蒸馏等步骤,得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺产品。然而,在实际生产过程中,副反应会导致产物质量下降。为解决这个问题,可以利用反应副产物2,6-二氯-4-三氟甲基苯酚的性质,与碱反应生成盐溶于水,从而将其从产物中除去,提高产物的纯度和收率。 以上是2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成方法的改进研究,相关内容可参考文献[1]。 参考文献 [1]张增兴,张泉泉,李俊奇,赵红英.2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺合成工艺的改进[J].浙江化工,2017,48(12):4-7. 查看更多
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姜黄素是什么? 姜黄素是一种天然色素,常被用于糖果、冰淇淋、碳酸饮料、糕点等食品中。它主要是从蘘荷科植物姜黄的根茎中提取得到。 姜黄素的特点 姜黄素是一种橙黄色结晶性粉末,具有特殊的臭味和稍苦的味道。它不溶于水和乙醚,但可以溶解于乙醇、丙酮、冰醋酸和丙二醇,微溶于醚并带有淡绿色荧光。在碱性条件下呈红褐色,在酸性条件下呈浅黄色,溶于浓硫酸时呈黄红色。此外,姜黄素可以与金属离子(尤其是铁离子)形成螯合物而发生颜色变化。 姜黄素的结构 从结构上来看,姜黄素由两个邻甲基化的酚和一个β-二酮组成,属于多酚类物质。尽管姜黄素的β-二酮结构可以发生烯醇-酮互变异构,但光谱结果表明姜黄素在固态和溶液中主要以烯醇式存在。 1910年,Kazimierz Kostanecki、J. Mi?ob?dzka和Wiktor Lampe首次推断出姜黄素的化学结构。 姜黄素可以在酸性介质中与硼酸或硼酸+草酸结合形成两种有色的络合物,即玫瑰花青苷和红色姜黄素。这种反应具有高灵敏度,可用于土壤中硼的测定,被称为姜黄素光度法。 姜黄素的提取方法 一种从黄姜中提取姜黄素的方法包括以下步骤: A、将黄姜进行水洗; B、将水洗后的黄姜粉碎; C、将粉碎后的黄姜进行发酵; D、将发酵后的黄姜进行酸水解; E、将酸水解后的黄姜进行离心分离,得到酸性固体物和酸性水溶液; F、用醋酸丁酯提取离心分离得到的固体物,将水解物中的姜黄素萃取到醋酸丁酯中; G、用0.5mol/L氢氧化钠返萃醋酸丁酯有机相,使姜黄素萃取到氢氧化钠溶液中; H、将返萃的氢氧化钠溶液用6mol/L盐酸中和至pH5-6; I、通过减压蒸馏浓缩去除水,得到的蒸馏水可用于制备0.5mol/L的氢氧化钠溶液; J、用乙醇提取已转移至烧杯中的母液; K、蒸馏浓缩并回收乙醇; L、将母液转移至烧杯中,冷却并静置,使沉淀析出; M、去除上部溶液,将沉淀烘干,控制温度在60-80℃。 查看更多
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海藻酸的作用是什么? 海藻酸纯品呈白色到棕黄色的纤维、颗粒或粉末。它与阳离子形成凝胶,如海藻酸钠等,被称为海藻胶、褐藻胶或藻胶。 海藻酸的功效 近年来,含海藻酸的新型肥料层出不穷。在国外,海藻酸早已应用于农业。用作肥料的海藻一般是大型经济藻类,如巨藻、泡叶藻、海囊藻等。海藻肥的发展经历了三个阶段:腐烂海藻→海藻灰(粉)→海藻提取液。海藻肥的核心物质是纯天然海藻提取物,主要原料选自天然海藻,经过特殊生化工艺处理,提取海藻中的精华物质,保留了天然活性组分,含有大量的非含氮有机物、钾、钙、镁、锌、碘等四十余种矿物质元素和丰富的维生素,特别含有海藻中所特有的海藻多糖、藻朊酸、高度不饱和脂肪酸和多种天然植物生长调节剂,具有很高的生物活性,可刺激植物体内非特异性活性因子的产生,调节内源激素平衡。 海藻酸的作用 海藻酸中含有钾、钙、镁、铁、锰、锌、碘等40余种矿质元素或有益元素;还含有丰富的氨基酸、海藻蛋白、维生素、海藻多酚、甘露醇、生物酶、甜菜碱等植物生长刺激物质;同时还含有生长素类、细胞分裂素类(激动素)、赤霉素类、脱落酸(诱导素)、乙烯、油菜素内酯等活性调理成分。海藻酸通过活性物质综合作用,可促进作物种子萌发、根系生长、花芽分化、果实膨大、提高作物抗旱抗寒抗病能力,能肥沃土壤、改良结构、降低重茬危害、促进有益微生物繁育、净化土壤,还能提高肥料利用率、降低成本、优化品质增加产量。 海藻酸的提取方法 海藻酸生产是以海藻(主要是褐藻、泡叶藻、巨藻)为原料,经过物理、生物化学、生物技术等工艺进行工业加工、萃取,提取各种对植物有益的活性物质、矿物质元素和抗生素等研制而成的天然植物营养。 查看更多
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