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如何分离提取α-倒捻子素?
引言: 分离提取 α-倒捻子素通常采用液-液萃取、柱层析或超临界流体萃取等技术,以从植物提取物中选择性地分离出目标化合物。通过调整溶剂的极性、分离条件和操作参数,可以有效提高分离纯度和产率,为后续的分析和应用奠定基础。 简述: α- 倒捻子素(α-Mangostin,化学式为 C24H26O6),又称为1,3,6- 三羟 基 -7- 甲氧 基 -2,8- 双(3- 甲基 -2-丁烯基)氧杂蒽 -9- 酮,最早于 19 世纪中期从山竹子(Garcinia mangostana L.)果壳中分离出,是一种最具生物活性的氧杂蒽酮类化合物。多项研究发现,α- 倒捻子素具有潜在抑制肿瘤的效应,如可抑制细胞增殖、诱导肿瘤细胞周期阻滞、诱导细胞凋亡和自噬。 α-倒捻子素分离提取 ( 1) 主要来源 α-倒捻子素最早于十九世纪中期被 Schmid 从山竹果壳中分离出来,但由于当时检测条件有限,并未确认当时的α-倒捻子素的化学结构,直到 1958 年才由 Yates将α-倒捻子素的化学结构确定。目前从山竹果壳中提取分离也是获取α-倒捻子素的主要来源,在干山竹壳中α-倒捻子素的含量一般在 2-7%。但α-倒捻子素不仅只存在于山竹中,也可以从其他植物中获取。 ( 2) 有机溶剂提取 α-倒捻子素常用提取溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯等,也有许多人使用二氯甲烷、三氯甲烷等毒性较大试剂进行提取。 Edison Eukun Sage 等研究比较了使用不同提取溶剂和提取方法提取的α-倒捻子素的效果。首先用甲醇 (DM) 和乙酸乙酯 (DEA)两种单一溶剂直接萃取,还有一种间接提取方式是先用甲醇萃取,再向甲醇提取液中加水,用乙酸乙酯(IEA)从甲醇水溶液中萃取α-倒捻子素,通过对实验结果的分析,他们得到了以下结论:与间接提取相比,直接提取得到的α-倒捻子素的质量更多(DM:318mg;DEA:305 mg;IEA:209 mg/5g 果壳),所以使用单一溶剂进行提取会获得更好的提取效果。 Hazuki Nerome通过专用装置用液化二甲醚从山竹壳中提取出α-倒捻子 素。 ( 3) 共晶溶剂提取 Kamarza Mulia及其同事使用了共晶溶剂(甜菜碱作为氢键受体,1,2-丙二醇作为氢键供体)进行α-倒捻子素的提取。他们采用响应面法优化了提取工艺,并确定最佳提取条件为提取温度为56.5℃,山竹粉与溶剂的质量比为0.12,提取时间为6.9小时。在这些条件下,山竹壳中α-倒捻子素的最高提取率达到了4.2%。 ( 4) 酶解辅助提取 唐强使用复合酶提取山竹中总氧杂蒽酮的工艺条件进行了探究。首先通过单因素实验确定了四种酶的最佳单独提取条件,然后基于此结果进行正交实验优化。最终确定的最佳提取条件为:蛋白酶、果胶酶、漆酶和纤维酶的酶加量均为 0.5%,酶解温度为20℃,酶解时间为2小时,pH为5.0。在这些条件下,山竹中总氧杂蒽酮的提取率达到了10.55%。 ( 5) 超临界萃取有研究者 用超临界二氧化碳对山竹壳萃取,使用初榨椰子油 (VCO)作为共萃取剂,可以帮助促进山竹壳中倒捻子素的溶解,在探究的最佳条件(70℃,430bar, 40% VCO)下,总氧杂蒽酮的提取率最高为 31%。 ( 6) 微波辅助提取 Ali Ghasemzadeh等人利用微波辅助提取法优化了从山竹壳中提取α-倒捻子素的工艺。他们评估了乙酸乙酯、水、乙醇和二氯甲烷四种溶剂的提取效果,结果显示乙酸乙酯表现出最佳的提取效果,其次为二氯甲烷、乙醇和水。研究还发现,在优化后的提取工艺条件下,山竹果皮提取物中α-倒捻子素和次级代谢产物的浓度显著提高,表现出更强的抗氧化和抗菌活性。 ( 7) 高速逆流色谱法 Ricardo Felipe Alexandre de Mello等人利用HPCCC法,在甲醇/水/乙醇/己烷/甲基叔丁基醚组成的两相溶剂系统中,采用尾部洗脱模式,在流动相流速为5mL/min和800转的转速条件下,成功分离了α-倒捻子素和γ-倒捻子素,并且它们的纯度均达到93%以上。这种方法高效快捷,每次分离过程仅需35分钟完成。 ( 8) 重结晶法 重结晶法利用不同物质在特定溶剂中溶解度差异或相同物质在不同温度下溶解度变化的原理进行分离。重结晶的优势在于有效去除杂质,但缺点是为获得更高纯度的产品通常需要多次操作,且可能存在损耗较大的问题。 α-倒捻子素常用的结晶溶剂为二氯甲烷和石油醚,制备高纯度的α-倒捻子素产品通常需要多次重结晶。 参考: [1] 唐强. 山竹果皮中α-mangostin 的酶法提取工艺及其药代动力学研究[D]. 吉林农业大学, 2013. [2] Ali G, Hawa Z E J, Ali B, et al. Alpha-Mangostin-Rich Extracts from Mangosteen Pericarp:Optimization of Green Extraction Protocol and Evaluation of Biological Activity[J].Molecules, 2018,23(8). [3] Kok S L, Lee W J, Smith R L, et al. Role of virgin coconut oil (VCO) as co-extractant for obtaining xanthones from mangosteen (Garcinia mangostana) pericarp with supercritical carbon dioxide extraction[J]. The Journal of Supercritical Fluids, 2021(prepublish). [4] Wang H, Shan H, Lü H. Preparative Separation and Purification of Liquiritin and Glycyrrhizic Acid from Glycyrrhiza uralensis Fisch by High-Speed Countercurrent Chromatography.[J]. Journal of chromatographic science, 2020. [5]刘哲. 二甲酸钾和α-倒捻子素生产工艺研究[D]. 南昌大学, 2022. DOI:10.27232/d.cnki.gnchu.2022.004031. [6]赵斌,王翔,王小龙,等.α-倒捻子素抗肿瘤作用机制研究进展[J].中华普通外科学文献(电子版),2019,13(02):157-160.
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如何合成与应用D-高苯丙氨酸?
在本文中,我们将探讨 D-高苯丙氨酸的合成研究及其在相关领域的应用,从而深入了解其在科学研究和工业生产中的重要性。 简介: D-高苯丙氨酸是 一种高质量的医药级中间体,在主动蛋白质和肽合成中起着至关重要的作用。这种化合物也被称为 H-D-HoPhe-OH和(R)-2-氨基-4-苯基丁酸,在先进的设施中严格控制质量。它确保了纯度和质量,使其成为各种制药应用的重要组成部分。储存是在阴凉干燥的地方,避免阳光直射,并建议在搬运过程中戴上防护装备。 1. 应用 D-高苯丙氨酸 是一种高质量的药物级化合物,在肽合成、蛋白质合成和药物应用方面做出了重大贡献。该产品是一种合成的氨基酸, IUPAC名称为(R)-2-氨基-4-苯基丁酸,也称为H-D-HoPhe-OH,在涵盖各种研究领域和开发新的治疗药物方面具有多功能性。 D-高苯丙氨酸在全球范围内享有盛誉,在全球药品供应链中占有举足轻重的地位,在北美、大洋洲、亚洲、中东、非洲、中南美洲和欧洲等不同地区拥有庞大的客户群。具体应用如下: ( 1) 医药级化合物: D-高苯丙氨酸以高品质为设计理念,具有无可挑剔的纯度,非常适合各种实验室和研究用途。 ( 2) 在多肽合成中不可或缺的作用 :D-高苯丙氨酸 在多肽合成中起着至关重要的作用, D-高苯丙氨酸在创造满足多种健康状况的新药中被证明是不可或缺的。 ( 3) 对蛋白质合成至关重要 :它在蛋白质合成中的参与提高了它在生物研究和药物开发中的重要性,进一步拓宽了它的用途。 ( 4) 多功能应用 :考虑到其在各种制药应用中的广泛使用,D-高苯丙氨酸增强了任何实验室或研究机构的库数,使其成为首选。 虽然在受控的实验室条件下使用是安全的,但建议遵守有关D-高苯丙氨酸处理和储存的标准安全程序。它作为蛋白质和多肽合成的重要成分,在医学和科学研究中发挥着重要作用。 2. 具体应用举例:P3残基的高效选择性底物类似物Xa抑制剂 Xa因子抑制剂:血栓栓塞性疾病是全球死亡和发病的主要原因。因此,抗凝剂通常用于治疗和预防高危患者的血栓并发症。一系列含有D-高苯丙氨酸类似物的高效底物-类似物Xa抑制剂已被鉴定出来,并被证明是具有优异抗凝活性的高效Xa因子抑制剂。 Anne Stürzebecher等人 通过对先前描述的抑制剂结构进行系统优化,已鉴定出一系列含有 D-高苯丙氨酸类似物作为 P3 残基的高效底物类似物因子 Xa 抑制剂。初始先导物苯甲基磺酰基-D-hPhe-Gly-4-脒基苯甲酰胺 (3) 可抑制 fXa,抑制常数为 6.0 nM。 P2氨基酸和P4苯磺酰基的大多数修饰并没有提高化合物作为fXa抑制剂的亲和力和选择性。相比之下,P3位置的进一步变化导致抑制剂的效力和选择性显着增强。 抑制剂 27,苯甲基磺酰基-D-高-2-吡啶基丙氨酰(N-氧化物)-Gly-4-脒基苯甲酰胺,抑制 fXa,K(i) 值为 0.32 nM。 该抑制剂在血浆中具有很强的抗凝活性,浓度为 280 nM 和 170 nM 时,可使活化的部分凝血活酶时间和凝血酶原时间分别加倍。在此测定中,抑制剂 27抑制凝血酶原酶复合物的 IC(50) 值为 5 nM,其效力比参考抑制剂 DX-9065a 强约 50 倍。 3. 合成研究 ( 1)报道一 Egon Heuson等人 报告了筛选 α-TA文库的通用高通量连续测定法的设计和优化。这些测定法基于使用L-或D-半胱氨酸亚磺酸(CSA)作为不可逆的氨基供体,随后通过比色法进行亚硫酸盐滴定。在筛选条件下评估测定的质量。准确确定每对底物对的命中选择阈值,并筛选了在大肠杆菌宿主细胞中表达的232个推定的转氨酶文库。报道的高通量筛选分析证明非常灵敏,可以以低至10μU(即每分钟转换0.01 nmol底物)的高可信度进行检测。由于L-CSA和D-CSA分别允许对L-TA和D-TA进行排他性检测,因此也证明了该测定在立体化学上是有区别的。因此,这些通用的测定方法可以测试多种α-酮酸向目标α-氨基酸的立体选择性转化。作为原理上的证明,使用2-氧代-4-苯基丁酸作为受体底物导致鉴定出54种新的α-TA,从而提供了获得有价值的L-或D-高苯丙氨酸的途径。 ( 2)报道二 S. A. Shilova等人 应用来自 Aminobacterium colombiense的 D-氨基酸转氨酶对 2-oxobutyrate、2-oxovalate 和 2-oxo-4-phenylbutyrate 进行 ( R )-选择性胺化以产生非天然 D-氨基酸——D-高丙氨酸、D-正缬氨酸和 D-高苯丙氨酸。为了提高D-氨基酸的产量,开发了一种一锅三酶系统。该系统包括来自A. colombiense的转氨酶、( R )-2-羟基戊二酸脱氢酶和葡萄糖脱氢酶,并有效地将转氨反应的平衡转向产物。该系统在中性和弱碱性 pH 值下均起作用。研究 发现在高底物浓度 (500 mM) 下来自A. colombiense的转氨酶被系统积累的产物所抑制。三酶系统操作条件的优化导致目标产物的产量如下:435 mM D-高丙氨酸、320 mM D-正缬氨酸和 47.5 mM D-高苯丙氨酸;所产生的D-氨基酸的对映体过量超过99.5%。 参考: [1]Stürzebecher A, D nnecke D, Schweinitz A, et al. Highly potent and selective substrate analogue factor Xa inhibitors containing D‐homophenylalanine analogues as P3 residue: Part 2[J]. ChemMedChem: Chemistry Enabling Drug Discovery, 2007, 2(7): 1043-1053. [2]Shilova S A, Rakitina T V, Popov V O, et al. Prospects of Application of D-amino Acid Transaminase from Aminobacterium colombiense for (R)-selective Amination of α?Keto Acids[J]. Moscow University Chemistry Bulletin, 2023, 78(1): 10-19. [3]Heuson E, Petit J L, Debard A, et al. Continuous colorimetric screening assays for the detection of specific L-or D-α-amino acid transaminases in enzyme libraries[J]. Applied microbiology and biotechnology, 2016, 100: 397-408. [4]https://procure-net.com/product/d-homophenylalanineh-d-hophe-ohr-2-amimo-4-phenylbutyric-acid/
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揭示三水合乙酸钠的多功能性?
简介: 三水合乙酸钠是一种化学式为 CH3COONa·3H2O的晶体化合物 。三水醋酸钠有什么用途?三水合乙酸钠常 用作缓冲剂、食品添加剂,甚至在医疗和制药领域也有应用。它的晶体结构和在结晶时释放热量的能力使它在加热包和手暖中很有价值。此外,醋酸钠用作食品防腐剂和调味剂,提高各种食品的保质期和味道。在制药工业中,它作为药物制剂的组成部分,并作为某些药物制剂的 pH调节剂。本文的主要重点是探讨三水合乙酸钠在不同行业的多方面应用和用途,揭示其在各种工业和商业过程中的意义和潜力。 1. 什么是三水合乙酸钠 ? 三水合乙酸钠,化学上表示为 NaCH3COO·3H2O,是一种晶体化合物,因其用途广泛而闻名。由乙酸钠和水分子组成,其分子结构由钠离子(Na+)、乙酸离子(CH3COO?)和水分子组成。这种化合物的独特性质在于它能从过饱和溶液中结晶,在温度变化等特定条件下形成固体。 三水醋酸钠有什么作用?由于其 pH调节能力,三水合乙酸钠在各种工业和实验室过程中用作缓冲剂 。在实验室中,三水合乙酸钠 被应用于有机化合物的合成,以及作为 pH值控制必不可少的化学反应的组成部分。它在无水和水合两种形式的可用性允许根据特定要求定制使用。三水合乙酸钠是一种具有多种功能的重要化合物,对许多工业和科学事业做出了重大贡献。 2. 三水醋酸钠有什么用途 三水合乙酸钠是一种多功能化合物,以其价格低廉和无毒的性质而闻名,在不同的行业中得到广泛应用。在食品领域,它作为一种重要的调味剂,防腐剂和缓冲剂在无数的产品中,从零食到酱汁。值得注意的是,醋酸钠是生产速溶热敷不可或缺的一部分,其放热结晶在激活时提供温暖,使其在医疗环境和户外活动中不可或缺。此外,在制药领域,它作为静脉输液和透析溶液中的缓冲剂发挥着关键作用,确保了这些关键医疗配方的稳定性和有效性。在纺织工业中,醋酸钠作为一种关键的染料固色剂出现,通过参与染色过程来提高纺织品的色牢度和活力。例如,它有助于均匀的染料渗透,从而在织物上产生生动和持久的颜色。此外,乙酸钠作为化学合成的前体,有助于生产各种有机化合物和医药中间体。其广泛的应用强调了其作为多方面化合物的重要性,对许多工业过程和产品做出了宝贵的贡献。 3. 食品工业中的醋酸钠三水合物 醋酸钠三水合物是一种源自醋酸的钠盐,在食品工业中被当作一种食品添加剂和防腐剂。 醋酸钠三水合物在食品加工中的主要作用是作为酸味剂,因其对细菌、霉菌和酵母具有抗菌作用,因此被广泛用作防腐剂,可以延长食品的保质期。它的酸味可以有效掩盖食品中不良的味道,改善食品口感,并且可以提高食品的色香味。此外,醋酸钠三水合物还可以帮助调节食品的 PH值,保护食品中的营养成分不受损失。 在食品保鲜中,醋酸钠三水合物主要发挥其抑菌作用。它不仅能够抑制细菌的生长和繁殖,还可以减少氧气进入食品中的含量,从而延长食品的保质期,使食品变得更有弹性、更蓬松,且不影响食物本身的风味。因此,醋酸钠三水合物在蔬菜、水果、肉类、鱼类和奶制品等多种食品的保鲜中都有广泛应用。 4. 乙酸钠三水合物在制药行业的应用 乙酸钠三水合物可用于生产抗凝剂,同时也是药物中间体,改善药物质量。例如,醋酸钠三水合物被用作延缓胃排空作用的药物,从而影响口服药物的吸收程度和速度。 在药物配方方面,乙酸钠三水合物常常被用作缓冲剂,用于调节溶液的 pH值,以保证药物的稳定性和有效性。例如,醋酸钠三水合物被用于合成抗生素、降压药和镇痛药等药物。 乙酸钠三水合物也可用于药物输送系统,特别是注射液和滴剂等剂型,它可以增加药物的溶解性,从而提高药物的吸收效果。例如,艾塞那肽注射液便是一种含有乙酸钠三水合物的药物,其主要通过增加胰岛素分泌、抑制胰高血糖素分泌等作用来控制血糖水平。 5. 乙酸钠三水合物在其他行业的应用 在纺织品行业,乙酸钠三水合物常被用作染料和颜料的固定和稳定,被广泛应用于不同类型的衣物,尤其是在皮革工业中,被用于皮革的酸洗和中和处理。乙酸钠三水合物可以稳定纺织品中染料和颜料的颜色,同时还能提高织物的光泽度和柔软度,使织物更加耐用。 在化妆品行业中,乙酸钠三水合物可以作为有效的抗菌剂和防腐剂,能够保护化妆品中的有益成分不被细菌和真菌破坏,使化妆品保持新鲜和安全,使用时具有抗菌、防腐、缓冲和催化等特性。此外,乙酸钠三水合物也常被用作化妆品中的 PH调节剂,帮助维持化妆品的酸碱平衡。 在农业行业,乙酸钠三水合物可以作为一种缓释肥料,具有抗菌、防腐、缓冲和催化等特性,被广泛应用于不同的土壤和作物。它能有效提高肥料的利用率和作物的产量,防止肥料流失,并具有一定的抗旱、抗寒、耐瘠薄等作用。 6. 三水醋酸钠如何与水反应? 当三水合物醋酸钠遇到水时,它会经历一个溶解过程,在水介质中,这种化合物解离成钠 (Na+)和醋酸(CH3COO-)两种离子。离子与水分子的水合作用促进了这种解离。水分子的存在有效地破坏了钠阳离子和醋酸阴离子之间的键,使它们分散在溶液中。 最后,原来的固体化合物溶解,形成一个透明的,无色的溶液。 这个反应在各种应用中都是至关重要的,特别是在化学实验室和工业中。在化学合成中,醋酸钠溶液作为多种反应试剂,如酯化反应和乙酰化反应。在通常用于治疗目的的热敷中,这种反应起着至关重要的作用。通过将三水合乙酸钠溶解在水中并随后结晶出来,该溶液可以储存大量的潜热。在触发结晶过程后,例如通过机械搅拌,储存的热量被释放,产生舒适的温暖。因此,三水合乙酸钠与水的反应不仅展示了基本的化学原理,而且在各个领域都有实际用途。 7. 结论 三水合乙酸钠是一种用途广泛的化合物,广泛应用于多个行业。从作为食品防腐剂的作用到在制药、纺织品、化妆品等领域的应用,三水合乙酸钠展示了它的适应性和重要性。它能溶于水并在结晶时释放热量,这使得它在用于治疗目的的热敷中非常宝贵。三水合乙酸钠还广泛用于化学合成,在各种反应中作为关键试剂。虽然我国企业数量众多,但规模普遍偏小,技术门槛较低,使得醋酸钠市场竞争激烈。未来需要持续调整优化以适应市场变化。鉴于三水醋酸钠的重要性和市场前景,本文鼓励读者进一步探索其在各自领域的应用,并针对未来的醋酸钠行业进行优化,使其能更好地服务于各行业和环保政策。 参考: [1]陈启阳,盛鑫鑫,徐政凯,等. 改性三水醋酸钠的储能特性及温差发电研究 [J]. 功能材料, 2023, 54 (06): 6134-6140. [2]张炫. 三水醋酸钠过冷溶液晶析抑制的研究[D]. 广西大学, 2022. DOI:10.27034/d.cnki.ggxiu.2022.002175. [3]宋小倩,刘存,程星皓,等. 利用相变蓄热暖手宝的设计 [J]. 化学工程与装备, 2022, (01): 179-180. DOI:10.19566/j.cnki.cn35-1285/tq.2022.01.104.
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如何测定与应用2-氨基-5-氯-2’-氟二苯甲酮?
2-氨基 -5- 氯 -2’- 氟二苯甲酮是一种重要的化合物,其含量测定和应用在医药和生物化学领域具有重要意义。 简述: 2- 氨基 -5- 氯 -2’- 氟二苯甲酮 (I) 是苯二卓类精神安定药氟安定的重要中间体,是由邻氟苯甲酰氯和对氨基氯苯合成所得,其质量的优劣对后步成品的质景影响较大,故国内外生产商要求 (I) 的含量应大于 97% 。 1. 含量测定: ( 1 )色谱条件 : 色谱柱 kromosil C18,7 μ ,4.6X250mm 不锈钢柱,流动相甲醇:水 (80:20), 流速 10ml/min, 检测波长 235nm,1400psi, 柱温室温,进样量 10 μ l 。 ( 2 )检测波长的确定 : 用甲醇溶液配制约 5 μ g/ml 的对照品溶液,于 200~400nm 波长范围内扫描,在 235nm 波长处有最大吸收,故选择 235nm 作为检测波长。 2.3 流动相的选择,通过实验选择甲醇 : 水 (80:20) 的比例较为适宜。 ( 3 )样品测定 (HPLC 法 ) : 各精密称取对照品和样品约 10mg ,置 50ml 容量瓶中,用流动相溶解 , 摇匀。取 1.0ml, 用流动相稀释至 10ml ,各吸取 10 μ l 进样 , 根据色谱峰面积进行统计计算 , 结果 (I) 样品含量为 98.5%( 平均值 n=4) 。 (氮测定法 ): 精密称取样品约 0.4g, 按《中国药典》 1995 年版附录 43 页氮测定法第一法操作,用 0.05mol/LH2SO4 液滴定至灰紫色,用空白校正 , 每毫升 0.05mol/LH2SO4 滴定液相当于 24.97mg 的 (I) 结果为 98.8%( 平均值 n=4) 。 2. 应用:做内标物。 ( 1 )梁俊等人建立同时测定人血清中氯氮平与喹硫平浓度的方法。方法具体为 : 人血清样品经 0.01 mol/L 氢氧化钠溶液碱化后 , 采用正戊烷萃取。以高效液相色谱 (HPLC) 法进样分析 , 色谱柱为 SB-C18, 流动相为甲醇 - 水 - 四甲基乙二胺 - 冰醋酸 (620∶380∶4.4∶3.52), 流速为 0.8 ml/min, 柱温为 40℃, 紫外检测波长为 254 nm, 进样量为 20μl, 内标为 2- 氨基 -5- 氯 -2′- 氟二苯甲酮。得到氯氮平、喹硫平血药浓度分别在 101 200 、 10700μg/L 范围内线性关系良好 (r 分别为 0.998 5 、 0.996 3), 定量下限均为 10μg/L 。氯氮平与喹硫平高、中、低 3 个浓度的提取回收率均 >70%, 日内、日间的 RSD 均 <15%(n=5) 。该方法灵敏度高 , 操作简便、快速 , 结果准确 , 可用于人血清中氯氮平和喹硫平血药浓度测定。 ( 2 )刘伟忠等人建立同时测定人血浆中氯氮平、喹硫平浓度的反相高效液相色谱法。方法具体为:以 DiamonsilTMC18 反相柱 (150 mm×4.6 mm,5μm) 为色谱柱 , 流动相为 0.03 mol·L-1 醋酸铵 - 甲醇 (25∶75); 流速 :0.8 ml·min-1; 柱温 :40℃; 检测波长 :254 nm 。以乙酸乙酯与二氯甲烷 (80∶20) 为提取剂。结果 : 氯氮平在 20.0 ~ 1 280.0 ng·ml-1 、喹硫平在 25.0 ~ 1 600.0 ng·ml-1 浓度范围内 , 峰面积与其浓度呈良好线性关系 ; 氯氮平、喹硫平的高、中、低 3 种浓度相对平均回收率分别为 97.47%,98.73%,100.82% 和 98.17%,98.75%,101.26%, 提取回收率分别为 79.82%,81.37%,83.25% 和 86.61%,82.55%,80.02%; 日内、日间 RSD 均低于 7%(n=5) 。该方法灵敏、准确、简单、快速 , 可用于临床血药浓度监测和药动学研究。 参考文献: [1] 钱树德 . 2- 氨基 -5- 氯 -2'- 氟二苯甲酮的含量测定 [J]. 首都医药 ,2000,7(4):24. DOI:10.3969/j.issn.1005-8257.2000.04.014. [2] 梁俊 , 曹银 , 夏清荣 , 等 . HPLC 法同时测定人血清中氯氮平与喹硫平的浓度 [J]. 中国药房 ,2014,25(38):3590-3592. DOI:10.6039/j.issn.1001-0408.2014.38.12. [3] 李克煌 , 钱柳青 , 徐婷婷 , 等 . RP-HPLC 法测定人血浆中氯氮平浓度的研究及其临床应用 [J]. 当代医药论丛 ,2023,21(6):84-87. DOI:10.3969/j.issn.2095-7629.2023.06.027.
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癫痫是一种怎样的疾病?
癫痫是一种中枢神经系统性疾病,是由于脑神经元异常放电致反复发作或异常的行为和感觉,严重时意识丧失,可造成神经、认知、心理和社会等严重后果。据报道,我国癫痫总体患病率约为 0.76%,同时每年新增患者约 40 万,给家庭和社会造成了沉重负担。 左乙拉西坦 (Levetiracetam, LEV) 为吡拉西坦衍生物,是一种新型抗癫痫药物。于1999年经美国FDA批准,最初用于成人癫痫部分性发作,2005年其口服片剂和溶液剂被批准用于4岁及以上儿童癫痫部分性发作的辅助治疗,2007年在中国上市(商品名为开浦兰)。左乙拉西坦作用机制独特,起效迅速,表现出良好的抗癫痫疗效和耐受性、安全性,有广阔的应用前景。 左乙拉西坦的药理作用是什么? 传统抗癫痫药物一般通过作用于离子通道或兴奋-抑制性神经递质系统来起作用,而左乙拉西坦(LEV)作用机制与传统的抗癫痫药物不同,它既不作用于神经递质或受体,对神经元门控钠离子、钙离子通道也没有影响。虽然到目前为止,LEV 作用的详细机制还有待进一步阐明,但近年来的研究结果表明,LEV 在治疗浓度时并不影响 GABA 能和谷氨酸能神经元介导的突触传递,其作用靶点是中枢神经的突触囊泡蛋白 SV2A, SV2A 是一种具有12个跨膜域的糖蛋白,广泛分布于中枢神经系统和内分泌细胞,调节突触囊泡的胞外分泌功能和突触前神经递质的释放。 左乙拉西坦与丙戊酸钠相比有哪些优点? 市场上具有抗癫痫作用的药物有许多,以下将以另外一种新型抗癫痫药物,丙戊酸钠为例,比较左乙拉西坦的优点。 可联合用药 左乙拉西坦主要主要代谢产物UCBL057,代谢产物无药理活性。不受肝药酶诱导作用。经尿液排泄,约为给药剂量的95%(大约93%在48小时内排泄)。左乙拉西坦可与任意抗癫痫药联合使用,增强疗效;丙戊酸钠与卡马西平、拉莫三嗪、苯巴比妥等药物联用会增加血药浓度,风险更大。 适用更广 左乙拉西坦抗癫痫谱系广,可以用于多种癫痫发作。可以用于儿童、女性儿童、青少年、妊娠期妇女等多种人群,肝损伤患者,脑出血患者等特殊人群也可使用。 而丙戊酸钠因有明显内分泌方面副作用,女童、女性青少年及育龄期妇女不建议使用。 副作用较少 LEV 长期使用安全性和耐受性也相对较好,不良反应多为轻中度。在接受 LEV 治疗的成人患者中,常见不良反应为嗜睡、乏力、头痛、感染和头晕。此外,有报道称服用 LEV 可导致躁狂(哭闹等),停用后症状自行消失,多见于儿科患者。 相比之下,同属于新型抗癫痫药的丙戊酸钠除临床常见副作用外,对于女童、女性青少年等女性患者有较大影响。不良反应如:体重增加、脱发、月经失调或闭经、多囊卵巢综合征;而且FDA妊娠安全分级D级,能透过胎盘屏障,可能导致神经管畸形及新生儿出血。另外,丙戊酸钠具有严重肝毒性(尤其在2岁以下的儿童)、血小板减少(颅内出血患者慎用)、急性胰腺炎(罕见)、丙戊酸钠脑病。
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#左乙拉西坦
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格拉司琼的作用机理及适应证?
格拉司琼是一种高选择性的5-HT3受体拮抗剂,用于预防和治疗因放疗、化疗及手术引起的恶心和呕吐。各种因素可导致肠嗜铬细胞释放5-HT,而5-HT可激活中枢或迷走神经的5-HT3受体,从而引起呕吐反射。格拉司琼通过拮抗中枢化学感受区及外周迷走神经末梢的5-HT3受体,从而抑制恶心和呕吐的发生。与其他药物相比,格拉司琼具有高度选择性,且不会引起锥体外系反应或过度镇静等副作用。 适应证 1.细胞毒性药物化疗和放射治疗引起的恶心和呕吐。 2.预防和治疗手术后的恶心和呕吐。 用法用量 1.口服:成人每次服用1mg,一日2次;儿童剂量为每次20μg/kg,一日2次。一般在化疗前1小时服用第一次剂量,第二次剂量在化疗后12小时服用。 2.静脉注射:成人每次注射3mg,用20~50ml的5%葡萄糖注射液或0.9%氯化钠注射液稀释后,在治疗前30分钟静脉注射,给药时间应超过5分钟。大多数病人只需注射一次,即可预防恶心和呕吐超过24小时,必要时可增加一至两次注射,但每日最高剂量不应超过9mg。 不良反应 常见不良反应包括头痛、倦怠、发热、便秘,偶尔会出现短暂性无症状肝脏基转移酶增加。 禁忌证 1.对本品或制剂所含组分过敏者禁用。 2.孕妇和胃肠道梗阻者禁用。 注意事项 1.预防化疗和放疗引起的呕吐,首次剂量应在化疗前1小时服用。 2.本品可减缓结肠蠕动,若患者出现亚急性肠梗阻症状,需密切观察。 3.对于未控制的高血压患者,每日剂量不应超过10mg,以免引起血压进一步升高。 4.致癌性研究资料显示,给予两性小鼠及大鼠极大剂量的本品时(50mg/kg),发现有肝细胞癌及腺瘤的发生,而在低剂量时(1mg/kg),本品未诱发肝细胞增生现象。 5.本品与食物同时服用会略有延迟吸收。 6.哺乳期妇女需慎用,若使用本品时应停止哺乳。 7.儿童用药的安全性尚未确定。 8.根据美国FGA妊娠期药物安全性分级,本品口服给药和肠道外给药属于B级。 药物相互作用 利福平或其他肝酶诱导药物与本品同时使用时,会导致本品血药浓度降低,因此应适当增加剂量。 药物过量的处理 服用推荐剂量的格拉司琼的过量症状通常只表现为轻微头痛,无其他后遗症。 目前尚无特异性解毒药物可用于治疗格拉司琼过量,因此若发生过量,应进行对症治疗。
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#格拉司琼
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材料科学
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4-氯-2-氰基吡啶在有机合成和医药化学中的应用是什么?
4-氯-2-氰基吡啶是一种常温常压下为浅黄色固体的化合物,具有显著的碱性。它属于吡啶类衍生物,常被用作有机合成和医药化学中的中间体,用于生物活性分子和有机配体的结构修饰与合成。4-氯-2-氰基吡啶的化学性质使其能够参与多种化学反应,如取代反应、还原、加成反应等,从而合成出具有特定结构和活性的目标分子。 化学性质 4-氯-2-氰基吡啶结构中的氰基单元具有丰富的化学转化性质,其可与氨基醇类化合物在氯化锌的作用下发生环化缩合反应得到相应的噁唑啉类衍生物。吡啶环上的氯原子受氰基和吡啶单元的吸电子性质影响,可与强亲核试剂发生亲核取代反应,可用于多种高度官能团化的吡啶类衍生物的制备过程中。 图1 4-氯-2-氰基吡啶的缩合反应 向4-氯-2-氰基吡啶的甲醇溶液中加入甲醇钠,再加入乙二胺,经过反应后得到目标产物分子。 应用 4-氯-2-氰基吡啶常用作有机合成和医药化学中的中间体,它在生物活性分子和有机配体的结构修饰与合成中发挥重要作用,能够引入氯和氰基等官能团。这些反应有助于通过控制反应条件和选择适当的试剂,合成出具有特定结构和活性的目标分子。 参考文献 [1] Calderwood, Emily F.; et al United States Patent, Patent Number:WO2007067444.
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#4-氯-2-氰基吡啶
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三氯氢硅的用途及风险?
三氯氢硅(化学式:SiCl3H),又称硅烷氯化物,是一种无色、具有刺激性气味的液体。它的分子结构是一个硅原子与三个氯原子和一个氢原子组成的四面体结构。虽然三氯氢硅在日常生活中很少被提及,但在化学领域中却是一种十分重要且具有广泛用途的化学物质。它被称为化学家眼中的“万能胶”,因为它在合成各种有机化合物时都扮演着至关重要的角色。 1. 有机硅化合物的合成 三氯氢硅是合成有机硅化合物的重要原料。有机硅化合物是一类具有硅-碳键的化合物,与传统的碳-碳键有区别。有机硅化合物有着非常特殊的物理化学性质,可以应用于电子器件、涂料、防水材料等领域。在制备有机硅化合物时,三氯氢硅作为硅原料可以与各种含有碳-碳双键的有机物反应,生成硅-碳键。这种反应非常重要,因为硅-碳键的强度和稳定性要比碳-碳键更高,使得有机硅化合物能够在更广泛的条件下稳定存在。 2. 催化剂的应用 三氯氢硅还可以作为催化剂使用。催化剂是一种能够加速化学反应的物质,但其本身不会发生化学反应。三氯氢硅可以与各种有机金属化合物配合,形成催化剂。这种催化剂可以促进各种有机反应的进行,例如烷基化、氢化、加成反应等。在工业生产过程中,这种催化剂广泛应用于有机合成、聚合反应、氧化反应等领域。 3. 表面处理剂的应用 三氯氢硅还可以作为表面处理剂使用。表面处理剂是一种能够改变物质表面性质的物质。三氯氢硅可以与各种有机物反应,生成有机硅化合物。这种有机硅化合物可以在各种材料表面形成均匀的硅氧化物层,从而改变该材料表面的性质。例如,硅氧化物层可以增加材料表面的亲水性、耐腐蚀性和耐磨性,因此被广泛应用于玻璃、塑料、金属等材料的表面处理。 4. 三氯氢硅的风险 虽然三氯氢硅在化学领域中具有广泛用途,但它也存在一定的风险。三氯氢硅是一种有毒的化学物质,可以对人体造成危害。长期暴露在三氯氢硅的环境中,可能会导致头痛、头晕、恶心、呕吐等症状。在使用三氯氢硅时,需要采取必要的防护措施,避免吸入、接触和摄入。 总之,三氯氢硅作为一种重要的化学物质,具有广泛的用途。它可以用于合成有机硅化合物、催化剂、表面处理剂等领域。然而,由于其有毒性,使用时需要注意安全防护。
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#三氯氢硅
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如何辨别血清分离胶的好坏?
近年来,我国血清分离胶市场需求量逐渐增加,但质量参差不齐,给采购商带来了困扰。那么,作为采购商,如何辨别血清分离胶的好坏呢?以下是几个参考标准供您参考。 一、外观 血清分离胶有多种类型,其中一种是无色透明的胶体,具有粘性。如果发现外观颜色不正常或变色,说明不够纯净或含有杂质,需要慎重选择。 2.触摸 血清分离胶是一种粘稠物质,其组织结构中含有大量的氢键。用手摸一下,会觉得粘性很紧,不会松。如果摸起来像水一样,粘度不高,增稠性差。质量差的分离凝胶粘度会干扰实验。但需要注意用手接触后要尽快冲洗干净,以免粘在皮肤上无法去除。 3.闻 由于血清分离胶是高分子聚合物,不易挥发,只有轻微的气味。如果有明显的异味或刺鼻的气味,则可能是生产过程中的问题。 4.比例 通常,血清分离胶在真空试管中起到分离血清和血凝块的作用,要求的比重在1.045-1.065之间。如果比重超过范围或不足,分离效果就会变差,所以这是衡量血清分离胶好坏的重要标准。 为了确保血清分离胶的质量,建议选择专业生产血清分离胶的厂家。这些厂家拥有独立的厂房和仓库,配备了先进的生产设备和成熟的技术。其生产的分离胶采用疏水性材料制成,粘度高,透明度好,比重准确,无翻动现象。日产量可达吨,可满足大量供应需求。
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肝素钠的提取技术有哪些方法?
引言 肝素钠是一种常用的抗凝血药物,广泛应用于临床治疗和疾病预防中。肝素钠的提取技术对于药物的纯度和效力至关重要。本文将介绍肝素钠提取技术的原理、方法和应用,希望能为相关领域的研究和开发提供参考。 一、肝素钠的原理 肝素钠是从动物骨骼或肺组织中提取的多糖类化合物,主要由核糖、半乳糖和葡萄糖等组成。肝素钠具有强大的抗凝血作用,可以通过结合抑制凝血酶的活性,从而阻止血液凝固。 二、肝素钠的提取方法 1. 传统提取方法 传统方法是将动物骨骼或肺组织研磨成粉末,然后用盐酸进行提取。提取液经过离心和过滤,获得含有肝素钠的溶液。随后,通过酶解、冷沉淀、洗涤和干燥等步骤使肝素钠纯化,并最终获得肝素钠粉末。 2. 高效液相色谱法 高效液相色谱法(HPLC)是目前较常用的提取方法之一。该方法利用色谱柱将肝素钠分离出不同的组分,并通过检测器定量分析。HPLC法提取的肝素钠可以得到高纯度和高效力的产品,但需要耗费大量时间和成本。 3. 高速离心法 高速离心法是一种快速提取肝素钠的方法。原料经过研磨处理后,用盐酸溶液进行提取。然后通过离心和过滤,将肝素钠从混合物中分离出来。这种方法具有提取效率高、操作简便等优点,适用于大批量生产。 三、肝素钠提取技术的应用 肝素钠的应用广泛,包括以下几个方面: 1. 临床治疗 肝素钠作为抗凝药物,在心脏手术、危重病例治疗、血栓病预防和治疗等方面发挥着重要作用。其提取技术的稳定和高效对于保障临床应用的效果至关重要。 2. 医学研究 肝素钠的分子结构和生物活性引起了科学家的广泛关注。利用肝素钠的提取技术,可以获得高纯度的产品,为其在医学研究中的应用提供了坚实的基础。 3. 化妆品工业 肝素钠因其保湿、抗氧化、促进细胞再生等特性,在化妆品工业中有着广泛的应用。通过肝素钠提取技术,可以获得高品质的原料,为化妆品的研发和生产提供支持。 结论 肝素钠的提取技术是保证药物质量和功效的关键环节。传统方法、HPLC法和高速离心法是目前常用的提取方法。肝素钠的应用广泛,包括临床治疗、医学研究和化妆品工业等。随着科技进步,肝素钠的提取技术将不断创新和完善,进一步提高纯度和效力,为医药领域的发展做出贡献。
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#肝素钠
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如何制备2,6-二氟-α-甲基苯甲醇?
目前,治疗心血管疾病的他汀类降胆固醇类药物(statin),虽然能通过降低LDL-胆固醇降低冠心病的发病率,但是对增加HDL-胆固醇几乎不起作用。而CEPT抑制剂不但能够增加HDL-胆固醇,并且可以有效降低冠心病(CHD)和动脉粥样硬化等情况的发生。2,6-二氟-α-甲基苯甲醇化合物是CEPT抑制剂药物的重要中间体,在德国默克公司的专利CN101212966A中报道的一类新型CEPT抑制剂药物的制备方法中有着显著应用。 2,6-二氟-α-甲基苯甲醇 制备方法 2,6-二氟-α-苯二甲酸甲酯制备 将10g无水氟化钾粉末、100mL环丁砜、8.75g2,6-二氟-α-苯二甲酰氯、1g杯芳烃催化剂,充分混合后加入反应器中,升温至220℃,在此温度下反应2h后降温至20℃以下,加入100mL无水甲醇,在60℃反应6h。将酯化产物抽滤,除去氟化钾及无机盐。滤液除溶剂后加入约50mL的水中,析出沉淀,抽滤、水洗、烘干,得产物6.43g,收率93.87%。产品熔点:72℃~74℃,液相色谱分析产品纯度为97.01%。 2,6-二氟-α-苯二苄醇的制备 将1.90g硼氢化钠溶于30mL二乙二醇二甲醚中,慢慢加入溶于10mL二乙二醇二甲醚中的5.00g由得到的2,6-二氟-α-苯二甲酸二甲酯,保持温度低于10℃,反应12h。用二氯甲烷萃取,降温至0℃,酸洗、碱洗,回收溶剂后,得2.76g产品,熔点为122℃~124℃,收率为70.0%。产品经气-质联用鉴定。 2,6-二氟-α-溴甲基苄醇的制备 1g(4.8mmol)得到的2,6-二氟-α-二苄醇加入到5mL中,加入48%的HBr酸10g(47mmol),10mL苯。反应混合物在65℃~70℃加热搅拌2h。反应混合物冷却后分离出上层甲苯层。甲苯用无水硫酸镁干燥后旋转蒸发回收甲苯得淡黄色固体0.7g,收率54%。经气—质联用鉴定,液相分析纯度为94%。 2,6-二氟-α-甲基苯甲醇的制备 将1.4g由实例3得到的2,6-二氟-α-溴甲基苄醇溶于40mL甲醇中,外冰浴冷却,加入2.8g镁粉(51.3mmol)搅拌2h,室温下搅拌14h。倒入20mL水中,加入盐酸酸化,再用乙醚萃取,蒸出乙醚得到固体产品2,6-二氟-α-甲基苯甲醇0.7g,收率70%。液相分析纯度97%。 主要参考资料 [1] 袁其亮, 施正军, 钱捷, 张佳炳, & 陈海峰. (2013). 2,3,5,6-四氟-4-甲氧基甲基苯甲醇的合成研究. 化工生产与技术, 20(006), 11-14. [2] 李林莎, 佘远斌, 赵文伯, 王磐, & 张燕慧. (2012). 4-乙基-α-甲基苯甲醇和α,α. 化学试剂(05), 15-16+26. [3] 李良春, 袁小红, 章有国, 李强, 黄毅, & 郑仁林. (0). 一种制备2,4-二氟-α,α-二(1氢-1,2,4-三唑-1-基甲基)苯甲醇磷酸二苄酯的合成方法.
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#2,6-二氟-alpha-甲基苄醇
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材料科学
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四乙基四氟硼酸铵的制备方法及应用领域?
背景及概述 [1] 四乙基四氟硼酸铵是一种具有密度小、熔点高、粘度低、稳定且电导性良好的白色至类白色晶体。它被广泛应用于超级电容器有机电解液、锂离子电池、电化学实验分析和药物中间体等领域。 制备 [1-2] 报道一、 利用微通道反应器合成四乙基四氟硼酸铵的方法包括以下步骤:将150g质量浓度为25%的氟硼酸溶液和270g质量浓度为40%的四乙基氢氧化铵溶液以1:2的体积流量比通入微通道反应器中,在40℃停留3分钟,得到四乙基四氟硼酸铵溶液,经蒸发浓缩析晶得到粗品和母液,母液可用于制取氟硼酸溶液。 将四乙基四氟硼酸铵粗品与其2倍质量的去离子水在反应釜中混合,加热煮沸后降温析晶,通过固液分离器得到四乙基四氟硼酸铵固体和一次母液。对固体进行在线检测,除水分含量外的各项指标均满足要求,经低温真空干燥制成成品。对一次母液进行一次结晶,经固液分离得到满足指标要求的四乙基四氟硼酸铵固体。若经过多次结晶后固体不能满足指标要求,可将一次母液经离子交换树脂处理后重新进行一次结晶,将不达标的固体进行二次纯化。 本实施例得到的产品转化率为99.61%,产率为93.68%。 报道二、 (1)、硼酸的精制: 具体操作如下: 将工业硼酸溶于煮沸的去离子水中,然后过滤,滤液降至室温,结晶,过滤,并用去离子水进行洗涤,然后将滤饼重新溶于煮沸的去离子水中,降温、结晶,重复三次重结晶过程,可得精制硼酸,收率为42~50%; (2)氟硼酸的制备: 称取100ml40%(wt)氢氟酸加入带有搅拌、冷凝回流装置和冷却盘管的聚四氟材质反应器中,边搅拌边于1小时内分批加入硼酸34.5克,反应温度为35℃,加毕硼酸继续搅拌半小时,然后停止搅拌在室温下静置2小时,过滤,除去不容物杂质,即得33%±浓度的氟硼酸水溶液; (3)四乙基氟硼酸铵的合成及精制: 称取25g四乙基氯化铵和50g丁醇加入聚四氟材质的反应器中,于30℃,2小时内缓慢滴加氟硼酸水溶液,然后升温至40℃继续反应2小时,反应结束后,减压浓缩,并在室温下加入丁醇25g,搅拌2小时进行晶化,过滤,并用丁醇洗涤,去除带有杂质的母液,得到的湿粉——四乙基四氟硼酸铵40g;将四乙基四氟硼酸铵湿粉放入装有150ml乙醇溶液的带有冷凝回流装置的容器,升温煮沸,待固体全部溶解后,边搅拌边降温,冷却至室温,并在室温下进行晶化、过滤,并用室温下的乙醇溶液洗涤,重复重结晶过程两次,经真空干燥,得到21g合格四乙基四氟硼酸铵产品,收率为64.2%(mol)。 参考文献 [1][中国发明]CN202010619843.5一种双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN200510086517.8一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法
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#四乙基四氟硼酸铵
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3-甲基-2-环戊烯-1-酮的应用领域是什么?
3-甲基-2-环戊烯-1-酮是一种具有甜的焦糖香味的淡黄色至黄棕色透明液体。它在香料和医药中间体领域有广泛的应用,可以用来合成多种药用物质,如单端孢霉烯族毒素和肾上腺皮质素等。此外,它还可以作为多种取代环戊二烯的前驱体,与金属反应生成二茂类金属配合物,用作烯烃聚合的催化剂。在石化产业中,3-甲基-2-环戊烯-1-酮可以作为一种汽油添加剂,氢化后可生成甲基环戊烷,具有高辛烷值和能量密度,可替代乙醇汽油。 制备方法 制备3-甲基-2-环戊烯-1-酮的方法如下:向2,5-己二酮(120.0g)中加入去离子水(300mL,2.5vol),搅拌均匀,记为溶液A。向氢氧化钠(100.0g)中加去离子水(400mL),搅拌均匀,记为溶液B(即20%氢氧化钠水溶液)。通过盘管式反应器将溶液A和溶液B注入反应器进行反应,反应结束后用乙酸乙酯萃取后进行GC分析,即可得到3-甲基-2-环戊烯-1-酮。 应用领域 3-甲基-2-环戊烯-1-酮可以用于合成甲基环戊二烯。通过制备负载金属氧化物A/X型催化剂Co3O4/SiO2,将3-甲基-2-环戊烯-1-酮与氢气在固定床连续式反应器中进行反应,可以得到甲基环戊二烯。该反应具有高转化率和选择性。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010932899.6 一种3-甲基-2-环戊烯-1-酮的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201811411787.5 3-甲基-2-环戊烯-1-酮合成甲基环戊二烯的方法
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#3-甲基-2-环戊烯-1-酮
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如何有效地消除过度ROS,甚至阻断ROS和炎症反应的循环是抵御炎症损伤的关键步骤?
产生活性氧(ROS)是巨噬细胞调节炎症免疫反应的重要途径。然而,ROS的产生在体内就像一把双刃剑。在正常情况下,病原体侵入机体后,巨噬细胞会迅速吞噬并产生ROS以清除病原体但持续的炎症反应会过度激活巨噬细胞产生过多的ROS,直接破坏核酸、蛋白质和脂质,对机体产生不可逆转的破坏。如果错过最佳治疗时间,ROS和炎症反应将启动一个相互促进的循环,并在全身扩散成为全身炎症综合征。随着全身炎症综合征的发生,过多的ROS会选择性地攻击主要器官,导致器质性功能障碍,甚至死亡。尽管这些抗氧化剂在临床前研究中显示了保护作用,但其不稳定性和对巨噬细胞的低靶向性使它们无法达到预期的治疗效果。因此,开发稳定的靶向巨噬细胞的活性氧清除剂是治疗炎症损伤的迫切需要。 硒作为谷胱甘肽过氧化物酶(GPx)的重要组成部分,在谷胱甘肽的配合下可以将过氧化物分解成水和氧气,但是硒NPs治疗炎症损伤的活性鲜见报道,因为硒纳米颗粒反应性低。广州暨南大学第一附属医院的叶刚课题组采用增加硒纳米颗粒比表面积来解决了这个问题。该成果最近以Porous seleniumnanozymes targeted scavenging ROS synchronize therapy local inflammation andsepsis injury为题发表在Applied Materials Today。他们先是合成了纳米介孔硅,然后用亚硒酸钠和介孔硅反应,将二氧化硒负载在了介孔硅上,其比表面积可以达到1160.195 m2/g,增大了反应的面积,其消耗ROS的能力并且显示出了出色的消耗ROS的能力。随后研究人员创建了小鼠耳部软组织炎症模型,并将多孔二氧化硒纳米颗粒注射至小鼠耳组织附近,4天的时间小鼠的炎症便痊愈,各种炎症指标也恢复正常。 实际上,硒作为一种抗癌元素,这样的材料还可以用作各种癌症的治疗。当各种毒理数据和药代分布数据完善之后,纳米多孔硒颗粒可以更好的为医学事业做出贡献。
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#二氧化硒
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曲帕拉醇(Triparanol)是否仍然是一种有效的降胆固醇药物?
曲帕拉醇(Triparanol)(INN、BAN;品牌名称和开发代码 MER/29,以及许多其他品牌名称)是第一种合成的降胆固醇药物。它于 1959 年获得专利,并于 1960 年在美国推出。 Triparanol 的开发代号 MER/29 广为人知,以至于它成为了该药物的注册商品名。 由于恶心和呕吐、不可逆白内障导致的视力丧失、脱发、皮肤病(如干燥、瘙痒、脱皮和“鱼鳞”质地)和加速动脉粥样硬化等严重不良反应,于 1962 年被撤回。它现在被认为已经过时。 该药物通过抑制 24-脱氢胆固醇还原酶起作用,该酶催化胆固醇生物合成的最后一步,即去甾醇转化为胆固醇。虽然能有效降低胆固醇水平,但这会导致去甾醇的组织积累,而这反过来又是造成三聚四醇的副作用的原因。与他汀类药物不同,三丙醇不会抑制 HMG-CoA 还原酶,胆固醇生物合成中的限速酶,与三丙醇相比,他汀类药物可以降低胆固醇水平,而不会导致中间体如去甾醇的积累。 已知雌激素可以降低胆固醇水平,但会产生副作用,如男性乳房发育症和男性性欲降低。 人们希望能够开发出一种缺乏明显雌激素作用但仍能降低胆固醇水平的药物。Triparanol 是一种三苯乙醇,来源于氯三苯甲醚 (TACE),一种非甾体三苯乙烯雌激素。非甾体三苯乙醇抗雌激素乙氧基三苯乙醇 (MER-25) 是三聚丙醇的衍生物。 选择性雌激素受体调节剂克罗米芬在结构上也与曲帕醇有关。由于其具有降脂作用而没有其他雌激素作用,三丙醇的开发者开玩笑地将其称为“非雌激素”。
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#曲帕拉醇
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如何制备5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶化合物?
吡唑并[3,4-B]吡啶化合物是一类具有特定生理活性的稠杂环化合物,与吲哚、氮杂吲哚等结构相似,因此备受关注。它们在医药、农药和染料等领域具有广泛的应用,对于防治细菌、肿瘤、癌症、哮喘病、神经性疾病、骨骼疏松症和老年痴呆症等疾病有良好的疗效。5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶是其中一种重要的化合物,它的中文别名为5-溴吡唑并[3,4-b]吡啶,英文名称为5-Bromo-1H-Pyrazolo[3,4-b]Pyridine,CAS号为875781-17-2,分子式为C6H4BrN3,分子量为198.020,密度为1.894 g/cm3,沸点为329°C at 760 mmHg。 制备方法 制备5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶的方法主要是以吡啶环为母环,使用肼或取代肼关环。例如,可以通过3,6-二氯-2-吡啶甲醛与肼进行溴代反应来制备该化合物。另外,还可以使用2-氟-5-溴吡啶-3-甲醛或3-氨基吡唑和2-溴丙二醛进行反应得到5-溴-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶。本文采用5-溴-2-肼基吡啶盐酸盐作为起始物料,通过分子内成环反应制备5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶,具体的制备反应式请参见下图。 图1 5-溴-1H-吡唑并[3,4-B]吡啶制备反应式 实验操作: 在室温条件下,将一定质量的5-溴-2-肼基吡啶盐酸盐加入装有温度计、冷凝管和电搅拌的三口烧瓶中,加入N,N二甲基甲酰胺作为溶剂。在有机溶剂中搅拌反应1小时,然后升温至回流并过夜。使用薄层色谱检测反应进度,待反应结束后停止升温,让体系冷却至室温。然后加入纯化水和二氯甲烷,萃取反应液,并静置分层后收集有机相。多次洗涤水相,合并有机相后加入无水硫酸钠进行干燥,浓缩有机相。最后通过硅胶柱层析纯化,得到化合物5-溴-1H-吡唑[3,4-B]吡啶。 参考文献 [1] US2008/261921 A1
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#5-溴-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶
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2-氯-3-氟-5-溴吡啶的合成方法是什么?
2-氯-3-氟-5-溴吡啶,英文名为5-Bromo-2-chloro-3-fluoropyridine,是一种常温常压下呈白色或灰白色固体的吡啶类衍生物。它在工业上被广泛应用于农药、助染剂和合成其他产品(如药品、消毒剂和染料)的原料。 合成方法 图1展示了2-氯-3-氟-5-溴吡啶的合成路线。首先,在反应瓶中加入二氯甲烷、3-溴-5-氟吡啶 N-氧化物和三乙胺,将混合溶液冷却至-70°C,并逐滴加入草酰氯溶液。通过LC-MS监测反应进度,待反应完成后,加入甲醇淬灭反应混合物,然后恢复至室温。将反应体系用饱和碳酸氢钠溶液和盐水洗涤,分离有机层并用无水硫酸镁干燥。通过硅胶色谱法纯化粗产物,最终得到目标产物。 图2展示了另一种合成2-氯-3-氟-5-溴吡啶的方法。将5-溴-3-氟-2-羟基吡啶在磷酰氯中加热反应,然后倒入冰中,通过添加碳酸钾调节pH值并用二氯甲烷萃取,最后通过真空浓缩得到目标产物。 用途 2-氯-3-氟-5-溴吡啶可用作药品、消毒剂、染料和农药的合成原料。由于其吡啶缺电子性质以及溴和氯原子的易离去性质,它可以发生芳香亲核取代反应。 核磁数据 根据核磁共振数据,1H NMR (600 MHz, DMSO-d6)中的峰位为δ8.50 (d, J= 2.0 Hz, 1H)和8.42 (dd, J= 8.2, 2.0 Hz, 1H),13C NMR (125 MHz, DMSO-d6)中的峰位为153.6, 146.1, 136.5, 128.6, 119.0。 参考文献 [1] Chen, Ying et al Organic Letters, 17(12), 2948-2951; 2015. [1] Fukuda, Yasumichi PCT Int. Appl., 2005005398, 20 Jan 2005.
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#2-氯-3-氟-5-溴吡啶
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三氯化铈有哪些性质和用途?
性质和特点 三氯化铈是一种无色易潮解的块状结晶或粉末。当暴露在潮湿空气中时,它会迅速吸收水分并形成不定组成的水合物。它可以溶于水、乙醇和丙酮。 在空气中加热水合物会发生少量水解。通过在真空中加热七水合物数小时,逐渐升温至140°C,可以得到无水三氯化铈。根据Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis,晶体在70-100°C时已经脱去大量水分,可以在此温度下保持一段时间,然后再加热。在加热过程中,需要同时使用搅拌子搅拌晶体。最终产物为粉状固体,可以储存在干燥箱中,在使用前需要再次加热并抽真空除去水分。通过这种方法制备的无水三氯化铈可能还含有少量水解产物CeOCl,但已经可以与有机锂试剂和格氏试剂一起使用于有机合成。 制备方法 三氯化铈的制备方法是将稀土硫酸铵复盐与氢氧化钠反应,将其转化为氢氧化稀土。然后使用稀盐酸浸出,使铈富集。经过溶解、萃取和结晶等步骤,最终制得三氯化铈。 Ce(OH)3+3HCl→CeCl3+3H2O 用途 三氯化铈广泛应用于制取铈和其他铈盐的原料、石油催化剂以及有机合成中的路易斯酸等。它还可以作为制取三氟甲磺酸铈的原料,后者是有机合成中常用的路易斯酸,用于傅-克酰基化反应。此外,三氯化铈本身也是一种路易斯酸,可用于傅-克烷基化反应。 七水合三氯化铈与硼氢化钠共同使用时,可作为Luche还原反应中的试剂。该反应是有机合成中将α,β-不饱和酮还原的常用方法之一。例如,香芹酮在三氯化铈和硼氢化钠的作用下,可以控制只有羰基双键被还原,而不产生其他副产物。而在无三氯化铈的情况下,产物则为羰基双键和其他副产物的混合物。 另外,三氯化铈还可以促进酮的烷化反应,避免使用有机锂试剂时产生的烯醇负离子。
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#三氯化铈
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鲸蜡硬脂醇的用途和特性是什么?
鲸蜡硬脂醇是一种常用于护手霜中的白色蜡状物质,可以提供奶油状质地,使皮肤感觉更光滑。它还可以帮助将乳液中的各种成分混合起来,形成稳定的混合物。 鲸蜡硬脂醇的应用 润肤剂(Emollient) 鲸蜡硬脂醇在护手霜中作为润肤剂,可以直接滋润皮肤,使护手霜质地光滑更容易涂抹。 渗透促进剂(Penetration Enhancer) 鲸蜡硬脂醇可以帮助乳液中的其他成分更容易渗入皮肤,因此有时候也被称为其他成分的“载体”或者渗透促进剂。 乳化剂(Emulsifier) 鲸蜡硬脂醇在护手霜中还可以用作乳化剂,可以使乳液中的水和油均匀稳定地混合在一起,防止分离,并使各种成分均匀分布在乳液中。 鲸蜡硬脂醇的特性 鲸蜡硬脂醇是椰子油和棕榈油中两种其他脂肪醇结合产生的物质,也可通过人工合成。它常用于护肤品、护发产品和乳霜中,可以保湿,使头发更容易梳理。此外,鲸蜡硬脂醇还被允许在食品加工过程中使用。 鲸蜡硬脂醇的安全性和许可 经过化妆品成分审查专家小组的评估,鲸蜡硬脂醇被认为是安全的,可以用于化妆品中。美国食品药品管理局也允许在食品中使用鲸蜡硬脂醇。 其他名称和用途 除了护肤品和护发产品,鲸蜡硬脂醇还常用于冲洗类的乳霜中,作为调理成分。它也可以被称为十八十六醇或十六基硬脂醇。
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#十六-十八醇
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