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暗月寺弘化

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麝香草酚在制药中的应用及质量要求是什么？麝香草酚（Vanillin）是一种常用的香料和食品添加剂，同时也在制药领域中发挥着重要的作用。让我们来了解一下麝香草酚在制药中的应用以及相关的质量要求。 1. 药物辅料：麝香草酚作为一种具有香味和调味特性的物质，常被用作药物的辅料。它可以在口服药物中起到改善口感和增加药物的可接受性的作用。此外，麝香草酚还可以用于掩盖药物的不良味道，提高患者的依从性。 2. 化妆品和护肤品：麝香草酚也常被用于化妆品和护肤品中，赋予产品香味和特殊的感官体验。它可以用于香水、洗发水、护发素、面霜等产品中，为用户提供愉悦的使用体验。 3. 质量要求：在制药中使用麝香草酚时，有一些质量要求需要满足。首先，麝香草酚需要符合药典标准，确保其纯度、质量和安全性。其次，麝香草酚应该来源于可靠的供应商，确保原料的可追溯性和质量稳定性。此外，麝香草酚的使用量需要根据具体的药物剂型或产品配方进行合理控制，以确保使用的安全性和效果。 4. 质量控制：在制药过程中，需要建立适当的质量控制体系来监测麝香草酚的质量。这包括对原料的检查和测试，以及对成品的分析和评估。通过这些质量控制措施，可以确保麝香草酚的质量符合规定的标准和规范。综上所述，麝香草酚在制药中具有多种应用，包括作为药物辅料和化妆品成分。在使用麝香草酚时，需要满足相应的质量要求，包括符合药典标准、可追溯性和合理的使用量控制。通过建立适当的质量控制体系，可以确保麝香草酚的质量和安全性。查看更多

#麝香草酚

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维生素C乙基醚的稳定性如何？维生素C乙基醚具有良好的稳定性和亲水亲油性质，使用方便且低刺激，其美白功效性能优越，未来有望拓展至抗衰和抗炎等领域。性质维生素C乙基醚呈白色粉末结晶，经优化工艺后，其纯度(HPLC)可达到99.5%以上。抑制黑色素机理维生素C乙基醚能有效抑制酪氨酸酶活性，直接作用于DHICA，阻止黑色素的形成。这种抑制对皮肤美白至关重要。应用维生素C乙基醚可广泛应用于乳液、护肤霜、油包水乳液和美白祛斑产品中。在pH 3~5条件下使用效果最佳。合成一种Vc乙基醚的生产工艺，通过特定合成路径，以维生素C为原料制得Vc乙基醚。参考文献 CN112142697B查看更多

#维生素c乙基醚

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无水氧化钡有哪些用途？介绍无水氧化钡（BaO），外观为无色立方或六角形结晶。工业品为白色或灰色粉末，并含有少量的硅酸钡、碳酸钡、碳和有机物等杂质。溶于酸，不溶于丙酮和氨，易溶于碱金属的氯化物或硫酸盐的熔融液中, 但不发生复分解反应。溶于水。露置于空气中，与水和二氧化碳剧烈作用生成氢氧化钡和碳酸盐，同时释放大量的热，使温度升高直至赤热。有毒, 易燃。无水氧化钡用途无水氧化钡主要用于制备过氧化钡和钡盐, 用作高级润滑油添加剂、脱水剂、干燥剂、甜菜糖精炼, 还用于玻璃和陶瓷工业，BaO用于玻璃制造中，可以提高玻璃的折射率和颜色特性，也用于制造特殊类型的玻璃，如光学玻璃和耐热玻璃。生产方法 (1) 煅烧法:硝酸钡或碳酸钡在各种构造的坩埚炉中煅烧即得氧化钡。 (2) 热解法:碳酸钡与碳共热 (约1 200℃) 热解得到氧化钡, Ba CO3+C→Ba O+2CO, 碳可以是焦炭或焦油、炭黑。主要制法 (煅烧法) 流程简述。将研细的硝酸钡置于坩埚炉中, 加热, 温度达到1 000~1 050℃发生反应2Ba (NO3) 2→2Ba O+4NO↑+3O2↑, 反应30~35 h后得到BaO质量分数>96%的多孔性物料, 冷却10~11 h, 取出物料即得无水氧化钡。反应放出的气体用大量空气稀释, 再用碱液吸收。坩埚结构形式不限, 但内表面都要涂上一层耐火黏土涂层, 煅烧时用盖盖住, 盖上开有气孔。下游产品无水氧化钡的氢氧化物形式氢氧化钡，它可以用于制造钡盐、有机钡化合物、钡基润滑脂。用于精制动植物油类、蔗糖、甜菜。用作塑料稳定剂、造纸添加剂、密封料组分、橡胶硫化催化剂、防锈纸组分、涂料分散剂、聚氨酯泡沫灭火剂、丝绸和人造丝处理剂、锅炉硬水软化剂及中和剂。参考文献 [1]氧化钡(BaO)[J].无机盐工业,2018,50(07):68. [2]氢氧化钡[Ba（OH）2·8H2O][J].无机盐工业,2018,50(09):27.查看更多

#无水氧化钡

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这种钯催化剂络合物的结构具有怎样的催化活性？ (SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯是一种钯催化剂络合物，可由二氯化钯，吡啶和卡宾前体化合物通过络合反应制备得到。该催化剂结构中的金属钯呈正四价，具有独特的催化活性，可用于催化有机锌试剂和芳基卤化合物的交叉偶联反应。该催化剂的催化活性 (SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯结构中的金属钯呈正四价，和其他常见的金属钯物种具有完全不一样的价态和不同的催化活性。高价态的金属钯使得该催化剂可高效地与强亲核试剂例如格式试剂，有机锌试剂发生转金属化反应，进而可与其他的芳基卤化物进行偶联反应。制备方法图1 (SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯的制备方法在一个干燥的配有搅拌棒的100毫升圆底烧瓶中加入Cs2CO3 (13.45 g, 5.0当量，41.25 mmol)、4,5-二氯-1,3-二(2,6-二(4庚基)苯基)咪唑氯(5.9 g, 1.0当量，8.25 mmol)和二氯化钯 (1.53 g, 1.05当量，8.7 mmol)。将反应混合物进行氮气保护，然后通过注射器加入3-氯吡啶(50ml)。将所得的反应混合物悬浮液在90℃下搅拌反应大约3天，反应结束后将反应混合物在真空下进行蒸馏处理以除去多余的3-氯吡啶。用50ml CH2Cl2稀释粗产品，然后用2厘米厚的硅胶垫过滤粗产品并用干燥的二氯甲烷洗涤滤饼。所得的滤液在真空下进行浓缩，所得的残余物通过用5%乙酸乙酯在己烷中的溶液进行硅胶柱层析纯化即可得到目标产物分子(SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯。化学应用 (SP-4-1)-[1,3-双[2,6-双(1-丙基丁基)苯基]-4,5-二氯-1,3-二氢-2H-咪唑-2-基亚基]二氯(3-氯吡啶-ΚN)钯在化学合成领域中主要用作催化剂，表现出和其他钯催化剂完全不同的催化活性，在有机合成方法学基础研究领域中有较好的应用。参考文献 [1] Atwater, Bruce; et al Angewandte Chemie International Edition 2015,54,9502-9506.查看更多

#咪唑

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化药

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动植物

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紫锥菊是一种多功能的药用植物吗？紫锥菊为菊科松果菊属植物，原产于北美洲，有多个种属，均为多年生草本开花植物。紫锥菊是近年来备受关注的一种安全、高效、多功能的药用植物，它含有大量的抗氧化剂，以及多糖、咖啡酸衍生物、烷酰胺和类黄酮等多种化学成分，具有免疫调节、抗炎、杀菌、抗病毒及抗癌症等多种生物活性。抗炎活性紫锥菊提取物经研究发现可显著抑制TNF-α、IL-6及IL-1β的分泌及mRNA的表达。它可能通过抑制NF-κB的激活发挥抗炎作用。咖啡酸可以抑制由LPS诱导的巨噬细胞炎症反应，通过蛋白印迹实验检测细胞内相关激酶表达发现，P38丝裂原活化蛋白激酶和NF-κB的表达量降低。咖啡酸可通过抑制ROS/MAPK/NF-κB信号通路抑制糖基化终产物AGEs引起的慢性炎症反应。烷酰胺是紫锥菊活性成分中最常见的亲脂性化合物，通过大麻素2（CB2）受体调节人巨噬细胞和单核细胞中的TNF-αmRNA的表达，还可抑制LPS刺激的TNF-α表达，抑制环加氧酶，阻断前列腺素的合成，减轻疼痛、发热和炎症的作用。紫锥菊根中的挥发油成分具有驱虫的效果。紫锥菊提取物可抑制寄生虫在体内增殖，能较好的控制由寄生虫感染引起的炎症。抗菌活性艰难梭菌是一种革兰氏阳性产孢子肠道厌氧菌，近年来越来越多地与腹泻和假膜性结肠炎的流行相关，尤其是与患者长期使用抗生素后肠道菌群紊乱导致的肠道感染有关。口服适当的紫锥菊提取物或一些由EP制成的茶，可能对感染患者有益。有研究发现，紫锥菊提取物能显著降低弓形虫菌株感染的小鼠腹腔液和肝脏中的速殖子数量，证实了紫锥菊对不同弓形虫菌株的感染具有保护作用。查看更多

#紫锥菊提取物

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材料科学

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如何制备L-亮氨酸苄酯对甲苯磺酸盐？引言：制备 L-亮氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的方法包括将L-亮氨酸的氨基保护为苄基，并与对甲苯磺酸发生酯化反应。简述： L-亮氨酸苄酯对甲苯磺酸盐，英文名称： L-Leucine benzyl ester p-toluenesulfonate salt，CAS：1738-77-8，分子式： C20H27NO5S ，外观与性状：白色粉末带有结块，熔点： 153-160 ℃ ，闪点： 157.6℃。 L-亮氨酸苄酯是一种合成化合物，其是必需氨基酸L-亮氨酸的衍生物。在这个衍生物中，氨基（-NH2）被苄基（CH2-C6H5）所保护，而羧酸基（-COOH）则与对甲苯磺酸（甲苯磺酸盐）发生酯化反应。由于其在肽合成中的潜在应用以及在有机合成中作为手性构建单元的作用， L-亮氨酸苄酯对甲苯磺酸盐在科学研究中引起了广泛关注。 L-亮氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的结构如下：合成 : 1. 背景 α-氨基酸苄酯的对映体是非常重要的合成中间体。除了它们在肽合成中作为 C 保护氨基酸衍生物（肽键形成后易于脱保护）的广泛用途（大量论文已证实）外，它们还经常用于构建非肽性质的更复杂的手性分子。事实上，与碳水化合物衍生物不同，α-氨基酸酯，尤其是苄酯，在“手性库”中既有对映体形式，也有。此外，它们不会受到碳水化合物典型的手性、碳原子和反应性功能的过度丰富影响，而这需要多个保护基团，并需要昂贵的成本才能转化为更小、更有用的物种。目前，许多对映体都是通过在回流苯或四氯化碳中用苄醇和对甲苯磺酸处理来制备的，以共沸除去水，然后通过加入乙醚沉淀为甲苯磺酸盐。 2. 合成 Cristiano Bolchi等人报道了一种非常有效的制备八种 L - 或D-氨基酸苄酯（Ala、Phe、Tyr、Phg、Val、Leu、Lys、Ser），其中使用环己烷作为水共沸溶剂和乙酸乙酯沉淀出甲磺酸盐来去除这些高度危险的溶剂。经过一些后处理修改和较低的产率，该程序也可应用于蛋氨酸。手性HPLC分析表明，在这些新的反应条件下，所有苄酯，包括高度外消旋的苄酯，如苯基甘氨酸、酪氨酸和蛋氨酸的苄酯，都是对映体纯的，从而验证了溶剂替换的有效性。苄基酯1a – 9a 的结构如下： 1a–9a制备的一般程序：酯化反应在 L- 氨基酸上进行，但苯甘氨酸除外，使用的是其 D- 对映体。使用 Dean-Stark 装置将氨基酸 (0.05 mol)、对甲苯磺酸 (0.06 mol)、苯甲醇 (0.25 mol) 和环己烷 (30 mL) 的混合物回流 4 小时，以分离出形成的共沸水。将反应混合物冷却至室温，加入乙酸乙酯 (80 mL)。搅拌 1 小时后，过滤收集沉淀物并干燥，得到相应的苯甲酯对甲苯磺酸盐，为白色固体。根据此程序，氨基酸1 – 6转化为相应的苄基酯对甲苯磺酸酯1a–6a 。 7的苄基化以相同的方式完成，但在更多的对甲苯磺酸（0.11 mol）存在下，得到二对甲苯磺酸酯7a，为白色固体。反应结束时分离出油状的对甲苯磺酸酯8a；不添加乙酸乙酯，而是去除上清液，用环己烷洗涤油相，然后倒入二氯甲烷/Na2CO3水溶液中。除去水层并蒸发二氯甲烷后，用盐酸甲醇处理残余物，得到相应的盐酸盐，为白色固体。9 的苄基化反应持续一夜，反应结束时，分离出油状的9a，将其倒入二氯甲烷/水中。除去有机层后，用 NaHCO3使水相呈碱性，并用乙酸乙酯萃取。将有机萃取物浓缩至小体积，加入稍过量的对甲苯磺酸，沉淀出白色结晶固体9a 。 l-亮氨酸苄酯对甲苯磺酸盐（6a）：以定量产量获得白色固体： mp 159.26°C；[α]D25 = ?2.09（c 1，MeOH）；100% e.e.（采用 Phenomenex Lux 3 μ Cellulose-1 柱进行 HPLC 分析测定；己烷/iPrOH 95/5，1 毫升/分钟；220 纳米，tR = 8.3 分钟）； 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ0.74（pt，J = 5.3 Hz，6 H），1.66（m，3 H），2.30（s，3 H），3.96（m，1H），5.02（d，J = 12.3 Hz，1 H），5.11（d，J = 12.3 Hz，1 H），7.07（d，J = 8.2 Hz，2 H），7.27（s，5 H），7.74（d，J = 8.2 Hz，2 H），8.26（br s，3 H）。参考： [1]Bolchi C, Bavo F, Pallavicini M. One-step preparation of enantiopure l-or d-amino acid benzyl esters avoiding the use of banned solvents[J]. Amino Acids, 2017, 49: 965-974. [2]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ 查看更多

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聚乙烯和聚氨酯的区别有哪些？引言：聚乙烯和聚氨酯都是塑料家族中的重要成员，在我们的日常生活和工业生产中扮演着不可或缺的角色。然而，尽管同属塑料，这两种材料在性能、产品形态和制造工艺方面却存在着显著差异。了解这些差异对于选择合适的材料至关重要。聚乙烯和聚氨酯简介（ 1）什么是聚乙烯？聚乙烯由来自天然气的乙烯制成，并通过聚合转化为这种状态，聚合是将许多小分子结合起来产生新化学物质的过程。这意味着分子排列成长链。乙烯被加热，然后发生化学反应，将其中一个氢变成与碳的双键。聚乙烯是一种塑料，是塑料袋、容器、玩具等的主要成分。（ 2）什么是聚氨酯？聚氨酯（通常缩写为 PUR和PU）是指一类由氨基甲酸酯（氨基甲酸酯）连接的有机单元组成的聚合物。与聚乙烯和聚苯乙烯等其他常见聚合物相比，聚氨酯由多种原料制成。这种化学品种生产具有不同化学结构的聚氨酯，导致许多不同的应用。这些包括硬质和软质泡沫、涂料、粘合剂、电灌封剂以及氨纶和聚氨酯层压板（PUL）等纤维。泡沫是最大的应用，占2016年生产的所有聚氨酯的67%。聚氨酯通常是通过聚合异氰酸酯与多元醇反应而产生的。由于聚氨酯含有两种类型的单体，它们一个接一个地聚合，因此它们被归类为交替共聚物。用于制造聚氨酯的异氰酸酯和多元醇每个分子都含有两个或多个官能团。 2019 年全球产量为 2500 万吨，约占当年总产量的 6%。 1. 聚乙烯和聚氨酯的区别 1.1 化学结构和加工工艺的差异（ 1）化学结构聚乙烯是一种由乙烯单体聚合而成的热塑性塑料。这意味着它可以被加热熔化并塑造成型，冷却后又会凝固成固体。而聚氨酯则是一种由异氰酸酯和多元醇反应而成的热固性塑料。这意味着它在成型后会发生化学交联，形成坚固的三维结构，无法被加热熔化。（ 2）加工工艺聚乙烯通常采用注塑工艺成型，将熔融的聚乙烯注入模具中冷却成型。而聚氨酯则可以采用浇注或 **反应注塑（RIM）**工艺成型。浇注工艺将液态的聚氨酯混合物注入模具中，并在模具中固化。RIM工艺则是在高压下将液态的聚氨酯混合物注入模具中，并使其在模具中快速反应固化。 1.2 性能比较（ 1）硬度聚氨酯可以定制配方以满足精确的设计需求，提供多种硬度选择，从柔软到坚硬不等。而聚乙烯的硬度相对有限，通常只能达到中等硬度。（ 2）耐热性聚氨酯的耐热性优于聚乙烯，可以承受 -80°F 至 300°F 的各种温度。而聚乙烯的耐热性较低。（ 3）耐用性聚氨酯具有更高的耐磨性和耐化学性，使用寿命更长。而聚乙烯在恶劣环境中容易磨损和降解。（ 4）粘合性聚氨酯可以直接在成型过程中与其他部件粘合，而聚乙烯难以粘合，通常需要使用粘合剂。（ 5）导电性聚乙烯可以通过添加炭黑来导电，而聚氨酯本身具有一定的导电性，无需添加炭黑。 2. 聚氨酯泡沫和聚乙烯泡沫的区别聚氨酯泡沫和聚乙烯泡沫。虽然名字听起来相近，但它们却有着截然不同的特性，适用于各种不同的场合。这两种材料的主要区别在于其化学结构和由此产生的特性。聚氨酯泡沫柔软而富有弹性，密度较高。这种特性使其成为追求舒适性和隔热性的理想选择，广泛应用于家具和汽车内饰等领域。聚乙烯泡沫则以其优异的抗冲击性、耐水性和持久耐用性著称。它是通过将聚乙烯进行发泡制成，具有闭孔结构，提供出色的缓冲和浮力效果。正是由于这些特性，聚乙烯泡沫成为了包装、建筑和运动器材等领域不可或缺的材料。（ 1）聚氨酯泡沫的应用可以说，聚氨酯泡沫的身影遍布于我们生活的方方面面。在家具的填充物中，它为人们带来舒适的支撑；在汽车的座椅和内饰板材里，它起到隔音保温的作用，提升驾乘体验；在一些特殊包装中，它能保护贵重物品免受运输损伤；甚至在隔音板材里，它也有助于营造安静的环境。（ 2）聚乙烯泡沫的应用聚乙烯泡沫的强大之处在于它的防护性。在快递运输过程中，它能起到缓冲作用，保障物品安全送达。同时，由于其优异的抗冲击性和浮力，它也常被用于制作运动器材和水上用品。此外，在建筑领域，聚乙烯泡沫还能作为高效的隔音保温材料，为建筑物的耐久性和节能环保作出贡献。 3. 您应该选择哪种材料？根据您的应用要求，聚氨酯和聚乙烯可适用于各种产品和 /或组件。但是，热固性聚氨酯可以生产出更坚固、更耐用的产品，可以承受大多数环境条件。因此，热固性聚氨酯通常是需要非常特殊的物理特性才能获得更好性能的应用的首选。聚乙烯更适合对磨损要求不高或没有磨损要求的产品。在评估这两种材料时，重要的是要考虑应用的要求和制造工艺，以根据您的应用需求选择高效的产品。 4. 结论综上所述，聚乙烯和聚氨酯作为两种不同的塑料材料，各自具有独特的化学性质和应用特点。聚乙烯以其低成本、良好的耐磨性和化学稳定性在包装、建筑等领域广泛应用，而聚氨酯则因其优异的弹性和耐磨性，在家具、汽车座椅等需要高性能材料的应用中得到广泛采用。选择适合的材料取决于具体的应用需求和性能要求。希望通过深入了解它们的区别，读者能够更明智地选择合适的材料，以优化产品设计和性能。参考： [1]https://ramfoam.com/polyurethane-vs-polyethylene-foam-a-comprehensive-comparison-by-ramfoam/ [2]https://knowledgecenter.mearthane.com/polyurethanevspolyethylene [3]https://amconfoam.com/the-difference-between-polyethylene-and-polyurethane-foam/ [4]https://vestrainet.weebly.com/blog/what-are-the-differences-between-polyethylene-and-polyurethane-foam [5]https://en.wikipedia.org/wiki/ [6]https://www.nelcoproducts.com/blog/the-difference-between-polyethylene-tubing-polyurethane-tubing/ 查看更多

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如何合成1,1′-联-2-萘酚？本文将介绍 1,1′- 联 -2- 萘酚的合成方法，这对于理解该化合物的制备过程以及在相关领域的应用具有重要意义。背景： 1,1′- 联 -2- 萘酚与氢化铝锂形成的氢化金属化合物能诱导芳香酮的羰基进行不对称还原，获得高化学产率和光学产率的醇，也可用于前列腺素和昆虫激素等天然物的合成。合成： 1. 方法一：以 FeCl3/Al2O3 为催化剂和空气为氧化剂多相催化氧化偶联 2- 萘酚可制备 1,1′- 联 -2- 萘酚。具体步骤如下：（ 1 ）负载型催化剂的制备 FeCl3/Al2O3(或 FeCl3/SiO2) 催化剂的制备 : 将 FeCl3·6H2O 2.4 g 溶于 36 mL 丙酮 , 加入中性氧化铝 ( 或硅胶 ) 载体 13 g, 混合物在室温下搅拌 30 min. 脱除溶剂丙酮 , 得到的黄色粉末 , 并在 100 ℃ 真空干燥过夜 , 备用。 CuSO4/Al2O3(或 CuSO4/SiO2) 催化剂的制备 : 将 CuSO4·5H2O 2.2 g 溶于 100 mL 蒸馏水中 , 加入中性三氧化二铝 ( 或硅胶 ) 载体 12.6 g, 悬浮液在室温下搅拌 30 min 后 , 脱除水得到蓝色颗粒状的固体 , 并于 170 ℃ 真空干燥过夜 , 备用。（ 2 ） 1,1′- 联 -2- 萘酚的合成 150 mL四口圆底烧瓶中安装机械搅拌装置 , 一支温度计 , 空气鼓泡装置 , 回流冷凝管 . 在烧瓶中加入负载型催化剂 2.84 g( 含 FeCl3 或 CuSO4 为 0.2 mmol),2- 萘酚 1.26 g(1.0 mmol), 溶剂二甲苯 88 mL. 空气鼓泡 , 加热 , 混合物在回流温度下 , 剧烈搅拌回流 20 min. 反应液趁热过滤 , 滤饼用二甲苯 (3×20 mL) 充分洗涤 . 合并滤液 , 经减压脱溶和 100 ℃ 真空干燥后得产物。 2. 方法二：以β - 萘酚为原料，以水为溶剂，以 FeCl3 为氧化剂，通过非均相氧化偶联反应来制备 1,1′- 联 -2- 萘酚。（ 1 ）合成：在装有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的 500mL 三口圆底烧瓶中，加入 100mL 水，再加入经过研磨并过 160 目标准筛 ( 原料粒径小于 0.16mm) 的 14.4gβ- 萘酚 (0.10mol) ，升温至 70℃ 。加入 150mL 溶有 29.7g FeCl3·6H 2 O(0.11mol) 的水溶液。随着反应进行，反应液由黄褐色悬浊液变为浅黄绿色悬浊液。用薄层色谱监测反应进行的程度。吸取约 0.5mL 反应悬浊液，加入到 1.5mL 塑料离心管中，滴加 10 滴乙酸乙酯，充分振荡，悬浊液变清。取上层有机相用薄层色谱监测，用 V( 石油醚 ):V( 乙酸乙酯 )= 2:1 展开剂展开。在薄层板上 Rf 值 =0.7 的位置附近出现两个点，前一个点是原料 β- 萘酚，后一个点是产物。产物点有微弱的蓝色荧光。约 1.5 ～ 2 小时，原料可以完全转化为产品，停止反应，抽滤，滤饼压紧后充分水洗，晾干后产品质量大于 13.5g ，粗收率＞ 95% 。（ 2 ）重结晶：将约 13.5g 粗品 1 ， 1'- 联 -2- 萘酚加入到 250mL 锥形瓶中，加入约 140mL 甲苯及 3 粒沸石，安装热过滤漏斗，缓慢加热沸腾。这时，锥形瓶中的甲苯蒸气上升，蒸气将花形滤纸包裹，并将热过滤漏斗加热。待 1 ， 1'- 联 -2- 萘酚完全溶解后，降温，用三角漏斗向锥形瓶中加入 1g 粉末状活性炭和几粒沸石，再次加热回流 10min 。将热过滤漏斗取下，安装到一个新的锥型瓶上，将已回流脱色的 1 ， 1'- 联 -2- 萘酚的甲苯溶液通过三角漏斗加入到花形滤纸中进行热过滤。由于热过滤漏斗已被充分加热，在热过滤过程中，产品不会析出。通过热过滤得到浅褐色溶液。所得的甲苯溶液在降温过程中很快在瓶底析出无色片状晶体，静置 1 小时左右，结晶过程基本完成 ; 也可以放在冰箱中冷冻，使结晶更完全。抽滤，压紧滤饼，用少量甲苯洗涤，尽量抽干后晾干或烘干滤饼，得到无色晶体约 12g 。母液用旋转蒸发仪除去大部分甲苯后，又析出部分晶体，处理后得到约 0.8g 浅黄褐色晶体。参考文献： [1]庄俊鹏 . 改进的 1,1'- 联 -2- 萘酚的合成与拆分有机合成实验 [J]. 大学化学 , 2013, 28 (05): 51-54. [2]施介华 , 周亮 , 王莲珍等 . FeCl_3/Al_2O_3 催化氧化偶联 2- 萘酚制备 1,1′- 联 -2- 萘酚 [J]. 浙江工业大学学报 , 2006, (04): 360-363. [3]曹映玉 , 郝金库 , 王万得等 . 1,1′- 联 2- 萘酚合成工艺的改进 [J]. 精细石油化工 , 2004, (04): 18-20. 查看更多

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二甲羟胺盐酸盐的应用有哪些？二甲羟胺盐酸盐作为一种重要的化学物质，在许多领域都有广泛的应用，本文将介绍其不同用途，通过深入探讨该化合物的多种用途，以期为读者呈现其广泛的应用前景。简述：二甲羟胺盐酸盐，即 N,O 二甲基羟胺盐酸酸，英文名为 N,O-Dimethylhydroxylamine hydrochloride ，分子式为 C2H8ClNO ，可溶于二甲基亚砜、甲醇。二甲羟胺盐酸盐用途广泛且价格昂贵，是重要的精细化工中间体，可用于医药及农药的合成。应用： 1. 合成靶向 Trk 抗肿瘤药物 larotrectinib 以 4- 氯丁酰氯和 N ， O- 二甲基羟胺盐酸盐为起始原料，经取代、格氏交换、缩合、还原、环合、成盐得到 2 Ｒ -(2 ， 5- 二氟苯基 ) 吡咯烷，其与 5- 氯吡唑并［ 1 ， 5-a ］嘧啶反应得到中间体 ( Ｒ )-5-(2-(2 ， 5- 二氟苯基 ) 吡咯烷 -1- 基 ) 吡唑并［ 1 ， 5-a ］嘧啶，该中间体经硝化、还原后再与 (S)-3- 羟基吡咯烷盐酸缩合得到 larotrectinib 。其中， N- 甲氧基 -N- 甲基 -4- 氯丁酰胺 (4) 以二甲羟胺盐酸盐为原料合成，具体步骤如下：将 10 g(103 mmol)N ， O- 二甲基羟胺盐酸盐 (2) 溶于 150 mL 水和 20 mL 二氯甲烷的混合溶液中，搅拌，冰浴冷却至 0℃ ，加入 20.8 g(206 mmol) 三乙胺，缓慢滴加 13.1 g(92.7 mmol)4- 氯丁酰氯 (3) ，滴毕，转移至室温，搅拌过夜。反应结束加入 100 mL 二氯甲烷搅拌 30 min 。分离有机层，有机层依次用饱和碳酸氢钠水溶液 (100 mL) 和饱和氯化钠溶液 (100 mL) 各洗涤一次，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏浓缩，得到 16.8 g 淡黄色液体 (4) ，收率为 98.5% 。 2. 合成 3α,7α- 二羟基 -6α- 乙基 -5β- 胆烷 -24- 醇奥贝胆酸 (obeticholic acid ， 1) ，是 Intercept 制药公司研发的一种治疗原发性胆汁性肝硬化 (PBC) 和非酒精性脂肪性肝炎 (NASH) 的新型药物。在奥贝胆酸合成过程中涉及氢化及硼氢化钠还反应，存在生成 3α,7α- 二羟基 -6α- 乙基 -5β- 胆烷 -24- 醇 (3) 的副反应，因此制备高纯度的 3α,7α- 二羟基 -6α- 乙基 -5β- 胆烷 -24- 醇对于奥贝胆酸的生产与产品质量控制具有重要意义。以奥贝胆酸，二甲羟胺盐酸盐为原料在 1- 羟基苯并三唑 (HOBT) ， 1-(3- 二甲氨基丙基 )-3- 乙基碳二亚胺盐酸盐 (EDCI) 和三乙胺存在下进行缩合反应后，再经硼氢化锂还原制得 3α,7α- 二羟基 -6α- 乙基 -5β- 胆烷 -24- 醇 (3) ，合成过程反应条件温和，操作简单，总收率 59.48 % ，具体合成路线如图。其中，二甲羟胺盐酸盐主要涉及 3α,7α- 二羟基 -6α- 乙基 -5β- 胆烷 -24- 韦伯酰胺的合成，具体步骤如下：氮气保护下，将 30.00 g 奥贝胆酸、 300 mL 二氯甲烷加入 500 mL 反应瓶中，分别加入 18.04 g 三乙胺、 8.70 g 二甲羟胺盐酸盐、 12.53 g 1- 羟基苯并三唑和 17.77 g 1-(3- 二甲氨基丙基 )-3- 乙基碳二亚胺盐酸盐。室温磁力搅拌 ( 巩义予华 DF-101S) 反应 5 h 。反应液依次用 150 mL 饮用水， 150 mL 5 % 稀盐酸及 150 mL 饱和氯化钠溶液洗涤。减压浓缩，浓缩物加入 150 mL 乙酸乙酯和 150 mL 正庚烷重结晶，过滤，干燥得到类白色固体 2(32.37 g ， HPLC 纯度为 98.59 % ，收率 97.79 %) 。 3. 合成贝前列素钠中间体 3- 甲基 -2- 氧代 -5- 庚炔基磷酸二甲酯首先将丙酸酐和 N ， O- 二甲基羟胺盐酸盐经缩合反应得到 N- 甲基 -N- 甲氧基丙酰胺 (2); 在低温 ( － 70℃) 条件下，以二 ( 三甲基硅基 ) 氨基钠 (NaHMDS) 为碱，与 1- 碘代 -2- 丁炔反应制得 N ， 2- 二甲基 -N- 甲氧基己 -4- 炔酰胺 (3);3 与甲基磷酸二甲酯在二异丙基氨基锂作用下反应合成贝前列素钠中间体 3- 甲基 -2- 氧代 -5- 庚炔基磷酸二甲酯（ 1 ）。参考文献： [1]古亮 , 刘晓斌 , 彭冠等 . 3α,7α- 二羟基 -6α- 乙基 -5β- 胆烷 -24- 醇的合成 [J]. 广东化工 , 2019, 46 (22): 43-44. [2]杨加举 , 唐春雷 . 靶向 Trk 抗肿瘤药物 larotrectinib 的新合成方法 [J]. 中国药物化学杂志 , 2019, 29 (01): 38-43. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2019.01.006 [3]许程桃 , 张玉柳 , 刘婷等 . 贝前列素钠 (Beraprost) 侧链中间体 3- 甲基 -2- 氧代 -5- 庚炔基磷酸二甲酯的合成 [J]. 合成化学 , 2018, 26 (11): 859-862. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17318 [4]刘瑛 , 马啸华 , 薛嵩 . 11βHSD1 抑制剂 1-(4- 三氟甲氧基苯甲酰基 )-4-(4- 甲氧基苯甲酰基 ) 哌啶的合成研究 [J]. 应用化工 , 2006, (09): 683-684+687. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2006.09.010 查看更多

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如何使用硅基质膜技术纯化回收核苷酸链和DNA片段? 本试剂盒采用硅基质膜技术，通过简单的结合-洗涤-洗脱三步骤，能够从多种酶促反应液中纯化回收核苷酸链和DNA片段。该试剂盒适用于从去磷酸化、限制性内切酶酶切、连接、末端标记等反应产物中回收17-40mers的寡核苷酸片段。纯化过程能够去除10bp以下的寡核苷酸、盐和其他杂质，从而获得高纯度、完整性好、浓度高的DNA片段。纯化后的DNA片段可用于芯片分析、放射性和荧光测序、连接和转化、限制性酶酶切、标记、显微注射、PCR和体外转录等应用。实验前准备 1. 本实验需要准备无水乙醇和离心管。 2. 本试剂盒可以无选择性地回收溶液中的所有DNA片段（可去除小于10bp的小片段），如果需要选择性回收特定片段并去除其他不同大小的片段，请选择胶回收试剂盒。 3. 使用前请检查Buffer1#是否出现结晶或沉淀，如果有，请在37℃水浴中加热几分钟以恢复澄清状态。 4. 第一次使用前，请按照试剂瓶标签的说明在Buffer3#中加入无水乙醇。 5. 回收率受初始DNA量和洗脱体积的影响。 6. 所有离心步骤均在室温下使用台式离心机进行。操作步骤 1. 估计DNA反应液的体积，如果回收片段小于100bp，加入10倍体积的Buffer1#（例如PCR反应体系为50µl，则加入500µlBuffer1#）；如果回收片段大于等于100bp，则只需要加入5倍体积的Buffer1#（例如PCR反应体系为50µl，则加入250µlBuffer1#）。 2. 柱平衡：向已吸附柱中（吸附柱应预先装入收集管中）加入200μlBuffer2#，以12,000rpm（~13,400×g）离心2分钟，倒掉收集管中的废液，将吸附柱重新放回收集管中。 3. 将步骤1中得到的溶液加入到已装入收集管的吸附柱中，室温放置2分钟，以12,000rpm离心1分钟。注意：吸附柱容积为700µl，若样品体积大于700µl，可分批加入。 4. 离心后，倒掉收集管中的废液，将吸附柱重新放回收集管中。注意：对于含有放射性的样品，离心后，将装有废液的收集管弃掉，将吸附柱放入一个新的收集管中。 5. 向吸附柱中加入600µlBuffer3#（使用前请先检查是否已加入无水乙醇），以12,000rpm离心1分钟，倒掉收集管中的废液，将吸附柱重新放回收集管中。注意：对于含有放射性的样品，向吸附柱中加入450µlBuffer3#（请先检查是否已加入无水乙醇），以12,000rpm离心1分钟。将废液弃掉，将吸附柱重新放回收集管中，重复操作一次。 6. 以12,000rpm离心2分钟，倒掉收集管中的废液。将吸附柱放置于室温数分钟，以彻底晾干。注意：这一步的目的是将吸附柱中残余的乙醇去除，乙醇的残留会影响后续的酶促反应（酶切、PCR等）。为确保下游实验不受残留乙醇的影响，建议将吸附柱开盖，置于室温放置数分钟，以彻底晾干吸附材料中残余的乙醇。 7. 将吸附柱放入一个新的离心管（自备），向吸附膜中间位置悬空滴加100-200µlBuffer4#，室温放置2分钟，以12,000rpm离心1分钟，收集DNA溶液。将DNA溶液保存在-20℃。注意事项 1. 洗脱液的pH值对洗脱效率有很大影响。若使用水作为洗脱液，应确保其pH值在7.0-8.5范围内（可以用NaOH将水的pH值调整到此范围）。 2. 为了提高DNA的回收量，可将离心得到的溶液重新加回吸附柱中，重复步骤7。 3. 洗脱体积不应小于100μl，体积过少会影响回收效率。 4. 如果使用TE洗脱，应考虑其中含有的EDTA是否会影响后续的酶促反应。 5. 回收大于10kb的DNA片段时，应在50℃水浴中预热Buffer4#，适当延长吸附和洗脱时间，可增加回收效率。主要参考资料 [1]寡核苷酸纯化试剂盒产品说明书查看更多

#寡核苷酸

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白兰花精油有哪些功效和用法? 白兰花精油是一种重要的精油花香香料，广泛应用于高档香精配方中，能够增加清新和韵味的效果，备受调香师喜爱。下面我们一起来了解一下白兰花精油的功效和使用方法吧！白兰花精油的功效作用 1、对皮肤的作用：平衡皮脂分泌，预防和治疗青春痘，对油性和干燥性皮肤都有帮助。 2、对身体的作用：降低血压，调整心律，缓解呼吸急促的症状。有助于排除性障碍，增强性能力。 3、对精神的作用：镇定和放松神经，消除紧张不安和心悸。白兰花精油的使用方法 1、熏香：在熏香灯或熏香炉中滴入3-4滴精油，其香味可以镇定神经，减轻紧张或焦虑情绪。 2、沐浴：在一缸约八分满的水中倒入8滴精油，搅动使精油均匀分散于水中，有助于排除性障碍，增强性能力。舒缓停经和月经不适症。 3、按摩：在10毫升的基础油中滴入5滴精油，可以降低血压，促进头发生长。强壮子宫，预防乳房下垂。 4、搭配：可以与佛手柑、洋甘菊、豆蔻、雪松、肉桂、乳香、天竺葵、熏衣草、柠檬、香蜂草、橙花、香橙、广藿香、檀香等精油搭配使用。白兰花精油的保存方法 1、纯精油应使用深色玻璃瓶装，避免阳光照射和温度变化较大的地方。 2、未开封的纯精油可保存3~5年，开封后建议在1年内使用完，调和后的精油建议在2个月内使用完。白兰花精油的注意事项 1、未经稀释的纯精油不可直接涂抹在皮肤上。 2、精油分子细致渗透力强，滴入精油时滴数请勿超过6滴，担心精油敏感者请先从1滴开始，逐渐增加滴数。 3、对于皮肤敏感者，在使用前请先在手腕内侧进行测试，如果没有刺激反应再使用。 4、请避开伤口、溃烂和皮肤异常部位使用本产品。 5、如果在使用过程中出现皮肤异常现象，应立即停止使用，并咨询皮肤科医生。 6、低血压人群使用时要谨慎。查看更多

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如何制备2-(二甲基氨基)吡啶-5-硼酸频哪酯? 背景及概述 [1] 2-(二甲基氨基)吡啶-5-硼酸频哪酯是一种有机中间体，可用于Suzuki反应。该化合物可由5-溴吡啶-2-胺为反应原料制备中间体5-溴-N，N-二甲基吡啶-2-胺，然后进一步与联硼酸频哪醇酯反应制备而得。制备 [1] 第1步：制备5-溴-N，N-二甲基吡啶-2-胺将5-溴吡啶-2-胺（1.0g，5.8mmol）的THF（25mL）溶液中加入NaH（0.90g，23.1mmol），在0°C搅拌10分钟，然后加入CH3I（1mL，16mmol）并搅拌1小时，加入水（30mL），并用乙酸乙酯（3×30mL）萃取。合并的有机层用盐水洗涤，经Na2SO4干燥，浓缩并通过硅胶柱色谱法（乙酸乙酯在石油醚中的乙酸乙酯，10％v/v）纯化，得到目标化合物，产量1.1g，94％，白色固体。LCMS：203[M+2]+。 1 HNMR（400MHz，DMSO-d6）δ2.99（s，6H），6.61（d，J=9.6Hz，1H），7.62（dd，J=9.2，2.8Hz，1H），8.12（d，J=2.4Hz，1H）。第2步：制备2-(二甲基氨基)吡啶-5-硼酸频哪酯将5-溴-N，N-二甲基吡啶-2-胺（2.5g，11.6mmol）和联硼酸频哪醇酯（4.4g，17.5mmol）的二恶烷（100mL）溶液中加入乙酸钾（3.4g，35mmol）和PdCl 2 （dppf） 2 （0.95g，1.1mmol）。将混合物用氮气脱气并在85℃加热过夜。将反应混合物在减压下浓缩以提供粗产物，将其通过柱色谱法纯化（乙酸乙酯在石油醚中，15％v/v），得到化合物2-(二甲基氨基)吡啶-5-硼酸频哪酯。 1 HNMR（400MHz，DMSO-d6）δ1.27（s，12H），3.05（s，6H），6.58（d，J=8.8Hz，1H），7.67（dd，J=8.4，1.6Hz，1H），8.32（d，J=1.2Hz，1H）。参考文献 [1] WO2011130628 Treatment of cancers having k-ras mutations using PI3 kinase and HDAC inhibitors and preparation of bifunctional thienopyrimidine compounds that inhibit both enzymes 查看更多

#2-(二甲基氨基)吡啶-5-硼酸频哪酯

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盐酸雷尼替丁胶囊是否可以豁免人体生物等效性试验? 根据《总局关于发布人体生物等效性试验豁免指导原则的通告（2016年第87号）》规定，BCS分类1类和3类的药物只要辅料成分不显著影响活性药物成分的吸收，就可以豁免生物等效性试验。雷尼替丁属于BCS 3类药物，《关于发布可豁免或简化人体生物等效性试验品种的通告（2018年第32号）》明确指出盐酸雷尼替丁胶囊可以申请豁免人体生物等效性试验。然而，目前尚未查询到盐酸雷尼替丁胶囊成功豁免人体生物等效性试验的案例。分析原因可能是评价渗透性的试验方法尚未得到行业公认。根据临床试验登记网的数据，截至2019年04月，有13个药厂的盐酸雷尼替丁胶囊进行了生物等效性试验的登记。饮食管理对个体药物时效曲线的影响药代动力学研究发现，一些药物在体内呈现双峰现象。以雷尼替丁为例，双峰现象在生物等效性试验中需要特别注意和管理。 1984年，Miller教授的研究发现，饮食可能会影响雷尼替丁的药物浓度-时间曲线，部分志愿者的药物时效曲线呈现双峰现象，但总体上并未明显出现双峰现象。为了进一步观察双峰现象，Miller教授进行了静脉和口服给药研究，结果显示5例志愿者在口服用药后出现双峰现象，4例志愿者在静脉用药后出现双峰现象。这可能是因为雷尼替丁在吸收后主要储存在肝脏和胆管中，进食后可能会导致储存在肝脏和胆管中的雷尼替丁再次释放。因此，在盐酸雷尼替丁胶囊的生物等效性研究中，对于服药后的饮食管理有严格的规定：饮水需在服药后3小时，用餐需在服药后4小时，同时两个周期的饮水和用餐时间和量尽可能保持一致。参考文献： [1] 国家食品药品监督管理总局.总局关于发布人体生物等效性试验豁免指导原则的通告（2016年第87号）2016年05月18日发布。 [2] 国家药品监督管理局.关于发布可豁免或简化人体生物等效性（BE）试验品种的通告(2018年第32号).2018年05月25日。 [3] Miller R. Pharmacokinetics and bioavailability of ranitidine in humans[J]. J Pharm Sci. 1984 Oct;73(10):1376-1379. [4] Alkaysi H N, Sheikh Salem M A,Gharaibeh A M, ect. Research and reports bioequivalency of ranitidine tablets[J]. Journal of Clinical Pharmacy and Therapeutics (1989) 14,111-117.查看更多

#盐酸雷尼替丁

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如何制备邻二氯苄并应用于有机合成? 背景及概述 [1-3] 邻二氯苄是一种芳烃类衍生物，可作为有机中间体使用，可以通过邻二甲苯氯代制备得到。制备 [1] 制备邻二氯苄的方法是将212克（2摩尔）邻二甲苯和2克N，N-二甲基甲酰胺引发剂放入反应器中，在140～145℃的控制下，以1克/分钟的氯气流量进行氯化反应。通过气相色谱仪分析控制氯化深度，氯化反应持续6.5小时，得到含有最高54.7%邻二氯苄的氯化液。应用 [1-3] 一、如何制备邻苯二甲醛？取10克氯化液放入装有球形冷凝管和磁力搅拌器的三颈瓶中，然后加入17.5克（环）六亚甲基四胺和100毫升乙醇和水的溶液（体积比一定），在回流反应温度下缓慢加入37%盐酸，反应至溶液变得澄清后停止反应。去除溶液中的乙醇，使用水蒸汽蒸馏法蒸出粗品邻苯二甲醛，再用石油醚重结晶，得到5.05克淡黄色晶体。二、如何制备邻苯二甲醇？在1000毫升三口烧瓶中加入700克水、33克纯碱、50克邻二氯苄和2.6克甲苯，搅拌后加热至回流，温度控制在100-105℃，保持回流4-5小时。停止加热并搅拌，冷却至70℃时加入50毫升甲苯，萃取出剩余的二氯苄和副产物。将水层用15%盐酸调节pH至7～7.5，然后浓缩蒸发水，蒸发约550至600毫升后，倒出剩余液体并分离下层的盐，冷却结晶。晶体经过抽滤后即可得到邻苯二甲醇粗品。粗品用100毫升清水加热溶解，冷却结晶后，经过滤和抽干，将湿的邻苯二甲醇在30～50℃下烘干即可得到成品24.6克。产物纯度可达99.1%（GC），熔点为61.8～63℃，灰分为0.16%，单程收率为63.6%，经回收后总收率可达82%左右。三、如何合成2-氨基茚？步骤一：以化合物13邻二氯苄为原料，在有机溶剂中，在氰基乙酸乙酯和碱的作用下反应生成化合物15。步骤二：将化合物15与浓盐酸在有机溶剂中反应生成化合物16。步骤三：将化合物16在水溶液中，在氢氧化钾和次氯酸钠的作用下得到化合物1，即2-氨基茚。主要参考资料 [1] 刘鸿.邻苯二甲醛合成新工艺[J].精细化工中间体,2004(04):45-46+48. [2] CN201010568813.2邻苯二甲醇的制造方法 [3] [中国发明] CN201811168476.0 一种新型合成2-氨基茚的方法查看更多

#邻二氯苄

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氯己烷的应用领域及生产方法？氯己烷是一种常用的医药合成中间体和有机合成中间体，在实验室研发和化工医药合成过程中广泛应用。氯己烷的应用举例 1）制备雷莫司琼：通过将1-氯己烷、N-甲基吲哚和三氟乙酸混合加热搅拌，然后加入R-4，5，6，7-四氢-1H-苯并咪唑-5-甲酸酐，进行反应得到混合产物。通过水相分离、洗涤、调节溶液PH值等步骤，最终得到雷莫司琼。这种制备方法简便，减少了副反应的发生，提高了收益率。 2）合成乙烯基含氯硅烷：通过在醚溶剂中使用二苯并吡啶或咔唑作配位体与氯铂酸反应生成铂的络合物作为催化剂，在反应塔内进行连续进料反应，使用氯己烷作为溶剂，合成乙烯基含氯硅烷。这种方法操作简便，选择性高于97.0%，反应平稳易控。主要参考资料 [1] CN201610112860.3一种高收率的雷莫司琼的生产方法 [2] CN200710168341.X一种合成乙烯基含氯硅烷的方法查看更多

#1-氯己烷

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如何制备(3R,4S)-3-(三乙基硅氧基)-4-苯基-2-氧-氮杂环丁-1-甲酸叔丁酯? 背景及概述 [1] 医药中间体(3R,4S)-3-(三乙基硅氧基)-4-苯基-2-氧-氮杂环丁-1-甲酸叔丁酯是一种重要的化合物，可用于合成多西他赛。多西他赛是一种抗肿瘤药物，属于微管抑制剂类药物。相比于紫杉醇，多西他赛具有更强的抗肿瘤活性，吸收更快，作用时间更长。它已经在全球80多个国家和地区获得批准上市，并且被广泛应用于乳腺癌、卵巢癌、非小细胞肺癌、胃癌和结肠癌等治疗中。制备 [1] 制备(3R,4S)-3-(三乙基硅氧基)-4-苯基-2-氧-氮杂环丁-1-甲酸叔丁酯的步骤如下： 1. 将苯甲醛溶解于四氢呋喃中，加入4A分子筛和叔丁氧羰基胺，室温搅拌20小时，过滤得到亚胺中间体Ⅰ。 2. 将亚胺中间体Ⅰ与二氯甲烷和吡啶反应，得到氮杂环丁酮中间体Ⅱa和Ⅱb。 3. 将Ⅱa和Ⅱb溶解于乙酸乙酯中，加入石油醚搅拌，过滤得到纯净的Ⅱa。 4. 将Ⅱa与氢氧化钾反应，提取有机相，加入三乙基氯硅烷，经过反应和过滤得到(3R,4S)-3-(三乙基硅氧基)-4-苯基-2-氧-氮杂环丁-1-甲酸叔丁酯。最终产物为无色液体，纯度为98.63%。主要参考资料 [1] CN201010177213.3 一种多西他赛手性侧链中间体的制备方法查看更多

#(3R,4S)-3-(三乙基硅氧基)-4-苯基-2-氧-氮杂环丁-1-甲酸叔丁酯

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六水三氯化镥的应用及制备方法？背景及概述 [1-2] 六水三氯化镥是一种镧系元素金属化合物，具有白色晶体的特点。在高温下，它会转变为氯氧化镥。据文献报道，六水三氯化镥可用于制备掺镱氧化镥激光陶瓷和乙酸乙烯酯。应用 [1-2] 应用一、掺镱氧化镥激光陶瓷的制备方法 CN201811637032.7报道了一种制备掺镱氧化镥激光陶瓷的方法。该方法包括以下步骤：制备氧化镱粉体和氧化镥粉体，根据所需的掺镱浓度称量这两种粉体，将它们与烧结助剂和有机溶剂混合并进行球磨处理，得到第一浆料。然后，对第一浆料进行干燥处理、成型处理、冷等静压处理，最终得到掺镱氧化镥激光陶瓷。在制备氧化镥粉体时，可以使用镥的可溶性盐和水的混合液，例如硝酸镥及其水合物或六水三氯化镥。应用二、醋酸乙烯的生产方法醋酸乙烯，又称乙酸乙烯酯(VAC或VAM)，是一种无色透明易燃液体，具有甜醚香味。它是世界上产量较大的有机化工原料之一，广泛应用于聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等化工和化纤产品的生产中。醋酸乙烯的生产方法包括以下步骤：首先，以醋酸甲酯、一氧化碳和氢气为原料，在羰基化催化剂的存在下进行羰基化反应，得到双醋酸亚乙酯。然后，在裂解催化剂的存在下，使双醋酸亚乙酯裂解，最终得到醋酸乙烯。在羰基化催化剂中，可以采用SiO 2 、Al 2 O 3 或它们的混合物作为载体，活性组分包括铂簇金属、碱土金属元素、IVA和镧系金属元素中的至少一种金属元素。镧系元素金属化合物可以选择醋酸镧、氯化镧、硝酸镧、醋酸铈、氯化铈、硝酸铈、醋酸镨、氯化镨、醋酸钕、氯化钐、氯化镱和六水三氯化镥等。参考文献 [1][中国发明]CN201811637032.7掺镱氧化镥激光陶瓷的制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201410575050.2醋酸甲酯羰基化生产醋酸乙烯的方法查看更多

#六水三氯化镥

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黄曲霉和黄曲霉毒素为什么成为热点话题? 让我们来科普一下关于这个名为“黄家二少”的话题，避免重复热点内容。黄曲霉是什么？黄曲霉是一种常见的腐生真菌，常见于发霉的粮食及其制品中，菌落呈黄绿色，因此得名黄曲霉。黄曲霉可能在农作物生长期间或收割后的运输和存储过程中污染。黄曲霉喜欢温暖潮湿的环境，最适宜的生长温度约为37℃。黄曲霉的生长受到酸碱度、水分和营养物质等条件的影响，一般而言，富含营养且处于湿热环境中的食品更容易被黄曲霉污染。黄曲霉毒素是否可怕？黄曲霉本身并不可怕，也容易被杀灭，真正可怕的是它所产生的毒素。黄曲霉最适宜产生毒素的温度约为28-32℃。然而，并非所有黄曲霉都能产生毒素，这取决于是否携带产毒基因以及环境条件是否合适。因此，只有少部分黄曲霉能够产生黄曲霉毒素。黄曲霉毒素是黄曲霉的代谢产物，但并非黄曲霉独有，其他霉菌如寄生曲霉、集蜂曲霉、溜曲霉等也能产生黄曲霉毒素。黄曲霉毒素包括多种类型，主要有B1、B2、G1、G2、M1、M2。其中，B1、B2、G1、G2存在于植物性食物中，而M1和M2是动物摄入B1和B2后在体内转化形成的代谢产物。黄曲霉毒素B1在天然污染的食品中最常见，毒性也最强，被国际癌症研究机构（IARC）确定为人类致癌物，能增加肝癌的发生风险。摄入过量的黄曲霉毒素会引起食物中毒，出现发热、腹痛、呕吐等症状，严重者可能导致急性肝损害。世界上曾经发生过多起由黄曲霉毒素引起的严重食物中毒甚至死亡事件。长期摄入少量的黄曲霉毒素会导致肝脏慢性损害，并可能诱发肝癌和其他消化系统癌症。此外，黄曲霉毒素非常耐热，一旦食品被污染，一般的烹调加工过程无法将其破坏。哪些食品可能含有黄曲霉毒素？常见的容易被黄曲霉毒素污染的食品包括花生、玉米、大米等粮食及其制品、植物油、坚果以及酿造酱油、醋等调味品。黄曲霉毒素M1和M2主要存在于动物性食品中，最常见的是奶制品，此外动物的肾脏、肝脏、蛋和肉中也可能含有黄曲霉毒素。考虑到黄曲霉毒素的强毒性和致癌性，应尽量减少摄入黄曲霉毒素的量。然而，由于目前无法完全去除食品中的黄曲霉毒素，只能将其控制在相对安全的水平。我国食品安全国家标准《食品中真菌毒素限量》（GB2761-2017）对玉米、大米、小麦等谷物及其制品、发酵豆制品、花生及其他坚果籽类、植物油、调味品和婴幼儿食品等均规定了黄曲霉毒素B1的限量；对乳及乳制品、婴幼儿配方食品等规定了黄曲霉毒素M1的限量。总体而言，我国居民摄入黄曲霉毒素的主要来源是粮食及其制品。因此，建议避免食用发霉的粮食和其他食品，应该及时丢弃。查看更多

#黄曲霉毒素

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日用化工

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七钼酸铵是什么? 七钼酸铵（化学式：(NH4)6Mo7O24），又称仲钼酸铵、钼酸铵，是一种常用的实验室试剂。它具有无色大颗粒单斜晶体的性质，放置于空气中时会失去部分氨，加热到170°C以上会分解为氨和三氧化钼。七钼酸铵可溶于水、强酸和强碱溶液，但不溶于乙醇和丙酮。制备七钼酸铵的方法有两种：一种是将浓度大于10 -3 mol/L的钼酸铵溶液调节pH值为约5.5时，形成七钼酸铵；另一种是将三氧化钼的氨水溶液酸化，降低pH值为6时也可以生成七钼酸铵。七钼酸铵在分析化学中常用于检测磷的存在，同时也被广泛应用于地质勘探、颜料制造、脱氢催化剂以及石油及炼焦工业的脱硫和制造钼粉等领域。关于七钼酸铵的毒理学信息，大鼠吸入60 ug/m3/24H/17W-I的剂量会产生毒性反应，而鼠伤寒沙门氏菌的微生物基因突变测试显示，2mmol/L的七钼酸铵会引起突变。此外，七钼酸铵对皮肤和粘膜具有刺激性影响，但没有已知的致敏作用。查看更多

#钼酸铵

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材料科学

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材料科学

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4-溴-2-氯苯胺的制备及应用？ 4-溴-2-氯苯胺是一种溴代芳胺，溴代芳胺是一类重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、抗组胺药物、摄影药品等领域。此外，在化学试剂、精细品化学和特种材料等行业中也有广泛的应用。制备方法方法一在一个25mL反应管中，加入2-氯苯胺(25.4mg,0.2mmol)，溴化钠(30.8mg，0.3mmol)，硫酸氢钠水合物(55.2mg，0.4mmol)，4-(苯基乙炔基)苄腈(4.1mg,0.02mmol)，水(72mg,4mmol)和乙腈(2mL)，在三个2瓦LED灯照射下搅拌7小时，反应完毕后，进行萃取、干燥、过滤和浓缩，通过柱层析分离得到白色固体4-溴-2-氯苯胺(34.8mg,85％)。该产物的核磁共振谱(400MHz,CDCl 3 )显示峰位在δ7.37(d,J＝2.2Hz,1H)、δ7.15(dd,J＝8.5,2.2Hz,1H)、δ6.63(d,J＝8.6Hz,1H)和δ4.02(br s,2H)。碳-13核磁共振谱(101MHz,CDCl 3 )显示峰位在δ142.1、δ131.6、δ130.5、δ119.9、δ116.8和δ109.3。质谱(EI)显示分子离子峰m/z为205。红外光谱显示吸收峰在3483、3375、1616、1485、1396、1296、1253、1153、1043、867、844、808、711和623cm -1 。方法二将254mg(2mmol)邻氯苯胺、143mg(1.2mmol)溴化钾加入到50ml三颈烧瓶中，再加入AcOH：H 2 O＝9:1的10ml溶剂，转移至恒温磁力搅拌水浴锅中，控制好温度为30℃搅拌反应1小时，在反应前15分钟内缓慢分批加入1.8g(1.8mmol)ZnAl-BrO 3 --LDHs。反应结束后，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机相，在二氯甲烷相中加入两药勺柱层析硅胶(200-300目)，并通过减压蒸馏去除二氯甲烷，再通过柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝10:1作为洗脱剂)分离得到纯产物321mg。该产物为灰色固体，产率为78％。表征数据：熔点为70-72℃。核磁共振谱(500MHz,CDCl 3 )显示峰位在δ7.39(d,J＝2Hz,1H)、δ7.17(d,J＝9Hz,1H)、δ6.66(d,J＝9Hz,1H)和δ4.05(s,2H)。碳-13核磁共振谱(125MHz,CDCl 3 )显示峰位在δ142.1、δ131.6、δ130.5、δ119.9、δ116.9和δ109.3。高分辨质谱(ESI,m/z)计算得到的分子离子峰为205.9372，实测为205.9375。参考文献 [1] [中国发明] CN202010013818.2 芳基卤化物及其合成方法和应用 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201710367665.X 一种合成单溴代苯胺类化合物的方法查看更多

#4-溴-2-氯苯胺

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