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暗月寺盼松

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材料科学

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如何制备alpha-氯乙酰苯? alpha-氯乙酰苯是一种有机中间体，可用于合成艾托莫德。艾托莫德及其盐酸盐是中国医学科学院药物所研发的新型S1P1受体的免疫抑制剂，是治疗银屑病新型药物，从前期取得的实验数据来看，该化合物具有很好的药理活性，将可能应用于临床治疗当中。制备方法一向装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口反应瓶通氮气后，加入二氯乙烷80.0mL，原料1B-1(苯)(50mmol)，无水三氯化铝(60mmol)，降温至10～15℃，滴加2-氯乙酰氯(55mmol)。滴完，保温反应3h，加入100mL水，分液，水相用80.0mL二氯乙烷萃取，合并有机相，然后水洗两次，每次用水100mL。有机相用5g无水硫酸钠干燥，有机相在(35～40℃，-0.04～-0.06MPa)下浓缩至无液滴流出，用二氯甲烷：石油醚＝1:5重结晶，得alpha-氯乙酰苯(36mmol)，收率72％。制备方法二 S1：取140g (0.5 mol 氯离子)卤水，15 ml (0.26mol)冰醋酸，20ml(0.17 mol)苯乙酮， 1.02g季铵盐型离子液体，依次加入光反应器； S2：于搅拌的同时，加入0.55 g 纳米铜/氯化亚铜作为光催化剂（纳米铜负载量8.6mol%），在LED灯照射下，常温下搅拌反应7h； S3：用气相色谱跟踪反应； S4：反应液静置后，过滤回收光催化剂，分离回收水相再利用。干燥有机相，减压浓缩至原体积的三分之一，冷却，析出白色固体产品，mp.54-57℃。取样用GS分析，转化率58%，未检出多氯代产物，收率90%。制备方法三将20g苯溶于二氯甲烷(200mL) 溶液中，置于三口瓶中外温冷却搅拌下将22.4mL氯乙酰氯溶于二氯甲烷(50mL)中，缓慢滴入三颈瓶中。保持低温，将40.96g无水氯化铝分三批次加入到反应瓶中(第一次加入13.66g,第二次加入13.65g,第三次加入13.65g)。1 小时后反应基本完成，将反应液倒入300mL盐酸-冰水混合物中搅拌半小时至反应成浅黄绿色。二氯甲烷萃取分液(200mL×3)，饱和食盐水洗涤(200mL×1)，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，得到化合物alpha-氯乙酰苯，产率为90.6％。HRMS(ESI) m/z＝155.0256[M+H]+ 参考文献 [1] [中国发明] CN202010036603.2 一种OLED电子传输材料及其制备方法与应用 [2] [中国发明] CN201911282672.5 卤水为氯化剂的氯化饱和C-H的方法 [3] [中国发明] CN201811244306.6 艾托莫德的制备方法查看更多

#氯乙酰

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其他

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氨氯地平有什么特点和优势? 氨氯地平是一种第三代碱性、长效的二氢吡啶型钙离子拮抗剂，属于钙离子拮抗药。它通过作用于二氢吡啶连接位点，影响钙离子通道，发挥药理作用。与其他钙离子拮抗剂相比，氨氯地平具有药效持久、吸收完全的特点。氨氯地平为何备受青睐？氨氯地平能降低钙离子内流，抑制钙离子诱导的主动脉收缩作用，其效果是硝苯地平的2倍。它可以降低心肌收缩性，减慢心率，使血管平滑肌松弛，降低外周阻力，减轻心脏负荷，从而降低心肌耗氧量。此外，氨氯地平还可以扩张心外膜和心内膜的冠状动脉，增加冠状动脉流量，改善缺血区的供血或供氧，缓解冠状动脉痉挛引起的心绞痛。氨氯地平有哪些作用优势？中国高血压人群的主要终点不良事件是脑卒中，而氨氯地平作为一种钙通道阻滞剂，对预防脑卒中具有较强的效果。与其他抗高血压药物相比，氨氯地平的预防脑卒中的强度较高。此外，氨氯地平适用于中国人群，尤其适合嗜盐较重的人。它还可以缓解冠状动脉痉挛，具有较高的亲脂性，作用持久，血浆半衰期延长，一天只需一次给药。此外，氨氯地平没有强禁忌证，不会引发糖尿病，也不会影响肾功能和脂肪代谢。氨氯地平的作用有哪些特点？氨氯地平主要不良反应是水肿和面部潮红，多见于下肢和足部。为了减轻这些反应，可以联合利尿剂、抬高下肢或联合血管紧张素转换酶抑制剂。与钙剂并用时，氨氯地平并不会影响血浆钙浓度，也不会导致骨质疏松症。总的来说，氨氯地平是一种备受青睐的抗高血压药物，具有持久的药效和吸收完全的特点。它能降低心肌耗氧量，改善冠状动脉供血，预防脑卒中，并且适用于中国人群，特别适合嗜盐较重的人。来源：安安科普查看更多

#络活喜

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日用化工

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均三甲苯是什么? 均三甲苯（mesitylene），又称为1,3,5-三甲苯，是一种芳香烃，其分子式为C9H12。它是苯环上三个氢被三个甲基取代而得到的化合物。如何合成均三甲苯？均三甲苯可以通过用硫酸处理丙酮后蒸馏（发生羟醛缩合反应），或者将丙炔在硫酸作用下三聚的方法来合成。在这两个反应中，硫酸既作为催化剂，又作为脱水剂。均三甲苯的应用领域有哪些？均三甲苯在科学研究和化工生产中被广泛用作溶剂。它具有可燃性、刺激性，并且凝固点较低。此外，在电子工业中，均三甲苯还被用作硅酮感光片的显影剂。它还是城市中常见的挥发性有机化合物（VOC），在大气化学反应中发挥重要作用。此外，均三甲苯基（Mes）是多种有机化合物中存在的官能团。在核磁共振氢谱中，均三甲苯的三个氢对应于6.8ppm处的单峰，因此在包含芳香质子的有机样品的核磁共振测定中，均三甲苯常被用作内标物。均三甲苯对健康的危害有哪些？接触途径均三甲苯可通过吸入被吸收到体内。短期接触的影响均三甲苯会刺激眼睛、皮肤和呼吸道。如果该液体被吞咽或吸入肺中，可能导致化学肺炎，并对中枢神经系统产生影响。吸入危险性在20℃时，均三甲苯蒸发速度较慢，达到空气中有害浓度的时间较长；但在喷洒或扩散时，蒸发速度要快得多。长期或反复接触的影响长期接触均三甲苯会使皮肤脱脂，导致干燥或皲裂。反复或长期吸入可能对肺造成影响，导致慢性支气管炎。此外，该物质可能对中枢神经系统和血液产生影响。查看更多

#均三甲苯

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其他

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普拉洛芬滴眼液的适应症、作用机制、产品优势、不良反应和注意事项？普拉洛芬（Pranoprolen）是一种非甾体类消炎镇痛解热药，由日本吉富公司开发，并以商品名"Nilean"上市。千寿制药厂将普拉洛芬加工制成滴眼液，利用其抗炎作用对眼部炎症进行治疗。普拉洛芬滴眼液的适应症普拉洛芬滴眼液适用于外眼及眼前节炎症的对症治疗，包括眼睑炎、结膜炎、角膜炎、巩膜炎、浅层巩膜炎、虹膜睫状体炎和术后炎症。普拉洛芬滴眼液的作用机制普拉洛芬滴眼液通过抑制环氧化酶，阻断前列腺素PG的合成，从而稳定细胞膜，减轻炎性反应。普拉洛芬滴眼液的产品优势普拉洛芬滴眼液具有不良反应轻、刺激性小、作用更迅速等优势。与糖皮质激素类和非甾体类抗炎药物相比，普拉洛芬滴眼液能够控制炎症的作用更加特定，且不会引起糖皮质激素的不良反应。普拉洛芬滴眼液的不良反应使用普拉洛芬滴眼液可能引起眼部刺激感、结膜充血、眼痒、眼睑发红及肿胀、眼睑炎、眼分泌物增多、流泪、弥漫性表层结膜炎、异物感和结膜水肿等不良反应。普拉洛芬滴眼液的注意事项使用普拉洛芬滴眼液时，应注意瓶口不要接触眼部。此外，普拉洛芬滴眼液仅用于对症治疗而不是对因治疗，对于感染引起的炎症使用时应仔细观察并慎重使用，以免掩盖眼部感染。查看更多

#泊米布洛芬

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精细化工

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材料科学

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如何制备2?羟基?5?硝基吡啶? 2?羟基?5?硝基吡啶是一种重要的精细化工中间体，可用于制备多种药物和农药。在医药和农药生产中具有广泛的应用价值。制备方法目前工业上制备2?羟基?5?硝基吡啶的主要方法是通过2?氨基吡啶的硝化和水解反应。图1 2?羟基?5?硝基吡啶的合成反应式实验操作：方法一： 1. 硝化：将浓硫酸加入反应锅，维持50℃加入2?氨基吡啶，再在50℃滴加发烟硝酸。加毕，在45℃反应2h，在室温下搅拌4h。反应液倾入碎冰中，5℃以下加氨水调节至pH为6，析出结晶。过滤、干燥，用水重结晶，得2?氨基?5?硝基吡啶。 2. 水解：将2?氨基?5?硝基吡啶和10％氢氧化钠溶液混合，加热沸腾1h，热滤，滤液冷却，析出结晶。过滤，滤饼与水混合，加硫酸中和，过滤，干燥得2?羟基?5?硝基吡啶。方法二：分批将2?氨基吡啶加入浓硫酸中，浓硫酸和水为溶剂，浓硫酸与2?氨基吡啶的质量比为8:1～10:1，控温10～20℃加入浓硝酸，浓硝酸与2?氨基吡啶的摩尔比为0.9:1～1.0:1，完后保温40～50℃搅拌；硝化完成后，将反应液加入水中淬灭，控温0～10℃滴加亚硝酸钠水溶液，上述步骤中亚硝酸钠与2?氨基吡啶的摩尔比为1.5:1～1.7:1，进行重氮反应；加入适量氨水调节酸的浓度；对酸浓度调节完成后的溶液进行过滤，滤饼烘干即得产品。方法三：在1000L反应釜中加入浓硫酸(1吨)，分批次加入2?氨基吡啶(100.0Kg，1063.8mol)，控温10～20℃加入浓硝酸(92.8Kg，957.4mol)，加热至45～50℃反应4～5h，将反应液慢慢流入1吨的冰水中，控温0～10℃滴加亚硝酸钠(110.1Kg，1595.7mol)水溶液，反应完成后，滴加氨水(600Kg)，使反应液酸浓度达到25％～30％，放料离心，烘干得到2?羟基?5?硝基吡啶84.5Kg，收率56.7％。HNMR(溶剂DMSO；内标TMS)：δ6.41?6.43(d,1H),δ8.10?8.14(q,1H),δ8.65(d,1H),δ12.63(s,1H)。参考文献 [1] Baj, S. Polish Journal of Chemistry, 1993 , vol. 67, # 11 p. 1967 - 1972 查看更多

#2-羟基-5-硝基吡啶

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