3,5-二叔丁基苯邻二酚是什么？ 简介 3,5-二叔丁基苯邻二酚（3,5-Di-tert-butylcatechol）是一种白色至淡棕色固体，常用于有机合成和医药中间体。 图一 3,5-二叔丁基苯邻二酚 合成方法 通过将L-H和CuCl2·2H2O溶解在甲醇中，然后加入2,4-二叔丁基苯酚，经过一系列步骤得到3,5-二叔丁基苯邻二酚。 图二 3,5-二叔丁基苯邻二酚的合成 参考文献 [1]Chatterjee A ,Yadav R H ,Choudhury R A , et al.Tyrosinase and catecholase-like activities of a dinuclear Cu(II) complex[J].Polyhedron,2018,141140-146. 查看更多
如何制备氘代苯乙酮? 概述 [1] 氘代苯乙酮是一种氘代试剂，可以通过苯-d6的两步制备方法得到。 制备方法 [1] 第一步： 首先制备苯乙酮-2'，3'，4'，5'，6'-d5（2）。 在一个2升的圆底三颈烧瓶中，装有机械搅拌器、滴液漏斗和与气体吸收阱连接的回流冷凝器，用于处理放出的氯化氢。将苯-d6（1）（100克，1.19摩尔，99.6％D）置于二硫化碳中（476毫升）。在室温下，向该溶液中加入AlCl 3 （356克，2.67摩尔）。将混合物加热至开始温和回流，并在1小时内通过滴液漏斗加入乙酸酐（89.8毫升，0.952摩尔）。将反应混合物在相同温度下搅拌1小时，然后倒入浓盐酸中。加入冰盐酸（400毫升）后，分离有机层。用乙醚（400毫升 * 2）萃取水层。将合并的有机层用水（400毫升 * 2）洗涤，饱和水性NaHCO 3 （400毫升 * 2）和盐水（400毫升），经过MgSO 4 干燥，并真空浓缩。通过减压蒸馏纯化残余物，得到苯乙酮-2'，3'，4'，5'，6'-d5（2），产量103克，87％。 第二步： 然后制备苯乙酮-d8（3）。 向苯乙酮2（104克，0.829摩尔）的1,4-二恶烷（99毫升）溶液中加入氢氧化钠（一个颗粒）的氧化氘（248毫升）溶液。在室温下搅拌24小时后，将混合物用乙醚（300毫升 * 3）萃取。将有机层用MgSO 4 干燥，真空浓缩，得到粗产物。相同的操作进一步重复两次。通过减压蒸馏纯化最终的粗产物，得到苯乙酮-d8（3），产量90.1克，85％。 主要参考资料 [1]Kobayashi Y , Hayashi N , Tan C H , et al. Toward the Creation of NMR Databases in Chiral Solvents for Assignments of Relative and Absolute Stereochemistry:? Proof of Concept[J]. Organic Letters, 2001, 3(14):2245-2248. 查看更多
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