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如何合成并应用2-硝基亚氨基咪唑烷?
本文将介绍合成2-硝基亚氨基咪唑烷的方法以及其的具体应用,希望能为相关研究人员提供有益的信息。 背景:2-硝基亚氨基咪唑烷简称咪唑烷,是合成杀虫剂吡虫啉的重要中间体。 烟碱类杀虫剂具有杀虫谱广、用量低、内吸及植 物传导性好、杀虫机制新颖和环境兼容性好等生物特性,已成为世界农药研究和开发的主要领域,日益受到农药研究工作者的重视。该类杀虫剂中的吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺( clothianidin )和呋虫胺 ( dinotofuran )都含有一个重要活性基团 —— 硝基亚氨基。 合成: 在一装有搅拌装置、温度计的烧瓶中加入 22.4g 氢氧化钾固体 , 用一定量水溶解后 , 依次加入 20.8g 硝基胍、 26.6gH2NCH2CH2NH2·HC 1,搅拌均匀后将此混合物在 65 ~ 70℃ 之间搅拌 30 分钟 ( 在此过程中生成大量泡沫 , 同时放出刺激性气体氨气 ), 然后冷却到 1℃, 过滤 , 用沸水重结晶 , 则得白色棱状晶体 , 产率为 50% 。 应用: 1. 合成 1- 取代氨基甲酰基 -2- 硝基亚氨基咪唑烷 氰基和酰胺键作为生命活动中的重要活性基团,它们在许多医药及农药中扮演着重要的角色,鲁东飞等人利用光气和氰化钾等原料,通过不同的合成路线,制得活性中间体含氰基的异氰酸酯和N-取代的硝基胍,然后异氰酸酯分别同2-硝基亚氨基咪唑烷和硝基胍缩合得到含硝基亚氨基的的 7 个未见文献报道的新化合物 1 ~ 7 ,合成路线如下: 2. 合成含硝基亚氨基咪唑烷脲类化合物 磺酰脲类除草剂和苯甲酰脲类昆虫生长调节剂都是芳香环直接同脲结构相连,脲结构对生物活性起着重要作用。刘尚钟等人用异氰酸酯与 2- 硝基亚氨基咪唑烷反应,得到 10 个含硝基亚氨基咪唑烷脲类新化合物,初步的生物活性试验结果表明, 3 号化合物在 0 . 1 kg / hm2 时对马唐 Digitaria sanguinalis 的抑制率为 64 . 5 %, 6 号化合物在 0 . 2 mg / L 时对豆蚜 Aphis craccivora Koch 的致死率为 67 %。合成路线如下: 其中, 2- 硝基亚氨基咪唑烷主要参与 1-(4- 氯苯基 )- 氨基甲酰基 -2- 硝基亚氨基咪唑烷的合成,具体步骤如下:将 1.3 g 2- 硝基亚氨基咪唑烷和 50 μL 三乙胺溶解在 50 mL 乙腈中 , 控制在 60℃ 下滴加 2.3 g 对氯苯基异氰酸酯溶解在 10 mL 乙腈中的溶液。滴毕 , 维持在 60℃ 继续反应 1.5 h 。冷却 , 减压下脱溶 , 残余物中加入一定量的乙醚 , 过滤得到白色固体粗产物。用二甲基甲酰胺 (DMF) 和乙腈 (1∶2, 体积比 ) 重结晶得白色晶体 ,m.p. 188 ~ 189℃ 。 3. 合成 1-(4- 氯苄基 )-2- 硝基亚氨基咪唑烷 将 2.6g2- 硝基亚氨基 - 咪唑烷、 3g 无水碳酸钾、少量氯化铯加入 30mL 乙腈中 , 水浴加热至 80℃ 时 , 搅拌滴加溶有 8g 对氯苄基氯的乙腈溶液 , 控温 80 ~ 83℃ 反应 5 小时 , 冷却 , 过滤除去固体物质 , 再用少量乙腈洗涤滤渣 , 合并滤液后减压脱溶 , 可以得到黄色固体 , 硅胶柱层析 , 用体积比为 9:1 的氯仿乙醇溶液洗脱 , 将只含有 1-(4- 氯苄基 )-2- 硝基亚氨基 - 咪唑烷的洗脱液合并 , 脱去溶剂 , 再无水乙醇重结晶 , 最后得到白色棱状晶体 , 熔点 141 ~ 142℃, 产率为 45% 。 参考文献: [1]鲁东飞 , 刘尚钟 , 马影等 . 1- 取代氨基甲酰基 -2- 硝基亚氨基咪唑烷的合成 [J]. 化学通报 , 2006, (02): 133-135. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2006.02.011 [2]刘尚钟 , 马影 , 赵若琼等 . 含硝基亚氨基咪唑烷脲类化合物的合成及生物活性 [J]. 农药学学报 , 2004, (03): 74-76. [3]梁英 . 1-(4- 氯苄基 )-2- 硝基亚氨基咪唑烷的合成及其生物活性初步研究 [J]. 江西化工 , 2002, (02): 37-39. DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2002.02.011
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如何选择高质量的柠檬酸锌补锌剂?
柠檬酸锌是一种常见的补锌剂,因其良好的生物利用度而备受青睐。但在购买时,我们应该如何判断其质量好坏呢?下面,我们将从四个方面为您详细解析。 首先,要关注柠檬酸锌的含量。一般来说,高品质的柠檬酸锌应具有较高的锌含量。因此,在比较不同品牌柠檬酸锌时,应查看其锌含量是否达到或超过标签上的承诺。此外,还要注意其是否符合相关标准,如ISO认证或其他国际标准。 其次,了解生产工艺和原材料对柠檬酸锌的质量至关重要。高品质的柠檬酸锌应采用先进的生产工艺和优质的原材料。这意味着其生产过程应严格遵守质量标准,同时所用的柠檬酸应来源于可追溯的天然来源。 再者,品牌信誉和口碑也是判断柠檬酸锌质量的重要因素。选择知名品牌的产品,意味着选择了更高的品质保障。这些品牌通常有着严格的供应链管理和质量控制体系,为您提供更安全、更有效的柠檬酸锌产品。 最后,购买柠檬酸锌时,也要注意其剂型和口感。不同的剂型如片剂、胶囊和口服液等,各有特点。选择适合您吞咽和吸收的剂型,将有助于提高您的使用体验。另外,口感也是影响您选择的重要因素之一。优质的柠檬酸锌产品应具有良好的口感,让您更愿意长期服用。 总之,在购买柠檬酸锌时,要关注其含量、生产工艺和原材料、品牌信誉以及剂型和口感等方面。通过综合比较这四个方面,您将能够选择到高质量的柠檬酸锌产品,为您的健康提供更好的保障。
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#柠檬酸锌
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香附的应用及制备方法?
香附是一种常用于妇科的草药,具有疏肝理气、调经止痛的功效。目前临床上使用香附的主要方式包括单味饮片和复方制剂。单味饮片有生用和醋炒两种,一般用于临床配方。复方制剂包括丸剂、颗粒剂和胶囊剂等。然而,这些制剂存在药物稳定性差、生物利用度低等问题。 为了解决这些问题,研究人员提出了一些新的制备方法。例如,可以制备一种沙发皮具清洗剂,其中包含汉防己提取物、甘草酸二钾、纳豆发酵提取物等成分,能够彻底清除皮革物品上的污渍,防霉去异味,无毒无害。 另外,还可以制备一种治疗痛经的纳米乳透皮喷剂,其中包含乳香油、当归油、香附油等成分,具有通经调经、活血暖宫、温经散寒等多方面的作用。该喷剂能够迅速止痛,作用持久,对人体无毒无害,使用方便。 参考资料: [1] CN200910034247.4香附油滴丸及其制备方法 [2] 分子蒸馏技术在富集香附油有效成分中的应用 [3] CN201710008182.0一种沙发皮具清洗剂的配制方法 [4] CN201210115082.5一种治疗痛经的纳米乳透皮喷剂及其制备方法
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#香附油
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材料科学
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如何制备具有药理活性的聚合物?
ASPAA(N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺)单体可以与其他单体共聚合,制备出具有药理活性的聚合物。这种聚合物具有水溶性、毒副作用小、具有缓释作用的特点。此外,由于磺酰胺基具有一定的碱溶性,ASPAA与丙烯酸酯类等单体的共聚物可用于制备平印、计算机直接制版版材,这些版材具有可碱显影、显影宽容度和耐印力等良好的性能。 制备方法 报道一 将磺胺(1.00g)和吡啶(1.41mL)加入到1,4-二恶烷(30mL)中。逐滴加入丙烯酰氯(0.49mL),并在室温下搅拌3小时。加入1M HCl,然后用乙酸乙酯萃取溶液。萃取液经过盐水和无水硫酸钠干燥,去除溶剂,得到纯度足够用于后续使用的粗产物。 报道二 在干燥的三口烧瓶中加入对氨基苯磺酰胺(13.76g,80mmol),一定量的NaHCO 3 ,1,3-二硝基苯(20mg),DMF(100mL)。将反应液冷却至0℃~2℃,然后缓慢滴加丙烯酰氯(7.96g,88mmol),滴加完毕后在一定温度下反应3小时。过滤除去盐,将滤液倾入10倍体积的甲醇-水中,析出白色固体,过滤后用水洗几次,最后用甲醇重结晶得到ASPAA。收率为50%~65%,熔点为234℃~236℃。HNMR谱图显示:10.5(s,1H,CONH),7.83~7.85(d,2H,ArH),7.79~7.80(d,2H,ArH),7.29(s,2H,NH2),5.81,6.33(m,2H,=CH2),6.47(t,1H,=CH);IR谱图显示:3342(N-H),3133,3066(=C-H),1676(C=O,酰胺Ⅰ谱带),1536(CONH,酰胺Ⅱ谱带),1593,1493(-C=CH),1411(C-N伸缩振动),1164(SO2-N),836(苯环双取代)cm -1 。计算得到的分析值为C47.78,H4.45,N12.38;实测值为C47.12,H4.33,N12.21。 参考文献 [1]FromPCTInt.Appl.,2010065865,10Jun2010 [2]高英新,包永忠,黄志明,翁志学.N-[4-(磺酰胺)苯基]丙烯酰胺与丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯共聚合的竞聚率[J].高分子学报,2004(03):450-453. [3]高英新,包永忠,黄志明,翁志学.N-[4-(磺酰胺)苯基](甲基)丙烯酰胺的合成[J].合成化学,2005(01):22-24+36-1.
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#N-[(4-磺酰胺)苯基]丙烯酰胺
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精细化工
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磷酸二氢钾有哪些作用和使用方法?
磷酸二氢钾,又称二氢磷酸钾,是一种无色或白色晶体粉末,化学式为KH2PO4,具有良好的溶解性和稳定性。在农业、食品加工、医药等领域有着广泛的应用。本文将从磷酸二氢钾的作用和使用方法两个方面,详细介绍这种化合物的特点和用途。 一、磷酸二氢钾的作用 1.农业领域的作用 磷酸二氢钾是一种重要的磷钾肥料,可以作为化肥使用,为植物提供养分。它含有高浓度的磷和钾元素,可以促进作物的生长和发育,增加产量和品质。同时,磷酸二氢钾还具有调节土壤pH值的作用,使土壤更加适合植物生长。 2.食品加工领域的作用 磷酸二氢钾在食品加工中也有着重要的作用。它可以作为调味剂、膨松剂、酸度调节剂等,为食品提供口感和风味。例如,在饼干、蛋糕等烘焙食品中,磷酸二氢钾可以作为膨松剂,使面糊膨胀,增加松软程度,提高口感。 3.医药领域的作用 磷酸二氢钾在医药领域也有着广泛的应用。它可以作为pH缓冲液或生理盐水的成分,用于一些注射液、眼药水等制剂中。此外,磷酸二氢钾还可以用于治疗代谢性酸中毒,改善酸碱平衡。 二、磷酸二氢钾的使用方法 1.农业领域的使用方法 磷酸二氢钾可以作为肥料使用,施用量一般为每亩25-50公斤。施肥时应按照作物生长周期和需求量适时适量施肥。此外,在土壤酸性较高的地区,可以将磷酸二氢钾与石灰混合使用,以调节土壤pH值。 2.食品加工领域的使用方法 磷酸二氢钾在食品加工中的使用量一般很小,一般为每1000克食品中添加不超过1克的量。使用时应按照食品配方和生产工艺适量添加,注意与其他食品添加剂的相容性。 3.医药领域的使用方法 磷酸二氢钾在医药领域中一般用于制剂中,如注射液、眼药水等。使用时应根据制剂的需要和配方适量添加,注意调节pH值和保持生理盐水的浓度。 总之,磷酸二氢钾是一种十分重要的化合物,在农业、食品加工、医药等领域都有着广泛的应用。了解磷酸二氢钾的特点和使用方法,可以更好地发挥它的作用,提高生产效率和产品质量。
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#磷酸二氢钾
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日用化工
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二甲基乙酰胺的生产流程、市场现状与质量控制?
二甲基乙酰胺(DMF)是一种具有溶解性和溶解力的无色透明液体,广泛应用于医药、染料、合成纤维、电子、塑料和橡胶等领域。随着工业化进程的加速和科技的不断创新,DMF生产厂家在市场上的地位也越来越重要。本文将从DMF的生产流程、市场现状与质量控制三个方面展开讨论,对于了解DMF生产行业的发展和DMF质量控制的重要性具有一定的参考和借鉴意义。 一、DMF的生产流程 DMF的化学名称是二甲基乙酰胺,是由二甲基胺和乙酸酐反应而成的酰胺类化合物。DMF的生产过程主要包括合成二甲基乙胺、乙酸酐氢化和DMF的回流分离三个步骤。 合成二甲基乙胺:二甲基乙胺是DMF合成的前体物质,通过甲胺和乙烯的反应生成。该反应需要使用丙酮和甲醛作为溶剂,生成二甲基乙胺的高浓度溶液。 乙酸酐氢化:乙酸酐氢化是DMF生产的关键步骤,通过催化剂将乙酸酐还原成乙酸。该步骤需要乙酸酐和氢气反应,生成乙酸和乙酸酐的混合物。 DMF的回流分离:DMF的回流分离是DMF生产过程中的最后一步,通过高温高压条件将DMF从乙酸和DMF的混合物中分离出来。该步骤需要使用特殊设备进行DMF的回流和分离操作,确保DMF的纯度和质量。 二、DMF的市场现状 DMF作为一种广泛应用的化学品,在全球范围内有着广阔的市场需求。根据市场研究机构的数据显示,目前DMF的市场需求主要来自医药、染料、合成纤维、电子、塑料和橡胶等领域。 在医药行业中,DMF作为溶剂起到重要作用,可以提高药物的溶解度和生物利用度。在合成纤维和电子行业中,DMF也有广泛的应用,可以提高合成纤维的质量和强度,以及电子产品的性能和品质。 目前,全球DMF市场主要集中在亚洲地区,尤其是中国和印度等国家。中国是全球DMF生产的主要国家之一,市场占有率超过了全球的50%。随着国内市场的扩大和国外市场的开拓,DMF市场还将继续保持快速增长的态势。 三、DMF的质量控制 在DMF的生产过程中,质量控制是非常重要的。DMF的质量直接影响到最终产品的质量和性能,因此,DMF生产厂家需要采取一系列措施来确保DMF的质量。 首先,DMF生产厂家需要建立完善的质量保证体系,采取严格的质量控制措施,确保DMF生产过程符合相关的质量标准和规范。 其次,DMF生产厂家需要对原材料进行严格的筛选和检测,确保原材料的质量和纯度。如果原材料存在质量问题,将直接影响到DMF的质量和性能。 最后,DMF生产厂家需要对生产过程进行全面的监控和控制,及时发现和处理生产过程中的问题,确保DMF的质量和性能达到最高标准。 总之,DMF作为一种重要的化学品,在各个领域都有广泛的应用。DMF生产厂家需要不断创新和提高生产流程、市场现状和质量控制,以适应市场的需求和发展。同时,加强合作和交流,共同推动DMF行业的健康和可持续发展。
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#二甲基乙酰胺
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其他
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为了提高树脂与增强材料的粘接能力,为什么需要使用偶联剂进行表面处理?
为了提高树脂与增强材料的粘接能力,有些增强材料在使用前需用偶联剂进行表面处理。不同树脂和增强材料选用不同的偶联剂。 偶联剂作用原理: 偶联剂的分子结构中存在着两种性质的官能团,一种官能团能与无机物(玻璃、填充剂.金属)表面的极性基团形成很好的结合(化学的或物理的),另一种官能团则能和树脂进行良好的结合(化学的或物理的),基于此,偶联剂将两种性质差异很大的材料通过化学键结合在一起,从而使复合材料的强度得以提高。 偶联剂已发展为以下五大类若干品种: 老品种偶联剂——有机酸铬络合物。 它系有机酸的络合物,以沃兰(Volan)即甲基丙烯酸氯化铬的络合物为代表。 应用最多的偶联剂——有机硅烷偶联剂 有机硅烷偶联剂的结构通式为R—Si —X3 R—:氨基、巯基、氰基、乙烯基、环氧基、及甲基丙烯酰氧基等基团,可与树脂反应形成坚固的化学结合; X—:可水解的烷氧基,常用的是甲氧基、乙氧基等,可与填料表面的极性基团发生反应,牢固结合于填料的表面. 新型偶联剂——钛酸酯类偶联剂 钛酸酯偶联剂是70年代后期由美国肯利奇石油化学公司开发的一种偶联剂。对于热塑型聚合物和干燥的填料,有良好的偶联效果。 这类偶联剂可用通式:ROO(4-n)Ti(OX-R’Y)n (n=2,3)表示; RO-是可水解的短链烷氧基,能与无机物表面羟基起反应,出现化学偶联;OX-可以是羧基、烷氧基、磺酸基、磷基等,这些基团很重要,决定钛酸酯所具有的特殊功能,如磺酸基赋予有机物一定的触变性;焦磷酰氧基有阻燃防锈,和增强粘接的性能。 这一类偶联剂与硅烷类偶联剂相仿,以钛为中心原子,已出现单烷氧基型、单烷氧基焦磷酸酯型、整合型和配位体型四种类型的钛酸酯偶联剂。但由于其高效的偶联功能,对提高材料的力学性能起重要作用,故受到普遍重视,应用日渐扩大。 铝酸酯类偶联剂: 铝酸酯类偶联剂是我国独自开发的新型偶联剂品种,其分子结构式为:(C3H7O)x·Al(OCOR)m·(OCOR²)n·(OAB)y 类似于钛酸酯偶联剂,以铝原子为中心,具有可水解基团和其他有机基团,目前品种:有SG-Al821(二硬脂酰氧异丙基铝酸酯)、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、防沉降性铝酸酯ASA。以DL-411系列产品为主。 铝酸酯类偶联剂的作用机理类似于TTS钛酸酯偶联剂,即偶联剂分子一端含有可与活泼氢反应的基团,因而能与含羟基、羧基或表面吸附水的无机填料发生键合作用,改善无机填料与有机聚合物的亲和性和结合力,另一端则与聚合物形成物理缠结作用,从而产生防沉效果,还可提高粘接强度。广泛应用于多种塑料的发泡成型、挤出、注塑、吹塑成型制品及各种薄膜、打包带、扁丝、色母料、填充母料等塑料制品中。 其它偶联剂: 锆类偶联剂是含铝酸锆的低分子量的无机聚合物。此外还有镁类偶联剂和锡类偶联剂。
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#树脂
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精细化工
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为什么氢气成为健康产品的必然选择?
氢气健康产品在日本已经形成年度300亿日元的市场规模,许多日本产品也伺机进入中国,不过中国这方面的产业化速度也不断加快,初步估计中国目前氢水机和水杯类产品有几十家,包装氢水产品也逐渐增加,另外一些呼吸氢气设备也初露端倪。为什么氢气突然成为健康产品,为什么一下子出现那么多氢气健康产品。当然有其必然性。 首先是有效,氢气可治疗疾病,已经被大量研究证明。 作为一种生物效应分子,氢气具有十分坚实的学术研究支持。自从2007年日本学者在《自然医学》发表氢气治疗疾病的论文后,全世界有数千名学者发表700多篇相关学术论文,对氢气治疗各种疾病进行了研究,用大量动物模型和细胞学研究证明,氢气确实是一种非常神奇的气体,能对糖尿病、动脉硬化、器官缺血再灌注损伤、肿瘤化疗副作用,各类炎症性疾病如关节炎、脓毒症等具有潜在的治疗作用。 许多临床研究证明对人类疾病确实具有治疗效果,如代谢综合症、血脂异常、二型糖尿病、类风湿关节炎、癌症放射治疗后生活质量下降、尿毒症透析导致的副作用、运动后疲劳和牛皮癣等具有保护和治疗效果。 其次是安全。潜水医学早就明确,氢气人体安全性巨大。 氢气对人体的效果虽然刚被认识,但氢气的生物安全性是早就被研究的内容,几十年前潜水医学研究就证明,持续多日呼吸高压氢气对潜水员不会造成任何毒性损伤。氢气在科学发展历史上是被研究最多的对象,比较著名包括,拉瓦锡用氢气氧气反应产生水彻底推翻然素学说,建立了现代化学。波尔的原子模型正是对氢原子作为模型进行的研究,对氢元素的研究成为量子力学作出了最突出的贡献。在宇宙研究中,氢元素作为宇宙的最主要组成成分,也成为探索宇宙的最强武器。现在有一些科学家继续利用氢元素的特征在茫茫宇宙太空中寻找是否存在除地球意外的生命迹象。 最后是简单,简单是许多工具和手段被广发应用的重要特性,也是商业价值的重要基础。 氢气已经作为未来的绿色能源受到许多国家的重视,能作为能源的一个最基本条件是足够便宜,否则不可能获得应用。新能源的诱惑下,推动工业领域掌握了多种制造氢气的手段。作为治疗和预防疾病的手段,自然需要相应的技术和条件,但氢气自身的低成本意味着潜在的高利润,从而成为众多学者和企业竞相开发相关健康产品的重要动力之一。 总之,由于氢气对人类许多疾病确定治疗效果,良好的安全性和巨大经济价值,在本世纪接下来的时间里,氢气一定会很快成为影响人类卫生保健的最重要元素,氢气甚至应该成为新世纪的明显分子。 在科学发展历史上氢气是被研究最多的对象,比较著名的有拉瓦锡用氢气氧气反应产生水彻底推翻然素学说,建立了现代化学。波尔的原子模型正是对氢原子作为模型进行的研究,随后许多重量级科学家对氢元素的研究成为量子力学作出了最突出的贡献。在宇宙研究中,氢元素也作为宇宙的最主要组成成分,也成为探索宇宙的最强武器。现在有一些科学家继续利用氢元素的特征在茫茫宇宙太空中寻找是否存在除地球外生命。21世纪是生命科学的世纪,但是人类面对生命仍然缺乏足够的认识,对人类健康仍然缺少安全有效的干预手段。作为人类科学历史的最杰出符号,氢气将仰仗其有效、安全和简单的特性在生命科学领域大展现身手。
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#氢气
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材料科学
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氧化铬(ge)的性质、制备方法、用途和注意事项?
氧化铬(ge)是一种浅绿至深绿色细小六方结晶的化合物,具有极硬的结晶体和很高的遮盖力。它在热的碱金属溴酸盐溶液中溶解,在酸类和碱类中微溶,几乎不溶于水、乙醇、丙酮、酸和碱。氧化铬(ge)对光、大气、高温及腐蚀性气体如二氧化硫和硫化氢等非常稳定,但具有刺激性和毒性。 如何制备氧化铬(ge)? 氧化铬(ge)可以通过氧化还原法、三氧化铬分解法、氢氧化铬分解法和重铬酸铵分解法来制备。 氧化铬(ge)的用途 氧化铬(ge)主要用作涂料工业的着色颜料,广泛应用于涂料、油漆、塑料等领域。它还可以用于冶金、陶瓷、耐火材料、颜料业原料、有机合成催化剂等。此外,氧化铬(ge)还可用作胶黏剂和密封剂的填充剂,搪瓷、陶瓷、人造革、建筑材料的着色剂,化妆品的着色剂等。 使用氧化铬(ge)时需要注意的事项 使用氧化铬(ge)时应注意防护措施,如选择适当的呼吸器、戴防尘镜和面罩、穿戴防护衣、手套、足靴和头盔等。在发生泄漏时,应穿戴防护用具进行应急处理,并将泄漏物收集至密闭容器中。此外,氧化铬(ge)对皮肤、眼睛和呼吸系统有一定的危害,如发生接触或吸入,应及时进行急救措施。
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#三氧化二铬
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材料科学
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如何制备1-BOC-4-(PIPERIDIN-4-YL)-PIPERAZINE?
背景及概述 [1] 1-BOC-4-(PIPERIDIN-4-YL)-PIPERAZINE是一种化合物,可通过哌嗪-1-甲酸叔丁酯与4-氧代哌啶-1-羧酸苄酯反应制备得到。首先,将哌嗪-1-甲酸叔丁酯与4-氧代哌啶-1-羧酸苄酯在DCE溶液中反应,然后进行保护基的去除,最终得到1-BOC-4-(PIPERIDIN-4-YL)-PIPERAZINE。 制备 [1-2] 报道一、 将哌嗪-1-甲酸叔丁酯和4-氧代哌啶-1-羧酸苄酯的混合物与HOAc和NaBH(OAc) 3 在室温下反应,反应后用饱和NaHCO 3 溶液处理,然后用DCM进行萃取。通过酸化和再次萃取得到4-(1-((苄基氧基)羰基)哌啶-4-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯。最后,将4-(1-((苄基氧基)羰基)哌啶-4-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯与Pd/C在EtOH溶液中反应,得到1-BOC-4-(PIPERIDIN-4-YL)-PIPERAZINE。 报道二、 将N-叔丁氧羰基-哌嗪、N-Fmoc-4-氧代-哌啶和异丙醇钛混合反应,然后加入乙醇和氰基氢硼化钠,反应过夜后进行过滤和洗涤,最后通过减压蒸发和色谱分离得到1-BOC-4-(PIPERIDIN-4-YL)-PIPERAZINE。 参考文献 [1] [中国发明] CN201780028206.7 一类蛋白激酶抑制剂 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200680044810.0 用作抗癌剂的作为p53和MDM2蛋白之间相互作用的抑制剂的2,4,5-三苯基咪唑啉衍生物
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#4-(哌啶-4-基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯
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氨苄西林是一种什么类型的抗生素?
将青霉素6位酰胺侧链引入苯甘氨酸,得到氨苄西林,苯甘氨酸α位的氨基在生理条件下具有较大的极性,使其具有抗革兰阴性菌活性,因此,苄西林为可口服的广谱的抗生素。 氨苄西林的适应证是什么? 本品主要用于敏感菌所致的泌尿系统、呼吸系统、胆道、肠道感染以及脑膜炎、心内膜炎等。 氨苄西林的典型不良反应有哪些? 氨苄西林的不良反应与青霉素相似,过敏反应常见皮疹和荨麻疹,较其他青霉素类发生率高。偶见过敏性休克、粒细胞和血小板减少,少见肝功能异常,大剂量静脉给药可发生抽搐等神经症状。 氨苄西林的禁忌证有哪些? 对氨苄西林或其他青霉素类过敏者禁用,传染性单核细胞增多症、巨细胞病毒感染、淋巴细胞白血病和淋巴瘤等患者避免使用。 氨苄西林与其他药物有哪些相互作用? 1.与丙磺舒、阿司匹林、吲哚美辛和磺胺类药物合用,可减少青霉素类药物的排泄,使青霉素类血药浓度升高,作用增强,但毒性反应也可能增加。 2.与四环素类、红霉素、氯霉素和磺胺类等抑菌药合用,可能降低本品抗菌作用。 3.与华法林合用,可加强抗凝血作用。 4.同时服用避孕药,可能影响避孕效果。 5.卡那霉素可增强氨苄西林对大肠杆菌、变形杆菌和肠杆菌属的体外抗菌作用。 6.庆大霉素可增强氨苄西林对B组链球菌的体外杀菌作用。 7.氨苄西林与棒酸联用,可使对产β-内酰胺酶的淋球菌的最低抑菌浓度从64μg/ml降至4μg/ml。 8.林可霉素可抑制氨苄西林在体外对金黄色葡萄球菌的抗菌作用。 9.别嘌醇可使氨苄西林皮肤黏膜反应发生率增加,尤其多见于高尿酸血症者。 10.氯喹可减少氨苄西林吸收量达19%~29%。 11.氨苄西林在弱酸性葡萄糖液中,分解较速,宜用中性液体作溶剂。 使用氨苄西林需要注意什么? 1.用药期间如出现严重的持续性腹泻,可能是假膜性肠炎,应立即停药,确诊后采用相应抗生素治疗。 2.在弱酸性葡萄糖液中分解较快,宜选用中性输液作溶媒。溶解后立即使用。 3.一旦出现过敏性休克症状,应立即肌内注射0.1%的肾上腺素0.5~1ml,临床表现无改善者,半小时后重复1次,同时配合其他对症治疗。 4.本品不宜鞘内注射,可经肌内或静脉给药,当成人一日剂量超过500万单位时宜静脉给药。静脉给药时速度不能超过每分钟50万单位,且宜分次快速滴入,一般每6小时1次,以避免发生中枢神经系统反应。 5.有哮喘、湿疹、花粉症、荨麻疹等过敏性疾病史者慎用,严重肾功能损害者应调整剂量或延长给药间隔。 6.大剂量给药时,应考虑到带入的钠离子或钾离子,可引起高钠血症或高钾血症。青霉素钠100万单位含钠离子1.7mmol(39mg);青霉素G钾100万单位含钾离子1.5mmol (65mg)。 7.本品水溶液不稳定,易水解,因此注射液应新鲜配制,必须保存时,应置冰箱冷藏,24小时内用完。
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#氨苄西林
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4-三氟甲氧基苯肼盐酸盐的制备及应用?
背景及概述 [1] 4-三氟甲氧基苯肼盐酸盐是一种有机中间体,可以通过4-三氟甲氧基苯胺与亚硝酸钠反应制备得到。 制备方法 [1] 制备4-三氟甲氧基苯肼盐酸盐的方法如下:将4-三氟甲氧基苯胺(20 mmol)在水(65 mL)和浓HCl(25 mL)中的悬浮液冷却至0-5°C,然后滴加在水(15 mL)中的亚硝酸钠(1.55 g, 22 mmol)到悬浮液中,继续在0-5°C下搅拌45分钟。接着将SnCl2(40 mmol)的浓HCl(10 mL)溶液添加到反应混合物中,让温度缓慢升高至室温。过滤悬浮液,用饱和盐水和乙醚洗涤固体,然后在乙醚中搅拌几分钟,最后过滤固体并干燥。 应用领域 [2] 4-三氟甲氧基苯肼盐酸盐可用于制备具有新结构的广谱抗流感抑制剂。 流感病毒感染人类和动物,对经济和社会造成了巨大的损失。A型和B型流感病毒是最常见的流感病毒,其中A型流感病毒导致散发性大流行,死亡率较高。目前已有一些针对流感病毒的抗病毒药物,但由于副作用和病毒耐药性的问题,需要开发新的药物来应对流感病毒的挑战。 4-三氟甲氧基苯肼盐酸盐可以用于制备具有新作用方式的抗流感新化合物,对病毒性疾病,特别是流感,具有良好的药理学性质。 参考文献 [1] Angewandte Chemie, International Edition, 52(47), 12426-12429; 2013 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201780041151.3 基于哒嗪酮的广谱抗流感抑制剂
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#4-三氟甲氧基苯肼盐酸盐
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如何制备5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶?
背景及概述 5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶是一种重要的有机合成中间体,具有白色晶体或白色粉末的外观。它可以溶解于甲醇、乙醇、甲苯和丙酮等有机溶剂,也有一定的溶解度于热水和酸中成盐。5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶广泛应用于合成磺酰脲类除草剂,其中烟嘧磺隆是用量最大的除草剂。 制备 5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶的合成路线主要包括丙二酸酯路线和丙二腈路线。本文以2,4-二羟基嘧啶为起始物料,通过甲基化反应和溴代反应制备目标化合物5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶。 图1 5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶的合成反应式 实验操作: 方法一、在50ml烧瓶中加入1g(7.87mmol)5-溴-2,4-二羟基嘧啶和30ml甲醇,搅拌后在20℃下滴加重氮甲烷乙醇溶液,直至溶液黄色不再消失。保持20℃恒温搅拌24小时(注意补加重氮甲烷乙醇溶液以保持溶液黄色)。反应完毕后,减压浓缩,用饱和K2CO3溶液洗涤,乙酸乙酯萃取,用无水Na2SO4干燥有机层,浓缩后进行柱层析(乙醇/正己烷=1:1),得到1g(6.77 mmol,87%)的5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶。 方法二、在100 mL三口烧瓶中加入40 mL无水甲醇和2.8 g金属钠,待其完全溶解后制得3.0 mol/L的甲醇钠溶液,向其中投入10.0 g 2,4-二氯嘧啶。加热回流3.5小时,反应温度控制在80-85℃,反应结束后冷却、抽滤,用无水甲醇洗涤滤饼2次,将滤液移至100mL圆底烧瓶中,减压回收甲醇,往残余液中加100mL水,析出固体,过滤、水洗并干燥得到淡黄色固体7.8 g的2,4-二甲氧基嘧啶。 在装配有温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的250 mL四颈瓶中分别加入2,4-二甲氧基嘧啶和15 mL DMF,加热搅拌溶解,在40℃分批加入NBS,加完后在40℃继续反应60分钟,反应完毕后将反应液倒入冷水中,析出粉红色固体,过滤、用2×10 mL水洗、干燥,用无水乙醇重结晶,得到5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶。 参考文献 [1]Boudet, Nadege; Dubbaka, Srinivas Reddy; Knochel, Paul Organic Letters, 2008 , vol. 10, # 9 p. 1715 - 1718
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#5-溴-2,4-二甲氧基嘧啶
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结晶四氯化锡的用途和制备方法是什么?
四氯化锡是一种白色吸水性块状结晶物质,可以溶于水和醇,具有盐酸气味和腐蚀性。当暴露于空气中时,它会与空气中的水分反应产生白烟,并具有强烈的刺激性。它还可以在遇到水时分解,生成盐酸和正锡酸。 四氯化锡的用途 四氯化锡有两种形式,即无水四氯化锡和结晶四氯化锡。它们都是非常有价值且市场广阔的无机锡化工产品。结晶四氯化锡的主要用途之一是作为合成无机锡化合物系列的初始原料,同时也广泛应用于电子工业、媒染剂和分析试剂等领域。此外,结晶四氯化锡还用于制造品红、色淀染料、陶瓷颜料、加重丝织物以及稳定卫生香皂中的香味等。它还可以用于表面处理玻璃容器,以增强其强度和耐磨性能,这种方法在生产玻璃瓶、玻璃容器和家用玻璃器皿等方面得到广泛应用。 四氯化锡的制备方法 一种制备结晶四氯化锡的方法如下: 根据反应计量,使用金属锡花、25~32wt%浓度的盐酸和20~30wt%浓度的双氧水作为原料,反应原料的配比为盐酸与金属锡花的摩尔比3:1~5:1,双氧水与金属锡花的摩尔比2:1~1:2。 ①首先将金属锡花加入玻璃反应釜中,然后加入盐酸,在室温下反应0.5小时~2.5小时。 ②向步骤①形成的溶液中加入双氧水,控制双氧水的加入速度使反应温度保持在45~85°C之间,直至双氧水加入完毕,然后继续保持温度反应1小时~4小时。 ③将步骤②形成的溶液进行过滤,然后在相对真空度为0~-83KPa的条件下进行减压浓缩和结晶,最终得到结晶四氯化锡。
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#结晶氯化高锡
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氯化亚锡二水合物有哪些性质和用途?
氯化亚锡二水合物是一种无色至白色固体,具有多种形态。它可以溶解在水、醇、冰醋酸和碱溶液中,而稀水溶液在长时间放置后会水解生成碱式盐的沉淀。 这种化合物有哪些化学危险性? 当氯化亚锡二水合物加热时,会产生有毒烟雾,并且会分解。此外,它还是一种强还原剂,与氧化剂发生激烈反应。 氯化亚锡二水合物有哪些用途? 氯化亚锡二水合物在染料、香料、制镜、电镀等工业中有广泛应用,并且还可以用作超高压润滑油和漂白剂。 这种化合物对健康有哪些危害? 它是如何进入人体的? 氯化亚锡二水合物可以通过吸入其气溶胶或食入而被人体吸收。 短期接触会有什么影响? 氯化亚锡二水合物会刺激眼睛和呼吸道。 吸入会有什么危险? 当氯化亚锡二水合物扩散时,空气中的颗粒物浓度会迅速达到有害水平。
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#氯化亚锡二水合物
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如何制备β-四乙酰-L-核糖?
化合物左旋韦林是一种已知的抗病毒剂,专利制备呋喃核糖的方法中,申请号为038191245,记载:采用1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖制备左旋韦林,但是现有技术生产纯的β-1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖原料,但是其工艺较复杂,导致其价格较高,继而导致制备左旋韦林的成本高昂; Smith和Guthrie还提出来了将D-核糖转化为β-1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖,包括缩醛形成,乙酰化和乙酸水解,现有的这种合成方式总产量低,且工艺繁琐;此外也有采用分离a-1,2,3,5-四-O-乙酰基-L-呋喃核糖来合成上述抗病毒剂,但是这仍然涉及昂贵的分离技术并导致产率降低。 简言之,现有的方法制备上述用于合成抗病毒剂的的中间体的或是费用高昂,或是产率较低,因此,本发明的目的在于提供一种工艺简单、合成成本低且产率高的改进方法,生产制备上述抗病毒剂的中间体。 制备方法 一种制备β-四乙酰-L-核糖的方法,其特征在于:该制备方法以L-核糖为起始原料,依次通过上甲基反应、上三个乙酰基反应、脱甲基反应、上第四个乙酰基反应得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆; 然后将制得的粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆通过纯化处理得到精Beta-四乙酰-L-核糖。 具体的,其中所述上甲基反应包括如下步骤: A1:取50gL-核糖,加入1000ml的甲醇,并滴加5ml的硫酸,在室温下搅拌反应4h-5h后,加入100g碳酸钠中和,再经过过滤、蒸发得到淡黄色α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物; A2:分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物,得到β-甲基-L-核糖; A3:将步骤A2中得到的纯的β-甲基-L-核糖收集液进行浓缩。 步骤A2中采用柱层析方法进行分离α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的混合物。步骤A1中混合物α-甲基-L-核糖和β-甲基-L-核糖的比例为2.5-3:7.5-8.5。 所述上三个乙酰基反应的具体步骤为:取步骤A3得到的β-甲基-L-核糖浓缩液30g,加入75ml冰醋酸和100ml酸酐,采用冰浴冷却,加入催化剂,温度控制在100℃搅拌反应3h。脱甲基反应的具体步骤为:在完成上三个乙酰基反应的溶液中滴加5ml硫酸,升温至80℃-85℃,反应20-30min。上第四个乙酰基反应的具体步骤为:在完成脱甲基反应的溶液中加入25g醋酸钠,温度控制在100℃,搅拌反应3小时,进行蒸发浓缩,得到粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆。 所述纯化处理包括溶解、水洗、脱水、蒸发、干燥以及结晶得到白色晶体,即精Beta-四乙酰-L-核糖糖浆。 具体的采用氯仿溶液溶解粗Beta-四乙酰-L-核糖糖浆,水洗后,加入无水硫酸钠脱水,蒸发干燥后,乙醇结晶得到白色晶体。 得到的精Beta-四乙酰-L-核糖糖浆的性能检测结果: RF=0.58(1:1乙酸乙酯/正己烷); 熔点为80-83℃。 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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#四乙酰核糖
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如何生产双乙酸钠?
双乙酸钠是一种新型的绿色食品、饲料和粮食防腐防霉剂。它的生产过程包括化学合成和晶体生成两个主要过程。化学合成反应是在一定温度下将乙酸(或乙酸酐)与乙酸钠(或碳酸钠、氢氧化钠)进行中和反应,从而得到乙酸与乙酸钠的分子缔合物。晶体生成过程是在降温过程中使分子缔合物形成晶体析出。 生产方法 目前双乙酸钠的生产方法根据原料的不同主要有以下5种: 1、乙酸一乙酸钠法,包括气相法和液相法。 2、乙酸酐一乙酸钠法,该方法虽然收率高,但乙酸酐价格昂贵,反应时间长,导致产品成本高。 3、乙酸一乙酸酐一碳酸钠法,该方法无需加热,产品粒度小且均匀,但反应时间长达10小时,动力消耗大,产率只有80%,且乙酸酐价格昂贵。 4、乙酸一烧碱法,原料成本低,但反应时间长,杂质多,质量难以保证。 5、乙酸一碳酸钠法,包括以乙醇为溶剂、以水为溶剂和不加任何溶剂三种方法。近年来,工业生产多采用此法,因为原料易得,成本低,工艺简单。然而,该方法存在物料流动性差、操作受影响、产品质量不稳定等缺陷。中国专利CN1369472公开了一种未使用任何溶剂的乙酸一碳酸钠法,该方法一步合成,虽然生产工艺步骤较短,但反应进行到一定阶段时反应物变得粘稠,难以继续进行,反应液难以形成均一体系,反应不完全,且反应温度较高,超过乙酸沸点(118℃),气化量大,难以冷凝,损失大,收率低。因此,该方法需要进一步改进以提高经济可行性。 CN100364951C公开的技术方案是一种以碳酸钠和乙酸为原料生产双乙酸钠的方法,采用一步合成法。其特点是在合成反应的加料过程中,将碳酸钠缓慢加入搅拌状态的乙酸中,并在加料过程中加入水或0~30%的稀盐酸或0~30%的稀硫酸。反应方式是常压回流反应方式,从而得到熔融状的双乙酸钠。
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#双乙酸钠
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1,3-环己二甲胺的特性和合成方法?
1,3-环己二甲胺是一种无色透明液体状的脂环胺。它是一种性能优异且用途广泛的环氧树脂固化剂,具有耐黄变性优异、韧性好和固化速度快的特点。它可以应用于环氧固化剂、地坪漆(尤其对色泽稳定性要求较高的场合)、土木工程粘合剂、聚酰胺和聚氨酯扩链。此外,它还具有常温固化快、色度低、耐化性出色以及可在潮湿环境中操作的特点。 1,3-环己二甲胺的合成方法 1,3-环己二甲胺可以通过间苯二甲胺加氢制得,也可以通过间苯二甲腈直接加氢制得。在间苯二甲腈直接加氢的过程中,会经历加氢生成亚胺的中间步骤。亚胺具有很高的反应活性,容易与反应中间体和产物发生进一步反应,从而生成多种高沸点的副产物。因此,由间苯二甲腈直接加氢制得1,3-环己二甲胺的得率较低。 间苯二甲腈催化加氢的催化剂主要是贵金属的Raney Ru等。虽然已有一些专利公开了采用Raney Ru作为加氢催化剂将间苯二甲腈转化为1,3-环己二甲胺的方法,但得率只有58%。另外,也有一些专利报道了其他催化剂和条件下制备1,3-环己二甲胺的方法,但目标产物的选择性较低。 最近,一种制取1,3-环己二甲胺的新方法被公开。该方法使用间苯二甲胺、氨气(或有机胺)、氢气和催化剂组成反应体系。反应温度为90~200℃,反应压力为1.0~20.0MPa。催化剂是以Al2O3或活性炭或SiO2等为载体,负载活性组分为贵金属Ru和Pd中的一种或几种。助剂是Ni、Cr、Co和Fe等金属或氧化物中的一种或几种。该方法可以高活性、高选择性地将间苯二甲胺转化为1,3-环己二甲胺。
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#1,3-环己二甲胺
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敌草快是什么样的除草剂?
敌草快是一种传导性触杀灭生性除草剂,可被绿色植物组织迅速吸收,与土壤接触后失去活性。它广泛应用于大田、果园、非耕地、收割前等除草工作,还可用于马铃薯和地瓜的茎叶催枯。在禾本科杂草严重的地方,与百草枯一起使用效果更好。 敌草快的理化性质 1、敌草快(DQ)是一种非选择性速效灭生性除草剂,属于联吡啶类化合物。 2、它的分子式为C12H12N2·2Br;C12H12Br2N2。 3、敌草快二溴盐以单水化合物形式存在,市售产品通常为20%(质量/体积)溶液。纯品敌草快为无嗅黄色结晶,商品化产品通常为深绿色或红棕色。 4、它微溶于乙醇和其他带羟基的溶剂,不溶于非极性有机溶剂。在20℃时,它在水中的溶解度为700g/L。 5、敌草快具有较高的毒性,是急性中毒死亡率最高的物质之一。一般致死量为20%溶液20-40ml,整体死亡率为60%。重度中毒病例的死亡率超过80%,国内报道超过100ml中毒剂量的患者死亡率超过95%;国外数据显示口服20%敌草快商品液超过9.35ml即可致死。 6、敌草快可通过消化道、呼吸道、眼或皮肤黏膜途径吸收,也有报道通过肌肉注射、皮下注射、阴道接触等途径。它经消化道的吸收率低于10%,经呼吸道和皮肤的吸收率更低。
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#敌草快
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加立信治疗革兰阳性菌感染有哪些优势?
加立信 是一种常用于治疗革兰阳性菌感染的药品,其主要成分是万古霉素。革兰阳性菌感染是一种严重的感染病症,常常引起化脓性感染、败血症、肺炎等病症。那么,加立信治疗革兰阳性菌感染有哪些好处呢? 首先,加立信是一种广谱抗生素,能够有效地消灭多种革兰阳性菌。这些革兰阳性菌包括金黄色葡萄球菌、链球菌等,这些菌种常常是引起严重感染的罪魁祸首。因此,加立信的使用对于治疗这些革兰阳性菌感染具有重要的意义。与其他抗生素相比,加立信的杀菌谱更广,能够有效地消灭更多的病菌。 其次,加立信的用法用量相对简单。该药品一般用3ml灭菌注射用水溶解后再经0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液稀释后静脉滴注即可。这种用法用量的简单性,不仅方便了医生的使用,也提高了患者的依从性。与其他药物相比,加立信的用法用量更加简单,能够减少医疗过程中的复杂性,提高治疗效果。 此外,加立信还具有其他一些优点。例如,该药品能够有效地穿透细胞壁,进入细胞内部消灭细胞内的病菌。此外,加立信也能够有效地缩短感染治疗的时间,减少患者经济负担和痛苦。 总之, 加立信 是一种安全有效的治疗革兰阳性菌感染的药品,其广谱性、简单用法用量和其他优点,使其成为许多医生和患者的首选。在使用加立信之前,患者应该咨询医生的意见,了解使用的禁忌症和注意事项,以确保安全使用。
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