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材料科学

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如何合成2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸? 苯并恶唑类化合物的合成及其生物活性的研究是杂环农药的一个重要发展方向。以苯并恶唑环为母体进行结构的修饰为新农药的创制开辟了新的研究领域。这一类化合物以其良好的杀菌及生物活性已广泛应用于医药、农药、生物化学、染料及荧光增白等方面。苯并恶唑类化合物还可用做塑料膜的抗静电剂，在集成电路中用作负性感光耐热层间的电热膜。2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸是一种化学物质，化学式是C9H7NO3。外文名：2-Methyl-1,3-benzoxazole-6-carboxylicacid，分子量：177.16，CAS登录号：13452-14-7。制备方法目前，相关的文献未给出苯并恶唑类化合物合成的具体条件及工艺流程，笔者以3-羧酸邻氨基苯酚和乙酸为原料合成2-甲基苯并恶唑，并考查了原料配比、相转移催化剂、温度对反应的影响。此法操作简便，收率可达90．4％。2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸的合成反应式如下图：图1 2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸的合成反应式实验操作：仪器与试剂仪器：FT-lR8000红外光谱仪(KBr压片)、JEDUⅨ-90Q型核磁共振仪(溶剂为DMSO，TMS为内标)、GSP-84-02型磁力恒温搅拌器、TDGC型接触式调压器(0～250 V)、油浴加热装置，WRS-2型微机熔点仪、SHB-D型微型循环水真空泵。试剂：邻氨基苯酚、乙酸、溴化四丁基铵(TBAB)、PEG-600，(试剂均为CP或AR)。 2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸的合成在带有温度计、球形冷凝器及磁力恒温搅拌器的100mL三颈瓶中加入3-羧酸邻氨基苯酚，磁力搅拌，油浴加热，缓慢加入乙酸，加入溴化四丁基铵(TBAB)，将混合物逐渐加热至温度100℃，反应加热时间4h，将产物趁热过滤，去杂质，取滤液分馏，收集177-179℃，得浅黄色油状液体，即反应产物2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸。参考文献 [1] 钟滨，范志金，李正名．2-取代苯并恶唑衍生物的合成及生物活性[J]．应用化学，2003，20(7)：684-686．查看更多

#2-甲基-1,3-苯并恶唑-6-羧酸

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材料科学

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精细化工

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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶有哪些应用领域? 2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶是一种常温常压下的灰白色固体，它是吡啶类衍生物，广泛应用于有机合成和医药化学中间体的制备，以及农药分子和生物活性分子的制备和精细化工生产。应用转化图1 展示了2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的应用转化过程。在氮气氛围下，通过将2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶与二溴-5,5-二甲基海因反应，可以得到吡啶环溴化的目标产物。图2 展示了另一种将2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶转化为目标产物的方法。通过将元素硒与聚乙二醇、NaBH4反应，然后将2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶与对甲苯磺酸反应，最终可以得到目标产物分子。参考文献 [1] Bigge, Christopher Franklin et al PCT Int. Appl., 2008084303, 17 Jul 2008 [2] Peglow, Thiago J. et al Tetrahedron Letters, 58(38), 3734-3738; 2017 查看更多

#2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶

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精细化工

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日用化工

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仪器设备

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如何利用赤藓红B分光光度法测定盐酸甲氯芬酯? 赤藓红B是一种阴离子型的染料，实验发现盐酸甲氯芬酯能与赤藓红 B 在pH2.6 的 Clark-Lubs 缓冲溶液发生相互作用形成离子缔合物而发生显色反应，据此建立了赤藓红B分光光度法测定盐酸甲氯芬酯的新方法，并成功地应用于盐酸甲氯芬酯制剂分析[1]。图1 赤藓红B性状图实验操作准确吸取适量含盐酸甲氯芬酯的溶液置于10 mL比色管中，依次分别准确加入3.00 mL0.5 mmol/L赤藓红B溶液和2.0mLpH2.6的Clark-Lubs缓冲溶液，加蒸馏水定容，摇匀。同时配制试剂空白溶液，并以试剂空白溶液为参比，在 554 nm 测定溶液的吸光度A。赤藓红B的最大吸收波长为 520nm，而赤藓红B与盐酸甲氯芬酯形成的离子缔合物的最大吸收波长在554 nm 处。选择 554m 作为测定波长。考察了pH 值对体系的影响，结果发现，当pH 在2.2~3.0时体系在554nm处吸光度最大且稳定而当pH大于3.0或小于2.2时吸光度均下降。故以后的测试中选用 pH26 Clark-Lubs 缓冲溶液，经实验确定其用最为2.0mL。对于50ug盐酸甲氯芬酯来说，赤藓红B溶液用量在2.50-4.00mL范围内体系的吸光度最大:用量太少不足以反应完全，用量太大不利于反应进行而使吸光度减弱。故选用0.5 mmol/L赤藓红B溶波3.0 mL。该体系在20~30°C室温条件下吸光度保持稳定。实验条件下对于50ug盐酸甲氯芬酯，共存组分的允许加入量(以mg计，相对偏差小于5%)分别是葡萄糖(4)，D果域、麦芽糖(5)、蔗糖(7)，乳糖(10)，淀粉(20)。这说明甲氯芬酯制剂中可能存在的这些成分对于甲氯芬酯的测定无影响。取市售苏瑞索(注射剂用盐酸甲氯芬酯) 10瓶或取10粒市售健脑素(盐酸甲氯芬酯)胶囊，顷尽内容物。混匀，准确称重后，准确称取总质量的十分之一，加少量水溶解，用水定溶至IL(浓度为100 mg/L)，得样品处理溶液。检测结果与中国药典方法所得结果一致。参考文献 [1] 贺凌云,夏宏鹏,吴建平分析试验室,2007,26(9):74-76 查看更多

#赤藓红B

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材料科学

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二氯化二硫有哪些应用领域? 二氯化二硫是一种黄色至略微红的液体，在常温常压下稳定，但遇水会发生化学反应。它具有高的化学反应活性，常被用作氯化试剂和硫化试剂，在有机合成化学和高分子材料制备中有广泛应用。稳定性二氯化二硫在室温下稳定，但在高温下会分解为硫和氯。它可以被金属还原生成氯化物和硫化物，与金属氧化物或金属硫化物反应生成金属氯化物。在室温下的干燥一氯化硫对铜和铁无腐蚀性，但含水分时具有强腐蚀性。应用二氯化二硫在有机合成化学中常用作氯化剂或硫化剂，可用于橡胶的低温硫化剂和黏接剂。它还可以用于制造硫化油胶和整理剂，用作石油添加剂、染料工业和有机合成的氯化剂。此外，它还可用于制造杀虫剂、金属萃取剂和木材硬化剂。图1 二氯化二硫的应用在实验中，可以通过将二氯化二硫和间苯二甲酸二烯丙酯反应得到聚合物。具体操作是将二氯化二硫和间苯二甲酸二烯丙酯加入反应瓶中，在适当温度下搅拌反应混合物，然后冷却得到聚合物。毒性二氯化二硫具有强毒性和腐蚀作用，曾被用作军用毒气。因此，在使用时应注意个人防护，并将其视为危险化学品。参考文献 [1] Journal of the American Chemical Society (2022), 144(50), 23044-23052. [2] Zeng, Boming; Li, Qiurong; Zhang, Cheng; Dong, Dong China, CN107778424 A, 2018-03-09 查看更多

#二氯化二硫

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材料科学

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环庚三烯有哪些应用领域? 环庚三烯是一种具有较高化学反应活性的无色透明液体。它可以作为环加成反应中的双烯体与亲双烯体进行各种环化反应，常用于制备其他的环状烯烃类化合物。此外，环庚三烯还在工业上有一定的应用，例如作为印刷机的清洗剂。环庚三烯的结构性质环庚三烯在水中的溶解度较低，但可以溶于一些有机溶剂，如乙醇、苯、二氯甲烷等。这是因为其分子中含有多个碳碳双键，具有一定的极性，在有机溶剂中可以与溶剂分子形成相互作用力，从而提高其溶解度。与线性的三烯分子相比，环庚三烯的分子由于含有一个环状的三烯基团，因此更加稳定，不易发生自发的二聚反应或其他反应。环庚三烯的化学转化由于环庚三烯分子中含有多个碳碳双键，因此具有较高的反应活性，可以参与多种有机反应，如加成反应、电子转移反应等。它可用作有机合成的起始原料，通过加成反应、电子转移反应等化学反应制备各种有机化合物，如烷基化合物、醚类化合物、酰化合物等。除了加成反应和电子转移反应，环庚三烯还可参与自由基反应、光化学反应等其他类型的有机反应。通过这些有机反应，可以制备出多种不同类型的有机化合物，如聚合物、天然产物、药物分子等。此外，环庚三烯还可作为催化剂或催化反应的中间体，在科研领域中作为化学试剂使用。图1 环庚三烯的氢化反应将Pd催化剂（2.5mmol）加入到一个干燥的5mL圆底烧瓶中，然后在室温和大气压力下往反应瓶中加入CHCl3（2mL），所得的反应悬浮液在室温下搅拌反应2小时。在上述混合物中加入1mmol待氢化的环庚三烯在氯仿中的悬浮液里。将反应体系进行抽空并循环回填氢气，该过程循环至少5次。在整个反应过程中，使用气球系统保持反应体系中的氢气压力维持在一个大气压力下不变。然后通过一个3毫米孔径的聚碳酸酯薄膜过滤器过滤所得的悬浮液，用二氯甲烷和水清洗固体催化剂材料。将混合物在110℃下干燥过夜，通过分馏浓缩有机溶液中的溶剂，即可得到氢化产物环庚烯。环庚三烯在印刷机清洗中的应用环庚三烯可以用作印刷机清洗剂的替代品。印刷机清洗剂是一种用于清洗印刷机器上的墨水和油墨残留物的溶剂，常用的有甲苯、二甲苯等有机溶剂。环庚三烯具有较高的溶解度和挥发性，能够有效地溶解印刷机器上的墨水和油墨残留物，并快速蒸发，不会在机器上留下残留物。同时，环庚三烯在使用过程中也不会对环境造成较大的影响，因此被认为是一种较为环保的印刷机清洗剂。除了用于印刷机清洗剂，环庚三烯还可用于其他工业领域，如化工、涂料、塑料等。在化工领域，环庚三烯可用作有机合成的起始原料或催化剂；在涂料和塑料领域，环庚三烯可用于制备高分子材料、涂料、塑料等。参考文献 [1] Cano, Manuela; New Journal of Chemistry (2013), 37(7), 1968-1972 查看更多

#环庚三烯

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日用化工

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天冬氨酸的作用和用途是什么? 天冬氨酸是一种α-氨基酸，是蛋白质的构造单位之一。它与谷氨酸一样，是酸性氨基酸，广泛存在于生物合成过程中。天冬氨酸的作用 D-天冬氨酸在中枢大脑区域起作用，能够释放激素，如黄体生成素、促卵泡激素和生长激素。此外，它还可能在睾丸中积聚，缓解睾酮合成的限速步骤，从而增加睾丸激素的产生。天冬氨酸的生物合成对于哺乳动物来说，天冬氨酸是非必需氨基酸，因为它可以通过转氨基作用从草酰乙酸合成。而对于植物和微生物来说，天冬氨酸是多种氨基酸的原料，包括蛋氨酸、苏氨酸、异亮氨酸和赖氨酸。天冬氨酸转化为这些氨基酸的过程始于天冬氨酸转换为其“半醛”。天冬酰胺是由天冬氨酸经转氨基作用产生的： HO2CCH(NH2)CH2CO2H + GC(O)NH2 → HO2CCH(NH2)CH2CONH2 + GC(O)OH（GC(O)NH2和GC(O)OH 分别指谷氨酰胺和谷氨酸）天冬氨酸的用途 D-天冬氨酸被用于合成甜味剂，并且在医药领域中被用于治疗心脏病、促进肝功能、解毒、消除疲劳以及作为氨基酸输液成分等。常用的人工甜味剂阿斯巴甜的代谢产物包括天冬氨酸、苯丙氨酸和甲醇。此外，还可以合成门冬氨酸钾，用于治疗低血钾症和洋地黄中毒引起的心律失常。查看更多

#D-天冬氨酸

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精细化工

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日用化工

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化药

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材料科学

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如何制备3-羟基-4-硝基苯甲酸? 3-羟基-4-硝基苯甲酸是一种重要的医药中间体，可用于制备多种药物和精细有机品。此外，它还是调节植物生长的吲熟酯的必需原料。然而，目前对于3-羟基-4-硝基苯甲酸的制备方法研究较少。制备方法介绍国内专利中介绍了一种硝酸氧化法制备3-甲基-4-硝基苯甲酸的方法。该方法使用稀硝酸作为氧化剂，以2,4-二甲基硝基苯为原料，经过氧化反应、中和、萃取、脱色的酸析，并合理控制投料比、反应温度、反应压力和反应时间，从而提高反应的转化率，减少副产物的产量。然而，由于3位羟基取代的对硝基苯甲酸衍生物中羟基的特殊性，其制备过程中的产率仍有待提高。该方法具有原料成本低、操作简单、副产物少、产量高、反应环境条件温和等优点，适合大规模的工业化生产。参考文献 CN105669462A 查看更多

#3-羟基-4-硝基苯甲酸

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其他

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敌草快是什么颜色的晶体? 敌草快纯品为白色至黄色晶体，没有特殊气味。它在水中的溶解度为700g/L，微溶于乙醇和羰基溶剂，不溶于非极性有机溶剂。在酸性和中性溶液中是稳定的，但在碱性条件下不稳定。它在300℃以上会分解。敌草快属于中等毒性除草剂，根据我国农药毒性分级标准。大鼠急性经口LD50为231mg/kg，小鼠急性经口LD50为125mg/kg，对眼睛和皮肤有刺激性。敌草快对蜜蜂、蚯蚓和鱼类毒性较低，对家蚕、鸟类和溞类有毒性，对藻类有高毒性。敌草快适用于免耕蔬菜、冬油菜、冬油菜免耕田、小麦免耕田、柑橘园、棉花、水稻、油菜、苹果园、非耕地和马铃薯等作物。敌草快的试验表现如何？ 1. 使用20%敌草快水剂每亩120～200mL，对藜、反枝苋及青蒿等早生阔叶杂草有良好的防除效果，对玉米较安全。使用时需要注意浓度和操作方式。 2. 使用200g/L敌草快水剂每公顷800～1000g，对山苦荬、宽叶独行菜、苍耳、藜等杂草在非耕地上有出色的效果。 3. 使用200g/L敌草快二溴盐可溶液剂每公顷1200~1500g，对马铃薯有快速、高效的催枯作用。使用敌草快催枯处理后，马铃薯产量显著增加。敌草快在马铃薯中的残留量为零，因此具有很高的安全性。建议在马铃薯收获前7~10天使用，并在说明书或技术员指导下进行使用。如何处理敌草快中毒？敌草快可以通过消化道、皮肤黏膜、呼吸道或肌肉注射吸收，口服是主要摄入途径，也可以通过眼睛、阴道等途径接触中毒。在接触敌草快时应注意防护，避免药液接触敏感部位。中毒后可以采取以下治疗措施： 1. 洗胃以减少毒物的吸收和排出：即在中毒后尽快脱离毒物环境，如果不小心口服了敌草快，会引起消化道黏膜刺激损伤，导致胃排空加快，因此建议在摄入后的1~6小时内考虑洗胃。 2. 药物治疗措施：主要使用抗氧化剂和抗炎症药物，例如维生素C、糖皮质激素等。 3. 其他治疗方法：对于敌草快中毒导致肾损伤的患者，建议在肾功能损害达到AKI 1级时进行CRRT治疗，直到肾功能好转。查看更多

#敌草快

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