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材料科学
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如何在低温常压下合成二苯氧基甲烷?
二苯氧基甲烷是一种常用的缩醛类化合物,具有良好的溶解性和稳定性。本文介绍了一种在低温常压下操作简单的合成二苯氧基甲烷的方法,该方法不仅纯度高,稳定性好,还可以作为有机溶剂或转化为重要的化工原料中间体-碳酸二苯酯。 背景技术 传统合成二苯氧基甲烷的方法存在一些问题,如分离困难、反应时间长、收率低等。本发明旨在解决这些问题,提供一种更简单、高效的合成方法。 发明内容 本发明的具体技术方案是在搅拌条件下将氢氧化钾加入熔融的苯酚中,然后滴加二溴甲烷,在适当的温度下进行反应。反应混合物经过乙醚萃取和蒸馏后,即可得到纯度高的二苯氧基甲烷。 本发明的优点包括: 反应在低温常压下进行,节约成本,环境友好。 合成简单、操作易于实施,产率高,选择性为100%。 为二溴甲烷的转化利用提供了一条可行性途径。 本发明采用无溶剂合成二苯氧基甲烷,使分离更加容易。同时,使用氢氧化钾代替氢氧化钠,增强了碱性,有利于促进反应进行。此外,该反应在较低温度下无需相转移催化剂即可进行。制得的二苯氧基甲烷纯度高,稳定性好,既可以作为有机溶剂,也有望转化为重要的化工原料中间体-碳酸二苯酯。这种方法可以替代传统的氯代光化法,避免环境问题,符合绿色化学的发展要求。 具体实施方式 具体实施本发明的步骤如下: 在强烈搅拌条件下,将30.8g氢氧化钾加入47g熔融的苯酚中,并搅拌十分钟。 滴加42.5g二溴甲烷,将温度保持在80°C下搅拌2小时。 将产物用60ml乙醚进行多次萃取,混合萃取液后蒸馏去除乙醚。通过GC和GC-MS检测,即可得到二苯氧基甲烷。
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#二苯基甲烷
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为什么HBTU是酸胺缩合反应中的首选缩合剂?
HBTU是一种鎓盐类缩合剂,价格相对于HATU来说更加经济实惠,而且比HBOT和EDCI组合更贵,但投料方法却更加简单。此外,HBTU的缩合副产物是HOBT和TMU。 HBTU缩合剂的反应机理是什么? 我们如何推测降解杂质的形成路径?
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#O-(苯并三唑-1-基)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯
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日用化工
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什么是D-酪氨酸?
D-酪氨酸是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的氨基酸类衍生物。它可以用作研究蛋白质结构和动力学的探针,也可用于有机合成和医药化学中间体,特别适用于多肽类药物分子和生物活性分子的合成。例如,D-酪氨酸是药物分子阿托西班的合成中间体。 溶解性如何? D-酪氨酸可以溶解于碱溶液和稀酸,但难溶于水,丙酮和乙醇。然而,在热丙酮中具有一定的溶解性。它在低极性的醚类有机溶剂如乙醚中的溶解性较差。 有哪些医药用途? D-酪氨酸可用于药物分子阿托西班的合成。阿托西班是一种缩宫素拮抗剂,用于推迟即将出现的早产的妊娠期妇女。 如何应用转化? D-酪氨酸可用作有机合成和医药化学中间体,特别适用于多肽类药物分子的合成。在有机合成转化中,D-酪氨酸中的羧基单元可以通过二氯亚砜的作用转变为相应的酰氯中间体,然后与醇缩合形成氨基酯类衍生物,但通常得到的产物是其盐酸盐络合物。 图1 D-酪氨酸的应用转化 在一个氮气保护的反应烧瓶中,将二氯亚砜缓慢加入D-酪氨酸在甲醇中的悬浮液里,然后在零度下搅拌反应并加热至75度进行回流反应。反应完成后,通过真空浓缩除去溶剂即可得到相应的氨基酯产物。 图2 D-酪氨酸的应用转化 将液溴滴加到D-酪氨酸的乙酸溶液中,然后在室温下搅拌反应。反应结束后,通过旋转蒸发器浓缩溶剂,得到溴化的产物。 参考文献 [1] Liu, Sha et al European Journal of Medicinal Chemistry, 145, 649-660; 2018 [2] Liu, Cong et al Synthesis, (6), 856-858; 2008
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#D-酪氨酸
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材料科学
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抗氧剂245的物化性能、特性及用途是什么?
抗氧剂245是一种适用于有机聚合物的立体受阻酚类抗氧剂,可在生产、加工和最终使用过程中防止材料发生热氧化降解。它具有无味、低挥发性、高色牢性和高抗萃取性的特点。适用于苯乙烯(如HIPS、MBS、ABS)、工程塑料(如POM、PA)和聚亚安酯(如氨基甲酸乙酯弹性纤维)。 物化性能 抗氧剂245呈白色或淡黄色结晶粉末或颗粒状。其熔点为76~79℃,闪点高于150℃,密度(20℃)为1.14g/cm3。在280℃时失重1%。它不溶于水,但可溶于丙酮、乙酸乙酯,其在聚醚多元醇中的溶解度约为3%。 抗氧剂245的毒性较低,许多国家允许将其用于接触食品的包装材料。 特性及用途 抗氧剂245是一种受阻酚类抗氧剂,可在合成、加工和最终使用过程中防止材料的热氧降解。它无味、低挥发性,具有良好的色稳定性和耐萃取性。 该抗氧剂与聚合物相容性良好,具有高效的抗热氧性能,适用于高冲击聚苯乙烯、ABS树脂、AS树脂、MBS树脂、聚氯乙烯、聚甲醛、聚酰胺、聚氨酯、羟基化丁苯橡胶和丁苯胶乳等材料。在PVC聚合中,它还可用作链终止剂(用量为0.02%~0.05%)。在聚氨酯材料领域,它可用于RIM、TPU、氨纶、聚氨酯胶黏剂、密封胶等产品中。 抗氧剂245可以与辅助稳定剂(如硫酯、亚磷酸酯、亚膦酸酯、内脂)、光稳定剂和其他功能性稳定剂一起使用。其用量范围为0.03%~1%。一般情况下,0.05%~0.1%的用量就能提供长期的热稳定性。在TPU中的用量为0.1%~0.05%。
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#抗氧剂 XH-245
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材料科学
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材料科学
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对甲基苯磺酰异氰酸酯的性质、制备流程和应用前景?
对甲基苯磺酰异氰酸酯是一种常用的化学试剂,具有分子式C8H9NO2S和结构式(CH3C6H4SO2)NCO。它是一种无色至浅黄色透明液体,具有良好的溶解性,在乙醇、甲醇、氯仿和二甲基亚砜等常见有机溶剂中都能溶解。 对甲基苯磺酰异氰酸酯的制备流程如下: 1. 准备苯甲醇、异氰酸酯、碱液、惰性气体和有机溶剂等原料。 2. 在干燥的反应器中加入适量的苯甲醇和异氰酸酯,注意异氰酸酯应过量。 3. 加入一定量的碱液以加速反应。 4. 在惰性气体气氛下进行反应,常用氩气或氮气。 5. 控制反应器温度在50-60℃,定时检查反应物消耗和反应程度。 6. 反应结束后,进行水解并加入酸使pH值降至中性,然后进行蒸馏精制,得到对甲基苯基醇异氰酸酯。 在整个反应过程中,要保持反应器的洁净和干燥,掌握好反应条件,确保安全。 对甲基苯磺酰异氰酸酯具有广泛的应用前景,可用作溶剂、表面活性剂和染料等。 参考文献 1. 胡文吉, 贺亚云, 杨家珍. 一种合成高纯度对甲基苯基醇异氰酸酯的方法[J]. 吉林化工学院学报, 2000, 17(4): 30-32. 2. 王志云, 陈正义, 碳十三, 等. 一种低能耗合成对甲基苯基醇异氰酸酯的方法[J]. 化学通报, 2011, 74(12): 1247-1251. 3. 葛珂, 王国全, 杜海亮, 等. 对甲基苯磺酰异氰酸酯/十二烷基磺酸钠混合物的表面性质[J]. 化工学报, 2006, 57(3): 606-610. 4. 胡文吉, 李海燕, 华宁. 合成新型的聚酯型对甲基苯磺酰异氰酸酯表面活性剂[J]. 中国表面活性剂与洗涤剂, 2013, 33(4): 271-277. 5. 张世荣,谭烨秋,刘臻芝. 含对甲基苯基醇异氰酸酯反应物的氮杂杂环化合物及其染料应用研究. 中国实验方剂学杂志, 2015, 21(24): 23-26
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#对甲基苯磺酰异氰酸酯
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