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培哚普利的副作用是什么?
培哚普利作为一种常用的 ACE抑制剂,虽然在治疗高血压和心脏病方面效果显著,但也可能引发一些副作用。了解这些副作用对于患者的安全用药和有效管理病情至关重要。 简介: 培哚普利 (perindopril) 为第三代不含巯基的血管紧张素转换酶 (angiotension con-verting enzyme, ACE) 抑制剂,由法国施维雅 (Servier) 公司研制开发。培哚普利培垛普利可扩张大、小动脉,减少血容量,降低系统血管阻力、左室充盈压和肺毛细血管楔压,增加心排血量和每搏输出量,增加心脏指数而不改变心率,提高患者运动耐量,减轻左室心肌肥厚,改善血流动力学,药物作用持续时间长、耐受性好,不引起高血糖,对血脂亦无不良影响。培哚普利服用后对 ACE 的抑制较其他 ACE 抑制剂起效慢,对 ACE 的抑制率达 90% 以上,服后 1 h 起效,3~4 h 达最大药理效应,在服后 6 h 降压效果最大,药物有效可维持 24 h。 1. 培哚普利是一种安全的药物吗? 培哚普利是当前国际上血管紧张素转换酶抑制剂类 (ACEIS)抗高血压药物中临床疗效佳、安全性高、副作用小的一种手性药物。长期使用培哚普利通常被认为是安全的,实际上,长期治疗效果往往更为显著。然而,在某些情况下,长期使用可能会影响肾功能。因此,医生会定期进行血液检测,以监测肾脏的健康状态。 2. 培哚普利副作用 2.1 最常见的副作用是什么? ( 1) 副作用轻微,通常在治疗开始时;他们包括: 咳嗽 疲劳 虚弱 /虚弱 头痛 情绪和 /或睡眠障碍 ( 2) 较少 味觉障碍 上腹部不适 恶心 腹痛 皮疹 可能观察到血尿素和肌酐的可逆性增加。一些患者出现蛋白尿。罕见情况下,血管神经性水肿以及血红蛋白、红细胞和血小板减少已有报道。 2.2 培哚普利危险 培哚普利可能会引发严重的副作用。如果您出现以下情况,请立即联系医生: ( 1) 感觉头晕,像要昏厥一样; ( 2) 发热、寒战、身体疼痛、流感症状,或口腔和喉咙有溃疡; ( 3) 尿量显著减少或没有尿液; ( 4) 出现水肿,体重迅速增加; ( 5) 高钾血症症状 ——恶心、心率缓慢或异常、虚弱、活动能力下降; ( 6) 皮肤苍白,容易淤血或出血; ( 7) 黄疸(皮肤或眼睛发黄)。 2.3 培哚普利勃起问题 培哚普利可能与勃起功能障碍相关联。高血压本身也可能导致此问题,因为它会降低阴茎的血液流动。如果您在使用培哚普利的同时经历勃起功能障碍,建议您及时咨询医生。 3. 培哚普利的注意事项是什么? ( 1) 治疗前和治疗期间评估肾功能 对于肾血管性高血压患者,在治疗前和治疗期间评估肾功能至关重要。这在考虑手术或麻醉时尤其重要,因为先前存在的肾脏疾病会影响这些手术的管理。 对 PROGRESS试验的分析显示,培哚普利对慢性肾病患者(CrCl < 60 ml/min)在降低心血管事件方面具有显著效果,减少了30%的发生率。2016年和2017年的荟萃分析表明,使用培哚普利不仅能够降低心血管事件的发生,还能使肾功能衰退的速度减缓39%,该研究涵盖了中度至重度肾病患者及透析患者。2016年的一项评论强调了培哚普利在降低血压和减轻肾脏过滤压力方面的保护作用。尽管ACE抑制剂可能会导致血清肌酐水平在初期上升,但大多数患者在几周内能恢复到基线水平。建议在晚期肾衰竭患者中加强监测,以最大限度地降低相关风险并提高长期获益。 ( 2)药物相互作用 当将培哚普利与神经安定药或丙咪嗪类药物联合使用时,可能会增加低血压的风险。此外,当同时使用培哚普利时,锂治疗期间血清锂浓度可能会升高。 ( 3) 密切监测 因为肾素 -血管紧张素阻断剂可能过度低血压,导致症状性低血压,应谨慎用于钠或容量不足的患者。可能需要密切监测或暂时减少利尿剂的使用,以防止这种不良反应。应避免将保钾利尿剂与培哚普利联合使用,以尽量减少高钾血症的风险。 4. 服用培哚普利时应避免什么? ( 1)避免饮酒 饮酒可能增强培哚普利的作用,导致血压过度降低,从而引发头晕或昏眩。在开始使用培哚普利的初期或调整剂量后,建议您暂时停止饮酒,直到您对药物的反应有所了解。如果您在服用培哚普利期间感到头晕,最好也停止饮酒。 ( 2) 服用培哚普利时应避免的食物 如果您正在使用培哚普利,建议避免摄入中等或高钾含量的食物,以防血液中的钾水平过高。同时,切勿使用像 Lo-Salt这样的盐替代品,因为它们通常含有较高的钾。在与培哚普利共同使用时,这类替代品可能导致血钾水平升高。除非医生特别指示,否则在服用培哚普利期间请避免使用盐替代品或补充钾剂。 那 服用培哚普利后可以吃香蕉吗? 血管紧张素转换酶( ACE)抑制剂,如卡托普利、依那普利、赖诺普利、培哚普利和雷米普利,主要用于降低血压。然而,如果您在服用这些药物的同时摄入大量香蕉,可能会导致体内钾水平升高,从而增加心律不齐的风险。 5. 警告 培哚普利可能会引起一些副作用,包括头晕、咳嗽、低血压等,个别患者可能还会出现更严重的反应。由于每位患者的身体状况和对药物的反应不同,因此在使用培哚普利之前,务必咨询医生以获得个性化的指导和建议。专业的医疗意见将有助于确保安全用药,并有效管理可能的副作用。 参考: [1]夏峰平.培哚普利合成工艺的改进[J].化工管理,2021,(17):154-155.DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.17.074. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/Perindopril [3]https://www.webmd.com/drugs/2/drug-11247/perindopril-erbumine-oral/details [4]https://www.nhs.uk/medicines/perindopril/common-questions-about-perindopril/ [5]https://www.drugs.com/mtm/perindopril.html [6]https://go.drugbank.com/drugs/DB00790 [7]https://academic.oup.com/ajh/article/18/S5/142S/232728
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如何用2,3-二溴丙酸合成环丙甲酸?
使用 2,3-二溴丙酸合成环丙甲酸是有机合成中的重要反应之一,具有一定的实验操作难度和技术挑战。 简述: 2,3-二溴丙酸 ,英文名称: 2,3-Dibromopropionic acid,CAS:600-05-5,分子式:C3H4Br2O2,外观与性状:白色结晶粉末,密度:2.332 g/cm3, 折射率: 1.576 。 应用:合成环丙甲酸。 以往合成环丙甲酸有许多路线 , 以乙酰乙酸乙酯为原料的路线要使用易爆炸的环氧乙烷 , 操作极其危险需要有特殊的防爆装置 。 江以桦等报道了一种合成环丙甲酸的新方法,其包括,反应液体系的制备:氮气保护下,将抛光干燥的 1~1.5mol锌屑加入第一溶剂中,于0~60℃下加入乙酰氯或加入氯化亚铜活化0.5~5小时,活化完成后,于10~100℃下滴加1mol的2,3-二溴丙酸,滴加完毕后,保温回流2~6小时,降温至0~80℃;反应制备:氮气保护下,保温将0.9~1.2mol亚甲基三苯基磷烷溶于2~6当量的第一溶剂中滴加至反应液体系中,逐步升温至回流,制备得到环丙甲酸。具体实验操作如下: 氮气保护下 , 将抛光干燥的 1.5mo1锌屑加入2-甲基四氢 呋喃 中 , 于 60℃下加入 乙 酰氯活化 3小时 , 活化完成后 , 于 20℃下滴加 1mol的2 , 3-二溴丙酸 , 滴加完毕后 , 保温回流 4 小时 , 降温至 0℃ ; 然后在氮气保护下 , 保温将 1mol亚甲基三苯基磷烷溶于2~6当量的2-甲基四氢呋喃 , 并加至反应液体系中 , 逐步升温至回流 , 制备得到环丙甲酸。 GC分析原料二溴甲烷剩余 1%以下时 , 过滤 , 液体减压蒸馏回收 2-甲基四氢呋喃后 , 用酸酸化 , 分层后 , 用二氯乙烷提取水层中的环丙甲酸 , 有机相合并 , 蒸出溶剂后 , 粗品精馏得到环丙甲酸 , 收率 93.1%。 参考文献: [1]大丰跃龙化学有限公司. 一种合成环丙甲酸的新方法. 2015-08-05.
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如何合成盐酸吖啶黄?
通过对盐酸吖啶黄的合成方法进行探讨,旨在为相关领域的研究提供有益的理论和实验指导。 简述:盐酸吖啶黄( Acriflavine?HCl,简写为 AH)又名锥黄、三胜黄等,是一种作用迅速且见效快的抗原虫药,常用来治疗梨形虫病。 1. 合成: 1.1 方法一: 一、前黄素 (2) 将甘油 2.5份加至反应罐中,加热至110~120℃,搅拌20 min,然后加入间二胺盐酸盐1份,搅拌溶解后再加甲酸0.22份。迅速升温至 150~155℃,保温搅拌反应40~60min。用TLC追踪至原料消失后,停止搅拌,冷却至 100℃以下,倾入氢氧化钠水溶液中,析出沉淀。过滤,用水洗涤至近中性,于90~100℃烘干。用乙醇重结晶得鲜黄色针状结晶,mp280~282℃,收率59%。 二、 盐酸吖啶黄 : (1)甲基化 将 2 1份加至反应罐中,加硝基苯6份,搅拌。然后加入硫酸二甲酯1份,升温至50~60℃ , 搅拌约 1h。反应毕 , 过滤 , 用乙酸乙酯洗涤数次 , 抽干。得橙黄色固体。 (2)氯化 将上述甲基化物 1份加至反应罐中,加乙醇2份 , 搅拌 , 然后加入盐酸 2份 , 搅拌数 小时 后放置过夜。过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤数次,于 80~90℃烘干,粗品用乙醇精制得橙红色针状结晶 , 收率 92.4%。 1.2 方法二: ( 1) 前黄素盐基的制备 : 配料比 :间苯二胺:氯化锌:甘油:草酸=3:5:10:3(重量比) 。 将甘油投入反应罐中,开动搅拌,油浴升温至内温 120℃,维持10~15分钟 , 加入氯化锌粉 , 待溶解后再徐徐加入间苯二胺 , 不断搅拌 , 务使溶液均匀,避免局部结块。最后,渐次加入草酸 , 此时 , 有大量二氧化碳气体逸出 , 反应液的颜色也变得鲜黄。在 25分钟内使内温迅速上升到152~155℃ , 保温反应 45分钟(反应结束溶液颜色应为血红色)撤去油浴 , 立即将反应液倒入一定量冰水中 , 使液温降至 90℃以下。加25~30倍热水使溶液中沉淀溶解 , 加活性炭 , 加热至沸 15~30分钟 , 进行脱色。然后以碳酸钠溶液调节 PH至6.5左右,即产生碳酸锌沉淀批滤、用少量热水洗涤,合并滤洗液。冷却,以浓硫酸酸化至pH1~2,即产生大量棕红色针状结品,冷冻静置。过滤,滤物溶于大量热水中,立即加入2.5N氧化钠溶液,调节至pH12左右 , 即产生大最黄色结品,冷冻静置。过滤 , 并以冷水洗至中性, 80~100℃烘干。熔点:274~275℃ , 收率 :30~40%(对间苯二胺计) , 不必精制即可供下步甲基化反应用。 ( 2) 盐酸吖啶黄的制备 : 配料比 :前黄素盐基:硝基苯:硫酸二甲酯=1:5:0.7(重量比) 。 于反应罐中投入前黄素盐基与硝基苯 , 水浴加温至 60℃ , 搅拌使溶 , 在 50~60℃下缓缓滴入硫酸二甲酯 , 不断搅拌 , 保温反应 5小时 , 即生成橙黄色沉淀。过滤,沉淀溶于热水中,进行水蒸汽蒸馏 , 除去残余之硝基苯。剩余的水溶液浓缩至 50%(W/V)时 , 冷却 , 加过量浓盐酸酸化成盐 , 并加饱和食盐水溶液适量 , 搅拌 , 冷冻静置析品。抽滤 , 并以饱和食盐水少分次洗涤容器及滤饼,抽干,于 80~100℃烘干,得浅棕红色或橙红色晶粉,熔点:245~251℃,收率80%左右 。 2. 杂质测定 盐酸吖啶黄是氯代 3,6-二氨基-10-甲基吖啶盐酸盐和 3,6-二氨基吖啶盐酸盐的混和物,前者约占 60-70 %,后者为 30-40 %。常用铁氰化钾法和总氯量测定法分别测定药物中的总吖啶量和总氯量,有文献报道可用薄层光密度法测定混合物的两种组分。这些方法耗时长且操作复杂,发展一种简易、快速且精密的方法用来测定盐酸吖啶黄中两种组分的总量,十分必要。 SERS 由于具有检测迅速、选择性高、检测灵敏度高等优点,在众多领域有广泛的应用,如各类分子、离子及生物大分子的痕量检测。杨磊 等人 利用 β-环糊精( β-CD ) 为稳定剂,合成了球形银纳米粒子,并作为 SERS活性基底对盐酸吖啶黄进行测定。考察了合成纳米粒子时环糊精、葡萄糖、硝酸银的用量对 SERS 效应的影响。在盐酸吖啶黄浓度 1.1-110.0 μg L -1 的范围内建立了测定盐酸吖啶黄的 SERS 光谱定量分析法,检出限达到了 0.3 μg/L。测定注射液中的盐酸吖啶黄,回收率在 79.5 到 89.3 % 范围内,标准偏差在 1.3 % 到 3.1 % 之间,实验结果令人满意。 参考文献: [1]杨磊. 环糊精修饰的银纳米粒子在表面增强拉曼光谱法中的应用[D]. 吉林大学 , 2015. [2]李光平 , 李瑞麟 , 钦晓民等 . 盐酸吖啶黄的合成工艺改进 [J]. 医药工业 , 1987 , (07): 328-329. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1987.07.016. [3]程起陆 , 巢春梅 . 盐酸吖啶黄合成工艺 [J]. 医药工业 , 1979 , (03): 13-15. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1979.03.005.
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如何合成并应用1,4-苯并二恶烷?
本研究旨在探讨合成并应用 1,4- 苯并二恶烷的方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 简述: 1,4- 苯并二恶烷,英文名称: 1,4-Benzodioxan , CAS : 493-09-4 ,分子式: C8H8O2 ,外观与性状:透明无色液体。苯并二恶烷是一组分子式为 C8H8O2 的异构化合物。苯并二恶烷有三种异构体,因为二恶烷的第二个氧原子可以处于第二、第三或第四位: 1,2- 二恶烷、 1,3- 二恶烷和 1,4- 二恶烷,它们分别产生 1,2- 苯并二恶烷、 1,3- 苯并二恶烷和 1,4- 苯并二恶烷。 1. 合成 1,4- 苯并二恶烷 : 以邻苯二酚、二氯乙烷为起始原料, 在碱性回流条件下经环化反应得到 1, 4- 苯并二恶烷。环化反应:氢氧化钠溶液浓度为 50 %,用量为摩尔比 m( 邻苯二酚 ) : m(NaOH)=1:1.8 时, 1,4- 苯并二恶烷的合成产率为 88.2% 。具体步骤如下: 在 500 毫升圆底三口烧瓶中,按顺序加入 150 毫升 N- 甲基吡咯烷酮和 80 毫升 1,2- 二氯乙烷,然后用电热套加热至回流温度。在机械搅拌下,缓慢滴加含有 22.2 克邻苯二酚和 30 毫升浓度为 50% 的 NaOH 溶液的混合液,滴加完成后,控制反应液温度在 91~94℃ 。反应持续 10~12 小时,然后通过抽滤去除反应中生成的盐,蒸馏回收未反应的二氯乙烷,再进行水蒸气蒸馏得到下层无色透明油状液体,用无水 Na2SO4 干燥,抽滤得到滤液,称重为 24.0 克,产率为 88.2% 。 2. 应用:合成芝麻酚类似物 6- 羟基 -1,4- 苯并二恶烷。 芝麻酚是一种天然的酚类化合物,是芝麻油的品质稳定剂,具有很强的抗氧化活性。目前国内外对 6- 羟基 -1, 4- 苯并二恶烷的研究较少,主要是将其作为一种合成中间体应用到其它化合物的合成上。 1,4-苯并二恶烷通过 Friedel-Crafts 酰基化反应得到 6- 乙酰基 -1, 4- 苯并二恶烷,之后经 Bayer-Villiger 氧化、水解酸化及柱层析分离得到 6- 羟基 -1,4- 苯并二恶烷。酰基化反应:溶剂为硝基苯,酰氯用量为 20mL ,摩尔比 m(AlCl3) : m(1,4- 苯并二恶烷 ) 约为 2:1 时, 6- 乙酰基 -1,4- 苯并二恶烷的合成产率为 69.3% ; Bayer-Villiger 氧化反应中氧化剂选择间氯过氧苯甲酸,且间氯过氧苯甲酸与反应物的摩尔比为 1.2 时, 6- 羟基 -1,4- 苯并二恶烷的合成产率为 59.1% 。具体步骤如下: ( 1 ) 6- 乙酰基 -1, 4- 苯并二恶烷的合成 取 22.20 g 无水氯化铝,加入装有 250 mL 硝基苯作为溶剂的三口圆底烧瓶中,冰浴冷却下加入 20 mL 乙酰氯,持续搅拌 30 min 后再缓慢滴加溶有 11.20 g 1, 4- 苯并二恶烷的硝基苯溶液 50 mL ,滴完后撤去冰浴,使其在室温下反应 16~18 h ;反应结束后,将反应液加入到 200 mL 含有 10% 浓盐酸的冰水中,充分水解后用二氯甲烷萃取,分出有机层,依次用水、 5% NaOH 溶液和水洗涤有机层至中性,有机层旋蒸除去二氯甲烷,将得到的暗黄色固体用 40% 乙醇溶液重结晶,得白色固体 10.30 g ,产率 69.3% 。 ( 2 ) 6- 羟基 -1, 4- 苯并二恶烷的制备 在 250 mL 圆底烧瓶中加入 50 mL 溶有 1.80 g 6- 乙酰基 -1,4- 苯并二恶烷的二氯乙烷溶液,冰水冷却至 0~10 ℃ ,机械搅拌下缓慢滴加溶有 2.80 g 间氯过氧苯甲酸的二氯乙烷溶液 30 mL 。 TLC 跟踪反应,室温下搅拌反应 10~12 h 。过滤,滤液依次用饱和亚硫酸钠水溶液、 2% 稀碱溶液及蒸馏水洗至中性。旋蒸,向得到的深黄色油状液体中加入 100 mL 15% 的 NaOH 溶液,室温下搅拌至油状物全部溶解皂化。用 15% H2SO4 调溶液 pH 约为 3~4 ,二氯乙烷溶液萃取 3 次,合并萃取液并依次用 15% NaHCO3 溶液、蒸馏水洗至中性。旋蒸除去溶剂,得到深黄色油状液体,硅胶柱层析分离,洗脱剂为氯仿 / 乙酸乙酯 / 冰乙酸( 100:5:1, V/V/V ),得到淡黄色油状液体 0.90 g ,产率 59.1% 。 参考文献: [1]罗忠明 . 芝麻酚类似物的合成及其抗氧化性研究 [D]. 暨南大学 , 2015. [2]罗忠明 , 逯与运 , 晏日安等 . 6- 羟基 -1,4- 苯并二恶烷的合成及其在油脂中的抗氧化性研究 [J]. 现代食品科技 , 2014, 30 (12): 138-142. DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2014.12.023.
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如何合成4-溴-2-硝基苯酚?
在这篇文章中,我们将探讨如何合成 4 -溴-2-硝基苯酚,这是一种重要的化合物,对于化学合成和医药领域来说具有广泛的应用。 背景: 4 -溴-2-硝基苯酚,分子式为 C6H4BrNO3 ,是一种重要的精细化工中间体。结构式如下所示: 4-溴-2-硝基苯酚可用于合成具有生物活性的衍生物,例如合成杂环化合物作为肽酶抑制剂用于治疗糖尿病,或者引入含氟基团用作杀虫剂,也可合成缩胺类化合物作为 Btk 抑制剂用于治疗免疫性疾病。 合成: 1. 方法一: 根据文献报道,以对溴苯酚为起始原料,依次经历硝化反应、碘代反应、偶联和还原反应即可得到目标化合物(艾曲波帕中间体的制备方法及艾曲波帕二乙醇胺盐的制备方法)。首先,对溴苯酚经硝化反应合成 4 -溴-2-硝基苯酚,然后进行后续反应。使用对溴苯酚作为原料进行硝化反应时,不存在选择性差的问题。然而,文献中并未提及制备 4 -溴-2-硝基苯酚的收率和纯度问题。反应步骤如下所示: 2. 方法二: 该合成方法包含以下步骤:配置硝酸,浓度为 7 -8M;将对溴苯酚溶于二氯乙烷,得底物,浓度为 1.8 -2.2M;将硝酸和底物通过两个泵分别注入连续流反应器,混合 ,控制温度 55 -75℃ ,反应压力为 0 .35 -0.45MPa,反应 20 -30min。具体实验步骤如下: ( 1 )配制硝酸: 向 1L 单口瓶中加入 500g 水,搅拌下控温小于 30 度滴加浓硝酸至 1L ,升温不明显,滴毕搅拌 30min ,体系呈基本无色或淡黄色,浓度为 7.74M 。 ( 2 )配制底物: 二氯乙烷加入对溴苯酚,浓度 2M , 346g 对溴苯酚加 1011g 二氯乙烷共 1L 。 ( 3 )连续流反应: 模块及流速:四个模块,一个泵输送 2M 底物,流速 193.5mL/min ,另外一个泵输送 7.74M 稀硝酸流速 60mL/min ,两个泵直接进入第一个模块混合,摩尔当量为 1.2 ,硝化,设置 60℃ 左右控制温度,有明显升温现象,第一个模块最高温 70℃ ;出液口接入 5L 分液漏斗(反应需要分液,下层为有机层可以直接分出来进行后处理)。 反应温度: 60 -70℃;反应最大压力: 0.4MPa ;接 20min 反应料液进行后处理。 ( 4 )后处理: 反应液从连续流中出来后底物无剩。有机相加入 2L 水,用饱和碳酸氢钠溶液调 pH 至 4 -7之间,分液,水相用 500mL 二氯乙烷萃取一次,合并有机相, 2L 水水洗一次,旋干有机相,加入 2L 乙醇打浆 (25℃ , 3 小时 ) ,抽滤,滤饼用 500mL 乙醇淋洗,晾干后得 1135g 产品, HPLC 纯度 98% ;滤液浓缩至体积一半,抽滤,少量乙醇淋洗,晾干得 228g 粗品,继续乙醇打浆提高纯度,得到 181g 纯品, HPLC 纯度 98% ,总计产量 1316g 。 原料转化率为 100% ,产物收率为 78% , HPLC 纯度为 98% ,纯品产能约为 3 .95kg(18.11mol)/h 。 参考文献: [1] 研峰科技 ( 北京 ) 有限公司 . 4- 溴 -2- 硝基苯酚连续流合成方法 . 2023-08-01. [2] 鲁婉莹 . 艾曲波帕的合成工艺研究 [D]. 河南 : 郑州大学 ,2022.
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3-甲基二苯胺的应用有哪些?
3-甲基二苯胺作为一种重要的化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨 3- 甲基二苯胺的具体应用,以供相关研究人员参考。 简述: 3- 甲基二苯胺,英文名称: 3-Methyldiphenylamine , CAS : 1205-64-7 ,分子式: C13H13N ,外观与性状:黄色液体或晶体。 3- 甲基二苯胺常用于有机功能材料和医药的合成。 应用: 1. 合成联苯类三芳胺空穴传输材料 三芳胺类化合物是一种优良的空穴传输材料,此类化合物的电离能较低,分子中的氮原子供电子能力强,空穴迁移率高,在激光有机光导体、有机电致发光器件中得到广泛应用,同时还可以作为染料敏化太阳能电池的电解质和合成敏化染料的中间体。 薛金强等人以 3- 甲基二苯胺为原料与 4,4’- 二碘联苯反应合成了 N,N’- 二苯基 -N,N’- 二 (3- 甲基苯基 )-1,1’- 联苯 -4,4’- 二胺 (m-TPD), 产品收率为 94.3% 。以 m-TPD 作为空穴传输材料 , 以酞菁氧钛为电荷产生材料可制备功能分离型有机光导器件并进行光电性能的测试 , 结果表明所合成化合物具有优异的空穴传输性能。其中 m-TPD 的制备步骤如下: 在 500ml 四口瓶中依次加入 15.0g(0.0820mol) 3- 甲基二苯胺、 15.0g(0.0370mol)4,4’- 二碘联苯、 40.0ml 二甲苯、 0.550g(0.00500mol) 精制过的氯化亚铜、 1.10g(0.00500mol) 邻菲罗啉和 16.5g(0.290mol) 氢氧化钾 , 迅速升温到回流温度 150℃, 维持在此温度下反应 8h 。反应结束后向四口瓶中加入 200ml 甲苯和 150ml 去离子水 , 继续搅拌 30min, 过滤出不溶物。分液后将有机相用活性炭脱色 1h, 浓缩有机相 , 加入石油醚立即析出灰白色粉末 , 过滤干燥得 18.0g 粗产品 , 收率 94.3%, 纯度 (HPLC)98.5% 。将得到的粗产品用 1.2 中同样的方法进行柱色谱分离 , 得到白色粉末 , 熔点 167 ~ 168℃ 。 2. 合成一种新型醌亚胺化合物 崔金海等人以 3- 甲基二苯胺为原料,通过亲核取代、水解和氧化反应,获得了 3- 甲基 -10- 羟基 -5,10- 二氢磷杂吖嗪 -10- 氧化物。在此基础之上,经过硝化、加氢还原和缩合反应,得到了一种新型的醌亚胺化合物( PPBQ )。 PPBQ 具有调控乙烯基单体乳液聚合反应的能力,在单体含量为 4mol/L 、引发剂( K2S2O8 )浓度为 3.7×10–3mol/L 、 PPBQ 与引发剂的摩尔投料比 [n( PPBQ)∶n (K2S2O8)] 小于 0.8 的条件下,能够获得平均分子量( Mw )不高于 65769 、分子量分散度( Mw /M n )不高于 2.49 的甲基丙烯酸乙酯乳液及平均分子量小于 1000 的寡聚体产品,为高固体涂料、聚丙烯酸类阻垢剂、净水剂的制备提供了一条新的思路。 其中, 3- 甲基 -10- 羟基 -5,10- 二氢磷杂吖嗪 -10- 氧化物 (1) 以 3- 甲基二苯胺为原料合成 ,具体步骤如下: 50g的 3- 甲基二苯胺( 0.28mol )和 28mL 三氯化磷( 0.323mol )分别加入到装有电动搅拌、回流冷却器及气体吸收装置的 500mL 三口反应瓶中,室温搅拌 30min ,升温至 120℃ ,反应 1h ,升温至 200℃ ,反应 6h 。反应结束,降温至 150℃ , 120mL 50% (体积比)的乙酸水溶液加入反应体系,回流 12h ,至棕红色熔融体完全分散、水解,降温到 60℃ ,滴加 70L 双氧水和 90m L 冰乙酸混合液,控制反应温度不超过 80℃ ,氧化反应 1h 。反应结束,氧化液转入 500mL 的烧杯中, 400g/L 氢氧化钠溶液碱化,收集滤液,浓盐酸酸化,收集沉淀,干燥,获得土灰色的化合物 1 。无水甲醇中重结晶得到纯品,产率为 45% 。 参考文献: [1]崔金海 , 张淑芬 , 张予东 . 一种新型醌亚胺化合物的合成、表征及应用 [J]. 化工进展 , 2017, 36 (10): 3850-3859. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0647 [2]贾正磊 , 王世荣 , 李祥高等 . 联苯型三芳胺空穴传输材料的新合成工艺研究 [J]. 功能材料 , 2012, 43 (12): 1632-1636. [3]薛金强 , 王世荣 , 李祥高等 . 联苯类三芳胺空穴传输材料的合成及其光电性能研究 [J]. 功能材料 , 2006, (03): 361-363.
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材料科学
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1-BOC-哌嗪的应用有哪些?
1-BOC-哌嗪作为一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨 1-BOC- 哌嗪在药物合成和医药领域中的多种应用。 简介:在现代化工制药中, N- 叔丁氧羰基哌嗪扮演着非常重要的角色,因为它是很多镇咳药、抗过敏药、抗精神病类药物、抗菌药物、多种农药等的重要基础化学原料。 应用: 1. 合成恩诺沙星 -d5 梁大伟等人以乙醇 -d6 为原料,与碘反应得到碘乙烷 -d5 ,进一步与 1-Boc- 哌嗪经过两步反应得到中间体 1- 乙基哌嗪 -d5 ,然后与 1- 环丙基 -7- 氯 -6- 氟 -1 , 4- 二氢 -4- 氧代喹啉 -3- 羧酸乙酯发生 Buchwald-Hartwig 偶联反应得到 1- 环丙基 -6- 氟 -1 , 4- 二氢 -4- 氧 - 7-(4- 乙基 -1- 哌嗪基 )-3- 喹啉羧酸乙酯 -d5 ,最后经碱水解后得到恩诺沙星 -d5 , 5 步总收率为 52% ,化学纯度为 99.5% ,同位素丰度为 99.3% ,可作为食品安全领域检测用稳定同位素内标试剂。其中 N- 叔丁氧羰基哌嗪主要涉及 1- 乙基 -4-Boc- 哌嗪 -d5 的合成,具体步骤如下: 将 2.42 g(13 mmol)1-Boc- 哌嗪与 1.47 g (9 mmol) 碘乙烷 -d5 溶于 20 m L CH2Cl2 中,向上述混合液中加入 1.8 g(13 mmol) 无水 K2CO3 ,常温搅拌反应 18 h ,再加入 1.47 g(9 mmol) 碘乙烷 -d5 ,继续常温搅拌反应 18 h ,反应完毕后,加入 10 m L H2O ,分出 CH2Cl2 层,水层用 CH2Cl2 萃取 (10 mL×2) ,合并 CH2Cl2 层,用饱和 NaCl 洗涤,无水 MgSO4 干燥,减压浓缩得 2.72 g 黄色油状物 1- 乙基 -4-Boc- 哌嗪 -d5 ,收率 98% ,无需纯化。 2. 合成三嗪基多哌嗪类二硫代卡巴腙衍生物 吴尧等人报道了一系列三嗪基多哌嗪类二硫代卡巴腙衍生物的合成方法与结构表征。以三聚氯氰为起始原料并充分利用三聚氯氰中 1 , 3 , 5 -位的 C - Cl 键的亲核取代活性差异,通过温度控制实现三聚氯氰与 1-Boc- 哌嗪或其他含氮化合物发生分步亲核取代,合成得到一系列的 N-Boc 保护的多哌嗪取代的三嗪衍生物。原理: 通常三聚氯氰中 1 -位氯的亲核取代反应在低温下(- 3 ~ 0 ℃)可以自发进行。然而,当反应温度升高到室温(不高于 40℃ ),其中 3 -位氯的反应活性被激活,可以被亲核试剂取代,氯原子离去并生成 1 , 3 -位二取代产物。当温度升高到 85℃ 到 120℃ 区间,位于 5 -位的氯才能被取代,最终形成 1 , 3 , 5 -位三取代三嗪衍生物。很明显,三聚氯氰分子中不同位置的 C - Cl 键的分步断裂的活化能有较大差异。因此,吴尧等人通过改变反应温度将不同功能有机胺(哌嗪和烯丙基胺)分级引入到三嗪骨架上,得到一系列不同构型的 N -杂环分子,最终通过与二硫化碳在 KOH 的碱液中反应生成具有特定配位和聚合功能的以三嗪为中心结构的对称和不非对称取代的哌嗪类二硫代卡巴腙产物。 3. 合成 1-(3- 甲基 -1- 苯基 -1H- 吡唑 -5- 基 ) 哌嗪 顾娜以 1-Boc- 哌嗪 (a) 和乙酰乙酸乙酯 (b) 为起始原料 , 仅用甲苯作溶剂 , 按 n(a)∶n(b)=1.0∶1.0 投料 , 加热至 110℃ 反应 9 h 生成 N-Boc 乙酰乙酰基哌嗪 (c), 中间体 c 的甲苯溶液无需经过复杂处理与劳森试剂 (LR) 在 50 ~ 55℃ 条件下反应 4 h, 碱性条件下再与苯肼在 65 ~ 70℃ 反应 6 h 制得 5-(4- 叔丁氧羰基哌嗪 -1- 基 )-3- 甲基 -1- 苯基吡唑 (d), 最后 , 经盐酸脱保护制得 1-(3- 甲基 -1- 苯基 -1H- 吡唑 -5- 基 ) 哌嗪 , 总收率为 40.4 % , 质量分数为 97.8 %。 参考文献: [1]顾娜 , 杨永建 , 魏佳佳等 . 1-(3- 甲基 -1- 苯基 -1H- 吡唑 -5- 基 ) 哌嗪合成方法改进 [J]. 江苏海洋大学学报 ( 自然科学版 ), 2021, 30 (04): 60-66. [2]吴尧 , 罗陈林 , 蒋紫薇等 . 几种三嗪基多哌嗪类二硫代卡巴腙衍生物的合成与表征 [J]. 黄冈师范学院学报 , 2020, 40 (03): 31-36. [3]梁大伟 , 王悦秋 , 谭琳 . 恩诺沙星 -d_5 的合成 [J]. 化学试剂 , 2019, 41 (02): 190-193. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2019006742 [4]谭君 , 崔效源 , 刘振德等 . N- 叔丁氧羰基哌嗪的绿色工业化制备 [J]. 广东化工 , 2017, 44 (10): 64-65.
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糖醇的应用领域是什么?
糖醇是经过单糖还原后产生的化合物,在生物界广泛存在,尤其是植物中。糖醇可以溶于水和乙醇,相对稳定,并具有甜味,但不能还原斐林试剂。在哺乳动物的代谢过程中,丙糖衍生的丙三醇(甘油)和核糖衍生的D-核糖醇是比较重要的糖醇。在食品工业中,糖醇具有重要的意义,它们被广泛应用作为甜味剂和湿润剂,例如木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇和甘露醇等。其中,麦芽糖醇的甜度接近蔗糖。糖醇在人体内的吸收和代谢不受胰岛素的影响,也不会妨碍糖原的合成,因此是糖尿病、心脏病和肝脏病患者理想的甜味剂。木糖醇和山梨糖醇由于不能被微生物利用,具有防止龋齿的功效。山梨糖醇还具有很强的保湿性,常被用作食品的保湿剂,例如防止淀粉老化和冷藏食品的水分蒸发等。这些糖醇既可以从天然物质中提取,也可以通过人工合成获得。常见的糖醇包括山梨醇和甘露醇,其中D-山梨醇可以从D-葡萄糖还原得到,它在许多蔷薇科植物(尤其是苹果、桃、杏、樱桃和山梨)的果实中存在大量。在醋酸杆菌属细菌的作用下,山梨醇可以被氧化生成酮糖——L-山梨糖醇。 糖醇在肌少症预防和缓解中的应用 L-山梨糖醇可以用于制备一种能够预防和缓解肌少症的营养组合物,该组合物为固体粉剂,按质量百分比计算,包含以下成分:大豆低聚肽54%~62%、含锌物质3%~6%、木糖醇10%~18%、L-山梨糖醇8%~15%和膳食纤维8%~12%。该发明还公开了该营养组合物的制备方法。该营养组合物适用于大多数人改善肌肉质量,促进肌肉健康,副作用小,依赖性小,易吸收,成分简单,制备周期短。 主要参考资料 [1] 来源:食品生物化学 [2] CN201811595871.7一种能预防和缓解肌少症的营养组合物及其制备方法
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#L-山梨糖醇
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日用化工
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日用化工
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如何快速准确地分析胞磷胆碱钠注射液中的尿苷二磷酸胆碱含量?
胞磷胆碱钠注射液中的杂质UDPC,化学名为尿苷二磷酸胆碱(UDPC),胞磷胆碱钠嘧啶环上的两个氮的孤对电子都没有共轭,在酸性条件下,它的氮被氢离子结合后有利于氨基离子(-NH3+)离去,水再作为亲核试剂取代,最后异构为杂质尿苷二磷酸胆碱。因此,实现胞磷胆碱钠及其杂质尿苷二磷酸胆碱间的有效分离对测定胞磷胆碱钠和各杂质的量具有重大意义。目前,本领域仍然期待有用于控制胞磷胆碱钠注射液质量的有效方法,尤其是期待能够快速、准确地分析出胞磷胆碱钠注射液中杂质尿苷二磷酸胆碱含量的方法。 如何进行胞磷胆碱钠注射液中尿苷二磷酸胆碱的含量测定? 一种含胞磷胆碱钠的药物制剂中尿苷二磷酸胆碱(UDPC)的分析检测方法,该分析检测方法是一种可用于控制胞磷胆碱钠质量的有效方法。用特定的色谱分析条件,包括使用C18色谱柱,以及使用磷酸盐缓冲液-甲醇分离测定胞磷胆碱钠注射液中相关杂质的高效液相色谱法,可以有效地实现胞磷胆碱钠中杂质尿苷二磷酸胆碱的分离及测定。经过反复试验发现,用ODS-3(型号为C18,柱长×内径为150×4.6mm)色谱柱检测,以磷酸盐缓冲液[0.1mol/L的磷酸二氢钾溶液和四丁基铵溶液(取0.01mol/L四丁基氢氧化铵溶液用磷酸调节pH值至4.5)等体积混合)]-甲醇(二者的体积比95:5)为流动相,可以将胞磷胆碱钠杂质尿苷二磷酸胆碱进行有效分离,从而可以准确控制胞磷胆碱钠的质量。技术方案是:一种含胞磷胆碱钠的药物制剂中尿苷二磷酸胆碱的分析检测方法,该分析检测方法采用高效液相色谱法对含胞磷胆碱钠的药物制剂中杂质尿苷二磷酸胆碱进行分析检测,包括以下步骤: 第一步,用高效液相色谱法分析系统适用性溶液,系统适用性溶液的进样量为20μl,记录色谱图中胞磷胆碱钠峰与5'-胞苷酸峰的分离度; 第二步,当所述第一步得到的胞磷胆碱钠峰与5'-胞苷酸峰的分离度大于1.5时,再用高效液相色谱法分析含胞磷胆碱钠的药物制剂样品溶液和对照溶液,药物制剂样品溶液和对照溶液的进样量均为10μl,记录色谱图至主成分保留时间的至少3倍,获得药物制剂样品溶液和对照溶液的高效液相色谱分析图,从中读取并计算杂质数量、杂质种类、杂质相对量、各色谱峰之间分离度中的至少一个信息; 第三步,将所述第二步中得到的高效液相色谱分析图中的峰面积值带入到公式中,计算出含胞磷胆碱钠的药物制剂中尿苷二磷酸胆碱的含量,所述公式为尿苷二磷酸胆碱的质量百分含量=(药物制剂样品溶液中尿苷二磷酸胆碱的峰面积÷对照溶液中胞磷胆碱钠的峰面积)×0.5%; 在所述第一步和第二步中,色谱条件为:色谱柱为ODS-3色谱柱;色谱柱的柱温为30~40℃;流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇混合溶液,其中磷酸盐缓冲液与甲醇的体积比为95:5,磷酸盐缓冲液的pH值为4.3~4.7;流动相的流速为0.9~1.1ml/min;使用紫外检测器,检测波长为276nm。 主要参考资料 [1] CN201510696754.X 一种含胞磷胆碱钠的药物制剂中UDPC的分析检测方法
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#尿苷二磷酸胆碱(UDPC)
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CREB结合蛋白P300抗体的应用及特点?
CREB结合蛋白P300抗体是一种兔源抗体,可用于多种物种如人、小鼠、大鼠、狗、猪、奶牛、马和绵羊。该抗体的分子量为264kDa,浓度为1mg/1ml,属于IgG亚型。它主要定位于细胞核和细胞浆。 该抗体的纯化方法是蛋白A亲和纯化,储存液为0.01M TBS(pH7.4) with 1% BSA, 0.03% Proclin300 and 50%Glycerol。它可以应用于多个领域,如肿瘤、细胞生物学、信号转导、干细胞、转录调节因子、结合蛋白、新陈代谢和表观遗传学。具体的应用包括ELISA、免疫组织化学、免疫荧光、免疫组化和免疫细胞化学等。实际稀释浓度可根据用户的具体用途决定。 组蛋白乙酰转移酶P300与CREB结合蛋白(CBP)是两个紧密联系的赖氨酸乙酰基转移酶。他们作为转录辅激活物,通过调节染色体的表观遗传特征来调节具有特定序列的转录因子如核因子-κB(NF-κB)、激活蛋白-1(AP-1)、CREB等的转录活性并在不改变DNA序列的前提下沉默或激活与疼痛有关的基因表达。P300对NF-κBp50的乙酰化会促进p50与环氧合酶-2(COX-2)启动子的结合能力,进而促进COX-2的表达。P300对神经病理性痛的发展起重要作用。为了阐明其机制,我们在大鼠慢性压榨性损伤(CCI)模型中,用免疫组织化学法观察脊髓灰质后角内P300与CBP的表达,用免疫荧光法观察其分布。 主要参考文献 [1]武干生 吴树彪 胡盼盼 董铁立。P300与 CREB结合蛋白在神经病理性痛形成过程中的表达及分布。中华实验外科杂志2015年4月第32卷第4期。
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西洛他唑片有哪些功效和治疗哪些疾病?如何正确使用?
西洛他唑是一种常用的西药,适用于糖尿病患者和心血管疾病患者。它可以有效抑制血小板聚集,预防血栓形成,常用于抗血栓治疗。 药理研究发现,西洛他唑片的药效主要表现在以下三个方面: 1.改善皮肤溃疡、慢性动脉闭塞引起的肢体疼痛、血液循环不良引起的冷感、间歇性跛行等缺血性疾病。 2.辅助治疗动脉粥样硬化,通过抑制血小板和血管平滑肌中磷酸二酯酶的活性,达到抗血小板凝固和扩张血管的目的。 3.治疗血栓闭塞性脉管炎、糖尿病引起的肢体缺血症状,如肢体肿胀、坏死、皮肤溃烂等。 关于用法,一般成人每次口服2片,一日两次。具体剂量可根据年龄、症状等情况适当调整,但24小时内总用量不应超过200mg。作为处方药,建议遵医嘱。自行购药时,请按照药品说明书或在药师指导下购买和使用。 在使用西洛他唑片期间,如果出现皮肤荨麻疹、皮疹等过敏现象,或出现头晕、发热、心动过速、低血压、恶心、呕吐等不良反应,应立即停药,并密切关注患者病情。严重情况下,应尽快就医。此外,肝肾功能衰竭患者禁用该药,因为它主要经肝、肾代谢。
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#西洛他唑
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材料科学
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碳酸二正丁酯的性质、制备和应用?
背景及概述 [1] 碳酸二正丁酯(DBC)是一种具有高分子量、无色、闪点高等特点的液体。作为非水电解质,DBC可以提高锂电池的电化学稳定性和安全性。此外,DBC还可以用作有机合成的羰化剂或烷基化试剂,并在聚碳酸酯合成领域替代光气。DBC还可以与有机胺反应,制备N-取代的有机氨基甲酸酯,进一步热裂解有机氨基甲酸酯可以制备有机异氰酸酯。此外,DBC还可以用于润滑油、金属除油、皮革处理等行业,以及作为发泡聚苯乙烯的溶剂。 制备 [1] 一种制备碳酸二正丁酯的方法是在高压反应釜中加入金属氧化物催化剂、尿素和正丁醇,然后用氮气吹扫反应釜内空气。通过升温反应,最终得到DBC产品。反应结束后,可以通过减压蒸馏将正丁醇、DBC和NBBC分离,得到纯度高于99.0%的DBC。 应用 [2-3] 一种耐拉伸耐磨的地坪材料由丁酸缩水甘油酯、碳化硅粉、二氧化锰粉、间苯二酚甲醛树脂、碳酸二正丁酯、石油磺酸钠和环辛四烯等组分组成。该地坪材料具有良好的耐拉伸和耐磨性能。 一种建筑用地坪包括混凝土层、强化层、连接层、镜面层和晶亮层。其中,强化层包括石英砂、二氧化锰粉、白钻晶、砂粒、活化牡蛎壳粉、白水泥、抗碱玻璃纤维和聚羧酸减水剂等组分;连接层包括活化牡蛎壳粉、丁酸缩水甘油酯、二氧化锰粉、间苯二酚甲醛树脂、碳酸二正丁酯和石油磺酸钠等组分。该地坪具有晶亮光泽、防滑、防水和耐污性好的特点。 参考文献 [1] CN201010551633.3 一种碳酸二正丁酯的合成方法 [2] CN201310366702.7一种耐拉伸耐磨的地坪材料 [3] CN201610406813.X一种建筑用地坪
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#碳酸二丁酯
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化药
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乳酸左氧氟沙星片的适应症是什么?
乳酸左氧氟沙星片,也称为来立信、维沙欣,是一种用于治疗敏感菌引起的感染的药物。它适用于泌尿生殖系统感染、呼吸道感染、胃肠道感染、伤寒、骨和关节感染,以及皮肤软组织感染、败血症等全身感染。该药品属于抗菌消炎药、其它抗菌消炎类、气管炎、胃炎、其它类等药品分类。 药理作用是什么? 乳酸左氧氟沙星片是氧氟沙星的左旋体,其抗菌活性约为氧氟沙星的两倍。它的主要作用机制是通过抑制细菌DNA旋转酶(细菌拓扑异构酶I)的活性,从而阻碍细菌DNA的复制。该药品具有广泛的抗菌谱和强大的抗菌作用,对大多数肠杆菌科细菌,如大肠埃希菌、克雷白菌属、沙雷氏菌属、变形杆菌属、志贺菌属、沙门氏菌属、枸橼酸杆菌、不动杆菌属以及铜绿假单胞菌、流感嗜血杆菌、淋球菌等革兰阴性细菌有较强的抗菌活性。 对部分甲氧西林敏感的葡萄球菌、肺炎链球菌、化脓性链球菌、溶血性链球菌等革兰阳性菌和军团菌、支原体、衣原体等也有良好的抗菌作用。但对厌氧菌和肠球菌的作用较差。 乳酸左氧氟沙星片适用于哪些病症? 乳酸左氧氟沙星片适用于敏感细菌引起的轻度和中度感染,包括呼吸系统感染(如急性支气管炎、慢性支气管炎、肺炎等)、泌尿系统感染(如肾盂肾炎、复杂性尿路感染等)、生殖系统感染(如前列腺炎、附睾炎、宫腔感染等)、皮肤软组织感染(如传染性脓疱病、蜂窝组织炎等)、肠道感染(如细菌性痢疾、感染性肠炎等)、以及其他感染(如外伤、烧伤及手术后伤口感染、乳腺炎、胆囊炎等)。 有哪些副作用? 在使用乳酸左氧氟沙星片期间,可能出现恶心、呕吐、腹部不适、腹泻、食欲不振、腹痛、腹胀等症状,以及失眠、头晕头痛等神经系统症状和皮疹、搔痒等皮肤反应。还可能出现暂时性肝功能异常,如血转氨酶增高、血清总胆红素增加等。上述不良反应的发生率在0.1%至5%之间。偶尔还可能出现血中尿素氮上升、倦怠、发热、心悸、味觉异常等,一般都能够耐受,疗程结束后会迅速消失。
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#乳酸左氧氟沙星
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材料科学
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如何制备2-甲基喹啉N-氧化物?
2-甲基喹啉N-氧化物是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于有机合成中。它是一种N-氧化物,通常由相应的叔胺氧化得到。N-氧化物在有机合成中具有多种应用,包括作为氧化剂、反应中间体以及许多重要生物活性物质的组成结构单元。 制备方法 报道一 在一个25毫升的圆底两口瓶中,加入4毫升甲醇,并加入2-甲基喹啉(0.5mmol,71.6mg),再加入30%H2O2(6eq.,0.3毫升),碳酸钾(4.0eq.,276.4mg)。使用两个直路活塞直弯型接头,一个接上气球,另一个通入SO2F2气体。在23~32℃室温下密封条件下搅拌反应20~40分钟。反应结束后,过滤除去碳酸钾固体,用无水硫酸钠干燥除水并再次过滤,浓缩溶剂得到粗产品。最后,通过柱层析分离纯化,得到2-甲基喹啉氮氧化合物(产率为70.2%,55.9mg)。1H NMR(400MHz,CDCl3)δ8.77(dd,J=8.8,1.1Hz,1H),7.81(dd,J=8.2,1.4Hz,1H),7.74(ddd,J=8.6,6.9,1.4Hz,1H),7.64(d,J=8.6Hz,1H),7.57(ddd,J=8.2,6.9,1.2Hz,1H),7.34–7.27(m,1H),2.71(s,3H).13C NMR(101MHz,CDCl3)δ145.86,141.46,130.32,129.15,127.99,127.69,125.36,122.95,119.42,18.76。 报道二 将2-甲基喹啉143.1g(1mol)溶解在1000ml醋酸中,加入300ml双氧水(30%),然后加热到80℃搅拌4-5小时。使用硅胶薄层跟踪反应进程,展开剂为乙酸乙酯,直到反应完全。减压蒸干醋酸,残渣用水溶解,加入等体积的二氯甲烷搅拌,分出二氯甲烷层,用无水硫酸钠干燥,浓缩后柱分离(纯乙酸乙酯)得到2-甲基喹啉N-氧化物,淡黄色固体粗品156g,收率98%。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011012224.6 一种绿色高效的氧化体系制备砜和N-氧化合物的方法 [2] [中国发明] CN201810231911.3 4-氨基喹哪啶的合成方法
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#2-甲基喹啉N-氧化物
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如何制备7-溴-2-氯喹喔啉?
7-溴-2-氯喹喔啉是一种有机中间体,可以通过2-羟基喹喔啉为原料制备。首先,将2-羟基喹喔啉与液溴反应得到7-溴-2-氯喹喔啉。然后,将7-溴-2-氯喹喔啉与三氯氧磷反应得到目标产物。 制备步骤 a) 2-羟基-7-溴喹喔啉的制备: 将2-羟基喹喔啉溶解于醋酸中,然后缓慢滴加液溴。滴加完毕后,在室温下搅拌反应3小时。将反应混合物冷却并加入水,继续搅拌30分钟,然后进行抽滤和洗涤。最后,固体干燥得到目标产物。 收率为88%,产物为黄色固体。 LC-MS(ESI):m/z(M+H)+/(M+2+H)+225.1/227.1。 b) 2-氯-7-溴喹喔啉的制备: 将2-羟基-7-溴喹喔啉溶解于三氯氧磷中。在氮气保护下,在100℃下搅拌反应2小时。冷却至室温后,减压除去溶剂得到粗产物。然后,用乙酸乙酯进行萃取分液。有机相经过碳酸氢钠水溶液和食盐水洗涤,然后经过无水硫酸钠干燥和减压浓缩得到目标产物。 收率为96%,产物为浅黄色固体。 LC-MS(ESI):m/z(M+H)+/(M+2+H)+243.0/245.1。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010063709.1 取代的咪唑并喹喔啉化合物及其应用
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如何制备3-氟-4-氨基吡啶?
3-氟-4-氨基吡啶是合成多种新药的重要中间体,它是合成转化生长因子-β抑制剂的中间体,也是合成凝血酶抑制剂的中间体。 制备方法 首先,在一个250ml的反应瓶中,加入60ml无水甲苯,5.7g二异丙胺,冷却至-25℃,滴加22.5ml 2.5M的正丁基锂,将反应液保持在-30~-25℃反应1.5小时后,冷却至-70℃,加入5.0g 3-氟吡啶,在-70℃下反应3小时,缓慢通入二氧化碳气体,反应液升温至室温。滴加30ml水进入反应瓶。浓缩蒸去四氢呋喃。反应液用2mol/l盐酸调节pH至3~5。这时出现大量固体。反应液在室温搅拌1小时。过滤得白色固体粉末。该粉末在45度干燥24小时得6.1g产品3-氟-4-吡啶甲酸,产率85%,纯度98%。 其次,在一个250ml的反应瓶中,加入25ml氯化亚砜和5.0g 3-氟-4-吡啶甲酸。加热反应液至回流。反应回流6小时。将反应冷却到室温,减压蒸除过量的氯化亚砜。在0~20℃向反应瓶中加入50ml 25%氨气/四氢呋喃溶液。室温搅拌2小时。蒸除过量氨气和溶剂的黄色固体。加入50ml石油醚,并搅拌1小时。过滤得3.8g淡黄色固体产品3-氟-4-吡啶甲酰胺,收率76%,纯度97%。 最后,在一个250ml的反应瓶中,加入50ml水和5.4g氢氧化钠。冷却反应液至0~5℃。像反应液递加4.7g液溴。滴加完毕在0~5度搅拌2小时。向反应瓶中加入5.0g 3-氟-4-吡啶甲酰胺。在0~5℃搅拌2小时,至固体全部溶解。加热反应液至85℃。反应在85℃保温6小时。反应液冷却到室温。向反应瓶中加入50ml乙酸乙酯提取产品。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取2次。合并有机层。干躁并蒸除溶剂的3.0g淡棕红色固体粉末产品4-氨基-3-氟吡啶,收率81%,纯度96%。1H-NMR(300MHz,CDCl3):8.17(d,J=3.0,1H),8.03(d,J=5.4,1H),6.64(m,1H),4.28(br s,1H)。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200910057083.7 一种3-氟-4-氨基吡啶的合成方法
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#3-氟-4-氨基吡啶
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天冬氨酸的功能和用途是什么?
天冬氨酸是一种α-氨基酸,它在生物合成中起着重要的作用。它能够触发人体两种重要的代谢途径,即克雷布斯循环和尿素循环。克雷布斯循环将碳水化合物分解为能量,并通过天冬氨酸将能量输送到线粒体中。线粒体是细胞的动力室,存在于身体的微小组织中。天冬氨酸还能刺激尿素循环,帮助产生关键酶氮甲酰磷酸,从而解毒并形成尿素。 此外,天冬氨酸还有助于生产脱氧核糖核酸和核糖核酸,这些是遗传信息的主要载体。它还促进免疫球蛋白和抗体的产生,有助于镁和钾等矿物质的吸收和运输,以及提高肌肉中的能量。 天冬氨酸在生物合成中起着重要的作用。对于哺乳动物来说,天冬氨酸是非必需氨基酸,可以通过转氨基作用从草酰乙酸合成。而对于植物和微生物来说,天冬氨酸是多种氨基酸的原料。 此外,天冬氨酸还具有一些医药用途。它可以用于合成甜味剂,治疗心脏病,促进肝功能,解毒和消除疲劳。它还可以用作氨基酸输液成分和治疗低血钾症以及心律失常。
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如何制备5-甲氧基-1-茚酮?
5-甲氧基-1-茚酮,又称5-Methoxy-1-indanone,是一种化学物质,化学式为C10H10O2,分子量为162.185。它是一种淡绿色-棕色固体,具有广泛的工业应用前景。茚酮在生物活性化合物的合成中被用作原料,并在有机发光材料、染料合成以及有机保护基团的去除等方面有应用。 制备方法 1. 分子内傅雷德尔-克瑞福斯(Friedel-Crafts)环化法 傅雷德尔-克瑞福斯(Friedel-Crafts)酰基化反应是一种常用的有机合成方法,可以用于制备芳香酮等有机中间体。在无水AlCl3、ZnCl2或FeCl3等路易斯酸的催化下,芳香烃上的氢原子被烷基或酰基所取代。然而,当芳环上存在强吸电子基团时,傅雷德尔-克瑞福斯反应不会发生。 5-甲氧基-1-茚酮可以通过以3-甲基氯苄和甲基丙二酸二乙酯为原料,经过缩合、碱性水解、脱羧、SOCl2酰氯化,最后进行分子内Friedel-Crafts酰基化反应来制备。 另外,以甲苯为原料,经过Friedel-Crafts酰基化和Friedel-Crafts烷基化反应也可以得到5-甲氧基-1-茚酮。具体的反应路线请参考下图: 2. Nazarov 环化法 Nazarov环化反应是一种有机化学反应,指的是二乙烯基酮类化合物在质子酸或路易斯酸的作用下发生重排,生成环戊烯酮衍生物。 利用三氟乙酸铜或铱配合物作为催化剂,可以高产率地合成手性茚酮类化合物。 参考文献 [1] 柴凤兰, 茚酮化合物合成方法研究进展[J]化工进展,2014 年第33 卷第11 期,3045-3051.
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为什么乳清蛋白是健身者的首选蛋白质补充剂?
在进行健身训练时,很多人都会听说补充乳清蛋白是必不可少的。然而,在开始饮用乳清蛋白之前,我们需要了解乳清蛋白的定义以及它对人体的好处。 乳清蛋白的定义 乳清蛋白(whey protein)是从牛奶中提取的一种蛋白质,被誉为蛋白质之王。它具有高营养价值、易于消化吸收和含有多种活性成分等特点,被公认为人体优质蛋白质的补充剂之一。 乳清蛋白的来源 牛奶中的乳固体含有27%的乳蛋白质,其中只有20%是乳清蛋白,其余80%是酪蛋白。因此,乳清蛋白在牛奶中的含量仅为0.7%。 乳清蛋白的营养特点 首先,乳清蛋白在各种蛋白质中具有最高的营养价值。它是一种优质的完全蛋白质,含有人体必需的8种氨基酸,并且比例接近人体需求,是人体生命活动中不可或缺的重要物质。 其次,乳清蛋白易于消化吸收。它富含半胱氨酸和蛋氨酸,可以维持人体内抗氧化剂的水平。研究表明,乳清蛋白的摄入可以促进体液免疫和细胞免疫,刺激人体免疫系统,预防化学诱发性癌症的发生。因此,乳清蛋白也是增强免疫力的理想蛋白质来源。 此外,乳清蛋白中脂肪和乳糖含量较低,但含有β-乳球蛋白、α-乳白蛋白、免疫球蛋白等多种活性成分。正是这些活性成分赋予乳清蛋白许多有益于人体健康的功能,因此被视为人体所需优质蛋白质的来源之一。 为什么需要补充蛋白质 运动不仅消耗大量能量,还会加速蛋白质的分解代谢,甚至导致蛋白质负平衡。因此,我们需要增加蛋白质的摄入,尤其是优质蛋白质。 为什么选择乳清蛋白 适量增加乳清蛋白的摄入对于补充运动时蛋白质的损耗、增加肌肉力量、促进血红蛋白合成、消除疲劳等都具有重要作用。乳清蛋白富含支链氨基酸,能促进肌肉蛋白质的合成,更适合运动健身人士的需求。 从营养学角度来看,动物性蛋白质来源的食物中含有过量的饱和脂肪和胆固醇等有害物质,过量摄入会导致脂肪和胆固醇升高,增加心血管疾病的风险。通过蛋白粉的摄入可以避免这些问题。此外,乳清蛋白易于服用和吸收利用,减轻肠胃负担,因此是补充蛋白质的最佳选择。 适合补充乳清蛋白的人群 乳清蛋白适用于所有人群,尤其适合健身健美人士。运动后适量增加乳清蛋白的摄入对于补充运动时蛋白质的损耗、增加肌肉力量、促进血红蛋白合成、消除疲劳等都具有重要作用。乳清蛋白富含支链氨基酸,更适合运动健身人士的需求。
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溴乙烷的合成及应用?
溴乙烷,又称乙基溴(EtBr),是一种无色液体,具有类似乙醚的气味,蒸汽比空气重,可能沿地面流动并引发远处的火灾。 如何合成溴乙烷? 与其他溴代烷类似,溴乙烷可以通过在乙烯中加入溴化氢来制备。 H2C=CH2 + HBr → H3C-CH2Br 在实验室中,溴乙烷很少通过合成制备,因为它的成本较低。合适的实验室合成方法包括使用三溴化磷或亚硫酰溴与乙醇反应。当使用溴化氢或氢溴酸处理乙醇时,会生成溴乙烷,同时生成乙醚作为副产物。 溴乙烷的化学性质 溴乙烷可以在热的氢氧化钠水溶液中发生水解反应:EtBr + NaOH → EtOH + NaBr 溴乙烷还可以在热的氢氧化钠醇溶液中发生消去反应:EtBr + NaOH → CH2=CH2 + NaBr + H2O 溴乙烷的应用领域 溴乙烷在农业上被用作熏蒸剂,通常与二氯乙烷混合成25%溴乙烷和75%二氯乙烷的混合液。此外,溴乙烷还可用作冷冻剂和溶剂等。 在有机合成中,溴乙烷可以作为乙基碳正离子(Et+)的合成试剂。例如,它可以将羧酸盐转化为乙酯,将碳负离子转化为乙基衍生物,将硫脲转化为乙基异硫脲盐,以及将胺转化为乙基胺。 尽管溴乙烷在室温下存在,但它很容易挥发。溴乙烷常用于制备强碱性的格林尼亚试剂,例如EtMgBr可以使炔烃失去质子: EtBr + Mg → EtMgBr RC≡CH + EtMgBr → RC≡CMgBr + EtH 然而,这种应用已经被有机锂试剂广泛取代。 溴乙烷的安全性 卤代烃通常是具有潜在危险的烷基化剂,溴化物的烷基化能力比氯化物更强,因此应尽量避免接触溴乙烷。美国加州将溴乙烷列为致癌物质和一种对生殖系统有毒的物质。
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