三甲基氧鎓四氟硼酸有什么特点? 三甲基氧鎓四氟硼酸是一种常用的甲基化试剂,常温常压下为白色或者类白色固体,对水较为敏感,具有一定的吸湿性。它在有机合成化学中多用于羟基和氨基的甲基化反应,并可用作母体合成其他的杂原子鎓四氟硼酸。 它的溶解性如何? 三甲基氧鎓四氟硼酸可溶于二氯甲烷、氯仿以及热丙酮,但在乙醚中溶解性较差。 如何合成三甲基氧鎓四氟硼酸? 通过在干燥的反应烧瓶中将氟硼酸二甲氧基酯悬浮在二氯甲烷中,然后在低温下搅拌并通过鼓泡的方式将二甲醚慢慢通入悬浮液中,最后收集反应所得固体并进行真空干燥,即可得到三甲基氧鎓四氟硼酸。 它有哪些应用? 三甲基氧鎓四氟硼酸常用作甲基化试剂,在有机合成中具有很强的亲电子性质。它还可用于合成杂原子鎓四氟硼酸类化合物。 它的危险性如何? 三甲基氧鎓四氟硼酸是一种强的烷基化剂,与水接触时会释放出强酸,使用时应注意避免与水接触。 参考文献 [1] Earle, Martyn J. et al Synlett, (10), 728; 1991 [2] Poleschner, Helmut and Seppelt, Konrad Angewandte Chemie, International Edition, 47(34), 6461-6464; 2008 查看更多
有机离子盐在非线性光学材料中的应用是什么? 有机离子盐的研究及其在非线性光学材料中的应用 有机离子盐是一种由阴、阳离子组成的盐类有机化合物。由于其稳定性好、熔点低等特点,特别是(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐作为绿色溶剂-离子液体引起了科学界的广泛关注。具有联吡啶结构的有机离子盐(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐在非线性光学材料研究领域具有重要的研究价值[1]。 有机离子盐的合成方法 图1 (4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐 方法一:将4,4'-二-叔丁基-2,2'-联吡啶(112 mg,0.41 mmol)加入[(ppy)2IrCl]2二聚体(200 mg,0.18 mmol)在DCM(40 mL)和甲醇(5 mL)中的溶液中。将混合物在氮气下回流过夜。冷却至室温,加入固体KPF6(200 mg)。在真空下拆下DCM。向甲醇中加入去离子水(5 mL)。在室温下搅拌悬浮液20分钟。过滤固体,用水和甲醇洗涤。将固体溶解在DCM中,并在二乙醚中沉淀。收集晶体以获得产品(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐。合成路线如图1所示[2]。 方法二:二氯桥连二聚体(0.1 mmol)与乙二醇(5.0 mL)中的适当中性配体(0.22 mmol)在回流(150°C)下反应15小时,并持续搅拌。冷却至室温后,将混合物用水(3 x 30 mL)转移到分液漏斗中,并用乙醚(3 x 50 mL)洗涤(在C^N的情况下除外)dtbppy。使用热风枪将水层加热至70°C持续5分钟,以去除残留的有机溶剂。然后将容器置于冰上,将10mL六氟磷酸铵水溶液(1.0g在10mL去离子水中)缓慢加入反应混合物中,得到有色悬浮液。通过抽吸过滤收集沉淀物,并使其风干过夜。该产物通过乙腈:乙醚蒸汽扩散(除C^N外)dtbppy重结晶,其中使用己烷:丙酮蒸汽扩散),并在真空(100°C)下干燥24小时,得到纯产物(4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶)双[(2-吡啶基)苯基]铱(III)六氟磷酸盐(产率:68-80%)。合成路线如图1所示。 参考文献 [1]金天琦,石若冰,周俊强等.含偶氮基团咪唑烷基化六氟磷酸盐类衍生物的合成与性质[C]//中国化学会.中国化学会第十四届全国氟化学会议论文集.[出版者不详],2016:74. [2] Lowry, Michael S.; et al. Accelerated luminophor discovery through combinatorial synthesis. Journal of the American Chemical Society (2004), 126(43), 14129-14135. 查看更多