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如何合成L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐?
引言: 本文讲述 了 L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成方法,旨在为研究人员提供其合成策略选择参考。 简介: L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐(L-phenylalanine benzyl ester hydrochloride, 分子式 C16H17NO2·HCl, 分子量 291.77,CAS登记号[2462-32-0])为白色固体, 比旋光度为 -13°(c=1%,80%乙酸), 熔点为 197 ℃~200 ℃。L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐主要用于医药和农药的合成中作为重要的中间体,尤其在多肽合成中应用广泛。苄基作为羧基的保护基团,相比于甲基或乙基等其他保护基团,可以通过催化氢解或氨基钠还原的方法方便地去除,避免了传统皂化水解带来的环境问题,并显著提高了反应产率。因此,像L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐这类氨基酸苄酯盐酸盐在有机合成领域中受到越来越多研究者的青睐。 合成: 以 L-苯丙氨酸为起始原料,先用二碳酸二叔丁酯保护氨基, 再与氯化苄缩合得到 N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸苄酯,最后用氯化氢脱保护, 得到 L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐。具体步骤如下: ( 1) N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸的合成 于 250 mL的三口烧瓶中, 加入 10 g氢氧化钠(0.25 mol)和150 mL水,搅拌溶解,冰水冷却后, 加入 16.5 g(0.10 mol)L-苯丙氨酸,搅拌形成澄清溶液。 滴加 26.2 g(0.12 mol)二碳酸二叔丁酯的四氢呋喃(30 mL)溶液, 控制反应温度不超过 5 ℃。加毕,缓慢升温至室温, 继续反应过夜 . 旋转蒸发仪蒸去四氢呋喃,采用正己烷萃取, 水相用硫酸氢钾水溶液酸化至 pH=2,用乙酸乙酯萃取,有机相无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得淡黄色油状物,加入正己烷,在冰箱内放置过夜。过滤,烘干, 得白色固体 25 g , 收率为 94%, 熔点为 85 ℃~86 ℃。 ( 2) N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成 将 53.06 g(0.2 mol)的N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸和250 mL乙酸乙酯加入干燥的500 mL三口瓶中,搅拌溶解。随后加入24.3 g(0.24 mol)的三乙胺,并在搅拌下缓慢滴加30.3 g(0.24 mol)的氯化苄。滴加完毕后,加热至内温为50 ℃,进行保温反应48小时。反应结束后,冷却至室温并进行抽滤。将滤饼用乙酸乙酯洗涤,然后依次用5%盐酸溶液、5%碳酸钠溶液和饱和盐水洗涤滤液,最后用无水硫酸钠干燥。 部分乙酸乙酯被旋蒸去除,然后降温至 20 ℃以下。接着,缓慢滴加氯化氢/乙酸乙酯溶液(浓度为5.8 mol/L,总体积125 mL),滴加速度控制在确保温度不超过20 ℃的情况下进行;滴加完成后,反应混合物自然升温至室温,并进行搅拌反应3小时。反应混合物经抽滤处理后,用乙酸乙酯进行洗涤,最后通过鼓风烘箱干燥,得到白色固体56.4 g。经HPLC分析显示其含量为99.7%,收率达到96.6%。 参考: [1]王玉琴.L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成新工艺研究[J].南京师范大学学报(工程技术版),2015,15(03):80-83.
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2-羟基嘧啶的应用有哪些?
2-羟基嘧啶作为一种重要的化合物,在多个领域都有着广泛的应用。本文将探讨 2- 羟基嘧啶的具体应用旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景:嘧啶衍生物是一类非常重要的医药和活性染料中间体,它主要用于抗微生物感染药物、催眠和镇静药物的合成以及活性染料的合成。嘧啶基吡唑衍生物具有降低血压和精神治疗的作用,取代化合物具有很好的生物活性如用作杀虫剂。 2-羟基嘧啶是重要的药物和有机合成中间体,可用于合成农用化学杀菌剂除草剂 ; 或合成抗癌药等。如β - 榄香烯嘧啶类衍生物。β - 榄香烯是源于我国的一种中药抗癌药物,已用于临床。β - 榄香烯嘧啶类衍生物可能具有多种生物活性,特别是抗癌活性或抗病毒活性。 应用: 1.合成 2- 芳氧基嘧啶类衍生物 嘧啶芳基醚衍生物因具有多样的生物活性和药理学特性而受到化学家的广泛关注, 2- 芳氧基嘧啶衍生物的合成具有重要意义。 利用 2-( 三甲基甲硅烷基 ) 苯 基三氟甲烷磺酸酯作为苯炔源, 与 2- 羟基嘧啶发生加成反应, 以中等至良好的产率合成了一系列 2- 芳氧基嘧啶类衍生物。与传统的方法相比, 该方法具有无需过渡金属催化, 嘧啶底物易于制备, 底物官能团兼容性强和产物产率高等优点。 其中, 2- 羟基嘧啶主要参与 2- 苯氧基嘧啶的合成,具体步骤如下:依次将 2- 羟基嘧啶 1 (0.2 mmol) 、 2-( 三甲基甲硅烷基 ) 苯基三氟甲烷磺酸酯 (2 , 0.24 mmol , 1.2 equiv.) 、 CsF (0.72 mmol , 3.6 equiv.) 、 Cs2CO3(0.2 mmol , 1.0 equiv.) 加入 25 mL Schlenk 管中, 然后加入 3 mL 甲苯。所得混合物在室温下搅拌 8 ~ 12 h. 反应完成后, 向体系中加入 3 mL 饱和氯化铵溶液, 混合液用乙酸乙酯萃取三次 (10 m L×3) 。 静置分层收集有机相, 无水硫酸钠干燥, 过滤并减压浓缩。粗产物使用石油醚 / 乙酸乙酯 (V∶V = 50∶ 1) 通过硅胶柱层析纯化,得到浅黄色油状产物。 2. 作缓蚀剂 N-杂环化合物被认为是酸性介质中金属最有效的缓蚀剂。它们通过吸附在金属表面表现出抑制作用,吸附是通过氮、氧和硫原子以及分子结构中具有三重或共轭双键或芳香环的原子进行的。抑制剂与金属之间形成的更强的配位键总是与良好的抑制性能有关 ; 因此,抑制效率应按以下顺序增加: O 。 2 如果取代极性基团 ( ―NH2 、 ―OH 、 ―SH 等)加入 N- 杂环, N- 杂环的电子密度增加,进而促进吸附能力的提高。嘧啶衍生物作为一类重要的 N- 杂环化合物,其分子具有嘧啶环和两个 N 杂原子,也可被视为良好的潜在抑制剂。 李向红等人采用失重法、动电位极化曲线、电化学阻抗谱 (EIS) 、量子化学计算研究了 2- 羟基嘧啶 (HP) 在 1.0 5.0 mol L 1HCl 溶液中对冷轧钢 (CRS) 的缓蚀作用。结果表明 :HP 在 1.0 mol L 1HCl 溶液中对冷轧钢具有良好的缓蚀作用,且在钢表面的吸附符合 Langmuir 吸附等温式 . 缓蚀率随缓蚀剂浓度的增加而增大,但随盐酸浓度的增加而减小, HP 为混合抑制型缓蚀剂。 参考文献: [1]王文鹏 , 杨春红 , 刘海超等 . 温和条件下苯炔与 2- 羟基嘧啶加成合成 2- 芳氧基嘧啶类衍生物 [J]. 有机化学 , 2022, 42 (11): 3835-3842. [2]李康瑞 . 锆催化羟基嘧啶的亲核去芳构化 [D]. 大连理工大学 , 2021. DOI:10.26991/d.cnki.gdllu.2021.003094 [3]李向红 , 谢小光 . 嘧啶衍生物对钢在盐酸溶液中的缓蚀作用 ( 英文 ) [J]. 物理化学学报 , 2013, 29 (10): 2221-2231. [4]卢晗 . 普瑞巴林与 2- 取代基嘧啶衍生物的合成工艺研究 [D]. 华东师范大学 , 2008.
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如何制备FMOC-赖氨酸?
背景及概述 赖氨酸(Lysine)是一种碱性必需氨基酸,化学名称为2,6-二氨基己酸。由于谷物食品中赖氨酸含量低且易被破坏,因此被称为第一限制性氨基酸。Fmoc-赖氨酸是一种常用于医药化工中间体制备的化学物质,分子式为C21H24N2O4。 制备方法 本文介绍了一种以赖氨酸和氯甲酸-9-芴基甲酯为起始物料,经一步反应制备FMOC-赖氨酸的方法。 具体的合成反应式请参见下图: 图1 FMOC-赖氨酸的合成反应式 实验操作: 方法一: 1. 在洁净干燥的圆底烧瓶中加入赖氨酸的二氯甲烷溶液,冷却至-5~5℃。 2. 加入三乙胺35 mL,在该温度下搅拌半个小时。 3. 将配置好的氯甲酸-9-芴基甲酯的二氯甲烷溶液滴加入反应体系,控制在-5~5℃,搅拌四十分钟。 4. 滴加3N的HCI溶液,控制反应温度在0~10℃,在0~10℃搅拌半个小时,静置,分层。 5. 用水洗涤有机相,减压蒸除二氯甲烷。 6. 加入石油醚搅拌,冷却到0℃,FMOC-赖氨酸开始析出,继续搅拌四十分钟,然后过滤。 7. 用石油醚洗涤滤饼,真空干燥,得到白色的FMOC-赖氨酸固体。 通常收率在60~80%。 方法二: 1. 将赖氨酸的二氯甲烷溶液加入50 L的反应釜中,通氮气置换体系。 2. 冷却系统冷却至-5~5℃,加入三乙胺,在该温度下搅拌半个小时。 3. 将配置好的Fmoc-Cl的二氯甲烷溶液滴加入反应体系,控制反应温度在-5~5℃,搅拌四十分钟。 4. 滴加3N HCI溶液,控制反应温度在-5~5℃,在-5~5℃搅拌半个小时,静置,分层。 5. 用水洗涤有机相,减压蒸馏二氯甲烷,停止加热,加入石油醚。 6. 慢慢冷却溶液,FMOC-赖氨酸开始逐渐析出,继续搅拌四十分钟,然后过滤。 7. 洗涤滤饼,真空干燥。 参考文献 [1] Journal of the Chinese Chemical Society, , vol. 58, # 4 p. 509 - 515
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#fmoc-赖氨酸
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如何制备5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-A]嘧啶?
5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-A]嘧啶是一种有机中间体,可以通过2-氨基咪唑硫酸盐和1,1,3,3-四甲氧基丙烷为原料先制备咪唑并[1,2-a]嘧啶,然后用氢气和钯碳进行还原得到。 制备步骤 步骤一 将2-氨基咪唑硫酸盐(17.9g,0.1mol),1,1,3,3-四甲氧基丙烷(18.0g,0.1mol)和AcOH(50ml)放入烧瓶中。在恒定搅拌下,将溶液回流5小时。反应结束后,用真空除去溶剂,并用20%K 2 CO 3 水溶液中和(至pH 9-10)。用CH 2 Cl 2 (2×100ml)萃取产物。将萃取液经过K 2 CO 3 干燥,并将所得溶液真空蒸发至干燥,得到咪唑并[1,2-a]嘧啶,产量为11.1g(92%),呈浅黄色晶体。R f 0.1. mp 130-132°C. 1 H NMR spectrum, δ, ppm (J, Hz): 7.05 (1H, dd, J = 6.5, J = 4.0, H Ar); 7.74 (1H, s, H Ar); 7.93 (1H, s, H Ar); 8.47-8.60 (1H, m, H Ar); 9.00 (1H, dd, J = 6.6, J = 1.1, H Ar). Found, %: C 60.55; H 4.28; N 35.29. C6H5N3. Calculated, %: C 60.50; H 4.23; N 35.27. 步骤二 将咪唑并[1,2-a]嘧啶(40.0 g,0.3 mol)溶于MeOH(100 ml),然后将10%Pd/C(10.0 g)添加到该溶液中。将反应混合物在H 2 (30atm)的气氛下在40℃加热12小时。滤出催化剂,用真空除去溶剂,得到油状产物。将该混合物用洗脱液CHCl 3 -MeOH 9∶1中进行色谱分离。将获得的溶液蒸发至干燥,得到5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-a]嘧啶,产量为23.5 g(64%),呈白色结晶粉末。mp 106-109°C. 1 H NMR spectrum, δ, ppm (J, Hz): 1.94-2.23 (2H, m, CH2); 3.24-3.38 (2H, m, CH2); 3.87 (2H, t, J = 5.9, CH2); 5.09 (1H, br. s, NH); 6.44 (1H, s, H Ar); 6.61 (1H, s, H Ar). Mass spectrum, m/z (Irel, %):124 [M+H] + (100). Found, %: C 58.53; H 7.38; N 34.14. C6H9N3. Calculated, %: C 58.52; H 7.37; N 34.12. 参考文献 [1] Borisov A , Tolmachev A , Zavada O , et al. ChemInform Abstract: Synthesis of Imidazo[1,2-a]pyrazine and Imidazo[1,2-a]pyrimidine Derivatives[J]. Cheminform, 2013, 49(5):704-711.
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#5,6,7,8-四氢咪唑并[1,2-A]嘧啶
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如何制备酸性红88?
酸性红88是一种偶氮型酸性染料,其制备过程中存在一些不便之处。目前的制备方法中,使用乙萘酚作为偶合组份的偶氮型酸性染料溶解性能不理想。为了解决这个问题,需要提供一种新的技术方案。 新制备方法 下面是制备酸性红88的步骤: 首先,在250ml三口反应瓶中加入120g水和14.7g 1.4酸,搅拌至完全溶解后,缓慢加入17g质量浓度为31%的盐酸。降温至15℃后,缓慢滴加入4.5g亚硝酸钠配成的水溶液,加完后保温1小时。 然后,在500ml三口反应瓶中加入7g工业酒精和8.9g乙萘酚,搅拌后加入3.5g质量浓度为32%的液碱。升温至30~35℃溶解后,降温至5~10℃备用。 接下来,将重氮盐缓慢滴加到乙萘酚溶液中,搅拌10分钟,调节pH值为7.5~8.0。在此条件下反应3小时后,进行抽滤。湿品约76g,酸性红88干品约25g,折标42.5g。其溶解度为15g/L(90℃),加原粉重量比7%的氢氧化钠助剂溶解度为30g/L(90℃)。 参考文献 [1]CN201410447941.X一种偶氮型酸性染料的制备方法
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#酸性红88
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吡啶盐酸盐的应用及制备方法?
吡啶盐酸盐作为一种重要的医药中间体和精细化工原料,具有广泛的应用范围和市场前景。在医药领域,吡啶盐酸盐可用于合成甲基红霉素等重要的医药中间体。 吡啶盐酸盐的制备方法 (a) 在室温下,将浓盐酸滴入氯化钙颗粒中,产生氯化氢气体。将氯化氢气体经过浓硫酸洗气瓶和缓冲瓶得到干燥的氯化氢气体。 (b) 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和进气管的烧瓶中,加入吡啶和二氯甲烷,并开始搅拌并通入干燥的氯化氢气体。保持反应温度为35℃,生成白色的吡啶盐酸盐。 (c) 停止搅拌,过滤吡啶盐酸盐和二氯甲烷,滤液为二氯甲烷,滤饼为吡啶盐酸盐。将滤饼放入真空干燥器中干燥2小时,得到成品的吡啶盐酸盐。 吡啶盐酸盐的回收利用 一项发明报道了一种从生产氯甲基异丙基碳酸酯的废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法。该方法包括将吡啶盐酸盐和水按1∶2的比例搅拌得到吡啶盐酸盐水溶液,然后将该水溶液与2倍吡啶盐酸盐的液碱放入反应釜中进行反应生成吡啶和氯化钠水溶液。通过静置,将上层带水的吡啶取出并去除杂质,然后脱去余水得到成品吡啶。氯化钠水溶液经过浓缩得到氯化钠成品。这种方法既减少了资源的浪费,又不会对环境造成污染,同时还降低了氯甲基异丙基碳酸酯的生产成本,提高了企业的经济效益。 参考文献 [1][中国发明]CN201710496639.7一种吡啶盐酸盐的合成方法 [2][中国发明]CN201110391906.7从废弃物吡啶盐酸盐中回收吡啶并循环再利用的方法
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#吡啶盐酸盐
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如何制备氨基苯甲醇?
氨基苯甲醇是一种重要的芳香胺类化合物,广泛应用于染料、医药、农用化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂及聚合物、阻燃剂等的制备。下面介绍两种制备氨基苯甲醇的方法。 方法一 报道一 通过半夹心钌配合物催化4-醛基硝基苯还原得到氨基苯甲醇。 首先,在25℃下,在Schlenk反应管中将半夹心钌与2,6-二硫酮取代的吡啶配位化合物2a反应,反应时间为16小时。然后,除去溶剂,加入CH 3 OH溶解固体,再加入饱和KPF 6 的水溶液,得到黄棕色固体。 接下来,在反应管中加入聚四氟乙烯磁子、半夹心钌配位化合物2a、4-醛基硝基苯、CH 3 CN、水和NH 3 BH 3 ,在真空条件下,80℃搅拌10小时。反应结束后,通过乙酸乙酯萃取,得到纯度为99.2%的氨基苯甲醇。 方法二 报道二 通过一锅法制备氨基苯甲醇。 首先,在80℃下,将对羟甲基苯乙酮、浓硫酸和盐酸羟胺按一定的摩尔比放入三口瓶中,反应3小时后冷却。然后,缓慢加入盐酸并升高温度至100℃,反应2小时后冷却,晶体析出。最后,通过抽滤、盐酸洗涤、乙醇洗涤和真空干燥,得到产率为60%的氨基苯甲醇。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911141553.8 半夹心钌硫酮配合物及其制备方法、氨硼烷的水解方法和硝基苯类化合物的还原方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201810045739.2 一种由芳香酮一锅法制备芳香胺的方法
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#对氨基苯甲醇
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锇是一种什么样的金属?
锇金属是一种坚硬、易碎的蓝白色金属。它属于铂系过渡金属,是自然界中密度最高的元素,密度达到22.59 g/cm3。锇在自然界中以痕量存在,大部分存在于铂矿藏的合金中。锇与铂、铱及其他铂系元素形成的合金具有超强的耐用性和硬度,可以用于制造钢笔笔头和电触头等。 锇的性质是怎样的? 锇呈灰蓝色,密度比铱稍高,是密度最高的稳定元素。通过X射线散射数据计算,铱的密度为22.562 ± 0.009 g/cm3,而锇的密度为22.587 ± 0.009 g/cm3。锇金属在高温下能保持光泽,具有极低的压缩性和高的体积模量(约为395至462 GPa),接近钻石的硬度(443 GPa)。锇的硬度在4 GPa的压力下也很高。由于锇金属坚硬易碎,蒸气压低(铂系元素中最低),熔点极高(所有元素中第四高),所以固体锇很难塑形,生产过程十分困难。 锇的制备方法是什么? 锇是镍和铜开采和提炼过程的副产品。在镍和铜的电解精炼过程中,金、银等贵金属、铂系元素以及硒和碲等非金属元素会积聚在正电极上。这些物质需要进入溶液中才能分离出其中的金属。具体的分离方法取决于混合物的成分,但主要有两种方法:加入过氧化钠后溶于王水,或直接溶于氯和氢氯酸的混合溶液。 锇、钌、铑和铱不溶于王水,可以从铂、金等金属中分离出来。铑可以通过与熔化的硫酸氢钠反应再分离出来。剩余的物质中含有钌、锇和铱,其中铱不溶于氧化钠。加入氧化钠后会产生水溶的钌盐和锇盐,而在氧化后,这些盐会变成挥发性的RuO4和OsO4。 溶解后的锇需要从其他铂系元素中分离出来。分离方法包括蒸馏法和使用适当的有机溶剂提取四氧化锇。特南特和沃拉斯顿使用的方法类似于前者。两种方法得到的产物与氢进行还原反应,产生粉状或海绵状的锇粉末,然后通过粉末冶金技术进行加工。 锇的安全性如何? 锇金属粉末具有自燃性。锇在室温下会与空气中的氧反应,形成挥发性的四氧化锇。某些锇化合物在有氧环境下也会转变成四氧化锇。
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#锇
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为什么欧盟修订了没食子酸酯类食品添加剂的法规?
2018年10月4日,欧盟委员会发布了一项法规,对没食子酸辛酯和没食子酸十二酯进行了修订。根据修订内容,由于缺乏适当的毒理学数据,没食子酸辛酯和没食子酸十二酯将被从食品添加剂清单中删除。这项修订法规将在欧盟官方公报公布后的第20天生效。这一更新标志着没食子酸酯类食品添加剂的种类又减少了两种。 没食子酸是我国传统药材五倍子的重要衍生物,早在明代就已经通过发酵法从五倍子中提取出没食子酸,成为世界上最早制得的有机酸之一。没食子酸具有较高的抗氧化活性,但其脂溶性不理想,因此在具体应用中受到一定限制。为了增加没食子酸的脂溶性,可以通过与醇进行酯化反应,形成没食子酸酯类化合物。没食子酸酯类化合物具有较强的抗氧化性,因此被广泛应用于食品抗氧化剂。 根据烷基碳源个数的不同,以没食子酸为原料合成的没食子酸酯类化合物分为低级酯和高级酯。这些酯类化合物常用于油脂的抗氧化,其中没食子酸丙酯是应用最广泛的抗氧化剂。除了没食子酸丙酯之外,没食子酸辛酯和没食子酸月桂醇酯(十二酯)等化合物也被FDA、FAO和WHO批准为含油脂类食品的添加剂。然而,欧盟对没食子酸辛酯和十二酯的修订提醒我们,食品添加剂的安全性始终是首要考虑的因素。 在我国,对食品添加剂的审核非常严格,目前只有没食子酸丙酯可以使用。油脂类食品中可以使用的抗氧化剂如表二所示,BHA、TBHQ等的安全性还有待提高,许多国家已经禁止使用。茶黄素在安全性方面更具优势,其抗氧化机理与没食子酸丙酯相似,通过提供氢原子与油脂自动氧化产生的游离基结合,形成稳定的抗氧化体系。然而,茶黄素的价格相对较高,竞争优势还需要时间来发展。 表一没食子酸丙酯可用范围 表二油脂食品中可用的抗氧化剂 综合考虑安全性和效果等指标,没食子酸丙酯是目前表现最好的一类油脂抗氧化剂。与TBHQ、BHA联合使用可以产生协同增效作用,提升抗氧化效果。然而,从食品添加剂的“天然化”趋势来看,姜黄素在油脂抗氧化方面更具应用前景。欧盟法规的修订预示着对没食子酸酯类化合物的研究仍需进一步深入。
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#没食子酸丙酯
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蓝莓提取物有哪些基本信息?
【产品名称】蓝莓提取物 【英文名称】Blueberry Extract 【植物拉丁名】Vaccinium angustifolium 【科】杜鹃花科 【属】越橘属 【使用部位】果实 【规格】花青素>5%;汁粉;浓缩汁 【比例】4:1 ~20:1 【检测方法】UV-VIS 【性状】深紫色粉末 【CAS No.】: 84082-34-8 蓝莓提取物是什么? 蓝莓(Blueberry),又名越桔,蓝浆果,属杜鹃花科(Ericaceae)越桔亚科(Vaccinioideae)越桔属(Vacciniodeae)植物,多年生落叶或常绿灌木或小灌木,广泛分布于北半球。蓝莓果实含有防止脑神经衰老、增强心脏功能、明目及抗癌等独特功效物质,因此被国际粮农组织列为人类五大健康食品之一。 蓝莓提取物有哪些功效? 1,保护视力,防止失明、青光明、白内障、视网膜出血、改善近视、黄斑退化、糖尿病性网膜症、色素性视网膜炎及夜盲症等。 2,增加毛细血管的柔韧性,可以纯净促进血管膨胀和伸缩性,防止血管破裂。 3,提供抗氧化剂,能消除使血管硬化的自由基,预防动脉硬化。 4,既能强化眼睛里的毛细血管,当然也能强化身体其他器官组织里的毛细血管,达到预防各部器官血管病变。 5,消灭自由基,当自由基侵害了细胞里的DNA﹝去氧核糖核酸﹞时,便是癌症的开始。蓝莓是一种抗氧化剂,它是自由基的克星,它是清除自由基的清道夫。 蓝莓提取物的应用领域是什么? 医药原料 保健食品 美容化妆品 蓝莓提取物的储存和包装方式是怎样的? 包装:双层塑料袋封口、外包装纸桶 净重:25公斤/桶 储存:密封,置于阴凉干燥的环境内,避免潮湿,强光 保质期:两年,注意密封且避免阳光直射
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#蓝莓提取物
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巯基嘌呤和硫唑嘌呤的药物不良反应与基因检测有何关系?
6-巯基嘌呤和硫唑嘌呤是常用的免疫抑制剂,主要副作用是骨髓抑制。研究表明,巯基嘌呤甲基转移酶(TPMT)和NUDT15基因多态性与患者发生骨髓抑制的风险密切相关。 一、药物应用背景及药物基因简介 巯基嘌呤和硫唑嘌呤通过抑制淋巴细胞增殖发挥免疫抑制作用,广泛应用于移植后免疫抑制、炎症性肠病和急性淋巴细胞白血病等治疗。然而,患者在使用这些药物时常出现不同程度的骨髓抑制,严重情况下需要停药。 TPMT是硫唑嘌呤类药物代谢过程中的重要酶,其活性直接影响药物的疗效和毒性。酶活性偏低会导致6-硫代鸟嘌呤核苷酸(6-TGN)浓度过高,后者具有明显的细胞毒性,易引发骨髓抑制。 TPMT基因状态会影响酶的活性,与骨髓抑制直接相关。研究显示,TPMT基因纯合突变者在接受常规剂量的巯基嘌呤治疗时,100%出现严重骨髓抑制;杂合突变者发生骨髓抑制的可能性为30~60%。因此,美国FDA已将TPMT基因型检测列入巯基嘌呤的药品说明书,建议服用此类药物的患者进行基因型检测。 TPMT基因的多态性只能部分解释骨髓抑制的原因,仅测定TPMT基因型无法全面预测骨髓抑制的发生。2014年的研究报道NUDT15(R139C)与硫唑嘌呤引起的早期骨髓抑制直接相关;体外实验也证实NUDT15基因编码的酶能使硫唑嘌呤代谢产物失活,同时降低其毒性作用。携带NUDT15失功能等位基因的患者,体内硫唑嘌呤活性代谢产物浓度高,毒性作用强。研究显示,TPMT基因突变在汉族人群中分布频率较低(1~2%),而NUDT15(R139C)基因突变的分布频率可高达10%。 二、6-巯基嘌呤和硫唑嘌呤不良反应相关基因检测 中山医院检验科开展了6-巯基嘌呤和硫唑嘌呤不良反应相关基因检测项目,包括TPMT*2/*3/*4和NUDT15(R139C)。至今已检测数百例临床样本。通过联合相关基因检测,结合定期随访血常规、肝肾功能,注意患者宣教,协助临床全面评估患者发生骨髓抑制的风险,可最大限度减少药物不良反应事件的发生。 来源:复旦大学附属中山医院检验科
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#6-巯基嘌呤(一水合物)
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如何合成(S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷?
对于(S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷的合成,可以采用以下方法: 图1 (S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷的合成路线 首先,在四颈圆底烧瓶中加入氢化铝锂和四氢呋喃,然后在低温下滴加(3S)-N-苄基-3-羟基琥珀酰亚胺溶液。将混合物加热并搅拌,然后冷却并加入水和氢氧化钠溶液。过滤混合物后,用乙酸乙酯洗涤。将母液浓缩后,用乙酸乙酯溶解并用盐水洗涤。最后,用无水硫酸钠干燥有机层并浓缩,得到(S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷。 图2 (S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷的合成路线 另外,还可以通过将前体酯溶解在THF和甲醇混合物中,并加入氢氧化锂一水合物的水溶液,然后在适当条件下反应得到目标产物。 (S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷的用途 (S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷可用作手性药物分子和有机合成中间体。其中的苄基可以在钯碳还原下脱除得到羟基吡咯烷,而结构上的羟基可以在适当的氧化剂存在下转化为酮羰基。 核磁数据 1H NMR (500 MHz, CDCl3): 1.60-1.70 (m, 1 H); 2.0-2.4 (m, 1 H); 2.28-2.31 (m, 1 H); 2.50-2.64 (m, 2 H); 2.74-2.80 (m, 1 H); 2.89-2.93(m, 1 H); 3.60 (s, 2 H); 4.24-4.31 (m, 1 H); 7.20-7.32 (m, 5 H). 13C NMR (125 MHz, CDCl3): 34.7; 52.4; 60.2; 62.8; 70.8; 127.2; 128.3; 128.7; 138.44. [2] 参考文献 [1] Tofani, Giorgio et al Tetrahedron: Asymmetry, 26(12-13), 638-643; 2015. [2] Aga, Mushtaq A. et al Helvetica Chimica Acta, 96(5), 969-977; 2013.
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#(S)-3-羟基-1-苄基吡咯烷
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聚四氟乙烯——一种如何改变世界的材料?
聚四氟乙烯,简称PTFE,是一种具有极强耐腐蚀性和耐高温性的高分子材料。它广泛应用于家庭日用品、工业制品、医疗器械和航空航天等领域。本文将从PTFE的历史、制备方法、性质及应用等方面进行介绍。 一、PTFE的历史 PTFE最早是由美国杜邦公司的化学家罗伯特·奥克利在1938年发明的。奥克利在寻找新型制冷剂的过程中偶然发现了PTFE,并开始对其进行研究。1941年,PTFE被商业化并开始广泛应用。 二、PTFE的制备方法 PTFE的制备方法主要有自由基聚合法和离子聚合法两种。 1.自由基聚合法 自由基聚合法是一种常见的PTFE制备方法。在高压、高温和氧气存在下,四氟乙烯单体进行自由基聚合反应,形成长链高分子聚合物。这种方法制备的PTFE具有高分子量、高结晶度和高熔点等优良性质。 2.离子聚合法 离子聚合法是另一种常用的PTFE制备方法。在氟化剂的作用下,四氟乙烯单体进行阴离子聚合反应,形成长链高分子聚合物。离子聚合法制备的PTFE具有分子量分布窄、分子结构均匀、结晶度高等优点。 三、PTFE的性质 PTFE具有多种独特的性质,使得它在众多领域得到广泛应用。以下是PTFE的主要性质: 1.耐腐蚀性 PTFE具有极强的耐腐蚀性,能够耐受多种强酸、强碱、有机溶剂和氧化剂的腐蚀。这使得PTFE在化工、石油、制药等领域得到广泛应用。 2.耐高温性 PTFE具有极高的耐高温性,能够在-200℃至260℃的范围内保持稳定性能。这使得PTFE在航空航天、汽车、电子等领域得到广泛应用。 3.低摩擦系数 PTFE具有极低的摩擦系数,是已知最低的固体材料之一。这使得PTFE在轴承、密封件、润滑剂等领域得到广泛应用。 4.不粘性 PTFE具有极强的不粘性,能够防止各种物质粘附在其表面上。这使得PTFE在厨房用品、医疗器械等领域得到广泛应用。 四、PTFE的应用 PTFE具有多种独特的性质,使得它在众多领域得到广泛应用。以下是PTFE的主要应用领域: 1.工业制品 PTFE在工业制品中得到广泛应用,如轴承、密封件、泵、阀门、管道、电缆绝缘材料、电子元器件等。 2.家庭日用品 PTFE在家庭日用品中得到广泛应用,如不粘锅、烤盘、烤架、烤箱垫、烤面包机等。 3.医疗器械 PTFE在医疗器械中得到广泛应用,如导管、心脏起搏器、假体、人工血管、人工关节等。 4.航空航天 PTFE在航空航天中得到广泛应用,如导弹、火箭、卫星、航天器、飞机等。 五、PTFE的未来发展 PTFE作为一种具有多种独特性质的材料,已经在众多领域得到广泛应用。随着科学技术的发展,PTFE的应用领域将进一步扩大,同时,PTFE的性能也将不断提高,为人类的生产生活带来更多便利和创新。 总之,聚四氟乙烯PTFE是一种无形中改变世界的材料,它的发明和应用对人类的生产生活产生了深远的影响。相信在未来的发展中,PTFE将在更多领域得到应用,为人类的生产生活带来更多的便利和创新。
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#聚四氟乙烯
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水苏糖的功能和作用是什么?
水苏糖是一种具有功能性的天然四糖,能够显著促进有益菌的增殖,如双歧杆菌。它是一种白色粉末,味微甜,甜度为蔗糖的22%,味道纯正,无异味。 水苏糖具有多种功效和作用。它可以润肠通便,增加肠道屏障功能,改善肠道功能障碍,并促进结肠癌细胞凋亡等。通过促进肠道蠕动和粪便排泄,水苏糖能够显著改善便秘症状。此外,水苏糖还具有抗炎和抗肿瘤的作用。 近年来,水苏糖的功能活性研究得到了广泛关注,并被应用于儿童食品、保健食品和代餐食品等功能性配方食品中。此外,水苏糖还具有保护肝脏、免疫调节和铅排泄等功能。 总的来说,水苏糖作为一种天然的功能性低聚糖,对肠道健康和预防肠道疾病具有显著效果。 参考文献 李婷,陆新山,杨新斌。富水苏糖-低聚半乳糖对人体肠道菌群和弓功能的临床安全性和有益作用评价[J].食品功能, 2016,8(1)3336 0262. 郭美丽,周延平,冯轩,等。水苏糖安全性毒理学试验[J].毒理学杂志, 2012, (3) :236 ̄238.
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#水苏糖
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材料科学
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材料科学
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聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的合成方法、性质特点和应用领域?
本文将探讨聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethylene terephthalate,简称PET)的合成方法、性质特点以及应用领域,为相关领域的研究者和工程师提供帮助。 一、合成方法 PET的合成是通过对对苯二甲酸和乙二醇进行酯化反应得到。具体的合成步骤包括: 将对苯二甲酸和乙二醇按一定摩尔比放入反应釜中 加入催化剂,通入惰性气体并加热反应釜 反应釜内进行酯化反应,产生聚对苯二甲酸乙二醇酯 通过净化、精炼、过滤等工艺步骤,得到最终的PET产品 二、性质特点 PET具有以下优异的物理、化学性质: 高强度:PET具有良好的强度和可塑性,适用于各种形状的制品。 良好的耐热性:PET的熔点较高,可在高温下使用。 优异的透明性:PET具有良好的透明性,可制成透明的塑料制品。 低水分吸收性:PET的水分吸收率很低,适用于制造耐潮湿条件的产品。 优良的化学稳定性:PET对常见的溶剂和化学品具有较好的耐受性。 三、应用领域 由于PET的优良性质,它在多个领域得到广泛应用: 纺织行业:PET纤维可制成各种纺织品,如衣物、织物、地毯等。 塑料制品行业:PET可制成各种塑料制品,如瓶子、容器、包装盒等。 电子行业:PET可制成各种电子产品的外壳和部件。 医疗领域:PET可制成医疗器械和药品包装材料。 建筑行业:PET的强度和耐候性使其适用于建筑材料。 四、未来发展 PET在绿色环保和可持续发展方面仍有改进空间: 研发可降解PET:正在寻找可降解的PET替代品,以减少对环境的影响。 提高回收利用率:加大PET废弃物的回收处理力度,实现资源循环利用。 研究PET的再利用:探索PET的再生利用方法,延长其使用寿命。 结论 PET作为一种优秀的高分子聚合物,在多个领域都有广泛的应用。随着科技的发展和环境要求的提高,我们相信PET的合成方法会得到进一步优化,性质特点会得到更好的发挥,应用领域会得到进一步拓展。希望本文的内容对您有所启发。
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#对苯二甲酸
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伊分子酪蛋白钙:骨骼健康的关键是什么?
骨骼健康对于人体整体健康至关重要。许多人可能已经了解到钙对于骨骼健康的重要性,但你是否听说过伊分子酪蛋白钙?它是一种对骨骼健康有关键作用的分子。本文将详细介绍伊分子酪蛋白钙的特性、功能和对人体健康的影响。 伊分子酪蛋白钙是什么? 伊分子酪蛋白钙,英文名称为Inorganic Pyrophosphate (PPi),它是一种小分子无机盐,主要由酪蛋白和钙离子组成。伊蛋白钙主要存在于骨骼、牙齿和软骨中,起到调节骨骼生长和骨骼矿物质沉积的重要作用。它由人体内的酪蛋白所释放出来,并与骨细胞中的钙离子形成稳定的化合物。 伊分子酪蛋白钙的作用 伊分子酪蛋白钙在骨骼健康中扮演着重要角色。它具有以下功能: 抑制骨矿化:伊分子酪蛋白钙能够抑制骨骼中钙离子的沉积,保持骨骼的正常弹性和韧性。 调节骨骼生长:伊分子酪蛋白钙可以促进骨细胞的增殖和分化,调节骨骼的生长和修复过程。 防止骨骼疾病:伊分子酪蛋白钙的不足或异常会导致骨骼矿化障碍,如骨软化症等骨骼疾病的出现。 维持关节健康:伊分子酪蛋白钙对于软骨的形成和修复也具有重要作用,有助于维持关节的正常功能和健康。 防止钙结石形成:伊分子酪蛋白钙可以抑制钙离子的沉积,预防尿路结石等相关疾病的发生。 伊分子酪蛋白钙与骨骼健康的关系 伊分子酪蛋白钙在骨骼健康中起着重要的调控作用。它与钙离子结合形成复合物,稳定了骨骼中的钙离子浓度,避免了钙离子过量沉积导致骨骼钙化过度。骨骼中的伊分子酪蛋白钙含量的变化与多种骨骼疾病的发生和发展密切相关。一些研究表明,骨软化症患者骨骼中的伊分子酪蛋白钙含量降低,而钙结石患者尿液中的伊分子酪蛋白钙含量异常增加。因此,维持适当的伊分子酪蛋白钙水平对于骨骼健康至关重要。 如何增加伊分子酪蛋白钙的含量 1. 健康饮食:摄入富含酪蛋白和钙的食物,如牛奶、酸奶、奶酪、鱼类、豆制品等,有助于增加伊分子酪蛋白钙的生成和稳定。 2. 适量运动:适量的有氧运动和负重运动可以刺激骨细胞合成和释放伊分子酪蛋白钙,有助于提高骨骼健康。 3. 补充营养素:根据个人情况,可以酌情考虑补充钙、维生素D等营养素,有助于维持健康的骨骼和伊分子酪蛋白钙水平。 结论 伊分子酪蛋白钙是骨骼健康中的重要分子,它能够调节骨骼生长、抑制骨矿化、维持关节健康等。保持适当的伊分子酪蛋白钙水平对于预防和管理骨骼疾病至关重要。通过健康的饮食、适量运动和营养素补充,我们可以提高伊分子酪蛋白钙的含量,从而促进骨骼健康,提高生活质量。
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#酪蛋白钙
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为什么市面上的食盐价格差异如此大?
如今市场上有各种各样的食盐,不仅品种繁多,价格也相差甚远。有的食盐只需1元一包,而有的食盐则要5元一包,甚至有的食盐的价格超过十元。根据种类的不同,市面上的食盐价格也有较大的差异,从1元到几十元不等。尽管这些不同种类的食盐基本成分都是氯化钠,但它们所含的其他成分却有所差别。例如,加碘盐中含有碘,低钠盐中含有氯化钾,加铁盐中含有铁等。虽然我们暂且不讨论这些成分是否真的有效,但可以说食盐的价格差异实际上源于这些食用盐中额外添加的微量元素。 食盐是人类生存中最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。它的主要化学成分是氯化钠(NaCl),在食盐中的含量约为99%。食盐呈白色结晶体,具有较强的吸湿性,应存放在干燥处。食盐也是人体正常生理活动所必需的物质,每人每天需要摄入3~5克食盐。食盐在自然界中广泛分布,海水中含有丰富的食盐,盐湖、盐井和盐矿中也蕴藏着大量的食盐。我国拥有丰富的食盐资源。 古代的食盐种类繁多,从颜色上可以分为绛雪、桃花、青、紫、白等。根据来源可以分为海盐、井盐、硷盐、池盐和崖盐。海盐、井盐和硷盐是人工制造的,而池盐和崖盐则是自然形成的。《明史》中记载:“解州的盐是由风水结成的,宁夏的盐是从地下刮取的,淮、浙的盐是通过熬波制成的,川、滇的盐是从井中汲取的,闽、粤的盐是通过积卤制成的,淮南的盐是通过煎制的,淮北的盐是通过晒制的,山东的盐既有煎制的也有晒制的。”南朝陶弘景的《名医别录》中记载了东海盐、北海盐、南海盐、河东盐池、梁益盐井、西羌山盐和胡中树盐等不同种类的食盐,它们的颜色和性质各不相同,其中以河东盐池的盐最为优质。
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#氯化钠
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化药
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材料科学
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生物医学工程
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尼可地尔的临床应用简史是怎样的?
尼可地尔是一种抗心绞痛药物,于1975年由日本中外制药合成,并于1984年在日本上市。它最初用于治疗心绞痛,后来在1993年被引入临床,特别用于不稳定型心绞痛,并在2007年增加了急性心衰的适应症。2012年,中国成功上市了注射用尼可地尔瑞科喜。尼可地尔在国外已经应用多年,临床上被认为是成熟和安全的药物。 尼可地尔的作用机制是什么? 尼可地尔是一种全新化合物,它的分子结构以烟酰胺为基本骨架,并具有硝酸基。这种独特的化学结构赋予了尼可地尔与硝酸酯类药物完全不同的作用机制。尼可地尔既具有类硝酸酯的作用,可以扩张大冠脉、舒张容量血管、减少前负荷,又具有独特的双重钾离子通道开放作用,可以扩张微小冠脉、增加冠脉血流、降低后负荷,并模拟缺血预适应,保护心肌。这种双重机制的协同作用使尼可地尔能够有效治疗心绞痛。 尼可地尔的药理作用是怎样的? 尼可地尔具有ATP敏感的钾离子通道开放作用,这是它发挥抗心绞痛作用的一个独特机制。尼可地尔可以开放血管平滑肌细胞膜上的KATP(钾离子)通道,导致钾离子外流,细胞膜超极化,从而抑制电压依赖的钙离子通道的开放,减少钙离子内流。同时,尼可地尔的类硝酸酯作用可以直接激活鸟苷酸环化酶,增加cGMP生成,降低Ca2+的敏感性,激活钙离子泵,导致钙离子外流。因此,尼可地尔通过类硝酸酯作用和KATP通道开放作用,可以降低细胞内钙离子浓度,减少收缩蛋白对钙离子的敏感性,从而舒张血管,增加血流供应,缓解心绞痛。 尼可地尔存在哪些不耐药机制? 硝酸酯类药物在血管平滑肌与细胞内SH基结合产生NO,激活鸟苷酸环化酶,使环磷酸鸟苷(cGMP)生成增加,从而使平滑肌Ca离子内流减少,血管平滑肌松弛,血管扩张。然而,长期口服或持续静脉滴注硝酸酯类药物容易导致巯基耗竭,影响NO的生成,产生耐药性。2007年的一项研究发现,尼可地尔的硝酸醇结构可以直接激活鸟苷酸环化酶,增加环磷酸鸟苷的生成。由于这种作用不依赖NO的生成,尼可地尔不会导致巯基耗竭,因此不会产生硝酸酯类药物的耐药性。
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#尼可地尔
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材料科学
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磷酸盐缓冲液的应用及配置方法?
背景及概述 [1] 磷酸盐缓冲液(Phosphate Buffered Saline,简称PBS)是一种常用的生物学研究缓冲溶液。它可以用于调节溶液的pH值,保持恒定的离子浓度和渗透压,以便在化学实验中获得最佳的反应条件。此外,磷酸盐缓冲液还在食品和饲料行业中被用作洗板应用和稀释缓冲液。 配置方法 [1] 磷酸盐缓冲液的配置方法如下: 准备原料:将氯化钠:2份、蒸馏水10份、四水和磷酸钠0份;将上述成分混合后,加入稀硫酸,将其PH值调整至7.2;高压灭菌后,低温下保存;将溶液中加入四氧化三铁溶液,然后机械高速搅拌;弃上清;形成乳状物,再次冷置;室温下保存即可。 应用 [2-3] 应用一、 CN201610520473.3公开了一种大豆分离蛋白基生物医用粘合剂及其制备方法。该方法利用磷酸盐缓冲液作为溶剂,通过添加其他化学物质进行反应制备生物医用粘合剂,具有快速响应和长效粘合的特点。 应用二、 CN201410328382.0公开了一种气道粘液模型的制备方法,该模型的化学组分和物理性质与人气道粘液相匹配。其中磷酸盐缓冲液是模型的重要组成部分,能够在粘液的保护机制、病理分析、药物输送和基因载体治疗方面发挥重要作用。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310559261.2 磷酸盐缓冲液 [2] CN201610520473.3一种大豆分离蛋白基生物医用粘合剂及其制备方法 [3] CN201410328382.0一种气道粘液模型的制备方法
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#缓冲液
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IMDM(含双抗)是什么?
IMDM(含双抗)是一种含有青霉素-链霉素混合液的IMDM培养基。它是Guilber 和Iscove在1976年设计的,用于培养红细胞前体细胞和巨噬细胞。青霉素-链霉素混合液通常被称为"双抗",是体外培养中最常用的抗生素,用于预防微生物污染。青霉素和链霉素联合使用可以预防绝大部分的细菌污染。 IMDM(含双抗)培养基含有多种成分,如氨基酸、维生素和无机盐,但不含蛋白质、脂类或任何生长因子。因此,使用该产品时需要搭配血清或无血清添加物。 使用IMDM(含双抗)的注意事项 1、请将培养基存放在2-8℃避光处,不要冷冻。 2、培养基中的L-谷氨酰胺在溶液中不稳定,长期放置后可能会分解。如果发现细胞生长变慢,可以在使用前加入适量的L-谷氨酰胺来维持细胞的正常代谢。 3、含有NaHCO 3 的培养基在开瓶多次后,培养基内的CO 2 会逐渐溢出,导致pH值升高,培养基的颜色会偏紫色。偏碱性的培养基会影响细胞的生长,建议将培养基分装成小瓶使用或用HEPES调节至正常pH范围。 4、本产品仅适用于科研使用,不适用于临床。 如何使用IMDM(含双抗)培养基? (一)准确称量试剂:选择适宜的培养基,确保所需试剂的纯度。 (二)校正pH值:将称量好的培养基成分放入容器内,加热溶解并补充水分,使用精密试纸或酸度计测定pH值,调节至适宜范围。 (三)过滤:将培养基倒入玻璃漏斗中,使用IMDM(含双抗)纱布夹棉花或滤纸进行过滤,直至透明。 (四)分装:将过滤后的培养基分装于中试管或三角瓶内,塞好棉塞并包扎好,准备灭菌。 (五)灭菌:常用高压蒸汽灭菌法对培养基进行灭菌。 参考文献 [1] IMDM(含双抗)使用说明
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