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3-氰基苯甲酸甲酯是什么?
引言: 3-氰基苯甲酸甲酯是一种具有重要应用潜力的有机化合物,属于苯甲酸酯类衍生物。它常作为合成其他化合物的中间体,在药物开发和材料科学等领域中发挥着关键作用。 简介: 3-氰基苯甲酸甲酯, 英文名称: Methyl 3-Cyanobenzoate,CAS:13531-48-1, 分子式: C9H7NO2。3-氰基苯甲酸甲酯是一种重要的有机合成中间体。广泛应用于制备心血管类药物(XR-9051,英国Xenova公司)、抗生素、镇痛药以及神经系统调节类药物等(CN1316416A),也是合成液晶材料的重要原料。 1. 应用 以 3-氰基苯甲酸甲酯为原料合成的 PTC124,可用于治疗杜兴型肌营养不良和囊性纤维化。 2006 年美国PTC 药物公司通过高通量筛选开发出了一种新药PTC124,其化学名称为3-[5-2-氟苯基-[1,2,4]噁二唑-3- 酰] 苯甲酸(3-[5-(2-fluorophenyl)-[1,2,4]oxadiazole-3-yl]-benzoic acid),分子式为C15H9FN2O3,相对分子质量为284.24,此物质类似于氨基糖苷类或其它临床开发的药物结构。PTC124在DMD或CF病人中取得了不错的疗效,在部分西方和欧美的国家里已进入三期临床实验阶段。该药的发明,为这两种难以治愈的疾病带来了福音。此外有研究结果显示,它还可能对其它上千种遗传性疾病有效。PTC124针对的是特定类型的突变,发生突变的基因不一样,造成的症状也不一样。这使得PTC124可能对一系列遗传性疾病有疗效。 在专利中,研究者用 3-氰基苯甲酸甲酯和盐酸羟胺反应,得到的中间体与邻氟苯甲酰氯缩合得到3-[5-(2-氟苯基)-[1,2,4]-噁二唑-3-基]-苯甲酸。合成图如下: 2. 合成 以 3-醛基苯甲酸甲酯为原料,与盐酸羟胺反应生成3-甲氧羰基苯甲醛肟中间体,中间体经脱水制得3-氰基苯甲酸甲酯。具体如下: ( 1) 室温下,向装有 NaOH的四口烧瓶中加入盐酸羟胺水溶液,搅拌均匀,然后边搅拌边滴加3-醛基苯甲酸甲酯的乙醇溶液,有固体析出,继续搅拌反应。反应过程中每隔一段时间用液相色谱仪测定烧瓶中3-醛基苯甲酸甲酯的含量。当前后两次试样检测的3-醛基苯甲酸甲酯的含量不变时,停止反应。去除料液中的溶剂得到粗产品,粗产品经水洗、抽滤、干燥即得中间体3-甲氧羰基苯甲醛肟。 ( 2) 在装有分水器和温度计的三口烧瓶中,加入中间体 3-甲氧羰基苯甲醛肟和脱水剂乙酸酐,加热脱水得到油状物,经水洗、抽滤、干燥得3-氰基苯甲酸甲酯固体。用甲醇重结晶得到黄色砂状晶体,熔点为59.4~60.3 ℃。经HPLC分析,产品纯度大于98%(w)。 ( 3) 该反应的优化条件为: n(3-醛基苯甲酸甲酯)∶n(盐酸羟胺)∶n(NaOH)∶n(乙醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.5∶1.8∶6.0∶1.5,脱水温度130~140 ℃。粗品重结晶后产品纯度可达98%(w),3-氰基苯甲酸甲酯的收率达95.1%。 参考: [1]阮华屹. 3-氰基苯甲酸(甲酯)合成工艺研究[D]. 湖北工业大学, 2013. [2]阮华屹,张旺喜,徐保明,等. 3-氰基苯甲酸甲酯的绿色合成 [J]. 石油化工, 2013, 42 (01): 59-63. [3]荆州市腾飞化工有限公司. 一种制备3-氰基苯甲酸甲酯的新生产方法. 2010-11-24.
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碳酸镁成分是什么?
引言: 碳酸镁是一种无机化合物,其化学式为 MgCO3,主要由镁、碳和氧三种元素组成。作为一种常见的镁盐,碳酸镁在工业、农业和医药等多个领域都有广泛的应用,具有重要的实用价值。 简述:什么是碳酸镁? 碳酸镁, MgCO3。碳酸镁在自然界中以菱镁矿的形式存在,是镁元素的重要来源之一。它可以通过二氧化碳与不同的镁化合物反应来进行人工生产。这种无味的白色粉末在工业上有广泛的用途,例如作为锅炉和管道的隔热材料,以及食品、药品、化妆品、橡胶、油墨和玻璃中的添加剂。由于碳酸镁具有吸湿性且不溶于水,最初被用作食盐的添加剂,确保即使在高湿度条件下也能保持自由流动。 1. 成分 碳酸镁的分子式为 MgCO3,分子量为84.3145 g/mol。Mg2+大部分形成几种水合和碱式碳酸盐,这些碳酸盐在自然界中稳定存在。无水、水合和碱式碳酸镁的类型、名称、分子式和CAS号见表。 这些化合物也可在市场上买到,而且在许多情况下,直接从矿物本身中提取。两种主要矿物是菱镁矿 MgCO3 和白云石(一种复盐 CaCO3·MgCO3)。这两种矿物都是生产镁金属的原料。此外,它们还被煅烧以生产用于熔炉等的碱性耐火砖。沉积岩石学有两个主要分支。一个分支涉及碳酸盐岩,即石灰岩和白云石,主要由碳酸钙(方解石)和碳酸钙镁(白云石)组成。碳酸盐岩分类的复杂性很大程度上源于许多石灰岩和白云石具有相似的特性。两者都被广泛用作“酸性土壤甜化”的二次肥料。白云石已被用作建筑材料数百年。 2. 碳酸镁是由什么制成的? 通常情况下,碳酸镁是通过开采菱镁矿来获取的,全球 70%的供应量来自于这种方式。在中国,菱镁矿的开采和制备占据了主要的生产份额。 (1)在实验室中,碳酸镁可以通过将任何可溶性镁盐与碳酸氢钠反应制备。例如: MgCl2(aq) + 2NaHCO3(aq) → MgCO3(s) + 2NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g) (2)如果用碳酸钠水溶液处理硫酸镁或氯化镁,则会形成碳酸镁的水合复合物及氢氧化镁,即碳酸镁沉淀物。反应如下: 5MgCl2(aq) + 5Na2CO3(aq) + 5H2O(l) → Mg(OH)2·3MgCO3·3H2O(s) + Mg(HCO3)2(aq) + 10NaCl(aq) (3) 在工业上,碳酸镁可以通过在中等温度和高压下将氢氧化镁和二氧化碳的浆液混合来获得。真空干燥碳酸氢盐时,会失去二氧化碳( CO2)和水分子: Mg(OH)2 + 2 CO2 → Mg(HCO3)2 Mg(HCO3)2 → MgCO3 + CO2 + H2O 3. 碳酸镁的混合物是什么? 碳酸镁是镁和碳酸的盐,这种化合物一般存在于白云石和菱镁矿中。碳酸镁天然存在于菱镁矿中,也存在于白云石和方解石等其他矿物中。碳酸镁不是均质材料,可能由正常水合物、碱性水合物和很少见到的无水物质 MgCO3 组成。 4. 碳酸镁是镁的良好形式吗? (1)镁补充剂 镁是一种必需矿物质。它帮助 300 多种酶发挥作用。它是神经和肌肉活动所必需的。它还控制心脏的电和肌肉活动。许多抗酸药和泻药中都含有镁。镁有助于骨骼和牙釉质的形成。镁是将蛋白质、碳水化合物和脂质转化为能量所必需的。镁还有助于制造蛋白质、RNA 和 DNA。镁有助于分解(代谢)体内的许多物质。镁补充剂有多种形式。每种形式含有的镁含量不同。 碳酸镁值得一提,因为它是热门选择。在胃内,碳酸镁转化为氯化镁,特别是在其粉末补充剂的摄入过程中,可能对胃部有舒缓抗酸的效果。当碳酸镁与柠檬酸混合时,在水中形成柠檬酸镁,因此在许多碳酸镁粉剂的成分中常见柠檬酸的存在。将水加入粉末中时,会出现气泡和嘶嘶声,显示出这一化学反应的进行。几分钟后,饮品将转变为柠檬酸镁。如果希望饮品在冒泡时对胃部产生舒缓作用,建议在此时饮用。而如果寻求更高吸收率的柠檬酸镁,则建议等待气泡平息后再饮用。 (2)如何根据您的需求选择合适的镁化合物 如果您有兴趣补充镁,请考虑与您的医疗保健提供者讨论最佳剂量和镁类型。如果您决定服用镁补充剂,最好从值得信赖的品牌购买高品质产品,并选择聘请第三方实验室测试其产品纯度和效力的制造商生产的补充剂,这有助于提高补充剂的安全性。 参考: [1]https://www.urmc.rochester.edu/ [2]https://www.britannica.com/science/magnesium [3]https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/magnesium-carbonate [4]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/B9780444595508000053 [5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ [6]https://en.wikipedia.org/wiki/Magnesium_carbonate
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如何用紫外分光光度法测定2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的含量?
本文将介绍 2-氨基-4,6-二羟基嘧啶含量测定的方法和步骤,以便准确、可靠地确定2-氨基-4,6-二羟基嘧啶的含量。 简述: 2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,英文名称:2-Amino-4,6-dihydroxypyrimidine,CAS:56-09-7,分子式:C4H5N3O2,外观与性状:略白色粉末,折射率:1.752,密度:1.84 g/cm3。2-氨基-4,6-二羟基嘧啶是制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的中间体,可用于生产磺酰脲类除草剂,如苄嘧磺隆、烟嘧磺隆等。 含量测定: 采用紫外分光光度法测定其含量。该法有较好的准确度和精密度、标准偏差小于 0.5, 回收率在97.47%~101.6% 之间。分析步骤 如下: ( 1) 吸收光谱的测定 将适量的 2-氨基-4,6-二羟基嘧啶置于100毫升容量瓶中,加入适量纯水和几滴氨水,加热溶解后稀释至刻度。使用1601型光谱仪对该溶液进行紫外扫描,所得吸收谱图详见图1。根据图1可知,该物质的最大吸收波长为261纳米,因此选择261纳米作为测量波长。 ( 2) 工作曲线的绘制和方程的建立 准确称取 0.05g标准品于500mL容量瓶中, 在瓶中加入少量纯水, 再加入2mL氨水, 在电炉上加热, 待标样全部溶解后, 冷却至室温用纯水稀释至刻度, 摇匀。即得标准溶液母液。 分别吸取 0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL标准溶液母液, 依次加入到一组100mL容量瓶中, 用纯水稀释至刻度, 摇匀。所得溶液即为试剂空白和含2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 (μg/mL) 的2-氨基-4, 6-二羟基嘧啶标准溶液。 在 261纳米波长下, 用纯水作空白, 分别测定上述溶液的吸光值A, 结果列于表1。以浓度C (μg/mL) 为横座标, 吸收值A为纵座标绘制工作曲线, 得一基本上过原点的直线, 其直线方程式为y=0.1071x, 相关系数γ=0.9998。可见浓度C在2~12 (μm/mL) 范围内, 符合比尔定律。 ( 3) 样品测定 精确称取约 0.05克的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶样品至500毫升容量瓶中,加入适量纯水,再加入2毫升氨水溶液,置于电炉上加热,待样品完全溶解后冷却至室温。用纯水稀释至刻度并摇匀,得到待测溶液。使用移液管吸取5毫升待测溶液至100毫升容量瓶中,用纯水稀释至刻度并摇匀。在261纳米处以纯水作为空白,测定其吸光值A,并根据工作曲线查得相应浓度C,按以下公式计算样品含量X。 式中 :C—从工作曲线上查得的浓度 (μg/mL) ; P—2-氨基-4, 6-二羟基嘧啶标准品的百分含量 ; G—样品的重量 (g) 。 该法简单、快速、准确 , 其标准偏差为 0 . 44 , 变异系数为 0 . 47% , 回收率为 97.47%~101.6% 。 参考文献: [1]张上玉.紫外分光光度法测定2-氨基4,6-二羟基嘧啶的含量[J].广州化工,2001,(01):34-36.
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关于5-氯水杨酸生产废水的处理技术有何研究?
5-氯水杨酸工艺废水水质较复杂,属于典型的难以生物降解废,本文将讲述关于 5- 氯水杨酸生产废水预处理技术的研究,旨在为 5- 氯水杨酸工艺废水的处理提供参考依据。 背景: 5- 氯水杨酸是一种用于染料和医药中间体的化合物,其工艺废水水质复杂,具有较高的毒性和生化性差,已成为化工废水的共性特点。因此,寻找一种高效、经济、技术可靠且稳定的处理方法具有极大的现实意义。 废水处理: 1. 实验方法: ( 1 )实验废水水质及分析方法 5-氯水杨酸生产废水水质状况及分析方法见表 1 。 ( 2 )静态吸附行为研究 将 5- 氯水杨酸生产废水进行定量稀释后,取 100 mL 分别加入装有 0.20 g NDA100 树脂的锥形瓶中,在 298 K 和 200 r/min 的转速条件下振荡 24 小时,使其达到吸附平衡。然后分别测量各个样品的化学需氧量( CODCr )质量浓度( mg/L ),并利用 CODCr 浓度计算平衡吸附质量比 qe ( mg/g )和平衡质量浓度 Ce ( mg/L )。 2. 结果: ( 1 )吸附等温线 采用 Langmuir 方程和 Freundlich 方程分别对 NDA-100 树脂吸附 5- 氯水杨酸生产废水的吸附等温曲线进行拟合,见下图。拟合得到的方程为: Langmuir方程: 1/qe=1/3.49 Ce+0.0027 ( R2=0.9382 ) Freundlich方程: qe=55.04 Ce0.24 ( R2=0.9930 ) Langmuir方程主要表征单分子层吸附规律性; Freundlich 方程主要表征是多分子层吸附规律性,由拟合结果可知, NDA-100 纳米树脂对 5- 氯水杨酸生产废水的吸附更加符合 Freundlich 方程,进而可表明 NDA-100 纳米级树脂对该股废水的吸附存在优惠吸附行为。 ( 2 )实验研究参数 根据实验研究结果和实际废水的水量水质特点,优化后的 5- 氯水杨酸废水强化预处理工程化设计参数如下:预处理方式:过滤;吸附温度:常温;吸附处理模式:采用双柱串联吸附(另一柱再生)连续运行方式;吸附流速: 1.0 BV/h (其中 BV 为树脂装填床层体积);每批吸附处理量: 40.0 BV ;再生剂: 1.0 BV 氯化苯 +2.0 BV 蒸汽( 0.4 MPa )。 3. 结论: 利用纳米级吸附树脂技术对该厂废水进行强化预处理的研究结果表明:原水中的水杨酸、氯化苯、 5- 氯水杨酸等生物毒性较强的特征污染物得到了大幅削减,吸附出水中上述有机物质量浓度均低于 5.0 mg/L ,为后续生化处理创造了良好条件。此外,废水强化预处理还可以实现对其中有机物的回收利用。该技术已在南通某精细化工厂得到了工程化应用,彻底解决了该企业废水处理的难题,实现了环境效益与经济效益的有效统一。 参考文献: [1]王宁 , 朱兆坚 , 周兵等 . 5- 氯水杨酸生产废水预处理技术研究与工程实践 [J]. 环境科技 , 2020, 33 (03): 48-50. DOI:10.19824/j.cnki.cn32-1786/x.2020.0041. [2]文贵荣 , 卞为林 . 5- 氯水杨酸生产废水精细化循环利用的研究与实践 [J]. 资源节约与环保 , 2014, (07): 135-136. DOI:10.16317/j.cnki.12-1377/x.2014.07.014.
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如何合成2-甲氧基雌二醇?
本文将介绍合成 2- 甲氧基雌二醇的具体步骤和操作技巧,旨在为读者提供合成 2,2’- 偶氮二异丁脒盐酸盐的指导和参考。 背景: 2- 甲氧基雌二醇 (2-Methoxyestradiol, 2-ME) 是 20 世纪 70 年代研究雌激素代谢过程中发现的代谢产物。由于其本身即为人体内源性的活性代谢产物而在临床上表现出的低毒性 , 因此 2- 甲氧基雌二醇作为新兴的肿瘤化学治疗药物具有非常优势的前景。 合成: 1. 方法一: 首先,以 K3PO4 为碱, 2 -吡啶甲酸为配体, Cul 为催化剂, 17 β-雌二醇与 2 -溴吡啶在 DMSO 中发生 Ullmann 缩合反应,生成 3 -( 2 -吡啶氧基)雌二醇 (B-16) 。化合物 (B-16) 中的 2 -吡啶氧基基团是一个很好的导向基,在此基团的导向作用下,以 Pd(OAc)2 为催化剂, PhI(OAc)2 为氧化剂, MeOH 为甲氧基源和溶剂,可以将甲氧基单一区域选择性地引入到化合物 (B-16) 的 2 -位,生成 2 -甲氧基- 3 -( 2 -吡啶氧基)雌二醇 (B-18) 。随后,用 m-CPBA 将化合物 B-18 结构中的吡啶基团氧化成吡啶氮氧化物基团后,由于吡啶氮氧化物基团中氮原子上正电荷强吸电子作用的影响,使得在 NaOMe/MeOH 体系中,甲氧基负离子可以很容易地对吡啶氮氧化物基团的 2 -位进行亲核取代。此亲核取代过程导致吡啶导向基团从化合物 B-18 结构中脱除,生成目标产物 2- 甲氧基雌二醇。路线共计三步,总收率为 60% 。 2. 方法二: ( 1 ) 1,3,5 (10)- 三烯 -3,17β- 雌二醇二乙酯 (2a) 将 500 mg (1.84 mmol) 1,3,5 (10)- 三烯 -3,17β- 雌二醇 (1a) 及 1.51 g (18.36 mmol) NaOAc 加入 10.35 mL (110.14 mmol) Ac2O 中 , 加热回流。开始反应液为白色的悬浊液 , 加热 5 min 后基本溶清 , 并有大量白色泡沫状物质产生 ; 回流加热 30 min 反应完全 ; 减压除去醋酐 ,CHCl3 萃取反应液 , 饱和 Na2CO3(aq.) 洗涤 2 次 , 水洗至中性 ; 合并水相 , CHCl3 反相抽提 2 次 ; 合并有机相 , 除去溶剂得到白色固体湿重 ( 除去溶剂后未干燥 )830 mg; 甲醇重结晶得到 649.75 mg 白色鳞片状晶体 ( 包括重结晶母液回收 ),mp:120 ℃ ~ 122 ℃, 收率 99.14% (lit: 95%) 。 ( 2 ) 2- 乙酰基 -3 苄氧基 -1,3,5(10)- 三烯 -17β- 双羟基 -17- 乙酸酯 (4a) 4.21 g (11.8 mmol) 2-乙酰基 -1,3,5(10)- 三烯 -3,17β- 雌二醇 -17- 乙酸酯 (3a) 溶解于 108 mL CH2Cl2 成黄色清液 , 加入 2.69 g (11.80 mmol) TEBA 完全溶解。称取 16.87 g NaOH 配成 20% 的 NaOH 溶液加入反应液中 ;4.22 mL (35.40 mmol) PhCH2Br 加入反应液。反应液室温剧烈搅拌 72 h 。 TLC ( 苯 ∶ 丙酮 =30∶2) 显示反应完全 ; 加入 100 mL 冰水 , 冰水浴中继续搅拌 1 h; ;反应液 CH2Cl2 抽提 3 次 ; 减压除去溶剂得粗品 5.82 g 。甲醇重结晶得到成品 4.58 g,mp: 159 ℃ ~ 160 ℃ 。收率为 86.98% (lit: 84%) 。 ( 3 ) 2- 甲氧基 -3- 苄氧基 -1,3,5(10)- 三烯 -17β- 雌二醇 (7a) 1.00 g (2.16 mmol) 2-乙酰氧基 3- 苄氧基 - 雌甾 -1,3,5(10)- 三烯 -17β- 乙酸酯 (5a), 溶解于 68 mL C2H5OH 中 , 成白色悬浊液 ; 加入 224.72 mg (5.62 mmol) NaOH, 反应液加热后迅速澄清呈淡红色 ; 加热回流 1 h,TLC 显示反应完全 ; 减压除去乙醇 ; 不分离直接在反应液中加入 60 mL CH2Cl2 、 50 mL H2O 、 492.68 mg (2.16 mmol) TEBA 和 1.00 mL 硫酸二甲酯 , 补加 2.50 g NaOH, 测 pH=14 。反应 4 h,TLC ( 苯 ∶ 丙酮 =8∶2) 显示反应完全 ; 水洗至中性 ,CH2Cl2 抽提 2 次 , 合并有机相 , 除去溶剂粗重 1.43 g; 粗品柱层析 (Silica Gel H, 石油醚 ∶ 乙酸乙酯 =20∶4) 得到 0.75 g 纯品 ,mp: 98 ℃ ~ 100 ℃; 收率为 88.06% (lit: 79.90%) 。 ( 4 ) 2- 甲氧基 -1,3,5(10)- 三烯 -17β- 雌二醇 (8a) 1.42 g [1.2 g,(2.60 mmol) 2-乙酰氧基 3- 苄氧基 - 雌甾 -1,3,5(10)- 三烯 -17β- 乙酸酯 (5a) 经过上述一步反应得到油状产物 ] 2- 甲氧基 -3- 苄氧基 -1,3,5(10)- 三烯 -17β- 雌二醇 (7a), 溶解于 7.2 mL 甲醇中成淡黄色清液 ; 加入 21 mL HCl (a q.),随着 HCl 的不断加入反应液先是析出大量白色固体 , 然后逐渐变澄清 , 最后呈玫红色清液 , 室温搅拌 24 h, 反应完全 ; 水洗至中性 ,CH2Cl2 抽提 3 次 , 合并有机相 , 用无水硫酸钠干燥 , 除去溶剂粗重 1.12 g; 氯仿重结晶得 0.53 g 白色颗粒状结晶 ,mp: 80 ~ 184 ℃, 两步收率 85.69% 。 参考文献: [1]巴梦雨 . 2- 甲氧基雌二醇的合成方法研究 [D]. 郑州大学 , 2020. DOI:10.27466/d.cnki.gzzdu.2020.003315 [2]张江玉 . 2- 甲氧基雌二醇衍生物的设计、合成及抗肿瘤活性研究 [D]. 广西师范大学 , 2015. [3]蒋皓 , 夏鹏 . 2- 甲氧基雌二醇合成方法的改进 [J]. 复旦学报 ( 医学版 ), 2008, (04): 621-623.
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如何制备糠酸?
在本文中,我们将探讨制备糠酸的方法,通过这项研究,我们希望为糠酸的高效制备提供一个可行的解决方案。 背景:糠酸作为糠醛的重要下游产品 , 在食品制造、材料制备、光学技术、药物合成中具有重要的应用 , 可用于合成防腐剂、增塑剂、热固性树脂、香料以及多种药物。 制备: 1. 氧化剂氧化法制备糠酸 2020年 Thuriot-Roukos 等人将水滑石 (HT) 负载在金纳米颗粒作为催化剂,以 H2O2 为氧化剂用于糠醛氧化生成糠酸反应中,当催化剂中 Au/HT=4:1 时,糠醛 :H2O2(3.15 mM)=4 (摩尔比),反应温度 90℃ 搅拌速度 600 r/min ,反应 2 h ,糠酸的选择性达到 100% 。作者简述了该反应机理为 MgO 从 HT 载体中部分浸出,在水溶液中水化形成 Mg(OH)2 , Mg(OH) 2 在水中水解提供 OH- , OH- 与糠醛结合形成阴离子并被吸附到 Au 催化剂表面进行进一步氧化生成糠酸后从催化剂表面解吸,而 H2O2 通过催化分解产生 OH- 参与该反应过程。具体反应机理如图所示。 2. 催化氧化法制备糠酸 催化氧化法是以分子氧( O2 )为氧化剂将糠醛氧化生成糠酸。 O2 被用作氧化剂时,副产物同样只有水,绿色环保,并且氧气来源广泛,也可以选用空气代替氧气参与反应,经济性高。目前,糠醛催化氧化制备糠酸常用的催化剂可分为金属催化剂和非金属催化剂两大类。常用的金属催化剂以 Au 、 Ag 、 Pt 、 Pd 、 Cu 等及其氧化物为主。其中氧化铜类催化剂是早期研制至今仍使用的催化剂体系,以空气中的氧气为氧化剂,适用于大规模工业化生产。 非金属催化剂在糠醛催化氧化生成糠酸也开始引起研究者们的关注。 Nakajima 制备出高活性和高选择性的非金属催化剂 N- 杂环卡宾,并将其用于催化氧化制备糠酸的反应过程中。在 40℃ 的 DMSO 溶液里反应 4 h ,糠酸收率为 99% 。但是该过程所用反应体系制备过程复杂、催化剂本身价格昂贵,不易生物降解,限制了应用于工业化生产的进程。 3. 康尼查罗法制备糠酸 糠醛分子中的醛基所连的α -C 上没有活泼氢,因此在强碱的作用下易发生康尼扎罗反应生成等摩尔量的糠醇以及糠酸,反应方程式如图所示,糠醛与糠酸的理论收率均为 50% 。 康尼扎罗法制备糠酸也是工业上常用的一个制备方法,但是糠酸最高收率为 50% ,并且生成的糠醇回收难、成本高且污染环境,经济性低。同时近年来鲜有研究者对康尼扎罗法制备糠酸进行研究。糠醛的康尼扎罗反应常作为糠醛催化氧化反应过程中的副反应发生,例如 Douthwith 等研究表明,催化氧化生成糠酸反应过程,伴随着反应以及糠醛自聚反应的发生,三者反应呈现竞争反应的关系。除此之外, OH- 的存在是三种反应能够发生的原因。 4. 生物催化法制备糠酸 Wang等在 30℃ 反应条件下,利用 Recombinant Escherichia coli HMFOMUT whole-cells 在温和反应条件下有效的实现了催化氧化糠醛生成糠酸。 Amorphotheca resinae ZN1 生物催化剂在温和条件下也具有将糠醛或五羟基甲醛催化转化生成相应的醇和酸的能力。醋杆菌 IF0329 被 Nagasawa 等人证明具有将糠醛转化成糠酸的能力,其中反应体系为 10 mMKH2PO4-H3PO4 的甲醇缓冲溶液,反应持续近 30 h 。除此之外,作者将反应规模放大至至百克级别,糠酸收率仍高达 95% 。 参考文献: [1]闫静 . CuO 催化氧化糠醛生成糠酸反应研究 [D]. 北京化工大学 , 2023. DOI:10.26939/d.cnki.gbhgu.2023.001732 [2]李兴龙 , 傅尧 . 糠醛氧化合成糠酸 [J]. 化学进展 , 2022, 34 (06): 1263-1274.
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如何合成与应用3aR,4S,7R,7aS)4,7-亚甲基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮?
本文将介绍如何合成与应用 3aR,4S,7R,7aS ) 4,7- 亚甲基 -1H- 异吲哚 -1,3 ( 2H ) - 二酮。我们将深入探讨该化合物的合成方法以及其在药物合成的应用。 简介:盐酸鲁拉西酮( lurasidone hydrochloride, 商品名为 Latuda )是由日本住友制药株式会社开发的具有双重作用的新型抗精神病药物。化学名为( 3aR,4S,7R,7aS ) -2-[ ( 1R,2R ) -2-[4- ( 1,2- 苯并异噻唑 -3- 基)哌嗪 -1- 基甲基 ] 环己烷 ] 六氢 -4,7- 亚甲基 -1H- 异吲哚 -1,3 ( 2H ) - 二酮盐酸盐。它对 5-HT2A 受体和多巴胺 D2 受体均具有高度亲和力。对精神病患者的阳性和阴性症状均具有显著疗效。该药于 2010 年 10 月 28 日经美国食品药品管理局( FDA )批准在美国上市。 3aR,4S,7R,7aS) 4,7- 亚甲基 -1H- 异吲哚 -1,3 ( 2H ) - 二酮是合成 盐酸鲁拉西酮 的关键中间体。 应用:合成盐酸鲁拉西酮。以反- 1 , 2 -环己烷二羧酸酐 (2) 为原料,在硫酸的作用下水解得到反- 1 , 2 -环己烷二甲酸 (3) , 3 经 (R) - (+) - 1 -苯乙胺拆分,再经硼氢化钠和碘还原得到 (1R , 2R) - 1 , 2 -环己烷二甲醇 (5) , 5 经甲磺酰化得到 (1R , 2R) - 1 , 2 -双 ( 甲磺酰基氧基甲基 ) 环己烷 (6) , 6 再与 3 - (1 -哌嗪基 ) - 1 , 2 -苯并异噻唑 (7) 反应得到 4 '- (1 , 2 -苯并异噻唑- 3 -基 ) - (3aR , 7aR) -八氢螺[ 2H -异吲哚- 2 , 1 '-哌嗪]甲磺酸盐 (8) , 8 与 (3aR , 4S , 7R , 7aS) - 4 , 7 -亚甲基- 1H -异吲哚- 1 , 3(2H) -二酮 (9) 反应得鲁拉西酮 (10) ,最后成盐酸盐制得盐酸鲁拉西酮 (1) 。 合成: 1. 有研究以纳迪克酸酐为起始物料,经高温转型、氨水氨解、氢气还原得到标题化合物。其结构经 1H-NMR 、 IR 等表征。该工艺原料易得、操作简单、成本低廉,适用于工业化生产。为了解决钯炭在生产中易燃的问题,研究人员考察了乙酸乙酯作为溶剂进行氢化反应的情况,低温和室温下均未见反应,经提高温度,适当延长反应时间,得到了质量较好的目标化合物。 2. 专利 CN 105061295 A 公开了一种 (3AR,4S,7R,7AS)4,7- 亚甲基 -1H- 异吲哚 -1,3(2H)- 二酮的合成方法。该发明中鲁拉西酮前体化合物 (3AR,4S,7R,7AS)4,7- 亚甲基 -1H- 异吲哚 -1,3(2H)- 二酮的收率可达 90% ;而在制备化合物的反应中,操作简单,反应时间短,收率达 98% ;在以双环戊二烯为起始物的全合成路线中避免了,使用贵重的催化剂以及环境污染大的试剂,使得整个合成过程不仅污染小,易处理,且各步骤中最低的收率也达 90% ,总收率可达 83.8% 左右。具体步骤如下: (1)将双环戊二烯在 170 ℃解聚生成化合物 1 。 (2)化合物 1 与马来酰亚胺在乙酸乙酯中室温反应 , 得到化合物 2 。 (3)化合物 3 在钯碳加氢作用下 , 在有机溶剂中 , 反应温度为 40~50 ℃ , 反应 2~3 小时 , 得到化合物 4 。 (4)将化合物 4 在 170-180 ℃ , 无溶剂体系下反应 23 小时 , 得到鲁拉西酮前体化合物 (3AR,4S,7R,7AS) 4,7- 亚甲基 -1H- 异 -1,3(2H)- 二酮。 参考文献: [1]高德强 , 余洛汀 .(3aR,4S,7R,7aS)4,7- 亚甲基 -1H- 异吲哚 -1,3(2H)- 二酮的制备研究 [J]. 中国新技术新产品 ,2014(16):13-14.DOI:10.13612/j.cnki.cntp.2014.16.008. [2]张平 , 朱小华 , 陈国华 . 盐酸鲁拉西酮的合成 [J]. 化工时刊 ,2013,27(05):5-7+14. [3]江苏弘和药物研发有限公司 . 一种鲁拉西酮前体化合物 (3AR,4S,7R,7AS) 4,7- 亚甲基 -1H- 异吲哚 -1,3(2H)- 二酮的合成方法 :CN201510482180.6[P]. 2015-11-18.
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2-吡啶乙腈是什么化学品?
2-吡啶乙腈是一种化学式为C 7 H 6 N 2 ,分子量为118.14的粘稠无色至淡黄色液体。它具有一定的刺激性,尤其对眼睛、呼吸道和皮肤具有比较强烈的刺激作用。 如何制备2-吡啶乙腈? 近年来,2-吡啶乙腈被广泛应用于预防和抗哮喘类药物的制备。目前有两种常用的合成方法:一种是通过脱酰作用,即2-乙酰基-2-(4-吡啶基)乙腈在硫酸中反应得到目标产物。另一种方法是通过甲醇吡啶在乙腈中和氰化钾反应得到2-吡啶乙腈。 然而,这两种方法存在一些缺点,如原料危险、收率低、后处理复杂等,因此2-吡啶乙腈的合成制备仍有待改进。 2-吡啶乙腈的应用领域有哪些? 2-吡啶乙腈主要应用于荧光探针领域。例如,它可以作为氟离子的荧光探针,具有高度专一选择性和高灵敏度。此外,它还可以用作氰根离子的比色探针,具有简单合成、低成本、高选择性和灵敏度等优点。 参考文献 [1]张宽宇;李静;丁亮.安徽星宇化工有限公司.一种吡啶乙腈的合成方法. [2]陈金聚.基于氟离子引发脱氢及氧化脱氰基的荧光探针的设计,合成及性能研究[D].上海应用技术学院,2015. [3]刘传祥,张子怡,陈志华,等.一种氰根离子检测用比色探针及其制备方法和应用:CN202210444425.6[P].CN202210444425.6.
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#2-吡啶乙腈
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精磺胺的原料供应现状及其价值分析?
精磺胺是一种常用的杀虫剂和杀菌剂,被广泛应用于农业生产和医药领域。本文将介绍精磺胺的原料供应现状及其价值分析。 精磺胺的主要原料是对硝基氯苯和乙烯二胺,其中对硝基氯苯是精磺胺的关键原料。目前,全球对硝基氯苯的主要生产国家是中国、美国和印度等。然而,由于对硝基氯苯的生产过程涉及到一些环境和安全问题,加上环保压力和政策限制,对硝基氯苯的产能出现了下降趋势。 在这种情况下,精磺胺的原料供应面临一定的风险和不确定性。由于对硝基氯苯的生产需要一定的技术和资金投入,一些小型企业可能难以承受成本压力,从而放弃生产对硝基氯苯和精磺胺等产品。这可能导致精磺胺的供应短缺,影响农业生产和医药领域的发展。 精磺胺具有广泛的应用价值,以下是它的主要价值: 农业价值。精磺胺可以用作杀虫剂和杀菌剂,用于保护农作物,提高农业产量和质量。它可以有效防治农业害虫和病菌,减少农业损失。 医药价值。精磺胺可以用于治疗某些疾病,例如急性肝炎、肝硬化等。它可以抑制病原体的生长和繁殖,减轻病情。 工业价值。精磺胺可以用于生产染料、染料中间体和有机合成物等,具有一定的工业价值。 总之,精磺胺是一种具有广泛应用价值的化学物质。由于对硝基氯苯的原料供应面临一定的风险和不确定性,精磺胺的供应可能受到影响。然而,精磺胺在农业、医药和工业领域都具有重要的价值,可以带来良好的经济效益和社会效益。因此,需要加强对硝基氯苯的生产和精磺胺的应用研究,以保障其稳定供应和广泛应用。
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#5-氯-2,4-二磺酰胺基苯胺
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强力霉素的全球原料供应链现状是怎样的?
强力霉素是一种广谱抗生素,可用于治疗多种感染疾病。本文将介绍强力霉素全球原料供应链的现状,包括原料来源、供应情况、价格变化等方面的内容。 一、原料来源 强力霉素的主要原料为菌株发酵产生的发酵液。目前,强力霉素的原料来源主要集中在亚洲地区,特别是中国。中国拥有丰富的菌种资源和发酵生产技术优势,成为强力霉素原料的主要生产地之一。 二、供应情况 由于强力霉素的需求量较大,原料供应情况一直备受关注。近年来,随着抗生素产业的快速发展和市场需求的增加,强力霉素原料供应情况出现了一些波动。有时供应充足,价格稳定;有时供应紧张,价格则会出现较大波动。 三、价格变化 强力霉素原料价格的变化受到多种因素的影响,如原材料价格、生产成本、市场需求等。近年来,由于原材料价格的上涨和生产成本的增加,强力霉素原料价格也在逐步上涨。此外,市场需求的增加也加剧了原料价格的上涨趋势。 四、供应链风险 由于强力霉素原料的供应情况容易受到多种因素的影响,供应链风险也相应增加。一旦原料供应出现问题,将会影响到强力霉素的生产和供应,给药品市场带来一定的不利影响。因此,需要加强原料供应链的风险管理和控制,确保生产和供应的稳定性和可靠性。 综上所述,强力霉素的原料供应链主要集中在亚洲地区,特别是中国。原料供应情况和价格变化受多种因素的影响,供应链风险也相应增加。为了保障强力霉素的生产和供应稳定,需要加强原料供应链管理和风险控制,确保药物的质量和安全性。
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#盐酸多西环素
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1,8-二氯辛烷有哪些药用价值及研究进展?
1,8-二氯辛烷 是一种有机化合物,具有广泛的应用前景。近年来,研究发现1,8-二氯辛烷在心血管疾病、肿瘤治疗和神经系统疾病等领域具有多种药用价值。下面将介绍1,8-二氯辛烷在这些领域的应用及其研究进展。 一、心血管疾病 1,8-二氯辛烷可用于治疗心血管疾病。研究表明,它能够降低心血管系统的炎症反应,改善心脏肌肉功能,降低血压和心率等,从而保护心血管系统。 二、肿瘤治疗 1,8-二氯辛烷可用于肿瘤治疗。研究发现,它通过抑制肿瘤细胞增殖和诱导肿瘤细胞凋亡等机制,对多种肿瘤具有抗肿瘤作用。 三、神经系统疾病 1,8-二氯辛烷可用于治疗神经系统疾病。研究发现,它能够改善帕金森病、脑缺血等神经系统疾病患者的症状,起到保护神经系统的作用。 综上所述, 1,8-二氯辛烷 具有多种药用价值,可应用于心血管疾病、肿瘤治疗、神经系统疾病等领域。未来的研究将进一步探索1,8-二氯辛烷的药用机制和应用前景。
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#1,8-二氯辛烷
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橙皮甙和橙皮苷有什么区别?
对于橙皮甙和橙皮苷这两种物质,很多人都不清楚它们是否相同。在接下来的内容中,我们将简单介绍它们的区别,希望能对大家有所帮助。 实际上,橙皮甙和橙皮苷并非同一产品,它们的来源和成分都不相同。橙皮甙是从芸香科植物酸橙和甜橙的干燥幼果中提取的,也被称为二氢黄酮甙。它是一种类白色或淡黄色结晶性粉末,没有味道和臭味,在吡啶和二甲基甲酰胺中易溶解,但在乙醇和水中不溶。 橙皮苷又称柚橘甙或柚甙,主要存在于芸香科植物柚果实、橙、橘和葡萄柚的果肉和果皮中。它也是一种双氢黄酮类化合物,是中草药骨碎补、枳实和橘红等的主要有效成分。 通过以上介绍,我们可以看出橙皮甙来自陈皮,而橙皮苷主要来自橘红。它们的分子式也不相同,橙皮甙的分子式是C28H34O15,而橙皮苷的分子式是C27H32O14。 橙皮甙主要具有健脾胃、理气化痰的作用,对于感冒引起的咳嗽、食欲不振、脾胃气滞、恶心呕吐等症状有良好的治疗效果。此外,由于橙皮甙含有橙皮油,对于治疗慢性支气管炎也有一定的效果。
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#橙皮苷
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异抗坏血酸钠在医学领域有哪些应用?
异抗坏血酸钠是一种重要的医用药物原料药,是维生素C的衍生物,具有较高的抗氧化能力,因此在医学领域有广泛的应用。 首先,异抗坏血酸钠在心脑血管疾病患者中的应用是较为突出的。心脑血管疾病是一类常见的疾病,自由基的存在容易引起血管损伤和衰老,导致血管不稳定,进而引发血栓形成和血管破裂。异抗坏血酸钠可以通过清除自由基,减小氧化应激反应产生的损害,提高血管的稳定性和弹性,降低心脑血管疾病的发生率和病死率。 其次,异抗坏血酸钠在肿瘤治疗中得到了广泛的应用。研究表明,肿瘤细胞具有较高的代谢活性,产生大量的自由基对细胞结构造成损害,为肿瘤细胞提供生长和转移的条件。异抗坏血酸钠可以清除这些自由基,减小氧化应激的程度,从而延缓肿瘤细胞的生长速度,增强化疗药物的疗效,达到更好的治疗效果。 此外,异抗坏血酸钠还被广泛地应用于多种其他疾病的治疗中。例如,在神经科学领域,异抗坏血酸钠可用于预防和治疗帕金森病、老年性认知障碍等疾病;在消化道科学领域,异抗坏血酸钠可用于治疗消化性溃疡、肝硬化等疾病;在皮肤科学领域,异抗坏血酸钠可用于治疗湿疹、皮肤过敏等疾病。由此可见,异抗坏血酸钠的应用范围非常广泛,具有广阔的市场前景。 总之,异抗坏血酸钠作为一种重要的医用药物原料药,在医学领域有着广泛的应用前景。随着技术的不断发展,异抗坏血酸钠在新药研发和生产中将会越来越受到重视。
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#异抗坏血酸钠
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注射用兰索拉唑的不良反应有哪些?
药品各有功效和用途,但长期大量使用可能对健康造成副作用和危害。为避免损害器官,应及时就医。那么,注射用兰索拉唑会引发哪些不良反应? 兰索拉唑是注射用药物的主要成分,为白色或类白色粉末。医学上主要用于治疗十二指肠溃疡和胃出血。不同年龄段的人使用方法和剂量有所差异。长期过量使用可能导致过敏、脸部浮肿、呼吸困难,甚至贫血和血小板减少。严重情况下,还可能严重影响肝功能。此时,最好停止使用并及时就医。部分患者使用后可能出现间歇性肺炎、发烧、咳嗽和呼吸困难等症状。建议这些患者不要继续使用。此外,在使用过程中应避免同时使用同类保健品,以免发生药物相互作用和其他副作用。对于怀孕和哺乳期的女性来说,也不可使用,以免影响胎儿的正常发育。 因此,在使用药品时,应严格按照说明书或医生指导使用,不要盲目听从他人建议,也不要长期服用药品。
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#兰索拉唑
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柠檬酸是一种重要的食品添加剂吗?
柠檬酸是一种有机酸,没有臭味但有酸味,外观为无色晶体。作为一种常见的酸度调节剂,柠檬酸被广泛应用于食品中。食品中添加柠檬酸是一种常见的食品添加剂。 柠檬酸的重要性不容忽视。首先,天然界中存在着柠檬酸,例如柠檬、菠萝等水果中含有柠檬酸。适量摄入柠檬酸对身体无害。人工合成的柠檬酸通常是通过含糖物质的发酵得到的,包括糖蜜、葡萄、砂糖和淀粉等。 目前,果汁饮料、碳酸饮料和乳酸饮料中都含有柠檬酸。水果罐头中也添加了柠檬酸。柠檬酸的使用可以保持或改善水果的风味。此外,腌制品和凝胶食品等食物中也使用了柠檬酸,使用量符合生产标准,对人体无害。但柠檬酸不能加入纯牛奶中,否则可能导致凝固。 除了作为食品添加剂,柠檬酸还可以用于清洗管道、燃气热水器和饮水机,具有良好的清洁效果。柠檬酸应保存在气密容器中,避免高温和潮湿环境。
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#柠檬酸
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为什么选择D-樟脑酸作为医药化工行业的产品?
D-樟脑酸 与樟脑丸有着明显的区别,购买时需明确自己的需求。正确使用D-樟脑酸可以带来多种功效,据说对改善人体易出汗症状非常有效。那么D-樟脑酸到底是什么产品?医药化工行业可以考虑使用它吗? D-樟脑酸的熔点约为186至189摄氏度,比旋光为46.5摄氏度,沸点为297.96摄氏度,密度约为1.186,折射率约为1.4459。存放时建议在室内,并且避光。外观上,D-樟脑酸呈白色结晶粉末状,只有在冷水中或热水中溶解,因此要注意避免与水溶液存放在一起。医药化工行业可以考虑使用D-樟脑酸,它可用于制备止汗剂,还可用于制赛璐铬。虽然具有樟脑的特点,但与樟脑仍有很大不同。 现在我们对 D-樟脑酸 有了更深入的了解,购买时务必选择正规的生产渠道,选择资质过硬或品牌质量较好的生产厂家。目前市面上常见的D-樟脑酸产品纯度大多在98%以上,25克包装约609元,100克包装约1122元。
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#D-樟脑酸
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苯酚是一种什么产品?苯酚有毒吗?
苯酚是一种重要的有机化工原料,可用于制造双酚、农药、杀菌剂等,具有多种用途和价值。正确使用苯酚可以发挥多种作用和功效。 苯酚是煤焦油的成分之一,也可从煤焦油中提取,具有特殊气味。其熔点为40到42摄氏度,沸点为182摄氏度。存放时需注意环境,建议在2到8摄氏度存放。正确使用苯酚可以发挥多种功效和作用,如制作双酚、酚醛树脂、农药、杀菌剂、水杨酸等。此外,苯酚对除草剂、硅酸等产品也有良好效果,甚至可用于制造尼龙、环氧树脂涂料、油漆、香料、合成洗涤液和增塑剂的原材料。 了解苯酚后,我们知道它具有一定的毒性,因此在使用时需注意个人防护。然而,苯酚的毒性并不高,在医药和食品加工行业中也可考虑使用,如作为医药原料或食品香料。当然,在加工不同食品时,需注意允许使用的量可能有所不同。
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#苯酚
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苏糖酸镁能够应用于哪些领域?
化学物质在生活中非常常见,不同的化学物质在不同领域有不同的应用。苏糖酸镁作为一种化学物质,在各个领域都产生了重要的影响。 苏糖酸镁是一种典型的镁化合物,在医药领域中具有明显的作用和效果。许多药品中添加了苏糖酸镁,特别是一些改善记忆力或学习能力的药物,因为它能够改善工作记忆和短期记忆。此外,它还可以应用于改善认知障碍、睡眠障碍以及预防高血压和高血糖等相关疾病的药物中。 除了医药领域,苏糖酸镁还可以应用于食品领域。一些肉类、乳制品和调味食品中都会添加这种物质。此外,它还可以应用于工业制造领域,广泛应用于农业和制造业产品中。 通过以上内容,我们了解了苏糖酸镁在哪些领域中可以应用。然而,关于它的更多信息还有待进一步了解。
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#L-苏糖酸镁
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亚氨基二苄甲酰氯的应用主要体现在哪些方面?
亚氨基二苄甲酰氯是一种常用的医药中间体,它的出现使药物的生产和制备变得更加简单。因此,人们对于相关的医药中间体非常关注。亚氨基二苄甲酰氯具有重要的作用,那么它主要应用在哪些方面呢? 亚氨基二苄甲酰氯是一种医药中间体,通常用于合成卡马西平。卡马西平主要用于治疗癫痫,同时也可以治疗神经疼痛、情绪暴躁和心律失常等问题,效果非常好。在临床上,它可以作为治疗癫痫的药物使用,通过亚氨基二苄甲酰氯,可以完成卡马西平药物的制备。 在制备药品时,通常可以选择将亚氨基二苄甲酰氯与三光气相应搭配,以完成高质量的生产和制备。这样可以带来良好的止痛效果,因此亚氨基二苄甲酰氯的重要性不可忽视。特别是对于企业来说,必须注意考虑药品中间体的品质,以便能够顺利完成药品的制备。 通过以上文章的介绍,我们可以了解到亚氨基二苄甲酰氯的应用主要体现在哪些方面。该物质属于药物中间体,在医药制备方面有着重要的应用,可以减少制备时间,从而降低企业的生产成本。
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#酰氯亚氨基二苄
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苯甲醇的消防措施和应急处理是什么?
对于从事检验工作的消费者来说,每天都需要使用各种化学品。这些化学品在保存时对库房有严格要求,因为保存不当可能导致泄漏。为了避免化学品泄漏,必须掌握基本的应急处理方法。 苯甲醇是一种有机物,也是一种芳香醇,可用作甲醇的替代品,并可制成多种精油。由于苯甲醇易燃,保存时必须避免明火和混存一氧化碳、二氧化碳。如果发生火灾,消防人员应佩戴防毒面具和消防服,在上风口进行灭火。最好将泄漏的苯甲醇集中处理。 苯甲醇保存过程中发生小量泄漏时,可使用沙土或干燥石灰混合处理,也可用大量流动清水稀释后排入废水系统,但最好不要排入地下水以免污染水源。大量泄漏时,可收集气体并运送到废物处理场所进行集中处理。 在使用苯甲醇时,建议操作人员佩戴防护用具,并在通风橱中进行操作,以减少对环境的污染。工作场所禁止食物、烟酒。
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#苯甲醇
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