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如何制备1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯?
背景及概述 [1] 1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯是一种有机中间体,可以通过N-Boc-4-哌啶酮与三甲基碘化亚砜反应制备得到。 制备 [1-4] 报道一、 将三甲基碘化亚砜溶解在无水DMSO中,然后在冰浴条件下加入氢化钠和N-Boc-4-哌啶酮,继续搅拌反应。加入水和乙酸乙酯进行萃取和洗涤,然后经过干燥和柱层析得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。 报道二、 将叔丁醇钾、三甲基碘化亚砜和DMSO加入反应瓶中,在室温下搅拌反应后加入化合物i。反应结束后,进行萃取和洗涤,然后通过快速柱层析得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。 报道三、 将三甲基氧化锍碘化物和氢化钠在THF中反应,然后加入N-Boc哌啶-4-酮。反应结束后进行萃取和洗涤,通过快速色谱纯化得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。 报道四、 将三甲基碘化亚砜和叔丁醇钾在DME中反应,然后滴加4-氧代哌啶-1-甲酸叔丁酯。反应结束后进行萃取和洗涤,通过与甲苯共沸蒸馏得到1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯。 以上是四种制备1-氧杂-6-氮杂-螺[2.5]辛-6-甲酸叔丁基酯的报道。 参考文献 [1][中国发明]CN202011104532.1喹唑啉酮类USP7抑制剂及其制备方法和应用 [2][中国发明,中国发明授权]CN201810506449.3一种治疗肿瘤的化合物 [3][中国发明,中国发明授权]CN201680015614.4作为5-HT4受体激动剂的酰胺化合物【公开】/作为5-HT4受体激动剂的酰胺化合物【授权】
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#1-噁-6-氮杂螺[2.5]辛烷-6-羧酸-1,1-二甲基乙酯
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什么是ZDEZ(ZDC,EZ)?
1912年,德国人霍夫曼(Fritz Hofmann)、德布鲁克(K.Delbrhck)和包格曼(M.Bogmann)发现二硫代氨基甲酸盐可作为硫化促进剂使用。而ZDEZ(ZDC,EZ)属于二硫代氨基甲酸盐类促进剂的代表产品之一,也是该类促进剂在橡胶及乳胶制品中应用中广泛的一个产品。 产品发展 ZDEZ(ZDC,EZ)经过中国几家橡胶助剂小品种生产工厂的不断优化,已实现替代国外产品使用。随着国内外EPDM制品、乳胶制品应用的不断增长,该产品产销量增长快,现在国内的产品品质已得到国内外客户的认可。 产品特点 产品性状 溶于1%氢氧化钠、二硫化碳、苯、氯仿,微溶于醇,不溶于汽油。 硫化速度 ◇二硫代氨基甲酸盐类促进剂硫化速度快,硫化速度比秋兰姆类快,属于超超速级促进剂,诱导期极短,适用于室温硫化和乳胶制品的硫化,也可用于低不饱和度橡胶如IIR、EPDM的硫化。 ◇ZDEC虽然硫化临界温度低,易焦烧,但单用时活性不及促进剂PZ。胶料在120-135℃时硫化速度很快,硫化温度升高,硫化平坦性变窄,易产生过硫,故硫化温度一般不宜超过125℃。 ◇ZDEC若与胺类促进剂并用,硫化速度可大大提高。一般与水溶性促进剂(如二硫代氨基甲酸的铵盐或钠盐)或与另外不溶于水的促进剂(如其它二硫代氨基甲酸锌盐)并用以提高硫化速度。 产品应用 特性及应用 ◇本品为天然橡胶和各种合成橡胶的超促进剂,是二硫代氨基甲酸锌盐类的代表品种,亦为乳胶通用促进剂。 ◇本品不污染,不变色、无臭、无味、无毒,碱性促进剂对其有活化作用,分散性好,可改善硫化胶的拉伸强度和弹性。 ◇在橡胶中的分散性好,可改善硫化胶的拉伸强度和弹性。在NR和IR中应加入抗氧剂以提高耐热性能。 ◇本品也可用作粘合系统之防老剂。 ◇含促进剂EZ的胶料加入少量促进剂TMTD、DM、防焦剂或防老剂MB,能改善胶料的贮藏性能,及迟延硫化起步。促进剂EZ需用氧化锌活化,但加入少量脂肪酸能改善硫化胶的机械性能。 ◇应该注意的是ZDEC与二乙胺反应会生成一种分解产物N-亚硝基二乙胺,该产物含亚硝基化物质(氮氧化合物)。 ◇本品是噻唑类和次磺酰胺类促进剂的良好活性剂。对含促进剂M、TMTD或M和TMTD并用的丁基胶料有很强的活化作用,可大大缩短其硫化时间,也可用于三元乙丙胶,但活化作用不及对丁基胶强。本品亦用作胶乳的非水溶性促进剂,对胶乳的稳定性影响很小。在胶乳中作噻唑类促进剂的第二促进剂时,所得制品老化性能良好。 ◇本品适用于白色和艳色制品、透明制品。主要用于制造医疗制品、胶布和自硫化制品等。 ◇用于制造与食品接触的物品时,需参照FDA21 CFR 177.2600,175.105和BgVV XXI中1-4类的规定。 产品应用 乳胶制品、丁基内胎、胶辊、电线电缆、密封条、油封等。 产品用量 ◇ZDEC在NR乳胶中用作主促进剂时,1份ZDEC与2.5份硫磺并用是一个良好的起点。 ◇NR或SBR为主体的发泡胶应用中,良好的起点是1.5份ZDEC、1份ZMBT及2.5份硫硫并用。 ◇在NR与SBR中,ZDEC能常与噻唑类与次磺酰胺类促进剂并用,用量在0.1-0.4份之间。 ◇在EPDM橡胶应用中,ZDEC通常与其它二硫代氨基甲酸盐类促进剂并用,以便将喷霜控制到最低程度,用量根据特定的用途而定。
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#二乙基二硫代氨基甲酸锌
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2-氨基-6-氯吡啶是什么化合物?
2-氨基-6-氯吡啶是一种杂环化合物的有机合成中间体,具有C 5 H 5 ClN 2 的分子式,CAS 号为45644-21-1,分子量为128.56。它是一种橙色或亮黄色固体,熔点为69到73度,密度为1.32。该化合物在强极性溶剂中溶解性良好,但在水中溶解性较差。 如何合成2-氨基-6-氯吡啶? 2-氨基-6-氯吡啶的常规合成方法是从2-氯-6-硝基吡啶出发,经过硼氢化钠在醇类溶剂中进行还原反应,得到目标产物。另外,也可以从2,6-二氯吡啶出发,通过和亲核的胺化试剂进行胺化反应得到目标产物。 2-氨基-6-氯吡啶有什么用途? 2-氨基-6-氯吡啶作为杂环化合物的有机合成中间体,可以用于Suzuki偶联或相关的官能团转化反应。此外,在特定的溴化条件下,它还可以在氨基的对位引入一个溴原子。 2-氨基-6-氯吡啶对环境有什么危害? 由于2-氨基-6-氯吡啶是一种含卤杂芳环有机化合物,对水环境具有较大危害,因此不能让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 如何储存2-氨基-6-氯吡啶? 2-氨基-6-氯吡啶应密封放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉、干燥的地方。该化合物化学性质稳定,不易变质,避免与氧化物接触。同时,应将其与有机和无机酸分离存放。 2-氨基-6-氯吡啶的核磁数据是什么? 1 H NMR (600 MHz, Acetone) δ 7.38 (t, J = 7.8 Hz, 1H), 6.54 (d, J = 7.5 Hz, 1H), 6.48 (d, J = 8.1 Hz, 1H), 5.83 (s, 2H). 13 C NMR(150 MHz, Acetone) δ 160.95, 149.83, 140.64, 111.92, 107.08. 参考文献 [1] Genc H. Efficient reductions of various nitroarenes with scrap automobile catalyst and NaBH4[J]. Catalysis Communications, 2015, 67: 64-67. [2] Li Y, Huang S, Liao C, et al. Transition-metal-free access to 2-aminopyridine derivatives from 2-fluoropyridine and acetamidine hydrochloride[J]. Organic & Biomolecular Chemistry, 2018, 16(41): 7564-7567.
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#2-氨基-6-氯吡啶
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苯甲酰胺是什么化合物?
苯甲酰胺是一种有机化合物,是苯甲酸最简单的酰胺衍生物。它以白色固体或无色晶体的形式存在。它微溶于水,但可以溶于多种有机溶剂。苯甲酰胺是一种天然生物碱,最早在小檗草本植物中被发现。 苯甲酰胺是苯甲酸的简单衍生物,也是许多药物化合物的常见中间体。据报道,它在1832年形成了两种多晶型物,但直到1959年才解决了更稳定形式的单晶结构。 苯甲酰胺的来源 苯甲酰胺存在于所有生物体中,从细菌到人类。它是一种苦味化合物,并已在一些食物中检测到,如鸭科、鸡和家猪。这可能使苯甲酰胺成为食用这些食物的潜在生物标志物。此外,苯甲酰胺是一种初级代谢物,直接参与生物体的生长、发育或繁殖。 苯甲酰胺的生物活性 苯甲酰胺是一种PARP抑制剂,可以防止兴奋性氨基酸诱导的细胞死亡。它还可以部分防止多巴胺能细胞的损失和反应性神经胶质增生的增加。苯甲酰胺以细胞周期特异性方式防止转化,最大程度地防止与早期S期同时发生,也是对转化的最大易感性的特征。
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#苯甲酰胺
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地球上钴的分布情况是怎样的?
地球上的钴分布不均匀,从地核向地壳递减速度很快。地核中的钴含量为0.25%,到上地幔减至0.01%,再到地壳中的含量只有0.002%。钴在自然界中广泛存在于火成岩和沉积岩中,但主要富集于超镁铁质岩石中,平均含量可达0.011%。此外,钴在空气、水、土壤和植物中也有不同程度的富集。尽管超过80%的钴存在于海底铁锰结核和结壳中,但由于开发程度低,难以被利用。相比之下,大陆型钴矿贡献了超过700万吨的钴储量。 钴在哪些方面得到应用? 钴矿通常作为铜矿和镍矿的伴生矿物存在,主要分布在大陆型钴矿中的沉积岩型层状铜钴矿床(41%)、红土型镍钴矿床(36%)和岩浆型铜镍矿床(15%)。沉积岩型层状铜钴矿床是最重要的钴矿床之一,大部分分布在刚果(金)境内,矿石形成于白云岩、页岩、粉砂岩和角砾岩等岩性中,典型的矿物包括硫铜钴矿、水钴矿和菱钴矿,形成年代大约在8亿~4亿年前。 钴的应用可以追溯到1000多年前。在中国古代,钴的应用最早可以在唐三彩器物中见到。当时,钴蓝作为一种着色颜料非常珍贵,只在少量的唐三彩器物中出现。这些唐三彩器物因其钴蓝而备受推崇。与此同时,古罗马和古希腊人曾使用辉钴矿制作深蓝色的玻璃。在当时的技术条件下,只有辉钴矿才能制作出这种漂亮的深蓝色。1980年,钴首次应用于电池领域,被称为钴酸锂电池。由于它有效解决了以前电池的安全问题,因此被广泛应用于手机、电脑、充电宝和电动汽车等领域。自从智能手机问世以来,新能源汽车在全球范围内崛起,引发了钴的全球争夺战。如今,除了电池行业,钴在合金、集成电路、半导体、磁记录设备、催化剂、着色剂和医疗保健等领域都发挥着重要作用。 钴主要用于哪些方面? 电池材料 目前市场上主流的充电电池是锂离子电池(通常称为锂电池)。这种充电电池在手机、笔记本电脑、数码电子产品(3C类产品)以及电动摩托车和电动汽车等领域得到广泛应用。随着技术的进一步发展和国家政策的支持,锂离子电池有望在电动汽车领域得到进一步推广。根据下游产品的不同,锂离子电池一般可以分为3C类锂电池和动力锂电池。这两者的区别在于:3C类锂电池的正极材料主要是钴酸锂,而动力锂电池主要使用三元材料(钴镍锰聚合物)、磷酸铁锂等。 硬质合金 钴是硬质合金的重要原材料之一,与钨组成的硬质合金的硬度比工具钢高几倍。主要应用于切削刀具、钻头等。 高温合金 在钢中添加钴可以增强耐磨强度和高温性能,广泛应用于喷气发动机、火箭和燃气轮机的耐热和耐磨部件。 色釉料 主要用作玻璃、陶瓷和搪瓷的着色剂和粘结剂。 磁性材料 在永久磁铁中加入钴可以提高磁饱和度和磁场强度,同时显著提高永久磁铁的居里温度,因此钴也成为生产永久磁性材料的重要原料。 化工行业 钴主要应用于PTA催化剂、石油催化剂、天然气液化催化剂等领域。 其他行业 钴在油漆干燥剂、轮胎粘结剂、医药中间体和饲料添加剂等领域也有广泛的应用。
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#钴
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盐酸莫西沙星的用途和禁忌症是什么?
盐酸莫西沙星是一种超广谱喹诺酮类抗菌药,用于治疗成人的上呼吸道和下呼吸道感染,包括急性窦炎、慢性支气管炎急性发作、社区获得性肺炎以及皮肤和软组织感染。它于1999年在德国首次上市,并在同年12月在美国上市。目前在我国上市的剂型有片剂和注射剂。盐酸莫西沙星具有良好的水溶性,可直接制成注射剂使用。 盐酸莫西沙星的主要用途 莫西沙星是呼吸科常用的抗菌药物之一,属于喹诺酮类。它主要用于治疗社区获得性肺炎,特别适用于非典型病原菌引起的感染,如肺炎支原体和肺炎衣原体。 盐酸莫西沙星的禁忌症 莫西沙星禁用于以下情况: ①对莫西沙星过敏者; ②孕妇和哺乳妇女; ③18岁以下患儿; ④重度肝功能不全者或转氨酶升高大于5倍正常值上限者; ⑤使用喹诺酮类药物治疗相关肌腱疾病史的患者; ⑥先天性或获得性QT间期延长患者。 盐酸莫西沙星的工业化生产方法 一种合成盐酸莫西沙星的方法是利用盐酸莫西沙星在不同浓度的氯化钠溶液中的溶解度差异,通过沉淀和分离来制备。具体操作方法为在含有盐酸莫西沙星的水溶液中加入氯化钠,搅拌析晶后过滤、干燥,然后进行水重结晶、过滤和干燥。这种方法操作简便,产品纯度高,适合工业化生产。
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#盐酸莫西沙星
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