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平原春枝
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如何合成1,8-二氨基萘? 1,8-二氨基萘是一种重要的中间体,用于制造油溶性颜料,特别是C.I.油溶性橙60#和油溶性红135#。这些颜料广泛应用于聚苯乙烯、有机玻璃、硬质聚氯乙烯和ABS的着色。此外,它还可以用作树脂和农药的原料。 图一 1,8-二氨基萘 合成方法 陆益等人提出了一种工业化制备1,8-二氨基萘的方法。具体步骤如下: 在一个带有搅拌器、测温计、回流冷凝器和高位滴加储罐的5000L搪瓷反应釜中,加入预制的催化剂70kg、潮品二硝基萘(质量为700kg)和溶剂乙醇2500L。然后启动搅拌器,将釜内物料升温至70℃,在该温度下缓慢滴加100%的水合肼520kg,滴加时间为5小时。水合肼滴加完毕后,将反应釜中物料继续升温至75℃,在该温度下保温反应5小时后停止反应。 将反应后的物料冷却至40℃~45℃后进行压滤,洗涤回收催化剂。洗涤液与过滤液合并作为料液处理。减压脱溶参数为:压力-0.050~-0.070Mpa,釜温50℃~80℃。然后对料液进行减压脱溶回收溶剂。减压脱溶得到的溶剂精馏时,精馏塔的塔板数为60,料液进料温度为30℃,进料板为第30块;塔顶回流比为1∶6,塔顶冷凝器压力为0.098MPa;塔顶回收乙醇。 接下来,使用75℃热水进行水洗分层,上层为水相,下层为料液相,热水的体积是脱溶后的料液体积的3倍。将分液得到的料液相送入精馏塔中进行精馏,塔顶得到纯度≥99.5%的1,8-二氨基萘成品460kg,塔底得到副产品1,5-二氨基萘21kg(1,5-二氨基萘含量为91%)。1,8-二氨基萘的收率为96.46%,1,8-二氨基萘和1,5-二氨基萘的总收率为95.4%。精馏时所用精馏塔的塔板数为60,料液进料温度为80℃,进料板为第30块;塔顶回流比为1∶6,塔顶冷凝器压力为0.098MPa。 利用水合肼还原法反应条件温和,该方法操作容易、工艺简单,对原料纯度的要求低,易于实现工业化。 参考文献 [1]陈根生,郜磊,沙玲.1,5-和1,8-二氨基萘的合成方法及应用[J].河南化工,1998(02):35-36. [2]陆益,周武勇,付强等.1,8-二氨基萘的工业化制备方法[P].江苏省:CN103664645B,2016-03-09. 查看更多
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