头孢噻肟钠的副作用及制备方法? 头孢噻肟钠是一种常用的抗生素,用于治疗多种感染。它可以通过肌注或静注的方式给药,是由头孢噻肟钠原料药经过无菌分装得到的。分装过程完全采用机械操作,可以根据需要进行装量调节。 头孢噻肟钠的副作用 头孢噻肟钠的不良反应发生率约为3%~5%。 1.过敏反应:可能出现皮疹、荨麻疹、瘙痒、药物热等症状。 2.胃肠道反应:约1%的患者可能出现食欲缺乏、恶心、呕吐、腹泻等。在疗程较长时,还可能发生假膜性肠炎。 3.肝脏反应:血清碱性磷酸酶、丙氨酸氨基转移酶、门冬氨酸氨基转移酶或乳酸脱氢酶的水平可能升高。 4.肾脏反应:一过性血尿素氮和肌酸酐的水平可能升高。 5.血液反应:可能导致凝血酶原时间延长。少数患者可能出现白细胞减少、血小板减少或嗜酸性粒细胞增多。 6.其他反应: (1)可能出现注射部位疼痛,偶尔还会出现静脉炎、头痛、麻木、呼吸困难和面部潮红。 (2)长期使用可能引发念珠菌病、维生素K缺乏、维生素B族缺乏等问题。 (3)过量使用可能导致可逆的代谢性脑病,表现为神经紊乱、异常动作和惊厥发作。 头孢噻肟钠的制备方法 一种制备头孢噻肟钠的方法,以头孢噻肟酸为起始原料,包括以下步骤: a. 在26-30°C的温度下,依次加入纯化水和无水醋酸钠,搅拌至固体完全溶解,然后加入头孢噻肟酸,继续搅拌直至溶液澄清。 b. 向步骤a得到的澄清溶液中加入活性炭,搅拌脱色,然后使用无菌膜进行过滤,得到滤液备用。 c. 向步骤b得到的滤液中加入丁醇,搅拌均匀,控制温度在12-18°C,搅拌转速为150-180转/分钟,然后流加丙酮。当溶液中出现固体析出时,停止加丙酮并停止搅拌,静置养晶30-40分钟。 d. 开启搅拌,控制温度在12-18°C,搅拌转速为150-180转/分钟,继续流加丙酮。 e. 停止加丙酮后,继续搅拌,降温至0-5°C,养晶50-60分钟。 f. 将步骤e养晶结束后的料液抽滤,用丙酮洗涤滤饼,然后干燥至头孢噻肟钠的水分含量低于3%。其中,在步骤d中,继续流加丙酮的体积为步骤a中纯化水体积的6-7倍,继续流加丙酮的时间为2-3小时。 查看更多
氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II)的合成方法及应用? 氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II)是一种常见的钯催化剂,可用于钯催化的惰性碳氢键的官能团化反应与钯催化的偶联反应,主要应用于有机化学方法学研究。 合成方法 图1 展示了氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II)的合成路线。 在一个充满氮气的手套箱中,将三叔丁基膦和烯丙基把催化剂加入到一个10毫升的干燥反应瓶中,然后加入干燥除水的四氢呋喃作为溶剂。在室温下搅拌反应30分钟后,将反应混合物在真空下除去溶剂四氢呋喃,得到一种浅黄色固体,即为所需的目标产物催化剂氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II)。 应用 氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II)是一种常见的钯催化剂,可用于钯催化的偶联反应。 图2 展示了氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II)催化碳氮键偶联的过程。 将催化剂氯(巴豆基)(三-叔-丁基磷)钯(II)、叔丁醇钠以及相应的芳基胺和芳基卤化物加入到一个干燥的25毫升Schlenk反应烧瓶中。通过氮气置换使反应体系充满氮气后,加入甲苯或四氢呋喃作为反应溶剂。将反应混合物加热至110度,在这个温度下搅拌反应2-16小时。反应结束后,加入水以淬灭反应体系,将两相分离,用乙酸乙酯进行三次萃取水层。合并所有的有机层,用无水硫酸钠干燥,过滤除去干燥剂,并在真空下浓缩所得的滤液。通过硅胶柱层析进行分离纯化,即可得到碳氮键偶联的目标产物分子。 参考文献 [1] Johansson Seechurn, Carin C. C. et al Journal of Organic Chemistry, 76(19), 7918-7932; 2011 [2] Org. Lett. 2016, 18, 1442-1445 查看更多