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如何合成美卡比酯?
引言: 美卡比酯是一种具有重要生物活性的化合物,广泛应用于药物研发和合成领域。合成美卡比酯的过程具有重要的研究意义。 简述: 美卡比酯 ( Mecarbinate) 是合成盐酸阿比朵尔的中间体,盐酸阿比朵尔是一类 5-羟基-1H-吲哚-3-甲酸乙酯类抗病毒药,2005 年在中国批准上市,对成人及儿童甲型流感具有很强疗效,同时对乙型流感、急性呼吸道疾病综合症、急性病毒性呼吸道感染、以及肺炎的预防也具有良好的疗效。 1. 合成 采用 3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯和对苯醌为原料,于二氯乙烷中,在氯化锌催化下,HPLC跟踪检测合成美卡比酯。步骤如下: 将对苯醌加入到二氯乙烷中,室温搅拌,加入氯化锌,加热至 30 ℃ ,搅拌,使其完全溶解,慢慢滴加 3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯的二氯乙烷溶液,反应放 热,控制温度使反应液处于微沸状态 ( 55 ℃ ),滴加时间约 1 h。滴毕后,继续于 55 ℃ 左右( 微回流) 搅拌反应 1. 5 h。冷却至室温,抽滤,得灰色粗品固体化合物。将粗品化合物加入到 70% 的乙醇-水中,控制温度 25 ~ 30 ℃,搅拌 1 ~ 2 h,静置。抽滤,干燥,得浅灰色固体。 合成美卡比酯的优化工艺条件为 :反应时间1.5h,反应温度55℃,物料比1n(对苯醌)∶n(3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯)=1∶1.19,物料比2n(对苯醌)∶n(氯化锌)=1∶0.32。在此条件下,收率达85%以上,产品纯度98%以上。工艺条件重复性好,稳定性高,工艺简单,适于工业化生产。 2. 质量检测 曲秦等人 通过高效液相色谱法 (HPLC)与薄层色谱法(TLC)测定美卡比酯的含量和反应终点控制。HPLC法采用反相C18柱(150 mm×4.6 mm), 流动相为 0.02%磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)∶乙腈=35∶65(V/V), 检测波长 217 nm, 流速 1.0 mL/min。TLC法以硅胶GF254薄层板展开, 以二氯甲烷 -甲醇(20∶1)为展开剂。结果表明, 美卡比酯在 0.8~8.0μg范围内线性关系良好, 回收率为 98.9%。TLC判定反应终点简单快捷,HPLC测定美卡比酯含量的方法准确、简单可行、重复性好。薄层色谱法和高效液相色谱法适用于美卡比酯工业生产的质量控制。 参考: [1] 翟帆,麻纪斌,李宗霖,等. 美卡比酯的合成工艺研究[J]. 应用化工,2013,42(1):110-111,115. [2] 曲秦,李宗霖,麻纪斌,等. 美卡比酯质量检测方法的研究[J]. 应用化工,2013,42(7):1341-1343.
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如何制备硫酸软骨素钠?
合成硫酸软骨素钠是有机合成中的重要反应之一,具有一定的实验操作难度和技术挑战。 简述:硫酸软骨素钠系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软骨组织提取制得的硫酸化链状黏多糖钠盐;具有促进软骨再生,抗炎、降血脂、抗凝血活性的功效,能有效预防关节炎,近年来还发现其具有抗癌、抗 HIV功效;硫酸软骨素钠为白色或类白色粉末;略带咸味;无臭;有引湿性。本品的水溶液具粘稠性,加热不凝结。 当前,硫酸软骨素的提取方法包括中性盐提取法、碱提法、酶解法、碱提酶解法等多种方式。这些方法各有特点和优点,但普遍存在的问题是提取得到的硫酸软骨素中杂质含量较高。 合成优化: 包括以下步骤:将软骨原料加水蒸煮并剔除软骨原料上的杂质,然后将软骨原料粉碎,得软骨粉末;向软骨粉末中加入碱液,搅拌反应,然后向其中滴加酸液至溶液呈中性,最后离心收集上清液;向上清液中加入复合酶溶液进行酶解反应,然后灭酶,然后向溶液中添加 2,4-二硝基氟苯,搅拌,离心收集上清液;采用阴离子树脂对上清液进行吸附,然后洗脱,收集洗脱液;向洗脱液中加入无水乙醇,搅拌,离心收集沉淀,然后进行真空冷冻干燥,制得。具体实验操作如下: (1)将100kg软骨原料加水于100℃条件下蒸煮20min,剔除软骨原料上的杂质,然后将软骨原料粉碎,得软骨粉末; (2)向软骨粉末中加入碱液调节pH值为9,于40℃条件下搅拌反应6h,然后向其中滴加酸液至溶液呈中性,最后离心收集上清液; (3)向上清液中加入复合酶溶液进行酶解反应,复合酶的用量占软骨质量的0.4%,复合酶溶液包括蛋白酶和肽酶,蛋白酶和肽酶的比例为1:6;蛋白酶包括胰蛋白酶和木瓜蛋白酶,胰蛋白酶和木瓜蛋白酶的比例关系为1:1;然后灭酶,然后向溶液中添加2,4- 二硝基氟苯, 2,4- 二硝基氟苯的用量占软骨重量的 1‰,搅拌,离心收集上清液; (4)采用阴离子树脂对上清液进行吸附,然后用去离子水洗脱,收集洗脱液; (5)将洗脱液中加入等于洗脱液体积两倍的无水乙醇,搅拌4小时后,进行离心以收集沉淀。随后进行真空冷冻干燥,具体操作步骤为:首先在-20℃条件下冷冻2小时,然后以每分钟3摄氏度的速度升温至0℃,进行1小时的干燥;接着以每分钟5摄氏度的速度升温至40℃,进行3小时的干燥;最后以每分钟2摄氏度的速度升温至60℃,进行2小时的干燥,从而制得8.84千克的硫酸软骨素。 参考文献: [1] 嘉兴恒杰生物制药股份有限公司. 一种硫酸软骨素钠的生产方法及设备. 2023-09-01. [2] 四川菲德力制药有限公司. 一种硫酸软骨素钠及其制备方法. 2022-11-01.
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地洛瑞林的两种合成方法?
地洛瑞林是一种重要的化合物,其制备方法备受研究人员关注。本文将介绍两种地洛瑞林的制备方法,为研究人员提供参考。 简介:地洛瑞林又称 LHRH-Hydrogel implant , RL0903 。地洛瑞林是一种人工合成的九肽 , 用于治疗中枢性性早熟症。地洛瑞林是一种促黄体激素释放激素 (LHRH) 激动剂 , 美国学者 Shore 等报告 , 对于晚期前列腺癌患者 , 每年一次给予地洛瑞林长效埋植剂皮下埋植 , 能长期稳定地抑制睾酮,使其保持去势水平。 现有的合成方法均存在着一定的缺点 , 每一次脱保护均需用三氟乙酸 , 故三废污染多 , 接肤收率低 , 生产成本高 , 限制了地洛瑞林的大规模生产和应用。 合成: 1. 专利 CN 104004054 A 发明了一种地洛瑞林的合成方法 , 即以 2- 氯三苯甲基氯树脂为原料 , 在碱性条件下与芴甲氧羰基保护脯氨酸的羧基相连 , 得到芴甲氧羰基保护脯氨酸 -2 氯三苯甲基氯树脂 , 再通过接肽反应依次接入地洛瑞林剩余氨基酸 , 用全保护切割试剂裂解获得全保护 9 肽片段 , 再通过乙胺化获得全保护地洛瑞林片段 , 最后裂解全保护地洛瑞林片段获得地洛瑞林粗品。 步骤如下 : ( 1 )制备芴甲氧羰基保护脯氨酸 -2 氯三苯甲基氯树脂; ( 2 )在步骤( 1 )所得的芴甲氧羰基保护脯氨酸 -2 氯三苯甲基氯树脂上依次接入地洛瑞林的剩余氨基酸 , 获得 9 肽 树脂; ( 3 ) 用全保护切割试剂裂解步骤( 2 ) 所得的 9 肽树脂 , 获得全保护 9 肽片段; ( 4 )乙胺化步骤( 3 ) 所得全保护 9 肽片段 , 获得全保护地洛瑞林片段; ( 5 )裂解步骤( 4 ) 所得全保护地洛瑞林片段 , 获得地洛瑞林粗品。 该发明通过固液结合合成地洛瑞林收率可达 84.1% 。同时 , 避免了纯固相合成从树脂上切割不安全 , 不方便 , 缩短了合成时间 , 简化了纯液相片段合成的繁琐 , 使生产成本大大降低适于产业化推广。 2. 地洛瑞林的合成方法主要是固相合成。固相合成中需要使用大量的昂贵的多肽树脂 , 这给企业的大规模生产带来了成本的压力 , 不仅如此 , 在最后切肽的工序中 , 叔丁基很容易在酸性条件下被脱除 , 将生成其他杂质产物。 从现有的各种资料研究状况来看 , 液相合成地洛瑞林是现阶段各大公司和学校科研机构的主要方法。例如 : 国内专利 CN201410184663.3 采用了固液相结合的方法合成地洛瑞林 , 但是相对时间较长、固相合成杂质较多、纯化难度较高、受到固相设备的限制 , 产业化放大也存在问题。 专利 CN 105254701A 发明了一种地洛瑞林的合成方法,所述的地洛瑞林 Pyr-His-Trp-Ser-Tyr-D-Trp-Leu-Arg-Pro-NHEt 是由五片段 Pyr-His-Trp-Ser-Tyr-OH 与四肤片段 D-Trp-Leu-Arg-Pro-NHEt 在缩合剂的存在下缩合而成。本发明采用 5+4 的片段合成法 , 可直接将五脑片段 Pyr-His-Trp-Ser-Tyr-OH 和四脑片段 D-Trp-Leu-Arg-Pro-NHEt 在缩合剂的存在下缩合成地洛瑞林。本方法不但缩短了合成周期、避免了传统方法中苛刻的反应条件 , 而且收率高、产品纯度好、成本低、反应条件温和、适合于工业化生产。 所述的地洛瑞林 Pyr-His-Trp-Ser-Tyr-DTrp-Leu-Arg-Pro-NHEt 是由五肤片段 R1-Pyr-His(R2)-Trp(R3)-Ser(R4)-Tyr(R5)-0H 与四肤片段 R6-D-Trp(R3)-Leu-Arg(R7)-ProNHEt 在缩合剂的存在下缩合、脱保护而制成 ; 其中 : R1 选自 BOC 、 Z 、 Fmoc 或 H; R2 选自 BOC 、 Z 、 Bzl 、 Trt 、 Tos 、 Bom 、 Dnp 或 H; R3 选自 BOC 、 For 、 H 或 Z; R4 选自 Bzl 、 H 、 Tbu 、 Z 、 Boc 或 Tos ; R5 选自 Bzl 、 H 、 Tbu 、 2,6-di-C1-Bzl 、 Me 、乙或 2-Cl-Z; R6 选自 BOC 、 Z 或 Fmoc ; R7 选自 BOC 、 (BOC)2 、 PBF 、 TOS 、 NO2 、 H 、 PMC 、 HCL 、 ADOC 或 Mts 。 参考文献: [1] 江苏诺泰生物制药股份有限公司 . 一种德舍瑞林的合成方法 :CN201510735214.8[P]. 2016-01-20. [2] 安徽瀚海博兴生物技术有限公司 . 一种徳舍瑞林的合成方法 :CN201410184663.3[P]. 2014-08-27.
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反式-2-癸烯醛是什么物质?
反式-2-癸烯醛,又称为3-Heptylacrolein,是一种常温常压下为透明无色至淡黄色液体的化合物,具有一定的刺激性气味,不溶于水。它属于不饱和醛类化合物,具有较高的化学反应活性,可用于有机合成、医药、农药和染料等领域。 反式-2-癸烯醛的理化性质 作为一种烷基不饱和醛类化合物,反式-2-癸烯醛具有极高的化学反应活性,并且容易在氧化剂的氧化作用下转变为相应的酸性物质而变质。该物质结构中的醛基单元可以在脱水剂的作用下和醇类化合物发生缩合反应得到相应的不饱和缩醛类化合物。作为一种不饱和醛类化合物,该物质可与有机金属试剂发生1,2-醛基加成得到相应的烯丙醇类衍生物,也可以发生迈克尔加成反应得到双键官能团化的醛类化合物。 图1 反式-2-癸烯醛的缩合反应 在一个干燥的反应烧瓶中将反式-2-癸烯醛(40毫摩尔)称量到一个经过干燥并装有磁搅拌棒的烧瓶中,将反应混合物用氩气进行保护。然后向反应烧瓶中缓慢地加入无水甲醇(36毫升),原甲酸三甲酯(48毫摩尔)和无水樟脑磺酸(0.40毫摩尔,相当于0.010当量)。在室温下搅拌所得的反应混合物60小时,在反应结束时将反应混合物在真空下进行过滤并在旋转蒸发仪中蒸发滤液中的有机溶剂,将所得的残余物继续干燥大约1小时即可得到目标产物分子。 反式-2-癸烯醛的应用 反式-2-癸烯醛可用作有机合成与医药化学中间体,其可通过氢化,加成反应以及缩合反应应用于癸烷类有机功能分子的制备。特别地,它可进行多种类型的亲核加成反应包括1,4-加成和1,2-加成,这些加成反应扩展了反式-2-癸烯醛的功能化途径,使其成为有机合成中的重要中间体。 参考文献 [1] Das, Priyabrata; et al European Journal of Organic Chemistry (2010),(19), 3587-3591.
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#反式-2-癸烯醛
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邻氟苯甲酸的应用及化学性质?
邻氟苯甲酸是一种无色至浅黄色结晶固体,具有显著的酸性。它是苯甲酸类衍生物,常用作有机合成中间体和精细化工产品的基础原料,可用于合成多种邻氟双取代苯环衍生物。此外,在工业生产中该物质可用于杀菌剂和各种油溶性成色剂的制备。 化学性质 邻氟苯甲酸的化学性质主要集中于其羧基单元。羧基结构可以在酸性条件下和醇类化合物发生酯化反应得到相应的酯衍生物;羧基也可以在硼烷,四氢铝锂的还原作用下转变为相应的苄醇类衍生物。 图1 邻氟苯甲酸的酰氯化反应 在一个干燥的反应烧瓶中将0.8克(5.71毫摩尔)2-氟苯甲酸溶解在二氯甲烷(30毫升)和DMF(0.3毫升)中,然后往反应混合物中缓慢地加入草酰氯(2M二氯甲烷溶液,1.2当量,3.4毫升)。所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应3小时,反应结束后直接将反应混合物在真空下进行浓缩处理,得到的固体剩余物即为酰氯产物,一般其可直接用于下一步反应。 工业应用 邻氟苯甲酸作为一种常用的有机合成与精细化工原料,可用于医药、杀菌剂、颜料和染料的合成中间体。例如它是杀菌剂粉唑醇的关键合成中间体,粉唑醇具有广谱的杀菌活性,可防治禾谷类作物茎叶、穗部病害以及土传和种传病害。同时该物质也可防治土壤和种子传播的病害。除了在粉唑醇合成中的应用,邻氟苯甲酸还在医药、颜料和染料的合成中起着重要的作用。作为医药合成中的中间体,它可以参与多种化学反应用于制备各种药物分子的结构骨架。在颜料和染料的合成中,邻氟苯甲酸可作为关键的萤光染料和功能性染料的前体,通过取代反应和其他合成策略来构建复杂的结构。 参考文献 [1] Blanco-Aparicio, Carmen; Albarrán, M. European Journal of Medicinal Chemistry, 2020, 201.
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#邻氟苯甲酸
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丙戊酸钠的作用与应用领域是什么?
丙戊酸钠是一种具有广泛应用价值的药物,被广泛用于医学、食品工业、化妆品、清洁剂等领域。丙戊酸钠具有多种重要的作用和功效,下面将对其作用原理和应用领域进行详细介绍。 一、丙戊酸钠的作用原理 丙戊酸钠是一种能够抑制肌酸激酶(CK)活性的药物,有效地抑制肌肉代谢过程中产生的乳酸酸化,减少肌肉疲劳,提高运动能力。此外,丙戊酸钠还能促进葡萄糖的分解代谢,增加肌肉糖原的储备,提高肌肉对葡萄糖的利用率,同时还能促进肌肉中脂肪的代谢,降低体脂肪含量。丙戊酸钠还能促进肝脏中乳酸的合成,增加肝脏糖原的合成和储存,提高肝脏的解毒能力和代谢能力。 二、丙戊酸钠的作用与应用领域 1、医学领域 丙戊酸钠是一种常用的抗癫痫药物,能够抑制脑细胞内的神经兴奋性,减少癫痫发作的频率和强度。此外,丙戊酸钠还可以用于治疗肌肉病变、运动障碍、糖尿病等疾病。 2、运动领域 丙戊酸钠可以提高运动能力,减少肌肉疲劳,被广泛应用于运动员的训练和比赛中。丙戊酸钠能够促进肌肉的生长和修复,提高肌肉的爆发力和耐力,同时还能促进脂肪的代谢,降低体脂肪含量。 3、食品工业 丙戊酸钠可以作为食品的防腐剂和酸度调节剂使用。它能够有效地抑制食品中细菌和微生物的生长,防止食品变质和腐败,同时还能调节食品的酸度和口感。 4、化妆品 丙戊酸钠可以作为化妆品的保湿剂和抗氧化剂使用。它能够促进皮肤细胞的代谢和更新,保持皮肤的弹性和光泽,同时还能抑制自由基的生成,减少皮肤老化和损伤。 5、清洁剂 丙戊酸钠可以作为清洁剂的去污剂和脱垢剂使用。它能够有效地去除污渍和污垢,同时还能防止水垢的形成和堆积,保持清洁剂的清洁和卫生。 三、丙戊酸钠的注意事项 1、丙戊酸钠是一种处方药物,应在医生的指导下使用。 2、丙戊酸钠不宜长期使用,否则会出现肝功能损伤、胃肠道不适等不良反应。 3、使用前应先了解丙戊酸钠的剂量和用法,遵照医生的建议进行使用。 4、丙戊酸钠应存放在阴凉、干燥、避光的地方,避免与其他药物和化学物质混合使用。 总之,丙戊酸钠是一种非常重要的药物,具有广泛的应用价值和良好的效果。在适当的情况下,丙戊酸钠可以被广泛应用于医学、运动、食品、化妆品、清洁剂等领域,为人们的生活和健康带来更多的益处。
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#丙戊酸钠
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三聚磷酸钠价格波动的原因及未来趋势分析?
三聚磷酸钠是一种广泛应用于食品、医药、建材等领域的化工产品,其价格的波动备受关注。本文将探讨三聚磷酸钠价格波动的原因,并对未来趋势进行预测。 一、三聚磷酸钠价格波动的原因 1.1 市场供需关系 三聚磷酸钠的价格波动与市场供求关系密切相关。随着国内外市场对三聚磷酸钠需求的增长,供应量难以满足需求,导致价格上涨。相反,市场需求减少,供应过剩时,三聚磷酸钠价格下跌。 1.2 原材料价格的波动 三聚磷酸钠的生产需要消耗大量的磷酸和碱性物质,因此,原材料价格的波动也会直接影响到三聚磷酸钠的价格。原材料价格上涨,生产成本增加,导致三聚磷酸钠价格上涨。反之,原材料价格下跌,生产成本减少,三聚磷酸钠价格也会下跌。 1.3 政策法规的影响 政策法规的变化也会直接影响到三聚磷酸钠的价格。例如,环保政策的加强会导致一些小企业无法承受相关的环保设施成本,减少了生产供应量,导致价格上涨。 1.4 国际市场的影响 三聚磷酸钠是一种具有国际市场竞争力的产品,国际市场的需求和价格波动也会对国内市场产生影响。例如,国际市场需求增加,国内市场供应量可能减少,导致价格上涨。 二、三聚磷酸钠价格趋势分析 2.1 短期趋势 从2019年至2020年,三聚磷酸钠的价格呈现小幅上涨的趋势。主要原因是国内外市场对三聚磷酸钠需求增长和原材料价格上涨。然而,2020年上半年受疫情影响,三聚磷酸钠价格下跌。随着疫情得到有效控制,三聚磷酸钠价格逐渐回升。 2.2 中期趋势 从2021年开始,三聚磷酸钠的价格可能逐渐上涨。主要原因是国内外市场对三聚磷酸钠的需求将进一步增长,而生产成本也将上涨。此外,政策法规的加强和国际市场的需求波动也可能影响三聚磷酸钠的价格。 2.3 长期趋势 从长期来看,三聚磷酸钠的价格可能稳步上涨。主要原因是国内外市场不断扩大,对三聚磷酸钠的需求将不断增加。同时,环保政策的加强、小企业淘汰和行业整合也将减少三聚磷酸钠的供应量,推动价格上涨。 综上所述,三聚磷酸钠价格的波动与市场供需关系、原材料价格的波动、政策法规的影响以及国际市场的变化密切相关。从短期、中期和长期趋势来看,三聚磷酸钠价格可能呈现上涨的趋势。因此,企业应持续关注三聚磷酸钠价格的变化,并采取相应的应对措施。
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#三聚磷酸钠
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米诺地尔有哪些常见副作用?
1. 有哪些常见副作用? 常见副作用包括口干、皮肤过敏、脱发、头痛等。 2. 服用米诺地尔会引起什么不良反应? 米诺地尔可能引起疲劳、心悸、胸闷、恶心、呕吐等不良反应。 3. 米诺地尔会造成严重的副作用吗? 虽然罕见,但米诺地尔可能导致严重副作用,如心律失常、低血压等。如果出现严重副作用,请立即就医。 4. 米诺地尔使用期间需要注意哪些事项? 在使用米诺地尔期间,应注意避免接触眼睛、口腔和其他黏膜部位。同时,避免过度饮酒、喝咖啡和吃含大量维生素A的食物。 5. 什么情况下不适合使用米诺地尔? 不适合使用米诺地尔的情况包括妊娠期、哺乳期、严重皮肤病变、过敏史、肝功能异常等。 6. 如何减少米诺地尔的副作用? 减少米诺地尔副作用的方法包括按照医生的指示用药、避免过量使用、注意药物相互作用等。
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#米诺地尔
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苯并[a]芘是什么?
苯并[a]芘是一种高活性间接性致癌物质,产生于碳水化合物、蛋白质和脂肪的不完全燃烧过程中。研究发现,苯并芘可导致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,被归类为一级致癌物。 一级致癌物的概念是什么? 目前已知的一级致癌物有哪些? 除了苯并[a]芘,还有黄曲霉素、亚硝胺、二恶英和尼古丁。 黄曲霉素主要存在于腐烂的花生、花生油、玉米、大米和棉籽中。 亚硝胺主要来自腐烂的粮食、蔬菜、鱼肉和蛋奶。 二恶英主要来自焦油、沥青和塑料的燃烧过程。 尼古丁主要来自烟草。 那么苯并[a]芘在生活中的接触途径有哪些? 首先是烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品,但其致癌性大小取决于多种因素,如食入量、熏烤方法和熏制材料等。 其次是反复加热的食用油和炒菜油烟。 还有汽车尾气、沥青制品和香烟等。 长期接触苯并芘除了可能引发肺癌外,还可能导致消化道癌、膀胱癌和乳腺癌等。 另外,黄曲霉素被认为是已知致癌物中最强烈的一种。 为了保护生命,我们应该远离这些致癌物!
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#苯并[a]芘
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如何制备2-吡啶甲醇?
2-吡啶甲醇是一种重要的医药中间体和精细化工原料,具有广泛的应用范围和市场前景。在医药领域,2-吡啶甲醇可用于合成比沙可啶更好的换血药物,也是合成有机磷酸酯类解毒药解磷定的原料。 制备方法 以下是制备2-吡啶甲醇的步骤: 1) 合成2-甲基-3,5-二硝基吡啶 取23.25g的2-甲基吡啶作为原料,加入24.8ml的98%浓硫酸,升温至70℃,然后滴加75.6ml的混酸,升温至90-92℃保温2.2小时。冷却后加入250mL冰水,滴加23.2g的30%氢氧化钠溶液进行中和,搅拌1.5小时。然后用醋酸乙酯进行萃取,减压蒸馏回收溶剂,用有机试剂进行重结晶,得到2-甲基-3,5-二硝基吡啶,收率为94.4%。 2) 合成2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物 取步骤1)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶,加入85ml冰醋酸,升温至85±1℃,保温搅拌20分钟后缓慢滴加29.2g的30%过氧化氢。滴加完成后,以一定速率升温至90℃,保温2.5小时。然后减压蒸馏去除醋酸溶剂,用有机试剂进行重结晶,得到2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物,收率为96.2%。 3) 合成2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶 取步骤2)制得的2-甲基-3,5-二硝基吡啶-N-氧化物,溶于80ml氯仿,低温条件下滴加适量的三氯化磷,保温搅拌1.5小时。减压蒸馏去除溶剂,得到2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶,收率为93.7%。 4) 合成2-吡啶甲醇 取步骤3)制得的2-氯甲基-3,5-二硝基吡啶,滴加4.5%的氨水进行中和水解,然后加入铁粉在165℃条件下还原反应1小时。过滤脱色后,滴加稀亚硝酸调节pH,在0-2℃条件下搅拌反应1小时,然后用有机试剂进行重结晶,得到2-吡啶甲醇,收率为95.8%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201711082534.3 一种2-吡啶甲醇的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201710435985.4 2-吡啶甲醇的合成方法【公开】/2-吡啶甲醇的合成方法【授权】
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#2-吡啶甲醇
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口服瑞卢戈利克斯:一种新的治疗晚期前列腺癌的选择?
最近,FDA批准了口服瑞卢戈利克斯(Relumina)作为治疗晚期前列腺癌的药物。这是首个口服药物,可能减少患者前往诊所接受治疗的需求,特别是在冠状病毒大流行期间。 根据2020年美国临床肿瘤学会(ASCO)虚拟科学会议上的研究结果,瑞卢戈利在3期HERO临床试验中表现出优越性,相比于护理标准的醋酸亮丙瑞林(Lupron)。此外,该药物还显示与亮丙瑞林相比,在无去势抵抗生存率方面具有相似的效果。 一项随机开放标签平行组跨国临床试验评估了瑞卢戈利与亮丙瑞林在男性雄激素敏感型前列腺癌患者中的安全性和有效性。研究结果显示,瑞卢戈利治疗组在维持去势水平方面的缓解率为96.7%,而亮丙瑞林治疗组为88.8%。 此外,瑞卢戈利还展示了在其他次要终点上的优越性,包括睾丸激素恢复水平和不良心血管事件发生率。然而,需要注意的是,瑞卢戈利可能会对垂体促性腺激素和性腺功能的诊断测试产生影响。 总体而言,口服瑞卢戈利克斯可能成为治疗晚期前列腺癌的一种新选择。它具有高的治疗依从性和无去势抵抗生存率,但仍需要进一步的研究来验证其长期疗效和安全性。
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#瑞卢戈利
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碳与不同物质的反应?
碳与空气的反应 碳,也被称为石墨,可以在燃烧时产生气态的碳(IV)氧化物(二氧化碳)。钻石是碳的一种形式,当在空气中加热到600-800摄氏度时也可以发生燃烧。 当空气或氧气供应不足时,会发生一氧化碳(CO)的不完全燃烧。 这种反应在工业中非常重要。通过将空气通过热焦炭,可以产生一种气体混合物,被称为发生炉气。发生炉气主要由一氧化碳(25%)、二氧化碳(4%)、氮气(70%)、少量氢气(H2)、甲烷(CH4)和氧气(O2)组成。 碳和水的反应 在正常条件下,无论是石墨还是金刚石,碳都不会与水反应。然而,在更高温度和压力下,这种反应变得重要。 在工业中,通过将水经过热焦炭,可以产生一种气体混合物,被称为水煤气。水煤气主要由氢气(H2, 50%)、一氧化碳(CO, 40%)、二氧化碳(CO2, 5%)、氮和甲烷(N2 + CH4, 5%)组成。 碳和卤素的反应 碳与氟F2在高温下发生反应,生成四氟化碳和一些其他化合物。 在室温下,碳与氟的反应是复杂的,会生成一种非化学计量种,被称为氟化碳。氟化碳的颜色会随着其化学计量的变化而变化。 其他卤素不会与碳发生反应。 碳与酸的反应 碳与氧化酸热浓硝酸反应生成苯六甲酸。
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#碳
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日用化工
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安全环保
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商业加工食品中的异抗坏血酸钠:安全性与副作用?
商业加工食品中常含有各种化学添加剂,用于增加口味、防止微生物生长或保持新鲜度等目的。异抗坏血酸钠是食品行业常用的添加剂之一,它是一种人造合成的抗坏血酸变种。 尽管异抗坏血酸钠被认为是安全的,但像所有添加剂一样,它也可能引起过敏反应或副作用。 异抗坏血酸钠在食品行业的用途 在加工食品中,异抗坏血酸钠被广泛应用于肉类、罐头水果和蔬菜、红酒和软饮料等食品的保鲜过程。它在腌制食品中的应用可以防止致癌化学物质亚硝胺的生成。异抗坏血酸钠具有较强的抗氧化作用,比抗坏血酸更有效。它可以抑制食物的氧化过程,有助于保持食品的新鲜度。 常见的副作用 对异抗坏血酸钠过敏的人可能会出现头痛、头晕、疲劳、嗜睡和面部潮红等副作用。但迄今为止,还没有因这些不良反应而住院治疗的报告。如果出现这些副作用,并怀疑与摄入含异抗坏血酸钠的食物有关,建议咨询医生。其他食物成分也可能引起类似的不良反应,因此请医生帮助找出原因是明智的做法。 异抗坏血酸钠对红血细胞的影响 异抗坏血酸钠可能导致红血细胞溶解,即红血细胞在正常生命周期之前被破坏。正常红血细胞的寿命约为120天,但在溶血发生时,红血细胞会迅速分解。这种情况会导致红血细胞数量减少,引发溶血性贫血。除了异抗坏血酸钠,免疫反应、毒素和药物等化学物质也可能引起溶血。 异抗坏血酸钠与肾结石风险 对于敏感的人来说,经常摄入含异抗坏血酸钠的食物会导致酸性物质积聚,并增加肾结石的风险。此外,它还可能诱发痛风症状,这是一种尿酸在关节中积聚的疾病。如果您有肾结石或痛风病史,应避免摄入含异抗坏血酸钠的食物。多喝水可以稀释酸性物质,降低痛风发作的风险。 来源:嘟妹美文
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#异抗坏血酸钠
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化药
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枸橼酸他莫昔芬是什么药物?
枸橼酸他莫昔芬是一种抗肿瘤药物,主要以片剂的形式制剂。它的化学名称是(Z)-N,N-二甲基-2-[4-(1,2-二苯基T-丁烯基)苯氧基]乙胺枸橼酸盐。根据干燥品计算,其纯度不得低于99.0%。 枸橼酸他莫昔芬的性状 枸橼酸他莫昔芬呈白色或类白色结晶性粉末,没有气味。 它可以在甲醇中溶解,在乙醇或丙酮中微溶,在三氯甲烷中极微溶,在水中几乎不溶。而在冰醋酸中易溶。 它的熔点(通则0612)为142~148℃,在熔融时会同时分解。 枸橼酸他莫昔芬的药理作用 枸橼酸他莫昔芬是一种非固醇类抗雌激素药物。它能够与乳腺细胞的雌激素受体结合,形成药物-受体复合物,这种复合物不容易解离,也不会刺激转录或产生强烈的作用。他莫昔芬可以上调转化生长因子β,而这个因子与恶性肿瘤的发展有关。此外,他莫昔芬还对蛋白激酶C有特异性的抑制作用。所有这些作用都对依赖雌激素才能继续生长的肿瘤细胞有抑制作用。 枸橼酸他莫昔芬的药代动力学 口服后,枸橼酸他莫昔芬的血药峰浓度可在4~7小时内达到。在给药4天或更长时间后,可能会出现第二次高峰,这是由于肝肠循环的影响。它的半衰期β相大于7天,α相为7~14小时。枸橼酸他莫昔芬在肝脏内发生代谢,主要代谢产物是N-去甲基三苯氧胺和4-羟基三苯氧胺,这些代谢物也具有与雌激素受体结合的作用。大部分枸橼酸他莫昔芬以结合物的形式通过粪便排出,只有少量通过尿液排出。 枸橼酸他莫昔芬的适应症 枸橼酸他莫昔芬适用于激素受体阳性的乳腺癌术后辅助治疗以及激素受体阳性的转移性乳腺癌。此外,它还适用于化疗无效的晚期卵巢癌。 枸橼酸他莫昔芬的禁忌症 枸橼酸他莫昔芬的禁忌症包括对该药物过敏的患者、有眼底疾病的患者、有深部静脉血栓或肺栓塞史或正在接受抗凝治疗的患者,以及孕妇和哺乳期妇女。
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#拉帕替尼
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精细化工
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日用化工
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磷酸酶的催化机制和生物学功能是什么?
磷酸酶是一种能够将对应底物去磷酸化的酶,即通过水解磷酸单酯将底物分子上的磷酸基团除去,并生成磷酸根离子和自由的羟基。磷酸酶的作用与激酶的作用正相反,激酶是磷酸化酶,可以利用能量分子,如ATP,将磷酸基团加到对应底物分子上。在许多生物体中都普遍存在的一种磷酸酶是碱性磷酸酶。 磷酸酶可以被分为两类:半胱氨酸依赖的磷酸酶和金属磷酸酶(其活性依赖位于活性位点上的金属离子)。 半胱氨酸依赖的磷酸酶催化酪氨酸去磷酸化的机制。 半胱氨酸依赖的磷酸酶通过形成磷酸-半胱氨酸中间体来催化磷酸酯键的断裂,具体过程如下(以磷酸化的酪氨酸去磷酸化过程为例,参见右图): 首先,酶活性位点上的自由的半胱氨酸亲核基团进攻磷酸基团中的磷原子并成键;然后,连接磷酸基团与酪氨酸的P-O键接受位置合适的酸性氨基酸(如天冬氨酸)或水分子所提供的质子,发生质子化,从而形成磷酸-半胱氨酸中间体;这一中间体被另一个水分子所水解,酶的活性位点被释放,可以继续下一个去磷酸化反应。 金属磷酸酶的活性位点上结合了两个催化所必需的金属离子。而对于这两个金属离子的性质的研究结果并不一致,因此到目前为止还没有定论。现有的证据只能够表明,这两种金属可以是镁、锰、铁、锌的任意组合,并且两个金属离子之间通过一个氢氧根离子相连。目前认为这一氢氧根离子参与了对磷的亲核攻击。 磷酸酶与激酶或磷酸化酶的磷酸化作用正相反。磷酸化可以使一个酶被激活或失活(如,激酶信号通路),也可以使一个蛋白-蛋白间相互作用发生(如SH3结构域);因此,磷酸酶是许多信号转导通路控制磷酸化所必需的。值得一提的是,磷酸化或去磷酸化并不一定对应着酶的激活或抑制,而且一些酶有多个磷酸化位点参与激活或抑制的调控。例如,周期素依赖性激酶(CDK)有多个能够被磷酸化的特定氨基酸残基,而激活或抑制对应不同残基的磷酸化。磷酸之所以对于信号传导很重要,其原因在于它能够对其所结合的蛋白的行动进行调控;而除去磷酸,则是一种反向作用(如果磷酸化是激活作用,则去磷酸化就是抑制作用),磷酸酶就在这里扮演了重要的角色。
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#磷酸酶
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材料科学
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精细化工
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材料科学
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3-丁基噻吩的制备及应用?
背景及概述 [1-2] 3-丁基噻吩是一种液体化合物,可以通过3-溴噻吩与格氏试剂溴化镁代丁烷反应制备得到。已有文献报道了其在制备导电性噻吩共聚物方面的应用。 制备 [1-2] 报道一、 将3-溴噻吩(0.2mol)和NiCl2(dppp)](2mmol)溶于200mL的THF中,冰浴搅拌一小时,将溴化镁代丁烷(0.25mol)缓慢加入混合液,搅拌反应12小时后,用1mol/L盐酸中和,分出有机层,蒸去溶剂得粗产品,然后在甲醇中重结晶,得到3-丁基噻吩单体。 报道二、 格氏试剂的合成 在250ml三口烧瓶中加入15g(0.625mol)处理好的镁丝,30ml无水乙醚,一小粒碘,氮气保护下慢慢滴入溶有64ml(0.600mol)1-溴丁烷的40ml乙醚,引发后,保持微沸状态,将1-溴丁烷的乙醚溶液全部滴加完,再加热回流0.5h后,自然冷却。 3-丁基噻吩的合成 在500ml四口圆底烧瓶中加入21g(0.129mol)3-溴噻吩,0.4gNiCl2(dppp),60ml无水乙醚,在15-20℃下将制得的格氏试剂先滴入4-5ml,搅拌15min,25-30℃下将剩下的溶液滴入,加毕,回流0.5h,自然冷却后,小心倾入到溶有20ml浓盐酸的800ml冰水中,剧烈搅拌,分液,将水层用3*100ml乙醚萃取,合并有机层,再依次用水、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗,干燥后旋蒸除去低沸点溶剂得14.0g棕红色液体,减压蒸馏收集60-63℃/533Pa无色液体11.9g,产率45%。 应用 [2] 超级电容器是一种新型的能量储存装置,具有高功率密度、高循环寿命等优点。超级电容器的性能与极片的制作工艺有着很大的关系,如粘结剂的类型,粘结剂在混料时的比例等。目前常用的粘结剂有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氯乙烯(PTFE)、羧甲基纤维素(CMC)和丁苯橡胶(SBR)。其中PVDF易溶胀,PTFE分散性差,CMC和SBR容易分解。纵观目前所有粘结剂的特性,由于其不导电,使用时会使电极材料的总体电子传输和导电性能下降,一般需要加入一定比例的导电材料。因此迫切需要研制一种既具有良好粘结性能又具有导电性的材料,以便既能提高超级电容器的导电性能,又能降低电极材料的制备成本。3-丁基噻吩可用于制备一种既具有良好粘结性能又具有导电性的噻吩共聚物。制备方法如下: 将3-丁基噻吩单体(0.05mol)溶于80mLCHCl3中,加入0.08moL的FeCl3,室温搅拌反应24小时,蒸去溶剂得粗产品,用甲醇/水混合液清洗,即制得3-丁基噻吩的聚合物。 参考文献 [1] 尹冬冬,任宇,翟剑峰,邱玲,沈玉全.新型有机非线性光学分子MC-FTC的合成[J].化学学报,2004(05):518-522. [2] [中国发明,中国发明授权] CN201710999857.2 噻吩共聚物及其制备方法和应用
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#3-丁基噻吩
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精细化工
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材料科学
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如何制备5-苄氧基吲哚-2-甲酸乙酯?
5-苄氧基吲哚-2-甲酸乙酯是一种有机中间体,可以通过一系列反应从5-甲氧基-1H-吲哚-2-羧酸制备而来。 制备方法 报道一 中间体I-1的制备: 将5-甲氧基-1H-吲哚-2-羧酸与三溴化硼在二氯甲烷中反应,经过一系列处理和纯化步骤,得到中间体I-1。 中间体I-2的制备: 将苄溴、碳酸钾和中间体I-1在丙酮中反应,经过一系列处理和纯化步骤,得到5-苄氧基吲哚-2-甲酸乙酯。 报道二 通过将硫酸、4-苄氧基苯肼盐酸盐和丙酮酸乙酯在乙醇中反应,经过一系列处理和纯化步骤,得到5-苄氧基吲哚-2-甲酸乙酯。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2020114475, 11 Jun 2020 [2] [中国发明] CN201811297899.2 吲哚-2-羧酸及其衍生物的合成方法
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#5-苄氧基吲哚-2-甲酸乙酯
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大蒜油的健康功效及生产工艺?
大蒜是中国传统的重要调味品之一,具有抗菌灭菌和增进食欲的作用。现代医学研究表明,大蒜具有抗癌、防病保健美容的功能,因此备受人们喜爱。大蒜油是从大蒜中提取的一种明亮透明的液体,是大蒜中最重要的物质之一。 大蒜油的健康作用 1、抑菌、杀菌、杀病毒作用:大蒜对多种致病菌和感冒病毒有抑制和杀灭作用。 2、降血脂、抗疑、预防动脉硬化、预防和治疗心脑血管疾病:大蒜中的烷基二磅化物、蒜氨酸和蒜辣素可以降低血液中的胆固醇、甘油三脂及低密度脂蛋白的含量,从而使血脂趋于正常。 3、降血糖,降低糖尿病的发作:大蒜可以增强葡萄糖代谢中酶的活性,改善糖代谢并影响脂肪的代谢。 4、保护肝胜,抑制肿瘤作用:大蒜可以通过抑制脂质过氧化物对细胞膜结构的损伤来保护肝脏。同时,蒜精油还具有阻断或抑制化学致癌物诱发肿瘤的作用,可以抑制动物移植性肿瘤细胞。 5、清除自由基,提高机体免疫力,抗衰老、增强体力。 6、降脂减肥功能:大蒜可以溶解脂肪颗粒,促进脂肪的分解,达到降脂减肥的作用。 大蒜油的生产工艺 大蒜油的生产工艺包括以下步骤:干大蒜原料经初脱皮后,在30℃~60℃的水温下浸泡20-40分钟再进行精细脱皮。脱皮大蒜经粉碎后,加入脱水食用植物油和食盐在30℃~50℃的油温进行混合浸泡。经混合揉磨后,再次浸泡、过滤,所制得的大蒜油初品,经精炼、沉淀后调配香油,再沉淀即制成大蒜油成品。
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#大蒜油
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聚丁烯的结构特性和用途是什么?
聚丁烯(Polybutene,PB)是一种高分子惰性聚合物,由丁烯聚合而成。与聚丙烯和聚乙烯一样,聚丁烯是常用的塑胶材料之一。聚丁烯主要用于制造自来水管、热水管和暖气管等管道的管壁材料。 聚丁烯的结构特性 聚丁烯是由1-丁烯、2-丁烯和异丁烯组成的一类聚合物分子,它们都是丁烯的异构体(4H8),一种有四个碳原子的碱性碳氢化合物。聚丁烯中存在三种可能类型的重复单元,分别由1-丁烯、2-丁烯和异丁烯推导而来。其中,x、y和z表示聚丁烯的一个特定分子中每个重复单元的不同数目。 聚丁烯的用途 聚丁烯的配方可能在聚合物的分子量上有所不同,但通常是相对较低分子量的聚合物,它在室温和压力下呈液体状态。聚丁烯常被用作增塑剂、粘合剂、汽油添加剂的化学中间体和密封剂。此外,聚丁烯还被广泛应用于提高涂料的附着力、防锈和防水等性能,以及口红等化妆品的配方中。 聚丁烯的制备方法 制备聚丁烯的一种方法是选择性氢化反应,对涉及裂解原油的炼油厂或石脑油裂解中心生产的C4烃组分中的二烯烃进行反应。同时,进行1-丁烯转化为2-丁烯的异构化反应。然后,通过分馏分离异丁烯原料,并对分馏获得的异丁烯原料进行聚合。
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#聚丁烯 PB
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材料科学
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微硅粉的物理化学性能是什么?
微硅粉,也称为硅灰,具有耐高温、保温、电阻高、耐磨等特性。它常见的颜色有白色、灰白色、水泥色、灰黑色和黑色几种。 微硅粉的物理化学性能是怎样的? 1、微硅粉: 微硅粉的外观为灰色或灰白色粉末,耐火度超过1600℃。容重为200~250千克/立方米。 微硅粉的化学成分请参考下表: 2、微硅粉的细度: 微硅粉中细度小于1μm的占80%以上,平均粒径在0.1~0.3μm,比表面积为20~28m2/g。其细度和比表面积约为水泥的80~100倍,粉煤灰的50~70倍。 3、颗粒形态与矿相结构: 微硅粉在形成过程中,由于相变过程中受表面张力的作用,形成了非结晶相无定形圆球状颗粒,且表面较为光滑,有些则是多个圆球颗粒粘在一起的团聚体。它是一种比表面积很大,活性很高的火山灰物质。掺有微硅粉的物料,微小的球状体可以起到润滑的作用。 微硅粉有哪些作用? 常用微硅粉具有以下作用: 1、显著提高抗压、抗折、抗渗、防腐、抗冲击及耐磨性能。 2、具有保水、防止离析、泌水、大幅降低混凝土泵送阻力的作用。 3、显著延长混凝土的使用寿命。特别是在氯盐污染侵蚀、硫酸盐侵蚀、高湿度等恶劣环境下,可使混凝土的耐久性提高一倍甚至数倍。 4、大幅度降低喷射混凝土和浇注料的落地灰,提高单次喷层厚度。 5、是高强混凝土的必要成分,已有C150混凝土的工程应用。 6、具有约5倍水泥的功效,在普通混凝土和低水泥浇注料中应用可降低成本,提高耐久性。 7、有效防止发生混凝土碱骨料反应。 8、提高浇注型耐火材料的致密性。在与Al?O?并存时,更易生成莫来石相,使其高温强度、抗热振性增强。
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#硅灰
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