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硅化合物的性质和反应机理?
硅和锗的有机化合物具有相似的性质,但是对于锗化合物的研究相对较少。本文将重点讨论硅的化合物。 硅与碳之间的键离解能较小,约为250-335千焦/摩尔。因此,四烷基和四芳基硅化合物在高温下仍然相对稳定,例如Si(C6H5)4在530℃下仍然保持不变。 硅碳键的化学活性通常比碳碳键要大。这是因为硅碳键具有较大的极性,使得硅原子更容易受到亲核试剂的攻击,碳原子更容易受到亲电子试剂的攻击。此外,由于硅可以利用d轨道形成五配位的过渡态,因此在硅原子上发生取代反应相对容易。 硅化合物的反应机理非常复杂,超出了本文的范围。但是有一些重要的说明。例如,旋光性的甲基-1-蔡基苯基硅烷在置换反应中常常伴随构型转化。对于一般情况下的R3SiX化合物,如果引入的亲核试剂Y比离去基团X更碱性,并且共轭酸的pK<6,则置换反应与溶剂的性质无关,而是与转化路径有关。这些转化路径可以通过具有X和Y的长轴键的过渡态进行。 在硅化学中,游离基的重要性相对较小。通过光化学反应产生的特丁氧基和其他游离基的去氢反应只能在溶液中通过电子自旋共振进行观察。例如: R3SiH+Me3CO→R3Si+Me3COH 反应速率的比较如下: p-XC6H4-MR3+H2O——>R3MOH+C6H5X 在HClO4的水-甲醇溶液中,反应顺序为Si(1)<Ge(36)<Sn(3×10 5)<Pb(2×10 8)。这表明随着原子体积的增大,外层轨道的可利用性增加,使得最初的溶剂配位较快达到五配位的过渡态。 烷基和芳基的硅卤化物由于水解反应而变得特别重要。这些化合物可以通过SiCl4的格氏法制备,或者在甲基衍生物存在下,通过Rochow法制备。这些卤化物通常是液体,容易水解。在某些情况下,可以分离出硅烷醇中间体,但是在水解过程中,二醇和三醇往往会缩合形成具有Si-O-Si键的硅氧烷。产物的种类取决于水解条件,可以得到不同分子量的线性、环状和交联的聚合物。这些聚合物常用于各种聚硅酮,商业聚合物通常具有R=CH3,但是为了特殊用途也可以加入其他基团。 通过适当比例的烷基卤化物水解,可以得到具有特殊物理性能的各种产物。这些聚合物可以是液体、橡胶或固体,一般具有高热稳定性、高介电强度、抗氧化和抗化学侵蚀性。 简单的硅氧烷的例子是Ph3SiOSiPh3,环状的三聚物或四聚物为(Et2SiO)3。线性聚合物含有-SiR2-O-SiR2-O-链,而交联的层状物具有基本单元: 与硅和锗的化合物不同,锡的化合物具有较高的配位数,并且可以产生阳离子化合物。 研究最深入的是具有X=ClO4、F、NO3等的CH3化合物。有趣的是,锡在固体中常常通过阴离子桥连结,锡原子的配位情况接近于具有平面Sn(Me)3基团的三角双锥。当X是RCOO时,化合物可以具有单配位基或二配位基的羧酸根链节。
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工艺技术
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材料科学
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催化活化分子氧催化剂的分类方法是什么?
根据结构与反应类型不同,催化活化分子氧催化剂有多种分类方法。 (1)按活性中心金属分类用于催化活化分子氧的金属基本上是过渡金属元素,典型的有铁、铜、钴、镍、锰、铬、钒、钉、铑、钯、锇、铱、铂、钼、钨、铼等。从环境友好与经济的角度看,铁配合物是最有发展前途的加氧催化剂之一,这是由于铁具有价廉与无毒的特点。因此,许多研究致力于铁配合物催化烯烃被各种氧化剂(PhIO、 NaOCl、过苯甲酸酯、分子氧)环氧化。 (2)按与金属结合的配体或阴离子分类简单可分为金属盐和金属配合物催化剂。金属盐的最大特点是价廉,金属配合物的特点是具有区位选择性或光学活性,与高分子结合以后易于循环使用。按配体结构可以分为“类卟啉金属配合物”与“非类卟啉金属配合物”催化剂。其中,类卟啉金属配合物指核心配位形式与金属卟啉类似的金属配合物,结构特点是:芳香性配体中的配位原子接近于一个平面并发生四齿或五齿配位。典型的有:①N,N,N,N-四齿配合物,包括金属卟啉、金属酞菁、四齿环胺金属配合物等;②O,N,N,O-四齿配合物,如Salen型希夫碱金属配合物;③O,N,O,O-四齿配合物,如氨基酸希夫碱金属配合物;④O,O,0,0-四齿配合物,如二乙酰丙酮金属配合物。 (3)按催化剂的状态分类可以简单地分为均相催化剂或非均相催化剂;也可分为小分子催化剂和高分子催化剂。其中,高分子催化剂可以分为无机高分子催化剂和有机高分子催化剂等。有机高分子催化剂按照活性中心与高分子载体的结合方式可以分为高分子共价键担载、高分子配位键担载、聚合金属催化剂等类型。 (4)按氧化反应类型分类 按照不同的反应底物可以分为烷烃羟基化反应、烯烃环氧化反应、烯丙基氧化、醇类氧化、杂原子氧化、酮Baeyer-Vil-liger氧化用催化剂等。 (5)按催化氧化反应机理分类按催化机理 (与异相或均相过程无关),耗氧催化氧化反应可分为四类,如图示5-1~图示5-4(其中,S=底物: R=助还原剂),其中,部分催化剂可同时催化上述反应中的某几种反应。 ①基于单加氧酶的氧化(图示5-1) 这类反应模拟天然加氧酶, 需要助还原剂,如RCHO、ROH和PPh3。 ②自由基氧化反应(图示5-2)这类反应无需外加助还原剂,与单加氧酶催化体系相比更类似于自动氧化反应。 ③金属离子配位底物的氧化反应(图示5-3)在这类反应中, 金属氧化态是由其还原态与分子氧反应产生。 ④模拟双加氧酶氧化反应(图示5-4)在这类反应中, 通过与过渡金属配合物配位而被活化分子氧的双氧原子都插人底物中。
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#催化剂
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材料科学
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合成纤维的制造与特性?
合成纤维是一种以石油、煤、天然气、石油废气、石灰石、空气:水等非纤维类的化工原料为基础合成的纺织品原料。经过化学合成和机械加工制成的合成纤维具有优异的化学性能和机械强度,广泛应用于生活中。 每1000吨石油炼制出的汽油中,可以分离出乙烯和丙烯,用这些原料可以制造1.5吨合成纤维,足够织造20万米布料或制作10万件衬衫。 合成纤维具有天然纤维所不具备的一系列优良性能,如高强度、耐磨、耐虫蛀、轻质、保温性好,并且还能耐酸碱腐蚀。常见的合成纤维有锦纶、涤纶、腈纶、维纶、丙纶、氯纶、氨纶、芳纶、氟纶等。其中,锦纶、涤纶和腈纶被称为现代化纤的三大支柱。 锦纶,即尼龙,是一种聚酰胺纤维。锦纶有多种不同的品种,通过在锦纶名称后面加上阿拉伯数字来区分,例如锦纶-6、锦纶-66、锦纶-610,其中前面的数字表示胺中的碳原子数,后面的数字表示酸中的碳原子数。锦纶-610是由6个碳原子的已二胺和10个碳原子的癸二酸制成。锦纶的基本原料是苯、苯酚或环已烷,可以从石油、蓖麻油和鲸鱼油中获取。锦纶的最大优点是耐磨性比一般纤维好得多,强度高、耐磨、耐腐蚀。然而,锦纶的吸湿性较差,不透气,表面容易起球。人们常将锦纶与吸水性较好的纤维如粘胶、羊毛混纺,以发挥各自的优点。 涤纶,即聚酯纤维,是从石油或煤的焦化产品二甲苯、蔡中制得对苯二甲酸,再从乙烯中得到乙二醇,经过适当的化学加工得到涤纶树脂,最后通过缩聚成聚酯纤维。涤纶是三大合成纤维中工艺最简单的一种,价格相对较低,同时具有结实耐用、弹性好、不易变形、耐腐蚀、绝缘、挺括、易洗快干等特点,深受人们喜爱。涤纶织物颜色雪白、光洁、质地柔软、耐热性好,即使经过多次蒸煮也不会降低强度。涤纶主要用于制作衣料,但不适合作内衣,因为它不吸水,穿着后容易感到湿漉漉的和闷热。然而,只要将涤纶与适量的棉花混纺,就可以弥补这些缺点。近年来,市场上出现了针织的纯涤纶衣料,利用针孔的较大空隙来增强透气性,效果非常好,深受欢迎。 腈纶是聚丙烯腈的简称,外观与羊毛非常相似,因此被称为"人造羊毛"。腈纶具有质地轻、弹性强、耐腐蚀、不易发霉和蛀虫、蓬松耐晒等特点,在这些方面略胜于羊毛。然而,在耐污性、尺寸稳定性以及保暖耐穿方面,腈纶不及羊毛。
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镍的氧化态及其配合物?
镍的氧化态包括0和Ⅰ,其中Ni0的化合物最为常见。然而,除了NiⅠ的表观氧化数在某些情况下具有少许物理意义外,所有情况下都包含具有强π-酸性质的配位体。 氧化态Ⅰ代表着未知结构的羰酰盐阴离子[Ni2(CO)6]2-。还有一种Ni的表观氧化数为-1/2的羰酰盐阴离子[Ni4(CO)9]2-,用来强调电子的广泛离域。这些化合物中可能存在重要的Ni-Ni键,因此将其分类为氧化态纯粹是形式上的。 在Ni0的络合物中,除了像(PPh3)2Ni(H2C=CH2)和Ni(1,5-环辛二烯)2这样的有机衍生物分子是四面体结构外,镍原子被四个π-酸类型的配位体环绕。其中最著名的例子是羰基镍Ni(CO)4,还有稳定的NiL4物种[L=PF3、PCl3、P(OCN)3、P(OR)3]和Ni(diphos)2,以及活泼的K4[Ni(CN)4]和K4[Ni(C≡CH)4]。亚磷酸盐络合物尤其有趣,它们作为碱易于质子化,例如得到HNi[P(OEt)3]4+,这些离子对乙烯和丁二烯合成己二烯起到催化作用。 镍(Ⅰ)的络合物较为稀少。最稳定的似乎是三种Ni(PPh3)X(X=Cl、Br和I)化合物,它们在空气中缓慢分解,在氮气中长时间稳定。这些分子是四面体结构且具有顺磁性(μ有效25℃~1.9波尔磁子)。它们是通过在降冰片二烯存在时用过量的PPh3处理[(h3-烷基)NiX]2来制备的。将(NC)2(LL)Ni(LL)Ni(LL)(CN)2[式中LL=Ph2P(CH2)nPPh2(n=3或4)]还原,得到(NC)(LL)Ni(LL)Ni(LL)(CN)化合物,在惰性气氛中该化合物的固体是稳定的。根据间接证明,这些顺磁性分子中(μ有效25℃=2.0-2.3波尔磁子)的Ni原子呈正方形配位。 暗红色氰化物K4[Ni2(CN)6]是通过Na/Hg齐还原K2Ni(CN)4制得的,其中存在着短的Ni-Ni键。
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一幅古画能否通过特殊方法恢复原貌?
很久以前,一幅古画因长时间的放置而变得灰暗、破旧。那天,一位朋友拿出这幅画,轻轻地对着它吹了口气,然后用刷子蘸取了一种液体刷在画上。经过一段时间,这幅灰暗的画竟然变得焕然一新。这究竟是怎么做到的呢? 原来,古画的颜料中含有一种叫做铅白的物质,也就是化学中的碱式碳酸铅。这种白色颜料会与空气中的硫化氢发生反应,生成一种黑色物质。随着时间的推移,这种灰色物质越来越多,使得古画看起来破旧不堪。而要使古画恢复原貌,只需要喷洒一些过氧化氢,它们会与硫化氢反应,生成白色固体的硫酸氢,从而使古画恢复如新。 碳酸铅具有不燃、高腐蚀性的特点,对人体有害。它可以用于铅蓄电池、颜料、草酸生产的催化剂,以及纤维增重剂、涂料、油漆、印刷和分析试剂等方面。 长期接触碳酸铅会导致慢性中毒,损害造血系统、消化系统和肾脏等。神经系统可能出现神经衰弱综合征和周围性神经病,严重者可能出现脑中毒。消化系统方面,常见症状包括齿龈铅线、食欲不振、恶心腹胀、腹泻或便秘等,其中腹痛是最常见的病例。造血系统受损会导致贫血等症状。短时间内大量接触碳酸铅可能引发急性或亚急性铅中毒,症状类似于严重的慢性铅中毒。 为了预防碳酸铅的危害,操作人员应佩戴口罩。当蒸汽浓度较高时,应使用过滤式防毒面具并提供新鲜空气。在工作场所,禁止进食和吸烟。
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#碳酸铅
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材料科学
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配离子的稳定性及其影响因素?
配离子在溶液中存在配位平衡,难以完全离解成中心原子和配体。影响配离子稳定性的因素包括中心原子的电荷、半径和电子层构型,以及配位体的碱性、配位原子的电负性和螯合效应等。 配离子的稳定性可以用K稳或K不稳表示,二者互为倒数,即K稳=1/K不稳。 配位平衡与其他平衡之间的关系需要综合考虑。酸度对配位平衡的影响可从酸效应和水解效应两个方面考虑。配位剂的酸效应指随着溶液中酸度增大,配合物稳定性降低;金属离子的水解效应指溶液中酸度增加时,抑制中心原子的水解,增强配合物的稳定性。当这两种效应同时存在时,一般酸效应为主,导致配合物稳定性降低。 配位平衡与溶解平衡之间的关系需要综合考虑配离子的K稳和沉淀的Ksp。沉淀物能溶解在配位剂中形成配离子,称为沉淀物的配位溶解效应;配离子溶液也可因加入沉淀剂而使配离子解离,称为配离子解离的沉淀效应。这些效应都是多重平衡,需要根据多重平衡原理求得平衡的平衡常数,如沉淀物的配位溶解效应,K平= K稳·Ksp。K平的数值越大,说明沉淀越容易溶解在配位剂中形成稳定的配离子,即配位剂的溶解效应越大。 配位平衡与氧化还原平衡的关系主要考虑由于形成配离子,降低了溶液中金属离子的浓度(确切应为活度),从而改变了该金属的电极电势数值,甚至可能影响氧化还原反应的方向。 配合物之间也能发生相互转化,实际上是配位平衡与配位平衡之间的关系。K稳值小的配合物能转化成K稳值大的配合物。但需要注意,这只适用于相同类型的配离子或配合物,对于不同类型的配离子或配合物,需要通过配位平衡的计算和比较来判断是否能转化。
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工艺技术
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仪器设备
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化学反应器的产量和收率问题?
在一组串联的搅拌釜中进行二级反应时,各釜的容积之间存在某一特定比值,使釜的总容积最小,单位反应器容积的产量为最大。对于反应物转化为有用产品的分率,求取最大的效果,这就是对收率求取最大值的方法。因此,其中前一例的目标函数是反应器产量,后一例则为反应的收率。 这是两类具有实际用途的最优化问题: (1)产量问题。这些问题涉及能否使产量达到最大值,即单位时间、单位反应器容积所得的反应产物量。 (2)收率问题。这些问题是使反应收率为最大,即反应物转化成所需产品的分率为最大。通过适当地选取操作条件,可以使不希望物质的生成受到限制。 这两类问题间的主要区别是,在第一类问题中,使反应时间减到最少是问题的实质;而第二类问题则和时间无关紧要。在后一类问题中假定,只要收率能够达到最大,可以给予充裕的接触时间。 所以,在没有副反应时,或者增大反应器容积,将使相应的设备投资费用大大超过反应的操作成本费用时,产量问题就具有较大的经济意义。另一方面,对复杂的有机反应来说,收率问题显得更重要,其时收率一般比100%小得多;并且,如果反应物的价格和其他成本相比要昂贵得多,那么收率的微小增益都可能是极有价值的。 对这两类问题,打算先从物理化学以及直观的方式加以论述。可以证明,有多种反应宜于采用最优温度序列。对这种特定类型反应的计算方法,将在后面讨论。 可逆放热反应是研究产量问题最好的例子之一,它包括很多工业上重要的反应,请如合成氨、合成甲醇、二氧化硫的氧化、乙烯的水合: C2H4+H2O=C2H5OH 以及水煤气的变换反应: H2O+CO=H2+CO2 对这些反应,提高温度的作用是增加正反应速度,但也降低了平衡常数值,从而减小了可能达到的最大转化率值。这样,从某种意义上说,动力学因素和热力学因素的作用是相反的。 这种反应一般是在管式反应器中进行的。因此,根据前面已经讲过的,在反应器进口处由于反应气体离开平衡尚远,所以为了增加反应速率,采用较高的温度是有利的。而在出口处温度应该降得很低,这样也许可以达到较好的平衡状态。事实上,在管内每一截面处都有一定的最优温度,如果沿整个反应器长度都能达到这些温度,其结果就能使反应器的产量达到最大。 关于产量问题的另一重要例子,出现在连串反应系统中 1 2 A + B → X → Y 其中X是需要的产品。这个系统从最优温度的观点来考虑,假设E2>E1;在这种情况下,开始时温度应该高些,为了加速第一个反应(这样,从一定的反应器容积来说,可获得高产量),但是,随着X的积累,温度应予逐渐降低,这是由于温度降低,可使无用反应X一>Y速率的下降超过有用反应A→X速率的下降。所以,这种最优温度序列,就是从反应器进口处起温度连续降低的序列。 还有一个提供了产量和收率之间联系的例子,也应该叙述一下。这个例子涉及平行反应: 这里X是需要的产品,并且E2>E1。考虑问题可以先从X的产量最大这一观点出发,这样就有一个最优温度序列,这序列是一种所谓从进口到出口温度应该逐渐增加的序列。这样做的理由似乎比前一例子要难以判断一些。在反应器进口区,维持在低温比较适宜,为的是使转化成X的反应比转化成Y的更有利些;而在出口区温度高些有利,因这样可提高正在迅速下降的反应速率。用这个方法,即使可能得到较多的Y,但可以获得更多的X。另一方面,如果时间不重要,也就是相应于收率问题,那就不存在最优温度序列,这时在整个反应器长度上温度显然应该尽可能的低。这样,就清楚地表明了两类问题间的区别所在。
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原子的表面积与半径的关系是怎样的?
众所周知,球的表面积与半径的平方成正比。半径翻倍,表面积就是原来的4倍。半径是原来的3倍,那么表面积就是原来的9倍。原子的表面积也会随着半径的加长而猛增。 表面积变大,原子核周围电子轨道的种类也相应增多,甚至会出现内层轨道的能量比外层更高的反常情况。这会导致电子先把外围轨道排满,然后才排布至内层轨道。有这种特征的元素被称为“过渡元素”。 最外层轨道的电子排布是决定元素性质的关键因素。根据这一点编制的元素周期表就如下图所示。 普通的元素周期表只把镧系元素和锕系元素放在同一格里,而这张表是把所有过渡元素都集中起来。我们也可以说它扩大了镧系和锕系的范围。 其实人们在很长一段时间内使用的是下图这种短式周期表。当时大家还不了解元素的电子轨道,所以这张表的编排方式和上图有很大的差别,但是“将过渡元素的一部分集中在一起”是两者的共同点。 最外层轨道的电子数量相同,只有次外层的电子数量不同——这就是过渡元素。到第6周期就更夸张了,最靠外的2层轨道的电子排布都完全一样。这些元素就是稀土元素。 如果不把稀土元素集中在一格里,而是像过渡元素一样分别列出的话,就会变成下图那样中间细两头粗的元素周期表。 这样的周期表太宽,看起来很不方便,所以人们才会把稀土元素集中起来。我们熟悉的周期表就是这样设计出来的。 除此之外,还有一种颠覆传统思路的周期表。 在我们的印象中,第1列元素应该在最左边,而第18列元素应该在最右边。如果换一个思路,把第1列和第18列接起来呢?(见下图) 2号元素氦之后本来是3号元素锂,10号元素氖后面本来是11号元素钠。它们之间本就没有“断档”。要是我们不在第1列和第18列之间切一刀,而是把第3列和第4列切开,就能画出一张国会议事堂形的元素周期表。这张表能直观体现出“周期数越大,所属元素的数量就越多”,也让我们充分感觉到,“原子”这一球体的表面积会随着原子序数的增加而扩大。 事实上,第3列和第4列之间也没有“断档”。所有元素都按原子序数依次相连。但是我们不可能在平面上完美体现出这一点,再怎么纹尽脑汁都没用,就好像我们没法在平面上画出方向和比例都完全正确的世界地图一样。要追求准确性,就得用地球仪。 于是就有人研究起了立体的化学元素周期表。其中最著名的莫过于京都大学前野悦辉教授构思的“Element Touch"。甚至有人将它称为“周期表地球仪”。
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自行车的车架材料有哪些?
自行车,又称脚踏车或单车,方便快捷,是绿色环保的文通工具。在20世纪七八十年代,它几乎是人们短途出行的唯一交通工具。千万别小看了这小小的自行车,它的身上也隐藏着不少化学知识。 如果对自行车的历史稍加研究,就会发现用来制作自行车车架的材料一直在更新换代。 铬钼钢车架 是20世纪90年代以前主流的自行车车架材料。它的扭曲性能及拉伸性能好,焊接时高温也不会影响素材,价格便宜。但重量重,容易被氧化。近年来出现克服了它的缺点,发挥优点的新素材铬钼钢车架再次受到注目。 碳纤维车架 重量轻,而且能吸收地面的冲击,素材的反拨力快等,是理想的自行车车架素材。碳纤维的等级,吨数越高弹性也越高,价格也贵。制造方法有几种,例如在模具上沾上黏合剂,重叠碳纤维,热处理、凝固、成型等。 钛车架 的比重比钢轻55%,不容易氧化。为了提高拉伸强度,有混合铝、钒等的钛合金。由于焊接要在真空中进行等加工复杂的原因,车架价格贵。 铝制车架 轻而刚性强。经过特殊加工,1个车架的重量只有1千克重。铝管道趋向大口径化,为了缓和过强的刚性,目前座管及车叉采用吸收冲击力强的碳纤维等,受人注目。 骑自行车进行旅游特别是长途旅游时,掌握好骑自行车技术是很重要的,目的是为了节省体力,保证安全。 自行车车座的调整,是自行车技术的一个重要方面。自行车车座应调整到什么高度为最佳呢?一般说来,以车座较低并有5~10度的后倾最便于长途旅游。因为低车座好处很多:一是低车座车灵活,可用脚的不同部位轮流用力,这样可使脚的各种肌肉轮流休息,延长耐久性;二是车座低,人的位置相对降低,也便于伏在车把上,可减少空气阻力;三是车座低,微后倾,可使身体挺直,臀部受力均匀,减少疲劳感,同时又可减轻双臂的负担,保护手腕;四是车座低有利于安全,在遇到紧急情况时,双腿伸直便可着地,这样可避免造成危险。因此,旅游时对车座的调整,应以低车座为最佳,这对保持体力、速度、耐力都有很大的好处。 此外,骑自行车旅游选择好适当的速度也是非常重要的。一般来讲,骑普通自行车,在体力正常、道路平坦等条件下的长途旅游,速度应保持在15千米/小时左右,体力好的可加快到20千米/小时。自行车旅游贵在保持速度,选择适当的速度,切忌忽快忽慢,有劲拼命骑,没劲步步停的现象。途中体息也可保持每2~3小时一次,不要想停就停,应坚持到时间或预定地点再休息。在特殊的道路条件下行车,适当地掌握行车速度更为重要。无论是山间小路,还是又长又陡的下坡道,车速既不可太快,也不可太慢,应因地制宜选择速度。
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精细化工
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日用化工
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如何检测水杨酸的化学试验法?
固态及溶解的碱金屬水杨酸盐及碱土金屬水杨酸盐,在紫外光下会显示出强烈的蓝-紫色萤光。但是由于其他有机化合物也会发生螢光,直接使用这个萤光試驗法的结果不可靠。为了分离水杨酸和其他物质,可以将水杨酸转化成水杨酸甲酯或乙酯。将水杨酸的甲醇溶液或乙醇溶液和浓硫酸加热,可以形成这些酯。 C 6 H 4 (OH)COOH+ROH → C 6 H 4 (OH)COOR+H 2 O 这些酯在室温下或温和加热时会挥发,可以与苛性碱或氧化镁接触,发生皂化并形成发萤光的盐类。 水杨酸也可以与浓硫酸加热,以分离有机杂质。这时,由于失去了水分子,水杨酸会形成酸酐的结构。这个升华的酸酐在130°下的蒸气压足够使其与苛性碱溶液或氧化镁悬浮体接触时产生发萤光的水楊酸盐。 酯化、皂化及酸酐的形成可以用一滴試液进行。水楊醛或分裂出水楊醛的化合物不可存在,因为这种酚性醛的碱金屬盐或镁盐在紫外光下也会显出蓝-绿色螢光。 操作手续: 将試液一滴放在试验专用仪器的球部蒸发至干,然后加入浓硫酸一滴。将塞子球头浸入30%氢氧化钾溶液中或浸入氧化镁或氢氧化镁的水悬浮液中,放回原处,将密閉的仪器放入130°烘箱内约5~10分钟。如有水杨酸存在,球头上将可观察到紫色萤光。 鉴定限度:5微克水杨酸 乙酰水楊酸(阿司匹灵)C 6 H 4 (O·CO·CH 3 )·COOH,在用稀苛性碱蒸发除去CH 3 CO-基团后也可以用酯化法来检定。其鉴定限度为7微克。这个方法也可以用于检定水楊酸的碱金屬盐类。 水楊酸和醇类及酚类的酯具有令人愉快的香味,证明它们即使在室温下也具有明显的蒸气压。其蒸气触到碱金屬氢氧化物或氧化镁时会发生皂化,产生发萤光的水杨酸盐。 如将数毫克水楊酸酯放在微量坩堝内,然后盖以曾经苛性碱浸渗过的滤纸一小圆片,并用表面皿压住,在室温下,在10~15分钟内,会出现蓝-紫色萤光的圆圈。 水楊酸酯的一个更灵敏的試验法,是将它的醚溶液一滴放在上面所述的仪器内,然后浸入沸水内片时,以使醚挥发。载着苛性碱或氧化镁悬浮液一滴的球头,装置就置后,将残留的酯保持130°约10分钟。蒸气在悬滴内被皂化,产生发萤光的水杨酸盐。这个方法可以检出: 1微克水楊酸甲酯(冬青油)C 6 H 4 (OH) COOCH 3 1.5微克水楊酸苯酯(薩罗)C 6 H 4 (OH) COOC 6 H 5
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#水杨酸
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材料科学
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重量分析法的应用及其优缺点?
重量分析法是一种常用的分析方法,通过将待测组分沉淀下来并与其他组分分离,然后用称重的方法测定该组分的含量。与其他分析方法相比,重量分析法具有可靠的准确度,适合于品位分析和仲裁分析的要求。然而,重量分析法的缺点是手续冗长、耗时费事,不适用于微量和痕量组分的测定。 尽管滴定法、比色法和其他物理化学方法逐渐代替了重量分析法,但在某些情况下仍然需要使用重量分析法。例如,在硅酸盐矿物和人造硅酸盐材料中测定SiO 2 含量时,可以将其沉淀出来并用重量法测定。此外,稀有元素钨和钼的测定也常常使用重量分析法。 硼是一种广泛存在的元素,几乎所有物质中都含有可测量的硼。它在玻璃、瓷器、釉料以及金属表面的净化等方面有广泛的应用。在分析化学中,硼酸钠常用作参考标准。大多数含硼的物质中,硼以可溶的或不溶的硼酸盐形式存在,不溶的硼酸盐可以通过酸处理转化为可溶形式。
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仪器设备
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材料科学
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气相色谱的应用及发展前景如何?
为了满足工农业生产的需求,气相色谱已广泛应用于生产流程。近年来,自动取样、进样和遥控检测等技术的发展使得气相色谱在无人操纵下成功应用于宇宙航行及人造卫星中。 气相色谱分离对试样有一定要求,样品需要具有一定的挥发性。高温气相色谱、裂解色谱、反应气相色谱和元素气相色谱等方法的发展扩展了气相色谱的适用范围,并促进了其他学科的发展。 制备气相色谱已广泛应用于制备少量纯样品和分离手段。此外,气相色谱图还可以提供试样在固定相上的物理化学常数等重要信息。 气相色谱仪器的小型化、自动化以及与电子计算机联用已广泛应用于工厂的自动监测、遥控和空间研究等领域。 总之,气相色谱的应用前景广阔,发展潜力巨大。 编辑网站:https://www.999gou.cn 999化工商城
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为什么共价化合物中的原子倾向于成对?
在化学中,有许多稳定的化合物,它们的分子中的所有原子并不都具有惰气结构。举例来说,硼原子有3个价电子,在稳定的BC13分子中,硼原子与3个氯原子共用了电子对。虽然原子的这种结合给每个氯原子以氩的结构,硼原子在其外电子层有6个电子而并不具有惰气的电子排布。此外,元素的原子如果外电子层是M层或更高能层,它可以同其它原子共用不止4对电子而形成共价键。举例来说,在PF。分子中的磷原子共用了5对电子,或总共10个电子,而惰气原子在它的最外层中限定最多只能有8个电子。磷原子的最外电子层(即M层)的理论最高容量是18个电子或9对电子,但从来未见有分子处于这种状况。在SFs分子中硫原子共用了6对电子(12个电子),而在IFr中碘原子共用了7对电子。在OF8中有8对共用电子。在一些情况中,最外电子层中的电子数超过了8个,但有些电子对是未被共用的。在F5和XeF4中就有这种情况。 共价化合物如BCls、PCl和IFx的形成,为惰气结构或即八隅体规则提供了一个补充原则,即在分子结构中电子倾向于成对。换句话说,我们可以说,在大多数共价分子中的原子倾向于彼此共用电子对而达成稳定的状况。因此,硼原子因其仅有3个价电子而仅能形成3个共价键,在BCl3分子中通过形成3个电子对键而取得了稳定状态。 我们已经看到,在氯化氢分子中,氯原子对电子对键的电子的吸引要强于氢原子对电子的吸引,以至于电子不是均等地为2个原子所共用。一种原子对共价键中电子所表现出的吸引本能叫做电负性。电负性是一种原子对它外层电子吸引力的一种衡量尺度。许多元素的电负性值提供在表4-2中。这些数值是以一种人为选定的标度为基础的,它们的含义表明,举例来说,我们不能说氟的电负性(4.0)是硼的电负性(2.0)的两倍。表列电负性值并不是绝对电负性,但它们确可为电负性差提供了衡量尺度。举例来说,硼(2.0)和氮(3.0)之间的电负性差同氮(3.0)和氟(4.0)之间间的电负性差是相同的。 可注意到非金属元素总地来说比金属元素有较高的电负性值。氟是化学活性最强的非金属,它有最高的电负性(4.0),铯是化学活性最强的金属(钫可能是例外),它有最低的电负性(0.7),由于金属元素有相对较低的电负性并在化合物中倾向于取得正电荷,我们常说它们是电正性的,反之,非金属元素是电负性的。
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如何制备一种改性石墨烯复合纳米涂层?
石墨烯是一种具有优良物理化学性能的二维碳纳米材料,可用于制备减摩耐磨涂层。为了解决涂层中的问题,我们提出了一种改性石墨烯复合纳米涂层及其制备方法。 问题分析: 1. 石墨烯的较大比表面积导致表面能较高。 2. 涂层中的团聚现象严重影响了力学和摩擦学性能。 3. 涂层的减摩效果差、表面能低,与基体材料结合力弱,导致耐磨性较差。 解决方案: 我们使用了5%~30%的成膜树脂、5%~30%的固化剂、20%~70%的有机溶剂、0.1%~5%的分散剂和1%~20%的纳米润滑填料。 改性石墨烯复合纳米涂层的成膜树脂可以选择聚酯树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚醛树脂、酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂中的一种或多种,固化剂为胺类固化剂。 有机溶剂可以选择N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、丙酮、正丁醇、甲酸异丁酯、二异丙醚中的一种或多种,纳米润滑填料包括纳米无机润滑填料和纳米有机润滑填料。 纳米无机润滑填料可以选择改性石墨烯,质量百分比为0.1%~5%;纳米有机润滑填料可以选择纳米聚四氟乙烯、纳米聚丙烯、纳米聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种,质量百分比为0.9%~15%。 解决方案的优势: 我们的改性石墨烯复合纳米涂层具有极高的耐磨性,制备工艺简单,固化快,成本低,施工方便,对环境无污染。
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液固分离的过滤和沉降方法有哪些?
液固分离可分为过滤和沉降两种方法。过滤是通过多孔介质使悬浮液通过,将固体粒子截留在过滤介质的一侧,洁净的液体则在过滤介质的另一侧。推动过滤过程的力包括重力、离心力、真空吸力和外加压力。沉降则是利用重力或离心力使固体粒子下沉,从而实现液体与固体的分离。过滤介质通常选用耐酸的长纤维240号、621号或901号涤纶布。过滤机的滤管通常选用陶瓷、特种金属微孔管等材料。使用后的滤布可用稀碱浸泡后洗涤,使用后的陶瓷管则可用2%硫酸洗涤,以实现再生。 一、立式螺旋卸料离心机 立式螺旋卸料离心机是一种能够连续排出滤渣的过滤式离心机。它的结构如图1-29所示。该机适用于中等粒子和粗粒子的脱水,待处理的悬浮液适宜浓度约为50%。由于固相物在机内的停留时间可以调节,因此该机能够处理的物料范围很广,具有较大的生产能力,并可实现连续生产。 二、立式离心力卸料离心机 立式离心力卸料离心机是一种过滤式离心机,也被称为锥篮式离心机。它的结构如图1-30所示。该机结构简单,能够自动连续操作,处理量大,适宜于分离粒径在0.25mm以上的易过滤的结晶体悬浮液。然而,在处理过程中,一般滤液中会含有少量的晶体。 三、水平圆盘过滤机 水平圆盘过滤机属于真空过滤机,过滤过程是在一个水平装置的圆盘上通过真空作用进行的。它适用于分离固相浓度在20%以上、粒度较大且易分离的悬浮液,同时滤渣需要充分洗涤。该机的结构如图1-31所示。 四、真空叶滤机 真空叶滤机由10~35个叶片并联排列组成,叶片呈长方形,由厚约5mm的硬聚乙烯塑料板焊接而成。塑料板上布满小孔,并在板外覆以涤纶布袋作为过滤介质。该机的结构如图1-32所示。 真空叶滤机是一种间歇操作设备,包括抽滤、洗涤、吸干和卸料四个过程。其真空度要求为5.32x10^-8.665x10"Pa,抽滤时间为1~2小时,水洗时间为10~20小时。 五、板框压滤机 板框压滤机由尾板、滤框、滤板、主梁、头板和压紧装置组成。滤框和滤板交替排列在尾板和头板之间,滤框和滤板之间夹有滤布。滤板表面平滑,中间部分有沟槽,沟槽与下部通道相通,通道末端有旋塞用来排放滤液。该机的结构如图1-33所示。 板框压滤机占地面积小、推动力大,使用可靠。然而,在拆卸板框时,劳动强度大,辅助时间长。 六、管式过滤机 管式过滤机又称为滤棒式过滤器,是一种适宜于细粒过滤的新设备。其结构见图1-34。管式过滤机能够除去滤液中的胶体杂质,并可过滤细菌,得到无菌液。该机具有良好的耐酸、耐高温和化学稳定性,能够良好地澄清液体。操作过程可实现自动化,但滤管易阻塞。
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晶体的特征和分类?
晶体是具有整齐的、有规则的几何外形、固定的熔点和各向异性等特征的物质。晶体的形成是由构成物质的质点在空间有规则排列的结果。 晶体由质点(或结构微粒)有规则地排列在三维空间的一定点上,形成具有一定几何形状的空间格子,即晶格。晶格中的结点是质点排列的位置,而晶胞是晶格中能够表现晶体结构全部特征的最小单位。 根据结点上质点的种类和质点间的作用力性质的不同,晶体可以分为离子晶体、分子晶体、原子晶体和金属晶体等四大典型晶体。此外,还存在一些介于这些晶体之间的混合晶体或过渡型晶体。 四大晶体的比较如下表所示: 四大晶体比较 离子晶体 分子晶体 原子晶体 金属晶体 结点上的质点种类 阳离子和阴离子 分子或原子(稀有气体) 原子 原子(或离子) 质点间的作用力 离子键 范德华力(有的还有氢键) 共价键 金属键 一些性质特点 硬而脆、较高熔点,易溶于极性溶剂、熔融态易导电 硬度小、熔点很低(有氢键的则稍高些) 很硬、高熔点、一般不导电、不溶于水 硬度和熔点相差很大,但多数金属硬度大、熔点高,有良好的导电、导热性和延展性 实例 NaCl、BaO、MgSO4 CO2、H2O、CH4、Ar C(金刚石)、SiO2、SiC、AlN Na、Cu、Al、W、Cr、Hg 晶格能是决定离子化合物性质的能量因素,它表示完全分离的气态阳离子和阴离子结合成1摩尔离子晶体时所放出的能量。晶格能的大小与离子半径、电荷、电子构型和晶格类型等因素有关,可以解释离子晶体的许多物理性质。 离子极化是指离子受电场作用时发生的正负电荷重心相对位移和离子变形。离子极化力和变形性的大小取决于离子电荷、离子半径和离子的电子层构型等因素。离子间的相互极化主要是阳离子对阴离子的极化,但极化力和变形性较大的阳离子还会产生附加极化作用。离子极化导致离子键向共价键过渡,从而影响离子化合物的许多性质。 相关文章 什么是晶体光学干涉图?https://www.999gou.cn/article.php?id=1072 晶体的基本类型https://www.999gou.cn/article.php?id=707 离子型晶体的晶格能https://www.999gou.cn/article.php?id=395 晶体的缺陷和融化热https://www.999gou.cn/article.php?id=391 什么是改进的晶体场理论?https://www.999gou.cn/article.php?id=2789
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砝码的作用和分类?
砝码是质量单位的体现,用于测定其他物体的质量和检定天平。在国际单位制中,质量的单位是“千克”(公斤),由铂铱合金制成。我国引进了两个千克铂铱合金砝码,作为我国质量单位的基准器。 根据《砝码检定规程JJG99-72(试行本)》的规定,砝码按精度分为五等。 在分析工作中,要求称准到0.1毫克的天平应配备二等砝码。 为了衡量不同质量的物体,需要配备一套能组成任何量值的砝码组。砝码组可采取不同的组合形式。 为了区别相同名义质量的两个砝码,可以在一个砝码上打上“·”或“*”标记。 砝码一般用非磁性不锈钢或铜合金制造,毫克组砝码制成片状,结构分为实体和有调整腔的两种。 砝码的使用和保养需要注意以下几点:使用同一盒砝码,用镊子夹取砝码,放置在盒内或天平盘上,保持清洁,定期检定。 感谢您观看浏览这篇文章,999化工商城https://www.999gou.cn永远欢迎您,收藏一下吧宝贝
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如何测定铜的重量法?
铜能与许多有机试剂形成稳定的螯合物,因此用于重量法测定铜的试剂有很多选择。其中,α-安息香肟(Ⅰ)和水杨醛肟(Ⅱ)是特别突出的试剂。 前者适用于测量少量铜,后者适用于测定大量铜(约100毫克),此外还有其他测定铜的试剂,如喹啉酸(Ⅲ)、8-羟基喹啉及其衍生物、2-(羟苯基)苯并口恶唑(Ⅳ)、3-羟基-3-甲基-1-(对甲苯基)三嗪(Ⅴ)和3-羟基-1,3-二苯基三嗪(Ⅵ)。 六十年代开始提出的邻(对甲苯基磺酰胺撑)苯胺(Ⅶ)是测定铜的新试剂之一,具有较好的选择性。 近年来,还提出了应用苯并咪唑-2-羧酸或N-乙酰丙酮邻氨基苯酸来测定铜的方法,沉淀可在100-110℃烘干后称量,准确度较高。 水杨醛肟法是一种测定铜的方法。 测定范围:不超过100毫克铜。 沉淀酸度:pH>2.6(但plH>3.3时Ni有干扰)。 换算因数:0.1895。 试剂:水杨醛肟:1%溶液,1克水杨醛肟溶于5毫升乙醇后,与95毫升热水(温度不超过80℃)混合。 测定步骤:体积约100毫升的分析试液中加入2N NaOH至出现稳定的氢氧化物沉淀,立即加乙酸至沉淀消失,在室温下加入沉淀剂溶液至沉淀完全(每100毫克铜约需5毫升沉淀剂),用玻璃滤器过滤,并用冷水洗涤沉淀至洗出液中加入Fe 3+ 时不呈色,再多洗两次后在100-105℃烘干,以Cu(C 7 H 6 O 2 N) 2 形式称重。
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安全环保
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晶体中的缺陷及其影响?
在晶体中存在着各种类型的晶格缺陷,使得晶体并非完美无缺。最常见的缺陷是晶格点的空缺,也有一些情况下原子或离子占据了晶格点之间的位置。此外,一些晶体存在变形,例如阳离子或阴离子太大,无法充分进入晶格。有时,我们会有意地向晶体中引入微量杂质,以改变晶体的导电性。这些缺陷在电路中的半导体器件制造和应用中得到了广泛应用。 当将晶状固体加热至一定程度时,一些分子的振动能变得足够大,能够克服将分子保持在晶格中固定位置的分子间力,从而使固体开始熔化(熔融)。继续加热,虽然温度不再升高,但整个固体将完全转化为液体。然而,如果停止加热且不移除热量,则固相和液相将保持平衡,熔化速度与凝固速度相等。这种变化将持续进行,但固体和液体的量保持不变。给定物质的固相和液相达到平衡时的温度被称为该固体的熔点或该液体的固相凝固点,它反映了晶体中存在的结构单元之间引力的强度。 固体熔化的温度取决于晶体中存在的结构单元之间引力的强度。对称性分子如H2、N2、O2和F2所组成的晶体具有较低的熔点,因为分子间的力是较弱的范德华型静电引力。而由具有永久偶极矩的不对称分子构成的晶状固体在较高温度下熔化,例如冰和糖。金刚石是一种原子型晶体,其中小的碳原子通过强大的共价键结合在一起,因此金刚石的熔点较高。金属晶体中的原子通过金属键强烈地结合在一起,金属键是改性的共价键。一般而言,金属具有较高的熔点。离子型固体中离子间的静电引力非常强,因此离子型晶体具有较高的熔点。 相关文章 晶体的类型有哪些?有什么区别?https://www.999gou.cn/article.php?id=2535 什么是晶体光学干涉图?https://www.999gou.cn/article.php?id=1072 晶体的基本类型https://www.999gou.cn/article.php?id=707 离子型晶体的晶格能https://www.999gou.cn/article.php?id=395 什么是改进的晶体场理论?https://www.999gou.cn/article.php?id=2789
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精细化工
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材料科学
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如何制备2-(4-硝基苯基)吡啶?
在有机化学领域中,吡啶类结构模块广泛存在于合成药物、天然产物以及功能材料之中,尤其是在包含杂环或稠合环的药物化合物中十分常见。因此,开发这类化合物对药物及其中间体的设计与合成具有十分重要的作用。传统的吡啶类化合物的合成方法主要涉及羰基化合物的缩合反应,但该方法存在一些局限性,例如底物扩展性不好。近年来,为了改善此类方法的局限性,众多科研人员研究出了多种吡啶类化合物的制备工艺。2-(4-硝基苯基)吡啶可用作医药合成中间体。 制备方法 2-(4-硝基苯基)吡啶的制备通过采用酰卤化合物与胺化合物作为反应底物,在合适的催化剂、配体、碱和助剂的协同作用下,而能够以高产率得到2-位上被取代的吡啶类药物中间体化合物,具有良好的工业化应用前景和价值。 具体操作如下:室温下,向反应器中的适量甲苯中,加入100mmol对硝基苯甲酰氯、150mmol正丁胺、10mmol乙基乙酰乙酸铜(II)、8mmol配体L1、150mmol二甲氨基吡啶和40mmol乙酸银,搅拌升温至80℃,并在该温度下持续搅拌反应10小时。反应结束后,将反应体系自然冷却至室温,去离子水充分洗涤,分层,取上层有机相,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,将所得残留物过硅胶柱色谱分离,所使用的洗脱液为正丁醇和乙酸乙酯的混合物,两者的体积比为1:4,即得式(I)化合物2-(4-硝基苯基)吡啶,产率为95.8%。 1 H-NMR(400MHz,CDCl 3 )δ:8.76-8.70(m,1H),8.35-8.25(m,2H),8.23-8.15(m,2H),7.88-7.74(m,2H),7.35(ddd,J=6.7,4.8,2.2Hz,1H)。 MSm/z:201.06(M+1,100)。 主要参考资料 [1]CN201510021195.2一种2-取代吡啶类药物中间体化合物的合成方法
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#2-(4-硝基苯基)吡啶
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