通幽淳罡--盖德问答-化工人互助问答社区

通幽淳罡

影响力0.00

经验值0.00

粉丝0

关注已关注 私信

他的提问 16 他的回答 15

来自话题：

日用化工

，

仪器设备

，

化学学科

，

日用化工

，

聚赖氨酸在电化学传感器中的优势是什么？简介聚赖氨酸膜修饰电极因具有良好的稳定性、催化活性、高选择性、重复性且修饰方法较为简单等优点，使其在电化学传感器领域中得到了广泛的研究和应用。氨基酸是生物体的最基本物质，其因含有氨基和羧基两种功能官能团而具有许多独特的性质，利用电化学方法或者化学方法将聚赖氨酸修饰到电极表面构建电化学传感器，在测定金属离子、食品添加剂、有机污染物、生物分子等方法显示了其独特的优越性，因此聚赖氨酸在电化学传感器方面的应用已引起了化学研究者的关注[1]。图1聚赖氨酸的性状合成图2聚赖氨酸的合成路线向搅拌的PNPO-Su[NPN]2[Boc][CBz]（564mg，0.96mmol，9.6当量）和BHALys[Lys]4[NH2.TFA]8（200mg，0.10mmol，1.0当量）在DMF（17mL）中的混合物中加入TEA（0.28mL，2.0mmol，20.0当量）。混合物在Rt下搅拌过夜，真空除去溶剂，残留物通过快速色谱法纯化（残留物预吸附在二氧化硅上；杂质用5%MeOH在DCM中洗脱，产物用10-15%MeOH洗脱），得到聚赖氨酸（455mg，95%），为粘性黄色油状物。其高分辨质谱分子量为4660（[M+H]+，10%），4561（[M-Boc+H]+，8%），4460（[M-2Boc+H]++，7%），4360（[M-3Boc+H]+，10%），4260（[M-4Boc+H]+，100%）。其合成路线如图2所示[2]。应用聚赖氨酸的研究在国外特别是在日本已比较成熟，我国刚刚起步。它是一种天然的生物代谢产品。具有很好的杀菌能力和热稳定性，是具有优良防腐性能和巨大商业潜力的生物防腐剂。在日本，聚赖氨酸已被批准作为防腐剂添加于食品中，广泛用于方便米饭、湿熟面条、熟菜、海产品、酱类、酱油、鱼片和饼干的保鲜防腐中。同时还发现聚赖氨酸和其他天然抑菌剂配合使用，有明显的协同增效作用，可以提高其抑菌能力。因此，聚赖氨酸越来越受到人们的关注[1]。参考文献 [1] 黄冬兰,游娇,向沛华等. 聚赖氨酸修饰电极测定水体中对苯二酚含量 [J]. 广东化工, 2023, 50 (24): 124-126. [2]Assignee: Starpharma Pty. Limited. Preparation of macromolecular compounds having controlled stoichiometry, particularly dendrimers based on lysine and lysine analogs, for treating sexually transmitted infections. World Intellectual Property Organization, WO2007048190 A1 2007-05-03.查看更多

#聚赖氨酸

0条评论

来自话题：

其他

，

双氟拉松的物理性质是怎样的？简述双氟拉松又名二氟拉松，双醋二氟松霜，分子式是C 22 H 28 F 2 O 5 ，分子量为410.45，皮质类固醇激素化合物，有抗炎、抗瘙痒、免疫抑制及缩血管作用，外用后的药理作用与倍他米松及其衍生物相似。有关于该物质的物理性质，部分数据如下：密度1.4±0.1 g/cm 3 ，熔点228-239℃，沸点569.8±50.0 °C at 760 mmHg。一般情况下，该物质的纯净物表现为白色至粉红色结晶不等，常用剂型有乳膏等，可用于缓解对皮质激素有反应的皮炎的瘙痒症状[1]. 应用实例复合应用文献报道了一种治疗皮肤病的外用药物，该药物由药物活性成分和药学上可接受的辅料组成，所述药物活性成分为双氟拉松和阿达帕林的混合物，或者为双氟拉松和阿维A的混合物，或者为双氟拉松，阿达帕林和阿维A的混合物。本项研究克服了单一用药疗效差，副作用大的缺点，通过双氟拉松与阿达帕林或/和阿维A的复配得到了本发明的复方外用药物。本发明制剂可制成不同形态的外用剂型，因为药物的协同，互补作用，该复方外用药物治疗效果增强，在临床应用上减轻了患者的不良反应，对皮肤疾病治疗效果显著，易于被患者接受[2]. 合成原料为加强对皮质类激素卤倍他索丙酸酯原料药的质量控制，有关研究首次合成了卤倍他索丙酸酯的3个杂质。方法：以卤倍他索丙酸酯及双氟拉松为起始原料，经过水解反应制得21-氯代-6α,9-二氟-11β,17-二羟基-16β-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮(杂质Ⅰ)；以双氟拉松为起始原料，经过磺化反应，氯代反应及酯化反应得到21-氯代-6α,9-二氟-17-羟基-16β-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-11-丙酸酯(杂质Ⅱ)；以双氟拉松为起始原料，通过酯化反应生成6α,9-二氟-11β-羟基-16β-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-17-丙酸酯-21-乙酸酯(杂质Ⅲ)。结果与结论：合成的3种杂质的结构经1H-NMR，HPLC-MS确证与美国药典中杂质结构一致，可以作为卤倍他索丙酸酯原料药质量控制的杂质对照品[3]. 参考文献 [1]刘训荃,靳培英,林麟,等.索康治疗神经性皮炎等症状观察[J].中华皮肤科杂志, 1997(3). [2]许东升,马全龙,王浩骅,等.一种治疗皮肤病的外用药物及其应用:CN201210068317.X[P].CN102614194A. [3]段俊昌,奉松美,舒志坚,等.卤倍他索丙酸酯相关杂质的合成[J].中国药物化学杂志, 2017, 27(2):6.DOI:CNKI:SUN:ZGYH.0.2017-02-007.查看更多

#双氟拉松

0条评论

来自话题：

其他

，

替格瑞洛是否对血小板起着重要作用？替格瑞洛是一种常用的抗血小板药物，用于急性冠脉综合征患者，可以降低血栓性心血管事件的发生率。禁忌证对替格瑞洛任一成分过敏，活动性病理性出血，颅内出血病史者，中至重度肝损害患者。重要相互作用秋水仙碱替格瑞洛可增加秋水仙碱的毒性，应禁止合用。 CYP3A抑制剂使用CYP3A抑制剂可能增加替格瑞洛暴露量，增加出血风险。其他相互作用合用其他药物可能增加出血风险，需谨慎监测。不良反应常见不良反应包括消化道出血、呼吸困难等。注意事项患者在治疗期间需注意肾功能变化，避免中断治疗以减少心血管事件风险。查看更多

#替格瑞洛

0条评论

来自话题：

日用化工

，

精细化工

，

日用化工

，

精细化工

，

你知道(2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐的重要性吗？背景及概述 (2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐，是生产阿维巴坦钠的重要中间体，其手性纯度、异构体杂质直接影响药物的疗效。图1 (2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐的性状图应用阿维巴坦钠是一种新型β-内胺酶抑制剂，具有广谱抗菌活性，对多种细菌具有显著活性。阿维巴坦的质量控制研究具有重要意义。检测方法一种(2S,5R)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐的检测方法已被公开。该方法采用高效液相色谱仪进行检测，具有快速准确测定的优势，为研究开发和质量检测提供基础。参考文献 [1] (2s,5r)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐的检测方法.CN107907604A.查看更多

#(2s,5r)-苯氧胺基哌啶-2-甲酸乙酯草酸盐

0条评论

来自话题：

日用化工

，

3-羧基苯硼酸是什么？简介 3-羧基苯硼酸是一种灰白色结晶粉末，在化学转化过程中表现出高度的活性和选择性。作为苯硼酸类化合物的一员，具有显著的酸性，在有机合成中扮演重要角色。 3-羧基苯硼酸的性状合成方法 3-羧基苯硼酸的合成方法多样，主要以间甲基苯硼酸为原料通过氧化反应制得。操作简单、适合工业化生产。用途 3-羧基苯硼酸常用作Suzuki偶联反应的偶联试剂，在药物合成、材料科学及高分子化学领域具有重要应用价值。还可用作有机合成与医药化学中间体，参与药物分子的结构修饰和合成过程。参考文献 [1]Ventsi,Dyulgerov,Rositsa,et al.3-Carboxyphenylboronic acid–theophylline (1/1)[J].Acta Crystallographica, 2012. [2] Jebrane M , Heinmaa I .Covalent fixation of boron in wood through transesterification with vinyl ester of carboxyphenylboronic acid[J].Holzforschung, 2016, 70(6):577-583. [3]Xin,Wang,Bing,et al.3-Carboxyphenylboronic acid-modified carboxymethyl chitosan nanoparticles for improved tumor targeting and inhibitory[J].European Journal of Pharmaceutics & Biopharmaceutics, 2017. [4]Jebrane,Mohamed,Heinmaa,等.Covalent fixation of boron in wood through transesterification with vinyl ester of carboxyphenylboronic acid.[J].Holzforschung International Journal of the Biology Chemistry Physics & Technology of Wood, 2016. 查看更多

#3-羧基苯硼酸

0条评论

来自话题：

微生物

，

星孢菌素的提取方法是怎样的？简介星孢菌素(也称为抗生素AM-2282)最初是从链霉菌Streptomyces staurosporeus中分离的天然生物碱，溶于DMSO和甲醇，它由氨基己糖和吲哚咔唑核心构成。星孢菌素常被用作蛋白激酶C的有效抑制剂，抑制PKCα （IC 50 =2nM）、PKCγ（IC 50 =5nM）和 PKCη (IC50=4nM)。因星孢菌素是广谱抑制剂，因此可以抑制很多其他蛋白激酶如PKA(IC 50 =7nM)、p60v-src酪氨酸蛋白激酶(IC 50 =6nM) 、PKG(IC 50 =8.5nM)、钙调蛋白激酶II(IC 50 =20nM)及肌球蛋白轻链激酶（IC 50 =1.3nM），其作用靶点是肌球蛋白轻链激酶、蛋白激酶C并将正常细胞的细胞周期阻滞于G1期检查点。该药物有松弛平滑肌、细胞毒性和调节eNOS基因表达、诱导细胞凋亡如人神经母细胞瘤细胞系和鸡胚胎神经元细胞等作用 [1] . 作用机制星孢菌素抑制肌动蛋白平滑肌收缩的作用机制大致如下，即细胞收缩主要由肌动蛋白和肌球蛋白形成横桥后介导。肌球蛋白轻链激酶（MLCK）是细胞收缩的关键分子。MLCK有C端肌球蛋白区、N端肌动蛋白区、中心处的激酶区和钙调蛋白（CAM）区。肌球蛋白轻链的磷酸化会诱发肌动蛋白和肌球蛋白分子之间的相互作用。MLCK与肌球蛋白轻链磷酸酶（MLCPh）之间的平衡决定肌球蛋白轻链（MLC）的磷酸化 [1] . 提取方法 (1)向星孢菌素发酵液中加入3％珍珠岩(按发酵液体积计，Kg/L)，搅拌30±5min，板框过滤，滤液排放至污水处理站，滤饼用压缩空气吹干2±0.5h，收集菌渣； (2)将菌渣用有机溶剂提取3次，每次加入4倍体积(L/Kg菌渣)的溶剂，过滤，合并滤液； (3)滤液在一定温度下减压浓缩至原体积的1/30，加入等体积的溶剂、等体积的水溶液，1/3体积的萃取助剂，搅拌30±10min，静置60±10min，分液，水相再用原体积溶剂萃取一次，合并有机层，加入5％(Kg/L)无水硫酸钠，搅拌干燥60±10min，过滤； (4)滤液在35±5℃下减压浓缩至原体积的1/20～1/16，加入2倍体积的解析溶剂，常温搅拌60±10min，过滤，得星孢菌素粗品； (5)将星孢菌素粗品用溶剂A与溶剂B体积比为88:12～94:6的混合溶剂溶解，混合溶剂体积(L)为星孢菌素质量(Kg)的15倍，溶解后用0.22μm的滤膜过滤。滤液在一定温度下减压浓缩至原体积的1/6，加入等体积的溶剂B，搅拌60±10min，过滤，得星孢菌素一次结晶品，按照此方法再结晶一次，得二次结晶品； (6)星孢菌素二次结晶品在60±5℃真空干燥16±2h，粉碎，得星孢菌素成品 [2] . 参考文献 [1]罗银月. 星孢菌素对山羊颞下颌关节盘细胞胞外基质及肌动蛋白骨架的影响[D]. 甘肃:兰州大学,2018. DOI:10.7666/d.D01451189. [2]湖北宏中药业股份有限公司. 一种星孢菌素提取方法:CN201911129828.6[P]. 2020-12-22.查看更多

#星孢菌素

0条评论

来自话题：

日用化工

，

解密脱氧核糖核酸酶测试：了解 DNase 的综合指南？引言：脱氧核糖核酸酶（deoxyribonuclease，DNase）是一种特异性DNA水解酶，在Ca2+和Mg2+等二价金属离子存在的中性pH值条件下水解双链DNA，使DNA碎片化。脱氧核糖核酸酶测试作为一种常见的实验技术，被广泛用于检测DNA酶的活性和特性，帮助科研人员深入了解DNA分子的结构和功能。通过脱氧核糖核酸酶测试，我们可以更好地理解DNA酶在生物体内的作用，为疾病诊断、药物研发和基因工程等领域提供重要参考。同时，脱氧核糖核酸酶测试也探索了微生物分析的重要性。因此，深入了解脱氧核糖核酸酶测试的意义和微生物分析的重要性，将有助于我们更好地利用这一实验技术，推动科学研究和生物技术的发展。 1. 什么是脱氧核糖核酸酶测试？脱氧核糖核酸酶，通常缩写为DNA酶，可以分解存在于所有生物体内的遗传物质DNA。脱氧核糖核酸酶检测是一种简单、经济的方法，传统上被用作识别致病性葡萄球菌的补充检测。该测试还有助于区分肠杆菌科克雷伯菌-肠杆菌-沙雷氏菌分支和其他几种病原体中密切相关的属，包括筛查白喉衣原体。通过识别能够产生dna酶的生物体，该测试有助于区分不同的细菌种类。传统上，DNA酶检测依赖于含有DNA和指示染料的琼脂平板。细菌在培养皿上生长，如果它们产生DNA酶，由于DNA的分解和随后的染料释放，周围的区域会显得很清楚。这种方法虽然可靠，但随着时间的推移也在不断发展。现代变异可能利用不同的检测方法，但核心原则保持不变，即识别dna酶活性的存在，以帮助细菌鉴定。 2. 脱氧核糖核酸酶测试方法（1）传统板法脱氧核糖核酸酶(DNase)检测方法多样，每种方法都有其独特的优势。传统的平板法采用dna酶检测琼脂，被认为是金标准。这个琼脂平板含有DNA和指示染料。细菌在表面形成条纹，如果它们产生dna酶，周围的区域就会变得清晰。DNA被DNA酶分解后释放出染料，在细菌生长周围造成晕轮效应。（2）管 DNase 测试更简单和可能更快的方法，可以使用试管dna酶测试。此方法中，细菌培养物在含有DNA和pH指示剂的肉汤中培养。DNA酶的活性会分解DNA，导致指示剂变色，表示检测呈阳性。与平板法相比，这种方法提供了更精简的工作流程。（3）现场测试对于需要快速反应的情况，现场测试提供了一个方便的选择。少量细菌培养物与含有DNA和指示剂的试剂混合。如果dna酶存在，几分钟内出现颜色变化，表明阳性结果。虽然快速，但现场测试可能缺乏其他方法的灵敏度。（4）DNA酶测试中的先进分子技术现代的进步已经将复杂的分子技术引入dna检测领域。聚合酶链反应(PCR)等技术可以扩增与DNA酶基因相关的特定DNA序列，从而更具体、更敏感地鉴定产生DNA酶的细菌。这些前沿的方法在未来的细菌表征应用中具有巨大的潜力。 3. 脱氧核糖核酸酶测验的功能是什么？（1）脱氧核糖核酸酶试验是用来检测生物体产生脱氧核糖核酸酶的能力。（2）该试验也可用于区分金黄色葡萄球菌与其他葡萄球菌。（3）它被用来区分沙雷氏菌，因为它产生一种dna酶，将非色素菌株从大多数其他肠杆菌科中分离出来。 4. 脱氧核糖核酸酶测试的原理（1）DNA酶是水解DNA并释放游离核苷酸和磷酸盐的酶。（2）细菌产生的脱氧核糖核酸酶是分解DNA的胞外内切酶，产生高浓度的寡核苷酸。（3）检测这些酶的培养基可以用各种指示剂(甲苯胺蓝或甲基绿)制成，也可以不用指示剂来检测DNA的水解。（4）第一种方法在没有指示符的情况下执行。加入HCl后，琼脂的清净表明了DNA的水解(寡核苷酸溶解在酸中，形成一个清净区，但DNA盐不溶)。（5）当加入甲基绿指示剂时，DNA与甲基绿结合产生绿色。当DNA水解时，复合物被释放，释放的甲基绿在pH为7.5时无色。（6）当加入甲苯胺蓝O (TBO)时，与DNA形成复合物，当DNA被水解时改变其结构，从而产生明亮的粉红色。（7）含有染料的培养基可以抑制某些微生物的生长。使用大量的接种物可以防止这个问题，并使测试更快速，因为它可以检测到预先形成的酶。（8）金黄色葡萄球菌具有一种热稳定酶，即热核酸酶。为了检测这种酶，首先，生物体被热破坏，然后游离的dna酶与培养基发生反应。 5. 脱氧核糖核酸酶测试在微生物学中的意义（1）识别致病细菌脱氧核糖核酸酶(DNase)测试在微生物学领域起着至关重要的作用，为各种应用提供了有价值的见解。它的主要功能之一是鉴定致病菌。某些与疾病有关的细菌种类，如金黄色葡萄球菌，具有dna酶活性。通过使用dna酶测试，微生物学家可以快速区分这些潜在的有害细菌和无害细菌，有助于及时诊断和适当的治疗决定。（2）区分细菌种类 dna酶测试可区分不同的细菌种类。许多细菌分类方案将dna酶活性作为一个关键特征。分解DNA的能力或无能使科学家能够将细菌分类为特定的群体，从而进一步了解细菌的多样性以及它们在健康和疾病中的潜在作用。（3）疾病识别中的诊断意义 dna酶检测的这种鉴别能力扩展到它在疾病识别中的诊断意义。在特定情况下，识别产生dna的细菌可以指向特定的感染。例如，在疑似肺炎病例中，dna酶检测结果呈阳性可能表明金黄色葡萄球菌感染，从而指导医生进行靶向抗生素治疗。 6. 执行脱氧核糖核酸酶测试的分步指南 6.1 DNase 培养基酪蛋白（10g），酵母提取物（10g），脱氧核糖核酸（2g），NaCl（5g），琼脂（15g），甲基绿（0.5g），pH 7.5的胰腺消化物。 6.2 方法（1）使用无菌环，将DNase琼脂接种给要在测试区域测试的生物体。（2）将板在 35-37°C 下孵育 24 小时。（3）孵育后，观察DNase与甲基绿的颜色变化。在无指示剂的DNase琼脂中：（4）用1N HCL溶液淹没琼脂表面。倒掉多余的酸。（5）让试剂吸收到板中。（6）在 5 分钟内观察菌落周围的空旷区域。 6.3 预期结果（1）阳性：培养基在测试生物体周围是无色的。（2）阴性：如果没有发生DNA降解，则培养基保持绿色。 7. 脱氧核糖核酸酶测试的优点和局限性 7.1 微生物学中 DNase 测试的优点脱氧核糖核酸酶(DNase)检测在微生物学领域提供了许多优势。如前所述，其识别致病菌和区分物种的能力简化了诊断，并为靶向治疗方法铺平了道路。此外，DNase测试通常是快速且相对简单的，这使得它在资源有限的环境中成为一个有价值的工具。 7.2 DNase检测的局限性（1）由于染料的减少，广泛或大的接种量可能导致培养基的完全脱色。在这种情况下，必须重复测试。（2）含有甲基绿的培养基更适合有机体，比如革兰氏阴性杆状体，它们首先在培养基上生长，然后显示出阳性试验。（3）对于莫拉菌和革兰氏阳性球菌进行图利定绿O检测，低接种量可能导致假阴性检测，因为这些微生物可能无法在培养基上良好生长。 8. 结论：拥抱脱氧核糖核酸酶测试的力量脱氧核糖核酸酶(DNase)检测在微生物学家的研究中是一个强大的工具。它能够识别有害细菌，区分细菌种类，并有助于疾病诊断，这使它成为临床环境中的宝贵方法。虽然存在局限性，但DNA测试的持续进步为微生物学的未来带来了巨大的希望。随着我们继续探索和完善这些技术，它们对患者护理和我们对微生物世界的理解的影响肯定会显著扩大。参考： [1]https://microbenotes.com/dnase-test-agar-principle-procedure-and-result-interpretation/ [2]https://www.jstage.jst.go.jp/article/jgam/55/4/55_4_291/_pdf/-char/en [3]https://microbiologyinfo.com/deoxyribonuclease-dnase-test/ [4]tandfonline.com/doi/full/10.1080/14737159.2022.2049249 [5]周志斌,杜玉霞.脱氧核糖核酸酶在呼吸系统感染中的应用进展[J].江西医药,2019,54(02):185-187. 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

材料科学

，

如何用5,6-二甲氧基-1-茚酮合成盐酸多奈哌齐？本文介绍了如何使用 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮来合成盐酸多奈哌齐，旨在为相关研究人员提供参考依据。背景： 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮是合成盐酸多奈哌齐的重要中间体。盐酸多奈哌齐 (donepezil) ，化学名为 2,3- 二氢 -5,6- 二甲氧基 -2-[(1- 苄基 -4- 哌啶基 ) 甲基 ]-1(1H)- 茚酮盐酸盐，系由日本卫材制药公司开发的乙酰胆碱酯酶抑制剂 (AchEI) ， 1997 年首次在美国上市。本品对神经元乙酰胆碱酯酶具有高度选择性，无肝脏毒性，临床用于治疗阿尔茨海默病。合成盐酸多奈哌齐： 1. 方法一：以 4- 哌啶甲酸为原料，经酯化、烷基化、酯水解、酰化、脱水和还原反应合成中间体 N- 苄基 -4- 哌啶甲醛 8; 再以 3 ， 4- 二甲氧基苯甲醛为原料，经缩合、还原、分子内环化反应合成中间体 5 ， 6- 二甲氧基 -1- 茚酮 9; 最后中间体 8 和中间体 9 经缩合、还原反应后成盐合成了抗阿尔茨海默病药物盐酸多奈哌齐，总收率 56.8% 。合成路线如下：其中 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮参与的合成步骤为：（ 1 ） 10 的合成将 5 ， 6- 二甲氧基 -1- 茚酮 9 1.89 g(9.80 mmol) 溶于二氯甲烷 (15 mL) 中，加入 TBAB 0.1 g 和 10% 氢氧化钠溶液 7 mL ，搅拌 30 min; 加入 8 2.00 g(9.80 mmol) ，于室温反应 5 h(TLC 检测 ) 。旋蒸除溶，粗品用乙酸乙酯重结晶得白色固体 10 3.20 g ，收率 86.5% ， m.p.175 ～ 177℃; （ 2 ） 1 的合成将 10 1.00 g(2.65 mmol) 加入圆底烧瓶中，用 THF(10 mL) 溶解 ; 加入 10%Pd/C 0.10 g ，通入 H2 反应 3 h(TLC 检测 ) 。过滤，滤液浓缩，残余物用乙醇 (5 mL) 溶解 ; 滴加浓盐酸 (0.4 mL) ，滴毕，搅拌 1 h; 旋蒸除溶，残余物用混合溶剂 ( 乙醇 / 乙醚 =2/1 ， V/V) 重结晶得白色晶体 1 0.90 g ，收率 81.8% ， m.p.211 ～ 212℃ 。 2. 方法二： 4-哌啶甲酸甲酯经 N- 苄基取代、 KBH4 /ZnCl2 还原、 Swern 氧化得到 1- 苄基 -4- 哌啶甲醛 (5) ； 3-(3,4- 二甲氧基苯基 ) 丙烯酸经催化氢化、闭环生成 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮 (8) 。 5 和 8 再经 Aldol 缩合、催化氢化、成盐制得盐酸多奈哌齐，总收率 33 ％ ( 以 4- 哌啶甲酸甲酯计 ) 。合成路线如下：其中 5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮参与的合成步骤为：（ 1 ） 2-(1- 苄基 -4- 哌啶亚甲基 )-5,6- 二甲氧基 -1- 茚酮 (9) 60％ NaH(0.47g ， 11.8mmol) 悬浮于无水 THF (40ml) 中，加入 8(1.89g ， 9.8mmol) ， N2 保护下室温搅拌 1.5h ，加入 5(2.0g ， 9.8mmol) ，室温继续搅拌 2h 后加水 (0.5ml) 终止反应。反应液减压蒸干，剩余物用乙酸乙酯 (40ml) 溶解后用水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸干，剩余物用乙酸乙酯重结晶，得白色晶体 9(2.52g) ，加上结晶母液回收得到的 0.68g ，共 3.2g ，收率为 86.5 ％， mp 178 ～ 180℃ 。（ 2 ）盐酸多奈哌齐 ( 盐酸盐 ) 50ml三颈瓶中加入 9(1.0g ， 2.6mmol) 、 THF(30ml) 和 10 ％ Pd/C(0.01g) 。常压通氢 3h ，滤除 Pd/C ，滤液减压蒸除 THF ，剩余淡黄色固体中加入乙醇 (5ml) 及浓盐酸 (0.4g) ，搅拌加热溶解后减压蒸干，剩余的类白色固体用乙醇 - 乙醚 (2∶1 ， 4.5ml) 重结晶，得白色晶体 1(0.89g ， 82.4 ％ ) ， mp 211 ～ 21 2℃ 。参考文献： [1]胡昆 , 谢宇轩 , 任杰 . 抗阿尔茨海默病药物盐酸多奈哌齐的合成 [J]. 合成化学 , 2021, 29 (04): 308-314. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20137 [2]王晓琴 , 何明华 , 赵金武 . 盐酸多奈哌齐的合成研究 [J]. 化学试剂 , 2011, 33 (02): 175-176. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2011.02.026 [3]何兵明 , 邱友春 , 陈捷等 . 盐酸多奈哌齐的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2005, (11): 8-10. 查看更多

0条评论

来自话题：

精细化工

，

化药

，

单宁酸对其他药物的吸收和分布有何影响? 您是否想知道单宁酸（Tannic acid）对其他药物的吸收和分布有什么影响？让我们一起来了解一下。单宁酸是一种存在于植物中的天然多酚化合物，被广泛应用于制药领域。它对其他药物的吸收和分布具有一定的影响。首先，单宁酸可以对药物的吸收产生影响。由于单宁酸具有强大的蛋白质结合能力，它可以与其他药物中的蛋白质结合形成复合物。这些复合物会降低药物在胃肠道中的溶解度和可溶性，从而减缓药物的吸收速度。这意味着在同时使用单宁酸和其他药物时，单宁酸可能会影响药物的吸收，导致药效的延迟或减弱。其次，单宁酸还可以对药物在体内的分布产生影响。当单宁酸与血浆蛋白结合后，在血液中形成复合物。这些复合物可以影响药物的自由分数，即药物在血浆中的游离状态，从而影响药物的分布和传递到靶组织的能力。如果药物与单宁酸形成的复合物较多，药物的自由分数将降低，导致药物在体内的分布受到限制。需要注意的是，单宁酸对药物吸收和分布的影响并非绝对，具体效果取决于药物的特性和单宁酸的浓度。不同的药物可能对单宁酸的影响程度不同，而单宁酸的浓度越高，对药物的影响可能越明显。综上所述，单宁酸对其他药物的吸收和分布产生影响。它可以降低药物的溶解度和可溶性，减缓药物的吸收速度；同时，它与血浆蛋白结合形成复合物，影响药物的分布和传递能力。然而，具体的影响效果会因药物特性和单宁酸浓度的不同而有所差异。在使用单宁酸和其他药物时，应注意潜在的相互作用和影响，以确保药物的疗效和安全性。查看更多

#单宁酸

0条评论

来自话题：

日用化工

，

材料科学

，

如何制备巯基乙酸丁酯（丁基）? 巯基乙酸丁酯（丁基）是一种常用于医药合成中间体的化合物。为了提高其合成产率和质量，制备过程需要注意一些关键因素。本文将介绍巯基乙酸丁酯（丁基）的制备方法。背景及概述巯基乙酸丁酯（丁基）是一种重要的酯类化合物，可用于制备氯乙烯聚合物的锡稳定剂。这些锡稳定剂的质量和稳定性取决于巯基乙酸丁酯（丁基）的纯度和贮存稳定性。结构制备方法巯基乙酸丁酯（丁基）的制备方法如下：将18.4g（13.84ml，0.20mol）新蒸馏的巯基乙酸和15.54g（19.3ml，0.21mol）正丁醇与装有500ml烧瓶的120ml含有约0.03g硫酸的甲苯一起搅拌。使用Dean-Stark蒸馏疏水阀，将溶液回流3小时，共沸除去约3.6ml水。冷却至25℃后，首先用27.72g（20.9ml，0.22mol）硫酸二甲酯处理含有巯基乙酸正丁酯的溶液，然后在45℃下快速搅拌下滴加59ml3.525N氢氧化钠。保持温度低于30℃，用酚酞指示剂的颜色变化测定加入氢氧化钠水溶液的终点。然后用2.5g（3.5ml，0.025mol）三乙胺将两相体系快速搅拌15分钟，以破坏任何过量的硫酸二甲酯。分离下层水相，用100ml水洗涤甲苯层。分离后，将所得甲苯溶液在真空下汽提，除去所有痕量的水，得到油状粗产物。最终得到26.3g（83％收率）的巯基乙酸丁酯（丁基）。主要参考资料 [1]US4185155Productionofalkyl(alkylthio)carboxylate 查看更多

#巯基乙酸丁酯

0条评论

来自话题：

化药

，

安全环保

，

苯佐卡因的安全性问题及相关警示信息？苯佐卡因是一种局部麻醉药，广泛用于皮肤病止痒、创面、痔疮及溃疡面等止痛。近年来，美国和加拿大的药品管理当局相继发布了苯佐卡因导致高铁血红蛋白血症的警示信息。国家药品不良反应监测中心也一直关注苯佐卡因的安全性问题，并发布了相关信息。为了保障临床用药的安全，我们特此通报苯佐卡因的安全性信息。一、国外关于苯佐卡因引起高铁血红蛋白血症的安全性信息 2011年4月7日，美国食品药品监督管理局（FDA）发布警示信息，指出苯佐卡因可能引起高铁血红蛋白血症，该症状可能危及生命。苯佐卡因主要用于口腔和咽喉部粘膜的麻醉以及缓解各种口腔疼痛。高铁血红蛋白血症的症状包括皮肤、口唇和甲床的变色、呼吸急促、乏力、意识错乱、头痛、头晕等。虽然这种症状罕见，但在罕见情况下可能导致严重后果甚至死亡。加拿大于2011年4月19日也发布了类似的警示信息，提醒患者在使用苯佐卡因前仔细阅读产品说明书，并在出现高铁血红蛋白血症症状时及时就医。二、国家药品不良反应监测数据库监测情况截至2011年5月，国家药品不良反应监测中心共收到12例涉及含苯佐卡因产品的不良反应报告，其中包括局部麻木、皮疹、过敏样反应、唇红肿等症状。尚未收到高铁血红蛋白血症的报告。三、建议尽管我国尚未收到苯佐卡因导致高铁血红蛋白血症的报告，但国外的监测数据表明，苯佐卡因可能引起这种严重不良反应。因此，我们提出以下建议： 1. 患者在使用含苯佐卡因药物时应严格按照说明书使用，并在出现高铁血红蛋白血症症状时及时就医。2岁以下儿童应在医师指导下使用。 2. 生产企业应完善产品说明书，增加相关安全性信息，并加强合理用药的宣传，确保安全性信息传达给患者和医生。同时，加强药品不良反应的监测工作。查看更多

#苯佐卡因

0条评论

来自话题：

材料科学

，

维生素A醋酸酯的化学性质及应用？维生素A醋酸酯是一种黄色棱型结晶，属于脂类化合物，其化学稳定性优于维生素A。在临床上常将维生素A醋酸酯或其棕榈酸酯溶于植物油中使用，经酶水解后在体内转化为维生素A。实际上，中国药典收录的维生素A就是指维生素A醋酸酯。维生素A醇包括维生素A1醇（视黄醇）和维生素A2醇（去氢视黄醇）两种，其中维生素A醇通常指的是维生素A1醇。维生素A2醇的生物效价约为维生素A1醇的30-40%，其结构与维生素A1醇相似，只是在环己烯环的C-3、C-4位多一个双键。植物中只含有维生素A原，例如β-胡萝卜素理论上可以在体内转化为两分子的维生素A，但实际上维生素A原的转化率和吸收率较低。β-胡萝卜素经小肠的β-胡萝卜素15，15'加氧酶作用后可得到两分子的视黄醇。维生素A对紫外线不稳定，容易被空气氧化。在热或金属离子的作用下，会促使其氧化，形成环氧化合物，进一步在酸性条件下发生重排反应，形成呋喃型氧化物。然而，在无氧条件下，维生素A可以耐热至120℃。因此，应将维生素A存放在铝制容器中，充氮气密封，并置于阴凉干燥处保存。另外，维生素A可以溶于维生素E的油中，或加入稳定剂。长期贮存也可能导致异构化，使其活性降低。维生素A具有烯丙醇结构，对酸不稳定。在Lewis酸或无水氯化氢乙醇液的作用下，会发生脱水反应，生成脱水维生素A，其活性大大降低。此外，维生素A还能发出强烈的黄绿色荧光，可用于定量和定性分析的数据。维生素A在体内的代谢维生素A醋酸酯在体内经酶催化水解生成维生素A，随后氧化为视黄醛。视黄醛可以互变异构成11Z型视黄醛，它是构成感觉细胞的感光物质，参与视觉的形成。视黄醛还可以进一步氧化为视黄酸。视黄酸不会在体内储存，而是作为维生素A的代谢产物与葡萄糖醛酸结合或氧化成其他代谢物，随胆汁或尿液排出体外。维生素A的临床应用维生素A具有促进生长、维持上皮组织正常机能的作用，并参与视紫质的合成，增强视网膜的感光能力。在临床上，主要用于治疗因维生素A缺乏引起的夜盲症、角膜软化、皮肤干裂、粗糙以及粘膜抵抗感染能力低下等症状。此外，维生素A还具有抗氧化作用。然而，长期大剂量使用可能引起皮肤发痒、食欲不振、脱发、骨痛等病症。查看更多

#维生素A醋酸酯

0条评论

来自话题：

精细化工

，

材料科学

，

如何制备5-氨基-2-溴吡啶? 5-氨基-2-溴吡啶是一种化合物，也称为6-溴吡啶-3-胺。它可以通过不同的方法合成。一种方法是将2-溴-5-硝基吡啶还原为5-氨基-2-溴吡啶，还原剂可以选择铁粉。另一种方法是通过对3-氨基吡啶进行溴代反应得到6-溴吡啶-3-胺。制备方法方法一将2-溴-5-硝基吡啶溶解在乙醇/THF/H2O/NH4Cl的混合物中，加入铁粉并加热反应。反应完成后，通过过滤和纯化得到5-氨基-2-溴吡啶产物。该方法的产率为96.1％。通过核磁共振和质谱等技术对产物进行了表征。方法二将2-溴-5-硝基吡啶溶解在乙醇中，加入铁粉、浓盐酸和水，进行回流反应。反应完成后，通过调节pH值、萃取和干燥等步骤得到5-氨基-2-溴吡啶产物。该方法的产率为91.3％。方法三将乙腈和3-氨基吡啶溶解在反应瓶中，然后缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺进行反应。反应完成后，经过溶剂旋转蒸发、分液、洗涤和干燥等步骤得到5-氨基-2-溴吡啶产物。该方法的产率为20.2％。通过核磁共振对产物进行了表征。参考文献 [1] [中国发明] CN201780041926.7 化合物及其用于降低尿酸水平的用途 [2] [中国发明] CN201010132837.3 杂环咪唑类磷脂激酶抑制剂 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201380039519.4 双环取代的嘧啶类化合物查看更多

#3-氨基-6-溴吡啶

0条评论

来自话题：

精细化工

，

日用化工

，

琼脂是什么？有什么作用和营养价值? 琼脂，又称洋菜、冻粉、琼胶、石花胶、寒天、大菜丝，英文名称为Agar Agar或者Agar，是一种无色、无固定形状的固体，溶于热水。它是一种来自于东南亚国家的海藻制成的凝胶粘合剂，广泛应用于食品工业、医药工业、日用化工、生物工程等领域，也常用作细菌培养基。琼脂的作用琼脂不含卡路里、脂肪和碳水化合物，但富含大量膳食纤维。它可以吸收肠道中的水分，增加大便量，刺激肠壁，促进排便。此外，琼脂富含矿物质和多种维生素，其中的褐藻酸盐类物质具有降压作用，淀粉类硫酸脂则有降脂功能，对高血压、高血脂有一定的防治作用。它还具有清肺化痰、清热祛湿、滋阴降火、凉血止血的功效。在食品制作中，琼脂不仅可以改变食品的质地，提升食品的档次，还可以用来制作泻药或其他抑制食欲的产品。对于素食主义者来说，琼脂是一种很好的替代品，因为它不含麸质，符合素食要求。此外，琼脂还可以用作汤的增稠剂，制作冰淇淋或其他甜点的黏合剂。琼脂的营养价值琼脂含有80%的纤维，不含脂肪和蛋白质，只含少量碳水化合物。每十克或两汤匙琼脂只含有少量卡路里，主要来自于少量的碳水化合物。由于琼脂的纤维含量较高，它有时被用作促进饱腹感或泻药的膳食补充剂。此外，琼脂还含有少量的碘和其他微量矿物质。查看更多

#琼脂

0条评论

来自话题：

材料科学

，

材料科学

，

柏木脑是什么？有什么应用和制备方法? 柏木脑，又称为雪松醇，是一种白色或灰白色固体，常温常压下存在于柏木油中。它不溶于水，但可溶于多种有机溶剂，如氯仿和二氯甲烷。柏木脑具有弱木香和膏香的气味，持久性非常强，因此常被用作定香剂和食品用香料的生产。它还可用于香皂、洗涤剂、消毒卫生工业制品用香精的生产。此外，柏木脑还是一种生物活性倍半萜，是一种有效的细胞色素 P-450(CYP) 酶竞争性抑制剂，在生物活性分子的结构修饰和衍生化中有一定的应用。图1 柏木脑的性状图柏木脑的制备方法柏木脑可以通过柏木油的分馏、冷冻和结晶过程来制得。柏木油可以从许多柏树中提取，包括圆柏、扁柏、桧柏和缨柏等。国外则主要从大西洋雪松、铅笔柏、非洲柏和墨西哥刺柏中提取。柏木脑的提取率约为5%。除了符合英国药典规格的BPC柏木油外，还有不足10%的剩余部分，其中柏木脑的含量可达50%左右，可以通过真空分馏和重结晶等方法进行单独提取。柏木脑的香气质量取决于原料品种和提纯程度。柏木脑的化学结构在研究过程中遇到了困难，直到1953年才基本确定，而后到1961年才最终证实了这种倍半萜醇的真正结构。柏木脑的应用柏木脑天然存在于柏木油和桧叶油中，具有显著的香气和抗菌功效，同时也具有镇静神经和肌肉松弛的作用，有利于人体休闲养生。因此，柏木脑可用作香料香精、化妆品、皂用香精和室内清香剂，还可用作化妆品定香剂。不同品种的应用量各不相同，最高可达50%。作为一种天然产物分子，柏木脑具有独特且复杂的立体结构，可用于基础有机化学研究，例如用于考察新发展有机方法学的底物适用范围。柏木脑的储存条件柏木脑应存放于阴凉、干燥和通风的地方，避免阳光直射和高温。参考文献 [1]晋润昌. 柏木脑合成工艺初探[J]. 生物质化学工程, 1984(02):13-18. [2] 殷仕海. 柏树提取柏木脑及其衍生产品[J]. 适用技术市场, 1992(4):1. 查看更多

#柏木脑

0条评论

简介

职业： -

学校： -

地区：

个人简介：查看更多

喜爱的版块返回首页

已连续签到天，累积获取个能量值

第1天
第2天
第3天
第4天
第5天
第6天
第7天