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妥尔油脂肪酸的制备和应用?
妥尔油是一种由针叶树木制纸浆的蒸煮废液经过酸化处理得到的油状物,主要成分是松香酸、油酸和亚油酸的混合物。妥尔油经过分馏可以得到妥尔油脂肪酸,其中含有6%~8%的松香酸,可用于制造肥皂等产品。妥尔油脂肪酸不溶于水,溶于乙醚和乙醇,可与碱发生反应,也可进行醇化和氨(胺)化反应。妥尔油脂肪酸的品质取决于其中的松香酸含量、不皂化物数量、颜色和颜色稳定性。 图1 妥尔油脂肪酸 妥尔油脂肪酸的用途 妥尔油脂肪酸主要用于油田化学品和矿石浮选剂的制取。此外,它还可以用于生产涂料工业中的二聚和三聚脂肪酸。 妥尔油脂肪酸的分离方法 目前,国内外有多种分离妥尔油脂肪酸的方法,包括分子真空蒸馏法、超临界流体CO2萃取法、湿法冷冻法、溶剂冷冻分离法、酸性皂分离法、尿素包合法和脂肪酶富集法等。其中,采用低温结晶干法冷冻法结合蝶式离心机分离的方法能够得到高纯度的不饱和妥尔油脂肪酸,纯度可达97.5%以上。 参考文献 [1] 陈森林.干法冷冻在妥尔油脂肪酸提纯中的应用[J].中国石油和化工标准与质量,2019,39(03):200-201. [2] 张步钿.妥尔油精馏及其开发利用[J].现代化工,1995(11):23-24+33.DOI:10.16606/j.cnki.issn0253-4320.1995.11.005.
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什么是N-苄基-4-哌啶酮?
N-苄基-4-哌啶酮,又称N-Benzyl-4-piperidone,是一种常温常压下呈现透明至黄色油性液体的化合物。它是一种带有部分极性的分子,可以在一些极性溶剂中溶解,如甲醇、乙醇、氯仿、乙醚等。然而,在一些非极性溶剂中的溶解度较小,如正庚烷、苯等。N-苄基-4-哌啶酮属于哌啶类衍生物,常用于有机合成和医药化学中间体,尤其在原料药分子和生物活性分子的合成中起着关键作用,例如它是抗精神病药物分子五氟利多的重要合成中间体。 稳定性 N-苄基-4-哌啶酮是一种碱性化合物,可以与酸反应生成相应的盐。在强酸或强碱的条件下,N-苄基-4-哌啶酮可能会发生分解。 医药用途 N-苄基-4-哌啶酮可用作有机合成中间体,可用于药物分子的修饰与合成。例如该化合物可用于抗精神病药物分子五氟利多的合成,五氟利多片是一种口服长效抗精神病药,具有强而持久的抗精神病作用,一次口服可维持数天至一周,并具有镇吐作用,但对心血管功能的影响较轻。 合成应用 在有机合成化学中,N-苄基-4-哌啶酮中的苄基基团可以通过钯碳加氢反应脱除。该化合物中的羰基是一个强亲电基团,可以与格式试剂反应生成相应的三级醇类化合物,也可以与胺类化合物进行缩合反应得到相应的亚胺或烯胺衍生物。 图1 N-苄基-4-哌啶酮的应用 要合成N-苄基-4-哌啶酮,可以将1-苄基-4-哌啶酮(44.6毫升,250毫摩尔,1.0当量)、N,N-二甲基肼(22.8毫升,300毫摩尔,1.2当量)和甲苯(250毫升)加入装有Dean-Stark装置的500毫升圆底烧瓶中。将所得的反应混合物解热至回流并保持在回流条件下加热搅拌反应2小时。反应结束后首先将反应混合物冷却至室温,然后在真空中除去混合物中的挥发物,即可得到目标产品。 参考文献 [1] Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters (2012), 22(7), 2560-2564 [2] Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2015), 51(64), 12867-12870
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2-氨基-5-氯二苯甲酮的性质、合成和应用?
2-氨基-5-氯二苯甲酮是一种具有特定化学性质的有机化合物。它的分子式为C 13 H 10 ClNO,呈黄色结晶粉末。该化合物有多个别名,如2-苯甲酰基-4-氯苯胺、2-氨基-5-氯苯并苯酮和氨基酮等。它的密度为1.275,几乎不溶于水,但易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂。在常温下,应避免阳光直射和潮湿的环境。对于该化合物对环境的影响和毒性,还需要进一步的研究。 2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法 2-氨基-5-氯二苯甲酮的合成方法有多种,目前仍在不断地研究和改进。常见的生产方法包括以下两种: 方法一: (1) 通过对氯苯胺与苯甲酰氯反应制得。首先将对氯苯加入搪玻璃反应锅中,在70℃以下加入无水氯化锌,并在搅拌下滴加苯甲酰氯,然后升温至195-205℃保温2小时。随后,用90-95℃的热水洗涤五次,将水层及洗液回收苯甲酸与氯化锌。在100℃左右,徐徐加入硫酸,并在142℃保温40分钟。趁热将料液注入0-5℃的水中,析出固体。在搅拌下,用液碱调节pH不高于1,在20-25℃时过滤。滤液回收对氯苯胺。将滤饼混悬于水中,中和至pH=6,滤干,用水洗至中性,然后烘干得到粗品。最后,加入6-7倍乙醇和6%活性炭,回流30分钟,过滤结晶,烘干得到精品。 (2) 通过对硝基氯苯与氰苄环合得异噁唑,再进行开环和还原反应得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。 方法二: (1) 将质量浓度为95%的乙醇和氢氧化钠混合,在35℃下回流30-60分钟,自然冷却至室温。然后加入对氯硝基苯,在40-50℃下搅拌30-60分钟,降温至28℃。接着加入苯乙腈,在25-35℃下反应3小时,自然冷却至室温。 (2) 将步骤(1)的产物进行微波加热10分钟,向体系中加入水,过滤,将滤渣用甲醇洗涤3次,然后烘干,得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑。 (3) 将5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、铁粉和质量浓度为95%的乙醇,在35℃下加热回流30分钟。然后向体系中滴加盐酸乙醇溶液,在35℃下回流2小时。滴加完毕后,滴加氢氧化钠溶液调节体系的pH为7-8,并向体系中加入活性炭,继续回流反应20-40分钟。最后,过滤,将滤渣真空干燥,即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。 2-氨基-5-氯二苯甲酮的应用与前景 2-氨基-5-氯二苯甲酮在医学、农业和科学研究领域具有多种应用。它是一种重要的医药中间体,可用于生产利眠安、安定等药物。 参考文献 [1] 张明森.精细有机化工中间体全书:化学工业出版社,2007 [2] 国家安全生产监督管理总局化学品登记中心.《危险化学品安全技术全书》(第三版):化学工业出版社,2017 [3] 王刚, 赵顺阳, 李林,等. 医药中间体2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法:, CN202210763333.4[P]. 2022. [4] 佚名. 2-氨基-5-氯二苯甲酮合成工艺改进[J]. 精细石油化工, 2016, 33(4):4. [5] 赵顺阳, 李林, 赵顺龙. 一种制备2-氨基-5-氯二苯甲酮的产业化生产方法:, CN109293520A[P]. 2019. [6] 李长英. 2?氨基?5?氯二苯甲酮的制备方法:, CN107698454A[P].
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