震雷建玲--盖德问答-化工人互助问答社区

震雷建玲

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材料科学

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如何制备2-苯基呋喃? 背景及概述 [1] 2-苯基呋喃是一种取代呋喃，呋喃是一种广泛应用的含氧五元杂环化合物。呋喃结构常见于天然产物和药物分子中，也常用于合成复杂的杂环化合物。近年来，国外开发了许多含有呋喃环的新型药物，显示出良好的发展前景。制备 [1-2] 报道一、制备过程如下：向一干燥的反应瓶中加入二氯二三苯基磷化钯、碘化亚铜、三乙胺、碘苯和3-丁炔-1-醇，反应后进行淬灭、萃取、洗涤和干燥等步骤，最终得到中间产物4-苯基-3-丁炔-1-醇。然后，在4-苯基-3-丁炔-1-醇中加入二氯乙烷和Dess-Martin Periodinane进行反应，再经过淬灭、萃取、洗涤和旋蒸等步骤，最终得到无色液体产物2-苯基呋喃。报道二、制备过程如下：将正丁基锂的己烷溶液加入无水呋喃中，然后在室温下加入干燥氯化锌溶液，再加入Pd[P(C6H5)3]4和蒸馏的溴苯，将温度升至50°C，在该温度下反应24小时。最后，经过酸化、洗涤、干燥和蒸馏等步骤，得到2-苯基呋喃。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710591308.1 一种合成取代呋喃的方法 [2] Synthesis, (1), 51-3; 1987 查看更多

#2-苯基呋喃

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材料科学

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如何制备2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸? 嘧啶类化合物在生物体内广泛存在，对于医药和农药领域具有重要意义。其中，2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸是一种受到关注的化合物。本文将介绍两种制备2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸的方法。制备方法一首先，将2，4-二甲基-5-溴嘧啶和氢氧化钠放入500ml的单口瓶中，并加入350mL水进行搅拌。控制温度在90-96℃，然后分批加入高锰酸钾。反应2-3小时后，使用薄层色谱检测反应进度。反应结束后，趁热过滤，用热水洗涤滤渣。将滤液减压蒸馏，剩余少量液体时停止。接下来，用浓盐酸调节pH值为1-2，过滤后用凉水洗涤滤渣。将滤渣用乙酸乙酯溶解后，经过柱层析纯化即可得到2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸。制备方法二首先，将3,4-二溴-5-羟基呋喃-2(5h)-酮和氢氧化钠放入500ml的单口瓶中，并加入80mL正丁醇。待完全溶解后，加入盐酸乙脒。将体系升温至回流，进行6小时的回流反应。使用薄层色谱检测反应进度。反应结束后，停止加热，搅拌冷却。然后，加入盐酸水溶液调节pH值至4～5，抽滤后用凉水洗涤滤渣。将滤渣用乙酸乙酯溶解后，经过柱层析纯化即可得到2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸。参考文献 [1] US2013/102595 A1, 2013 查看更多

#2-甲基-5-溴嘧啶-4-羧酸

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其他

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呋喃酮的药理作用及气味特性？呋喃酮是一类重要的杂环化合物，常见于具有显著药理作用的天然产物中，并且其研究领域不断扩大。这些化合物具有广泛的药物活性，包括抗白内障、抗癌、抗菌、消炎和抗惊厥等。 1、呋喃酮对人体病原菌和真菌的抑制作用呋喃酮是一种在草莓、菠萝和加工食品中发现的重要芳香化合物，已在动物模型中展示出多种生物活性。呋喃酮对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和真菌具有广谱抗菌活性，并且对人体红细胞无溶血作用。研究人员通过研究细胞内海藻糖的积累作为毒性物质的应激反应标记物，以及其对白色念珠菌二形转变的影响，证实了呋喃酮的抗真菌活性。研究结果显示，呋喃酮诱导细胞内海藻糖的大量积累，并通过破坏血清诱导的菌丝形态来发挥其抗真菌作用。这些结果表明，呋喃酮可能是一种用于治疗人类致病微生物的广谱抗菌剂。 2、关键食物呋喃酮和索托酮对气味受体的特异激活呋喃酮和索托酮是在美拉德反应中形成的天然芳香关键化合物，存在于许多食物中。这两种化合物具有独特的焦糖和调味风味，是重要的天然香料化合物。然而，气味分子的形状并不能预测其气味特性，相反，受体的激活参数可以帮助解码气味质量的编码。研究发现，在大约400种不同的气味受体类型中，至少有两种受体被呋喃酮和索托酮激活，它们是化学嗅觉的分子生物传感器。其中一种受体已被确定为索托酮，但对呋喃酮特异性激活的受体尚不清楚。通过基于HEK-293细胞的发光试验，采用双向筛选方法，结合616个受体变异和187个关键的食物气味，研究人员新发现OR5M3是一种被呋喃酮和酱油酮特异激活的受体。查看更多

#呋喃酮

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日用化工

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材料科学

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如何制备邻氯甲苯? 邻氯甲苯是一种重要化工原料中间体，广泛应用于农药、医药、染料和油漆等方面。又是性能良好的中沸点有机溶剂；目前，邻氯甲苯日益广泛地应用于有机合成方面。以邻氯甲苯为原料，三氯化铝为催化剂，可直接合成噻唑类农药杀菌剂；邻氯甲苯与二氯烷烃经缩合反应的产物可用作高压润滑脂和油类；邻氯甲苯在氢氧化钠碱性条件下水解合成间甲酚和邻甲酚，收率可达80%以上；邻氯甲苯在Lewis酸催化剂条件下可进一步氯化制备2,6–二氯甲苯、2,4–二氯甲苯等。目前，邻氯甲苯主要是以Lewis酸作催化剂，氯气为氯化剂，催化甲苯选择性氯化制取；据报道的文献可知，在甲苯氯化工艺中，邻氯甲苯与对氯甲苯的比例接近1：1；此外，传统的Lewis酸无法从氯化产物中分离，造成大量废水，污染环境，不利于工业化生产。因此，开发一种易于工业化、生产成本较低、容易分离、反应收率高的邻氯甲苯的工艺非常必要。制备方法下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述，但是本发明的实施方式不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。（1）离子液体[BMIM]Cl-2ZnCl2的制备：氮气保护下，将1.3 mol的1–甲基咪唑、1.4 mol的氯代正丁烷在带冷凝管的500 mL三颈烧瓶中搅拌混匀，升温至80 ℃回流下反应48 h；用分液漏斗使得产物与余下未反应的液体分离，产物用乙酸乙酯洗涤，洗涤3次；粗产品经60 ℃真空下旋转蒸发除去残余乙酸乙酯，在70 ℃下真空干燥24 h，所得的淡黄色液体为[BMIM]Cl离子液体中间体，储藏于干燥N2气氛下备用。 N2氛围中，将34.92 g（0.2mol）中间体和54.60 g（0.4mol）ZnCl2加入到三口烧瓶，搅拌使其分散均匀，在120 ℃下反应2 h。（2）甲苯氯化反应步骤在250 mL的四口烧瓶中加入1.0mol甲苯，加入0.03 mol[BMIM]Cl-2ZnCl2离子液体，搅拌使其分散均匀，然后向系统中通入50 mL/min经浓硫酸干燥的氯气，在70 ℃下反应8 h得到邻氯甲苯，尾气经NaOH溶液吸收除去未反应的Cl2。改变ZnCl2的量为27.30g (0.2mol) 和68.25g (0.5mol)，制备[BMIM]Cl-ZnCl2、[BMIM]Cl-2.5ZnCl2酸性离子液体，可得不同酸强度的离子液体对甲苯氯化过程的影响，如表1：表1 不同酸强度的离子液体对甲苯氯化反应的影响注：OCT为邻氯甲苯， MCT 为间氯甲苯，PCT为对氯甲苯，DCT为二氯甲苯。随着ZnCl2与离子液体中间体[BMIM]Cl的比例从1增加到2、2.5，甲苯的转化率从90.20%增加到98.77%、99.10%；目标产物邻氯甲苯的选择性从68.97%先增加到73.04%，后降低至6.67%。从表1可以看出，[BMIM]Cl-nZnCl2酸性离子液体对甲苯氯化具有较好的催化活性，甲苯的转化率高，邻氯甲苯的选择性好。此外，离子液体酸强度的增加，有利于目标产物邻氯甲苯的生成，但同时也导致副产物二氯甲苯增加。查看更多

#2-氯甲苯

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精细化工

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材料科学

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4-氯吡咯并嘧啶的合成方法是什么? 合成方法概述 4-氯吡咯并嘧啶是一种重要的医药中间体，广泛应用于多种药物的合成中。下面介绍一种合成4-氯吡咯并嘧啶的方法：步骤1：合成2-巯基-4-氨基-6-羟基嘧啶将氰乙酸乙酯与硫脲在乙醇中溶解，加入乙醇钠，反应得到2-巯基-4-氨基-6-羟基嘧啶。步骤2：合成4-氨基-6-羟基嘧啶将2-巯基-4-氨基-6-羟基嘧啶与氨水和活性镍反应，得到4-氨基-6-羟基嘧啶。步骤3：合成4-羟基吡咯并嘧啶将4-氨基-6-羟基嘧啶与乙酸钠和2-氯乙醛反应，得到4-羟基吡咯并嘧啶。步骤4：合成4-氯吡咯并嘧啶将4-羟基吡咯并嘧啶与三氯氧磷反应，经过一系列处理得到纯品4-氯吡咯并嘧啶。查看更多

#4-氯吡咯并嘧啶

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材料科学

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如何制备1，3-二氟苯? 背景及概述 1，3-二氟苯，又名间二氟苯，是一种有机化合物，化学式为C6H4F2，为透明无色至淡黄色液体，是合成含氟医药、农药等的重要中间体。应用 1，3-二氟苯是许多种含氟医药和农药的关键中间体。主要应用于染料、农药及医药等行业，是有机合成和精细化工的重要原料，利用1，3-二氟苯能够进行诸如硝化、磺化、酰化等性质的化学反应，由其衍生的许多氟化物具有工业生产价值，由其可以台成多种药物，如用于台成消炎止痛药物氟苯水杨酸的中间体和抗真菌药物氟康唑等。此外。还可合成杀虫剂和除草剂。因此1，3-二氟苯的工艺研究和改进具有很好的社会价值和经济价值。制备 1，3-二氟苯在制备过程中，存在反应所产生的钠盐较多，固废量大;废水不易处理且废水量大，间歇生产效率低下。本文以问二氯苯为原料，经硝化、氟代、氯化和脱氯反应合成1，3-二氟苯该合成路线原料易得，氟化反应采用卤素交换氟化法，避开了烦琐的重氮化反应，其他各步反应均属常规反应，易于掌握[1]。图1 1，3-二氟苯的合成反应式实验操作：将2，4-二氟氯苯、甲醇、三月桂胺(TDA)和活性炭负载金属钯(5％Pd／C)催化剂投入到三口烧瓶中，升温至100℃，通入氢气，反应3h。反应结束后趁热抽滤，产物用水及稀Na2CO3溶液洗涤至中性，精馏得到无色液体1，3-二氟苯，沸点83℃，wv≥98.5％。实验中，各步反应产物的含量均由气相色谱分析。结论以间二氯苯为原料，经过硝化、氟化、高温氯化、脱氯等反应步骤可以合成得到1，3-二氟苯。氟化反应以DMSO为溶剂，以季铵盐为相转移催化剂，以氟化钾为氟化剂，在一定条件下，氟化反应的收率可以达到70％。高温氯化及脱氯反应都存在反应平衡，通过移走产物的方法，可以获得更高的转化率；离子交换法获得的Pd／c催化剂脱氯活性更高。各步反应操作方便，条件缓和，易于放大和工业化生产。参考文献 [1]Janmanchi, Krishna Murthy; Dolbier Jr., William R. Organic Process Research and Development, 2008 , vol. 12, # 2 p. 349 - 354 查看更多

#1,3-二氟苯

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