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如何合成3'-硝基-4'-苄氧基-2-溴苯乙酮?
本文将介绍合成 3'- 硝基 -4'- 苄氧基 -2- 溴苯乙酮的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成 3'- 硝基 -4'- 苄氧基 -2- 溴苯乙酮的指导和参考。 简述: 3'- 硝基 -4'- 苄氧基 -2- 溴苯乙酮,易溶于二氯甲烷,微溶于乙酸乙酯,不溶于水,外观与性状为淡黄色至奶油色结晶粉末,熔点为 135-137 ℃。 3'- 硝基 -4'- 苄氧基 -2- 溴苯乙酮是合成福莫特罗的重要中间体。 制备: 1. 方法一:以 3 ?硝基?4?羟基苯乙酮和溴化苄为原料,经羟基保护、三甲基苯基三溴化铵溴代反应高产率合成 3 ?硝基?4?苄氧基?2?溴代苯乙酮。该合成路线提供的 3 ?硝基?4?苄氧基?2?溴代苯乙酮的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。具体合成步骤如下: 步骤一:在反应瓶中依次加入溶剂、 3 ?硝基?4?羟基苯乙酮、碱,然后滴加溴化苄,升温搅拌反应;反应结束后,浓缩反应液,将反应液加入水中,过滤、水洗、烘干,得到中间体 1 ; 步骤二:将所述中间体 1 加入到溶剂中,再加入三甲基苯基三溴化铵,升温反应 4 个小时;浓缩,将残留液加入到水中,过滤、水洗、烘干,得到 3 ?硝基?4?苄氧基?2?溴代苯乙酮。 2. 方法二:合成路线共三步反应,分别为对羟基苯乙酮 3 位的硝基取代、 4 位羟基的苄基醚化和酮基 a-H 单溴取代反应,总收率 58.2% 。 3.方法三: ( 1 ) 4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮的合成 取 27.2g 对羟基苯乙酮( 0.2mol )于 250ml 三口烧瓶中,加入 100ml 冰醋酸溶解,加热至 55℃ ,缓慢滴加 11ml 发烟硝酸,控制温度在 55 ~ 60℃ 之间,滴加完毕后维持温度 55 ℃ 继续搅拌 2 小时,用 TLC 跟踪(石油醚:乙酸乙酯 =2 : 1 的混合溶剂展开),反应完成后冷却至室温,抽滤,滤饼用少量乙醇洗涤除去冰醋酸,将滤液浓缩后也用少量乙醇洗涤除去冰醋酸和少量剩余硝酸,并与滤饼合并,无水乙醇重结晶。得黄色晶体 25.4g ,收率 74.3% 。 熔点 132 ~ 132.5℃ 。 ( 2 ) 4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮的合成 取 20g4- 羟基 -3- 硝基苯乙酮( 0.11mol )于 500ml 三口烧瓶中,加入 100ml 水和 100ml 氯仿溶解,加入 17gK2CO 3 ( 0.123mol ), 1.7g NaI ( 0.0135mol ) ,3.5g TEBA ( 0.0155mol ) ,14ml 苄氯( 0.12mol ),加热回流 6 小时,用 TLC 跟踪(石油醚:乙酸乙酯 =2 : 1 的混合溶剂展开),冷却至室温,加水分层,有机层用饱和碳酸氢钠溶液洗一次,水洗 2 次,无水硫酸钠干燥后旋蒸,丙酮重结晶。得黄色晶体 26.9g ,收率 89.9% ,熔点 134 ~ 136℃ 。 ( 3 ) 4- 苄氧基 -3- 硝基溴代苯乙酮的合成 取 30g4- 苄氧基 -3- 硝基苯乙酮( 0.11mol )于 500ml 三口烧瓶中,加入 300ml 乙腈并加热至 50℃ ,使其呈澄清溶液,一次性加入 5.8ml 液溴, 50℃ 下持续搅拌 25 分钟,此时溶液颜色褪去,降温后用冰水浴冷却至 5℃ 以下,继续搅拌 2 小时,用 TLC 跟踪(石油醚: 乙酸乙酯 =2 : 1 的混合溶剂展开),抽滤,除去生成的 HBr 气体,乙酸乙酯重结晶。得灰白色固体 28.9g ,收率 74.6% ,熔点 136 ~ 139℃ 。 参考文献: [1]沈师悦 . 福莫特罗中间体的合成研究 [D]. 浙江 : 浙江理工大学 ,2010. DOI:10.7666/d.y1747402. [2]赵璇 . 前手性药物中间体的合成及其不对称转移氢化研究 [D]. 辽宁 : 沈阳药科大学 ,2008. [3]李轶 . 新药 R , R- 福莫特罗的合成 [D]. 天津 : 南开大学 ,2005. DOI:10.7666/d.y1006180. [4]南京法恩化学有限公司 . 一种 3- 硝基 -4- 苄氧基 -2- 溴代苯乙酮的制备方法 :CN201810113394.X[P]. 2018-08-03.
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如何制备4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮?
本文旨在探讨制备 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的方法,通过本文的研究,将为 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的生产提供新的技术支持和方法。 背景: 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮是一种重要的化学合成中间体,广泛应用于有机合成行业,但其化学性质不稳定,传统的合成思路操作较为繁琐,应用于放大生产工艺中有诸多不便之处。目前现有的 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的合成工艺包括以下几种: ( 1 )有科研人员使用三氟乙酸酐和乙烯基乙醚在碱存在下溶剂中反应制备 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮,其中三氟乙酸酐的一部分未参与反应,导致原料利用率较低。 ( 2 )有许多研究者采用三氟乙酰氯和乙烯基乙醚在碱存在下进行加成反应,但是其中列举的有机碱会导致恶臭、刺激性以及其他副作用,并且只有吡啶适合工业化生产,但其具有较高的车间生产条件要求。 ( 3 )还有研究人员尝试在无溶剂条件下使用三氟乙酰氯和乙烯基乙醚进行反应,但由于产品杂质较多、后处理复杂以及环境污染问题,不适合工业化生产。 因此,这些方法都存在着反应条件苛刻、环境污染严重、后处理步骤繁琐、反应收率低、生产成本高等缺陷,不利于工业化生产。 较新合成工艺: 1. 专利 CN 111072463 A 提供了一种 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的连续化合成方法。该连续化合成方法包括:使包含乙烯基乙醚、三乙胺和三氟乙酸酐的原料连续进入连续化反应器中进行反应,得到含有 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的产物体系;对产物体系进行连续化萃取,得到 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮。使用连续化工艺,可将上述各原料便捷、精确地打入连续化反应器中,反应结束后同样利用连续萃取进行后处理,整个过程快速、简单高效,大大提高了整个合成工艺的效率,降低了产物破坏的损失;避免了批次生产的安全隐患。在放大后不存在放大效应,依然可以保持安全性和较高的合成效率。 2. 专利 CN 114956969 A 提供的 4 -乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的制备方法,有机溶剂中,有机碱存在的条件下:以三氟乙酰氯与乙烯基乙醚为原料进行反应,后处理得到4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮,其中,有机碱选自N-甲基吗啉和/或N-甲基咪唑。该发明采用N-甲基吗啉或N-甲基咪唑代替吡啶,在提高产品质量品质的同时减少环境污染,而且后处理过程中经水洗后就能有效去除碱残留,减少对蒸干溶剂过程中导致终产物降解的问题。 3. 专利 CN 114805047 A 公开了 4 -乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮的合成方法中,于装有分馏柱 ( 连接冷凝器,并接受瓶用冰盐浴冷却 ) 的反应瓶中,加入无水乙醇,醋酸汞,正丁基乙烯基醚,加热回流,控制分馏柱顶部的温度在36~37℃,蒸出乙基乙烯醚,将乙基乙烯醚与三氟乙酸酐混合后加入脱酸剂,于50-110℃下反应2-4小时得到4-乙基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮。该发明采用三氟乙酸酐代替三氟乙酰氯作为反应原料,三氟乙酸酐制备简单,便于获取,便于大批量生产4-乙氧基-1,1,1-三氟-3-丁烯-2-酮。 参考文献: [1] 石家庄圣泰化工有限公司 . 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的合成方法 :CN202110059654.1[P]. 2022-07-29. [2] 永农生物科学有限公司 , 宁夏永农生物科学有限公司 . 一种 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的制备方法 :CN202210815464.2[P]. 2022-08-30. [3] 辽宁凯莱英医药化学有限公司 . 一种 4- 乙氧基 -1,1,1- 三氟 -3- 丁烯 -2- 酮的连续化合成方法 :CN201911222583.1[P]. 2020-04-28.
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帕比司的五种传统合成方法?
在过去的几十年中,帕比司他作为一种重要的化学原料,在各行各业得到了广泛的应用。本文将探讨五种传统合成方法,帮助读者深入了解这些方法的特点、优势和适用领域,以促进帕比司的更加高效和可持续的合成生产。 简介:帕比司他 (panobinostat , 1) 是瑞士诺华公司研制的首个治疗多发性骨髓瘤的非选择性组蛋 去乙酰化酶 (HDAC) 抑制剂,于 2015 年 2 月经过美国 FDA 批准上市。其化学名称为 (2E) N- 羟基 -3-(4-{ [ 2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙基] 氨基 } 甲基 ) 苯基 -2- 丙烯酰胺,属于异羟肟酸类化合物。帕比司他通过抑制 HDAC 对乙酰基的去除,维持组蛋白和非组蛋白乙酰化,导致组蛋白和其他蛋白质的累积,进而诱导不同类型癌细胞的 细胞周期阻滞和凋亡。其对 Ⅰ 、 Ⅱ 、 Ⅳ 型 HDACs 具有高活性,对肿瘤细胞具有较强的细胞毒性,但对正常细胞的毒性很小。 合成: 1. 合成路线一 由 Novartis 申请的国际专利公开了一种合成帕比司他的合成路线。该合成路线以 2- 甲基 - 吲哚 - 草酰胺为原料,经 LiAlH4 还原得到 2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙胺,然后与 4- 甲酰基 - 肉桂酸甲酯反应得到 (E)-3-(4-(((2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙基 ) 氨基 ) 甲基 ) 苯基 ) 丙烯酸甲酯,最后与过量的羟胺反应得到目标化合物。该合成路线存在的问题主要是反应条件较为苛刻(反应中用到 LiAlH 4 和 NaBH 3 CN ), 后处理较为麻烦和原料来源困难等不足,故不适合工业化生产。 2. 合成路线 2 Novartis公司于 2007 年申请了另一项国际专利 WO2007/146718A2 ,该专 利公布了一条以苯肼为原料合成帕比司他的合成路线。该合成路线以苯肼和 5- 氯 -2- 戊酮反应得到 2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙胺,然后与 4- 甲酰基 - 肉桂酸甲酯反应得到 (E)-3- (4-(((2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙基 ) 氨基 ) 甲基 ) 苯基 ) 丙烯酸甲酯,最后与羟胺反应得到帕比司他。该合成路线较为经典,但存在原料 4- 甲酰基 - 肉桂酸甲酯较为昂贵、来源困难和后处理较为繁琐等不足。 3. 合成路线 3 刘氏等人开发了一条合成帕比司他的合成路线。该合成路线以苯肼和 5- 氯 -2- 戊酮为起始物料制得 2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙胺,然后用 NBS 溴代( E ) -4- 甲基肉桂酸甲酯得到( E ) -4- 溴甲基肉桂酸甲酯,然后经过 N 烷基化反应制得重要中间体 (E)-3-(4-(((2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙基 ) 氨基 ) 甲基 ) 苯基 ) 丙烯酸甲酯,最后与过量的羟胺反应制得到帕比司他。该合成路线存在使用了剧毒试剂 CCl 4 、不稳定的 BPO 、安全性欠佳和不适合工业化生产的不足。 4. 合成路线 4 许氏发表了另外一项专利,该专利公开了以 2- 甲基吲哚为原料,经过酰化制得 2- 氯 -1-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 )- 乙酮,经还原后与 (E)-3- ( 4-( 氨基甲基 ) 苯基)丙烯酸甲酯偶合得到关键中间体 (E)-3-(4-(((2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙基 ) 氨基 ) 甲基 ) 苯基 ) 丙烯酸甲酯,最后经肟化反应得到帕比司他。该路线的优势在于采用廉价的 2- 甲基吲哚作为起始物料,避免使用苯肼,降低了成本。但是,该合成路线存在使用到酰氯,同时还原剂三乙基硅烷 - 三氟化硼的乙醚体系成本较高,而且安全性欠佳等不足。 5. 合成路线 5 李氏等人以路线 3 为基础,开发了一条合成帕比司他的合成路线,该合成 路线以苯肼和 5- 氯 -2- 戊酮为起始物料制得 2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙胺。以对甲基肉桂酸为原料合成对甲基肉桂酸甲酯,然后溴代制得( E ) -4 溴甲基肉桂酸甲酯,与其他路线相比,溴代溶剂以低毒的环己烷代替毒性较大的四氯化碳,无需氮气保护。中间体 3 和中间体 6 在碱性条件下缩合得到关键中间体 (E)-3-(4-(((2-(2- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 基 ) 乙基 ) 氨基 ) 甲基 ) 苯基 ) 丙烯酸甲酯,然后与羟胺甲醇溶液反应制得帕比司他。但是该合成路线存在路线较长,使用了氯化亚砜以及环己烷和 AIBN 等价格昂贵试剂的不足。 参考文献 ; [1]吴莉华 , 杨亚华 , 刘宏业等 . 帕比司他合成工艺研究 [J]. 中国药物化学杂志 ,2020,30(11):675-679.DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2020.11.004. [2]陈善文 . 帕比司他的合成工艺研究 [D]. 重庆医科大学 ,2019.
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如何制备2-壬烯醛并应用于食品和农业领域?
2-壬烯醛是一种食用香料,它是黄瓜清香气味的主要成分,存在于杏、稻米、爆玉米花和水仙等挥发物中。这种淡黄色油状液体可以溶于有机溶剂。 制备方法 一种制备2-壬烯醛的方法是通过臭氧化反应: a、将蓖麻油酸甲酯加入乙酸和正己烷的混合溶液中,在0-40℃下通入含有3.3%臭氧的O3/O2混合气体,进行氧化反应,时间为2-5小时,使蓖麻油酸甲酯氧化为臭氧化物。 b、将臭氧化物缓慢滴加到NaHSO3水溶液中,升温至50℃-90℃进行还原分解反应,时间为1-3小时,使臭氧化物还原为3-羟基壬醛。 c、还原反应结束后,用氢氧化钠溶液调节pH值,将反应液分层,分去水层,用非离子水洗至中性。 d、将稀硫酸水溶液加入有机相中进行回流反应,时间为2-5小时,使3-羟基壬醛脱水为2-壬烯醛。 e、脱水反应结束后,通过减压蒸馏和分子蒸馏得到纯净的2-壬烯醛。 应用领域 2-壬烯醛可以用于食品和农业领域: 在食品中,2-壬烯醛可以作为增香剂,改善和增强食品的香气和香味特性,尤其适用于肉类、咖啡和其他饮料的调味。此外,2-壬烯醛还具有一些生物活性,如吸引橄榄果蝇和排斥蟑螂,可以用于预防小麦霉菌感染。 在农业领域,2-壬烯醛可以用于制备植物保鲜剂和防治剂。它可以有效防治植物病害,特别是果实病害,如苹果、梨、草莓、樱桃、番茄等水果。此外,2-壬烯醛还可以用于制备耐用的内墙防霉涂料,具有抗菌和防霉性能。 主要参考资料 [1] CN101508634 一种臭氧化制备2-壬烯醛的方法 [2] CN201510266531.X 反式-2-壬烯醛在制备植物保鲜剂中的应用 [3] CN201511030072.1 一种耐用的内墙防霉涂料及其制备方法
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#2-壬烯醛
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如何制备中长链结构甘油三酯?
中长链结构甘油三酯是通过改变甘油骨架上脂肪酸组成或位置的分布而得到的具有特定分子结构和功能的甘油三酯。它具有较小的体积和更好的溶解性,可以直接通过门静脉进入肝脏,比长链脂肪酸更快速地水解和吸收,不会导致脂肪积聚和肥胖。同时,中长链结构甘油三酯还具有提高免疫系统功能和减轻免疫系统并发症的作用。 制备中长链结构甘油三酯的方法如下:首先按照一定比例称取大豆油和三壬酸甘油酯,进行物理混合并接通真空保护装置以防止氧化。然后在55℃下预热混合物,并加入2%的LipozymeTLIM。在55℃水浴中进行真空搅拌加热反应3小时。最后,通过双层滤纸减压抽滤,得到中长链结构甘油三酯产品。 经过检测,制备的中长链结构甘油三酯含量为74.2%,其中二中链一长链脂肪酸甘油三酯(MML)含量为28.8%,一中链二长链脂肪酸甘油三酯(MLL)含量为45.4%,副产物甘油二酯含量为19.7%。 主要参考资料 [1] CN201711337285.8一种调整中长链结构甘油三酯组成的方法
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#三壬酸甘油酯
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间甲酰基偶氮氯膦的应用及制备方法?
概述 [1] 间甲酰基偶氮氯膦是一种常用的无机离子显色剂,具有广泛的应用。它的化学名称是CPA-pN,是一种暗紫色粉末。它在水中易溶,微溶于乙醇、正丁醇和丙酮,不溶于一般有机溶剂。在不同酸性介质中呈现不同的颜色,可以与钙、钛离子生成水溶性蓝色络合物。间甲酰基偶氮氯膦具有快速高效、准确简便等特点,对于水质检测及治理过程中的钙分析十分重要。 制备 [1] 间甲酰基偶氮氯膦的制备方法如下:首先将偶氮氯膦I的固体粉末在纯净水中溶解,然后过滤除去不溶物质。接着加入浓盐酸并放置过夜,固体会析出并过滤。将过滤出的固体浸泡在浓盐酸中,然后再次过滤。根据需要可以重复浸泡步骤。最后在真空干燥箱中干燥,完成对偶氮氯膦I的提纯。 应用 [1] 间甲酰基偶氮氯膦可以用于制备其他化合物。制备方法如下:将间甲酰基苯胺与盐酸溶解并冷却至0℃以下,然后滴加亚硝酸钠溶液。反应体系要保持在5℃以下,持续搅拌1小时后过滤。得到重氮盐中间体溶液。然后将提纯过的偶氮氯膦I与氢氧化锂溶液混合,冷却至0℃以下后加入重氮盐中间体溶液。反应体系要保持在2℃以下,持续搅拌2小时后放置过夜。间甲酰基苯胺与偶氮氯膦I的重量比为1:3-4。 主要参考资料 [1] CN201911138434.7一种环保检测试剂间甲酰基偶氮氯膦的制备方法
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#偶氮氯膦Ⅰ
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如何制备对三氟甲基苯胺?
对三氟甲基苯胺(PTFMA)是一种重要的化工原料,广泛应用于农药和医药领域。它可以通过氯化反应得到2,6-二氯对氨基三氟甲苯,这是合成氟虫腈、氟胺氰菊酯、氟幼脲等农药以及来氟米特等新型免疫抑制剂药品的重要中间体。随着绿色化工技术和新型药物研究的发展,对三氟甲基苯胺的新用途不断被开发,因此具有良好的发展前景。 制备方法 报道一 一种制备对三氟甲基苯胺的方法是将对氯三氟甲苯与液氨在酒精和催化剂存在的条件下,在高压釜中反应。反应条件为:对氯三氟甲苯950kg、液氨450kg、酒精800kg、催化剂80kg,反应温度为140~150℃,压力为6~7.5MPa,反应时间为9~13小时。反应结束后,过量的液氨用水吸收为氨水,同时闪蒸出工业酒精,并过滤去除催化剂。经精馏得到对三氟甲基苯胺成品560kg,回收原料220kg,单程转化率66%,收率90%。该方法使用的催化剂由以下重量成分组成: 二茂铁 38% 三苯基磷 38% 氟化钾 20% 四丁基溴化铵 4% 报道二 另一种制备对三氟甲基苯胺的方法是将对氯三氟甲苯、氯化亚铜、铜粉、碳酸钠、聚乙二醇300加入3L高压釜中,密封高压釜后通入氮气置换三次,然后通入液氨。升温至200℃,压力为10MPa,在该温度下反应10小时。降温至室温后过滤除去不溶固体,减压精馏得到对三氟甲基苯胺产品。 应用 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺是合成农药氟虫腈等含氟有机农药的重要中间体。制备方法如下: 将200g对三氟甲基苯胺、480g二氯乙烷加入3L反应釜中,控制温度至10℃,在3小时内滴加503g磺酰氯和190g二氯乙烷混合溶液,滴加完毕后在50℃继续反应2小时。反应完成后进行降温、水洗、碳酸钠水溶液洗涤,除去无机盐后,脱除溶剂后精馏得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN02113194.5 一种对三氟甲基苯胺的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201310385926.2 一种高压氨解制备对三氟甲基苯胺的方法 [3] [中国发明] CN201310385952.5 一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法
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#对三氟甲基苯胺
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乙二醇二缩水甘油醚的应用领域是什么?
乙二醇二缩水甘油醚是一种常温常压下微黄色透明液体,不溶于水但可溶于乙醇、丙酮和苯等有机溶剂。它是一种含有环氧单元的醚类化合物,与双酚A环氧树脂有良好的混溶性,常用作精细化工生产的基础原料。该化合物在日化产品、农药、染料、香料、医药、橡胶助剂CTP等领域有广泛应用。此外,它还可用作高效离子交换树脂、表面活性剂、重金属萃取剂的生产原料。乙二醇二缩水甘油醚也常被用作环氧树脂的活性稀释剂,能够降低粘度、提高涂料或胶黏剂的流动性,并调节固化速度。此外,它还可用作氯化石蜡的稳定剂,提高氯化石蜡的稳定性和功能性。 化学性质 乙二醇二缩水甘油醚可由乙二醇与环氧氯丙烷反应制备得到,具有较高的化学反应活性。其环氧单元容易在酸性条件下发生开环官能团化反应,因此需要远离酸性物质进行保存。 图1 乙二醇二缩水甘油醚和二氧化碳的加成反应 将乙二醇二缩水甘油醚(20 mmol, 2.72 m L)和冠醚(0.2mmol, 0.074 g)加入到装有磁力搅拌棒和冷凝器的干燥的50ml三颈圆底烧瓶中。然后在室温下用CO2吹扫反应烧瓶5分钟,将反应体系转移至100 ℃的反应油锅中,在常压CO2压力下搅拌反应若干个小时。反应结束后将烧瓶冷却至室温,并在室温下静置8 h即可得到目标产物分子。[1] 工业应用 乙二醇二缩水甘油醚可用于生产日化产品,并在精细化工生产中有广泛应用。它还可用于生产农药、染料、香料、医药、橡胶助剂CTP等化学品。此外,该化合物还可用于生产高效离子交换树脂、表面活性剂、重金属萃取剂。乙二醇二缩水甘油醚作为环氧树脂的活性稀释剂,能够降低粘度、提高涂料或胶黏剂的流动性,并调节固化速度。作为稀释剂,它还能影响环氧树脂的物理特性,如硬度、耐磨性和抗冲击性能等,以满足不同应用需求。此外,该物质还可用作氯化石蜡的稳定剂,提高氯化石蜡的稳定性和功能性。 参考文献 [1] Wang, Jinyuan; et al Organic Chemistry Frontiers (2018), 5(5), 741-748.
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#乙二醇二缩水甘油醚
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碳酸氢钠的溶解度及其应用?
碳酸氢钠(NaHCO3)是一种常见的无机化合物,广泛应用于食品加工、制药、环保和化学实验等领域。了解和掌握碳酸氢钠的溶解度对于优化工艺和提高产质量有着重要意义。 碳酸氢钠的物化性质 碳酸氢钠是一种白色结晶或结晶性粉末,化学式为NaHCO3。它在室温下稳定,易溶于水,呈碱性溶液。碳酸氢钠的溶解度受温度、压力、溶剂性质等因素的影响。 碳酸氢钠的溶解度实验 为了研究碳酸氢钠的溶解度,可以进行溶解度实验。实验过程如下: 准备实验材料 准备一定质量的碳酸氢钠,注射用水或其他溶剂。 实验步骤 (1)取一定量的碳酸氢钠,加入烧杯中。 (2)逐渐加入一定量的溶剂,搅拌均匀。 (3)继续加入溶剂,直到溶解达到饱和。 (4)记录加入溶剂的质量和溶解的质量。 (5)重复实验,取平均值。 数据处理 计算溶解度的公式为: 溶解度 = 溶解质量 / 溶剂质量 碳酸氢钠溶解度的影响因素 碳酸氢钠的溶解度受到多种因素的影响,主要包括温度、压力和溶剂性质等。 温度 温度是影响溶解度的重要因素之一。一般情况下,随着温度的升高,溶解度增大;温度降低时,溶解度减小。这是因为在溶解过程中,溶质粒子之间的相互间隔增大,使得溶解过程更易进行。 压力 压力对碳酸氢钠的溶解度的影响较小,一般可忽略。在大气压下,压力对溶解度几乎没有影响,因此可以认为溶解度在常压下的测量结果是准确的。 溶剂性质 溶剂性质也会对碳酸氢钠的溶解度产生一定的影响。例如,饱和盐酸的溶解度高于饱和硫酸,这是因为盐酸是一种强酸,具有更好的溶解效果。 碳酸氢钠溶解度的应用 碳酸氢钠的溶解度对于食品加工、制药、环保和化学实验等领域具有重要的应用价值。 食品加工 在食品加工中,碳酸氢钠经常被用作膨松剂和碱性调节剂。了解碳酸氢钠的溶解度可以帮助调控粉质食品的口感和脆度,并控制发酵过程中的气体产生。 制药 在制药领域,碳酸氢钠的溶解度是药物配方和制剂工艺设计的重要参考指标。通过了解药物在不同温度下的溶解度,可以优化药物配方和提高制剂的稳定性。 环保 碳酸氢钠可以用作环保领域中的一种处理链式反应过程中产生的酸性物质的中和剂。了解其溶解度有助于调控处理过程中的中和反应和沉淀反应。 化学实验 在化学实验中,了解碳酸氢钠的溶解度可以帮助实验者准确配制溶液,并预估溶液中的具体物质的浓度和反应速率。 结论 通过对碳酸氢钠的溶解度进行研究,可以了解和掌握碳酸氢钠在不同条件下的溶解规律和影响因素。这对于优化工艺和提高产品质量具有重要意义,并在各个领域中有广泛的应用。碳酸氢钠溶解度的研究仍然具有许多潜在的应用和研究方向,值得进一步的研究。
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硫化氢铵的性质、应用及制备方法?
背景及概述 [1] 硫化氢铵(azanium,sulfanide)是一种化学物质,其化学式为H5NS。它是白色斜方晶体,在真空中可以升华。在室温下,它容易分解为硫化氢和氨。硫化氢铵可以溶于水和乙醇,形成白色溶液,随后变为黄色。它微溶于丙酮,不溶于乙醚和水。此外,硫化氢铵还可以用于金属离子的检测,也可作为润滑剂。 应用 [1-3] 根据CN201910034431.2的公开,可以通过以下步骤制备高纯度二硫化硒:A.将硒溶解于硝酸溶液中;B.将亚硒酸结晶析出;C.将亚硒酸结晶溶解于水中并过滤,制成饱和溶液;D.将硫化铵溶液与冰乙酸溶液或硫化氢铵溶液与冰乙酸溶液加入饱和溶液中;E.加入无水乙醇或无水甲醇继续搅拌;F.过滤并洗涤后烘干。采用上述工艺制得的二硫化硒纯度可达99.99%,适用于高纯度要求。 根据CN201510339227.3的公开,一种葡萄专用长效缓释肥由多种成分组成,包括邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二异丁酮、邻苯二甲酸二异辛酯、斑蟊、葫芦、葛根、酪氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、半胱氨酸、硫化氢铵、硫酸铬铵、金属蛋白酶、枯草杆菌蛋白酶和缓释剂。该缓释肥能够长时间供应葡萄所需的营养成分,并且添加了菌剂和有机肥,提高了土壤肥力。 根据CN201810978455.9的公开,一种焦化厂脱硫脱氨方法利用剩余氨水中的氨作为碱源,以PDS为催化剂,通过脱硫塔和脱氨塔脱除焦炉煤气中的酸性组分和氨。脱硫煤气经过预热后进入高温脱氨塔进行脱氨,氧化再生塔将脱硫富液中的酸性铵盐氧化为硫单质,同时再生催化剂。硫单质在氧化塔中被氧化为SO,最终在提盐塔中得到硫铵产品。该方法工艺简单,脱硫脱氨效率高,环保无废液产生,并且生成高质量的硫铵产品。 参考文献 [1]CN201910034431.2一种高纯二硫化硒的制备方法 [2]CN201510339227.3一种葡萄专用长效缓释肥 [3]CN201810978455.9一种焦化厂脱硫脱氨方法
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环戊烯丙菊酯的特性及应用?
背景及概述 [1] 环戊烯丙菊酯是一种用于热熏蒸防治蚊虫的有效物质。相比丙烯菊酯和天然除虫菊素,它对家蝇和淡色库蚊的击倒活性更高。环戊烯丙菊酯是一种淡黄色油状液体,蒸汽压为2.7×10 -2 Pa(20℃),不溶于水,可溶于多种有机溶剂。然而,它在日光照射下不稳定,在碱性环境中容易分解。根据大鼠急性经口LD 50 实验,环戊烯丙菊酯的毒性为174-224mg/kg。 环戊烯丙菊酯的应用 [2] 根据CN200880119496.7的报道,环戊烯丙菊酯可以与乙虫腈和拟除虫菊酯等物质组合使用,展现出出人意料的杀虫性和活性。拟除虫菊酯的组分包括氟酯菊酯、丙烯除虫菊、β-氟氯氰菊酯等多种化合物。 参考文献 [1]化工百科 [2] CN200880119496.7杀虫化合物混合物
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#环戊烯丙菊酯
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丙戊酸镁缓释片的主要药效成分是什么?
丙戊酸镁缓释片含有丙戊酸镁,具有抗癫痫和抗躁狂的效果。对于全身性癫痫、部分性癫痫、急性分裂情感躁狂、双向情感躁狂等疾病,丙戊酸镁缓释片是有效的治疗药物。然而,在使用丙戊酸镁缓释片治疗相关疾病时,需要注意药物副作用的发生。 丙戊酸镁缓释片可能引发的药物副作用包括: 1、消化道紊乱:使用丙戊酸镁缓释片可能导致恶心、胃痛、呕吐等胃肠道不适症状。这种情况通常在治疗初期出现,但一般会自行消失,无需停药。 2、肝功能异常:个别患者可能出现严重肝损害甚至死亡,对肝功能异常要高度重视。 3、神经功能紊乱:少数患者在使用丙戊酸镁缓释片治疗期间可能出现木僵、嗜睡、过性昏迷等症状。可以通过停药或减少药物剂量来减少这种紊乱。 除了上述副作用,丙戊酸镁缓释片还可能引发血管炎、月经紊乱、听力丧失、皮肤反应和胰腺炎等。因此,我们需要高度重视丙戊酸镁缓释片的副作用,并采取相应的防治措施来降低其毒性作用。
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#丙戊酸镁
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苏金单抗是什么药物?
苏金单抗是一种全人源化生物制剂,能特异性抑制白细胞介素17A(IL-17A)。IL-17A在银屑病(PsO)、关节病型银屑病(PsA)和强直性脊柱炎(AS)的发病机制中起关键作用。该药物是一种人白介素-IL-17A拮抗剂,适用于中度至严重斑块性银屑病成年患者的全身治疗或光治疗备选方案。 如何使用苏金单抗? 推荐剂量是每4周皮下注射300 mg,连续注射5次(第0,1,2,3和4周)。对于某些患者,可能接受剂量减半至150 mg。 使用Sensoready?笔和预装注射器前,请参阅完整的处方资料进行准备。 将COSENTYX冰冻干燥粉用注射用无菌水重建,重建过程应由卫生保健提供者进行。 苏金单抗的禁忌症是什么? 苏金单抗对苏金单抗或赋形剂有严重超敏性反应的患者禁用。 使用苏金单抗需要注意哪些警告和注意事项? 1. 感染:在有慢性感染或复发性感染病史的患者中使用COSENTYX时需谨慎。如发生严重感染,应停止使用COSENTYX直至感染解决。 2. 结核(TB):在开始使用COSENTYX治疗前,应评估结核病情况。 3. 克罗恩氏病:在临床试验中观察到COSENTYX可能加重克罗恩氏病。对于有活动性克罗恩氏病的患者,处方COSENTYX时需谨慎。 4. 超敏性反应:如发生过敏反应或其他严重过敏反应,应立即停止使用COSENTYX并进行适当治疗。 苏金单抗可能引起哪些不良反应? 最常见的不良反应(发生率>1%)包括鼻咽炎、腹泻和上呼吸道感染。
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#苏金单抗
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纤维素粉的性质、功效与副作用?
纤维素粉是一种有机化合物,由多个葡萄糖单元组成的多糖。它是植物细胞壁的主要成分,也存在于一些细菌和藻类中。纤维素粉在水和乙醇等有机溶剂中不溶,但可以溶解在一些特定的溶液中。它的热稳定性较好,但在高温下会发生焦化。纤维素粉具有促进肠道蠕动、改善便秘、降低血压和血脂的功效,对心脑血管疾病有预防作用。然而,摄入过量可能导致腹胀等副作用。 纤维素粉的性质 纤维素粉不溶于水和乙醇、乙醚等有机溶剂,但可以溶解在特定的溶液中。它在水中会发生有限溶胀,而某些酸、碱和盐的水溶液可以引起无限溶胀,使纤维素溶解。纤维素粉在约150℃时不发生显著变化,超过这个温度会逐渐焦化。它还可以与一些酸、碱和氧化剂发生反应。 纤维素粉的功效与作用 纤维素粉主要提取自各种植物,包含粗纤维和木纤维等成分。摄入纤维素粉可以促进肠道蠕动,改善便秘,并具有健脾开胃的功效。此外,它还可以降低血压和血脂,加速身体胆固醇的排出,对心脑血管疾病有一定的预防作用。 纤维素粉的副作用 摄入过量的纤维素粉可能导致腹胀等副作用。因此,建议适量摄入,不要过量食用。
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#微晶纤维素
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4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-羧酸的特性及应用?
简介 4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-羧酸是一种五元杂环类化合物,呈现白色至淡黄色的结晶性粉末。它在常温常压下非常稳定,但在储存时需要避光和通风。该化合物含有羧酸基团,具有一定的酸性,可以与醇类化合物反应生成酯,并且可以与强碱类化合物反应生成盐。因此,在存放和运输时需要避免与强碱类和氧化剂等化合物接触。 制备 制备4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-羧酸的方法如下:首先将4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-羧酸乙酯(34.4克,0.15摩尔)分批加入甲醇溶液(浓度为3摩尔/升,体积为80毫升)中,然后在室温下搅拌12小时。接下来,通过真空蒸馏去除甲醇,并将剩余的钠盐溶解在纯化水(体积为200毫升)中,然后用稀盐酸进行酸化,将pH值调至2-3,再进行1小时的搅拌和过滤。最后,用正己烷洗涤固体产物,得到白色固体产物(27.1克),产率为94%。该产物的熔点为168-170℃,在300 MHz的氯仿中的1H NMR谱中显示出峰位于δ2.86(s,3H,CH3-C-N)。 应用 制备4-甲基-1,2,3-噻重氮-5-甲酰胺(CAS NO.:175136-67-1) 将4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(10克,50.50毫摩尔)和无水二氯甲烷(20毫升)加入单口圆底烧瓶中,然后滴加三乙胺(1.1当量)。搅拌均匀后,将溶液降温至0℃左右,并在冰水浴中分10次加入O,N-二甲基羟胺盐酸盐(50.50毫摩尔)溶液。然后,在20分钟内加入EDCI(55.55毫摩尔)和DMAP(8.58毫摩尔)。在室温下搅拌3小时,并通过TLC监测反应程度。反应完成后,过滤混合物并取出滤液,用纯化水洗涤两次,用饱和盐水洗涤两次。然后使用二氯甲烷进行反萃取,将有机相浓缩后,通过硅胶柱层析纯化。洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的体积比为8:1。该方法的收率为59%。 制备其他化工品或医药中间体 参考文献 【1】Chinese Chemical Letters, 2017, vol.28, no.2, p.372-376 【2】CN108752287, 2018, A
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#4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-羧酸
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如何避免形式主义的影响?
化工厂里搞“寻宝”,就是典型的形式主义! 啥叫寻宝? 领导们把巡检牌藏起来,在规定时间内找到巡查牌有奖,超时就罚!美其名曰提高员工巡检质量! 这样的结果是:听到有一个装置,在现场发现督导检查牌子,那么就互相通气,操作人员全部通知下去现场寻宝,必定也有几家找不到,挨罚。 巡检按照既定的巡检路线巡检就行了,还东躲西藏的找巡检牌!上班精力远离生产,玩“寻宝”游戏,对安全生产不利,无谓消耗员工的精力与体力。真有闲心啊,折腾员工真是不遗余力啊! 还有更甚的,值班干部陪同岗位员工巡检,以提高岗位巡检质量,个人认为这是一级不相信一级的体现。 你以为这就变态了 还有更变态的! 检查人员,在巡检点,拿着相机,蹲守在现场,看你来不来巡检,如果超过20分钟,不到,就考核。 你以为你这就很变态了 还有更更变态的!! 检查人员在联轴器上放颗小石子,看你有没有盘车……巡检牌上夹根头发丝,看你有没有定时巡检…… 不光生产部门搞这样的形式主义。 行政部也参与搞这些类似活动。拿白手套摸墙面都是小儿科。 在厕所门后、楼梯道等地贴上打扫卫生签到表,规定2小时签到一次,而并不关心打扫的效果。 当然这也是有来由的,毕竟人都有惰性。 自从安装电子巡检仪,有些责任心不强的人只打卡,不认真巡检。巡检真的变成走过场了!装置隐患得不到及时发现。 巡回是重视巡回的内容,而不是巡回这件事的这个点,应强调员工发现隐患的能力。每小时巡检一次,整点前后15分钟才能巡检,每个巡检点不能少于1分钟,总用时不能少于30分钟。全天所有时间,不是自巡检,就是在巡检的路上。干脆在现场安个床,睡在现场得了。 想得美!不好意思,现场不让睡觉!而且你这巡检过程,还不能耽误其他啊工作,擦泵啊,取样啊,监护啊,开阀门啊,一个不能少。 要减负就要从这开始, 上班别玩这虚头巴脑的游戏! 没有正经事做的领导才能想得出这么干。 领导应该把精力放在如何提高员工的工作主动性和积极性上。被动工作,只会敷衍了事! 那么,如何提高员工的积极性主动性呢? 1、钱要到位。员工到你这儿来工作,其实都是为了养家糊口,多发钱啊。让员工感觉到不好好干活,对不起工资。 2、科学化的管理制度。别搞那些虚头巴脑的考核。多一些正向引导,比如发现隐患奖励,大家肯定去认真巡检发现问题。 3、人性化管理。每天工作12小时,大家都很累,别没事就喊过来加班了。 4、对员工人文关怀。企业应该是一个温馨的大家庭,不是冰冷的空间,员工到这儿来虽说是为了养家糊口,也需要有情感的寄托。福利房啊、相亲大会 ,子女入学啊,节日慰问啊,团建啊,让员工感觉到企业的温暖。 5、建立奖励机制,对一些表现突出有想法。很实干的员工应该给予充分的奖励,并且实施到位。 总之,化工厂里搞寻宝那一套,还是赶紧收起来吧!这就是典型的形式主义!
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次氯酸水的安全性如何?
次氯酸水在与有机物、细菌、病毒和有害物质接触后,具有强效的除菌作用,并在除菌完成后转化为普通水。因此,次氯酸水在空气中挥发后对人体和动物没有刺激性。多个认证机构证明了次氯酸水对肌肤的低刺激性,并且不含残留化学物质和塑化剂。此外,次氯酸水在国际上已经应用多年,并且得到多个国家的国际使用公告。例如,次氯酸水已于2002年通过了日本厚生劳动省和美国的动物安全性测试,并在日本、美国和韩国等国家通过审议成为安全的消毒除菌用品。美国FDA还将其认证为可食用添加剂,可见其安全性已达到可食用标准。多年的国际应用和相关文献的公开查询证明,次氯酸水对人体和动物的危害可能性极低。 次氯酸水对人体是否有危害? 次氯酸水通常用于日常家居消毒、食品保鲜和杀菌等领域。所选用的是弱酸性的次氯酸,它作为人体内白细胞的杀菌因子,消毒后不会留下任何有毒残留物。食品上使用的最大浓度为60ppm,浓度低于此值时无需冲洗。人体本身也会产生次氯酸,当细菌侵入人体内或表皮受损时,白血球会分泌次氯酸,破坏细菌和病毒的细胞壁,使其无法生存。由于与人体机能相同,次氯酸水具有生物相容性,不会对人体造成伤害。 此外,次氯酸水的危害性取决于浓度。当浓度大于500ppm(有效氯浓度)且PH<3时,溶液呈淡黄色,有刺鼻气味,大量氯气析出,味道异常难闻。当浓度约为200ppm时,溶液呈无色,具有一定的味道,PH在4.5到5.5之间。当浓度小于100ppm时,溶液基本上没有味道,PH大于6,接近于水,消毒效果足够,通常用于家庭。对于这种浓度的次氯酸水来说,对人体是没有危害的,可以放心使用。
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#次氯酸
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材料科学
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1,2-二氟苯的应用领域有哪些?
1,2-二氟苯,又称为1,2-Difluorobenzene,是一种无色透明液体,常压下沸点较低。它属于卤代芳烃类衍生物,广泛应用于医药、农药和液晶材料等领域。 结构性质 1,2-二氟苯的溶解度较低,不易溶于水,但可以溶于多种有机溶剂。这是由于苯环使其与非极性溶剂有强烈的相互作用。与苯相比,1,2-二氟苯由于氟原子的取代而更加活泼。 应用领域 1,2-二氟苯是一种重要的化学中间体,在医药、农药和液晶材料等领域具有广泛的应用前景。它可以用作农药中间体,通过取代反应合成具有杀虫和杀菌作用的化合物,如杀虫剂和噻唑烷类杀菌剂。此外,通过与其他化合物进行取代反应,可以合成具有高温相变性能和良好光学性质的液晶分子。还有研究报道该化合物在过渡金属的作用下可以发生脱氟氢化反应。 图1 1,2-二氟苯的应用 一种合成1,2-二氟苯的方法是在氮气气氛下,将二异丙胺和正丁基锂在THF溶液中反应,然后加入1,2-二氟苯和三甲基氯硅烷的混合物。反应结束后,通过盐酸淬灭反应,最终得到白色固体的目标产物分子。 参考文献 [1] Dunn, James, Patrick; Elworthy, Todd, Richard; Stefanidis, Dimitrios; Sweeney, Zachary, Kevin World Intellectual Property Organization, WO2006010545 A1 2006-02-02
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#1,2-二氟苯
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安全环保
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聚丙烯酰胺在煤化工污水治理方面的优势是什么?
聚丙烯酰胺在煤化工污水治理方面能够被广大用户认可,并且各大污水处理厂、化工行业等用户都更加倾向使用聚丙烯酰胺PAM来处理污水,这是因为它具有自身的优势。那么,聚丙烯酰胺被广泛使用究竟有哪些优势呢? 优势一:成本低。在处理污水时,考虑压缩成本是首要的,聚丙烯酰胺价格虽高但是使用时用量很少,聚丙烯酰胺处理河道污水一吨废水投加量7-10g,处理一吨污泥也不过使用3-6kgPAM,还有哪种絮凝剂能做到?可以说聚丙烯酰胺是目洗煤污水前污水处理性价比较高的药剂。聚丙烯酰胺用量少也可节约运输成本,也不用担心大量的囤货占用仓库。 优势二:效果好。聚丙烯酰胺处理污水效果如何?聚丙烯酰胺进行污水处理可有效的将废水中的杂质离子凝聚结团沉降,加快污水处理效率,提高每日污水处理量。 优势三:用途广。聚丙烯酰胺根据离子属性的不同可以分为阴离子、阳离子、非离子型,不管是治金采矿、食品加工、石油开采、酒精制作,造纸纺织等等各种行业的污水均可以采用聚丙烯酰胺来处理,只不过使用的型号有所区别罢了。 优势四:使用简单方便。聚丙烯酰胺使用量少运输方便,投加使用只要按照使用说明操作是非常简单的,首先做试验确定聚丙烯酰胺的投加量,然后在搅拌罐中加一半水,开始缓慢搅拌,搅拌过程中缓慢投加药剂,当聚丙烯酰胺完全溶解之后再注入另一半水即可使用。不过需要注意的是聚丙烯酰胺配制成溶液之后需要立即使用,不要存放过长的时间,容易降解失效,做到随时用随时配即可。
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#聚丙烯酰胺
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比拉斯汀是一种怎样的抗组胺药物?
比拉斯汀是第三代抗组胺药物,与第二代苯并咪唑类抗组胺药物相比,它是一种无镇静作用的高选择性组胺H1受体拮抗剂。它主要用于治疗季节性或常年性的过敏性鼻炎、结膜炎和荨麻疹。 比拉斯汀的中文名是比拉斯汀,英文名是Bilastine,化学式为C28H37N3O3。 比拉斯汀的作用原理是什么? 比拉斯汀是一种无镇静作用的高选择性组胺H1受体拮抗剂。它通过与H1受体结合,干扰H1受体上组胺的作用,从而减少过敏性炎症的产生。与其他抗组胺药物相比,比拉斯汀具有更高的亲和力。 比拉斯汀有哪些优势? 比拉斯汀具有速效、长效和强效的特点。它无镇静作用、无心脏毒性,并且不与其他药物发生相互作用。比拉斯汀是ARIA国际诊治指南对首选H1受体拮抗剂的要求。 比拉斯汀几乎不透过血脑屏障,不与乙醇和劳拉西泮产生相互作用。由于其药理学特征和安全性,比拉斯汀成为治疗荨麻疹及其他过敏性皮肤病的新选择。 比拉斯汀的上市情况如何? 比拉斯汀于2010年8月在欧盟获准上市销售。目前,它已在巴西、拉美国家、亚太国家、日本、中东北非和欧洲51个国家获得销售授权。然而,在中国境内尚未上市。 比拉斯汀的市场前景被多家跨国医药企业看好,全球抗过敏药物市场正处于更新换代的调整期。在中国,抗组胺药物的销售额占据了抗过敏药物市场的65%。因此,比拉斯汀有望在国内市场获得广泛应用。
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