首页
争吵
影响力0.00
经验值0.00
粉丝14
化工工艺工程师
压力容器产品焊接试板? 需要做产品试板的 压力容器 每台需制备产品试板几块,哪里有相关规定? GB12337之7.3每台球罐要求焊接试板母材6块,每台球罐应做立焊和平焊加仰焊2块焊接试件,对应吗? 谢谢查看更多 9个回答 . 3人已关注
没有液泛为什么塔效率达不到要求? 吸收塔 上下压差不大,应该没有形成液泛,什么原因?真心求教,可能原因查看更多 17个回答 . 3人已关注
从槽车顶部用真空卸车是否可行? 使用油气回收的密封帽,密封效果能好些。如果需要,我可以提供些资料给你查看更多 13个回答 . 2人已关注
分光光度法测定铝合金中硅、镁、锰、铜、铁的含量? 分光光度法测定铝合金中硅、镁、锰、铜、铁的含量 1 前言 由于本公司的铝合金材料的种类多、规格多,在化学分析工作中一直效率不高。为了能更准确、更快速地分析出各原材料是否满足于公司生产的要求,我结合《实用金属材料分析方法》及日常金属材料分析工作的实践,对铝合金中硅、镁、锰、铜、铁的含量采用分光光度法进行测定,并对测定条件进行了探讨。结果表明,其准确度和精密度均能满足铝合金材料进厂检验的分析要求。 本方法着重于各被测元素成份的联测操作,对分析方法的原理作简要的说明,详尽地叙述了分析操作步骤及其注意事项。 2 主要试剂与仪器 1 、硝酸:浓 2 、氢氟酸:浓 3 、尿素: 5% 4 、硼酸: 5% 5 、钼酸铵溶液: 5% 6 、草酸溶液: 2% ,( 1+2 ) H2SO4 溶液 7 、 硫酸亚铁铵溶液 : 2% ,( 2+98 ) H2SO4 溶液 8 、偶氮氯膦 - Ⅰ溶液:0.025% 9 、EGTA-Pb(0.005mol/L):取乙二醇二乙醚二胺四乙酸(简EGTA)1.9g,加水200ml,加热,先滴加少量NaOH(10%)溶液以帮助溶解,然后继续滴加NaOH(10%)溶液调至中性。另取氯化铅1.53g(或取硝酸铅1.8g),加水300ml,加热溶解,将二液合并,冷却后稀至1000ml,此浓度为0.005mol/L。 10 、硼砂-NaOH溶液(PH=10.5):取硼砂(一级试剂)21g,NaOH(一级试剂)4g,溶解于水,以水稀至1000ml。 11 、三乙醇胺:1+1 12 、邻菲罗啉-四乙烯五胺混合溶液:邻菲罗啉1g溶于10ml乙醇中,加四乙烯五胺1ml,用水稀释至500ml。 13 、定Mg液:(按份数),三乙醇胺(5)+硼砂(5)+邻菲罗啉-四乙烯五胺混合液(5)+EGTA-Pb(1)+H2O(24) 14 、定 Mn 液: 1g 硝酸银溶于 50ml 水中,加硫酸 25ml ,磷酸 30ml ,硝酸 30ml ,加水至 1L 。 15 、过硫酸铵溶液: 20% 16 、柠檬酸铵 - 氨水溶液: 100ml 中含柠檬酸铵( 50% ) 30ml , NH3 · H2O8.5ml 。 17 、双环己酮草本酰二腙( BCO )溶液: 0.1% , 100ml 中含乙醇 10-20ml 。 18 、抗坏血酸溶液: 0.2% 19 、 1 , 10- 菲罗啉溶液: 0.5% ,( 1+3 )乙醇溶液 20 、六次甲基四胺溶液: 30% 仪器: 722 型 分光光度计 3 分析步骤 3.1 样品溶液的制备 称取试样 0.1000g 放入 100ml 塑料烧杯中,加 HNO33ml , HF2-3ml, 摇动,溶解或水浴中加热,稍冷,加尿素 5ml ,硼酸 50ml ,摇匀,移入 100ml 容量瓶中,定容。 3.2 硅的测定 吸取 2ml 或 5ml 试液于 100ml 容量瓶中,加 5% 钼酸铵 5ml ,放 10min (如室温低于 200C ,则需在热水浴中加热 30 秒,然后流水冷却)。加草酸溶液 30ml ,硫酸亚铁铵溶液 30ml ,摇匀,定容。于 1cm 比色皿中,以水为参比,在 660nm 处测定吸光度。 3.3 镁的测定 吸取 1-5ml 试液于 100ml 容量瓶中,加定 Mg 液 40ml ,偶氮氯膦 Ⅰ 5ml ,定容。于 2cm 比色皿中,以 EDTA 褪色为参比,在 580nm 波长处测定吸光度。 3.4 锰的测定 吸取 20ml 试液于 150ml 锥形瓶中,加定 Mn 液 10ml ,过硫酸铵溶液 10ml ,煮沸。然后移至 100ml 容量瓶中定容。于 2cm 比色皿中,以水为参比,在 530nm 波长处测定吸光度。 3.5 铜的测定 吸取 2ml 或 5ml 试液于 100ml 容量瓶中,加柠檬酸铵 - 氨水溶液 30ml , BCO 溶液 10ml ,定容。放 3 分钟后,于 1-2cm 比色皿中,以水为参比,于 660nm 波长处测定吸光度。 3.6 铁的测定 吸取 10ml 试液于 100ml 容量瓶中,加抗坏血酸 10ml , 1 , 10- 菲罗啉溶液 5ml ,六次甲基四胺 5ml ,定容。于 1cm 比色皿中,以水为参比,于 550nm 波长处测定吸光度。 4 结果与讨论 4.1 样品溶液的制备条件 一般的化学分析方法中都是以氢氧化钠将试样进行溶解,在本方法中,则不选用传统的溶样方法,而以硝酸加氢氟酸就能将铝合金完全溶解。这是因为氢氧化钠只能溶解一些两性物质,主要是铝,其他元素,尤其是本文要测定的硅、锰、铜、铁元素则要采取氧化和酸化来溶解。再者,试样溶于碱中,经硝酸酸化,氮的氧化物存在将致使钼蓝色泽减褪。因此,省略掉加氢氧化钠的过程,用硝酸和氢氟酸进行氧化、酸化处理,节省了时间的同时,对所测试的各元素的值几乎没有什么影响。 4.2 硅的测定条件 在酸性溶液中( PH1-2 ),硅酸根离子与钼酸根离子络合生成硅钼络离子,然后在草酸存在下用亚铁离子使硅钼络离子还原成为钼蓝。硅钼蓝在水相中有两个吸收峰,最大吸收波长在 815nm 处,其次为 650nm 。通常用 660-700nm 波长处测定吸光度。硅钼络离子的形成速度因温度升高而加快,在沸水浴中加热 30 秒钟即能使反应达到完全。但加热时间又不能太长,以免使硅酸聚合而影响吸光度的测定。还原剂普遍采用硫酸亚铁铵,因为它显色反应快, 30 秒钟还原完全,而且适用于硝酸溶液中进行。 4.3 镁的测定条件 在 PH ≈ 10 的溶液中,偶氮氯膦 Ⅰ与Mg2+离子形成紫红色的络合物,其最大吸收波长于576-582nm处。酸度对络合物的形成有明显影响,当PH=10时显色达到完全。对于铝和铁的干扰用三乙醇胺掩蔽,用 1 , 10- 菲罗啉掩蔽镍、锌、锰,四乙烯五胺掩蔽铜。一定量 EGTA-Pb 盐的存在,起取代掩蔽作用,保证消除钙和稀土的干扰。在显色液中有少量乙醇存在可改善络合物吸光度的重现性和提高灵敏度。 4.3 锰的测定条件 锰在磷酸、硫酸、硝酸三酸混合介质中,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化成高价锰酸盐,其最大吸收波长为 525 和 545nm 。借此作锰的测定。经试验采用三酸混合溶液 10ml 和 20% 过硫酸铵溶液 10ml 即可将 Mn2+ 氧化成 Mn7+ ,而其他离子对其干扰也很少,可以忽略不计。 4.4 铜的测定条件 铜的测定是在氨性溶液中,铜离子与过量的 双环己酮草酰二腙 ( BCO )生成蓝色络合物,然后用比色的方法进行测定。经试验,此蓝色络合物在 PH 值为 9.2 条件下最稳定,而柠檬酸铵的加入主要是消除铝合金中其他离子对铜测定的干扰。 4.5 铁的测定条件 2 价铁离子与 1 , 10- 菲罗啉在 PH2-9 的溶液中形成橙红色络合物,其最大吸收在 510nm 处。如在 PH3-5 的微酸性溶液中显色,大量铝不干扰测定。 Cu2+ 、 Ni2+ 也能与 1 , 10- 菲罗啉生成络合物,使 Fe1+ 的显色不完全。加入足够过量的 1 , 10- 菲罗啉可允许在 1mgCu2+ , Ni2+ 等元素存在下进行铁的测定。就各类纯铝及铝合金中共存的合金元素来看,测定 0.05%-2.0% 的含铁量时毋须分离或特殊掩蔽措施。 5 结果分析 上述分析方法对同一标准样品进行测定,测定硅、镁、锰、铜、铁时,同一样品平行测定了 5 次,并对 5 次测定的数据进行了误差分析,分别计算了其平均值、平均偏差、标准偏差,最后以平均值和标准偏差来表示分析结果,其有关数据见表 1 。分析结果表明,其准确性和测定结果均较好,均能满足本公司的日常化学分析工作的需要。 表 1 硅、镁、锰、铜、铁的分析结果 测定元素 标准值 平均值 平均值的平均偏差 平均值的标准偏差 Si 5.68 5.879 0.0891 0.0445 Mg 0.425 0.426 0.0038 0.0017 Mn 0.164 0.144 0.0091 0.0046 Cu 1.76 1.758 0.0064 0.0032 Fe 0.22 0.248 0.0125 0.0063 查看更多 0个回答 . 3人已关注
有知道如何工业氟硅酸中各组分类型及含量分析方法及检测 ...? 本人现在工作中需用到工业氟 硅酸 ,但批次不同,厂家不同的工业氟硅酸对整个结果影响很大,想详细分析一下,有了解这方面信息及检测机构的吗?望不吝赐教查看更多 1个回答 . 1人已关注
聚乙二醇6000被氧化之后会变成红色吗? 请问: 聚乙二醇6000 被氧化之后会变成红色吗? 最近做实验,在物料中加入聚乙二醇6000,高温加热。当时颜色还是为**。可是将物料放置一天之后,物料表面颜色没有明显变化,但是物料内部已经变为红色,为什么。查看更多 0个回答 . 5人已关注
<废水回用新技术-膜法水处理、膜工业报告、膜分离技术 ...? 在 2009 年度的国家科学技术奖励大会中,有四个膜技术相关方面的项目获奖,这不仅说明了膜技术在不断的开拓创新和蓬勃发展中,同时说明了国家对膜技术领域发展的重视,以期在资源回收和环境保护方面得到更广泛的应用。 膜工业发展之所以逐年火爆,一是由于膜分离技术由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制等特征。二是由于我国水资源的匮乏和水污染的加剧,国家出台了对电力、钢铁、石化、纺织、造纸、有色、食品等高污染高排放行业限量取水和限额排放的相关经济政策,致使这些企业不得不对排放废水进行处理和回用。 查看更多 3个回答 . 5人已关注
安监总局:用制度筑牢安全之基? 记者从安监总局获悉,福建、海南和新疆生产建设兵团3个省级单位已全部实现“五级五覆盖”。在乡镇(街道)层面,覆盖率达90%以上的有福建、海南等15个省级单位。   据了解,安监总局采取有力措施,配合各地党委、政府狠抓落实,去年实现了省、市、县“三级五覆盖”,即三级党委政府都制定了“党政同责”具体规定,三级政府主要负责人都担任同级安委会主任,三级都签订了“一岗双责”责任书,相关部门都按“管行业必须管安全”要求界定了安全监管职责,各级安监机构每季度都向同级组织部门报送安全生产情况并纳入领导干部业绩考核。   在去年实现“三级五覆盖”基础上,今年以来安监总局将安全生产责任体系建设向乡镇(街道)、行政村拓展,力争做到“五级五覆盖”,加大各级安全生产责任制考核力度,严格做到重大安全风险和重大事故“一票否决”。全国所有省、市、县和大部分乡镇、村(社区)已经建立“党政同责、一岗双责、齐抓共管”的安全生产责任体系。   围绕提高效率效能,安监总局不断创新安全监管方式方法。近年来坚持“四不两直”暗查暗访(不发通知、不打招呼、不听汇报、不用陪同和接待,直奔基层、直插现场)。2014年安监总局组织56个小组,对152个市、287个生产经营单位进行了暗查暗访,通过中央媒体曝光重大隐患、典型案例63起,向社会持续释放依法监管、严守红线的信号。   安监总局局长杨栋梁说,安监总局还建立警示教育机制,坚持“四个对待”(把别人的事故当成自己的事故来对待、把过去的事故当成今天的事故来对待、把小事故当成大事故来对待、把隐患当成事故来对待),公开曝光非法违法行为,公开宣判典型案件,制作播放警示教育片,建立全国重点行业企业信息互通平台,切实做到“一厂出事故、万厂受教育,一地有隐患、全国受警示”。 查看更多 0个回答 . 3人已关注
硫酸 硫酸亚铁安全周知卡? 哪位有现成的 硫酸 硫酸亚铁 的安全周知卡提供,偷懒了,谢谢!查看更多 0个回答 . 1人已关注
正丁基锂会与哪些溶剂反应? < > 正丁基锂 会与哪些溶剂反应?尤其是在常温下?比如说THF, 乙醚 甲苯 等?</P>查看更多 12个回答 . 5人已关注
氮气在氯丙烯生产中有什么用? 氮气 在氯 丙烯 生产中有什么用?查看更多 3个回答 . 1人已关注
求解一个共沸精馏的问题? 本人小菜 最近模拟一个 醋酸 脱水的流程,采用酯与水共沸精馏的方法进行脱水。 但是结果很不理想,塔底醋酸要求是大于93%(其余为水,其他痕量),塔顶醋酸要求是低于0.01%。 不知道共沸剂的量如何确定,加多了 虽然塔顶达到要去 但是塔底含有共沸剂,造成酯的损失,加少了 塔顶达不到要求。很纠结,请高手不吝赐教。 查看更多 3个回答 . 2人已关注
凝析油提炼溶剂油技术求助? 论坛的领导们 ,俺是刚来的菜鸟,求助一个问题,我们这油田有密度为0.68的 凝析油 ,我想用此油提炼 溶剂油 ,不知道是否可行,能提炼出什么油, 原料油 月产600吨,需要什么样的设备,请指教!! [ ]查看更多 13个回答 . 4人已关注
汽轮机二次油压达0.46MPa,轮室压力波动较大,进排汽压 ...? 汽轮机 二次油压达0.46MPa,轮室压力波动较大,进排汽压力及温度稳定 请问是什么原因查看更多 10个回答 . 5人已关注
二氧化碳吸附塔? MDEA溶液作为贫液吸附 焦炉煤气 中的二氧化碳流程,溶液夹带的二氧化碳被从溶液中解析出来以后,送去导热油那里做燃料了,不是二氧化碳 吸收塔 嘛。。。为什么解析器会被送去做燃料,难道MDEA溶液还可以吸附别的东西吗 查看更多 4个回答 . 1人已关注
求制造大型金属过滤器的厂商? 处理气量要大 160000m3/h,550度以上,有应用实例的。正在使用他们产品的或者知道的给回复下~~谢谢查看更多 2个回答 . 2人已关注
罐底板与罐基础间缝隙怎么处理? 罐底板与罐基础间缝隙怎么处理?谢谢各位大侠了查看更多 4个回答 . 4人已关注
化学清洗公司主要有哪些? 国内搞化学清洗的公司 ,除了蓝星 主要还有那些?查看更多 5个回答 . 2人已关注
西门子色谱仪? 请问各位有没有遇见过 西门子的在线色谱仪正常检测几个周期后就会突然出现一个周期所有的检测值都很高,请问这是什么原因?该怎么解决?谢谢了 查看更多 3个回答 . 4人已关注
讨论一下80米高烟囱的施工方法? 我单位一套在建装置有一座钢制烟囱(底直径7米、顶直径3米、高80米带衬里)需要现场制安、现有两种方案:1、先把钢结构部分分5段加工并组对好后待天暧后整体施工衬里。2、衬里也跟钢结构分段衬好、组对口予留、然后组对、最后补焊口衬里。属北方气候、目前要施工衬里的话需采取冬施措施。不知哪能种方案好啊?有经验的谈谈看法啊!查看更多 7个回答 . 1人已关注
简介
职业:北京外企人力资源服务青岛有限公司 - 化工工艺工程师
学校:西南民族大学 - 旅游与历史文化学院
地区:安徽省
个人简介:友谊是一棵可以庇荫的树。查看更多
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
 
这是一条消息提示
 
提醒
您好,您当前被封禁天,这天内您将不能登陆盖德问答,离解封时间还有
我已了解
提醒
提问需要5个能量值,您当前能量值为,请完成任务提升能量值
去查看任务