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亚叶酸的制备方法有哪些? 背景及概述 [1-3] 亚叶酸是一种被广泛应用于癌症联合化疗的药物。它通过叶酸盐的摄取吸收途径进入人体，并迅速代谢为活性形式的5-亚甲基四氢叶酸酯。亚叶酸能够对抗叶酸拮抗剂引起的四氢叶酸酯形成受阻，具有抗肿瘤和解毒的作用。制备 [1][3-4] 报道一、低钙含量亚叶酸的制备方法在50L玻璃反应釜中加入水，降温至10℃以下，往反应釜中同时滴加配制好的亚叶酸钙水溶液和盐酸，维持体系pH值2.7～2.9，温度6℃～10℃，滴加完毕后离心过滤，用水淋洗得到湿品。在20L玻璃反应釜中加入去离子水，降温至6℃～10℃，加入上述湿品浆洗，离心过滤，用水淋洗，湿品流化床穿流干燥1小时后再40℃真空干燥24小时，得到淡黄色粉末。报道二、左亚叶酸的制备方法一种利用吸附柱层析的方法从(6RS)-亚叶酸及其钙盐中分离出(6S)-亚叶酸及其钙盐的左亚叶酸及其钙盐的制备方法。通过选用中性或偏碱性吸附剂构成吸附柱，将(6RS)-亚叶酸及其钙盐溶解后上柱，再用洗脱剂进行冲洗，收集(6S)-亚叶酸及其钙盐含量大于80％时的溶液，调节pH值后得到左亚叶酸及其钙盐。报道三、左亚叶酸的制备方法在反应瓶中加入纯水，加热至55-60℃，加入左亚叶酸钙，保温搅拌至溶解，降温后滴加碳酸钠水溶液，保持温度滴加完毕后继续保温搅拌，过滤得到固体，洗涤后得到左亚叶酸钠溶液，调节pH值后得到左亚叶酸。参考文献 [1][中国发明]CN201310289962.9一种高效制备低钙含量亚叶酸的方法 [2]药物的发现与发明史 [3][中国发明]CN03121531.9左亚叶酸及其钙盐的制备方法 [4] [中国发明] CN201910880598.0 一种左亚叶酸的制备方法查看更多

#亚叶酸

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富马酸喹硫平的临床应用及疗效？双相情感障碍躁狂发作是一种常见的心境障碍性疾病，其特点是情感异常高涨或低落，并伴有抑郁与躁狂发作。临床治疗双相情感障碍躁狂发作的主要原则是通过调节5-HT与DA系统来实现疗效。富马酸喹硫平作为一种新型的非典型抗精神病药物，具有较好的镇静效果和较少的不良反应，能够改善临床症状并降低躁狂发作的几率。富马酸喹硫平的临床应用 1、与碳酸锂联合用药，改善双相情感障碍躁狂发作研究结果显示，富马酸喹硫平片与碳酸锂联合用药方案治疗双相情感障碍躁狂发作具有显著疗效，能够明显改善患者临床症状与部分认知功能。治疗组的临床总有效率为91.5%，明显高于对照组的76.1%。不良反应发生率方面，治疗组为14.1%，对照组为22.5%，两组之间无显著性差异。 2、富马酸喹硫平联合马来酸咪达唑仑片治疗老年痴呆并发睡眠障碍老年痴呆并发睡眠障碍常见且严重，严重影响患者的认知功能和生活质量。富马酸喹硫平与马来酸咪达唑仑片联合治疗可有效改善患者的认知功能和睡眠质量。富马酸喹硫平通过与大脑内多巴胺受体、5-羟色胺受体结合，产生抗焦虑、抑郁等作用。马来酸咪达唑仑片通过与大脑中的苯二氮卓受体结合，产生镇静等作用，改善患者的睡眠状态。参考资料 [1] 童永号．喹硫平治疗双相情感障碍的临床效果[J].中国实用神经疾病杂志.2016.19(01):118-119. [2]《首都食品与医药》杂志 2020·下半月4·总515期查看更多

#富马酸喹硫平

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铂炭的应用领域是什么? 铂炭是一种将金属铂负载到活性炭上的载体催化剂，是贵金属催化剂中最常用的一种。它具有高选择性和活性，寿命长，并且可以在较低温度和压力下甚至常温常压下进行反应。铂炭在有机合成反应中有广泛的应用。它可以催化烯烃、炔烃、肟、腈、酚、萘、吡啶、苯、醇、芳香族和脂肪族醛、硝基芳香族化合物、芳香腈、腙、胺、酮、芳香族杂环化合物、环戊烷、氮氧化合物等的加氢还原反应，也可用于环己烷、环己烯、环己醇、环己酮、烷烃、醇类等化合物的脱氢氧化反应。铂炭在氢化反应中的应用 Pt/C可以用于芳香腈、腙、胺、酮及芳香族杂环化合物、烯烃等的加氢反应。该反应具有高效、环境友好、循环利用率高等优点。例如，在异丙醇和水的混合液体作溶剂的条件下，Pt/C可以高效地催化呋喃甲醛的氢化反应，生成呋喃甲醇。使用酸性树脂，在无液体酸和溶剂的情况下，Pt/C对2,5-己二酮进行催化氢化反应，脱水生成2,5-二甲基四氢呋喃。 Pt/C还可以高选择性地对腈进行催化氢化反应，并与一级胺反应生成二级胺。 Pt/C还可以催化氢化脱卤反应。例如，在水和异辛烷的两相体系下，使用Aliquat 336作为相转移催化剂，Pt/C可以催化各类卤代芳基烷基酮氢化脱卤成为芳基烷基醇。铂炭在脱氢氧化反应中的应用 Pt/C可以用于环己烷、环己烯、环己醇、环己酮、烷烃、醇类等化合物的脱氢反应。例如，在氧气存在下，使用Pt/C为催化剂将二级醇脱氢生成相应的酮。 Pt/C也可以催化将醛氧化成羧酸的反应。例如，在碱性水溶液里，使用Pt/C为催化剂将5-羟甲基糠醛氧化成2,5-呋喃二羧酸。 Pt/C还可以催化一级胺的脱氢偶联，生成二级胺。 Pt/C也可促进C-C和C-O键的裂解。例如催化水解葡萄糖和山梨醇成乙醇和二元醇；催化裂解植物油。该试剂不仅在有机反应中有重要应用，也可用于电催化氧化醇（甲醇、乙醇）等电催化反应。参考文献 [1] OH, H.-S.; OH, J.-G.; Hong, Y.-G.; et al. Res. Chem.Intermed. 2008, 34, 853. [2] Adams, J. P.; Alder, C. M.; Andrews, I.; et al. Green Chem.2013, 15, 1542. [3] Vaidya, P. D.; Mahajani, V. V. Ind. Eng. Chem. Res. 2003,42, 3881. [4] Zhou, H.; Song, J.; Meng, Q.; et al. Green Chem. 2016, 18,220. [5] Sharma, S. K.; Lynch, J.; Sobolewska, A. M.; et al. J. Catal.Sci. Technol. 2013, 3, 85. [6] Selva, M.; Tundo, P.; Perosa, A. J. Org. Chem 1998, 63,3266. [7] Reile, I.; Kalle, S.; Werner, F.; et al. Tetrahedron. 2014, 70,3608. [8] Ait Rass, H.; Essayem, N.; Besson, M. Green Chem. 2013,15, 2240 [9] Miyazawa, A.; Saitou, K.; Tanaka, K.; et al. Tetrahedron Lett. 2006, 47, 1437. [10] Tronci, S.; Pittaub, B. RSC Adv. 2015, 5, 23086. [11] Baldauf, E.; Sievers, A.; Willner, T. Int J Energy Environ Eng. 2016, 7273. [12] (a) Zadick, A.; Dubau, L.; Sergent, N.; et al. ACS Catal.2015, 5, 4819. (b) Ruan, M.; Sun, X.; Zhang, Y.; Xu, W.ACS Catal. 2014, 5, 233. 查看更多

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如何制备4,4'-二溴二苯甲酮并应用于防伪材料? 对称二芳基酮是一类重要的有机合成中间体，在医药、农药、高分子材料等领域有着广泛的应用。为了制备4,4'-二溴二苯甲酮，可以将对溴苯硼酸、5wt％Pd/CaCO 3 和CuI加入到聚四氟内衬的压力反应釜中，并加入DMSO。在通风橱中通入空气和CO，然后在50℃油浴中反应12小时。反应结束后，冷却反应釜并放出剩余气体。加入质量浓度为5％的氨水，过滤分离钯催化剂。通过柱层析纯化得到4,4'-二溴二苯甲酮。 4,4'-二溴二苯甲酮可以与纯有机非芳香小分子氰基乙酸混合，用作防伪材料。氰基乙酸在室温条件下具有室温磷光现象，而4,4'-二溴二苯甲酮不具有这种特性。这种混合物可以扩展氰基乙酸的应用领域。参考文献 [1] [中国发明] CN201811541806.6 一种催化氧化羰基化制备对称二芳基酮的方法 [2] CN201710214462.7氰基乙酸的新用途查看更多

#4,4'-二溴二苯甲酮

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丁苯那嗪是一种什么药品? 【药品名】丁苯那嗪【英文名】 Tetrabenazine 【别名】丁苯喹嗪【剂型】片剂：12.5mg，25mg。【药理作用】丁苯那嗪属于非典型抗精神病药物，具有多种作用，可用于治疗包括舞蹈病、颤搐(ballism)、张力失常在内的运动障碍以及中枢功能障碍的类似症状。【药动学】口服丁苯那嗪后吸收较少且不稳定，经过广泛的首过代谢。它主要通过还原代谢为羟基丁苯那嗪，与母药的活性类似，并通过尿液排出。【适应证】丁苯那嗪可用于治疗各种精神病、运动障碍和中枢神经系统障碍。【禁忌证】孕妇、哺乳者、对丁苯那嗪过敏者和帕金森病患者禁用。【注意事项】 1.用药期间不得驾驶车辆和操作机械。 2.在停用MAOI药物14天后才可使用丁苯那嗪。 3.如果使用1周后没有疗效，继续使用可能无益。【不良反应】最常见的不良反应是嗜睡。其他不良反应包括直立性低血压、锥体外系症状、胃肠不适和抑郁。过量使用可能导致镇静、低血压、低热和出汗。【用法用量】为减少镇静的发生，开始口服剂量为12.5mg，每天2次，可逐渐增加剂量，但最大不超过每天200mg。老年人每天给予12.5mg。【药物相互作用】 1.丁苯那嗪可阻断利血平的作用。 2.丁苯那嗪可减弱左旋多巴的作用，使帕金森患者症状加重。 3.同时使用MAOI药物会引起精神错乱、坐立不安和定向障碍。【专家点评】丁苯那嗪是一种非典型抗精神病药物，对各种精神病都有一定疗效。如果使用丁苯那嗪1周后没有疗效，继续使用可能无益。查看更多

#丁苯那嗪

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血脂异常是什么? 血脂异常是一种常见的疾病，通常指血液中的胆固醇和/或甘油三酯（TG）水平升高，还包括低高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）血症等各种异常情况。根据病因，血脂异常可分为继发性和原发性两种；根据临床血脂检测的基本项目，可分为高胆固醇血症、高甘油三酯血症、混合型高脂血症和低HDL-C血症。目前，降脂药物主要分为两类：一类是主要降低胆固醇的药物，另一类是主要降低甘油三酯的药物。其中，普罗布考是一种主要降低胆固醇的药物。普罗布考是一种抗氧化剂，通过影响脂蛋白代谢，将其注入低密度脂蛋白（LDL）颗粒核心，从而促使LDL被清除。它可以降低血清总胆固醇（TC）20%～25%，降低低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C）5%～15%，对甘油三酯（TG）和极低密度脂蛋白（VLDL）几乎没有影响。此外，普罗布考还具有强大的抗脂质过氧化作用，对于高胆固醇血症，尤其是家族性高胆固醇血症（HoFH）和黄色瘤患者，具有减轻皮肤黄色瘤的作用。如何使用普罗布考？建议将普罗布考与食物一起服用，以达到最佳吸收效果。推荐在早餐和晚餐时服用，每次剂量为0.5g，每天两次。普罗布考与他汀类药物、胆酸螯合剂联合使用可以协同降低血脂。普罗布考的不良反应有哪些？普罗布考常见的不良反应包括胃肠道不适、消化不良、恶心、呕吐、胀气、腹泻、腹痛等胃肠道反应，还有头痛、失眠、头晕、感觉异常、皮疹、皮肤瘙痒、耳鸣、嗜酸粒细胞增多、肝功能异常、血尿酸升高、肌酸磷酸激酶升高等其他反应，还有报道称会引发血管神经性水肿的过敏反应。罕见但严重的不良反应包括心电图Q-T间期延长、室性心动过速、严重室性心律失常（如尖端扭转型室速）、血小板减少等。使用普罗布考需要注意什么？在使用普罗布考期间，需要定期检查心电图Q-T间期，并定期检查肝功能、肌酸磷酸激酶、尿酸、尿素氮等指标。同时，还要注意预防并及时纠正低血钾和低血镁的情况。普罗布考禁用于近期心肌损害（如新近心肌梗死）、严重室性心律失常、心动过缓、心源性晕厥或不明原因晕厥、Q-T间期延长、正在服用延长Q-T间期药物、合并低血钾或低血镁的患者。孕妇和哺乳期妇女不推荐使用普罗布考。普罗布考与降糖药物联用可以增强降糖效果；与三环类抗抑郁药物、I类及III类抗心律失常药物和吩噻嗪类药物联用，可能增加心律失常的风险；普罗布考还可以增强华法林等香豆素类药物的抗凝血作用；与环孢素合用时，可以明显降低环孢素的血药浓度。参考文献： 1.血脂异常基层诊疗指南(2019年)[J].中华全科医师杂志,2019,18(5):406-414. 2.中国成人血脂异常防治指南（2016年修订版）[J].中国循环杂志,2016,31(10):937-947. 3.陈新谦等.陈新谦新编药物学[M].北京:人民卫生出版社,2018:497. 4.血脂异常中西医结合诊疗专家共识[J].中国全科医学,2017,20(3):262-266 5.钱之玉.药理学[M].北京:中国医药科技出版社,2009:439. 6.国家药监局关于修订普罗布考说明书的公告（2020年第25号）. 查看更多

#普罗布考

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肾上腺素、去甲肾上腺素和异丙肾上腺素的作用机制和临床应用有何区别? 肾上腺素、去甲肾上腺素和异丙肾上腺素是肾上腺素激动药，也是常用的急救药物。它们的作用机制和临床应用有何不同？一、肾上腺素受体的功能由于各种器官的α、β1、β2受体密度和比例不同，肾上腺素激动药的效应也有所不同。二、作用强度的区别肾上腺素、去甲肾上腺素和异丙肾上腺素对α、β1、β2受体的亲和力不同。 1.对血压的影响：去甲肾上腺素＞肾上腺素（可舒张骨骼肌血管）。 2.对心率的影响：肾上腺素＞去甲肾上腺素。 3.对支气管的影响：肾上腺素≈异丙肾上腺素＞去甲肾上腺素。三、临床应用的区别 1.心源性休克、感染性休克、血容量不足所致的休克去甲肾上腺素主要作用于α受体，对心脏β1受体的作用轻微，对β2受体几无作用。与肾上腺素相比，其血管收缩效应突出，并反射性地引起心率减慢。中国《心原性休克诊断和治疗中国专家共识》、《中国急诊感染性休克临床实践指南》、《创伤失血性休克早期救治规范》推荐选用去甲肾上腺素。由于去甲肾上腺素有较强的收缩血管作用，也用于非静脉曲张性上消化道出血（局部药物注射）。 2.心脏骤停对心脏β1受体的作用：异丙肾上腺素≈肾上腺素。中国《心脏骤停基层诊疗指南》推荐的药物是肾上腺素。主要原因可能是：研究已证实，异丙肾上腺素可引起心肌炎性肿胀和局灶性梗死等。 3.过敏性休克对支气管平滑肌β2受体的作用：异丙肾上腺素≈肾上腺素。但是，异丙肾上腺素对α受体的亲和力很低。肾上腺素激动α受体，收缩血管，可升高过敏性休克患者血压，消除支气管粘膜水肿；肾上腺素激动β2受体受体，可扩张支气管平滑肌。国内外严重过敏反应诊疗指南均推荐首选肌注肾上腺素。特别提醒：肾上腺素可收缩皮肤、粘膜血管、扩张骨骼肌血管，肾上腺素皮下注射吸收较肌肉注射缓慢。 4.完全性房室传导阻滞异丙肾上腺素对心脏β1受体亲和力大。与肾上腺素比较，异丙肾上腺素加速心率和加速传导的作用较强，对异位起搏点的作用较弱，因此引起心律失常的机会比肾上腺素少。对于完全性房室传导阻滞的患者推荐选用异丙肾上腺素。温馨提示：肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素，均需遮光，密闭，在阴凉处保存（不超过20℃）。查看更多

#异丙肾上腺素

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厚朴酚的来源是什么? 厚朴酚是从木兰科Magnoliaceae落叶乔木植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils.或凹叶厚朴Magnolia officinalis Rehd. et Wils. var. biloba Rehd. et Wils.的干燥干皮、根皮及枝皮中提取得到。厚朴酚的简介是什么？厚朴酚是一种有机化合物，化学式为C18H18O2。它是一种棕褐色至白色的精细粉末，具有气香、辛辣的味道，微苦。它在水中呈无色针状结晶，熔点为102℃。它可以溶解于苯、乙醚、氯仿、丙酮等常用的有机溶剂，但难溶于水，易溶于强碱溶液，形成钠盐。它与三氯化铁甲醇溶液反应会产生蓝黑色的化合物，与米伦试剂反应会产生棕色沉淀，与间苯三酚盐酸溶液反应会产生红色沉淀。厚朴酚具有酚羟基易被氧化、烯丙基易进行加成反应的特性。它是厚朴提取物中药用的有效成分，具有持久的肌肉松弛作用、强大的抗菌作用和抑制血小板聚集的能力。临床上主要用作抗菌、抗真菌药。中文名：厚朴酚外文名：Magnolol 别名：5',5-二烯丙基-2,2'-联苯二酚化学式：C18H18O2 理化性质密度：1.107g/cm3 沸点：401°C at 760 mmHg 闪点：184.5°C 蒸汽压：5.25E-07mmHg at 25°C 色谱条件检测波长：294nm 流速：1.0ml/min 流动相：甲醇：乙腈：水=50：20：40 紫外光谱（UV）：λmax=293nm 色谱柱：C18 5U 150×4.6 厚朴酚有哪些作用？厚朴酚具有明显的、持久的中枢性肌肉松弛作用，能够抑制中枢神经，具有抗炎、抗菌、抗病原微生物、抗溃疡、抗氧化、抗肿瘤、抑制吗啡戒断反应和抑制血小板聚集等药理作用。它被广泛应用于治疗急性肠炎、细菌性或阿米巴痢疾、慢性胃炎等疾病。在抗菌作用方面，厚朴酚对格兰氏阳性菌、耐酸性菌和丝状真菌具有显著的抗菌活性，对变形链球菌的抑制作用最强。临床上主要用作消除胸腹满闷、运动员肌肉松弛、抗真菌和抗溃疡等药物。查看更多

#厚朴酚

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如何制备5-羧酸甲酯二氢吲哚-2-酮? 5-羧酸甲酯二氢吲哚-2-酮是一种有机中间体，可以通过5-碘代-2-羟基吲哚为原料制备得到。制备方法在一氧化碳饱和的大气压下，将5-碘代-2-羟基吲哚与二乙酸钯、三乙胺、甲醇、二甲基亚砜和DPPP反应。反应混合物经过过滤和浓缩，然后在己烷中进行层析。最后通过真空过滤收集产物，得到5-羧酸甲酯二氢吲哚-2-酮。制备过程中的详细条件和结果如下：反应时间：24小时产物收率：0.8g (7%) 产物性质：灰白色固体 1HNMR(360MHz,DMSO-d6)：δ10.70(s,br,1H,NH-1),7.83(dd, J=1.77,8.29Hz,1H,H-6),7.77(s,br,1H,H-4),6.89(d,J=8.29Hz,1H, H-7),3.80(s,3H,COOCH3-5),3.51(s,2H,CH2-3) 应用 5-羧酸甲酯二氢吲哚-2-酮可以用于制备化合物3-[4-(2-羧基乙基)-3-甲基-1H-吡咯-2-基亚甲基]-2-氧代-2,3-二氢-1H-吲哚-5-羧酸甲酯，该化合物可以调节受体酪氨酸激酶(RTKs)、非受体蛋白酪氨酸激酶(CTKs)和丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶(STKs)的活性。 PKs是催化蛋白质的酪氨酸、丝氨酸和苏氨酸残基上羟基磷酸化的酶。细胞的生长、分化和增殖等方面都依赖于PK活性。异常的PK活性与多种疾病有关，包括牛皮癣、成胶质细胞瘤等。RTKs、CTKs和STKs与癌症等病理状况密切相关。制备该化合物的方法如下：在95℃下，将4-(2-羧基乙基)-2-甲酰基-3-甲基吡咯、5-羧酸甲酯二氢吲哚-2-酮和哌啶在乙醇中加热反应。反应混合物经过冷却、浓缩和过滤，然后用盐酸水溶液洗涤并干燥，最终得到目标化合物。制备过程中的详细条件和结果如下：反应时间：5小时产物收率：123mg (69%) 产物性质：黄色固体 1HNMR(360MHz,DMSO-d6)：δ13.27(s,br,1H,NH-1’),12.0(s, vbr,1H,COOH),11.16(s,br,1H,NH-1),8.36(s,br,1H,H-4),7.80(s, 1H,H-乙烯基)，7.40(dd,J=1.80,8.14 Hz,1H,H-6),7.20(d,J=2.91Hz, 1H,H-5’),6.96(d,J=8.14Hz,1H,H-7),3.84(s,3H,COOCH3),2.66(t, J=7.55Hz,2H,CH2CH2COOH),2.46(t,J=7.55Hz,2H,CH2CH2COOH), 2.30(s,3H,CH3) 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN99809248.7 吡咯取代的2-吲哚满酮蛋白激酶抑制剂查看更多

#2-氧代吲哚-5-甲酸甲酯

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如何制备沙棘籽中的原花青素? 原花青素（OligomericProanthoCyanidins，简称OPC）是一类多酚类化合物，广泛存在于植物界。它具有抗氧化、清除自由基、抑制肿瘤、抗诱变等多种功效，同时还能改善人体微循环。原花青素主要存在于葡萄、山楂、苹果、蓝莓、沙棘等植物的核、皮或种子中。本文将介绍如何从沙棘籽中提取原花青素。制备方法首先，准确称取预处理后的沙棘籽5g，加入250mL形瓶中。然后使用乙醇作为提取剂，在一定的料液比、pH值和提取温度条件下，进行超声波提取一定时间。提取完成后，取出并过滤滤液，将滤渣再次进行重复提取和过滤。将三次提取得到的滤液进行减压浓缩，然后定容至50mL。取0.5mL溶液，测定其中原花青素的吸光度。图1 沙棘籽的预处理流程图实验结果实验结果表明，提取温度对原花青素的提取率影响最为显著，其次是提取时间、料液比和粉碎粒度。在最佳条件下（料液比1∶25、粉碎粒度为60目、提取温度为80℃、提取时间为60min），以70％乙醇为提取剂，沙棘中原花青素的含量为3.6％，提取率为96.5％。此外，通过试验发现，在所选的5种大孔吸附树脂中，NKA树脂具有较高的吸附能力和很好的解吸率，可以有效提高沙棘提取物中原花青素的浓度。参考文献 [1]刘朵花?李伟?吴伸?沙棘和葡萄籽中原花青素的对比研究［J］ ?沙棘?2002?3 （24）：63-65? 查看更多

#原花清素B3

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甘草有哪些安全注意事项? 甘草是一种传统中药材，具有解毒、祛痰、止痛和抗癌等药理作用。它主要用于治疗脾胃虚弱、食欲不振、腹痛、肺痰咳喘、药物中毒等症状。此外，甘草还被用于治疗消化性溃疡、慢性咽炎、食物中毒和皮肤病等疾病。使用甘草时需要注意哪些安全问题？大多数人通过食物摄入甘草是安全的。然而，长期大量口服或长期涂抹肌肤可能存在危险。怀孕期间和哺乳期间的妇女应避免使用甘草，因为它可能增加早产和流产的风险。患有心脏病、荷尔蒙敏感疾病、高血压、张力亢进、低钾血症、肾脏病和性功能障碍的患者也应避免使用甘草。在动手术前的两个星期内，禁止服用甘草，以免影响血压控制。查看更多

#2-溴-5-甲基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶

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如何制备N-Boc-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸? 在医药化工领域，N-Boc-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸是一种重要的化合物。它是L-组氨酸的衍生物，具有多种生理功能和广泛的应用。本文将介绍制备N-Boc-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸的方法。背景及概述 L-组氨酸是一种碱性氨基酸，被认为是婴幼儿必需的氨基酸。它在生长、组织修复以及治疗溃疡和胃酸过多等方面发挥重要作用。N-Boc-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸是L-组氨酸的典型衍生物，受到医药化工领域的关注。制备方法目前，制备组氨酸的方法主要有蛋白水解法、化学合成法和微生物发酵法。其中，微生物发酵法是最常用的方法。本文以2,4-二硝基苯基-L-组氨酸为起始物料，通过与二碳酸二叔丁酯发生氨基保护反应制备N-Boc-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸。图1 N-Boc-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸的合成反应式实验操作：将2,4-二硝基苯基-L-组氨酸溶解于100mL的氢氧化钠水溶液中，然后顺序加入200mL四氢呋喃和250g二碳酸二叔丁酯。控制pH值为8-9，反应12小时后，用乙酸乙酯进行萃取。再用HCI酸化水相至pH值为1-2，乙酸乙酯再次萃取产物。最后，用饱和盐水洗涤酯层，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩结晶，40-50℃烘干，得到N-Boc-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸。参考文献 [1] WO2012/109164 A1, 2012 查看更多

#N-(叔丁氧羰基)-1-(2,4-二硝基苯基)-L-组氨酸

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碳酸二甲酯在涂料中的应用及其优势？碳酸二甲酯（DMC）是一种环保性能优异、用途广泛的化工原料，具有多种反应性能和安全、方便、污染少、易于运输等特点。作为一种重要的有机合成中间体，碳酸二甲酯在溶剂型涂料中发挥着重要的作用。 1. 涂料的概述涂料是一种粘稠液体，涂覆在被保护或被装饰物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜。涂料广泛应用于工农业、国防、科研和人民生活中，具有保护、装饰、标志和其他特殊功能等作用。 2. 碳酸二甲酯在溶剂型涂料中的优势随着环保要求的提高，无溶剂和水性涂料成为涂料行业的发展方向。然而，溶剂型涂料在施工性能方面仍然具有重要地位。碳酸二甲酯作为一种优良溶剂，具备绿色环保和应用性能优良的特点。 1）DMC具有良好的物理溶解性，可以溶解液态树脂和固体树脂，使树脂溶解成透明的树脂液。 2）DMC的挥发速率适中，可以部分替代传统溶剂，而不影响产品使用性能。 3）DMC具有较高的安全性能，可以在符合安全规范条件下安全使用。 3. 涂料企业如何降低运营成本受原材料价格上涨和下游需求不景气的影响，涂料企业面临着利润被挤压的困境。为了降低运营成本，涂料企业需要寻找适合的解决方案。考虑到原材料成本，碳酸二甲酯相对于传统溶剂具有价格优势。同时，碳酸二甲酯环保、减少健康危害，成为涂料企业关注的重点。查看更多

#碳酸二甲酯

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如何制备4-溴巴豆酸乙酯? 背景及概述 4-溴巴豆酸乙酯是一种重要的医药中间体，广泛应用于制备抑制剂、拮抗类药物和阻凝剂等。然而，由于生产工艺复杂、回收率低，导致成本较高，限制了其应用发展。制备方法传统的制备方法包括从2-丁烯乙酸制备4-溴巴豆酸乙酯和用硫酸催化酯化溴化反应。然而，硫酸催化合成需要耐腐蚀设备，工艺流程长，产品质量较差，回收率低。本文作者通过实验，探索了一种新的4-溴巴豆酸乙酯合成路线。首先以2-丁烯酸为原料，自制催化剂，合成2-丁烯酸乙酯，收率达85%。4-溴巴豆酸乙酯的合成反应式如下图所示：图1 4-溴巴豆酸乙酯的合成反应式实验操作钼镍催化剂的制备：将自制催化剂浸泡在1mol/L硫酸溶液中1小时，过滤并洗涤至中性，然后在105℃下烘干备用。酯化反应：在三口圆底烧瓶中加入2-丁烯酸、无水乙醇、甲苯和催化剂，搅拌均匀后升温至80℃，回流5小时，过滤弃催化剂，常压蒸馏得到2-丁烯酸乙酯。溴代反应：将酯化反应得到的2-丁烯酸乙酯与N-溴代丁二酰亚胺反应，得到黄色的粗4-溴巴豆酸乙酯，经过滤和蒸馏，最终得到目标化合物4-溴巴豆酸乙酯。参考文献 [1] US2012/46494 A1, 2012; 查看更多

#4-溴巴豆酸乙酯

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异丙基溴化镁的应用是什么? 卤代物在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁R-MgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂。异丙基溴化镁（CAS:920-39-8）属于烷基卤代镁，是一种典型的格氏试剂，可作为亲核试剂可以与醛、酮、羧酸等化合物发生加成反应，这类反应被称作格氏反应。格氏反应是1901年由法国化学家格林尼亚(Victor Grignard)发现的，他因此而获得1912年诺贝尔化学奖。格氏反应操作更简便，应用更广泛，是非常重要的碳碳键生成方法。值得一提的是，这里还体现了极性翻转的化学思想，即亲电性的卤代烷在和金属镁作用后，生成了亲核性极强的格氏试剂，可以和各种常见的亲电试剂如醛、酮、亚胺、酯、环氧、二氧化碳等发生反应，应用非常广泛。异丙基溴化镁的应用领域将格式试剂进行氧化作为亲核试剂与醛、酮、酯依次进行加成反应生成醇。格式试剂是一种碱性极强的化合物，能与含有活泼氢的化合物进行反应，比如酸、水、醇、氨等，在这些化合物的作用下得到烃类化合物。异丙基溴化镁可与多种有机物发生反应，用于合成醇、羧酸、酯、金属有机化合物等。比如，异丙基溴化镁与二氧化碳可以合成对应的羧酸、与其他金属有机物可合成二茂钛、二茂铁等新的金属有机化合物、氧化后与醛或酮加成可得到对应的醇 [1] 。格式试剂的制备问题需要注意的点很多，第一是乙醚在制备的过程中不论在任何时候都不能蒸干。第二是制备格式试剂所使用的仪器设备都必须保证干燥去污染，因为格式试剂遇水不稳定。第三是加热时可以用热水浴加热，切记不能使用明火加热。第四点：格式试剂会与空气中的氧发生反应，所以制得的格式试剂不能久放，一般来说就是随制随用。异丙基溴化镁的制备过程依然需要遵从以上几点注意事项。参考文献 [1] 崔家铭有机金属镁化物等多种格氏试剂系列反应化学合成应用的研究[J]. 当代化工研究，2019，6，176-177. 查看更多

#异丙基溴化镁

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间三氟甲基苯酚的应用及储存条件是什么? 间三氟甲基苯酚是一种淡黄色油状液体，属于苯酚类衍生物，具有显著的酸性。它可以作为有机合成和生物化学合成中间体，用于药物分子和生物活性分子的衍生化。此外，它还可以用于消毒剂和杀毒剂的生产。应用转化间三氟甲基苯酚可以通过其前体化合物的氧化反应得到。在有机合成转化中，间三氟甲基苯酚中的酚羟基可以在碱性条件下与烷基卤化合物反应，形成酚醚化合物。图2 间三氟甲基苯酚的应用转化具体合成方法为将1,1'-磺酰二咪唑和氟化钾填充到反应器中，然后加入间三氟甲基苯酚、三乙胺和二氯甲烷，最后加入三氟乙酸/水混合物。反应混合物在室温下搅拌18小时后，通过柱色谱法提纯得到产物。储存条件间三氟甲基苯酚化学性质较为稳定，正常情况下不会分解。由于其含有酸性的酚羟基结构，需要避开碱性物质，密封保存在室温且干燥的环境中。参考文献 [1] Upadhyay, Rahul et al European Journal of Organic Chemistry, 2021(28), 3925-3931; 2021 [2] Gilles, Philippe et al Journal of Organic Chemistry, 84(2), 1070-1078; 2019 查看更多

#3-三氟甲基苯酚

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甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'-二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)的合成及应用有哪些? 甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)的合成及应用简介甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)是一种具有独特生物活性和药理活性的化合物，其特征骨架结构使其成为药物化学家研究不同分子骨架的基础。该化合物在医药、化工和功能材料等领域具有重要应用。合成图1 甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)的合成路线[1-2]。方法一：通过将μ-OMs二聚物Et2O（通过1H NMR表征的1:1络合物）（0.5当量，0.871 g，1.071 mmol）、1，1'-（二苯基膦基）二茂铁（1.0当量，1.2 g，2.141 mmol）和无水THF（15.0 mL）的混合物在室温下在氩气气氛下搅拌1小时，然后在真空下除去溶剂，用正戊烷对粗产物进行三尿酸盐处理，最后在真空下干燥24小时，得到产物甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'-二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)。方法二：将μ-OMs二聚物Et2O（通过1H NMR表征的1:1络合物）（0.5当量，0.871 g，1.071 mmol）、1，1'-（二苯基膦基）二茂铁（1.0当量，1.2 g，2.141 mmol）和无水THF（15.0 mL）的混合物与RuPhos（466 mg）在试管中搅拌反应30分钟，然后在室温下真空去除溶剂，用戊烷对残留物进行三尿酸盐处理，最后在真空下干燥得到产物甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'-二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)。图2 甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)的合成路线。将μ-OMs二聚物Et2O（通过1H NMR表征的1:1络合物）（0.5当量，0.871 g，1.071 mmol）、1，1'-（二苯基膦基）二茂铁（1.0当量，1.2 g，2.141 mmol）和无水THF（15.0 mL）的混合物在室温下在氩气气氛下搅拌1小时，然后在真空下除去溶剂，用正戊烷对粗产物进行三尿酸盐处理，最后在真空下干燥24小时，得到产物甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'-二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)。参考文献 [1] Wybon, Clarence C. D. Zn-Catalyzed tert-Butyl Nicotinate-Directed Amide Cleavage as a Biomimic of Metallo-Exopeptidase Activity. ACS Catalysis (2018), 8(1), 203-218. [2] Bruno, Nicholas C.; et al. Design and preparation of new palladium precatalysts for C-C and C-N cross-coupling reactions. Chemical Science (2013), 4(3), 916-920. 查看更多

#甲磺酸(2-二环己基膦基-2',6'-二异丙氧基-1,1'-联苯基)(2-氨基-1,1'-联苯-2-基)钯(II)

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干燥箱在制药领域中的作用是什么? 干燥箱是制药企业中不可或缺的设备之一，其在制药过程中有着广泛的应用。它可以用于药品的干燥、灭菌、烘干等多种工艺。本文将为您介绍干燥箱在制药中的应用及其重要性，帮助您更好地了解这一设备在制药领域中的作用。干燥箱在制药领域中的应用主要包括以下两个方面。首先，干燥箱可用于药品的干燥和除湿。在制药过程中，许多药品都需要进行干燥和除湿处理，以去除水分和保证药品的稳定性。干燥箱可以在恒温、恒湿度的情况下，对药品进行干燥处理，确保药品质量稳定。其次，干燥箱还可用于药品的灭菌和烘干。在制药过程中，许多药品需要进行灭菌处理，以保证药品的纯度和质量。干燥箱可以通过高温、高湿度的方式对药品进行灭菌处理。此外，在制药过程中，许多药品需要进行烘干处理，以去除水分和保证药品的稳定性。干燥箱可以在恒温、恒湿度的情况下，对药品进行烘干处理。干燥箱在制药中的重要性体现在以下几个方面。一是可以确保药品的稳定性和纯度。二是可以提高药品的生产效率，减少制药企业的生产成本。三是可以保证药品的安全性和有效性，从而保障患者的健康。需要注意的是，在使用干燥箱时需要严格控制温度、湿度和时间等参数，以确保药品干燥和灭菌的效果。此外，干燥箱的清洁和消毒也是非常重要的，需要定期对干燥箱进行清洗和消毒处理，以保证药品的质量和安全性。总之，干燥箱在制药领域中扮演着至关重要的角色，为制药企业提供了灵活、高效、安全的干燥、灭菌、烘干等多种工艺。制药企业需要重视干燥箱的应用和重要性，掌握好干燥箱的操作技巧和维护方法，以保证药品的质量和安全性，从而为患者带来更好的治疗效果。查看更多

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无水亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的用途和制法？无水亚硫酸钠是一种常用的食品添加剂，具有漂白、防腐、疏松和抗氧化等功能。它还可以用于医药合成和脱水蔬菜的生产。制备无水亚硫酸钠的方法是通过吸收法，使用食品级纯碱溶液吸收二氧化硫，再加入精制氢氧化钠溶液，经晶析和加热脱水得到。焦亚硫酸钠是一种常用的化工原料，具有多种用途。在医药工业中，它用于生产氯仿、苯丙砜和苯甲醛。在橡胶工业中，它用作凝固剂。在印染工业中，它用作棉布漂白后的脱氯剂和棉布煮炼助剂。在制革工业中，它用于皮革处理，使皮革柔软、丰满、坚韧，并具有防水、抗折和耐磨等性能。在化学工业中，它用于生产羟基香草醛和盐酸羟胺等。在感光工业中，它用作显影剂等。焦亚硫酸钠的制备方法是通过吸收法，使用纯碱溶液吸收二氧化硫，经分离和千燥得到。无水亚硫酸钠和焦亚硫酸钠的安全性需要注意。无水亚硫酸钠的毒性较低，但过量摄入会对成长有抑制作用。焦亚硫酸钠应贮存于阴凉、干燥的库房中，防止被空气氧化和潮湿。在运输过程中，应防止雨淋和日光曝晒。此外，无水亚硫酸钠和焦亚硫酸钠都应避免与酸类、氧化剂和有害有毒物质共贮混运。在装卸过程中要轻拿轻放，防止包装破裂。如果发生火灾，可使用水和各种灭火器进行扑救。查看更多

#无水亚硫酸钠

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化学学科

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核磁信号峰很低？不想用氘代三氟甲磺酸做溶剂的话，可以提高温度增加样品溶解度来测试，用氘代氯仿的话，可以在55摄氏度测定1HNMR. 用DMSO-d6作溶剂的话，可以在80-100摄氏度测定核磁。这样升温提高溶解度的实验我都亲自做过。查看更多

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简介

职业：广东重仪机械工程服务有限公司 - 安全工程师

学校：韶关学院 - 化学与环境工程学院

地区：湖北省

个人简介：新的数学方法和概念，常常比解决数学问题本身更重要。查看更多

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