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如何合成Boc-L-羟脯氨酸？探讨如何合成 Boc-L-羟脯氨酸不仅有助于深入了解其合成途径，还可以为其在医药等领域的应用提供重要参考。简述：羟脯氨酸作为一种重要的有机小分子催化剂，在医药领域中具有重要作用。由羟脯氨酸制备的 Boc-L-羟脯氨酸是一种关键的医药中间体，许多上市药物和活性成分中都含有这一结构。 Boc-L-羟脯氨酸是 Microcolin B的前体，Microcolin B是一种高效的酰基肽，具有脯氨酸的有效免疫抑制活性。此外，Boc-L-羟脯氨酸还是多尼培南的前体，多尼培南属于β-内酰胺类碳青霉烯类抗生素，用于治疗多种炎症疾病。合成： 1. 方法一使用丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷作为溶剂，在碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等无机碱或在有机碱三乙胺的条件下合成，随后经蒸馏、萃取、析晶得到产品，纯度普遍 98％ - 99％。 2. 方法二利用 L - 羟基脯氨酸作为原料，以水作为溶剂，以二羰基二叔丁酯作为酸酐，在碱性条件下， L - 羟基脯氨酸上的氨基作为亲核基团进攻二羰基二叔丁酯的一个羧基中的碳，然后二羰基二叔丁酯的另一个羧基离去，形成一个酰胺，一个羧酸，羧酸分解成叔丁醇和二氧化碳，通过盐酸调节体系 pH使Boc - L - 羟脯氨酸析出。具体操作如下：（ 1）在 1000mL三口瓶中加入L - 羟基脯氨酸 (100g，0.76mmol，1.0eq)与水(200mL)溶解，26℃搅拌30min；（ 2）室温下滴加二羰基二叔丁酯 (166g，0.76mmol，1.0eq)，滴加完毕后，开始滴加25wt％的氢氧化钠水溶液133.5g，控温26℃至pH＝8.79；（ 3）升温至 40℃搅拌3.8h，待反应完毕后，体系降温至0℃；（ 4）向三口瓶中滴加 3M盐酸调节体系pH＝2.25，析出大量白色固体，继续搅拌30min，抽滤，滤饼用水50g淋洗2次，抽至无液滴，得湿品；（ 5）将湿品置于鼓风干燥箱中 42℃鼓风干燥6h，得白色结晶性固体167.5g，收率94.98％，HPLC纯度99.929％。其色谱图如下：该方法通过 L - 羟基脯氨酸易溶于水 (25℃，36.1％)，Boc - L - 羟脯氨酸不溶于水的特性，反应完毕后盐酸调节体系 pH至2.0 - 2.5，Boc - L - 羟脯氨酸大量析出，抽滤，滤饼用水淋洗 2次，水将残留在滤饼中的微量L - 羟基脯氨酸及叔丁醇除去，得到的 Boc - L - 羟脯氨酸的纯度可达到 99.9％以上，且分离简单、提取方便，不需要繁琐的步骤。参考文献： [1] 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 . 一种Boc-L-羟脯氨酸的合成方法. 2022-05-06. 查看更多

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如何利用蒽渣合成9-芴甲酸？本文将讲述如何利用蒽渣合成 9-芴甲酸，希望能为开发一种重复性好且安全环保的9-芴甲酸可控合成路线提供参考思路。简述： 9-芴甲酸（C13H9COOH）是一种白色或类白色结晶，具有熔点228~231℃和沸点314.9℃，不溶于水。作为重要的化工原料，可广泛应用于有机合成、生物医药等领域，用于制备染料、油漆、树脂、杀虫剂等化工产品。因此，9-芴甲酸的生产具有重要的现实意义。目前，有多种方法可用于合成9-芴甲酸，包括以二苯乙醇酸溴芴、芴或其他化合物为原料进行合成，但整体而言，研究进展缓慢，合成工艺尚未成熟。蒽渣是高温煤焦油的 I蒽油提取蒽和咔唑之后的剩余物，富含芴(10%～20%)和菲(40%～50%)及少量的蒽和咔唑，是一种典型的煤基有机固废。菲和芴均为重要的有机化工原料，因此，蒽渣的资源化利用具有重要意义。蒽渣资源化提取菲联产 9-芴甲酸：王睿楠等人采用反应 –分离耦合技术，在碱催化下，将蒽渣中的芴和二氧化碳转化为 9-芴甲酸。利用9-芴甲酸与菲在碱水溶液中的溶解性差异，实现了菲的有效分离。具体如下： (1)碳酸钾催化芴与二氧化碳合成9-芴甲酸以碳酸钾为催化剂，二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂，在 40 ℃， 0.1 MPa二氧化碳，物料摩尔比 n芴:n催化剂:n助剂=1:6:1.5的条件下反应3 h ， 9-芴甲酸产率可达64.61%。二氧化碳压力增加会加速碳酸钾的碳酸化过程。由于反应生成碱性更弱的碳酸氢钾，催化活性下降。碳酸钾再生后催化活性可部分恢复，但随循环再生次数增加，活性逐渐下降。随粒径减小， 9-芴甲酸产率先增加后降低。相同条件下， 40%K2CO3/γ-Al2O3负载型催化剂催化所得9-芴甲酸产率为40.07%。K2CO3/γ-Al2O3的活性无法通过再生完全恢复，但循环再生性能优于碳酸钾。 (2)碳酸铯催化芴与二氧化碳合成9-芴甲酸以碳酸铯为催化剂，可大幅度提高芴和二氧化碳合成 9-芴甲酸的反应速率和平衡产率。在DMSO为溶剂中，于 40 ℃， 0.1 MPa二氧化碳，物料摩尔比 n芴:n催化剂:n助剂=1:6:1条件下反应1 h ， 9-芴甲酸产率可达95.76%。经3次循环再生，碳酸铯仍可保持优良催化性能。由于其强吸湿性， 9-芴甲酸产率随碳酸铯粒径减小而骤降。相同条件下， 50%Cs2CO3/γ-Al2O3催化所得9-芴甲酸产率为47.75%。Cs2CO3/γ-Al2O3的循环再生性能较差，无法通过再生恢复且随循环次数增加而下降。 (3)芴菲模型混合物的反应–分离以芴菲质量比为1:4的模型混合物为原料，反应结束后，大量不参与反应的菲以固体形式析出。碳酸钾和碳酸铯一次反应 –分离得到的9-芴甲酸产率分别为41.69%和74.58%。为保证分离效果，进行二次反应 –分离。以碳酸钾为催化剂，分离得到菲的纯度为 91.58%、回收率为88.07% ， 9-芴甲酸纯度为98.26%、回收率为93.65%;碳酸铯为催化剂，可得纯度为 99.14%、回收率为95.00%的菲和纯度为99.16%、回收率为94.16%的9-芴甲酸。以M2CO3/γ-Al2O3为催化剂，由于反应不彻底，分离效果较差。 K2CO3/γ-Al2O3一次反应和分离后，所得 9-芴甲酸纯度和回收率分别为97.67%和94.62% ，菲的纯度和回收率分别为 85.64%和76.58%;Cs2CO3/γ-Al2O3一次反应和分离后， 9-芴甲酸纯度和回收率分别为98.52%和95.34% ，菲的纯度和回收率分别为 86.99%和80.64%。参考文献： [1]高卿，王睿楠，叶翠平等 . 蒽渣与二氧化碳协同转化合成9-芴甲酸联产菲研究 [J]. 太原理工大学学报， 2023 ， 54 (06): 1016-1022. DOI:10.16355/j.tyut.1007-9432.2023.06.007. [2]王睿楠. 蒽渣资源化提取菲联产9-芴甲酸研究[D]. 太原理工大学， 2022. DOI:10.27352/d.cnki.gylgu.2022.000217. 查看更多

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5-氯-2-硝基苯甲酸的应用有哪些？本文旨在探讨 5- 氯 -2- 硝基苯甲酸在化学合成中的具体应用，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。简述： 5- 氯 -2- 硝基苯甲酸，英文名称： 5-Chloro-2-nitrobenzoic acid ， CAS ： 2516-95-2 ，分子式： C7H4ClNO4 ，外观与性状：黄色至绿色结晶粉末。 5- 氯 -2- 硝基苯甲酸通常用于合成 2- 氯 -5- 氨基苯甲酸、 5- 硝基水杨酸及其酯类、酰胺类中间体。应用： 1. 合成 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮目前，喜树碱类衍生物主要是通过从植物喜树中获得的喜树碱半合成而来的。但是，这种半合成方法面临着以下三个挑战：喜树中喜树碱含量低，农药污染，杂质不可控。鉴于这种现象，许多有机和药学的科学家都开始致力于喜树碱衍生物，尤其是 SN-38(7- 乙基 -10- 羟基喜树碱 ) 的全合成。利用 Friedlander 缩合反应来合成 SN-38 的方法被普遍认为是这众多合成方案中，最易于操作，最具有实用的方法之一。而 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮则是合成 SN-38 这一方法中的中间体之一。因此寻求一种相对经济、方便、安全、环境友好的合成 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮的路线就显得非常必要。以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料，经四步反应以 54 % 的总收率可制得合成 SN38 所需的中间体 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮，合成路线如下 : 其中， 2- 硝基 -5- 甲氧基苯甲酸 (2) 以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料合成，具体实验步骤为：在反应瓶中，依次加入 50 g(0.25 mol)2- 硝基 -5- 氯苯甲酸和 300 mL 甲醇，搅拌使其溶解， 0 ℃ 下，向溶液中缓慢加入 67 g(1.34 mol) 甲醇钠，加毕，将体系升温至，反应 10 h ，冷却至室温，向体系中缓慢加入 112 mL(1.34 mol) 浓盐酸，加毕，旋干溶剂，所得固体用水洗，抽滤，滤饼烘干。滤饼用乙酸乙酯中加热回流，过滤得化合物 15 棕色粉末状固体 34 g ，收率 70 % 。 m.p. 138~139 ℃ 。 2. 合成 2- 芳基 -4- 三氟甲基喹唑啉衍生物近年来，对喹唑啉母核 2- 位和 4- 位的修饰已成为探索喹唑啉类化合物药用潜力的一大热点，其中，多种 2- 位芳基取代的喹唑啉类抗肿瘤生物活性分子已被研究报道。氟原子，具有与氢原子相近的原子半径和高电负性等特性，使得含氟基团在许多研究领域，尤其是医药领域得到了广泛的应用。陈明秀等人以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料，通过水解、还原、偶联、环合、三氟甲基加成消除等反应，合成了 14 个 2- 芳基 -4- 三氟甲基喹唑啉衍生物。采用 MTT 法评价了目标化合物对 PC3( 前列腺癌细胞 ) 、 LNCaP( 前列腺癌细胞 ) 、 K562( 人慢性髓系白血病细胞 ) 、 HeLa( 宫颈癌细胞 ) 和 A549( 人肺癌细胞 ) 等肿瘤细胞株的生长抑制活性。结果显示，在 5μmol/L 浓度下，部分目标化合物对上述 5 种肿瘤细胞均具有较好的生长抑制活性。合成路线如下：其中，中间体 1 以 2- 硝基 -5- 氯苯甲酸为原料合成，具体实验步骤为：称取 10.0g(49.6mmol)2- 硝基 -5- 氯苯甲酸和 1.6g(5.0mmol)TBAB 于反应瓶中，加入 65.0mL (396.9mmol)20% NaOH 水溶液， 110℃ 搅拌下回流 31h ，待反应体系冷却至室温后加入 40.0mL 水，搅拌下加入浓盐酸调节反应液 pH 至酸性 (pH ≈5) ，加入乙酸乙酯萃取。有机相依次以水、饱和 NaCl 溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得 8.1g 黄色固体 2- 硝基 -5- 羟基苯甲酸，产物未经纯化直接用于下一步反应。称取 2- 硝基 -5- 羟基苯甲酸 8.1g(44.1mmol) 于反应瓶中，加入 60.0mL 无水 DMF 溶解。氩气置换，再依次加入 14.6g(105.9mmol) 碳酸钾、 11.1mL(90.5mmol)BnBr ，室温搅拌 12.5h ，将反应液分散于乙酸乙酯和水中，萃取，有机相依次以水、饱和 NaCl 溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得 12.9g 黄色固体 5- 苄氧基 -2- 硝基苯甲酸苄酯，产物未经纯化直接用于下一步反应。称取 6.0g(16.5mmol)5- 苄氧基 -2- 硝基苯甲酸苄酯于反应瓶中，加入 36.0mL 甲醇和 9.0mL 水溶解，氩气置换，再依次加入 13.3g (247.7mmol) 氯化铵、 9.3g(165.1mmol) 铁粉后于 90℃ 搅拌下回流 10.5h ，用 300~400 目硅胶垫趁热过滤，并以甲醇少量多次洗涤，再将滤液分散于乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液中，萃取，有机相依次以水、饱和 NaCl 溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩得 5.4g 黄色固体中间体 1 。参考文献： [1]陈明秀 , 程莎 , 代兴等 . 2- 芳基 -4- 三氟甲基喹唑啉衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 [J]. 化学通报 , 2023, 86 (05): 598-606+597. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2023.05.014. [2]刘宁 , 曲毅 . 2- 硝基 -5- 甲氧基苯丙酮的合成 [J]. 广东化工 , 2016, 43 (01): 57-58. 查看更多

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如何测定5,6,7,8-四氢喹喔啉及其生产原料如何合成？本文将讲述如何测定 5,6,7,8- 四氢喹喔啉及其生产原料如何合成，旨在为相关研究提供参考思路和实验支持。背景： 5,6,7,8- 四氢喹喔啉具备烤榛子、烤花生香的香气特征 , 是吡嗪类香料中用量较大的一种 , 其用量仅次于乙酰基吡嗪 , 广泛用于食用香精。 1. 测定：鲍忠定等人建立气相色谱–质谱联用法（ gas chromatography-mass spectrometry ， GC-MS ）分离和测定香米中添加的 5,6,7,8- 四氢喹喔啉的方法。试样干燥后以无水乙醚为提取剂进行索氏提取，提取液经无水硫酸钠脱水、氮吹浓缩、无水乙醇溶解，提取物经 HP-INNOWAX 柱分离后进入质谱仪检测，外标法定量。该方法在 5,6,7,8- 四氢喹喔啉浓度 0.5~10.0 mg/L 的范围内具有良好的线性关系（ R=0.9994 ），方法的精密度良好 RSD 为 4.77% ，加标回收率为 81.00%~93.70% ，方法的检出限（ RSN=3 ）为 0.05 mg/L 。实验方法如下：（ 1 ）标准溶液的配制准确称取按其纯度折算为 100% 质量的 5,6,7,8- 四氢喹喔啉标准品 100 mg ，用无水乙醇溶解，配制成 1.0 mg/mL 的标准储备液，于 4 ℃ 棕色瓶中避光保存。根据检测样品中 5,6,7,8- 四氢喹喔啉的测定要求，用无水乙醇配制成 0.5 、 1.0 、 2.0 、 3.0 、 5.0 、 8.0 、 10.0 mg/L 的系列标准工作溶液，现用现配。（ 2 ）样品前处理稻谷样品经过实验砻谷机脱壳处理后，再通过实验室用碾米机进行碾磨处理，得到香米试样备用。将香米试样置于 105 ℃ 电热干燥箱中干燥 30 min ，冷却后，称取 10.0 g 香米颗粒样品，用滤纸包裹于索氏抽提器中，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚至接受瓶内容积的三分之二处，于 45 ℃ 水浴上加热，回流提取 2.0 h 。取下接收瓶，回流液过无水硫酸钠柱干燥，于 45 ℃ 水浴中充氮保护旋转浓缩至近干，氮气吹干，用无水乙醇溶解、混合，并定容至 2.00 mL 。然后在 4000 r/min 离心机离心分离 5 min ，取上清液过 0.45 μm 滤膜后供气相色谱质谱仪检测分析。（ 3 ）色谱 – 质谱条件色谱条件：色谱柱为 HP-INNOWAX 毛细管柱（ 30 m×0.25 mmi.d.×0.25 μm ）；进样口温度为 230 ℃ ；载气为高纯氦气；流速为 1.0 mL/min （恒流）；柱温初始温度 100 ℃ ，保持 2 min 后，以 10 ℃/min 升至 200 ℃ ，保持 8 min ；分流比 15∶1 ；进样量 1 μL 。质谱条件：电子轰击（ EI ）离子源；电离能量 70 eV ；离子源温度 230 ℃ ；四极杆温度： 150 ℃ ；连接线温度： 280 ℃ ；溶剂延迟时间 5.0 min ；选择离子采集（ SIM ）。 2. 生产原料的合成：邻位环二酮是香料 5,6,7,8- 四氢喹喔啉的重要生产原料， 5,6,7,8- 四氢喹喔啉已知的合成方法一般为环已二酮和乙二胺缩合后氧化 , 而环己二酮并无大量市场化供应。因此考察邻位环二酮的生产工艺具有非常重要的意义。合成步骤如下：（ 1 ）在 0~50℃ 下，将亚硝酸酯用 0.5~1 小时通入或滴加到环酮中，在盐酸催化的条件下进行亚硝化，通入或滴加完毕后 0~60℃ 保温反应 0.5~6 小时至反应结束，除去生成的醇类，邻位环二酮单肟固体析出，过滤，滤饼用于下一步的水解反应；（ 2 ）将步骤（ 1 ）制得的邻位环二酮单肟加入到亚硝酸钠溶液中，在 40~100℃ 下，滴加 50% 稀硫酸，滴加时间为 1~3 小时，滴加完毕后，在 40~100℃ 温度下保温反应 3~8 小时，反应结束后用溶剂萃取，回收溶剂得到邻二酮粗品，经过重结晶精制得到邻二酮成品。参考文献： [1]鲍忠定 , 王东铭 , 王潇 . 气相色谱 – 质谱联用法测定香米中添加的 5,6,7,8- 四氢喹喔啉 [J]. 粮油食品科技 ,2022,30(3):171-176. DOI:10.16210/j.cnki.1007-7561.2022.03.019. [2]余爱农 . 5,7,7- 三甲基 -5,6,7,8- 四氢喹喔啉的合成 [J]. 香料香精化妆品 ,2000(2):1-2. [3]爱普香料集团股份有限公司 . 一种邻位环二酮的合成方法 :CN201310044882.7[P]. 2014-08-06. 查看更多

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恩替卡韦一水合物：乙肝病毒的首选药物？恩替卡韦一水合物是一种碳环核苷类抗乙肝病毒药物，由美国施贵宝公司开发，并于2005年获得美国FDA批准上市。它是一种选择性乙肝病毒DNA聚合酶抑制剂，能够阻止乙肝病毒复制的所有阶段。临床研究表明，恩替卡韦一水合物具有强大的抗HBV活性，优于拉米夫啶，并且对拉米夫啶治疗失败的患者仍然有效。与拉米夫啶相比，恩替卡韦一水合物的耐药性风险更低。因此，它有望成为乙肝治疗的首选药物。作用机理恩替卡韦一水合物是一种鸟嘌呤核苷类似物，对乙肝病毒 (HBV) 多聚酶具有抑制作用。它能够通过磷酸化成为具有活性的三磷酸盐，三磷酸盐在细胞内的半衰期为15小时。通过与HBV多聚酶的天然底物三磷酸脱氧鸟嘌呤核苷竞争，恩替卡韦三磷酸盐能抑制病毒多聚酶的所有活性，包括启动HBV多聚酶、形成前基因组mRNA逆转录负链和合成HBVDNA正链。服用方法恩替卡韦一水合物应空腹服用。在服用前后两小时内禁止进食，并建议在睡前服用。注意事项 1. 患者应在医生的指导下使用恩替卡韦，并及时告知医生任何新出现的症状和合并用药情况。擅自停药可能导致肝脏病情加重，因此应在医生的指导下调整治疗方案。 2. 使用恩替卡韦治疗不能降低乙型肝炎病毒的传播风险，因此需要采取适当的防护措施。 3. 对于妊娠妇女，目前对恩替卡韦的影响研究还不充分。只有在充分权衡胎儿潜在风险和利益后，才能使用该药物。尚无数据表明恩替卡韦会影响乙型肝炎病毒的母婴传播，但应采取适当的干预措施以防止新生儿感染。恩替卡韦可能通过大鼠乳汁分泌，但人乳中是否有分泌尚不清楚，因此不建议哺乳期妇女使用该药物。 4. 对于16岁以下的儿童患者，尚未建立使用恩替卡韦的安全性和有效性数据。 5. 对于65岁及以上的老年患者，由于缺乏足够的临床研究数据，尚不清楚他们与年轻患者对恩替卡韦的反应是否有所不同。然而，其他临床试验报告未发现老年患者与年轻患者之间的差异。恩替卡韦主要通过肾脏排泄，因此在肾功能损伤的患者中，可能存在更高的毒性反应风险。由于大多数老年患者肾功能下降，因此应注意药物剂量的选择，并监测肾功能。 6. 目前尚无关于恩替卡韦过量的相关报道。在健康人群中，单次给药达40毫克或连续14天每天多次给药20毫克后，并未观察到不良事件的增加。如果发生药物过量，应监测患者的毒性指标，并在必要时进行支持疗法。查看更多

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如何合成盐酸环苯扎林？在药物领域，盐酸环苯扎林作为一种肌肉松驰剂药物备受关注。本文将深入探讨盐酸环苯扎林的合成方法，为研究人员提供全面的盐酸环苯扎林合成指南和实践经验。简介：盐酸环苯扎林 (cyclobenzaprine hydrochloride ， 1) ，化学名为 5-(3- 二甲胺基亚丙基 ) 二苯并 [a,d] 环庚烯盐酸盐，是美国 Merck 公司研发的肌肉松驰剂，现已在多国上市，商品名 Flexeril ，临床用缓解肌肉痉挛及伴随的骨骼肌剧烈疼痛。本品起效快，解痉作用好，不良反应小，是该类病痛的首选药物。合成： 1.以 3-(N ， N- 二甲基氨基 ) 溴丙烷与三苯基膦以苯作溶剂制得 Wittig 试剂，然后以苯作溶剂在强碱氨基钠作用下与二苯并环庚烯酮经过 Wittig 反应得到环苯扎林，最后与氯化氢气体成盐制得盐酸环苯扎林。改路线由于 Wittig 反应收率不高，且用到强碱氨基钠和一类有机溶剂苯，危险系数较大，故此路线不适合大规模生产。 2. 以 3- (N ， N- 二甲基氨基 ) 氯丙烷与金属镁在四氢呋喃中反应生成 Grignard 试剂，然后与二苯并环庚烯酮发生 Grignard 反应生成 5-(3- 二甲氨基丙基 )-5- 羟基二苯并环庚三烯，经脱水生成目标产物环苯扎林，再与氯化氢气体成盐得到盐酸环苯扎林。 3. 在方法二的基础上，有研究对其进行了改进和优化 : （ 1 ）使用 1 ， 2- 二溴乙烷和碘作 Grignard 试剂的引发剂反应很容易进行，产物为白色固体，收率达 95% ，无需重结晶 ;(2) 使用稀盐酸作脱水剂在 40℃ 下反应 10 h ，收率达 85% ，并且使用乙酸乙酯萃取更加安全 ;(3) 将环苯扎林用乙酸乙酯溶解滴加氯化氢乙酸乙酯溶液可析出白色固体，收率达 61% 。此方法反应条件温和、操作简便，适合工业化生产， 3 步总收率达 50% 。目标化合物及中间体的结构经 1H-NM Ｒ、 ESI-MS 谱等确证， HPLC 法检测纯度达 99.70% ，单个杂质含量小于 0.1% 。该方法使用的原料和试剂成本都比较低廉，总收率为 50% ，适合工业化生产。合成路线见图。溴乙烷引发活性很弱，碘甲烷和 1 ， 2- 二溴乙烷活性相当，但碘甲烷毒性太强，因此选择 1 ， 2- 二溴乙烷作为引发剂，加碘使反应更易进行 ( 引发剂的量 : 卤代烃 3 滴、碘 1 粒 ); 镁 /3-(N ， N- 二甲基氨基 ) 氯丙烷 (2)/ 二苯并环庚烯酮 (4) 物质的量比为 3∶1.5∶1 ，于－ 10℃ 反应 9 h 可得到收率较高的 5-(3- 二甲氨基丙基 )-5- 羟基二苯并环庚三烯 (5); 温度升高副产物将增多。 4. 有美国专利以二苯并 [a,d] 环庚烯 -5- 酮经格氏反应、脱水、成盐制得环苯扎林 ( 收率未见报道 ) ，此路线操作简单，但格氏反应用醚为溶剂，脱水反应用乙酐高温回流，成本较高、去除繁琐。有研究对该法进行了改进，格氏反应用四氢呋喃代替乙醚，脱水时用盐酸代替乙酐，制得环苯扎林后再经成盐即可得盐酸环苯扎林，总收率 40 ％。 5. 专利 CN 111393305 A 公开了一种盐酸环苯扎林合成方法，包括取重蒸四氢呋喃 7-10ml 置于 100ml 三颈瓶中，投入碘 1-2 粒、 1 ,2- 二溴乙烷 3-5 滴和锌粉 0.7-1.0g ，缓慢加热至 35℃ 恒温反应，反应时间为 30-40min 。该发明通过 N,N- 二甲基 -3- 氯丙胺与碘、 1,2- 二溴乙烷和锌粉在四氢呋喃中合成 N,N- 二甲基 -3- 氯锌丙胺，并进一步与 5H- 二苯并 [a,d] 环庚三烯 -5- 酮合成环苯扎林，利用其制备盐酸环苯扎林，并配合搅拌反应装置、反应控制技术和洗涤提纯方法，提高盐酸环苯扎林的品质和纯度，合成反应过程温和，安全性高，产品收率高且目标产物纯度高，方法简单易行，简捷快速、高效节能，适用于工业化大生产。参考文献： [1]邢磊 , 周林波 , 周启璠等 . 盐酸环苯扎林的合成工艺改进 [J]. 中国药物化学杂志 ,2015,25(02):115-117.DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2015.02.006. [2]陈军 , 张现涛 , 何盛江等 . 盐酸环苯扎林的合成 [J]. 中国医药工业杂志 ,2008(08):569-570. [3]正大制药 ( 青岛 ) 有限公司 . 一种盐酸环苯扎林合成方法 :CN202010228182.3[P]. 2020-07-10. 查看更多

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石墨烯：未来革命性材料还是一场全球颠覆性新技术新产业革命的开端? 2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。科学家甚至预言石墨烯将如何彻底改变21世纪，极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。石墨烯的独特特性石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。石墨烯的广泛应用石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。同时，石墨烯是目前世界上导热系数最高的材料，具有非常好的热传导性能，其散发出的6-14μm远红外，被称为"生命光波"，会对有机体产生放射、穿透、吸收、共振的效果。能够形成热反应，活化组织细胞，加速血液循环，有利于清除人体内的有害物质，为人体提供红外理疗功能。自从2004年科学家成功从石墨中分离出石墨烯，涉及石墨烯的专利清单每年都在呈指数增长。石墨烯所带来的技术革命，正在一点点地改变着这个世界！查看更多

#石墨烯

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短叶苏木酚酸甲酯的应用及制备方法？短叶苏木酚酸甲酯是一种从青果中提取的化合物，常用于治疗咽喉肿痛、咳嗽、烦渴及鱼蟹中毒等症状。它具有抑制人单纯孢疹病毒、抑制血小板凝集以及舒张血管的作用。此外，短叶苏木酚酸甲酯还在制备抗流感病毒药物和隔音材料方面有应用。短叶苏木酚酸甲酯的应用短叶苏木酚酸甲酯在抑制人单纯孢疹病毒和舒张血管方面具有活性。它还在制备抗流感病毒药物中发挥作用，对甲型流感病毒H1N1亚型有较强的抑制作用。此外，短叶苏木酚酸甲酯对H1N1和H3N2亚型病毒的抑制作用也得到了验证。此外，短叶苏木酚酸甲酯还可用于制备一种用于耳机的隔音材料，该材料能够有效阻止外界噪音对音乐的干扰。短叶苏木酚酸甲酯的制备方法短叶苏木酚酸甲酯的制备方法包括取干燥叶下珠全草，经过多次提取和纯化步骤，最终得到纯短叶苏木酚酸甲酯。主要参考资料 [1] CN201810858676.2短叶苏木酚酸甲酯在制备抗流感病毒药物中的应用 [2] CN93115184.8抗病毒新化合物短叶苏木酚酸甲酯及其制备方法 [3] CN201610592708.X一种用于耳机的隔音材料查看更多

#短叶苏木酚酸甲酯

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聚醚胺产品的特点和广泛应用？聚醚胺(PEA)是一类具有特殊分子结构的聚合物，其主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基。通过选择不同的聚氧化烷基结构，可以调节聚醚胺的性能，包括反应活性、韧性、粘度和亲水性等。聚醚胺系列产品具有优异的综合性能，目前已经广泛应用于多个领域。聚醚胺产品的优点聚醚胺产品具有以下优点： 1、应用于环氧固化剂时，具有低粘度、色泽及蒸气压，能够完全混溶于多数溶剂，包括水。聚醚胺可以得到坚韧、清澈、耐冲击的环氧体系，而且不会出现白化现象。 2、在聚脲和RIM等需要韧性和强度的环氧体系中，聚醚胺作为共反应剂可以改善高分子量的聚醚主链的弹性，提高剥离强度。 3、聚醚胺可以与环氧树脂、羧酸和异氰酸酯等反应，具有低粘度、低色泽、低蒸汽压、低放热和更长的贮存期，同时具有优异的机械性能和相对较高的玻璃化转变温度。 4、聚醚胺M1000和M2070系列产品适用于乳化环氧树脂，具有高稳定性和长储存期，广泛应用于乳化环氧树脂、农化乳化剂和矿石乳选剂等行业。 5、其他聚醚胺产品具有低粘度、低色泽、低蒸汽压、低毒性、高固体份、高光泽、柔性聚醚主链、优异的基材润湿性和与其他固化剂及溶剂的相容性。聚醚胺产品的综合应用范围聚醚胺产品具有广泛的应用范围： 1、可以作为环氧固化剂单独使用。 2、可以作为其他固化剂的补充配合使用，改善体系的性能。 3、可以作为化学中间体，合成或复配后得到新型的固化剂。 4、在饰品胶、风电叶片、涂料、复合材料和胶黏剂等行业得到大量的应用。 5、可以用作环氧乳化剂、纺织处理剂、聚脲和聚酰胺的扩链剂、聚氨酯反应中的防沉剂以及与异氰酸酯反应后用作表面活性剂。 6、在水处理、油气开采、燃油添加剂和矿物分离等行业也有广泛应用。查看更多

#聚醚胺

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乙碘油的特点及应用？乙碘油的特点乙碘油是一种无刺激性、略臭的黏稠澄明油状液体，具有优良的分散、乳化、润滑能力。它不溶于水，但可以溶于乙醇、丙酮、乙醚或氯仿。乙碘油含有35.2%～38.9%的结合碘，对环境有一定的危害，因此在处理水体时需要特别注意。乙碘油在医药成分应用和个人护理用品领域有广泛的应用。乙碘油的应用乙碘油相对密度和黏稠度较碘化油小，易流动，适合进入小的窦穴和狭窄的管腔内，且刺激性较小。乙碘油可以用于淋巴管、子宫输卵管、输精管等各种窦穴造影。乙碘油的用量直接注入腔道时，乙碘油的用量根据部位大小而定，一般成人总量为15ml。淋巴管造影时，单侧用量为6～9ml，不宜超过15ml；双侧同时造影总量不宜超过25ml，注射速度宜慢，控制在每分钟0.1～0.12ml。子宫输卵管造影时，用量为5～20ml。乙碘油的不良反应乙碘油的不良反应包括体温升高(38℃以上)、胸闷、气急、恶心、呕吐等。大量吞入乙碘油可能引起碘中毒，表现为厌食、恶心、呕吐、唾液腺肿胀、流涎、口内铜臭味、喉部烧灼感、咳嗽、气急、胸闷、眼炎、鼻窦炎、皮疹等。乙碘油还可能引起肉芽肿并促使肺结核恶化。乙碘油的注意事项 1.对碘过敏、甲亢、甲状腺肿瘤患者及有严重心、肝、肺疾病和急性支气管炎、发热患者禁用。 2.使用乙碘油前应进行碘过敏试验。 3.使用乙碘油进行淋巴管造影时，有时可能引起肺脂滴栓塞并发症。 4.由于乙碘油的黏稠度较低，不适用于支气管造影。主要参考资料 [1] 实用药物手册查看更多

#乙碘油

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多聚右旋赖氨酸在石墨烯三维微电极阵列芯片上的应用？多聚右旋赖氨酸（PDL）是一种人工合成的多聚肽，具有较低的免疫原性，但可以增加半抗原的免疫性。它含有更多的自由氨基，可以提高载体蛋白质与半抗原的偶联率。因此，近年来在人工免疫抗原的制备中越来越广泛应用。多聚右旋赖氨酸是多聚左旋赖氨酸的异构体。在石墨烯三维微电极阵列芯片上的应用多聚右旋赖氨酸可以用于在石墨烯三维微电极阵列芯片上进行细胞培养和检测。 (1) 石墨烯三维微电极阵列的表面处理：在接种细胞之前，将石墨烯三维微电极浸泡在75%乙醇溶液中一小时，然后晾干。接着，在石墨烯三维微电极阵列表面滴加浓度为2μg/cm2的多聚右旋赖氨酸溶液，常温过夜，然后用超纯水冲洗三次，最后风干。 (2) 石墨烯三维微电极阵列表面接种细胞：使用消化液（0.25%胰蛋白酶，0.02%EDTA溶液）将常规培养的SH-SY5Y细胞消化、离心、吹打，然后以1.0×107cells/mm3的密度接种在石墨烯三维微电极阵列芯片上。 (3) SH-SY5Y细胞诱导分化：为了将SH-SY5Y细胞分化为神经细胞，培养液中添加含有10nM全反式维甲酸、10%胎牛血清、0.11g/L丙酮酸钠和300mg/L谷氨酰胺的MEM/F12培养基。由于维甲酸光不稳定，培养过程中需避光，并每天更换培养液。 (4) 细胞检测：培养5天后，将石墨烯三维微电极阵列芯片固定在多通道电信号检测系统的夹具中，然后将夹具放置在倒置显微镜的样品台上。在进行成像观察的同时，记录细胞产生的自发动作电位。主要参考资料 [1] CN201510885266.3一种石墨烯三维微电极阵列芯片、方法及其应用查看更多

#多聚-D-赖氨酸氢溴酸盐

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如何制备吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺? 吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-4-胺是一种医药中间体，可以通过四步制备得到。这种化合物可用于制备EGFR抑制剂。制备步骤步骤1. 叔丁基1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯在一个2L三口瓶中，加入肼基甲酸叔丁酯和2,5-二甲氧基四氢呋喃，然后加入稀盐酸。加热反应48小时后，减压蒸馏除去溶剂，得到黄色固体。步骤2. 叔丁基2-氰基-1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯将叔丁基1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯和氯磺酰异氰酸酯在无水乙腈中反应，然后加入DMF。反应完成后，用饱和NaCl溶液洗涤有机相。步骤3. 1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈将叔丁基2-氰基-1H-吡咯-1-基氨基甲酸酯和氯化氢二氧六环溶液反应，得到白色固体。减压蒸馏除去溶剂后，得到目标物的盐酸盐。步骤4. 吡咯[1,2-f][1,2,4]三嗪-4-胺将1-氨基-1H-吡咯-2-甲腈盐酸盐、醋酸甲脒、K 3 PO 4 和EtOH加热回流反应。反应完成后，过滤，滤渣以CH 2 Cl 2 洗涤得到目标产物。参考文献 [1] [中国发明] CN201910027551.X 一种化合物或其药用盐或组合物的制备及应用查看更多

#4-氨基吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪

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如何合成阿考替胺的中间体? 2,4,5-三甲氧基苯甲酸是一种用于合成阿考替胺的中间体。它是一种白色固体，也被称为扁桃酸或苦杏仁酸。目前，胃肠动力障碍被认为是功能性消化不良的主要原因，因此促胃肠动力药物成为治疗功能性消化不良的主要药物。阿考替胺是一种新型的、全球第一个获批的功能性消化不良治疗药物。如何制备2,4,5-三甲氧基苯甲酸？以下是一种制备医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的方法：步骤1：将4.42g的1,2,4-三甲氧基苯和10ml的DMF加入反应瓶中，在冰水浴中控制温度为10℃。向溶液中滴加含1.47g三氯氧磷的DMF溶液，滴加完毕后，将混合液加热到60℃，搅拌1小时。步骤2：通过TLC中控反应，若反应完全，将反应液倾入30ml冷水中，滴加30%氢氧化钾溶液调节pH值为7，降温至5℃，析晶30分钟，然后过滤和洗涤，得到2,4,5-三甲氧基苯甲醛。步骤3：将5g的2,4,5-三甲氧基苯甲醛、1.5g的ZrO2/MCM-41纳米催化剂、10mol%的硝酸银和50ml的乙腈依次加入反应瓶中。在室温下滴加8.7g的30%过氧化氢溶液，滴加完毕后，将反应体系加热到50℃，反应3小时。步骤4：反应完毕后，将反应液加入到50ml的10%冷碱液中搅拌，过滤不溶的物质。将滤液用浓硫酸调节pH值为3.5，用乙酸乙酯进行萃取（2×50ml），合并有机相，进行一次饱和氯化钠洗涤，用硫酸镁干燥，浓缩，用苯和石油醚进行重结晶，得到白色晶体产物2,4,5-三甲氧基苯甲酸。制备ZrO2/MCM-41纳米催化剂的方法如下：步骤1：将50g的MCM-41沸石粉末在500℃下活化，分散到50ml的乙醇中，经球磨后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有20ml氨水的三口烧瓶中。将温度升高到60℃，加热1小时，然后加入10ml的TEOS，继续搅拌6分钟，将得到的浆料过滤，用乙醇洗涤3次，最后得到短链改性剂改性的MCM-41滤饼。步骤2：将0.8mol的ZrO2加入到1.5mol的氢氧化钠和1.2mol的无水碳酸钠的混合碱溶液中，超声30分钟。将上述混合溶液在室温下剧烈搅拌下加入50ml的含有0.75mol硝酸镍和0.25mol硝酸铝的盐溶液中，得到悬浮液。步骤3：将步骤1得到的短链改性剂改性的MCM-41滤饼35g重新分散到乙醇中，加入步骤2得到的80ml悬浮液，搅拌反应1小时，然后过滤，用乙醇洗涤三次。随后将制备的混合液置于烘箱中110℃脱溶剂2小时，得到改性ZrO2/MCM-41催化剂。阿考替胺中间体的应用 CN201510938183.6公开了一种盐酸阿考替胺的合成方法，该方法使用2,4,5-三甲氧基苯甲酸、氯化亚砜、甲苯、二氯甲烷、2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶盐酸盐、N,N-二异丙基乙二胺和二环己基碳二亚胺等原料，采用一锅法合成重要中间体2-[N-(4,5-二甲氧基-2-羟基苯甲酰基)氨基]-4-(乙氧羰基)-1,3-噻唑乙酸盐。该方法简化了工艺操作过程，缩短了反应周期，并减少了废液的产生。此外，该方法采用先分离粗品后成盐的方法，除去了大部分的杂质，提高了终产品阿考替胺的质量，减少了污染物质的产生，实现了阿考替胺系列产品的产业化。参考文献 [1]CN201810279852.7一种医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201510938183.6阿考替胺中间体的制备方法查看更多

#2,4,5-三甲氧基苯甲酸

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如何制备甲基三苯基碘化? 甲基三苯基碘化是一种含卤阻燃剂，它具有优良的阻燃性能。本文将介绍四种制备甲基三苯基碘化的方法。方法一首先，在两个颈烧瓶中加入三苯基膦、碘化铵和原甲酸三甲酯，并加入搅拌子。然后，在110℃条件下加热回流1个小时。反应完毕后，冷却至室温，减压蒸发除去溶剂。最后，使用二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚进行重结晶，得到甲基三苯基碘化。方法二将三苯基膦溶解在二氯甲烷中，然后滴入碘甲烷。在室温下搅拌1小时后，旋干并在40℃下真空干燥12小时，得到碘化甲基三苯基膦。方法三将三苯基膦溶于四氢呋喃中，然后滴加碘甲烷。在室温下搅拌12小时后，过滤除去多余的碘甲烷和四氢呋喃，得到甲基三苯基碘化。方法四将三苯基磷溶于无水乙醚中，然后加入预先冷却的碘甲烷。静置两天后，进行真空抽滤和干燥，得到甲基三苯基碘化。参考文献 [1] [中国发明] CN202010074698.7 一种季鏻盐阻燃剂及其合成方法与应用 [2] [中国发明] CN201810542480.2 一种恩替卡韦中间体的制备方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201310441468.X 一种3-氧代环丁烷羧酸的制备方法 [4] [中国发明] CN200910234685.5 由甜菊苷合成新颖四环二萜类化合物的方法查看更多

#甲基三苯基碘化膦

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过硫酸氢钾是一种怎样的活性氧消毒剂? 过硫酸氢钾是一种无机酸性氧化剂，它具有非常强大而有效的非氯氧化能力。过硫酸氢钾复合盐是一种新型的活性氧消毒剂，其水溶液为酸性，非常适合各种水体消毒。它可以产生各种高活性小分子自由基、活性氧等衍生物，而不会形成毒副产物，安全性极高。过硫酸氢钾的杀菌原理是什么？过硫酸氢钾的消毒有效成分是单过硫酸根离子，它可以将微生物的蛋白质氧化，导致微生物死亡。过硫酸氢钾是中性盐，其水溶液的酸性是由于复合盐中硫酸氢钾溶解产生氢离子造成的。过硫酸氢钾在酸性条件下稳定性要远远好于中性条件，在碱性条件下则会快速分解。复配后的过硫酸氢钾复合盐是一种特殊的消毒剂，它利用单过硫酸氢钾的氧化能力，在水中发生链式反应，产生新生态氧、次氯酸、自由羟基、过氧化氢等物质。通过这些物质的氧化作用，可以改变细胞膜的通透性，使之破裂，从而达到杀灭细菌、真菌、原虫、病毒的目的。过硫酸氢钾有哪些功效？ 1、底质改良（氧化、解毒）过硫酸氢钾具有高电位值和强氧化能力，可以氧化大多数有机质，减轻底泥氧债，修复底泥发黑发臭现象、底质恶化等问题。同时，它还可以降解氯制剂的残留物氯胺，减少有毒物质的残留。 2、杀菌过硫酸氢钾由于其独特的杀菌机理，不会使细菌、病毒产生耐药性。它可以杀灭氯制剂或表面活剂所不能杀灭的病原菌，对于鱼虾顽固性疾病有较好的效果。 3、水质改良过硫酸氢钾具有强氧化性，可以补充水体中缺乏的活性氧，同时氧化有害物质，改善水质异常问题，如黑水臭水、浓绿水、倒藻等。过硫酸氢钾复合盐的含量及功效目前市场上主要有5%、10%、15%、20%、50%的过硫酸氢钾复合盐产品。其中，50%的粉剂主要用于杀菌和灭藻，而5%、10%、15%、20%的片剂主要用于底质改良。查看更多

#过硫酸氢钾

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氨基酸的应用领域及制备方法？氨基酸是生物体内必不可少的生物配体之一，广泛存在于人体内，并作为蛋白质和酶等物质的重要组成部分。此外，氨基酸还在医疗、化工、农业和食品等领域得到广泛应用，例如杀菌灭虫、化妆品添加剂、药物中间体、矿物浮选剂和食品添加剂等。其中，L-苏氨酸是一种必需氨基酸，具有广阔的应用前景。它是在纤维蛋白水解物中于1935年被发现的，化学名称为α-氨基-β-羟基丁酸，具有四种立体异构体，其中只有L-型具有生物活性。N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸是一种苏氨酸衍生物，已被用于制备抗真菌环二肽哌替林。它的英文名称为Fmoc-Nalpha-methyl-O-t-butyl-L-threonine，CAS号为117106-20-4，分子式为C24H29NO5，分子量为411.4910，密度为1.185g/cm3，沸点为562.4°C（760 mmHg），储存条件为-15°C。制备方法 O-叔丁基-L-苏氨酸悬浮于二氧六环溶液中，与芴甲氧羰基叠氮进行酰化反应，得到N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸[1]。具体反应式如下图所示：图1 N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸反应式首先将L-苏氨酸放入圆底烧瓶中，加入无水乙醇和转子，然后将圆底烧瓶放入硅油加热炉中加热至80℃。待液体均匀后，加入氢氧化钾并反应1小时，液体由浑浊变为透明。接着加入叔丁基锂，使液体变为透明淡黄色。继续反应2小时，液体颜色保持不变。通过薄层色谱检测反应进度，待L-苏氨酸完全反应后停止反应。冷却至室温后过滤，得到淡黄色粉末。然后在另一个圆底烧瓶中，加入无水二氧六环和转子，将O-叔丁基-L-苏氨酸悬浮于二氧六环溶液中，与芴甲氧羰基叠氮进行酰化反应。再通过薄层色谱检测反应进度，待O-叔丁基-L-苏氨酸完全反应后停止反应，得到粗品N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸。最后，在pH为9-10的条件下，使用乙酸乙酯进行抽提，再经过重结晶精制，得到纯品。参考文献 [1]杨兴锴，周艳青，伍家卫，等．对甲酚法生产香兰素小试工艺改进［Ｊ］．化工技术与开发，２０１６，４５（９）：２５－２７．查看更多

#N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸

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如何制备2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸? 噻唑类化合物在医药化工中起着重要的作用。它们具有低毒性、优良的生物活性和多样的机构变化。噻唑-4-甲酸是合成噻苯咪唑的关键中间体，而噻苯咪唑是一种广泛应用的药物，主要用作抗寄生虫药物、杀菌剂和保鲜剂。2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸作为噻唑-4-甲酸的衍生物，也被广泛应用于医药化工领域。制备方法本文研究了一种多组分一锅法，用于合成纯度和产率较高的2-取代-噻唑-4-甲酸类化合物。该方法以苯甲醛和3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯为原料，通过一锅法反应合成2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸。这种方法具有反应条件温和、纯度高、操作简便、无需催化剂等优点，可以将多种官能团组装到分子内。实验操作： 2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯的合成：在反应瓶中按顺序加入苯甲醛、3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯和无水甲醇，搅拌后加入无水硫酸镁，并在冰水浴中冷却至0℃反应2小时。然后升温至30℃反应16小时。最后用真空旋干溶剂，得到2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯。 2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸的合成：在反应瓶中加入2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯、氢氧化锂溶液和甲醇，搅拌后在30℃反应6小时。然后用真空旋除溶剂，用稀盐酸调节至pH 3~5，用二氯甲烷进行萃取和纯化，最终得到2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸。参考文献 [1] Journal of Medicinal Chemistry, , vol. 48, # 7 p. 2584 - 2588 查看更多

#2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸

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人生长激素是否能延缓衰老过程? 有人将人生长激素描述为减缓衰老过程的关键。事实上：生长激素可促进儿童时期的生长，并在整个一生中帮助维持组织和器官。这种激素是由位于脑基底部的豌豆大小的垂体腺产生。然而，从中年开始，垂体腺将逐渐减少产生的生长激素。这种自然减缓引发了人们对使用合成人生长激素 (HGH) 来延缓某些与衰老相关的变化（例如肌肉和骨骼质量下降）的兴趣。如果您对此持怀疑态度，那很好。几乎没有证据表明HGH可以帮助健康的成人恢复青春和活力。此外，HGH治疗还会增加出现其他医疗状况的风险。专家不推荐使用HGH来治疗衰老或与衰老相关的疾病。一些成人是否需要 HGH 治疗？医生可能为罹患生长激素缺乏症的成人开合成 HGH，生长激素缺乏症并非年龄增长导致的预期生长激素下降。多数人的生长激素缺乏症由垂体良性肿瘤（垂体腺瘤）或手术或反射疗法治疗腺瘤所致。注射 HGH 能让罹患生长激素缺乏症的成人：提升运动能力增加骨密度增加肌量减少体内脂肪 HGH 治疗方法也获批用于治疗罹患导致体内脂肪分布不规律的 AIDS 或 HIV 相关生长激素缺乏症的成人。人生长激素治疗对健康的老年人有何影响？对于健康成人服用人生长激素的研究具有局限性且相互矛盾。虽然人生长激素看似可增加健康老年人的肌肉质量并减少体内脂肪含量，但肌肉的增加并不能转化为力量的增加。目前尚不清楚人生长激素是否对健康成人有其他好处。人生长激素治疗有哪些风险？人生长激素治疗可能对健康的成人产生一些副作用，包括：腕管综合征胰岛素抗药性增加 2 型糖尿病手臂和腿部肿胀（水肿）关节和肌肉疼痛对于男性的副作用是乳房组织增大（男性乳房发育）患某些癌症的风险增大对健康老年人的人生长激素临床研究规模相对较小且持续时间短，因此关于人生长激素长期效果的信息很少甚至没有。来源：再造人资讯查看更多

#人生长激素

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乙胺嘧啶片的用途和剂量？乙胺嘧啶片是一种白色片剂，主要用于预防疟疾和治疗弓形虫病。如何使用乙胺嘧啶片成人用量成人应口服乙胺嘧啶片。预防疟疾时，应在进入疫区前1～2周开始服用，每周服用4片，直到离开疫区后6～8周。治疗弓形虫病时，每日顿服50～100mg，共1～3日，然后改为每日25mg，疗程为4～6周。儿童用量儿童应口服乙胺嘧啶片。预防疟疾时，按体重每周服用0.9mg/kg，最高剂量以成人量为限。治疗弓形虫病时，按体重每日服用1mg/kg，分2次服用，1～3日后改为每日0.5mg/kg，分2次服用，疗程为4～6周。乙胺嘧啶片的不良反应口服乙胺嘧啶片一般剂量时，毒性较低，安全性较高。但大剂量使用时，可能会出现叶酸缺乏现象，影响生长繁殖特别迅速的组织，如骨髓、消化道粘膜，引起造血机能及消化道症状。较严重的不良反应包括巨细胞性贫血、白细胞减少症等，但停药后通常能自行恢复。过敏所致的皮肤红斑较少见。乙胺嘧啶片的禁忌孕妇和哺乳期妇女禁用乙胺嘧啶片，因为动物实验证明该药物可能引起胎儿畸形，并通过乳汁排出影响婴儿的叶酸代谢。此外，儿童也不宜过量使用该药物。使用乙胺嘧啶片的注意事项慎用情况对于意识障碍患者，大剂量治疗弓形虫病可能引起中枢神经系统毒性反应并干扰叶酸代谢。G-6-PD缺乏者使用该药物可能引起溶血性贫血。巨细胞性贫血患者使用该药物可能影响叶酸代谢。大剂量治疗时，每周应检测白细胞和血小板2次。孕妇和哺乳期妇女的用药孕妇和哺乳期妇女禁用乙胺嘧啶片。儿童的用药过量使用乙胺嘧啶片易引起急性中毒，儿童尤其容易发生中毒事故。该药物具有香味，儿童可能将其误认为糖果而导致中毒。过量使用后1～2小时内可能出现恶心呕吐、胃部烧灼感、口渴心悸、烦躁不安等症状，严重者可能出现眩晕、视力模糊、阵发性抽搐、惊厥昏迷，甚至导致死亡。乙胺嘧啶片的药理毒理乙胺嘧啶片对某些恶性疟和间日疟原虫的红外期有抑制作用，对红内期的抑制作用仅限于未成熟的裂殖体阶段，能抑制滋养体的分裂。乙胺嘧啶片是二氢叶酸还原酶的抑制剂，使二氢叶酸不能还原为四氢叶酸，进而影响嘌呤及嘧啶核苷酸的生物合成，最后使核酸合成减少，从而抑制细胞核的分裂和疟原虫的繁殖。乙胺嘧啶片主要作用于进行裂体增殖的疟原虫，对已发育完成的裂殖体无效。乙胺嘧啶片的药代动力学口服乙胺嘧啶片后，肠道吸收较慢但完全，血浆浓度在6小时内达到高峰。乙胺嘧啶片的抗叶酸作用可持续48小时以上。该药物主要分布于红、白细胞以及肺、肝、肾、脾等器官中。乙胺嘧啶片能通过胎盘，但经肾脏缓慢排出。约有10%～20%的原形物在服药后5～7日内通过尿液排出，持续时间超过30日。乙胺嘧啶片也可通过乳汁排出，从粪便中排出的量较少。该药物的半衰期为80～100小时。当血浆浓度为10～100mg/L时，能抑制恶性疟原虫敏感株的血内裂殖体。查看更多

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双(二亚芐基丙酮)钯的应用及特性？双(二亚芐基丙酮)钯是一种黑色或浅棕色粉末固体，也被称为Bis(dibenzylideneacetone)palladium。它是一种空气稳定的零价钯复合物，可作为有效的过渡金属催化剂，广泛应用于有机化学合成中。该化合物具有高效性、高选择性和良好的功能性团容忍度，可催化各种有机反应，如交叉偶联反应、氢化反应和偶极环加成反应等。此外，双(二亚芐基丙酮)钯还在基础化学研究和医药生产中有一定的应用。图1 双(二亚芐基丙酮)钯的性状图双(二亚芐基丙酮)钯的结构性质双(二亚芐基丙酮)钯的结构中，二亚苄基丙酮通过C=C双键与零价钯发生π键配合作用，不形成Pd-Cσ键。配合物结构的相对稳定性与分子中存在的σ配键和反馈π配键的协同作用以及可以形成多齿配位的因素有关。合成该化合物的关键在于控制反应温度，并与反应体系的pH值和避氧措施等因素密切相关。双(二亚芐基丙酮)钯的稳定性双(二亚芐基丙酮)钯不溶于水，在空气中稳定，但其溶液可缓慢分解，微溶于二氯甲烷和苯等。长时间接触氧气和其他氧化剂，会被氧化成相应的二价金属钯，因此最好将该化合物保存在手套箱中。双(二亚芐基丙酮)钯的应用双(二亚芐基丙酮)钯是一种零价钯络合物，具有优良的催化活性，常用作烯烃反应的催化剂，可用于合成烯丙基取代环戊二烯的试剂。它是一种均相催化剂，可以在温和条件下通过各种亲核试剂的作用催化乙酸烯丙酯的烷基化，如催化烯丙基化合物、环己酮和甲烯环丙烷的烷基化。此外，该化合物还可用于Suzuki、Kumada、Negishi等偶联反应中。双(二亚芐基丙酮)钯也常用作其他配位化合物的合成前体，例如配体、金属配合物和有机金属催化剂等。参考文献 [1] 匡飞平, 沈善问, 潘再富,等. 钯的二亚苄基丙酮配合物结构及合成分析[C]，中国有色金属学会, 2010. 查看更多

#双(二亚芐基丙酮)钯

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简介

职业：上海河图工程股份有限公司 - 工艺专业主任

学校：兰州大学 - 西部环境与气候变化研究院

地区：江苏省

个人简介：她说她这一生也只能这样了，在男人身下承欢，偶尔也想想，以前说保护她的人去哪了。查看更多

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