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如何合成阿考替胺的中间体?
2,4,5-三甲氧基苯甲酸是一种用于合成阿考替胺的中间体。它是一种白色固体,也被称为扁桃酸或苦杏仁酸。目前,胃肠动力障碍被认为是功能性消化不良的主要原因,因此促胃肠动力药物成为治疗功能性消化不良的主要药物。阿考替胺是一种新型的、全球第一个获批的功能性消化不良治疗药物。 如何制备2,4,5-三甲氧基苯甲酸? 以下是一种制备医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的方法: 步骤1:将4.42g的1,2,4-三甲氧基苯和10ml的DMF加入反应瓶中,在冰水浴中控制温度为10℃。向溶液中滴加含1.47g三氯氧磷的DMF溶液,滴加完毕后,将混合液加热到60℃,搅拌1小时。 步骤2:通过TLC中控反应,若反应完全,将反应液倾入30ml冷水中,滴加30%氢氧化钾溶液调节pH值为7,降温至5℃,析晶30分钟,然后过滤和洗涤,得到2,4,5-三甲氧基苯甲醛。 步骤3:将5g的2,4,5-三甲氧基苯甲醛、1.5g的ZrO2/MCM-41纳米催化剂、10mol%的硝酸银和50ml的乙腈依次加入反应瓶中。在室温下滴加8.7g的30%过氧化氢溶液,滴加完毕后,将反应体系加热到50℃,反应3小时。 步骤4:反应完毕后,将反应液加入到50ml的10%冷碱液中搅拌,过滤不溶的物质。将滤液用浓硫酸调节pH值为3.5,用乙酸乙酯进行萃取(2×50ml),合并有机相,进行一次饱和氯化钠洗涤,用硫酸镁干燥,浓缩,用苯和石油醚进行重结晶,得到白色晶体产物2,4,5-三甲氧基苯甲酸。 制备ZrO2/MCM-41纳米催化剂的方法如下: 步骤1:将50g的MCM-41沸石粉末在500℃下活化,分散到50ml的乙醇中,经球磨后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有20ml氨水的三口烧瓶中。将温度升高到60℃,加热1小时,然后加入10ml的TEOS,继续搅拌6分钟,将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性剂改性的MCM-41滤饼。 步骤2:将0.8mol的ZrO2加入到1.5mol的氢氧化钠和1.2mol的无水碳酸钠的混合碱溶液中,超声30分钟。将上述混合溶液在室温下剧烈搅拌下加入50ml的含有0.75mol硝酸镍和0.25mol硝酸铝的盐溶液中,得到悬浮液。 步骤3:将步骤1得到的短链改性剂改性的MCM-41滤饼35g重新分散到乙醇中,加入步骤2得到的80ml悬浮液,搅拌反应1小时,然后过滤,用乙醇洗涤三次。随后将制备的混合液置于烘箱中110℃脱溶剂2小时,得到改性ZrO2/MCM-41催化剂。 阿考替胺中间体的应用 CN201510938183.6公开了一种盐酸阿考替胺的合成方法,该方法使用2,4,5-三甲氧基苯甲酸、氯化亚砜、甲苯、二氯甲烷、2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、吡啶盐酸盐、N,N-二异丙基乙二胺和二环己基碳二亚胺等原料,采用一锅法合成重要中间体2-[N-(4,5-二甲氧基-2-羟基苯甲酰基)氨基]-4-(乙氧羰基)-1,3-噻唑乙酸盐。该方法简化了工艺操作过程,缩短了反应周期,并减少了废液的产生。此外,该方法采用先分离粗品后成盐的方法,除去了大部分的杂质,提高了终产品阿考替胺的质量,减少了污染物质的产生,实现了阿考替胺系列产品的产业化。 参考文献 [1]CN201810279852.7一种医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201510938183.6阿考替胺中间体的制备方法
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#2,4,5-三甲氧基苯甲酸
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如何制备甲基三苯基碘化?
甲基三苯基碘化是一种含卤阻燃剂,它具有优良的阻燃性能。本文将介绍四种制备甲基三苯基碘化的方法。 方法一 首先,在两个颈烧瓶中加入三苯基膦、碘化铵和原甲酸三甲酯,并加入搅拌子。然后,在110℃条件下加热回流1个小时。反应完毕后,冷却至室温,减压蒸发除去溶剂。最后,使用二氯甲烷、乙酸乙酯和石油醚进行重结晶,得到甲基三苯基碘化。 方法二 将三苯基膦溶解在二氯甲烷中,然后滴入碘甲烷。在室温下搅拌1小时后,旋干并在40℃下真空干燥12小时,得到碘化甲基三苯基膦。 方法三 将三苯基膦溶于四氢呋喃中,然后滴加碘甲烷。在室温下搅拌12小时后,过滤除去多余的碘甲烷和四氢呋喃,得到甲基三苯基碘化。 方法四 将三苯基磷溶于无水乙醚中,然后加入预先冷却的碘甲烷。静置两天后,进行真空抽滤和干燥,得到甲基三苯基碘化。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010074698.7 一种季鏻盐阻燃剂及其合成方法与应用 [2] [中国发明] CN201810542480.2 一种恩替卡韦中间体的制备方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201310441468.X 一种3-氧代环丁烷羧酸的制备方法 [4] [中国发明] CN200910234685.5 由甜菊苷合成新颖四环二萜类化合物的方法
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#甲基三苯基碘化膦
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过硫酸氢钾是一种怎样的活性氧消毒剂?
过硫酸氢钾是一种无机酸性氧化剂,它具有非常强大而有效的非氯氧化能力。过硫酸氢钾复合盐是一种新型的活性氧消毒剂,其水溶液为酸性,非常适合各种水体消毒。它可以产生各种高活性小分子自由基、活性氧等衍生物,而不会形成毒副产物,安全性极高。 过硫酸氢钾的杀菌原理是什么? 过硫酸氢钾的消毒有效成分是单过硫酸根离子,它可以将微生物的蛋白质氧化,导致微生物死亡。过硫酸氢钾是中性盐,其水溶液的酸性是由于复合盐中硫酸氢钾溶解产生氢离子造成的。过硫酸氢钾在酸性条件下稳定性要远远好于中性条件,在碱性条件下则会快速分解。 复配后的过硫酸氢钾复合盐是一种特殊的消毒剂,它利用单过硫酸氢钾的氧化能力,在水中发生链式反应,产生新生态氧、次氯酸、自由羟基、过氧化氢等物质。通过这些物质的氧化作用,可以改变细胞膜的通透性,使之破裂,从而达到杀灭细菌、真菌、原虫、病毒的目的。 过硫酸氢钾有哪些功效? 1、底质改良(氧化、解毒) 过硫酸氢钾具有高电位值和强氧化能力,可以氧化大多数有机质,减轻底泥氧债,修复底泥发黑发臭现象、底质恶化等问题。同时,它还可以降解氯制剂的残留物氯胺,减少有毒物质的残留。 2、杀菌 过硫酸氢钾由于其独特的杀菌机理,不会使细菌、病毒产生耐药性。它可以杀灭氯制剂或表面活剂所不能杀灭的病原菌,对于鱼虾顽固性疾病有较好的效果。 3、水质改良 过硫酸氢钾具有强氧化性,可以补充水体中缺乏的活性氧,同时氧化有害物质,改善水质异常问题,如黑水臭水、浓绿水、倒藻等。 过硫酸氢钾复合盐的含量及功效 目前市场上主要有5%、10%、15%、20%、50%的过硫酸氢钾复合盐产品。其中,50%的粉剂主要用于杀菌和灭藻,而5%、10%、15%、20%的片剂主要用于底质改良。
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#过硫酸氢钾
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氨基酸的应用领域及制备方法?
氨基酸是生物体内必不可少的生物配体之一,广泛存在于人体内,并作为蛋白质和酶等物质的重要组成部分。此外,氨基酸还在医疗、化工、农业和食品等领域得到广泛应用,例如杀菌灭虫、化妆品添加剂、药物中间体、矿物浮选剂和食品添加剂等。其中,L-苏氨酸是一种必需氨基酸,具有广阔的应用前景。它是在纤维蛋白水解物中于1935年被发现的,化学名称为α-氨基-β-羟基丁酸,具有四种立体异构体,其中只有L-型具有生物活性。N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸是一种苏氨酸衍生物,已被用于制备抗真菌环二肽哌替林。它的英文名称为Fmoc-Nalpha-methyl-O-t-butyl-L-threonine,CAS号为117106-20-4,分子式为C24H29NO5,分子量为411.4910,密度为1.185g/cm3,沸点为562.4°C(760 mmHg),储存条件为-15°C。 制备方法 O-叔丁基-L-苏氨酸悬浮于二氧六环溶液中,与芴甲氧羰基叠氮进行酰化反应,得到N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸[1]。具体反应式如下图所示: 图1 N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸反应式 首先将L-苏氨酸放入圆底烧瓶中,加入无水乙醇和转子,然后将圆底烧瓶放入硅油加热炉中加热至80℃。待液体均匀后,加入氢氧化钾并反应1小时,液体由浑浊变为透明。接着加入叔丁基锂,使液体变为透明淡黄色。继续反应2小时,液体颜色保持不变。通过薄层色谱检测反应进度,待L-苏氨酸完全反应后停止反应。冷却至室温后过滤,得到淡黄色粉末。然后在另一个圆底烧瓶中,加入无水二氧六环和转子,将O-叔丁基-L-苏氨酸悬浮于二氧六环溶液中,与芴甲氧羰基叠氮进行酰化反应。再通过薄层色谱检测反应进度,待O-叔丁基-L-苏氨酸完全反应后停止反应,得到粗品N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸。最后,在pH为9-10的条件下,使用乙酸乙酯进行抽提,再经过重结晶精制,得到纯品。 参考文献 [1]杨兴锴,周艳青,伍家卫,等.对甲酚法生产香兰素小试工艺改进[J].化工技术与开发,2016,45(9):25-27.
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#N-Fmoc-N-甲基-O-叔丁基-L-苏氨酸
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如何制备2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸?
噻唑类化合物在医药化工中起着重要的作用。它们具有低毒性、优良的生物活性和多样的机构变化。噻唑-4-甲酸是合成噻苯咪唑的关键中间体,而噻苯咪唑是一种广泛应用的药物,主要用作抗寄生虫药物、杀菌剂和保鲜剂。2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸作为噻唑-4-甲酸的衍生物,也被广泛应用于医药化工领域。 制备方法 本文研究了一种多组分一锅法,用于合成纯度和产率较高的2-取代-噻唑-4-甲酸类化合物。该方法以苯甲醛和3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯为原料,通过一锅法反应合成2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸。这种方法具有反应条件温和、纯度高、操作简便、无需催化剂等优点,可以将多种官能团组装到分子内。 实验操作: 2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯的合成: 在反应瓶中按顺序加入苯甲醛、3-(二甲氨基)-2-异氰基丙烯酸甲酯和无水甲醇,搅拌后加入无水硫酸镁,并在冰水浴中冷却至0℃反应2小时。然后升温至30℃反应16小时。最后用真空旋干溶剂,得到2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯。 2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸的合成: 在反应瓶中加入2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸甲酯、氢氧化锂溶液和甲醇,搅拌后在30℃反应6小时。然后用真空旋除溶剂,用稀盐酸调节至pH 3~5,用二氯甲烷进行萃取和纯化,最终得到2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸。 参考文献 [1] Journal of Medicinal Chemistry, , vol. 48, # 7 p. 2584 - 2588
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#2-苯基-1,3-噻唑-4-甲酸
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人生长激素是否能延缓衰老过程?
有人将人生长激素描述为减缓衰老过程的关键。 事实上: 生长激素可促进儿童时期的生长,并在整个一生中帮助维持组织和器官。这种激素是由位于脑基底部的豌豆大小的垂体腺产生。然而,从中年开始,垂体腺将逐渐减少产生的生长激素。 这种自然减缓引发了人们对使用合成人生长激素 (HGH) 来延缓某些与衰老相关的变化(例如肌肉和骨骼质量下降)的兴趣。 如果您对此持怀疑态度,那很好。几乎没有证据表明HGH可以帮助健康的成人恢复青春和活力。此外,HGH治疗还会增加出现其他医疗状况的风险。专家不推荐使用HGH来治疗衰老或与衰老相关的疾病。 一些成人是否需要 HGH 治疗? 医生可能为罹患生长激素缺乏症的成人开合成 HGH,生长激素缺乏症并非年龄增长导致的预期生长激素下降。 多数人的生长激素缺乏症由垂体良性肿瘤(垂体腺瘤)或手术或反射疗法治疗腺瘤所致。 注射 HGH 能让罹患生长激素缺乏症的成人: 提升运动能力 增加骨密度 增加肌量 减少体内脂肪 HGH 治疗方法也获批用于治疗罹患导致体内脂肪分布不规律的 AIDS 或 HIV 相关生长激素缺乏症的成人。 人生长激素治疗对健康的老年人有何影响? 对于健康成人服用人生长激素的研究具有局限性且相互矛盾。虽然人生长激素看似可增加健康老年人的肌肉质量并减少体内脂肪含量,但肌肉的增加并不能转化为力量的增加。目前尚不清楚人生长激素是否对健康成人有其他好处。 人生长激素治疗有哪些风险? 人生长激素治疗可能对健康的成人产生一些副作用,包括: 腕管综合征 胰岛素抗药性增加 2 型糖尿病 手臂和腿部肿胀(水肿) 关节和肌肉疼痛 对于男性的副作用是乳房组织增大(男性乳房发育) 患某些癌症的风险增大 对健康老年人的人生长激素临床研究规模相对较小且持续时间短,因此关于人生长激素长期效果的信息很少甚至没有。 来源:再造人资讯
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#人生长激素
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乙胺嘧啶片的用途和剂量?
乙胺嘧啶片是一种白色片剂,主要用于预防疟疾和治疗弓形虫病。 如何使用乙胺嘧啶片 成人用量 成人应口服乙胺嘧啶片。 预防疟疾时,应在进入疫区前1~2周开始服用,每周服用4片,直到离开疫区后6~8周。 治疗弓形虫病时,每日顿服50~100mg,共1~3日,然后改为每日25mg,疗程为4~6周。 儿童用量 儿童应口服乙胺嘧啶片。 预防疟疾时,按体重每周服用0.9mg/kg,最高剂量以成人量为限。 治疗弓形虫病时,按体重每日服用1mg/kg,分2次服用,1~3日后改为每日0.5mg/kg,分2次服用,疗程为4~6周。 乙胺嘧啶片的不良反应 口服乙胺嘧啶片一般剂量时,毒性较低,安全性较高。但大剂量使用时,可能会出现叶酸缺乏现象,影响生长繁殖特别迅速的组织,如骨髓、消化道粘膜,引起造血机能及消化道症状。较严重的不良反应包括巨细胞性贫血、白细胞减少症等,但停药后通常能自行恢复。过敏所致的皮肤红斑较少见。 乙胺嘧啶片的禁忌 孕妇和哺乳期妇女禁用乙胺嘧啶片,因为动物实验证明该药物可能引起胎儿畸形,并通过乳汁排出影响婴儿的叶酸代谢。此外,儿童也不宜过量使用该药物。 使用乙胺嘧啶片的注意事项 慎用情况 对于意识障碍患者,大剂量治疗弓形虫病可能引起中枢神经系统毒性反应并干扰叶酸代谢。G-6-PD缺乏者使用该药物可能引起溶血性贫血。巨细胞性贫血患者使用该药物可能影响叶酸代谢。大剂量治疗时,每周应检测白细胞和血小板2次。 孕妇和哺乳期妇女的用药 孕妇和哺乳期妇女禁用乙胺嘧啶片。 儿童的用药 过量使用乙胺嘧啶片易引起急性中毒,儿童尤其容易发生中毒事故。该药物具有香味,儿童可能将其误认为糖果而导致中毒。过量使用后1~2小时内可能出现恶心呕吐、胃部烧灼感、口渴心悸、烦躁不安等症状,严重者可能出现眩晕、视力模糊、阵发性抽搐、惊厥昏迷,甚至导致死亡。 乙胺嘧啶片的药理毒理 乙胺嘧啶片对某些恶性疟和间日疟原虫的红外期有抑制作用,对红内期的抑制作用仅限于未成熟的裂殖体阶段,能抑制滋养体的分裂。乙胺嘧啶片是二氢叶酸还原酶的抑制剂,使二氢叶酸不能还原为四氢叶酸,进而影响嘌呤及嘧啶核苷酸的生物合成,最后使核酸合成减少,从而抑制细胞核的分裂和疟原虫的繁殖。乙胺嘧啶片主要作用于进行裂体增殖的疟原虫,对已发育完成的裂殖体无效。 乙胺嘧啶片的药代动力学 口服乙胺嘧啶片后,肠道吸收较慢但完全,血浆浓度在6小时内达到高峰。乙胺嘧啶片的抗叶酸作用可持续48小时以上。该药物主要分布于红、白细胞以及肺、肝、肾、脾等器官中。乙胺嘧啶片能通过胎盘,但经肾脏缓慢排出。约有10%~20%的原形物在服药后5~7日内通过尿液排出,持续时间超过30日。乙胺嘧啶片也可通过乳汁排出,从粪便中排出的量较少。该药物的半衰期为80~100小时。当血浆浓度为10~100mg/L时,能抑制恶性疟原虫敏感株的血内裂殖体。
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#乙胺嘧啶
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双(二亚芐基丙酮)钯的应用及特性?
双(二亚芐基丙酮)钯是一种黑色或浅棕色粉末固体,也被称为Bis(dibenzylideneacetone)palladium。它是一种空气稳定的零价钯复合物,可作为有效的过渡金属催化剂,广泛应用于有机化学合成中。该化合物具有高效性、高选择性和良好的功能性团容忍度,可催化各种有机反应,如交叉偶联反应、氢化反应和偶极环加成反应等。此外,双(二亚芐基丙酮)钯还在基础化学研究和医药生产中有一定的应用。 图1 双(二亚芐基丙酮)钯的性状图 双(二亚芐基丙酮)钯的结构性质 双(二亚芐基丙酮)钯的结构中,二亚苄基丙酮通过C=C双键与零价钯发生π键配合作用,不形成Pd-Cσ键。配合物结构的相对稳定性与分子中存在的σ配键和反馈π配键的协同作用以及可以形成多齿配位的因素有关。合成该化合物的关键在于控制反应温度,并与反应体系的pH值和避氧措施等因素密切相关。 双(二亚芐基丙酮)钯的稳定性 双(二亚芐基丙酮)钯不溶于水,在空气中稳定,但其溶液可缓慢分解,微溶于二氯甲烷和苯等。长时间接触氧气和其他氧化剂,会被氧化成相应的二价金属钯,因此最好将该化合物保存在手套箱中。 双(二亚芐基丙酮)钯的应用 双(二亚芐基丙酮)钯是一种零价钯络合物,具有优良的催化活性,常用作烯烃反应的催化剂,可用于合成烯丙基取代环戊二烯的试剂。它是一种均相催化剂,可以在温和条件下通过各种亲核试剂的作用催化乙酸烯丙酯的烷基化,如催化烯丙基化合物、环己酮和甲烯环丙烷的烷基化。此外,该化合物还可用于Suzuki、Kumada、Negishi等偶联反应中。双(二亚芐基丙酮)钯也常用作其他配位化合物的合成前体,例如配体、金属配合物和有机金属催化剂等。 参考文献 [1] 匡飞平, 沈善问, 潘再富,等. 钯的二亚苄基丙酮配合物结构及合成分析[C], 中国有色金属学会, 2010.
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#双(二亚芐基丙酮)钯
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聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT) 是什么?
聚对苯二甲酸丁二醇酯 (PBT) 是一种半结晶工程热塑性材料,具有类似于聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET) 的特性和成分。它属于聚酯聚合物家族,是通过对苯二甲酸或对苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇在特殊催化剂的作用下缩聚而成。 聚对苯二甲酸丁二醇酯在汽车、电气和电子、医疗等领域广泛应用,从而获得商业利益。 PBT产品范围包括各种适合注塑成型的牌号,包括加强型、填充型、影响修改型和不易燃型。 未填充的PBT牌号具有广泛的熔体粘度,这有助于注塑和挤出技术的加工自由度。 阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯和润滑PBT版本也可提供非增强和增强等级。与非增强树脂相比,玻璃增强PBT牌号的强度和模量提高了两到三倍。 PBT的广泛应用也得到了众多监管批准的认可,例如电气和电子市场的VDE或UL认证,以及营养和医疗市场的FDA认证。 PBT的性能特点 PBT具有综合性能良好、价格相对低廉、成型加工性好等特点,在电子、电器、机械设备、汽车和精密仪器等领域得到广泛应用。相对于金属材料和热固性工程塑料,PBT具有成熟的生产工艺,容易投产,投资费用相对较低。 PBT主要具有以下性能特点: 1. 力学性能优良,具有较高的力学强度和耐疲劳性,尺寸稳定性好,在高温条件下性能变化较小。 2. 生产能耗相对较低,有助于缓解能源紧缺问题。 3. 耐热、耐老化,增强后的UL温度指数保持在120-140℃范围内,具有良好的户外长期老化性。 4. 耐有机溶剂,通常不会产生应力开裂现象。 5. 易于阻燃,能满足UL94V-0级要求,广泛应用于电子和电气工业。 6. 易于二次加工和成型加工,使用普通设备即可进行挤塑成型或注塑,具有较快的结晶速度和良好的流动性,模具温度相对较低。 PBT的工业化生产主要包括两步:一是对苯二甲酸二甲酯(DMT)和1,4-丁二醇进行酯交换,或者直接对高纯度的精对苯二甲酸(PTA)和1,4-丁二醇进行酯化,制得对苯二甲酸双羟丁酯;二是对苯二甲酸双羟丁酯进行减压缩聚,分离过剩的丁二醇,形成高分子量的聚合物PBT。 PBT上下游产业链
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#聚对苯二甲酸亚丁酯
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大豆卵磷脂有哪些功效与作用?
大豆卵磷脂含有多种成分,包括卵磷脂、脑磷脂、心磷脂等,因此在保健品中备受青睐。 大豆卵磷脂的功效与作用 大豆卵磷脂含有多种成分,具有以下几个方面的功效与作用: 延缓衰老 大豆卵磷脂可以修补细胞膜,提高代谢能力和再生能力,从而延缓衰老。 调节血脂 大豆卵磷脂可以调节血脂,预防心脑血管疾病。 强化脑部功能 大豆卵磷脂可以提供充分的信息传导物质,提高脑细胞的活性化程度,提高记忆与智力水平。 大豆卵磷脂的副作用 大豆卵磷脂的副作用主要是由于过量消费卵磷脂造成的,免疫系统弱的人更容易受到影响。 大豆卵磷脂的适用人群 大豆卵磷脂适用于以下人群: 1、心脑血管疾病患者 2、欲提高记忆力和预防老年痴呆症者 3、肝功能失常者 4、胆结石患者 5、糖尿病患者 6、皮肤粗糙、有黄褐斑、老年斑者
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#大豆卵磷脂
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伊索克酸的合成方法是什么?
伊索克酸的合成方法是什么? 简介 伊索克酸是一种用于合成抗过敏药物盐酸奥洛他定的关键中间体。奥洛他定是一种口服抗过敏药物,由日本协和发酵公司开发并在多个国家上市,目前在中国正在开发中。伊索克酸及其衍生物在医药、染料、农药、香料等多个工业领域具有广泛应用,因此具有良好的市场前景[1]。 合成 图1 伊索克酸的合成路线 将在上述步骤中获得的总量的2-(4-羧甲基苯氧甲基)苯甲酸装入500毫升四颈烧瓶中,加入氯苯200毫升和三氟乙酸酐75.0克(0.3753摩尔),并将混合物在约20°C下搅拌4小时。在-10~0°C下,在10分钟内滴加2.3 g(0.0162 mol)BF3醚络合物,分离液体,进一步搅拌30分钟,并用200 ml水洗涤有机层。洗涤有机层后,将其加入溶于300ml水中的7.2g氢氧化钠的液体中,搅拌30分钟并分离液体。将液体分离,将2.0g活性炭加入水层中,搅拌30分钟,分离活性炭并使用布氏漏斗过滤,进一步使用布氏漏斗用10ml水洗涤上述活性炭。将滤液和洗涤液合并并保持在约40°C下,在30分钟内向混合物中滴加11.3g乙酸(0.1876mol)和50ml水。滴加完成后,将其冷却至0~10°C,使用buchner漏斗过滤收集沉淀晶体,并用200ml水洗涤。洗涤晶体后,在减压下干燥,得到标题化合物伊索克酸42.0g[2]。 图2 伊索克酸的合成路线 将上述步骤3中获得的2-(4-甲氧基羰基甲基苯氧基甲基)苯甲酸甲酯装入四颈烧瓶中,将17.0g氢氧化钠溶液溶于100ml水中,并加入150ml甲醇,在65°C下搅拌2小时。将其冷却至室温(约25°C),用200ml水稀释,随后加入2.0g活性炭,在室温下搅拌1小时,使用布氏漏斗通过过滤分离活性炭,进一步使用布氏漏斗用100ml水洗涤上述活性炭。过滤合并的母液和洗涤液,将其加热至60°C,通过将26.5g乙酸溶解在水中制备溶液,在2小时内滴加50ml,并在相同温度下沉淀晶体。冷却至10°C后,收集晶体并通过buchner漏斗过滤,用200 ml水洗涤。洗涤晶体并在减压下干燥,得到伊索克酸46.5g(0.1624mol)。产率(来自步骤3的4-羟基苯基乙酸产率)为81.2%。1H NMR(400MHz,DMSOd6)δ3.47(s,2H),5.45(s,1H),6.90(d,J=8.0Hz,2H)。 参考文献 [1]谢何青,漆伟君.医药中间体伊索克酸的合成工艺改进[J].广州化工,2019,47(01):41-42+57. [2]Katsura, Tadashi; et al. Preparation of 2-(4-methoxycarbonylmethylphenoxymethyl)benzoic acid methyl ester. World Intellectual Property Organization, WO2008023810 A1 2008-02-28.
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#伊索克酸
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如何合成4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐?
如何合成4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐? 4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐是一种有机缚酸剂,广泛应用于氯化氢的脱除,具有广泛的应用领域。它也是抗精神病药物的重要中间体。 合成方法一 将2-噻吩基乙胺与二氯乙烷混合,加热回流并除去反应中形成的水。然后加入盐酸溶液,再次加热反应。最后通过过滤和洗涤得到4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐。 合成方法二 在二氯甲烷中将2-噻吩基乙胺与多聚甲醛共沸回流,然后加入盐酸溶液继续反应。最后通过结晶和洗涤得到纯度较高的产物。 还有一种合成方法是将噻吩与甲醇反应,然后经过萃取、干燥和结晶得到4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐。 图1 4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐的合成路线 图2 4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐的合成路线 参考文献 [1]何甫长, 4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-C]吡啶盐酸盐. 浙江省,临海市利民化工有限公司,2012-09-02. [2]Valeriano, Merli; et al. Racemization and enantiomer separation of clopidogrel. United States, US20040024012 A1 2004-02-05.
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#4,5,6,7-四氢噻吩[3,2-c]吡啶盐酸盐
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制药行业如何确保蜂胶粉的质量?
制药行业一直以来都非常注重产品的质量和安全性。在众多的制药原料中,蜂胶粉作为一种常用的天然药材备受关注。那么,在制药行业中,如何确保蜂胶粉的质量?本文将探讨蜂胶粉的质量衡量标准以及制药行业的相关措施。 首先,制药行业对蜂胶粉的质量进行严格的衡量标准。在原料采购阶段,制药企业会选择质量可靠的供应商,并要求其提供符合相关标准的产品。对于蜂胶粉而言,其质量衡量标准包括纯度、活性成分含量、微生物指标、重金属残留等多个方面。这些标准旨在确保蜂胶粉的纯净度和有效成分的稳定性。 其次,制药企业在蜂胶粉的质量控制过程中采取了一系列的措施。在生产过程中,制药企业会对蜂胶粉进行严格的检验和测试。例如,采用先进的分析仪器和方法,对蜂胶粉样品进行物理性质、化学成分和微生物指标等方面的检测。这些检测结果将作为质量控制的依据,确保蜂胶粉符合规定的质量要求。 此外,制药企业还注重对蜂胶粉供应链的管理。他们会与供应商建立长期的合作关系,并进行定期的质量审核和监督。通过与供应商的密切合作,制药企业能够更好地控制原料的质量和稳定性,减少质量风险和不合格品的出现。 另外,制药企业还会对蜂胶粉进行稳定性研究和储存条件的控制。蜂胶粉的药效成分可能会受到光、热、湿等因素的影响而降解,因此,制药企业需要对其进行稳定性进行监测。
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#蜂胶
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2,3-二氯-1,4-萘醌的应用领域是什么?
2,3-二氯-1,4-萘醌是一种黄色结晶固体,在常温常压下稳定存在。它微溶于丙酮、苯和醚类溶剂,但难溶于冷乙醇。作为苯醌类衍生物,2,3-二氯-1,4-萘醌具有特殊的生物活性,可用于种子处理和叶面喷洒。然而,它不能用于豆科植物种子处理。叶面喷洒该物质可以有效防治苹果的黑星病、豆的炭疽病和蕃茄晚疫病。此外,2,3-二氯-1,4-萘醌还可用作水田除草剂的原料,以及木、棉纤维和橡胶等材料的防霉剂。 性质 2,3-二氯-1,4-萘醌具有较高的化学反应活性。它的结构中的各个面酮羰基在特定的反应条件下可以发生烯醇式互变异构,转变为相应的酚类衍生物。 合成方法 图1 2,3-二氯-1,4-萘醌的合成路线 将1,4-萘醌(5 g, 0.030 mol)溶于乙酸乙酯(150 mL),然后将反应溶液加热至50 ℃。往反应混合物中加入浓盐酸(150 mL)和Bu4NBr (0.5 g)的溶液,所得的反应混合物在该温度下搅拌反应若干个小时。然后向反应溶液中缓慢地加入氯酸钠(10.6 g, 0.10 mol),所得的反应混合物在室温下搅拌反应20 h。反应结束后过滤反应混合物以除去反应体系中的沉淀,然后用水洗涤滤液。分离出有机层并将所得的滤液在真空下进行浓缩,最后将残余物在正丁醇(20 mL)中进行重结晶提纯即可得到目标产物分子2,3-二氯-1,4-萘醌。[1] 农药应用 2,3-二氯-1,4-萘醌可用作水田除草剂的合成原料,也可以用作木、棉纤维、橡胶等的防霉剂。作为医药、农药、染料中间体,该物质可用于生产农药氨氯萘醌(灭藻醌),二氰蒽醌(二噻农)。二氰蒽醌主要是通过茎叶处理,可用于防治苹果的梨黑星病,苹果轮纹病,攫桃叶斑病,这种农药分子具有低毒,对人畜、蜜蜂、鱼等特点,其在推荐剂量下尽管对大多数果树安全,但对某些苹果树品种有药害。此外,2,3-二氯-1,4-萘醌还可用作非内吸性杀菌剂,通过叶面喷洒对防治苹果的黑星病、豆的炭疽病、蕃茄晚疫病有效。 参考文献 [1] Cheng, Yu; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2008), 16(8), 4617-4625.
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#2,3-二氢苯并呋喃-5-甲醛
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观蓝的提取方法有哪些?
观蓝 (Coomassie Brilliant Blue)是一种常用的蛋白质染色剂,广泛应用于生物学和生物化学研究中。观蓝可以与蛋白质结合形成紫色或蓝色的复合物,被广泛用于蛋白质电泳、蛋白质印迹和蛋白质定量等实验中。下面将介绍观蓝的提取方法。 观蓝的提取方法主要有两种:酸性提取法和有机溶剂提取法。酸性提取法是将观蓝溶于酸性溶液中,通过酸性环境下观蓝与蛋白质结合的特性,使观蓝与蛋白质形成复合物,从而实现观蓝的提取。而有机溶剂提取法则是将观蓝溶于有机溶剂中,通过有机溶剂的疏水性质,使观蓝与蛋白质结合后从水相中转移到有机相中,从而实现观蓝的提取。 酸性提取法的具体步骤是:将蛋白质样品与酸性缓冲液混合,使其在酸性环境下进行,然后加入观蓝染料,使其与蛋白质结合形成复合物,最后进行洗涤和去除未结合的观蓝染料,即可获得观蓝-蛋白质复合物。 有机溶剂提取法的具体步骤是:将蛋白质样品与观蓝溶液混合,在低温下进行反应,使观蓝与蛋白质结合形成复合物,然后加入有机溶剂,通过离心或者分液的方法将复合物从水相中转移到有机相中,最后进行沉淀和洗涤,即可获得观蓝-蛋白质复合物。 除了以上两种方法,还有一种新型的观蓝提取方法——离子液体辅助提取法。该方法利用离子液体的特殊物化性质,实现观蓝与蛋白质的高效提取和纯化。该方法具有提取效率高、操作简单、对环境友好等优点,被广泛应用于蛋白质样品的提取和分离中。 总的来说, 观蓝 是一种常用的蛋白质染色剂,在生物学和生物化学研究中具有重要的应用价值。观蓝的提取方法主要有酸性提取法、有机溶剂提取法和离子液体辅助提取法等多种方法。不同的提取方法适用于不同的蛋白质样品和实验需求,需要根据实际情况进行选择和优化。
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#天然蓝色素
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水处理中物化后绝干污泥量如何确认?
就是折算成不含水的污泥有多少量
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异氰酸酯基团的标定?
二正丁胺加少了 本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定本贴为求助贴,我们鼓励回帖解决问题哦。应助不允许简单的跟帖,请遵守规定
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DMSO 打的谱图在0附近出现4个小峰,但不是产物峰?
不是产物峰,出现在0ppm附近的峰,多见含硅类成分。
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咋样和学校谈才能离职成功?
看续聘协议的违约条款,没什么违约条款的话就看人情了。我们单位不会卡,最多领导找你谈谈话。
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咋样和学校谈才能离职成功?
学校考核压力大,又没啥条件,想找个职业学院躺平... 从高校跳到职高?
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职业:上海河图工程股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:兰州大学 - 西部环境与气候变化研究院
地区:江苏省
个人简介:
她说她这一生也只能这样了,在男人身下承欢,偶尔也想想,以前说保护她的人去哪了。
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