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Φ1000 合成塔 触媒升温还原方案? 本方案根据《 Φ1000 合成 A110-4 氨合成催化剂 升温还原方案》和湖南安淳公司《 Ⅲ J 99 - Φ1000 氨合成塔内件触媒升温还原方案》的规定合并编写。 升温还原是在全系统空气吹除、试压、试漏,并用空气将触媒粉吹除合格后,用合格的精炼气进行系统置换至 O2≤0.5 %以下,再进一步试压至 28.0MPa ,静止保压 1--2 小时合格的基础上进行的。 1 升温前的准备工作 公布升温还原方案,宣布升温还原的临时(专门)组织领导机构。 ⑴ 首先由合成岗位对流程,阀门位置进行系统详细地检查,核实达到升温还原的要求。 ⑵ 电器部门检查电炉、调压器是否完好,并将 电加热器 的使用维护规程、技术要求等让操作工及维修人员熟悉掌握。使用时要选派专业人员监护。 ⑶ 计量室检查、校核仪表是否灵活好用。合成圈内检测仪表符合开车要求。 ⑷ 合成分析岗位做好氨水浓度、化验室做好水汽浓度的取样分析及所有准备工作。各分析仪器齐备,出水计量工具齐全,水汽浓度取样接管、出水取样接管畅通。 ⑸ 合成对人员明确分工,并做到分工与合作的密切配合,并对升温还原方案有详细具体的掌握,做到人员到位、方案掌握、各种准备工作齐全,主操工由技术熟练责任心强的人员担任。 2 系统充氨 (充氨前先关闭循环机进出口阀,将主阀1关至接近关死,并打开副阀2。) 在用精炼气置换、试压合格的基础上,将系统压力卸至微正压 (0.1MPa 左右 ) ,然后由球罐控制向系统充驰放气 ( 因全系统停车近一个月实为气氨 ) ,将驰放气逆流程倒入放氨总管, Φ1000 合成系统微开产氨阀,向系统充驰放气至系统压力至 0.4MPa ,停止向系统充氨。然后向合成系统补充新鲜合格的精炼气至 7.0MPa ,开启循环机五分钟后,对各排污、倒淋等死角进行排放,至有大量氨味放出,严防死角(操作人员要站在上风口处操作)。取样分析至少要两个点,气相中的氨含量 ≥0. 5 %即为合格。  正流程:气氨 → 一氨分 → 冷排管内 → 氨冷器 → 冷交管间 → 循环机进口管  逆流程:气氨 → 一氨分 → 冷交管内 → 新鲜气氨冷器 → 新鲜气油分      气氨 → 一氨分 → 水冷器 → 软 水加热器 → 热交管内 → 废锅 → 合成塔 → 热交管间 → 合成塔环隙 → 油分 → 循环机出口管 3 升温还原操作指标及升温还原速度 见 Ⅲ J 99 - Φ1000 内件升温分层还原计划表。 4 升温还原操作要点 ⑴ “ 三高两低 ” 的操作法:即高氢含量,高电炉功率,高空速(对一段以下触媒还原而言),低水汽浓度,低压力。 ⑵ 分层还原:分层还原能更有效地提高触媒还原的质量。 A.可以保证第一段触媒还原彻底。触媒床层整体还原时,过快提高空速,往往把第一层温度压得很低,很难使第一层各点在其所要求的最高还原温度下还原彻底。 B.避免上一层触媒大量出水时,氧化下一层触媒,影响下层触媒还原后的结晶,保证下层触媒还原活性。 C.补充电炉功率的不足。 分层还原操作,不强调顶底温差小,反而要拉开层与层之间的温差,只控制平面温差在 4--6 ℃ 。这样,上一层触媒正在大量出水,而下层触媒还未或刚刚进入还原反应。不致使触媒反复氧化还原,影响还原后的活性。 5 分层还原操作 5.1 升温期(室温至 380 ℃ 左右) 热点升至 380 ℃ ,底点控制 260 ℃ 左右,热点控制在一层。压力控制 5.0MPa ,循环量宜用 4m3 /min ,升温速率 40 ℃ /h , 10 小时完成升温。 热点 250 ℃ 左右,排放物理水(作好记录, 不算入出水总量中)。 此阶段冷管阀 ( 即副阀 1 和 3) 关闭(最低点升至 240 ℃ , 如顶底温差不到 100--120 ℃ ,则要开冷管阀拉开温差), 升温副阀 ( 即副阀 4) 开 1--2 圈;冷副阀 ( 即副阀 2) 开 50 %;热副阀 ( 即副阀 5) 关闭,可适当关小主阀1。 5.2 上层还原期 阶段1:上层温度升至 380--430 ℃ ,底点控制 ≤300 ℃ , 压力 5.0MPa ,空速适当提高,增加电炉功率,热点升至 430 ℃ , 用 5--10 小时完成。 开冷管阀 ( 即副阀 1 和 3) ,关升温近路阀 ( 即副阀 4) , 把二层各点温度压在 380 ℃ 以下。 阶段2:上层温度升至 430--460 ℃ ,底点 ≤300 ℃ ,压力 5.0 --5.5MPa ,电炉功率达到或接近 100 %,循环量开足,达 6m3 /min 。 阶段3:上层温度升至 460--485 ℃ ,二层热点控制在 380 ℃ 以下,底点控制在 330 ℃ 左右,压力 5.5--7.0MPa 。控制手段,开大冷管阀,冷副阀 ( 即副阀 2) 全开,热副阀 ( 即副阀 5) 与升温近路阀 ( 即副阀 4) 全关。 一层各点达 480--485 ℃ ,再增加空速,适当关小冷管阀,适当提高压力,进行第二层触媒的还原,热点位置保留在一层。 5.3 二三层触媒还原期 一层还原结束,二层刚刚进入还原初期。 此时压力已分几次提至 7.0MPa, 要采取高空速 , 高电炉功率。 冷管气量要控制恰当 , 二层各点均达 485 ℃ , 三层的热点 400 ℃ 。 三层触媒温度都达到 485 ℃ ,冷管气不能全部关闭, 以防温升过快,水汽超标。 5.4 下层还原期 三层还原快结束时 , 系统压力提到 8.0MPa, 后期可达到 12.0 MPa 。 此阶段冷管阀全关(注意稍开升温近路阀)。 此阶段的任务是把最底点温度提高到 470 ℃ 或更高一些, 维持 6--8 小时。 分层还原,各层触媒都要经过升温期,还原初期,还原主期和还原未期几个阶段。 380 ℃ 以下,升温速率可以快一些, 40 ℃ /h ; 380--430 ℃ , 430--480 ℃ ,升温速率主要视水汽浓度这个指标而定,层间即要拉开差距,又要有机衔接。 5.5 轻负荷生产 为了使还原后的触媒结晶稳定,还原结束后,至少要维持一天轻负荷生产,系统压力控制在 15─20MPa , H2/N2 控制 2.8─3.0 , 其余各项指标趋近正常指标。 5.6 还原终点的判别 A.底层触媒温度 ≥470 ℃ ,维持 6--8 小时; B.水汽浓度连续 4 小时保持在 0.2g /m3 以下; C.零米温度 485 ℃ 5 小时 , 一层其余各点 485 ℃ 不小于 5 小时;  D.累计出水量达到力量的确  %以上。本内筒共装触媒 20.5 吨,理论出水量为 5800KG 。 5.7 水汽浓度是升温还原的重要指标,力求任何时候不超标;热点温度升至 300 ℃ ,就要开始水汽浓度的分析, 2 次/小时。 6 正常生产操作指标 6.1 压力 系统压力 ≤31.4 MPa 蒸汽压力 ≤ 1.6 MPa 6.2 温度 触媒层零米温度 360─380 ℃ 热点温度 ( 一段下部 ) 460─470 ℃ 二段进口温度 400─430 ℃ 出废锅合成气温度 约 200 ℃ 主线气进塔温度 175─185 ℃ 合成塔壁温度 ≤120 ℃ 氨冷出气温度 ≤ -5 ℃ 新鲜气氨冷出气温度 0─ 5 ℃ 6.3 成分 氢氮比 (H2/N2) 2.2─2.8 循环气 CH4 14 ─16 % 塔进口氨含量 3.0 % 氨净值 ≥ 12 % 微量 CO+CO2 ≤ 25 ppm 6.4 循环机 电流I ≤ A 功率N ≤ KW 6.5 补充气 ( 新鲜气 ) 量与产量 补充气量 35─40 台机气量 30000Nm3/h 氨产量 ≥240 吨 / 日 80000 吨 / 年 其余指标仍执行原操作规程之规定。 7 升温还原中的注意事项 ⑴ 在升温还原过程中,要严格控制精炼气微量 ≤25ppm , 当达到 50ppm 时,停止向系统补气; 要精心控制系统温度及压力,严防大的波动。 ⑵ 当循环机出口温度高于 40 ℃ 或热点温度至 150 ℃ 时应打开水冷器循环水进出口阀通循环冷却水(以上两项温度有一项达到时,均必须开水冷),当触媒温度达到 300 ℃ 时, 向氨冷器中加氨。在升温还原期间新鲜气氨冷气可不加氨。 当氨水浓度达到 85% 以上后停止往地沟排放,改送 100M3 贮槽。 ⑶ 加强与高压机岗位的联系,温度高压机送气量,保证送合成气量稳定。 ⑷ 在还原过程中,只许单一手段调节。 ⑸ 为操作安全,提压速率不得高于 0.2MPa/min 。 ⑹ 在整个升温过程中严防降温现象发生,确保还原顺利和彻底。 ⑺ 在降温阶段,降温速率不得过快。 ⑻ 在整个升温阶段,要求废锅始终保持正常液位,并打开与低压蒸汽管网连通的出汽阀。软水加热器与废锅同步使用,即废锅必须使用软水加热器来脱盐水,暂不控制水温。 ⑼ 升温还原过程中,必须严格按方案执行。 ⑽ 其它未尽事宜仍按原规定执行。 查看更多 0个回答 . 5人已关注
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