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关于纤维素纳米晶表面羟基引发丙交酯开环聚合的实验细节?
诚心请教各位前辈,小弟想用 纤维素 纳米晶表面羟基引发丙交酯开环聚合。看了很多类似文献了也和导师讨论了很久。来来回回快两个月了,重复了好多次都没做出来,在氯仿中分散还是很差。感觉比未修饰的CNC分散还要差。。。快要崩溃了,连续一个多月天天都在想这玩意。研一都快过去了,最基本的还没做出来。。我的实验过程是:1. 精制乙酸 乙酯来精制丙交酯。2将CNC冻干操作除水后,和精制的丙交酯一起加入到史莱克瓶中。在30摄氏度条件下真空抽,充氮气3次。3.然后用双向针将精制的甲苯导进史莱克瓶中。4.将其超声分散30min后,在80摄氏度条件下油浴中再次搅拌半小时后。5.用注射器加入辛酸亚锡作为 催化剂 。然后反应24h。6样品滴加少量盐酸终止反应,然后在冷甲醇中沉淀,用氯仿超声和离心洗。60摄氏度烘干。这是我自己写的实验方案,依据文献中报道的方式改进的。用IR可以看出CNC表面有羰基峰,测了TGA耐热性也提升了。但是在氯仿中的分散性就是不行,甚至感觉还比没修饰的还差了点。文献这体系类型的我几乎都看了。然后无水无氧操作是让一个师兄帮我做的,他很熟练,但是最后结果还是不行。最终样品依旧有大量白色物质生成,用氯仿一洗就没了。导师讲那是聚乳酸,但是我怀疑是不是丙交酯压根没聚合,白色那些是不是就是丙交酯。还有就是催化剂辛酸亚锡,我看朋友说要减压蒸馏精制或者悬蒸精制,但是也有的说买来的直接用就行。很纠结,自己用的辛酸亚锡用了三年。不知道是不是变质了。好烦躁,课题组也没人做过类似的。就我一个研一的单打独斗,真的有些绝望了。真心求教有做过类似的帮我看看,我是哪一步出问题。我只有这些金币了,如果能解决,或者有思路了我再充金币答谢。多谢各位前辈了。
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测定总孔容,相对压力0.99?
测定总孔容, The total pore volume was determined from the liquid N2 amount adsorbed at a relative pressure 0.99. 0.99是指什么呢?
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半路出家,遇到这个交流阻抗谱不知道怎么分析,还请各位大侠帮忙看看。?
我做的是纳米材料电极应用,这是组装的半电池的交流阻抗,应该怎么分析呢?有推荐的文献也好~
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请问什么塑料能在80度的温度下耐受25%HNO3和10%HF酸?
请问什么塑料能在80度的温度下耐受25%HNO3和10%HF酸?而且采用浸塑工艺把这个塑料涂覆在 不锈钢 表面(因为不锈钢经过焊接,焊缝处容易被腐蚀,所以想在上面涂覆一层耐酸的塑料层)。
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电沉积如何控制温度?
如题,我在做电沉积,用的是一个50mL小烧杯,但是现在需要控制温度,因为温度不同沉积颗粒形貌有很大区别,但是因为烧杯太小, 恒温水浴锅 太大了,不知道怎么控温,请各位朋友出出主意,谢谢~
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求助气相色谱用注射器?
小弟新手,想用GC测气体组成( 乙烯 丙烯 ),FID检测器。请问是用那种玻璃的微量 注射器 还是医用的一次性注射器呢?一般进样量是多少呢?谢谢!
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贵金属催化剂【载体活性炭 的生产商问题?
各位:请问国内有哪些 活性炭 厂家的产品,适合做Pd/C、或者Pt/C 催化剂 的载体啊?请有经验的朋友或者厂家多发言,利于网友们载体的选择。算是抛砖引玉啦:)Sample Text
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TEOS水解时为什么要加入DEA?
我看到一篇文献里面,TEOS水解时加入1MOL/L的DEA,但有的文章中没有,为什么要加入DEA呢?
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请教ZSM-5分子筛的合成问题?
1、请教,ZSM-5 分子筛 合成的时候,随着硅铝比的减小,也就是铝含量的增加(或者硅源减少),合成液就无法搅清。请问这种情况下,能合成出低硅铝比的分子筛吗?2、还有就是,我是等混浊液沉降以后取上清液来晶化合成分子筛呢?还是就直接将混浊液拿出来合成分子筛?万分感谢帮助我的人。。。。
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请教2个物化问题,不懂?
问题1,第一题(2)如何做?问题2第5题的(2)不会,求解各位朋友来E683682252D5C78828213C11B2AFB414.jpgEA1E77B8419AFB7F5D22C6EA75C0F567.jpg
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方形铝壳电池(三极)负极与壳体电压低导致铝壳腐蚀漏液,请高手指导?
我们生产的方形铝壳电池(NCM)单体20Ah,目前发现因铝壳腐蚀而漏液的问题,具体现象如下: 1、电池情况:方形铝壳(NCM),三极,正负极与壳体绝缘,绝缘方式是通过一个 橡胶垫 +一个PP收紧垫,通过螺栓进行紧固密封的,工艺为先组装电芯时进行螺栓紧固(10N),未注液电芯(组装完成激光焊封口后)烘烤后注液前进行二次紧固确认,后面再注液。 2、问题:目前发现电芯负极与壳体电压低于正常水平,正常情况为壳体对负极电压2.6V左右,但目前发现有0.1%左右低于1V,0.05%左右低于0.5V,单体电芯库存(常温,20%SOC)3个月,铝壳未发生明显腐蚀,解剖后个别有腐蚀痕迹。但问题是单体PACK成电池包后(电池包110V80A)库存一个月后电芯出现约10%铝壳被 电解液 腐蚀透了,被腐蚀电池壳体与铝壳电压都低于1V。 3、我们的分析:负极与壳体绝缘不好(壳体做过无损探伤,排除壳体本身问题),铜与铝接通形成了原电池效应,腐蚀了铝壳,具体可参考《锂离子动力电池铝外壳的腐蚀》力神张娜的这篇文章; 问题和疑惑需大神们帮着解决: 1、为何单体电芯没有铝壳没有腐蚀透,而PACK后电芯大规模腐蚀透了,原因是什么(是PACK过程中造成了极柱绝缘破坏还是电化学方面原因)?如果是电化学原因是PACK后电压等级上升还是并联后电流增大(PACK只进行过一个循环充放电)? 2、具体的电化学原理是什么,我们有什么手段能够复现故障,用什么方法可以使腐蚀变得更快,比如联接更大的电池组(串并联更多)或者进行充放电循环等其他方法。 急需要各位大神能够从原理上予以解释,谢谢 ? ?? ?? ?? ?? ?? ?
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求各位好友帮助?
本人最近参与了一个电极材料开发合作项目,在关于新型电极材料 测试 的实验方面,对方在 电化学工作站 测试结束后给我发来了一组数据,本人并不知道如何处理这些数据,希望懂电极材料的朋友帮忙,最好能加我qq741414723 QQ截图20170311144739.png
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请教 ITO表面羟基化的问题?
请问如何使 ITO表面带上羟基呢?表面需要大量的羟基,一般的超声估计是不能满足的。有哪位高手做过吗
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超级电容器电化学测试恒流充放电测试的问题?
做恒流充放电 测试 时,电流密度为1A/g,称量活性物质15mg,但是在研磨压片制成电极时会有损失,设置充放电电流时应该用多少,直接用0.015A合适吗?活性物质损失需要考虑吗?如果考虑具体设置成多少?
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请问,做原子力显微镜要怎么处理样品?谢谢?
请问,做原子力 显微镜 要怎么处理样品?谢谢
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PEG400本身有荧光吗?
我在 荧光光谱仪 上测量PEG400有很强的荧光团,PEG本身应该没有荧光吧?这是怎么回事?
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寻找水凝胶厂家?
求助:大家好,本人目前寻找做 水凝胶 的厂家,水凝胶要是液体的,不是固化好成片的那种,谁有相关的厂家,麻烦给个联系方式,谢谢!
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寻找大尺寸样品扫描电镜SEM,尺寸越大越好,做实验急用!?
寻找国内高校或者研究机构配备的 扫描电镜 ,样品室越大越好,做岩体 结构分析 。计划样品从小至大,争取做大一些。希望各位同仁朋友提供一些有益信息,万分感谢!
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羧基化MWCNT修饰GC电极?
水为溶剂,1mg/ml羧基化MWCNT,每次超生后涂在电极上,循环伏安曲线结果差异都很大,哪位大神做过这个呀!
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请问在哪里可以买到用于做催化剂载体的硅胶?
实验室需要 硅胶 载体,但量不是很大,在网上查找也没有头绪,请问各位亲们,在哪里能买到价格便宜一点的硅胶载体?另外,像阿拉丁上卖的硅胶和 层析硅胶 可以作为载体吗?做实验急用,谢谢大家!
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简介
职业:苏州开元民生科技股份有限公司 - 设备维修
学校:山东轻工学院 - 化工学院
地区:吉林省
个人简介:
他亲我的时候,我眼泪都掉下来了,每一个动作都像你,我都不敢睁开眼了。
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