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塞来昔布能够生产哪些药物？塞来昔布是一种常用的制药原料，被广泛应用于制药工业中。它具有多种药理作用和广泛的应用领域。本文将介绍塞来昔布能够生产哪些产品，以帮助您更好地了解这一制药原料的多样性和应用范围。首先，塞来昔布可以用于生产抗生素类药物。抗生素是一类用于治疗感染疾病的药物，而塞来昔布作为制药原料可以用于合成某些抗生素，如头孢菌素类药物。这些抗生素可以有效地抑制细菌的生长和繁殖，帮助人体抵抗感染。其次，塞来昔布还可以用于生产抗癫痫药物。癫痫是一种神经系统疾病，而塞来昔布作为制药原料可以用于合成某些抗癫痫药物，如加巴喷妥类药物。这些药物通过调节神经递质的活动，减少癫痫发作的频率和强度，帮助患者控制病情。此外，塞来昔布还可以用于生产抗精神病药物。精神病是一类严重的精神障碍，而塞来昔布作为制药原料可以用于合成某些抗精神病药物，如氯氮平类药物。这些药物可以调节神经递质的平衡，改善精神病患者的症状和行为。此外，塞来昔布还可以用于生产抗肿瘤药物。肿瘤是一种恶性疾病，而塞来昔布作为制药原料可以用于合成某些抗肿瘤药物，如紫杉醇类药物。这些药物可以干扰肿瘤细胞的生长和分裂，抑制肿瘤的发展和扩散。综上所述，塞来昔布作为制药原料能够生产多种产品，包括抗生素、抗癫痫药物、抗精神病药物和抗肿瘤药物等。这些产品在医疗领域有重要的应用，为治疗感染、神经系统疾病和肿瘤等疾病提供了有效的药物选择。查看更多

#塞来昔布

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如何制备苯乙炔？苯乙炔是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体，其聚合物聚苯乙炔具有光导、电导、顺磁、能量迁移和转换等特性，且可溶可熔，性能稳定，是一种新型导电高分子材料。苯乙炔的合成方法苯乙炔的合成方法已有不少报道，综合起来主要可分为以下三种路线: (1)苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化氢而得。其优点是收率高达90%，但是氨基锂需由金属锂与液氨反应制备。条件要求苛刻，工业化生产难以实现。 (2)β-溴化苯乙烯与氢氧化钾固体熔融反应。该方法由于是氢氧化钾熔融反应，因此，对设备材质要求很高，设备腐蚀较为严重。 (3)苯乙烯加溴后用氢氧化钾的醇溶液脱溴化氢的合成方法。该路线由于脱溴化氢反应剧烈放热，容易喷料且产品纯度较低，约 96 %。采用路线(3)，但对其加料方法及提纯方法进行改进，有效地解决了喷料及产品纯度不高的缺点，使产品纯度达到 98 %以上。具体制备如下： 1.α、β-二溴苯乙烷的制备在装有搅拌器，滴液漏斗的 5000 ml 三口瓶内，加入苯乙烯 1040 g，四氯化碳 1000 ml 搅拌均匀，冷却至 5 ℃以下滴加 1680 g Br2/ 1250 ml CCl4混合液，滴加完毕后，继续反应 1 h，用旋转蒸发器回收溶剂四氯化碳，得到白色片状晶体，干燥，测定熔点 70～72 ℃。 2.苯乙炔的制备将α、β-二溴苯乙烷及氢氧化钾装入三口瓶内，滴入甲醇。滴加完毕后，开动搅拌，加热回流反应 2 h，放置冷却，过滤，滤液用乙醚萃取，收集上层溶液，进行常压蒸馏收集 140～145 ℃馏分，再进行减压蒸馏，收集 73～74 ℃/ 10.6kPa 馏分。查看更多

#苯乙炔

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如何制备(R)-四氢呋喃甲酸？背景及概述医药领域中，(R)-四氢呋喃甲酸作为一种重要的中间体备受关注。1983年，《(Can.J.Chem.61，1383(1983)》首次报道了一种有效的拆分方法，但存在诸多问题。为了解决这些问题并满足工业化生产需求，研究者们进行了大量研究，包括拆分剂和反应溶剂的选择等[1]。应用 (R)-四氢呋喃甲酸可用于制备多种药物，如阿夫唑嗪、特拉唑嗪等。国内对唑嗪类产品研究活跃，生产厂家较多，对(R)-四氢呋喃甲酸的需求将会增加。制备拆分剂(+)-二甲氯霉胺的制备将D-(+)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)-1，3-丙二醇溶解在甲酸中，加入甲醛，反应后得到(+)-二甲氯霉胺。 (R)-四氢呋喃甲酸的制备将(+)-二甲氯霉胺溶解在甲酸与乙酸乙酯的混合溶剂中，滴加(-)-2-四氢呋喃甲酸溶液，反应后得到(R)-四氢呋喃甲酸。图1 (R)-四氢呋喃甲酸的合成反应式参考文献 [1]王荣耕. (2002). 四氢呋喃甲酸. 精细与专用化学品, 10(20), 19-20.查看更多

#(r)-四氢呋喃甲酸

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11,12-二氢-Γ-氧代-二苯并[[F]偶氮-5-(6H)-丁酸有哪些化学应用？ 11,12-二氢-Γ-氧代-二苯并[[F]偶氮-5-(6H)-丁酸，又称为DIBAC-COOH，是一种常见的固体粉末化合物，具有一定的酸性。它在医药化学和高级聚酯树枝状聚合物的合成中起着重要作用。化学性质 11,12-二氢-Γ-氧代-二苯并[[F]偶氮-5-(6H)-丁酸具有炔烃和羧基单元，表现出良好的化学反应活性。它可用于酯类衍生物的制备，也可用于三唑类生物活性分子的合成。酯化反应图1 11,12-二氢-Γ-氧代-二苯并[[F]偶氮-5-(6H)-丁酸的酯化反应 ... 化学应用 11,12-二氢-Γ-氧代-二苯并[[F]偶氮-5-(6H)-丁酸可用作有机合成中间体和高分子聚合物的合成原料，也可用于抗肿瘤药物的研发和ADC的连接体制备。参考文献 [1] Tachdjian, Catherine; et al, United States Patent, Patent Number:WO2011002871.查看更多

#二苯

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你知道L-(+)-青霉胺的重要性吗？简介 L-(+)-青霉胺是一种具有独特化学性质的氨基酸类化合物，在医药和化学领域扮演着重要角色。它的化学式为C5H11NO2S，分子量为149.21，呈白色至近白色的结晶性粉末。作为青霉素的代谢产物之一，L-(+)-青霉胺能够络合重金属离子并排出体外，被广泛用作重金属解毒药。此外，它还是特效药物的中间体，对合成多种具有抗病毒、抗癌等生物活性的药物起着重要作用。制备方法 L-(+)-青霉胺的制备方法多种多样，常见的是以D-青霉胺为原料进行制备。这种方法包括酰化、拆分、水解等步骤，通过控制反应条件和操作细节，可以得到高纯度的L-(+)-青霉胺。需要严格控制反应条件，确保产物质量和纯度，同时注意操作安全，避免化学品泄漏和污染。用途 L-(+)-青霉胺在医药和化学领域有广泛应用。作为重要的重金属解毒药，它能够排出体内的重金属离子，达到解毒目的。临床上，主要用于治疗肝豆状核变性和类风湿性关节炎等疾病。此外，作为特效药物的中间体，对合成抗病毒、抗癌等药物起着关键作用。参考文献 [1]肖文清.D-青霉胺的外消旋化和L-青霉胺的制备研究[D].南昌大学,2006. [2]贾爱琼,赵经伟,邓俊丰,等.一种L-青霉胺的制备方法.CN202011494912.0[2024-06-30]. [3]吉特,赵红卫,张增艳,等.D-、L-和DL-青霉胺的太赫兹时域光谱[J].物理化学学报, 2006, 22(9). 查看更多

#l-(+)-青霉胺

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你知道1-甲基-5-羟基吡唑的特点吗？介绍 1-甲基-5-羟基吡唑（5-Hydroxy-1-methylpyrazole）是一种有机化合物，化学式为C4H5N2O，分子量为95.09 g/mol。外观为白色至淡黄色晶体粉末，具有特定的溶解性，可以溶解于乙醇、甲醇、二甲基亚砜、氯仿等有机溶剂中，但在水中不稳定。它能与一些金属离子形成配合物，并且可以发生氧化反应生成氧化物。图一 1-甲基-5-羟基吡唑应用 1?甲基?5?羟基吡唑是一种重要的农药中间体，是合成苯甲酰基吡唑类化合物的重要原料。苯甲酰基吡唑类化合物作为一种对羟苯基丙酮酸双氧化酶(HPPD)抑制剂型除草剂，具有高效、高选择性、低毒等优点。高效新型玉米地除草剂苯唑草酮作为其中的佼佼者脱颖而出，其市场正在进一步发展和扩大。合成王益锋使用了四氢吡咯作为酰胺化试剂，活性更高，反应速率更快，选择性更好，提高了收率。具体步骤如下：室温下，在100m L圆底烧瓶中加入乙氧基甲叉丙二酸二乙酯6.49g(30mmol)，称取四氢吡咯2.34g(33mmol)缓慢滴加到烧瓶中，然后在25℃下反应3小时，称取甲基肼水溶液(40％)4.49g(甲基肼39mmol)缓慢滴加入上述溶液中，反应温度控制在25℃，反应时间为5小时，接着缓慢滴加15m L浓盐酸(质量分数37％)，有黄色固体析出，随后溶解，溶液变为黄色澄清溶液。然后将圆底烧瓶置于100℃下油浴加热回流6小时。待冷却至室温后，用30％质量分数氢氧化钠溶液调节反应液pH呈中性，加入NaCl固体至溶液饱和，使用正丁醇萃取水溶液，分液，取有机层，减压蒸馏除去大部分正丁醇后，过滤析出的残余NaCl，滤液于冰浴中缓慢滴入石油醚并且快速搅拌，析出黄色固体，过滤，真空干燥，得到2.80g的产物1-甲基-5-羟基吡唑，收率为89.4％，HPLC纯度为94％[1]。图二 1-甲基-5-羟基吡唑的合成参考文献 [1]王益锋,韩宏特,许丹倩,等.一种1-甲基-5-羟基吡唑的合成方法[P].浙江省:CN202011516258.9,2022-10-11.查看更多

#1-甲基-5-羟基吡唑

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什么是硝化棉？硝化棉是一种重要的化学材料，广泛应用于炸药和涂料工业。其独特的性质和反应性使得硝化棉在许多领域中发挥着关键作用，引发了人们对其特性和应用的浓厚兴趣。简述：什么是硝化棉？硝化棉（ Nitrocellulose）简称 NC，硝化棉又名纤维素硝酸酯、硝酸纤维素、硝基纤维素、硝化棉、火棉胶、硝化纤维，是一种重要的高分子含能材料，主要应用于固体推进剂之间的键合和重要的能源部分，是一类的半刚性链天然高分子衍生物。高度硝化纤维素，即含氮量超过约 12.5%的硝化纤维素，干燥后会转变为蓬松的白色物质，也被称为硝化棉。由于硝化棉对热极其敏感，即使是经过精心处理的样品，短时间内温度超过150℃（300°F）也可能引发自燃。硝化棉广泛应用于火药、固体火箭推进剂和炸药中。中度硝化纤维素，其含氮量在10.5%至12.5%之间，虽然仍具有可燃性，但其燃烧特性较硝化棉逊色，并且可以溶解于醇类和醚类溶剂。这类硝化纤维素曾以硝化棉等多种名称出现，木聚糖和火棉胶等产品则被用作溶剂型涂料、保护涂层及指甲油中的成膜剂。特性硝化棉的化学式为 (C6H7N3O11)n，其结构简式见下图所示。硝化棉的基本性能见下表。硝酸纤维素有许多异名，如：硝基纤维素、纤维素硝酸酯，以及俗名，如：硝化棉、火绒棉、硝化纤维等，但被认为并非正确称呼。由于其蓬松且近乎白色的外观，硝酸纤维素产品通常被称为棉花，例如 lacquer cotton, celluloid cotton, 和gun cotton。什么是 nitrocellulose lacquer？硝化棉（ nitrocellulose）是纤维素的硝酸酯，称为 “硝酸纤维素酯”。早期纤维素原料是棉花或其下脚料，故习惯称为“硝化棉”。除棉花外，还有木纤维素和其他纤维素原料。硝化棉是在吸水剂硫酸存在下，由纤维素中羟基和硝酸反应而获得，根据不同性能要求设计配方和工艺，可以制得含氮量不同、性能各异的一硝酸酯、二硝酸酯及三硝酸酯，其含氮量分别为6.76%、11.11%和14.14%，硝基涂料用的硝化棉含氮量在10.5%～12.2%。这种涂料应称为硝酸纤维素酯涂料，业内简称“硝基涂料”或“硝基漆”。硝基涂料由于易施工、涂膜快干、流平性良、附着力好、外观平整光亮、涂膜有一定强度和耐候性、对颜料分散性佳、能促进涂膜中溶剂扩散等优点，很快在汽车 (尤其是汽车底漆和维修)、木器、工程机械、金属、箔、塑料薄膜、皮革、玩具、印刷油墨等方面得到了广泛应用。因更耐久的丙烯酸涂料问世，逐渐取代了硝基汽车涂料。硝基涂料现主要用于木器、塑料、皮革等方面。因这种涂料多以喷涂施工，称为“喷漆”(lacquers)，在一般英语文献中出现的“lacquers”一词，如没有特别说明，就是指的硝基涂料。如何制作硝酸纤维素？硝化棉的制备是典型的酯化反应，原料为酯化剂、纤维素和浓硫酸，常用的酯化剂为 HNO3 或者 N2O5 等。其反应机理是：硝酸脱去羟基（-OH）和纤维素脱去的氢原子（-H）结合生成一个水分子，硝基（-NO2）与纤维素的侧链结合生成酯基（-COOR），得到硝化棉。反应方程式为：式中， -R 为纤维素中除羟基以外的基团。由于硝化过程伴随氧化水解，因此以纯硝酸为原料，不仅成本高、无法得到高氮硝化纤维素，而且产品质量和溶解性较差。因此在实际生产中，采用硫酸和硝酸的混合物作为原料。其中硫酸作用为：（1）可作为生成硝基离子的催化剂；（2）对纤维素有一定的膨润能力，加快化学反应速率；（3）具有吸水性，促使反应向正反应方向进行；（4）提高产物的稳定性。参考： [1] 刘国杰,樊森. 硝化棉在涂料行业应用现状与发展趋势分析[J]. 中国涂料,2014,29(2):7-12. DOI:10.3969/j.issn.1006-2556.2014.02.004. [2] 曹晓雪. 增塑剂/硝化棉性能的分子动力学模拟[D]. 山西:中北大学,2022. [3] 任治,李笑江. 硝化棉改性研究现状及展望[J]. 化学推进剂与高分子材料,2014,12(5):48-51. [4]https://www.britannica.com/science/nitrocellulose [5]https://en.wikipedia.org/wiki/Nitrocellulose 查看更多

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如何制备D-胱氨酸？ D-胱氨酸是一种重要的氨基酸，具有多种生物学功能和医药应用价值。其制备方法对于生物化学研究和药物开发具有重要意义。本文旨在探讨制备D-胱氨酸的方法，通过实验步骤的详细描述和质量检测结果的分析，为D-胱氨酸的制备提供可靠的参考和指导。背景：D-胱氨酸为D-半胱氨酸的二聚体，通过还原手段可以有效获得重要的药物中间体 D-半胱氨酸。 D-半胱氨酸的制备工艺比较复杂，可采用不对称法直接合成，如喻明军等人以L-半胱氨酸、L-酒石酸、丙酮为底物通过不对称转化的方法制备D-半胱氨酸，而目前D-半胱氨酸生产大都采用化学拆分DL-半胱氨酸的方法，如张涛等人采用D- (-) -扁桃酸拆分DL-半胱氨酸生产D-半胱氨酸。酶具有光学活性和催化特异性，因此可选择适当的酶作为外消旋体的拆分试剂。这种方法具有反应条件温和、选择性强、副反应少、收率高以及光学纯度高等优点。 2009年，焦庆才等研究人员利用DL-半胱氨酸作为起始物质，将具有高活性的L-色氨酸酶基因工程大肠杆菌菌体细胞与含有DL-半胱氨酸或DL-半胱氨酸盐酸盐的转化液混合，随后在30～45℃下进行酶促反应。通过等电点结晶法或结合离子交换树脂的方法分离转化产物，成功制备出高纯度的D-半胱氨酸和L-色氨酸。实验室还采用高效表达的L-色氨酸酶的枯草芽胞杆菌发酵液作为酶源，利用酶法拆分DL-半胱氨酸以制备D-胱氨酸。制备：利用 L-半胱氨酸脱巯基酶实现DL-半胱氨酸的拆分。将前期构建的含有恶臭假单胞菌 TS1138菌株的L-半胱氨酸脱巯基酶基因的基因工程菌E.coli BL21 (DE3) -pET21a (+) -CD进行诱导表达，测定其酶活力为 126.5 U/g。以该菌体为酶源，考查 DL-半胱氨酸拆分条件。具体如下：（1）酶活力测定测定方法 : L-半胱氨酸脱巯基酶酶活力采用2，4-二硝基苯肼法测定。0.75 mL 0.05% L-半胱氨酸与0.25 mL 6% K2HPO4混合后，加入 0.5 mL酶源细胞 (菌体细胞湿重0.1 g) ，37 ℃反应2 h，取 0.5 mL 反应液，加入等体积的 2，4-二硝基苯肼溶液，37 ℃水浴20 min，然后加入 0.4 mol/L NaOH 溶液5 mL，混匀，静置 10 min后于500 nm下测定吸光度。酶活力定义 :在上述反应条件下每小时生成1 μmol 丙酮酸所需的酶量为一个酶活力单位 (U/g) 。（ 2） L-半胱氨酸脱巯基酶的诱导表达及鉴定从含有 100 μg/mL Amp 的LB平板中挑取E.coli BL21 (DE3) -pET21a (+) -CD 单个菌落，接种到含有100 μg/mL Amp 的4 mL LB培养基的试管中，在200 r/min、37 ℃条件下培养12小时。随后，将1%的接种量转移到含有100 μg/mL Amp 的100 mL LB培养基中，在200 r/min、37 ℃条件下培养至OD600=0.5，然后加入终浓度为2 μg/mL 的IPTG 进行诱导，经过2小时后，以4,000 r/min 离心10分钟，收集菌体。收集后，用PBS (0.02 mol/L，pH7.2) 洗涤，然后用PBS (0.1mol/L，pH 8.0) 重悬，测定酶活力，并进行SDS-PAGE和BiCl3法酶染分析。（ 3）柱前衍生 HPLC检测分别取不同浓度的标准品及反应液 50 μL，加入 100 μL 以丙酮配制的1%的FDAA和20 μL 1 mol/L NaHCO3溶液，40 ℃保温1 h后加入10 μL 2 mol/L HCl终止反应，取 20 μL样品进样进行HPLC分析。半胱氨酸检测色谱条件 :C18色谱柱 (Phenomenex Luna 5μ，100A，250 mm×4.6 mm) ；柱温 :25℃，进样量 :20 μL；检测波长 :340 nm.流动相为水 (含0.1%TFA) ∶乙腈 (含0.1%TFA) =1∶1。胱氨酸的检测方法和色谱条件与半胱氨酸检测方法一致。（ 4）拆分条件的考查以重组大肠杆菌菌体为酶源，考查不同的转化条件对 D-半胱氨酸纯度的影响。其中，考察 pH与D-半胱氨酸纯度的关系时，pH范围为6.5～9.5，菌体浓度 5 g/L；底物 DL-半胱氨酸用量为5 g/L；转化温度为 40 ℃；转化时间为 0.5 h；考察反应温度与 D-半胱氨酸纯度的关系时，转化温度范围为 20～60 ℃，菌体浓度 5 g/L，底物 DL-半胱氨酸用量为5 g/L，转化 pH值为9.0;转化时间为0.5 h；考察底物 DL-半胱氨酸与D-半胱氨酸纯度的关系时，底物 DL-半胱氨酸浓度范围为1～12 g/L，菌体浓度 5 g/L，转化温度为 45 ℃，转化 pH值为9.0；转化时间为 0.5 h；考察菌体浓度与 D-半胱氨酸纯度的关系时，菌体浓度范围为 1～50 g/L，底物 DL-半胱氨酸用量为6 g/L；转化温度为 45 ℃；转化 pH值为9.0;转化时间为0.5 h；考察反应时间与 D-半胱氨酸纯度的关系时，转化时间范围为 20～300 min，菌体浓度 10 g/L，底物 DL-半胱氨酸用量为6 g/L；转化温度为 45 ℃，转化 pH值为9.0。（ 5） DL-半胱氨酸的拆分及D-胱氨酸检测根据确定的最佳拆分反应条件，在 1 L甘氨酸-氢氧化钠 (0.2 mol/L，pH 9.0) 缓冲液中完全溶解6 g DL-半胱氨酸。随后，使用6 mol/L的NaOH溶液微调pH至9.0，加入10 g酶源细胞，在45 ℃下轻微振荡反应1小时。随后，以4,000 r/min低温离心10分钟，去除菌体，收集上清液。将上清液通入空气12小时，使D-半胱氨酸氧化为D-胱氨酸，随后用3 NHCl调节pH至5.0，使D-胱氨酸结晶析出。收集沉淀，用乙醇洗涤干燥，得到D-胱氨酸。随后对产品进行质量检测，使用柱前衍生HPLC法测定产物纯度，进行红外光谱和比旋度测定，依据中国药典 (2010版) 对L-胱氨酸的检测标准进行D-胱氨酸的检测。（ 6）D-胱氨酸的制备确定其最佳 pH为9.0，最佳反应温度为 45℃，最佳底物浓度 6 g/L，最佳菌体浓度为 10 g/L，最佳反应时间为 1 h.在该条件下拆分DL-半胱氨酸,催化反应后离心收集上清液，通入空气搅拌，使 D-半胱氨酸氧化为D-胱氨酸，经过过滤、洗涤、精制、烘干，获得 1.86 g的D-胱氨酸，D-半胱氨酸的回收率为64.6%。经柱前衍生 HPLC分析，结果表明，产品纯度约为 98.7%。参考： [1]张玺. L-半胱氨酸脱巯基酶拆分DL-半胱氨酸生产D-胱氨酸的研究[D]. 天津:南开大学,2011. DOI:10.7666/d.y2002227. [2]杜军,张奇,段静静,等. 利用L-半胱氨酸脱巯基酶拆分DL-半胱氨酸生产D-胱氨酸[J]. 南开大学学报（自然科学版）,2011,44(5):82-87. DOI:10.3969/j.issn.0465-7942.2011.05.014. 查看更多

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如何合成3-异丁基戊二酸？ 3-异丁基戊二酸是普瑞巴林的重要中间体，其合成方法的研究对于推动药物的生产和应用具有重要意义。背景： 3- 异丁基戊二酸，英文名称： 3-Isobutylglutaric acid ， CAS ： 75143-89-4 ，分子式： C9H16O4 。 3- 异丁基戊二酸作为普瑞巴林的关键中间体，文献报道的主要合成方法是以氰乙酸乙酯与异戊醛为原料，发生缩合反应得到 5- 甲基 -2- 氰基 -2- 己烯酸乙酯，与丙二酸二乙酯进行加成、水解，最终得到普瑞巴林，收率为 85 % 。该方法耗时长，仅反应时间就超过 70 小时，并且经验证收率很低，这可能是因为氰乙酸酯与异戊醛的缩合产物： 5- 甲基 -2- 氰基 -2- 己烯酸酯 >C=C< 空间位阻大，进一步发生加成反应的难度大。合成改进： 1. 方法一：以丙二酸和异戊醛为原料经过缩合、脱羧得到 5- 甲基 -2- 己烯酸乙酯，再经过迈克尔加成、脱羧、水解得到 3- 异丁基戊二酸，该合成工艺总收率为 89 % 。该法收率高、操作简便、易于工业化生产。具体步骤如下：（ 1 ） 2- 羧乙基 -5- 甲基 -2- 己烯酸乙酯 (2) 在反应瓶中依次加入丙二酸二乙酯 (16 g ， 0.1 mol) ，异戊醛 (8.6 g ， 0.1 mol) ，环己烷 (300 mL) ，冰乙酸 (30 mL) ，六氢吡啶 (1 mL) ，装上分水器，加热回流反应 3 小时。将反应液冷却至室温，加入饱和的 NaCl 溶液搅拌 0.5 小时，静置分层，取有机层，减压蒸馏除去大部分环己烷得到棕色油状物 22.1 g(96.8 %) 。（ 2 ） 5- 甲基 -2- 己烯酸乙酯 (3) 在反应瓶中加入 2(22.1 g ， 0.0968mol) ， NaCl(11.3 g ， 0.194 mol) ， DMSO(200 mL) 和水 (5 mL) ，在氮气保护下加热到 185 ℃ ，搅拌反应 3 小时。将反应液冷却到室温，加稀盐酸将其酸化，经二氯甲烷 (200 mL×3) 萃取、水洗、无水 Na2SO4 干燥，减压蒸馏得到无色液体 (314.2 g ，收率 93.7 %) ，熔点： 156~157 ℃ 。（ 3 ） 3- 异丁基戊二酸 (1) 将丙二酸二乙酯 (15.2 g ， 0.095 mol) 、 28 % 甲醇钠 (18.4 g ， 0.095 mol) 加入到反应瓶中，搅拌加热回流 0.5 小时，滴加 3(14.2 g) ，加热回流反应 4 h 。蒸除溶剂后加水 (12 g) 搅匀，滴加 36 % 盐酸 (88 g ， 0.858 mol) 后继续加热回流 4 h ，蒸除水，冷却到室温，加入甲苯 (44 g) 、水 (12 g) 后搅拌，分液，将有机相减压蒸除甲苯得红色油状液体粗品，加入正己烷，加热搅拌，冷却至室温，析出白色固体 1(16.8 g ， 98.0 %) ，含量 99.8 % 。 2. 方法二：异戊醛和氰乙酸乙酯经 Knoevenagel 缩合反应，与丙二酸二乙酯发生 Michael 加成反应，盐酸水解脱羧得到重要中间体 3- 异丁基戊二酸，提纯得到 3- 异丁基戊二酸纯品。具体步骤如下：将 22.6 g 氰乙酸乙酯和 50 mL 正己烷加入到 250 mL 反应瓶中，搅拌均匀（静置时有分层现象），再加入 0.2 g （催化剂量）三乙烯二胺，搅拌均匀，控制温度在 0 ～ 5℃ ，缓慢滴加 17.2 g 异戊醛，升至室温，搅拌 1 h ，溶液颜色加深。用盛有正己烷的分水器加热至 90℃ ，回流分水，减压浓缩，除去正己烷，得到 36.5 g 浅黄色油状物 2- 氰基 -5- 甲基 -2- 烯 - 己酸乙酯。该产品收率约为 99.94% ，无需后处理，可直接进行下步反应。在上步产物中直接加入 35.2 g 丙二酸二乙酯和 2.02 g 三乙烯二胺，加热至 45 ～ 50℃ ，搅拌，反应 10 h 。反应结束后得到红棕色油状物 3- 异丁基 -2- 氰基 -4- 乙氧羰基 - 戊二酸乙酯。在上步反应物中直接加入 200 mL 、 7.2 mol ／ L 盐酸，加热回流 72 h ，反应液冷却至室温，用 160 mL 二氯甲烷进行萃取，减压浓缩，得到 35.5 g 红棕色油状物 3- 异丁基戊二酸粗产品。该粗产品收率约为 94.41% 。将提取后的残余物进行下一步反应，得到 3- 异丁基戊二酸，最终折算收率约为 71.25% 。参考文献： [1]尤海烽 , 王菲 , 张乔乔等 . 3- 异丁基戊二酸的合成工艺改进 [J]. 广东化工 , 2020, 47 (10): 52. [2]祁秀秀 , 陈文华 , 陈闻起等 . 普瑞巴林合成工艺的改进 [J]. 宁夏大学学报 ( 自然科学版 ), 2019, 40 (04): 366-369. [3]张静 . 普瑞巴林关键中间体 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成 [J]. 煤炭与化工 , 2016, 39 (10): 73-75+148. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2016.10.021 查看更多

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安全环保

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紫苏葶的采购环境是什么样的? 紫苏葶作为一种重要的药用植物，在制药领域中有着广泛的应用。了解紫苏葶的采购环境对于确保原料的质量和可持续性至关重要。那么，我们该如何了解紫苏葶的采购环境呢？下面就让我们一起来了解一下。紫苏葶的采购环境涉及到种植和采集的过程。首先，种植环境对于紫苏葶的质量和产量起着重要影响。紫苏葶通常生长在温暖而湿润的气候条件下，适宜的温度和湿度可以促进其生长和发育。此外，土壤的质量也是影响紫苏葶生长的重要因素。紫苏葶通常喜欢富含有机质的土壤，适当的土壤肥力和排水性能可以提供良好的生长环境。在采集环节中，采摘的时间和方法对于紫苏葶的质量至关重要。紫苏葶的药用部分主要是其叶子和茎，因此在采集时需要选择生长健壮、无病虫害的植株，并采用合适的采摘工具和方法，以避免对植株造成不必要的伤害。同时，采摘的时间也很关键，一般应在紫苏葶植株完全成熟但尚未开花时进行，以确保药材的有效成分含量和质量。除了种植和采集环境，紫苏葶的采购环境还涉及到供应链的管理和可持续性。制药企业在选择紫苏葶供应商时，需要考虑供应商的信誉和可靠性，以确保原料的质量和供应的稳定性。同时，制药企业还应关注供应商的采购和生产管理实践，确保其符合法规和环保要求。此外，也需要关注采购的可持续性，选择符合可持续种植和采集原则的供应商，以保护紫苏葶资源的可持续发展。综上所述，了解紫苏葶的采购环境包括种植和采集的过程，以及供应链的管理和可持续性。种植环境需要考虑温度、湿度和土壤条件，而采集环节需要选择适当的时间和方法。此外，选择可靠供应商和关注可持续性也是关键。通过综合考虑这些因素，制药企业可以选择优质的紫苏葶原料，确保药物的质量和可持续发展。查看更多

#紫苏葶

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精细化工

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材料科学

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如何制备2-氟-3-吡啶甲基甲胺? 背景及概述 [1] 2-氟-3-吡啶甲基甲胺是一种常用的医药合成中间体。它可以通过2-氟烟酸经过三步反应制备得到。制备 [1] 1）将亚硫酰氯（40mL）加入2-氟烟酸（2.0g，14.3mmol）中，回流18小时，冷却至室温，并真空浓缩。向残留物中添加苯（100mL），然后将氨气鼓入悬浮液中3小时。塞瓶，再搅拌18小时，然后浓缩。向残余物中加水，并用EtOAc萃取。用水，盐水洗涤EtOAc，然后用Na2SO4干燥，并在真空下浓缩，得到目标化合物2-氟烟酰胺（0.6g，30％）。MS（ES）141.1（M+1） + 。 1 HNMR（400MHz，CHCl 3 ）δ8.32（d，1H，J=4.5），8.17（m，1H），7.92（brs，1H），7.79（brs，1H），7.44（m，1H）。 2）将树脂结合的三苯基膦（4.0g，12.0mmol）添加到2-氟烟酰胺（0.6g，4.3mmol）的二氯乙烷（20.0mL）和四氯化碳（20.0mL）溶液中。回流18小时，冷却至室温，过滤，并真空浓缩滤液。通过硅胶快速柱纯化，用10-60％EtOAc的己烷溶液洗脱，得到目标化合物2-氟烟腈（0.34g，64％）。MS（ES）123.1（M+1） + 。 1 HNMR（400MHz，CHCl 3 ）δ8.46（m，1H），8.09（m，1H），7.37（m，1H）。 3）在室温下，将浓盐酸（0.46mL）添加到悬浮液2-氟烟腈（0.34g，2.8mmol）和5％Pd/C（0.5g）的甲醇（10mL）溶液中。在1个大气压的氢气氛下搅拌悬浮液6个小时。过滤反应混合物并浓缩滤液。向残余物中加入乙醚，使HCl气体通过悬浮液，过滤沉淀，干燥，得到目标化合物2-氟-3-吡啶甲基甲胺（0.37g，82％）。MS（ES）127.1（M+1） + 。 1 HNMR（400MHz，DMSO）δ：8.65（brs，3H），8.24（m，1H），8.16（m，1H），7.41（m，1H），4.06（m，2H）。主要参考资料 [1] WO2005066126 - CB1 MODULATOR COMPOUNDS 查看更多

#2-氟-3-吡啶甲基甲胺

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如何制备三辛基氯化锡? 三辛基氯化锡是一种有机锡化合物，可以通过不同的方法合成。有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，广泛应用于催化剂、稳定剂、农用杀虫剂、杀菌剂以及日常用品的涂料和防霉剂等领域。制备方法一报道一在室温下，将锡粉与辛基氯和I 2 悬浮于胺中，然后加热反应混合物。在加料过程中维持温度，并在反应结束后冷却、洗涤和干燥，最终得到三辛基氯化锡。报道二该方法分为两个步骤。首先，在庚烷中溶解三氯（苯基）锡烷，然后逐滴加入溴化辛基镁。将反应混合物搅拌过夜后，进行洗涤、浓缩和溶解等步骤，最终得到三辛基氯化锡。参考文献 [1] [中国发明] CN90110146.X 直接合成有机锡化合物的方法及其应用 [2] From Eur. Pat. Appl., 2662379, 13 Nov 2013查看更多

#三辛基氯化锡

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精细化工

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材料科学

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如何制备3-氯吡啶并分离2-氯吡啶和3-氯吡啶? 背景及概述 [1] 3-氯吡啶是一种在医药和农药领域广泛应用的精细化工中间体。它可以通过2，6-二氯吡啶为原料，经过氯化和氢化反应制备而成。制备 [1] 步骤1、氯化反应将2，6-二氯吡啶1480.0g和无水FeCl 3 89.2g混合后加热，当温度达到120～140℃时通入氯气。反应结束后，降温至100℃，进行减压精馏，收集顶温为118～124℃的产品馏分。低浓度馏出液可以重新反应或精馏提纯。最终得到2，3，6-三氯吡啶1715.0g，总收率为94.0％，纯度≥99.5％。步骤2、氢化反应将2，3，6-三氯吡啶557.8g、三乙胺232.0g、钯炭8.5g和甲苯1675g一次性投入反应器中，升温至60～80℃，通入氢气进行氢化反应。当反应液的pH值为4～8时，停止通氢气，氢化反应结束。步骤3、后处理操作将反应液降至室温，加入水790g溶解三乙胺盐酸盐，过滤后加入水30g和甲苯30g洗涤滤饼。滤液静置分层，除去水层。通过盐酸萃取、水洗和碱调节pH值，最终得到3-氯吡啶。产品总质量为297.2g，收率为85.6％，纯度≥99.5％。 2-氯吡啶和3-氯吡啶的分离方法 [2] 利用双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料可以有效地分离2-氯吡啶和3-氯吡啶的混合物。双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料能够与2-氯吡啶形成化学计量比为1:2的主客体络合物。该络合物在加热时解离，从而释放出2-氯吡啶。双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料在脱附温度下是稳定的，可以重复使用，且选择性效果不会下降。制备双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料的方法包括将1,1-二溴代对苯二乙醚加入1,2-二氯乙烷溶剂中，加入路易斯酸进行反应，然后用碳酸氢钠饱和溶液淬灭反应，最终得到双二溴乙氧基柱[6]芳烃。经过柱层析分离后的双二溴乙氧基柱[6]芳烃晶体材料可以通过真空减压干燥和加热活化，然后用于2-氯吡啶和3-氯吡啶的吸附分离。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110059687.2 一种3-氯吡啶的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201910536826.2 一种2-氯吡啶和3-氯吡啶的分离方法查看更多

#3-氯吡啶

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细胞及分子

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材料科学

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STBL3超级感受态细胞的特性和应用？ STBL3超级感受态细胞是专为克隆慢病毒表达载体系统中的顺向重复序列而设计的菌株。与其他菌株相比，STBL3菌株能够降低慢病毒和其他反转录病毒长片段末端重复区意外重组的频率。此外，STBL3菌株比SURE细胞更稳定，能够提高慢病毒载体的克隆效率。 STBL3超级感受态细胞是操作慢病毒系统推荐使用的菌株，对慢病毒载体等较大的质粒转化的效果好，能有效减低错误重组的可能性。如何操作STBL3超级感受态细胞 1.从-80℃取出STBL3感受态细胞，迅速插入冰中，待菌块融化后加入目的DNA（质粒或连接产物），轻轻混匀。 2.将混合物置于42℃水浴中热激45秒，然后迅速放回冰上静置2分钟。 3.向离心管中加入0.9 mL室温S.O.C.或LB培养基。 4.在37℃，225 rpm条件下复苏60分钟或30℃，225 rpm条件下复苏90分钟。 5.离心收菌，留取上清液并涂布到含相应抗生素的培养基上。 6.将培养皿倒置放于37℃或30℃培养箱过夜培养。 STBL3超级感受态细胞的应用用于E.coli高效感受态细胞转化体系的建立及诱导型瞬时表达载体的构建研究该研究比较了不同方法制备的大肠杆菌感受态细胞的转化效率，并优化了质粒DNA转化感受态细胞的转化体系。结果表明，应用高效法制备的感受态细胞其转化效率极显著高于普通大肠杆菌感受态细胞，转化效率提高了966.1%。此外，通过调整温度和转化时间，还能进一步提高转化效率。另外，该研究还构建了诱导型植物瞬时表达载体，并成功将其转化到大肠杆菌感受态细胞中。参考文献 [1]Marker-assisted introgression of 4 Phytophthora capsici resistance QTL alleles into a bell pepper line:validation of additive and epistatic effects[J].A.Thabuis,A.Palloix,B.Servin,A.M.Daubèze,P.Signoret,F.Hospital,V.Lefebvre.Molecular Breeding.2004(1) [2]Elicitation of peroxidase activity and lignin biosynthesis in pepper suspension cells by Phytophthora capsici[J].Catalina Egea,Ahmed Sid Ahmed,Milagros Candela,Maria Emilia Candela.Journal of Plant Physiology.2001(2) [3]Construction of a yeast artificial chromosome library of pepper（Capsicum annuum L.）and identification of clones from the Bs2 resistance locus[J].T.Tai,B.J.Staskawicz.TAG Theoretical and Applied Genetics.2000(1) [4]Effects of irrigation method on chile pepper yield and Phytophthora root rot incidence[J].Jinhui Xie,Elsa S.Cardenas,Theodore W.Sammis,Marisa M.Wall,Donald L.Lindsey,Leigh W.Murray.Agricultural Water Management.1999(2) [5]杨坤.E.coli高效感受态细胞转化体系的建立及诱导型瞬时表达载体的构建[D].西北农林科技大学,2010.查看更多

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精细化工

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日用化工

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材料科学

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滑石粉有哪些优势和应用领域? 滑石粉是经过精制的滑石矿粉碎而成的，主要成分是水合硅酸镁。它具有良好的化学稳定性，能够耐受强酸和强碱的侵蚀，同时还具有良好的电绝缘性能和耐热性。作为一种优秀的功能性原料和填料，滑石粉可以广泛应用于塑料、橡胶和其他领域。滑石粉的优势将滑石粉添加到聚合物中，可以提高聚合物的刚性，改善尺寸稳定性，防止模塑件在高温下发生蠕变，并且能够增加模塑的周转次数。改性后的滑石粉还可以提高塑件的拉伸强度和冲击强度。滑石粉的加入可以提高塑件的熔体强度，并且可以作为熔体黏度的调节剂。滑石粉具有良好的绝缘性能和耐酸碱性，常被用于制作PVC、PP、PA和ABS等耐酸碱绝缘制品。由于滑石粉的颗粒较小，可以作为晶核，具有一定的成核作用。实验证明，当滑石粉的添加量为1%和5%时，可以提高PLA的结晶速率，但当添加量大于10%时，结晶速率会降低。滑石粉的颜色为白色或浅黄色，折射率与PVC相近，因此可以用作浅色和半透明塑料制品的填料。滑石粉的分类与技术指标滑石粉常根据用途进行分类，包括塑料级、橡胶级、涂料级、造纸级、化妆品级、医药级、电缆级和陶瓷级等。滑石粉的一些主要技术指标包括目数、白度和烧失量。目数是指一定面积筛网上的孔的数量，目数越大，颗粒的粒径越小。滑石粉的粒径越小，对塑料的增强效果越好。除了控制粒径，还需要控制粒径分布，过宽的粒径分布会影响增强效果。白度是衡量滑石粉纯度的指标，白度越高，纯度越高，着色效果也更好。烧失量是衡量滑石粉纯度的指标，烧失量越低，滑石粉的纯度越高。滑石粉中含有金属铁、重金属等杂质会影响塑料的抗老化性和热稳定性。滑石粉的应用滑石粉可以广泛应用于橡胶、塑料、油漆等化工行业，作为强化改性填充剂。它可以增加产品形状的稳定性，提高张力强度、剪切强度、挠曲强度和压力强度，降低变形和伸张率，具有高白度和粒度均匀分散性强等特点。滑石粉也是化妆品行业的优质填充剂，含有大量的硅元素，可以阻隔红外线，增强化妆品的防晒和抗红外线性能。滑石粉还可以用于各种高低档次的造纸行业，具有高白度、粒度稳定和磨耗度低等特点。使用滑石粉制造的纸张平滑、细腻，能够节约原材料并提高纸的使用寿命。此外，滑石粉还可以用于陶瓷行业，制造高频瓷、无线电瓷、工业陶瓷、建筑陶瓷、日用陶瓷和陶釉等。滑石粉具有高温不变色、锻烧后白度增强、密度均匀和表面平滑等特点。查看更多

#滑石粉

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化药

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曲匹布通片的规格型号是多少? 【通用名称】曲匹布通片【规格型号】 40mg*50s 【药品类型】西药【批准文号】国药准字H43021932 【有效期】 24 月【功能主治】曲匹布通片适用于治疗胆囊炎及胆道疾病。【用法用量】曲匹布通片口服，饭后服用。每次服用1片，每日服用3次，疗程为2-4周。【不良反应】目前尚未有关不良反应的报道。【注意事项】对于完全性胆道梗阻和急性胰腺炎患者慎用。在使用前请仔细阅读说明书并遵医嘱。【禁忌】 1.对本品过敏者禁用。2.孕妇禁用。【包装单位】瓶【主要成份】曲匹布通片的主要活性成份为曲匹布通。【性状】曲匹布通片为白色至微黄色片。【适用人群】适用人群不限。【孕妇及哺乳期妇女用药】孕妇禁用。【儿童用药】儿童用药的具体情况尚不明确。【老年患者用药】老年患者用药的具体情况尚不明确。【药理毒理】曲匹布通片具有选择性松弛胆道平滑肌并直接抑制胆道奥狄括约肌的作用，从而使胆道括约肌松弛，降低胆总管与十二指肠汇合部位的通过阻力；曲匹布通片能够降低胆囊和胆管内的压力，促进胆汁和胰液的排出，改善食欲，消除腹胀。此外，曲匹布通片还具有解痉镇痛和利胆的作用。【贮藏】请将曲匹布通片遮光并密封保存。查看更多

#三醚丁酮酸

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日用化工

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丙酸钾是什么? 丙酸钾是一种化学物品，其分子式为C3H5KO2。它呈现白色或无色的结晶块状，并且容易溶于水。天然的丙酸钾存在于发酵食品、人体汗液和反刍动物的消化物中。丙酸钾的用途是什么？丙酸钾可以用作防腐剂，用于预防和抑制有害微生物的生长。丙酸钾是丙酸的钾盐，被广泛应用于食品防腐剂中，并在欧洲的食品标签中以E283表示。它常用于面粉制品中，作为一种防霉剂和降低面包中酵母含量的方法。在欧盟地区，丙酸钾被允许用作食品添加剂。丙酸钾的安全信息 1. 吞食有害 (H302) 2. 可能引起过敏性皮肤反应 (H317) 查看更多

#丙酸钾

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日用化工

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材料科学

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如何制备N2-异丁酰基鸟苷一水合物? 鸟苷是一种广泛应用的化合物，而N2-异丁酰基鸟苷一水合物是其重要衍生物之一。它在食品和医药产品中被用作重要的中间体，可以合成食品增鲜剂、呈味核苷酸二钠以及核苷类抗病毒药物。此外，它还是制造多种药物的主要原料。N2-异丁酰基鸟苷一水合物的化学性质为C14H19N5O6，分子量为353.331。制备方法有两种常用的制备方法：方法一：将鸟苷与异丁酰氯反应，得到N2-异丁酰基鸟苷一水合物。也可以以鸟苷与异丁酸酐为起始物料经缩合反应制备目标化合物。方法二：在四氢呋喃溶液中加入异丁酰氯，溶解后将溶液缓慢加入到冰水浴条件下的鸟苷四氢呋喃中，反应完成后进行后续处理，最终得到N2-异丁酰基鸟苷一水合物。具体的实验操作方法请参考相关文献[1]。参考文献 [1] Alessandro European Journal of Medicinal Chemistry, 2012 , vol. 54, p. 202 - 209查看更多

#N2-异丁酰基鸟苷一水合物

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材料科学

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如何合成三氟甲基苯胺? 三氟甲基苯胺是一种重要的精细化工产品，广泛应用于合成多种农药。随着农药新品种的研究不断深入，其用途越来越广泛。通过氯化反应，可以得到2，6-二氯对氨基三氟甲苯。这种化合物是农药的重要中间体，用于合成锐劲特、氟胺氰菊酯、氟幼脲、氟啶胺和乙丁氟灵等杀虫剂和除草剂。锐劲特因引入含氟基团而具有高效、低毒、低残留等突出优点。有哪些合成方法？三氟甲基苯胺有多种合成方法，主要包括对硝基三氟甲苯还原法、对氯三氟甲苯胺化法、高压氨解法和三氟甲基化法。其中，对氯三氟甲苯的高压氨解法是最经济的合成路线。根据CN101298421B的提供，一种合成三氟甲基苯胺的方法是在催化剂和缚酸剂的作用下，对氯三氟甲苯与液氨发生氨解反应。催化剂的组成包括氯化亚铜、氟化钾和相转移催化剂，其加入量为对氯三氟甲苯的8～70％(质量)。这种方法采用高效的复合催化剂，提供了一种单程转化率较高、工业上经济可行的合成方案。催化剂价格低廉，有机溶剂和相转移催化剂可回收再利用，降低了生产成本。整个工艺过程无废水排放，对环境友好。查看更多

#对三氟甲基苯胺

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日用化工

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材料科学

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如何合成2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯? 2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯，又称为methyl 5-bromo-2-methyl-benzoate，是一种浅黄色固体，在常温常压下存在。合成方法图1展示了2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯的合成路线。合成过程中，将5-溴-2-甲基苯甲酸、硫酸二甲酯和碳酸钾加入圆底烧瓶中，使用丙酮作为溶剂。通过氩气吹扫悬浮液，然后加热至回流状态并搅拌反应2小时。冷却反应混合物后，通过减压去除丙酮，加入水并用CH2Cl2进行萃取。将萃取物洗涤并分离有机层，然后在无水硫酸镁上干燥，过滤并真空浓缩有机层。最后，通过硅胶柱色谱法纯化产物。图2展示了另一种2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯的合成方法。在这种方法中，将5-溴-2-甲基苯甲酸溶解在甲醇和甲苯的混合溶剂中，然后冷却至0度。缓慢加入三甲基硅基重氮甲烷溶液，并在室温下搅拌反应1小时。反应结束后，通过真空浓缩和超声处理得到产物。用途 2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯主要用于有机合成和医药化学中间体的制备。它可以用于合成香料、香精和药物分子。在有机合成转化中，酯基基团可以被还原为羟基基团，或者通过胺酯交换反应转变为酰胺基团。此外，溴原子可以通过Suzuki偶联反应引入芳基，也可以转变为相应的硼酸或硼酸酯。参考文献 [1] Nam, Jungjoo et al Journal of Mass Spectrometry, 50(2), 378-387; 2015 [2] Hummersone, Marc Geoffrey et al U.S. Pat. Appl. Publ., 20080194546, 14 Aug 2008 查看更多

#2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯

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简介

职业：张家港康得新光电材料有限公司 - 销售

学校：甘肃工业职业技术学院 - 化工系

地区：海南省

个人简介：你忽然的一句我爱你，让我在喧闹的火车站失声痛哭。查看更多

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