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什么是头孢布烯?
头孢布烯是一种广泛应用于临床治疗的抗生素类药物,具有强大的抗菌活性和广谱的杀菌作用。其独特的化学结构和作用机制使其在医学领域备受关注。 简介:口服头孢菌素由于其良好的吸收性和方便的服用方式,在临床治疗中得到广泛应用。然而,由于大多数细菌都能产生 β-内酰胺酶,导致头孢菌素失去活性,疗效受到影响。因此,在第三代头孢菌素的研发中,增强头孢菌素对β-内酰胺酶的稳定性成为一个重要目标。 头孢布烯,又称头孢布坦,属于第三代口服头孢菌素类抗生素。头孢布烯对大多数革兰氏阴性菌有很强的抗菌活性,对 β-内酰胺酶有较强的稳定性,具有抗生素后效应,临床上主要用于敏感菌株引起的感染。 1. 化学结构 头孢布烯分子式为 C15H14N4O6S2,分子质量为 410.42,化学名为[6R-[(6Α,7Β(Z)]]-7- [[2-(2-氨基-4-噻唑基)-4-羧基-1-氧-2-丁烯基]氨基]-8-氧-5-硫杂-1-氮杂二环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,CAS号97519-39-6。结构式如图所示。 2. 特点及其作用机制 从结构看, β -内酰胺键因为有羧基丁烯酰胺保护,使得其与其他头孢菌素相比,具有更强的 β -内酰胺酶稳定性。头孢布烯7-位的氨基所连接的氨基噻唑环具有较强的抗菌力,而2-位羧基游离,使得它可以更好的被小肠直接吸收。 头孢布烯的作用机制与其它的 β -内酰胺抗生素相同,系与细菌中的一个或多个青霉素结合蛋白(PBPS)结合,抑制了酶的活性,从而使得细菌的细胞壁无法形成,细菌最终由于细胞壁自溶性酶的活性而溶解。 3. 用途: 头孢布烯对大多数革兰氏阴性杆菌、链球菌以及部分阳性球菌有较强的抗菌作用。由于其特殊的侧链结构 --羧亚乙基侧链,使得头孢布烯对质粒介导的 β -内酰胺酶高度稳定,用于治疗由敏感菌株引起的各种感染,包括上呼吸道感染、下呼吸道感染、沁尿系统感染、肠炎和胃肠炎等。 4. 合成 ( 1) 头孢布烯母核的合成 日本盐野义公司首先开发了以青霉素 G为起始原料,经3-羟基化合物合成头孢布烯母核的合成 。合成路线如下: ( 2)头孢布烯7β-位侧链中间体的合成 1991年,CN1014241B报导了以2-氯乙酰基乙酸二苯甲酯为原料,经过Michael加成消除、成环、水解制得中间体。 合成路线如下: ( 3)头孢布烯母核与7 β -位侧链中间体的结合 头孢布烯母核和 7β-位侧链中间体是通过酰胺化反应合成的。目前,文献已报道的合成方法主要是化学酰化法,如酰氯、酸酐等与头孢布烯母核的7β-氨基进行缩合,如图。 参考文献: [1]王晨,祁洁,崔晨辉等. 顶空气相色谱法测定头孢布烯中三乙胺的残留量 [J]. 广东化工, 2021, 48 (09): 268-269+262. [2]吴逸冰. 依匹哌唑及头孢布烯中间体的合成工艺研究[D]. 浙江工业大学, 2017.
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如何合成2-氟-5-氯苯腈?
2-氟 -5- 氯苯腈作为一种重要的含氟化合物,在许多领域都有广泛的应用,,了解如何合成 2- 氟 -5- 氯苯腈是掌握其应用和开发新的应用前景的关键。 背景:自 20 世纪 80 年代中期特别是 90 年代以来,我国对于含氟精细化工产品的研究呈现异常活跃的态势,发展前景广阔。目前已开发出百余种含氟有机中间体及精细化学品,尤其是含氟中间体的发展速度迅猛,生产能力快速增加,其中有一半以上产品出口到国际市场。 2- 氟 -5- 氯苯腈即属于这一领域的化工产品之一。 我国目前开发的含氟有机中间体可根据其起始原料或化学结构大致分为四大系列,包括苯系列化合物、甲苯系列化合物、脂肪族氟化物和杂环化合物。其中,含氟杂环化合物主要包括含氟吡啶系列等,这些中间体主要用于合成农药、医药和染料等。这些中间体的快速发展促进了下游含氟精细化学品的开发,目前国内已经研制与生产的含氟医药、农药和染料近百种。从结构上看,迄今为止已经商品化的含氟杀虫剂都是苯环上含氟原子的化合物。 合成: 以 2,5- 二氯苯腈和活性氟化钾为原料,用环丁砜作溶剂,加相转移催化剂进行反应,产品物质的量分数为 81.04% 。具体实验步骤如下: 在带有搅拌器、分水器、球形冷凝管、温度计的 250 mL 四口烧瓶中分别加入环丁砜、 2,5- 二氯苯腈和无水氟化钾,加入 10 m L 甲苯带水,再加入 10 滴四丁基氯化铵作为催化剂。接通加热器,升温回流脱水,及时放出分水器中的水。当分水器中无水珠带出后蒸出甲苯,补加 10 mL 环丁砜后升温至 215~240℃ ,保温 6 h 。取样分析产物。 总的来说,以 2,5- 二氯苯腈和活性氟化钾为原料,用环丁砜作溶剂合成 2- 氟 -5- 氯苯腈,该方法具有工艺简单,收率高,反应无污染,产物分离纯化容易 , 操作方便等优点,是合成 2- 氟 -5- 氯苯腈较为理想的方法。由实验得到的最佳工艺条件约是: n2,5- 二氯苯腈: n 活性氟化钾 =1 : 3.0 , m2,5- 二氯苯腈: m 环丁砜 =1 : 3.5 ,环丁砜的回流温度为 215 ~ 240℃ ,反应时间为 6 h 。 参考文献: [1]丁华玲 , 张裕玲 . 2- 氟 -5- 氯苯腈的制备 [J]. 化学工业与工程技术 , 2009, 30 (06): 18-20. [2]丁华玲 , 张裕玲 . 2- 氟 -5- 氯苯腈的制备 [J]. 科技信息 , 2009, (34): 477-478.
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如何合成3-氨基异烟酸甲酯?
3-氨基异烟酸甲酯是一种重要的化合物,其多种合成方法的研究对于推动药物、材料等的生产和应用具有重要意义。 背景: 3 -氨基异烟酸甲酯是一种常用的化工原料,其传统的合成方法是以 3,4 -吡啶二羧酸为原料,先与乙酰胺在酸酐催化下高温酰胺化得到吡啶二甲酰亚胺,再经过霍夫曼降解、酯化得到目标产物,反应路线如下所示,该方法需高温反应,生产耗能高,原料较贵,收率低,专利 WO2006090167 报道收率仅为 68 %,工业化生产成本过高。 合成优化: 1. 方法一 以 4 -三氟甲基烟酸为起始原料,依次经过酰化缩合串联、 Hofmann 降解、水解、酯化反应得到 3 -氨基异烟酸甲酯。具体步骤如下: 步骤 1 :将 3 -氨基异烟酸甲酯、二氯甲烷、 DMF 加入反应瓶,控制温度在 10 -30℃,搅拌下滴加氯化亚砜,加完后升温至 40 -55℃,保温反应 2 小时,回收二氯甲烷和氯化亚砜,再加入二氯甲烷,搅拌均匀,将反应液滴加入-10至-5℃的氨水中,搅拌,抽滤,水洗,烘干,得 4 -三氟甲基烟碱;本步骤中蒸发浓缩的含有氯化亚砜的二氯甲烷可反复套用。 步骤 2 :将 NaOH 水溶液加入反应瓶中,温度控制在 0℃ 以下,滴加溴素,加毕,加入 4 -三氟甲基烟碱,控制温度在-10至 0℃ ,加毕,升温至 70 -90℃搅拌 2 小时,随后降温至 20 -30℃,用盐酸溶液调 pH 至 5 -10,加入二氯甲烷萃取,得有机相,蒸干,再加入异丙醇,滴加盐酸溶液调 pH 至 1 -2搅拌 30min ,减压浓缩,蒸干,加入 THF 搅拌,抽滤,滤饼加入水中,用碳酸钾调 pH 至 9 -10,用乙酸乙酯萃取,得有机相蒸干,石油醚析晶,得 3 -氨基-4-(三氟甲基 ) 吡啶; 步骤 3 :将 3 -氨基-4-(三氟甲基 ) 吡啶、 10 % KOH 溶液加入反应瓶中,升温至 80 -110℃反应 5 小时,再常温搅拌 8 小时,控制温度 10 -20℃,用盐酸溶液调 pH 至 3 -4,固体析出,抽滤,水洗,烘干得 3 -氨基-4-吡啶羧酸; 步骤 4 :将 3 -氨基-4-吡啶羧酸、甲醇加入反应瓶中,控制温度-10至 25℃ 下滴加硫酸,加毕,升温回流 8 小时,减压浓缩甲醇,冷却至室温,加入氨水调 pH 至 7 -8,加水,冷却至 0 -10℃,过滤烘干得 3 -氨基异烟酸甲酯。 2. 方法二: 以 4 -吡啶羧酸为原料,经溴化、氨化、酯化得到 3 -氨基异烟酸甲酯。包括以下步骤: 步骤( 1 ):将 4- 吡啶羧酸、甲醇加入反应瓶,控制温度 5-30℃ 搅拌下滴加溴素,加毕,升温至 40-45℃ 保温 5 小时,冷却至室温,过滤,烘干得 3- 溴 -4- 吡啶羧酸; 步骤( 2 ):将 3- 溴 -4- 吡啶羧酸分批加入氨水中,加入碘化亚铜,于高压釜中密闭升温至 100-105℃ 搅拌反应 6-8 小时,冷却至室温,盐酸调 PH 至 5.5-6 ,过滤,烘干得 3- 氨基 -4 吡啶羧酸; 步骤( 3 ): 将 3- 氨基 -4- 吡啶羧酸、甲醇加入反应瓶,控制温度 0-30℃ 滴加硫酸,加毕,升温回流 12 小时,负压浓缩甲醇至不出液,冷却至室温,加 18% 氨水调 PH 至 7-8 ,加水,搅拌冷却至 0-5℃ ,过滤,烘干得 3- 氨基异烟酸甲酯。 参考文献: [1] 赵鑫雨 . 2-(1H)- 喹啉酮羧酸类衍生物的合成及活性测定 [D]. 山东 : 青岛科技大学 ,2019. [2] 刘秤利 . 集胞藻 PCC6803 中 S2P 蛋白酶 Sll0528 应对氧化胁迫的作用与机理 [D]. 广东 : 华南理工大学 ,2021. [3] 安徽大学 . 一种 3- 氨基异烟酸甲酯的合成方法 :CN202110798807.4[P]. 2021-09-14. [4] 苏州诚和医药化学有限公司 . 一种 3- 氨基异烟酸甲酯的高收率合成方法 :CN201911386633.X[P]. 2020-04-17.
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如何用氯乙基异氰酸酯制备一些离子交换膜?
本文将讲述如何用氯乙基异氰酸酯制备一些离子交换膜的方法,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 背景:氯乙基异氰酸酯可以用于制备一些离子交换膜。 聚砜 (PSF) 是一类在分子主链上含有砜基的芳香族聚合物 , 具有优良的力学性能、热稳定性、化学稳定性以及良好的加工性能 , 是高性能聚合物材料。目前商业化聚砜基阳离子交换膜大多是经直接磺化改性聚砜所制得的主链型膜产品 , 主要应用于膜分离 , 显然其性能不适合应用于燃料电池 , 人们正在设法对聚砜结构进行更精准的改性 , 研究制备可用于燃料电池的聚砜质子交换膜。 1. 交联型聚砜阴离子交换膜的制备 乔宗文等人以聚砜、氯乙基异氰酸酯和 4- 二乙基氨基苯酚为试剂,通过两步一锅法制备一种具有较长柔性侧链的季铵化聚砜 PSf-QN 膜材,接着与 1,4- 二溴丁烷发生交联反应构筑一种交联型聚砜阴离子交换膜 CPSf-BN, 通过红外光谱表征了改性聚合物的化学结构,研究了阴离子交换膜的吸水率、尺寸稳定性和耐碱性等性能 . 研究显示,由于亲疏水区域距离较远,强化了相分离结构,同时形成一种交联网状结构,解决了阴离子交换膜在高吸水率下尺寸稳定性和耐碱性差的难题,随着温度的升高, CPSf-BN 膜的吸水率、吸水溶胀率、离子传导率增加,其中离子交换容量 (IEC) 为 1.53 mmol/g 的 CPSf-BN-3 膜在 25℃ 和 85℃ 的氢氧根传导率为 0.035 和 0.083 S/cm, 相应的吸水溶胀性仅为 14.1% 和 25.8%, 在强碱中浸泡 30 d 的传导率保留量达到了 83.2%, 保持了很好的尺寸稳定性和耐碱性,有望用于燃料电池。其中改性 PSf 的制备的具体步骤为: ( 1 )将 1.00 g 干燥的 PSf 溶解在 50.00 mL 的 N,N- 二甲基乙酰胺中,待其溶解后通入氮气进行保护,通入氮气 30 min 后,向其中滴加 1.90 g 的氯乙基异氰酸酯和 0.58 g 的四氯化锡的混合物,滴加结束后,在 50 ~ 60 ℃ 的条件下反应 24 ~ 30 h, 得到侧链含有异氰酸酯基团的改性 PSf(SPSf) 溶液。 ( 2 )将混合液加热至 90 ~ 110 ℃, 采用一锅法,加入 0.04 g 的二月桂酸二丁基锡催化剂和 4.22 g 的 4- 二乙基氨基苯酚,在 100 ℃ 的条件下反应 24 h, 得到 PSf-BN 的混合液,再将混合液用异丙醇进行沉淀,将沉淀物进行洗涤、干燥,得到侧链末端含有叔氨基团的改性材料 PSf-QN 。 2. 侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜的制备及其阳离子交换膜 乔宗文等人采用两步一锅法 , 在聚砜 (PSF) 主链上键联了末端基为磺酸根基团的侧链 , 获得了疏水主链与磺酸根基团 " 微相分离 " 结构的磺化改性 PSF 。以氯乙基异氰酸酯 (CEIC) 为亲电试剂 , 使 PSF 主链上的苯环发生付 - 克烷基化反应 , 制得侧链含有活性基团 —NCO 的中间产物聚合物 PSFeic; 通过活性基团 —NCO 与对羟基苯磺酸钠 (HBSAS) 生成氨基甲酸酯的较快速的反应 , 获得了侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜 PSF-sas 。采用 FT-IR 、 1 H-NMR 及紫外分光光度法对目标产物聚合物 PSF-sas 的化学结构进行了表征。以 PSF-sas 为膜材 , 采用流延法制备了 PSF 阳离子交换膜 , 测定了交换膜的基本性能 , 包括离子交换容量、吸水率及质子传导率。研究结果表明 , 在路易斯酸催化剂作用下 ,CEIC 与 PSF 主链上苯环之间的付 - 克烷基化反应可顺利进行 , 生成中间聚合物产物 PSF-eic; 以强极性的二甲基乙酰胺 (DMAC) 为溶剂 , 反应 24h,PSF-eic 分子链中乙基异氰酸酯 (eic) 的键合量可达 2.43mmol/g 。在此基础上进行第 2 步反应 , 可得到磺酸根基团含量为 2.23mmol/g 的目标产物 PSF-sas, 所制备的阳离子交换膜 , 具有高的离子交换容量 , 适当的吸水率与高的质子传导率。 参考文献: [1]乔宗文 , 冯波 , 赵本波 . 交联型聚砜阴离子交换膜的制备及其性能研究 [J]. 膜科学与技术 , 2022, 42 (03): 78-83. DOI:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2022.03.010 [2]张倩 , 莫洪昌 , 徐明辉等 . 含有氨基甲酸酯单元结构的端叠氮基环氧乙烷 - 四氢呋喃无规共聚醚的合成及表征 [J]. 火炸药学报 , 2020, 43 (06): 657-661. DOI:10.14077/j.issn.1007-7812.201906007 [3]乔宗文 , 高保娇 , 陈涛 . 侧链末端为磺酸根基团的磺化改性聚砜的制备及其阳离子交换膜的基本性能 [J]. 功能高分子学报 , 2014, 27 (04): 399-407. DOI:10.14133/j.cnki.1008-9357.2014.04.008
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如何合成7-甲氧基-1-萘乙酸?
7-甲氧基 -1- 萘乙酸是合成阿戈美拉汀的重要中间体,其合成对于医药合成领域具有重要研究意义。 背景:7-甲氧基 -1- 萘乙酸是一种用于合成阿戈美拉汀的化合物。阿戈美拉汀是由 Servier 公司开发并于 2009 年首次在欧洲上市的药物。作为首个褪黑素受体激动剂,阿戈美拉汀具有良好的抗抑郁效果。化合物阿戈美拉汀( agomelatine ) , 是精神疾病类又一个 “ 重磅炸弹 ” 级的药物。既是首个褪黑素受体激动剂,也是 5- 羟色胺 2C(S-HTx) 受体拮抗剂。动物试验与临床研究表明该药有抗抑郁、抗焦虑、调整睡眠节律及调节生物钟作用,同时其不良反应少,对性功能无不良影响。 制备: ( 1 )甲氧基苊醌的制备 在反应器中,将 2- 萘甲醚( 6.33g , 0.04mol )和干燥的二氯乙烷( 200ml )加入。降温至 -10℃ 后滴加草酰氯( 250ml ),然后在 -10℃ 下分批加入无水三氯化铝( 10.67g , 0.08mol )。加完后保持温度在 -10 至 0℃ 之间搅拌 8.5 小时,然后自然升温到室温,继续搅拌过夜。 将反应液倾倒入冷却的盐酸水溶液中,分离有机相,并用二氯乙烷萃取水相。合并有机相后,经过无水硫酸钠干燥,通过减压蒸发溶剂。经二氧六环重结晶,得到 7.47g 产物,收率为 88% 。 ( 2 )( 7 ?甲氧基?1?萘基)氧代乙酸的制备 在反应器中,将 100g 的 3- 甲氧基苊醌和 1000ml 的二甲基亚砜加入,并进行 10 分钟的搅拌。随后添加 4g 的 18- 冠 -6 醚和 230g 的氨基钠,继续在室温下搅拌反应 30 分钟。然后加入 2000ml 的水和 3000ml 的 2N 盐酸溶液,再次搅拌 30 分钟。 使用乙酸乙酯进行两次萃取,合并有机相。经过水洗和无水硫酸钠干燥后,通过减压蒸发溶剂。结果得到 94% 纯度的黄色固体产物,收率为 88% ,熔点为 99℃ 。 ( 3 ) 7- 甲氧基 -1- 萘乙酸的制备 在反应器中,加入 240ml 的一缩二乙二醇、 130.4g 的 2-(7- 甲氧基 -1- 萘基 ) 氧代乙酸和 72g 的水合肼。在室温下搅拌 1 小时后,加入 130g 的氢氧化钾,并缓慢升温。当温度升至 138-140℃ 时,进行 3 小时的回流。蒸馏去除水分后,将温度升高至 180℃ ,保持回流 0.5 小时,通过 HPLC 检测反应程度。然后降温至 120-130℃ ,将反应液倒入 2.4L 冷水中。用 300ml 水洗出瓶内残留物,合并后使用 24g 硅藻土过滤,再用 300ml 水淋洗。清澈的母液用 600ml 盐酸(工业盐酸:水 =1:1 )调节 pH 至 1 ,产生白色沉淀。将温度降至 10-15℃ ,进行抽滤,然后用 300ml 水进行两次淋洗。在 50℃ 下烘干 14 小时,得到 189.6g 的白色粉末,收率为 95% 。 参考文献: [1] 陈红 . 抗抑郁药阿戈美拉汀的合成研究 [D]. 湖北 : 武汉工程大学 ,2015. DOI:10.7666/d.D01064784. [2] 羊志林 , 杨汉跃 , 闫显光 , 等 . 阿戈美拉汀合成工艺改进及千克级产品的制备 [J]. 精细化工 ,2023,40(10):2264-2270. DOI:10.13550/j.jxhg.20230095. [3] 辽宁本源制药有限公司 . 一种治疗抑郁症的药物阿戈美拉汀的制备方法 :CN201210563937.0[P]. 2013-04-03.
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促黑激素的作用及检查?
促黑激素是一种由腺垂体分泌的肽类激素,其分子结构与促肾上腺皮质激素相似。它能够刺激黑素细胞内的酪氨酸酶,促进酪氨酸转变为黑色素,从而加深皮肤和毛发的颜色。此外,促黑激素还具有加重震颤麻痹的作用。下丘脑分泌的促黑激素释放因子和促黑激素释放抑制因子共同调节腺垂体分泌促黑激素,但在正常情况下,下丘脑主要释放促黑激素释放抑制因子,因此腺垂体在静息时不会分泌促黑激素。 促黑激素与促肾上腺皮质激素结构相似,因此糖皮质激素可以对腺垂体分泌促黑激素起到反馈抑制作用。人体分泌腺包括垂体、甲状腺和肾上腺等,而β-促黑激素直接来源于内分泌腺,因此测定体液中的激素含量可以更好地反映内分泌腺的功能。对于一些临床症状不明显的患者,β-促黑素细胞激素检查的诊断意义更大。β-促黑激素细胞激素检查可以用于以下情况:(1)升高阿狄森病、先天性肾上腺素增生症、肾上腺切除术后垂体肿瘤(奈尔森氏综合征)、ACTH-MSH异位内分泌综合征。(2)降低肾上腺皮质肿瘤。β-促黑激素结果偏高可能与原发性肾上腺皮质功能减退症有关。β-促黑激素检查不适宜的人群包括造血功能减低的人,如白血病、各种贫血、骨髓增生异常综合症等患者,或者血小板减少的人在抽血时应注意,不宜多次或频繁抽血。 主要参考资料 [1] 新编实用医学词典
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#β-促黑激素(人)
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如何合成C. I. 酸性黄 220?
背景及概述 [1] C. I. 酸性黄 220 ( C. I. Acid Yellow 220) 是一种酸性络合染料,也被称为弱酸黄S-2G、酸性黄 S-2G、中性黄 GS等。近年来,市场对这种染料的需求量较大,因为它具有良好的匀染性和拔染性能,广泛用于羊毛、丝绸和锦纶的染色和印花。它是Lanaset系列中Lanaset Yellow 2R的主色调,与C. I.酸性黄 59、C. I.酸性橙 144组成Neutrilan三原色。C. I.酸性黄 220的合成过程包括2-(3'-氨基-4'-羟基苯磺酰氨基)苯甲酸与邻氯乙酰乙酰苯胺的偶合反应,然后转化成钴络合物,最终得到成品。 无害化工艺 [1] 1 偶合物的合成 1.1 2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺重氮化 将2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺与亚硝酸钠溶液在适当的温度下反应,得到重氮盐。 1.2 偶合反应 将邻氯乙酰乙酰苯胺溶液与2-氨基苯酚-4-(2'-羧基)磺酰苯胺重氮盐反应,得到偶合产物。 2 钴化反应 将偶合产物与硫酸钴溶液反应,得到C. I. 酸性黄 220的最终产物。 主要参考资料 [1]谢迎伟.C.I.酸性黄220无害化工艺研究[J].染料与染色,2018,55(05):8-11.
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#酸性黄 220
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如何合成均三甲苯胺并减少环境污染?
均三甲苯胺是一种广泛应用于染料、农药等工业的中间体。它的合成原料是均三甲苯,一种存在于石油中的化合物。随着我国大规模工业化生产的实现,均三甲苯的产量不断提高,因此其下游产品的开发越来越受到广泛的重视。均三甲苯的下游产品,如均苯三甲酸、均三甲苯胺、M酸等都是重要的化工产品。均三甲苯胺的合成过程中,均三甲苯硝化反应是关键,直接关系到生产成本和产品的质量。 1987年,国内金陵石化公司最早成功探索了以均三甲苯为原料,经硝化、还原后制得均三甲苯胺的合成工艺,并进行了工业化生产,当时年产量125吨。分别以硫酸和硝酸硝化法来制备硝基均三甲苯,然后进行催化加氢还原制得均三甲苯胺。此法工艺简单,易于工业化生产,在此后的若干年中,成为了制备均三甲苯胺的主流工艺。 然而,该工艺的生产过程中伴有大量的废酸和废水,增加了后续环保处理成本。此外,硝化过程中会产生大量的二硝基副产物,需要进行精馏提纯,从而增加了能耗和生产成本。为了解决这些问题,有研究者提出了一种以邻甲苯胺和甲醇为原料的合成方法。该方法利用烷基化反应在高温条件下生成均三甲苯胺,但操作温度高,难以工业化,并且转化率和选择性稍差。 如何制备均三甲苯胺? 1)在50mL恒压滴液漏斗中先加入10g乙酸,再加入13.5g98%硝酸,静置冷却至25℃以下,备用。在250mL四口烧瓶中,依次加入乙酐24.5g、均三甲苯24g,在20~25℃下,边搅拌边滴加配制好的硝酸溶液。滴加完毕,于20~25℃下保温2h,再升到35~40℃保温2h。取样经液相色谱仪检测,当检测不出均三甲苯时,结束反应。 2)硝化反应后处理 硝化反应后处理主要有两种方法,水洗和蒸馏。水洗法:硝化反应结束后,向烧瓶中加入约40g水,升温至65℃,趁热分层,用65℃热水洗涤2~3次,有机相即为硝基均三甲苯。蒸馏法:硝化反应结束后,升温到70~80℃,然后减压蒸馏去除乙酸即得到硝基均三甲苯。 均三甲苯胺的应用 均三甲苯胺纯品为无色透明液体,接触空气受光后极易变色,商品常呈浅棕色。它是染料、有机颜料和农药的中间体,具有广泛的应用。例如,它可以用于制备一种溶剂蓝104染料。制备方法包括向反应容器中加入均三甲苯胺,在搅拌条件下加入1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂,随后升温至125~130℃,反应15~18小时至终点。通过优化均三甲苯胺、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、硼酸和催化剂的质量比,可以提高产品的转化率和产率,减小废弃物的排放,有利于减轻对环境的污染。 主要参考资料 [1] 均三甲苯胺合成工艺的改进 [2] CN201710029347.2一种溶剂蓝104染料的环保制备方法
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#2,4,6-三甲基苯胺
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聚四氟乙烯的应用领域及特性?
聚四氟乙烯(PTFE)是一种具有优异耐热性、电气性能和耐化学腐蚀性能的高分子材料。它在2018年的总消费量约为7万吨,广泛应用于电子、电气、石化、航空航天等领域。 聚四氟乙烯的结构特点 聚四氟乙烯(PTFE)是一种耐腐蚀材料,分为悬浮聚四氟乙烯和分散聚四氟乙烯两类。 聚四氟乙烯的性能特点 化学性能 聚四氟乙烯是已知有机化合物中化学惰性最强的高分子材料,能抵抗强酸、强碱和有机溶剂的腐蚀。唯一的例外是在没有氧气的情况下,熔融状态的碱金属能腐蚀聚四氟乙烯表面。 热学性能 聚四氟乙烯在高温条件下表现出良好的稳定性,使用温度范围广泛。它的熔点温度为327℃,热分解温度为420℃,是目前工程塑料中使用温度最高的材料之一。 耐辐射性 聚四氟乙烯在电子束和高能射线的作用下会发生分子降解,但在真空环境中的辐射稳定性优于空气中。适当的辐照处理可以提高聚四氟乙烯材料的耐辐照性能。 聚四氟乙烯的表面改性方法 聚四氟乙烯的表面改性方法包括表面活化技术、化学腐蚀改性和表面沉积改性。这些方法可以优化聚四氟乙烯的润湿性和表面活性,便于与其他材料复合。 资料来源:互联网
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#聚四氟乙烯
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背景中的抗体-NEURONAL MARKER的应用?
ANTI-NEUN抗体-NEURONAL MARKER是一种免疫抗体,以ANTI-NEUN为抗原,能够特异性结合NEUN。它主要应用于多种免疫学实验,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等,用于检测NEUN的表达。 NEUN神经核是中枢神经系统内由形态和功能相似的神经元胞体及其树突聚集在一起形成的灰质团块。NeuN是一种蛋白质,能够在成年小鼠的中枢和外周神经系统的大多数神经细胞类型中检测到。它的出现与神经细胞的细胞周期退出和终末分化开始一致。除了小脑浦肯野细胞、嗅球僧帽细胞、视网膜感光细胞、黑质中的多巴胺能神经元外,NeuN在胚胎和成年神经细胞中都能够检测到。 神经核是中枢神经系统内由功能相同的多个神经细胞体集聚在一起而形成的集团。人体中枢神经系统内有许多神经核,其中最重要的是发出12对脑神经的神经核和基底神经核等。各神经核具有特殊的生理功能,如果发生病变,会产生明显的临床体征。 脑神经核团的神经元胞体集群于脑干和脊髓颈段,根据神经元类型或神经纤维包绕程度的差异,可以与附近的神经元群相区分。 NeuN的免疫组化检测已经被广泛应用,最近才了解到它的功能。研究人员现在已经将NeuN鉴定为Fox-3,Fox-3蛋白质参与调控mRNA剪接。由于Fox-3在神经系统中特异性表达,人们发现它在调节神经细胞分化和神经系统发育中起着作用。 抗体-NEURONAL MARKER的应用研究 人胚胎脊髓发育中Nestin,NeuN,GFAP的表达变化及凋亡细胞的检测研究 该研究旨在探讨人胚胎脊髓发育过程中神经干细胞、神经元、星形胶质细胞的发育变化和规律,以及细胞凋亡的变化。 研究采用免疫组织化学方法检测了Nestin、NeuN、GFAP这三种标记蛋白在3w~8m人胚胎脊髓中的表达及变化,并应用TUNEL法检测了3w~8m人胚胎脊髓中的原位凋亡细胞。 结果显示,Nestin在整个人胚胎脊髓发育过程中均可见到,早在3w的神经管中就能检测到阳性细胞。NeuN阳性细胞在5w的套层中开始出现,数量较少且染色浅。GFAP的表达变化则需要进一步研究。 参考文献 [1]Long-term cultivation of multipotential neural stem cells from adult rat subependyma[J].Glenn T.Gobbel,Seung-Jin Choi,Steven Beier,Ajay Niranjan.Brain Research.2003(2) [2]Neuroprotection of glial cell line‐derived neurotrophic factor in damaged spinal cords following contusive injury[J].HenrichCheng,Jey‐PeiWu,Shun‐FenTzeng.J.Neurosci.Res..2002(3) [3]Ciliary Neurotrophic Factor Activates Spinal Cord Astrocytes,Stimulating Their Production and Release of Fibroblast Growth Factor-2,to Increase Motor Neuron Survival[J].Phillip J.Albrecht,John P.Dahl,Olivia K.Stoltzfus,Robert Levenson,Steven W.Levison.Experimental Neurology.2002(1) [4]Neural stem cells and regulation of cell number[J].Lukas Sommer,Mahendra Rao.Progress in Neurobiology.2002(1) [5]高燕.人胚胎脊髓发育中Nestin,NeuN,GFAP的表达变化及凋亡细胞的检测[D].昆明医学院,2008.
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#neuronal
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盐酸土霉素的药理作用及主要应用?
盐酸土霉素是一种四环素类药物,可用于治疗多种疾病,如立克次体病、流行性斑疹伤寒、地方性斑疹伤寒、落基山热、恙虫病和Q热,以及支原体和衣原体感染等。 盐酸土霉素对多种细菌具有较强的抗菌活性,包括金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、化脓性链球菌、淋球菌、脑膜炎球菌、大肠杆菌、产气杆菌、志贺菌属、耶尔森菌、单核细胞李斯特菌等。此外,它还对立克次体、支原体、衣原体和放线菌等具有较强的作用。 盐酸土霉素的药理作用 盐酸土霉素具有广谱抗菌作用,对敏感菌包括肺炎球菌、链球菌、部分葡萄菌、炭疽杆菌、破伤风杆菌、对猪肺炎支原体、衣原体、螺旋体等也有一定的抑制作用。 盐酸土霉素的主要应用 1、对猪的副伤寒、狐貉附红细胞体(血虫病)、炭疽病、喘气病、痢疾、肺疫等疾病具有显著疗效。 2、对雏禽的痢疾、衣原体病等疾病有治疗作用,还可以缓解应激反应、提高产蛋量、促进幼禽增重等。 3、在水产养殖中,可用于治疗鱼类弧病菌、脱磷病、烂鳃病、鳗鱼受德化氏病、鳟鱼疮病、鳗赤鳍病等。 盐酸土霉素的使用方法 1、对于小猪的保健预防,盐酸土霉素是常用药物,可预防附红体、呼吸道感染和腹泻等。 2、治疗附红体(血虫病),尤其适用于小猪和怀孕的母猪。 3、对于小猪的气喘病,盐酸土霉素具有良好的疗效,而对于老母猪的喘息病,也是首选药物之一。 4、对于猪的衣原体感染,尤其是母猪导致的小猪腹泻和高死亡率,盐酸土霉素的防治效果较好。 5、对于化脓性猪,如脖子上或其他部位的感染,盐酸土霉素的效果更佳,因为放线菌对其他抗生素不敏感。 总的来说,盐酸土霉素具有广谱抗菌作用,对于猪的多种疾病有较好的治疗效果,且对猪的伤害较小。因此,在猪场中广泛使用盐酸土霉素可以提高疾病治疗效果,同时降低成本。
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#盐酸土霉素
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多发性骨髓瘤治疗中的药物效果如何?
多发性骨髓瘤是一种常见的恶性血液肿瘤,尤其在中老年人群中发病率较高。治疗该疾病的药物中,来那度胺是常用的一种。临床研究表明,来那度胺对于缓解患者的病情具有良好的疗效,并且能够有效延长患者的生存期。 来那度胺能够延长多发性骨髓瘤患者的生存期有多久呢?一般可以延伸至2年以上,相较于之前的6-9个月,这是一个显著的进展。然而,也有一部分患者对来那度胺治疗无效。 为什么来那度胺治疗多发性骨髓瘤会无效呢?研究人员发现,在来那度胺抗性细胞中,Wnt/β-连环蛋白途径失调的现象比较常见。这种失调可能导致细胞存活增加,从而促进肿瘤的发生和恶化。 据临床反馈,所有的靶向药物都会出现耐药和失效的情况,只是耐药和失效的时间长短不同。因此,多发性骨髓瘤患者及其家属需要重视防护治疗措施,并与主治医生保持良好的沟通,以避免在耐药抗药情况下无药可用的困境。 此外,还需要注意患者个体病情和药物耐受性的问题,避免严重副作用导致不得不停止用药,从而影响病情的进展。
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#来那度胺
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棉子糖的性质、制备和用途是什么?
棉子糖是一种非还原性三糖,主要存在于棉子和甜菜中。它与人类的关系较大,因为棉子饼可被用作饲料或油料,甜菜主要用于制造蔗糖,都是常见的农作物。在工业生产中,α-半乳糖激酶(α-GAL)可以将棉子糖水解为蔗糖与半乳糖,从而提高甜菜的产蔗糖量。 人体消化道没有α-半乳糖激酶,因此无法水解利用棉子糖。当棉子糖进入人体结肠后,会被产气菌酵解利用,产生肠气。这也是吃豆类(富含棉子糖)会引起肠气的原因。 棉子糖的性质 棉子糖为白色或淡黄色晶状粉末,带有5分子的结晶水。加热至100℃会丧失结晶水。水溶液的比旋光度[α]D为+105°。棉子糖易溶于水,微溶于乙醇等极性溶剂,不溶于石油醚等非极性溶剂。在20℃时,水中溶解度为14%,且随温度升高溶解度显著增大,80℃时,溶解度高于蔗糖。 棉子糖的制备 棉子糖可通过棉籽饼磨粉水解或甜菜糖蜜制得。 棉子糖的用途 作为一种低聚糖,棉子糖可服用以调节肠道菌群。
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#棉子糖
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二氯二(三环己基瞵)钯的合成方法是什么?
二氯二(三环己基瞵)钯是一种常见的钯催化剂和膦配体的络合物。它的分子式为C 36 H 66 Cl 2 P 2 Pd,CAS 号为29934-17-6,分子量为738.183。该化合物在卤化物的溶剂中具有中等的溶解度,但是不溶于水、醇类溶剂、丙酮、乙醚、石油醚和正己烷。 合成方法 二氯二(三环己基瞵)钯的合成方法是将三环己基膦和二氯化钯在丙酮的溶剂中回流搅拌若干个小时。反应结束后,将固体过滤出来即可得到目标产物。反应的投量比应该保持金属钯比三环己基膦为1:2。分离得到的产物最好保存在惰性气体氛围中的容器中,以避免三环己基膦被氧化。 用途 二氯二(三环己基瞵)钯作为有机合成中的催化剂,在Suzuki偶联等反应中有着广泛的应用。有时候,将钯催化剂和三环己基膦预先制备成络合物对偶联反应的催化效果更好。此外,以二氯二(三环己基瞵)钯为母体,还可以合成其他钯催化剂物种。 环境危害 二氯二(三环己基瞵)钯作为一种含有卤和重金属的有机化合物,对水环境具有较大的危害。在使用过程中,应避免让未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 保存方法 将二氯二(三环己基瞵)钯密封放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉、干燥的地方,最好是在惰性气体氛围下保存。目前的资料显示,该化合物化学性质稳定,不易变质,需要避免与氧化物接触。关于其特殊反应性还未有报道。 参考文献 [1] Khan H, Badshah A, Murtaz G, et al. Synthesis, characterization and anticancer studies of mixed ligand dithiocarbamate palladium (II) complexes[J]. European journal of medicinal chemistry, 2011, 46(9): 4071-4077.
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#双(三环己基膦)二氯化钯
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骨质疏松症对生活有哪些影响?
骨质疏松症是一种骨骼疾病,会降低骨骼强度并使其更容易骨折。当骨头由于骨质疏松而变脆时,它们可能会受到轻微的冲击而破裂,例如摔倒着地时,手肘,腿,髋骨,甚至打喷嚏。骨质疏松不像癌症,中风或心肌梗塞是威胁生命的疾病,但由于骨质疏松症引起的骨折,有很多人加重或引发其他的疾病,要护理状态等也是非常令人头疼的。又由于骨质疏松症通常没有主观症状,例如疼痛,需要定期检查,往往会很难发现。 雷洛昔芬的作用 雷洛昔芬是一种选择性雌激素受体调节剂,对组织具有选择性雌激素激动剂或拮抗剂的特性,其生物学作用类似雌激素,是通过与高亲和力的雌激素受体结合和以基因表达的调节为介导。用于预防绝经后妇女的骨质疏松症;用于降低绝经后骨质疏松症妇女患者的乳腺癌风险。 这种结合引起不同组织的多种雌激素调节基因的不同表达。对骨和脂质呈现雌激素激动剂的作用,可以减轻骨代谢的负平衡,降低骨吸收,增加骨量;可以增加骨组织的矿物质含量,恢复骨材料的刚性,降低骨折风险。 雷洛昔芬的市场情况 雷洛昔芬由美国礼来公司开发生产,其商品名为易维特( Evista) , 1997年被美国FDA批准用于治疗绝经后妇女骨质疏松症,1999年10月又被批准用于骨质疏松症的治疗用于预防骨质疏松,2007年9月批准新的适应证,用于降低绝经后骨质疏松症妇女患者的乳腺癌风险。 目前国内雷洛昔芬国产和进口均有产品上市,其中国产1家(恒瑞),进口1家(礼来)。 根据IMS全球71国数据库显示,2019年全球销售额:1.71亿美元。本品种纳入国家第一批鼓励仿制药品目录。
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#盐酸雷洛昔芬
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克霉唑的适应症和副作用?
克霉唑是一种抗真菌药,可用于治疗念珠菌症、鹅口疮、尿布疹、花斑癣和皮癣菌病等真菌感染疾病,如足癣和股癣。 克霉唑的适应症 口服给药可用于口咽部念珠菌感染的治疗,以及化疗、免疫功能低下或缺陷患者口咽部念珠菌感染的预防。 局部外用可用于皮肤念珠菌感染,毛发癣菌、小孢子菌和表皮癣菌所致的手足癣、股癣和体癣,以及糠秕孢子菌所致的花斑癣等。 经阴道给药可用于念珠菌或其他真菌所致阴道炎,酵母菌所致感染性白带,以及本药敏感菌所致阴道二重感染等。 克霉唑的副作用 克霉唑可能引起消化道反应,如腹部不适、疼痛、腹泻、恶心或呕吐等。 外用克霉唑可能导致皮肤局部过敏,如皮疹、水疱、烧灼感、瘙痒、充血等,通常在用药后1周内症状会减轻。 长期使用克霉唑偶尔会出现肝功能异常、白细胞减少,少数患者可能出现丙氨酸转氨酶升高、尿道烧灼感和荨麻疹。 克霉唑的注意事项 慎用于肝病患者、白细胞减少者和肾上腺皮质功能减退者。 儿童和孕妇慎用克霉唑。 使用克霉唑时应定期检查肝功能和血常规。 克霉唑的用法与用量 药物的剂量因人而异,请遵医嘱或药品说明书使用。以下是常用剂量: 口腔给药:用于治疗口咽部念珠菌感染的克霉唑锭剂,成人口含锭剂10mg,每天5次,疗程14天或更长。预防性用药时,每次10mg含服,每天3次。 局部给药:使用克霉唑软膏,每天2次涂患处。 口服:成人每次1~3g,分3次;儿童每次20~60mg/kg,分3次。 外用:放阴道内每晚1粒栓剂。其他剂型涂敷患处,每天2~3次。
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#克霉唑
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马罗匹坦是什么药物?
马罗匹坦,又称赛瑞宁和止吐宁,有针剂和片剂两种形态。它是一种用于预防和治疗犬猫急性呕吐的药物,能有效控制各种刺激引起的呕吐,包括化疗、硫酸铜和阿扑吗啡引起的呕吐,以及吐根引起的呕吐。马罗匹坦是止吐常用的核心药物。
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#马罗匹坦
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材料科学
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乙酸异龙脑酯的制备方法及应用?
背景及概述 乙酸异龙脑酯是一种常用的香料,广泛应用于肥皂、爽身粉、花露水、空气喷雾剂等日用化学品中。它是通过酯化反应合成的,主要以莰烯和乙酸为原料。莰烯是多种天然挥发油的成分,而乙酸异龙脑酯是合成樟脑的重要中间体。 应用 乙酸异龙脑酯在合成樟脑过程中起着重要的作用。樟脑是一种萜类化合物,由于天然樟脑资源匮乏,合成樟脑变得越来越重要。乙酸异龙脑酯的合成方法也因此受到了广泛关注。 制备 工业上常采用硫酸、离子膜、阳离子交换树脂等作催化剂,通过酯化反应合成乙酸异龙脑酯。一种乙酸异龙脑酯生产方法的专利描述了使用酸性阳离子交换树脂作催化剂,在适当的反应条件下,可以获得较高的收率。 图1 乙酸异龙脑酯的制备流程图 参考文献 [1] CN101372453A
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#乙酸异龙脑酯
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材料科学
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如何合成2-氟-4-溴-甲苯?
2-氟-4-溴-甲苯是一种无色至微黄色油状液体,具有易挥发特性。它在化合物分类中被划分为有害物品和刺激性物品,对眼睛、呼吸系统和皮肤有较强的刺激性。2-氟-4-溴-甲苯是合成医药、农药等精细化工产品的中间体,尤其是合成医药FK-366的重要中间体。 合成过程 合成2-氟-4-溴-甲苯的过程如下: 1)酸溶:在装有温度计和滴液漏斗的三颈烧瓶中,加入浓硫酸,升温至35℃,滴加对氨基甲苯,使其完全溶解。 2)硝化:将酸溶液降温至0℃,滴加混酸(硫酸与硝酸的比例为2.5:1),控制温度在5℃以下,保持1小时。 3)重氮化:将15%NaNO 2 溶液滴入硝化液中,保持1小时。 4)溴化:配制(HBr+CuBr滴液),在回流状态下滴加重氮液,分离得到固体溴代料。 5)还原:在反应瓶中加入Na 2 S溶液,与溴代料反应,保持18小时。 6)氟化:在氟化釜中加入HF,加入还原料粉末,升温保持2小时,然后降温,加入NaNO 2 进行重氮化。 7)提纯:经水洗、水汽蒸馏精馏即可得到纯度大于等于99%的2-氟-4-溴-甲苯。 参考文献 [1]马志军,徐丽红.2-氟-4-溴甲苯、2-氟-4-溴苄基溴的合成与研究[J].有机氟工业, 2003(4):4.DOI:CNKI:SUN:YJFG.0.2003-04-006. [2]张喜军, 2-氟-4-溴-甲苯臧友,吴金江,等.2-氟-4-溴甲苯,2-氟-4-溴苄基溴及其2-氟-4-溴苄基溴制备方法:CN96114649.4[P].
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#2-氟-4-溴-甲苯
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如何制备4?(4?氨基苯基)吗啡啉?3?酮?
沙班类药物是一种新型的抑制血栓形成的药物,主要用于治疗心脑血管疾病。其中,利伐沙班是最常用的药物之一,但其原料成本受到4?(4?氨基苯基)吗啡啉?3?酮的制备工艺的影响。本文将简要介绍4?(4?氨基苯基)吗啡啉?3?酮的制备方法。 制备方法 制备4?(4?氨基苯基)吗啡啉?3?酮的方法如下: 图1 4?(4?氨基苯基)吗啡啉?3?酮的合成路线图 实验操作: 化合物3的制备: 在500ml四口烧瓶中,加入乙腈、二乙二醇、TEMPO和吡啶,然后加入三氯异氰尿酸进行反应。最后进行脱溶和蒸馏,得到目标产物。 化合物4的制备: 在250ml四口烧瓶中,加入DMSO、化合物3、对甲苯磺酸水合物和对硝基苯胺,进行高温反应。最后进行结晶和重结晶,得到目标产物。 化合物1的制备: 在250ml四口烧瓶中,加入甲醇、化合物4、水合三氯化铁和活性炭,进行反应。最后进行抽滤、洗涤和干燥,得到目标产物。 参考文献 [1] Organic Process Research and Development,2020, vol.24,#11,p.2633?2638
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#4-(4-氨基苯基)吗啉-3-酮
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职业:常州吉恩药业有限公司 - 化工操作
学校:平顶山教育学院 - 数学与财会电算化系
地区:江苏省
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