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材料科学

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如何合成2,5-二溴-4-甲基吡啶? 背景及概述 2,5-二溴-4-甲基吡啶是一种常用于有机合成和医药工业的化合物，可用于合成心脏病类药物双异丙吡胺（磷酸丙吡胺）等。丙吡胺药物用于维持心脏节律和预防心动过速等症状。为了提高合成产品质量和减少副产物含量，研究2,5-二溴-4-甲基吡啶的合成方法具有重要意义。 2,5-二溴-4-甲基吡啶的英文名称为2,5-Dibromo-4-methylpyridine，中文别名为2,5-二溴-4-皮考啉。其CAS号为3430-26-0，分子式为C6H5Br2N，分子量为250.919。它是一种淡黄色至橙色的低熔点固体，密度为1.911 g/cm3，沸点为262.8oC，熔点为37-41 °C。制备 2,5-二溴-4-甲基吡啶可以通过以下两种方法制备：方法一：以2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶为原料，先将氢溴酸冷至0℃以下，慢慢加入2-氨基-5-溴-4-甲基吡啶，然后在盐浴冷冻下滴加液溴，控制反应温度在-5℃以下。接着滴加亚硝酸钠水溶液，控制反应温度在0℃以下，搅拌20~30分钟。最后滴加50%氢氧化钠溶液，用乙醚提取、水洗，以无水硫酸钠干燥、过滤，回收乙醚，残留物经减压蒸馏得到成品，收率可达83.8%。方法二：以2-氯-5-溴-4-甲基吡啶为原料，将其与溴化氢在乙酸中反应制备2,5-二溴-4-甲基吡啶。溴化氢可通过溴化钠与过量浓硫酸反应制备。该方法操作简便，反应收率高，但溴化钠与过量浓硫酸反应制备溴化氢的产率不高，且生成的HBr会被硫酸氧化为溴。图1 2,5-二溴-4-甲基吡啶的合成反应式实验操作：将2-氯-5-溴-4-甲基吡啶（0.1mol）和溶剂加入四口烧瓶中，升温至110℃。开始通入过量HBr气体，该气体是由溴化钠和磷酸反应产生，经无水氯化钙干燥后通入反应液。在110℃下通气反应12小时，然后降温。通过旋蒸脱除溶剂，并回收溶剂。接着加入32%液碱到旋蒸底物，搅拌中和至pH=7。静置分出下层有机相，减压蒸馏，收集92℃~96℃（-0.09 MPa）的馏分，得到目标产物2,5-二溴-4-甲基吡啶。结果与讨论溶剂的影响在相同的投料、反应温度、反应时间和后处理条件下，考察了不同溶剂对卤素交换反应的影响。结果表明，不加任何溶剂时反应收率最低，而在甲酸溶剂中反应收率最高，其次是乙酸、DMF、正溴丁烷。质子极性溶剂有助于2-氯-5-溴-4-甲基吡啶的溴代反应，而在甲酸中的反应收率略高于在乙酸中。反应温度的影响为了确定最佳反应温度，在甲酸溶剂中，保持投料、反应时间和后处理条件相同的情况下，考察了反应温度与收率、含量的关系。结果表明，在110℃以下，温度越高，反应越充分，反应收率越高。继续升温到120℃和130℃时，反应收率变化不大。反应时间的影响为了确定最佳反应时间，在以上优化的反应条件下，考察了在甲酸溶剂中、110℃条件下，反应时间与收率的关系。结果表明，时间低于12小时时，反应进行不充分，收率较低。反应时间大于12小时时，反应收率基本不变，增加能耗。因此，合适的反应时间为12小时。结论本研究主要探讨了2,5-二溴-4-甲基吡啶的合成反应，并考察了不同溶剂、温度和时间对反应收率的影响。优化的反应条件为：在甲酸溶剂中，2-氯-5-溴-4-甲基吡啶与溴化氢在110℃回流反应12小时，反应收率达到82.3%。溴化氢采用浓磷酸与溴化钠共热制备。参考文献 [1] WO2008/124610 A1, 2008 查看更多

#2,5-二溴-4-甲基吡啶

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日用化工

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如何制备(S)-3-哌啶甲酸乙酯? 背景及概述 (S)-3-哌啶甲酸乙酯是一种重要的医药、农药中间体，广泛应用于镇定类药物、抗心率失常类药物以及神经肽受体抑制剂等药物的研究中。此外，它还被用作手性催化剂和手性拆分的重要原料。制备方法制备(S)-3-哌啶甲酸乙酯的方法有多种，其中最简单的方法是通过烟酸乙酯的催化还原反应制得3-哌啶甲酸乙酯，然后通过手性拆分得到目标产物。本文介绍了一种使用钯碳作为催化剂、甲酸铵作为氢给予体的方法，可以在相对温和的条件下将吡啶环还原为哌啶环。这种方法避免了使用危险的氢气和高压反应设备，反应操作简单，后处理也较为容易。图1 (S)-3-哌啶甲酸乙酯的合成反应式实验操作：烟酸乙酯的制备将烟酸溶于无水乙醇中，冰浴冷却至0℃，缓慢滴加氯化亚砜，回流反应4小时。回收溶剂至干，得到烟酸乙酯。 (S)-3-哌啶甲酸乙酯的制备将烟酸乙酯溶于无水乙醇中，加入甲酸铵和5%钯碳，室温反应18小时。通过薄层色谱检测反应进度，抽滤回收钯碳，并用少量乙醇洗涤。经减压蒸馏，得到(S)-3-哌啶甲酸乙酯。结论本实验以烟酸为起始原料，通过酯化和氢化还原反应，再经手性拆分，成功制得药物中间体(S)-3-哌啶甲酸乙酯。反应结束后，通过碱液洗涤除去未反应的烟酸，得到高收率的产物，含量达98.1%。该方法具有操作简单、条件温和、易于工业化生产等特点。参考文献 Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, , vol. 70, p. 899,913 查看更多

#(S)-(+)-哌啶-3-羧酸乙酯

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草酸氢钾有哪些用途? 草酸氢钾是一种危险化学物质，也称为乙二酸单钾盐或乙二酸氢钾。它的分子式为KHC 2 O 4 ，呈无色晶体状，容易溶于水。草酸氢钾常被用作标定标准溶液的基准物质，也可用于去除墨水渍点、清洁金属和木材等。草酸氢钾的用途草酸氢钾可用作金属擦洗剂、化学试剂、媒染剂，还可用于墨水褪迹和照相等。草酸氢钾的制备方法草酸氢钾可通过草酸和氢氧化钾溶液的反应得到。另一种制备方法是将12.6g二水合草酸（0.1mol）溶于300mL水中，将18.4g一水合草酸钾（0.1mol）溶于100mL水中，然后将草酸钾水溶液加入草酸水溶液中，在3℃下静置24小时，析出的晶体即为草酸氢钾一水合物。草酸行业的发展趋势是什么？ 1、发展规模企业，淘汰落后产能我国草酸行业存在规模小、布局分散、工艺落后的企业。虽然有几个规模较大的生产企业，但部分企业远离消费市场和原料市场，导致成本偏高，缺乏竞争力。此外，大多数企业采用的生产工艺成本高且环保问题难以解决。 2、改善产品结构，提高高附加值产品产量目前，我国草酸行业以工业草酸为主，精制草酸和草酸盐的生产规模较小，产品结构不合理。未来，草酸行业将朝着生产高附加值产品的方向发展。 3、提升工艺水平草酸及其衍生品的生产有多种方法，目前我国主要采用碳水化合物氧化法和甲酸钠法。然而，整体水平仍有待提高。因此，加快草酸工业的发展需要大力研究和开发新技术、新工艺。改良碳水化合物氧化法是国内草酸生产的重要趋势之一，因为这种工艺基于国内农产品生产和加工业的发展程度较高，具有明显的成本优势和较低的环境污染。未来，我国草酸生产技术的发展方向将是提高产品收率和纯度，提高自动化水平，改进环保工艺，降低生产成本等。查看更多

#草酸氢钾

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化药

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精细化工

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氨基葡萄糖盐酸盐的生产方法有哪些? 氨基葡萄糖盐酸盐，又称葡胺糖盐酸盐，是一种含有丰富纤维质的天然粘多糖。它是一种白色结晶粉末，具有广泛的医药用途。它可以用作抗细菌感染和免疫佐剂，还可以作为人体抗流感病毒的活化剂。此外，它还具有治疗风湿性关节炎、增强人体机能、抗衰老、软化血管和防癌的功效。传统的生产方法传统的氨基葡萄糖盐酸盐生产方法通常采用甲壳素酸解法。其中一种方法是通过酸解、过滤、浓缩、纯化、再浓缩、冷却、过滤和喷洒乙醇的步骤来制备氨基葡萄糖盐酸盐。然而，这种方法工艺路线长且复杂，不能实现低成本生产，也无法解决污染问题。此外，由于反应过程中使用大量水，操作繁琐，能耗高，污水排放量大。另一种生产方法是在50℃以下将盐酸和甲壳素以特定比例投入反应釜中进行酸解，然后进行脱色、压滤、纯化、浓缩和结晶等步骤。这种方法通过调整盐酸与甲壳素的比例、控制温度和时间，省去了冷却结晶的步骤，直接在反应容器中加入活性炭脱色，节省了时间和用水。此外，通过超滤系统过滤去除油脂和无机盐，解决了成品的澄清度和透光率问题，提高了产品质量。最后，通过洗涤、烘干、粉碎、过筛、包装和发货等步骤完成生产。查看更多

#D-氨基葡萄糖盐酸盐

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材料科学

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氯甲基碳酸异丙酯的用途和制备方法？氯甲基碳酸异丙酯是一种化学物质，分子式为C5H9ClO3，主要用于有机合成中间体和抗病毒药物的制备。替诺福韦是一种抗艾滋病和乙肝药物，而氯甲基碳酸异丙酯是替诺福韦的中间体。制备氯甲基碳酸异丙酯的方法如下：在装有搅拌器、温度计和冷凝管的烧瓶中，加入氯甲酸异丙酯、催化剂和二氯甲烷，控制温度并加入多聚甲醛进行反应。反应结束后进行脱溶和精馏，即可得到纯度高的氯甲基碳酸异丙酯。图1 氯甲基碳酸异丙酯合成反应式氯甲基碳酸异丙酯的生产工艺包括投入原料、控制温度和压力、蒸汽浓缩回收等步骤。通过精馏过程可以得到纯度更高的氯甲基碳酸异丙酯。参考文献 [1]Montagu, Aurelien; Pradere, Ugo; Roy, Vincent; Nolan, Steven P.; Agrofoglio, Luigi A.Tetrahedron, 2011 , vol. 67, # 29 p. 5319 - 5328 查看更多

#氯甲基碳酸异丙酯

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哪些是N-甲基哌嗪和N-乙基哌嗪的物化性质和用途? N-甲基哌嗪是一种有机合成中间体，常用于制取抗菌素类药物甲呱利福霉素、抗精神病药三氟拉嗪等。它还可以作为氧氟沙星、氯氮平、西地那非、吐立抗、佐匹克隆等药物的中间体，也可用于农药、染料、塑料等行业。N-甲基哌嗪是一种无色透明液体，具有强烈氨味，易氧化而变色。它的物理性质包括沸点138(140)℃，闪点42℃，相对密度0.903，折射率1.4378。它可以溶于水、乙醚、乙醇，与水、甲醇等任意比互溶，在水溶液中呈弱碱性。 N-乙基哌嗪是一种兽药中间体，主要用于生产兽药乙基环丙沙星、蒽诺沙星。它也可以用作染料、植物保护剂的合成原料。N-乙基哌嗪是一种无色透明液体，具有强烈氨味，易氧化而变色。它易溶于水、醇类等溶剂。查看更多

#N-甲基哌嗪

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如何制备5-氟-2-硝基苯甲醚? 硝基苯醚是一种重要的中间体，被广泛应用于农药、医药、染料等领域。邻硝基苯甲醚作为染料、医药中间体，主要用于生产邻氨基苯甲醚及联大茴香胺、大红色基Ｂ等，亦可制造清洗剂。5-氟-2-硝基苯甲醚是一种有机物质，可用作奥斯替尼中间体和医药中间体，主要用于实验室有机合成中和化工医药研发过程中。制备方法目前硝基苯甲醚的合成路线主要有３种：硝基苯酚钠法、苯甲醚硝化法和硝基氯苯醚化法。本文以2，4-二氟-1-硝基苯为起始物料，经亲核取代反应一步制备目标化合物5-氟-2-硝基苯甲醚。图1 5-氟-2-硝基苯甲醚的合成反应式实验操作：方法一、在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的250mL四颈烧瓶中依次加入2，4-二氟-1-硝基苯、20mL(0.6mol)无水甲醇，加入2.24g(0.02mol)甲醇钠，搅拌加热至50℃反应30 min，逐渐析出黄色固体。反应液冷至室温，抽滤，滤饼用20mL水分二次洗涤，固体用无水乙醇重结晶，干燥，得淡黄色固体5-氟-2-硝基苯甲醚5.2g，质量分数99.8%，按2，4-二氟-1-硝基苯计，收率80%。方法二、在干燥的高压釜中加入甲醇 48 g(1.5 mol)、对氟邻硝基氯苯 788 g(0.5 mol)、苄基三甲基溴化铵0.34 g(1.5 mmol)，通入氧气至压力为0.1MPa，搅拌升温至110℃。采用液相色谱分析泵滴加氢氧化钠-甲醇的混合溶液其混合溶液组成为甲醇109.6 g、氢氧化钠22 g(0.55mol)，2h滴加完毕，保温反应2h。反应结束后，降温、中和、过滤，并用20g甲醇洗反应釜和化合物5-氟-2-硝基苯甲醚，-20℃冷浴将滤液降温析晶，过滤、水洗、干燥，得到白色或淡黄色化合物5-氟-2-硝基苯甲醚73.9 g(0.4826mol)。参考文献 [1] Ouellet, Stephane G.; Bernardi, Anna; Angelaud, Remy; O'Shea, Paul D. Tetrahedron Letters, 2009 , vol. 50, # 27 p. 3776 - 3779 查看更多

#5-氟-2-硝基苯甲醚

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精细化工

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材料科学

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如何合成3-溴丙酸乙酯? 溴代丙酸酯是制备噁嗪类化合物的重要中间体，近年来陆续有报道溴代丙酸酯及其衍生物在农药和医药方面的应用。3-溴丙酸乙酯(Ethyl 3-bromopropionate)是一种略带芳香，有刺激性的无色或淡黄色透明液体。由于它在3位上连有Br原子，是一个很好的离去基团，常作为亲电试剂，在许多反应中作为反应的中间体。 3-溴丙酸乙酯的应用 3-溴丙酸乙酯用作有机合成中间体，广泛地用于除草剂的合成，植物生长调解剂的合成，非甾体类消炎解热镇痛药的合成，a，a-亚氨基二羧酸盐的立体选择及氨基酸的合成，和具有旋光活性的酯和酸的合成。本身也可作为香料和合成香料的中间体，比如作为呋喃酮合成的原料。 3-溴丙酸乙酯的生产方法目前，国内生产尚不足，且对3-溴丙酸乙酯研究也较少，主要靠从国外进口。为了降低成本，对 3-溴丙酸乙酯的合成工艺进行了探索。证明此反应可以在较低的温度和接近常压下进行[1]。图1 3-溴丙酸乙酯的合成反应式 3-溴丙酸乙酯的实验操作：方法一、固定3-溴丙酸的量为30g，将乙醇与 3-溴丙酸按摩尔比=1.5投料，依次加入60ml 苯，1.2g对甲苯磺酸于100ml三口圆底烧瓶，充分摇匀，装上冷凝管和分水器，在 80℃回流反应3.5h至无水分出，蒸去溶剂，加5%碳酸氢钠20ml再用 50ml水洗，再蒸馏。得产品3-溴丙酸乙酯质量分数为98.49%，收率94.7%。方法二、由β-溴丙酸与乙醇酯化而得：将β-溴丙酸、四氯化碳、95%乙醇和催化剂碘基水杨酸一起加热煮沸，蒸出的气体经冷凝分水，四氯化碳返回反应液，直到不再有水分分出为止。反应物冷却后用碳酸钠稀溶液洗涤，然后常压分馏出低沸物，减压蒸馏，收集60~65℃(2.0kPa)馏分，得3-溴丙酸乙酯。收率85%左右。参考文献 [1] US2009/156593 A1, 2009 ; 查看更多

#3-溴丙酸乙酯

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化学学科

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工艺技术

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10um厚度UV胶无法固化？太薄无法固化？UV胶太厚才无法固化，太薄最多是表面发粘，要不你多加点引发剂试试是的，厚度≤10um，胶水就是不干，是不是胶水属于厌氧胶类，与空气接触，不易全部固化查看更多

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化学学科

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求助万能的广大朋友们，如何查找LC-MS谱中的有机化合物是什么物质? 哈哈查看更多

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生物医学工程

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qPCR标准曲线？ 基线和阈值线有没有调？查看更多

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破五唯下某高校数学期刊高质量部分榜单？ 数学会选定的T1, T2级别和中科院升级版的一区，二区相对比较公平，发表还是有一定的难度。查看更多

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如何看待夫妻学历差距大的问题？ 年轻人，合适最重要，其它无所谓查看更多

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生物医学工程

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WB时，上方时常出现非特异性条带？你正常情况下，也是三条带，只是最上面那个带弱，说明抗体是能敷出这个带，是多克隆抗体吧？你说的非正常条带是最上面那个杂带很亮，是蛋白裂解问题，还是蛋白降解问题？下次注意细胞裂解和降解问题，同时可以试试把这个杂带跑分开，剪掉。查看更多

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生物医学工程

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【交流】求接合转移供体菌E.coli CA434？ 用于厌氧梭菌的结合转移查看更多

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版面费支付问题？ 这都可以。值得大家警觉呀查看更多

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不吐不快，坐标HZ，ZJ省属高校高额人才引进费实情？ 这帮行政畜生是越来越狠了查看更多

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国家能源集团榆林化工聚乙醇酸(PGA)示范项目建设进展？ 占地面积98公顷,总投资约十多亿元, 有二期预留地？？？查看更多

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宝泰隆公司拟投资建设2000Nm3/h燃料电池氢项目？ 感谢信息共享查看更多

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工艺技术

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双环动电位再活化问题？ 查看更多

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简介

职业：佛山市金辉高科光电材料有限公司 - 技术员（储备干部）

学校：平顶山工业职业技术学院 - 自动化系

地区：安徽省

个人简介：我又这样的无聊了，毫无征兆的，但我十分开心，真心的无聊总是难得。·☆查看更多

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