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材料科学
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如何制备5-氟-2-硝基苯甲醚?
硝基苯醚是一种重要的中间体,被广泛应用于农药、医药、染料等领域。邻硝基苯甲醚作为染料、医药中间体,主要用于生产邻氨基苯甲醚及联大茴香胺、大红色基B等,亦可制造清洗剂。5-氟-2-硝基苯甲醚是一种有机物质,可用作奥斯替尼中间体和医药中间体,主要用于实验室有机合成中和化工医药研发过程中。 制备方法 目前硝基苯甲醚的合成路线主要有 3 种:硝基苯酚钠法、苯甲醚硝化法和硝基氯苯醚化法。本文以2,4-二氟-1-硝基苯为起始物料,经亲核取代反应一步制备目标化合物5-氟-2-硝基苯甲醚。 图1 5-氟-2-硝基苯甲醚的合成反应式 实验操作: 方法一、 在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管的250mL四颈烧瓶中依次加入2,4-二氟-1-硝基苯、20mL(0.6mol)无水甲醇,加入2.24g(0.02mol)甲醇钠,搅拌加热至50℃反应30 min,逐渐析出黄色固体。反应液冷至室温,抽滤,滤饼用20mL水分二次洗涤,固体用无水乙醇重结晶,干燥,得淡黄色固体5-氟-2-硝基苯甲醚5.2g,质量分数99.8%,按2,4-二氟-1-硝基苯计,收率80%。 方法二、 在干燥的高压釜中加入甲醇 48 g(1.5 mol)、对氟邻硝基氯苯 788 g(0.5 mol)、苄基三甲基溴化铵0.34 g(1.5 mmol),通入氧气至压力为0.1MPa,搅拌升温至110℃。采用液相色谱分析泵滴加氢氧化钠-甲醇的混合溶液 其混合溶液组成为甲醇109.6 g、氢氧化钠22 g(0.55mol),2h滴加完毕,保温反应2h。反应结束后,降温、中和、过滤,并用20g甲醇洗反应釜和化合物5-氟-2-硝基苯甲醚,-20℃冷浴将滤液降温析晶,过滤、水洗、干燥,得到白色或淡黄色化合物5-氟-2-硝基苯甲醚73.9 g(0.4826mol)。 参考文献 [1] Ouellet, Stephane G.; Bernardi, Anna; Angelaud, Remy; O'Shea, Paul D. Tetrahedron Letters, 2009 , vol. 50, # 27 p. 3776 - 3779
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#5-氟-2-硝基苯甲醚
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精细化工
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材料科学
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如何合成3-溴丙酸乙酯?
溴代丙酸酯是制备噁嗪类化合物的重要中间体,近年来陆续有报道溴代丙酸酯及其衍生物在农药和医药方面的应用。3-溴丙酸乙酯(Ethyl 3-bromopropionate)是一种略带芳香,有刺激性的无色或淡黄色透明液体。由于它在3位上连有Br原子,是一个很好的离去基团,常作为亲电试剂,在许多反应中作为反应的中间体。 3-溴丙酸乙酯的应用 3-溴丙酸乙酯用作有机合成中间体,广泛地用于除草剂的合成,植物生长调解剂的合成,非甾体类消炎解热镇痛药的合成,a,a-亚氨基二羧酸盐的立体选择及氨基酸的合成,和具有旋光活性的酯和酸的合成。本身也可作为香料和合成香料的中间体,比如作为呋喃酮合成的原料。 3-溴丙酸乙酯的生产方法 目前,国内生产尚不足,且对3-溴丙酸乙酯研究也较少,主要靠从国外进口。为了降低成本,对 3-溴丙酸乙酯的合成工艺进行了探索。证明此反应可以在较低的温度和接近常压下进行[1]。 图1 3-溴丙酸乙酯的合成反应式 3-溴丙酸乙酯的实验操作: 方法一、 固定3-溴丙酸的量为30g,将乙醇与 3-溴丙酸按摩尔比=1.5投料,依次加入60ml 苯,1.2g对甲苯磺酸于100ml三口圆底烧瓶,充分摇匀,装上冷凝管和分水器,在 80℃回流反应3.5h至无水分出,蒸去溶剂,加5%碳酸氢钠20ml再用 50ml水洗,再蒸馏。得产品3-溴丙酸乙酯质量分数为98.49%,收率94.7%。 方法二、 由β-溴丙酸与乙醇酯化而得:将β-溴丙酸、四氯化碳、95%乙醇和催化剂碘基水杨酸一起加热煮沸,蒸出的气体经冷凝分水,四氯化碳返回反应液,直到不再有水分分出为止。反应物冷却后用碳酸钠稀溶液洗涤,然后常压分馏出低沸物,减压蒸馏,收集60~65℃(2.0kPa)馏分,得3-溴丙酸乙酯。收率85%左右。 参考文献 [1] US2009/156593 A1, 2009 ;
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#3-溴丙酸乙酯
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化学学科
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工艺技术
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10um厚度UV胶无法固化?
太薄无法固化?UV胶太厚才无法固化,太薄最多是表面发粘,要不你多加点引发剂试试 是的,厚度≤10um,胶水就是不干,是不是胶水属于厌氧胶类,与空气接触,不易全部固化
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化学学科
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求助万能的广大朋友们,如何查找LC-MS谱中的有机化合物是什么物质?
哈哈
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生物医学工程
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qPCR标准曲线?
基线和阈值线有没有调?
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破五唯下某高校数学期刊高质量部分榜单?
数学会选定的T1, T2级别和中科院升级版的一区,二区相对比较公平,发表还是有一定的难度。
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如何看待夫妻学历差距大的问题?
年轻人,合适最重要,其它无所谓
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生物医学工程
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WB时,上方时常出现非特异性条带?
你正常情况下,也是三条带,只是最上面那个带弱,说明抗体是能敷出这个带,是多克隆抗体吧?你说的非正常条带是最上面那个杂带很亮,是蛋白裂解问题,还是蛋白降解问题?下次注意细胞裂解和降解问题,同时可以试试把这个杂带跑分开,剪掉。
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生物医学工程
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【交流】求接合转移供体菌E.coli CA434?
用于厌氧梭菌的结合转移
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版面费支付问题?
这都可以。值得大家警觉呀
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不吐不快,坐标HZ,ZJ省属高校高额人才引进费实情?
这帮行政畜生是越来越狠了
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国家能源集团榆林化工聚乙醇酸(PGA)示范项目建设进展 ?
占地面积98公顷,总投资约十多亿元, 有二期预留地???
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宝泰隆公司拟投资建设2000Nm3/h燃料电池氢项目 ?
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工艺技术
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双环动电位再活化问题?
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说・吧
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审稿人要求将补充材料放到附录,但这样会使得论文页码超过期刊要求,该怎么回复呢?
个人经验,一般都是对初稿有严格页数要求,8到10页的样子。经过修改,终稿大概10到12。超过规定页数的部分有些期刊需要额外收钱。
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化学学科
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未知成分的高聚物怎么检测其中的成分结构?
硅油两端无非就是甲基、羟基、胺基、乙烯基,这是常见的,不常见的还有环氧基。用排除法一个一个试,几个小时就有结果了
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生物医学工程
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仪器设备
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求帮忙做细胞成像(荧光显微镜和/或激光共聚焦)?
你是哪里?我这里可以做,leica SP8 方便留个联系方式吗
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化学学科
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电化学i-t曲线测试?
向上为正,抱歉 我知道电流可以改方向,但我想问的重点是为什么电压是相反的,按理说即使不改变电流方向,也应该是在正电压的时候得到理想的负电流啊
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化学学科
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大家是怎么向碳纸上涂催化剂做成电极的呢?
实验室没有喷枪~有什么其他方法吗 喷枪可以吗?会不会太大了
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#催化剂
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安全环保
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分离单质硫?
很难,反正我分不开
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简介
职业:佛山市金辉高科光电材料有限公司 - 技术员(储备干部)
学校:平顶山工业职业技术学院 - 自动化系
地区:安徽省
个人简介:
我又这样的无聊了,毫无征兆的,但我十分开心,真心的无聊总是难得。·☆
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