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如何合成N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤？本文将探讨 N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤的合成方法，期望为N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤的合成与研究提供有益信息。简述：鸟嘌呤是一种很重要的有机中间体。在鸟嘌呤的 2，6，8，9号位引入某些基团所得衍生物具有抗病毒，抗癌和降血压等重要的生物医学活性，但由于嘌呤分子中2号位和9号位存在着活泼的氨基，为了在引入基团的同时不破坏嘌呤的分子结构，在引入基团之前对氨基进行保护就显得尤为重要。N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤就是一很重要的药物中间体，其分子式C9H9N5O3，结构式为: 合成： 1. 方法一在三口烧瓶中加入一定量的鸟嘌呤，乙酐、乙酸。油浴加热，搅拌下升温回流。反应至反应液澄清结束，趁热过滤，滤液冷却，减压蒸出乙酸和未反应的乙酐，回收套用，析出固体，过滤，将滤饼用去离子水洗至中性，干燥。得目标产物N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤，计算收率。精制时将样品、乙酸和活性炭加热搅拌，趁热过滤，滤液冷却析出固体，过滤，烘干。其合成流程图见图。 N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤合成反应的最佳工艺条件为 :V(乙酸)∶V(乙酐)=2∶1；反应温度为 135°C。收率可以达到95%。 2. 方法二在微波辐射下以对甲苯磺酸（ p-TsOH）为催化剂，鸟嘌呤和乙酐为原料合成了药物中间体N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤，产率为 91.5%且后处理简便。具体步骤如下：在 100mL圆底烧瓶中加人1.5g鸟嘌呤(I)、15mL乙酐及0.01g对甲苯磺酸，充分振荡后置于微波炉中，装好冷凝回流装置，设定功率为 500W，加热回流 10min。反应完毕，冷却至室温， TLC检测终点斑点单一(Rf=0.19)，过滤，用 10mL乙酸乙酯洗涤2次，干燥得微黄色针状结晶2.158。N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤的产率 91.5%，熔点 300 ℃。 3. 方法三以鸟嘌呤为原料，以乙酐为化剂，以冰醋酸为溶剂，在 DMAP的催化作用下合成N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤。具体步骤如下: 在 250ml三口瓶中加入一定量的鸟嘌呤、乙酐、冰醋酸及催化剂，油浴加热，搅拌下升温至回流，反应以反应液明显透明为终点。减压蒸出溶剂及未反应的乙酐，析出沉淀。冷却到室温后，慢慢滴加适量的水，搅拌，过滤，洗涤，干燥得目的产物N-2，9-二乙酰基鸟嘌呤，mp:276-280℃ 最佳条件是 :鸟嘌呤/乙酐(mol)为1:20；鸟嘌呤 /冰醋酸(mol)为1:35；鸟嘌呤 /催化剂(mol)为1:0.25；反应时间 7h；收率为 76%。参考文献： [1]陆鸿飞,陆明,吕春绪. N~2·9-二乙酰基鸟嘌呤的合成工艺研究 [J]. 化学世界, 2006, (03): 165-167+187-188. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2006.03.013. [2]韩素辉,王东超,张志广等. 微波辐射合成N~2，9-二乙酰基鸟嘌呤 [J]. 精细石油化工, 2006, (02): 50-52. [3]战佩英,娄奇. N~2,9-二乙酰基鸟嘌呤的合成 [J]. 通化师范学院学报, 2002, (02): 52-54. 查看更多

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在硝酸铵的生产操作中需要注意哪些问题？本文将讲述在硝酸铵的生产操作中需要注意的问题，旨在提高硝酸铵的生产产率和生产过程中的安全性。简述：硝酸铵相对密度 1．725(25℃)，熔点169．6℃，210℃时分解放出一氧化氮和水蒸气。如加热过猛，则会引起爆炸。硝酸铵溶于水、甲醇、乙醇、丙酮和液氨，不溶于醚，吸湿性强，易结块。在常温时，撞击、摩擦不会引起反应;但有引爆剂或密闭保存时，因积聚的分解物影响会引起爆炸。硝酸铵具有氧化性，与有机物、可燃物、亚硝酸钠等接触能引起爆炸和燃烧。各种有机杂质均能显著地增加其爆炸性。硝酸铵生产工艺操作中的注意问题： 1. 硝酸铵的生产工艺流程硝酸铵的生产工艺主要分为三个部分，分别是加压中和、蒸发与氨回收。硝酸与氨气的反应被人们称为中和反应，具体的反应公式为： NH3 +HNO 3 =NH4NO3 +35.5KCAL，在中和反应的过程中，化工企业中的相关操作人员要合理控制稀硝酸的浓度与氨气的温度。根据大量的实验数据显示，中和器压力在0.35MPa时，稀硝酸反应浓度控制在55%，氨气反应温度在70℃时，其反应中和浓度可以达到80%左右。同时在中和反应时，会产生大量热，为防止中和温度剧烈上升而引发硝铵分解甚至爆炸，中和器底部加入适量冷却液以控制中和温度在185℃以内，保证中和反应能够安全进行。 2. 需要注意问题（ 1）中和器温度高波动大在硝酸与氨气中和反应中，会释放大量热量。若未加以控制，会影响工艺稳定，并可能导致高温分解或爆炸，对工作人员造成伤害。因此，化工企业操作人员需合理控制中和反应温度。若反应温度过高，硝酸铵可能发生分解或爆炸。为防止中和器温度波动过大，工作人员需严格控制硝酸和氨气流量，以维持反应温度稳定。根据数据显示，中和反应温度不应超过 185℃，可添加适量冷却剂控制温度，确保反应安全进行。除此之外，在中和反应过程中，如果酸泵出现故障，也会发生中和温度波动大等现象，影响中和反应的正常进行。因此，硝酸铵生产人员需要根据酸泵的实际运行情况，定期对其进行检查与维修，保证硝酸铵的生产安全。同时，在反应过程中，如果酸泵发生故障，现场操作人员可以立即开启备用泵，并及时通知酸泵维修人员进行修理。（ 2）浓硝酸铵液水分高在硝酸铵反应过程中，溶液中会富含大量水分。若水分含量过高，不仅会影响反应速率，还会降低硝酸铵的生产质量。因此，在实际工作中，相关人员需严格控制硝酸铵溶液中的水分含量，以提高反应速率，确保中和反应的稳定进行，从而提高硝酸铵的生产质量。此外，气提风量过低会导致浓硝铵液中水分含量高，而气提风量增加可提高硝酸与氨气的反应速率。若气提风量不足，浓硝铵液中水分过多会影响硝铵生产质量。因此，硝铵生产人员需定期检查风机压力和风量。若风机发生严重故障，可暂停操作以确保硝铵生产质量。（ 3）一蒸真空度不够硝酸与氨气反应过程中，会经常发生一蒸真空度不够现象，降低硝酸铵的生产质量。由于喷射蒸气压力较低，导致一蒸真空度不够现象发生。硝酸铵生产人员需要适当提高喷射蒸气压力，可以在规定范围内，适当提高低压蒸汽流量，从而提高一蒸真空度，保证硝酸铵生产工艺能够顺利开展。此外，在硝酸与氨气反应过程中，若真空系统发生泄漏，会导致一蒸真空度下降，影响反应速度，降低硝酸铵生产效率。为了有效提高一蒸真空度，工作人员应定期检查维护无泄漏的真空系统，对于泄漏的系统，应及时报告相关部门并采取有效措施解决。对于严重泄露的系统，可采取停车处理方式，以确保一蒸系统内的真空度。参考文献： [1]黄忠. 硝酸铵生产工艺操作中的注意问题 [J]. 化工设计通讯, 2023, 49 (05): 54-56. [2]钱明. 浅谈硝酸铵生产工艺操作中的注意问题 [J]. 化工管理, 2017, (23): 28. [3]胡振娟. 硝酸铵的生产工艺及改进 [J]. 山西化工, 2013, 33 (02): 61-62+70. DOI:10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2013.02.001. 查看更多

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如何合成并应用2,4-二羟基喹啉酯？通过合成 2,4- 二羟基喹啉酯并探讨其应用，期望为新型药物的研发提供有益信息。背景： 2,4- 二羟基喹啉是一种重要的喹啉衍生物，可用于合成咪喹莫特。喹啉类衍生物是一类氮杂环共轭化合物，具有弱碱性，主要是以喹啉或者异喹啉为母体。是较常见的一类具有药理活性和生物活性的化合物。其次由于氮杂环共轭结构的存在，喹啉类衍生物表现出了优良的荧光性质。故喹啉类衍生物是一种应用极其广泛的化合物。喹啉的主要来源包括石油、煤炭加工、木材防腐和页岩油。喹啉衍生物存在于各种天然产物中，特别是生物碱中。他们的衍生物被发现具有抗菌、杀菌、抗过敏、抗疟疾、抗肿瘤、抗癌、抗高血压、抗抑郁和增强记忆等生物活性和药理活性，近年来喹啉类衍生物还被用来研究治疗艾滋病。喹啉衍生物还表现出一定的抗结核活性和免疫活性。 2,4-二羟基喹啉的合成：氮气保护下，在一带有搅拌装置，温度计，回流冷凝管的 250 mL 的三颈烧瓶中，依次加入苯胺类化合物 (0.012 mol) ，丙二酸二乙酯 (0.012 mol) ，无水氯化铝 (1 mmol) 后缓慢加热至 140 o C 。回流 6 小时后停止反应，冷却至常温后，在反应体系加入少量冰块并用氨水调 pH 至 6-7 ，抽滤取滤饼。然后加入 40 mL 氢氧化钠溶液 (1mol/L) ，搅拌至 20 分钟左右，抽滤取滤液。滤液加入少量冰块后用浓盐酸调 pH 至 6-7 ，后有沉淀析出，抽滤得滤饼，红外灯下烘干，得到粗产品。甲醇重结晶进一步纯化。合成咪喹莫特：张逸伟等人以 2,4- 二羟基喹啉为起始原料经过硝化、氯代、胺解、硝基还原、环化、苄胺化和脱苄基等七步反应合成了目标产物咪喹莫特。通过 7 次循环使用硝化反应的母液使 2,4- 二羟基 -3- 硝基喹啉 (Ⅱ) 的平均收率达 99%; 在 95% 的乙醇中使用铁粉和盐酸还原 4-(2- 甲基丙胺基 )-2- 氯 -3- 硝基喹啉 (Ⅳ), 反应完成后添加适量的无水碳酸钾使铁的氧化物容易经过滤与产物分离 , 得到 76% 收率的 4-(2- 甲基丙胺基 )-3- 氨基 -2- 氯喹啉 (Ⅴ) 。通过对各个反应条件的改进 , 硝化、胺解、硝基还原、环化、苄胺化反应的中间产物可不经重结晶直接用于下一步反应 , 简化了合成工艺 , 使七步反应总收率超过 45%. 其中， 2,4- 二羟基喹啉主要涉及 2,4- 二羟基 -3- 硝基喹啉 (Ⅱ) 的合成：于一装有机械搅拌、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中加入 32.2g(0.20mol)2,4- 二羟基喹啉、 300mL 冰乙酸 , 在搅拌下约 10min 内滴入 19.9g(0.30mol)95% 的发烟硝酸 , 反应放热 , 温度上升至约 50℃ 后慢慢下降 , 继续在室温中搅拌 5h 后过滤 , 滤饼用 30mL 冰乙酸淋洗 , 滤液 ( 约 300mL) 用作下次反应的溶剂 , 滤饼用 4×100mL 水淋洗 ,110℃ 烘至恒重。通过 7 次套用反应母液可使平均收率达 99.0%. 产物经 DMF 重结晶后为浅黄色固体 ,mp:240℃ 。参考文献： [1] 徐义楠 . 改进 Conrad-limpach synthesis 和 Skraup reaction 喹啉合成工艺研究 [D]. 四川 : 西华大学 ,2019. [2] 张逸伟 , 陈海权 , 何伟彪 , 等 . 咪喹莫特合成工艺的改进 [J]. 华南理工大学学报（自然科学版） ,2007,35(7):78-81. DOI:10.3321/j.issn:1000-565x.2007.07.016. 查看更多

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三七在制药中的应用领域及其益处？三七是一种常用的中药材，被广泛应用于制药领域。它在制药中有哪些应用领域？它对人体有何益处？本文将介绍三七在制药中的应用领域以及其对人体的益处。三七在制药领域有着广泛的应用领域，下面将介绍其中的重要应用领域。 1. 心血管疾病：三七被广泛用于制备心血管疾病相关的药物。它含有丰富的三七皂苷类化合物，具有抗凝血、抗血小板聚集和扩张血管等作用。三七在制药中常用于制备治疗心绞痛、冠心病和高血压等心血管疾病的药物，能够改善血液循环，保护心脏和血管健康。 2. 抗肿瘤：三七被用于制备抗肿瘤药物。它含有多种活性成分，如三七皂苷、三七皂苷酯和三七醇等，具有抗肿瘤活性。三七在制药中常用于制备治疗癌症的药物，能够抑制肿瘤细胞的生长和扩散，促进肿瘤细胞凋亡，具有辅助治疗作用。 3. 免疫调节：三七具有免疫调节作用，可以增强机体免疫力。它含有多种活性成分，如三七皂苷和多糖等，能够调节免疫系统的功能，提高机体的抵抗力。三七在制药中常用于制备免疫调节药物，用于辅助治疗免疫功能低下的疾病。三七对人体有着多种益处。它具有抗凝血、抗血小板聚集、扩张血管、抗肿瘤和免疫调节等作用，对心血管健康、癌症治疗和免疫功能提升都具有积极影响。总的来说，三七在制药领域的应用涵盖了心血管疾病、抗肿瘤和免疫调节等领域。它作为中药材，含有多种活性成分，能够发挥多种药理作用。三七的应用对人体具有重要的益处，能够改善心血管健康、辅助癌症治疗和提升免疫功能。在制药领域中，三七的应用前景广阔，并为人类的健康提供了重要的支持。查看更多

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如何制备盐酸头孢替安内酯? 头孢替安是一种第二代半合成头孢菌素，对革兰阳性菌和革兰阴性菌有良好的抗菌作用。它被广泛应用于治疗各种感染疾病。然而，在盐酸头孢替安溶液的制备过程中，会产生多个杂质，其中盐酸头孢替安内酯是生成较快的一种杂质。了解该杂质的产生机制对于控制盐酸头孢替安成品中的杂质含量，确保药物质量具有重要意义。制备过程盐酸头孢替安内酯的制备步骤如下：第一步：合成ATC-HCl 将干燥的反应器中加入二氯甲烷和三氯氧磷，然后滴加N，N-二甲基甲酰胺。在适当的温度下进行反应，并缓慢投入ATA-HCl。最后进行洗涤和处理，得到ATC-HCl。第二步：合成内酯（头孢替安杂质2）将水和乙腈加入反应器中，然后加入D-7ACA和三乙胺，控制pH值。分批加入ATC-HCl，并继续控制pH值。反应结束后进行分液和干燥，得到头孢替安杂质2。主要参考资料 [1] CN201310467174.4 一种盐酸头孢替安内酯的制备方法查看更多

#头孢替安杂质2

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6-碘靛红的制备方法是什么? 6-碘靛红是一种杂环有机物，常用于医药合成中间体。如果吸入6-碘靛红，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医。制备方法制备6-碘靛红的方法如下：首先将新制备的t-BuOCl(2.2g，20mmol)滴入6-碘苯胺(420mmol)的无水CH2Cl2(25ml)冷溶液(-65℃)中，搅拌10分钟后加入纯净的甲硫基乙酸乙酯(2.68g，20mmol)，混合物在-65℃下搅拌1小时。然后加入三乙胺(2.68g，20mmol)，使混合物升温至室温。用水终止反应，分离有机层并旋转蒸发。将油状残余物(6.35g)溶于己烷中，沸腾几小时，并冷却。滤出固体沉淀，用己烷洗涤，得到3.67g纯的甲硫基吲哚酮中间体。接下来，将甲硫基吲哚酮(2.95g，9.4mmol)的CCl4(150ml)溶液中加入N-氯琥珀酰亚胺(131g，9.8mmol)，在室温下搅拌6.5小时。混悬液过滤，用CCl4洗涤，滤液在25-30℃下旋转蒸发。将残余的淡棕色油溶于少量CCl4(约5-10ml)中并保持在冰浴中。滤除最终沉淀出的微量琥珀酰亚胺，并用己烷洗涤。蒸发滤液，得到红棕色油α-氯羟吲哚(3.56g)，无需纯化，可用于下一步反应。将纯净的BF3·OEt2(1.16ml，9.4mmol)加入HgO在4∶1THF-H2O(100ml)的混悬液中，加入α-氯羟吲哚(3.56g)的THF(20ml)溶液，混合物搅拌2-3天。通过硅藻土垫过滤混悬液，滤液用饱和盐水洗涤后干燥(Na2SO4)。蒸发THF，得到3.2g粗靛红，可用乙醚进行重结晶，得到纯的6-碘靛红。主要参考资料 [1] CN96106834.5作为钾通道调节剂的3-取代羟吲哚衍生物查看更多

#6-碘靛红

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如何制备氨基丙二酸二乙酯盐酸盐? 氨基丙二酸二乙酯盐酸盐是一种有机中间体，可以通过羟甲基硝基丙二酸二乙酯进行制备。制备步骤步骤一在5-10℃下，将氨（6 ml，25％）加入到羟甲基硝基丙二酸二乙酯（1g，4.25 mmol）和乙醇（6 ml）的溶液中。在该温度下搅拌一小时，然后升至室温。将得到的溶液在减压下蒸发至干。用丙-2-醇洗涤残余物，并在空气中干燥得到中间体II（0.7克，收率92.2％），熔点为149-150℃。经乙醇重结晶后，熔点为152-153℃。实验结果为：C 37.90％，H 6.21％，N 12.57％。分子式为C7H14N2O6。计算结果为：C 37.80％，H 6.30％，N 12.61％。1H NMR谱（DMSO-d6，ppm，J/Hz）为：1.15（t，6H，CH3，3JCH-CH = 6.5），4.0（q，4H，OCH2，3JCH-CH = 6.5），7.19（宽s，4H，NH）。步骤二将粒径为50-100μm的Ir/C（0.5 g，0.025 mol，5％）加入到由2.05 g II的铵盐和30ml pH值为7.0氯化氢的丙-2-醇溶液中，将混合物保持在50-55℃并鼓泡直至吸收氢停止。将反应混合物过滤以除去催化剂，将滤液倒入HCl水溶液中。将溶液在减压下蒸发至干。用丙-2-醇洗涤盐Ⅲ的结晶残留物，然后在空气中干燥得到1.66g的氨基丙二酸二乙酯盐酸盐（约95％），熔点为164-165℃。主要参考资料 [1]Synthesis and Structure of 2-Nitroxyethylsuccinylaminodiethylmalonate[J]. Pharmaceutical Chemistry Journal, 2015, 49(3):192-195. 查看更多

#氨基丙二酸二乙酯盐酸盐

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2-巯基苯并噻唑锌盐的特性及应用？背景及概述 [1] 2-巯基苯并噻唑锌盐是一种高速硫化促进剂，不会对橡胶产生染色。它适用于多种橡胶体系，包括NR、IR、BR、SBR、NBR、EPDM和乳胶。在乳胶体系中，它具有温和的活性，并通常与超促进剂一起使用。它的硫化临界温度较高，不容易产生早期硫化，硫化平坦性较宽。此外，它还可以调节体系黏度，适用于注塑和发泡橡胶产品。它的操作安全，易于分散，不会污染或变色。当与TP合用时，它还具有耐老化的特性。主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、胶布等工业品。对于提高产品质量和减少副产物含量，2-巯基苯并噻唑锌盐作为硫化促进剂的生产装置的优劣具有重要的经济意义。制备 [2] 制备2-巯基苯并噻唑锌盐的方法如下：在电解槽内加入30mL甲醇，然后加入0.5g纯度为98%的2-巯基苯并噻唑和0.1g导电剂四丁基溴化铵。在35℃水浴加热条件下，充分搅拌溶解。电解槽的搅拌速度为200转/分钟，阳极为金属锌片，阴极为石墨。通过通直流电反应并调节电流为60mA，进行电解反应。使用TLC跟踪反应进程，直到电解槽中的2-巯基苯并噻唑消失，得到悬浊液。将悬浊液过滤，滤液返回电解槽继续使用。用甲醇洗涤滤饼，然后干燥，得到固体产物2-巯基苯并噻唑锌盐，收率为99.3%。X射线粉末衍射显示，晶面间距d=1.32999，0.96207，0.89702，0.73719，0.65067，0.56519nm，归属为双2-巯基苯并噻唑锌的特征峰。应用 [3-4] CN201610857277.5公开了一种橡胶制品低温硫化促进剂及其制备方法。该促进剂通过将三元乙丙胶、EVA、加工工艺助剂、2-巯基苯并噻唑锌盐粉料、次磺酰胺类促进剂粉料、四苄基秋兰姆化二硫促进剂粉料和促进剂BG粉料按照相应配比组合使用，充分发挥各种促进剂的优点，并解决了单一促进剂使用过程中的问题。该方法通过考虑各种促进剂的生产特性，并根据配比调整合适的加工参数，提高生产效率，节约电能，改善生产质量，并且对环境友好。 CN201610330183.2公开了一种电力电缆护套料的制备方法。该护套料由多种原料组成，包括PVC树脂、辛基酚醛增粘树脂、氟树脂、聚苯乙烯丁二烯共聚物、氯乙酸乙烯酯、丙烯酸乙酯、2-巯基苯并噻唑锌盐等。该护套料具有良好的加工性能和力学性能，制备的材料强度高，柔韧性好，耐高温老化，耐油渗透，耐化学溶剂，使用寿命长。参考文献 [1]CN201711348060.2硫化促进剂2-巯基苯并噻唑锌盐的生产装置 [2]CN201310455655.3一种2-巯基苯并噻唑金属化合物的合成方法 [3]CN201610857277.5橡胶制品低温硫化促进剂及其制备方法 [4]CN201610330183.2一种电力电缆护套料查看更多

#2-硫醇基苯并噻唑锌盐

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如何制备(S)-(+)-2-(甲氧基甲基)吡唑烷? 背景及概述 [1] （S）-(+)-2-(甲氧基甲基)吡唑烷是一种有机中间体，可通过一系列化学反应制备得到。制备 [1] 第1步、（S）-2-羟甲基吡咯烷的制备在装备有磁力搅拌器、冷凝器和氩气入口的1L三颈圆底烧瓶中，加入LiAlH 4 和THF。将混合物搅拌并回流，然后加入（S）-脯氨酸并继续回流。添加氢氧化钾水溶液，搅拌后过滤并萃取。浓缩有机滤液，得到（S）-2-羟甲基吡咯烷。第2步、(S)-(-)-2-(甲氧甲基)-1-吡咯烷甲醛的制备将粗制（S）-2-羟甲基吡咯烷与甲酸甲酯反应，除去过量的甲酸甲酯，得到N-甲酰基化合物。将N-甲酰基化合物与碘甲烷和氢化钠反应，淬灭后过滤。浓缩滤液，得到（S）-(-)-2-(甲氧甲基)-1-吡咯烷甲醛。第3步、(S)-(+)-2-(甲氧基甲基)吡唑烷的制备将（S）-(-)-2-(甲氧甲基)-1-吡咯烷甲醛与氢氧化钾反应，萃取并浓缩有机层。蒸馏残余物，得到（S）-(+)-2-(甲氧基甲基)吡唑烷。参考文献 [1] From Sel. Org. React. Database (SORD) 2004, (20140701). 查看更多

#(S)-(+)-2-(甲氧基甲基)吡唑烷

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氨磺必利的制备方法有哪些? 氨磺必利是一种非典型的抗精神病药物，用于治疗类偏执狂进行性精神分裂症、急性妄憺型精神病，以及其他精神病相关症状。它通常以口服片剂的形式使用，每片剂量为100、200和400毫克。制备方法一在制备氨磺必利的方法一中，首先在10升的反应瓶中加入1千克2-甲氧基-4-氨基-5-乙磺酰基苯甲酸和3千克甲醇，进行机械搅拌。然后慢慢加入300克氯化亚砜，升温至回流条件下反应5小时。将反应体系降温至0℃，用饱和碳酸钠水溶液调节pH值至9，加水稀释至4升，然后进行抽滤。将滤饼在50℃下干燥，得到淡黄色固体。该方法的收率为97.5%，纯度为97.7%。制备方法二制备方法二中，首先向反应瓶中加入二氯甲烷、2-甲氧基-4-氨基-5-乙磺酰基苯甲酸和N,N-二甲基甲酰胺，进行搅拌。然后滴加氯化亚砜，升温至回流条件下反应4小时，得到含有2-甲氧基-4-氨基-5-乙磺酰基苯甲酰氯的反应液。接着降温至20-25℃，滴加N-乙基-2-氨甲基吡咯烷和二氯甲烷的混合溶液，升温至35-40℃反应4小时。将反应液用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤，分离有机相，经水洗和减压蒸馏后得到氨磺必利。该方法的总摩尔收率为88.6%，纯度为98.5%。参考文献 [1] [中国发明] CN201811245257.8 一种氨磺必利片及其制备方法 [2] [中国发明] CN201210466531.0 一种氨磺必利的合成方法 [3] [中国发明] CN201910888970.2 一种氨磺必利的制备方法查看更多

#阿米舒必利

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咪唑乙烟酸的特点及应用？咪唑乙烟酸是一种外观淡黄色至百色结晶的固体。它主要用于防除豆科作物中的禾本科杂草和阔叶杂草，具有选择性强、杀草谱广及活性高等优点。例如，它可以有效防除苋菜、龙葵、苍耳、狗尾草和黍等杂草。咪唑乙烟酸通过植物的根和叶片充分吸收，并在木质部和韧皮内传导，积累于植物组织内。它能够及时阻止乙酰羟酸合成酶的作用，影响缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成，破坏植物的蛋白质，从而抑制植物的生长并逐渐导致植物死亡。如何使用咪唑乙烟酸咪唑乙烟酸是一种长效除草剂，使用后一年内不宜种植敏感作物，如油菜、高粱和马铃薯等。咪唑乙烟酸可在大豆真叶期至2片复叶期使用，每公顷使用1000-2000ml的15%水剂，兑水450-600kg进行均匀喷雾。在苗期时，建议每公顷使用1500-2250ml的15%水剂，随后兑水450-600kg进行均匀喷雾。咪唑乙烟酸的防治效果咪唑乙烟酸主要用于防除豆科作物中的禾本科杂草和阔叶杂草，具有选择性强、杀草谱广及活性高等优点。例如，它可以有效防除苋菜、龙葵、苍耳、狗尾草和黍等杂草。咪唑乙烟酸通过植物的根和叶片充分吸收，并在木质部和韧皮内传导，积累于植物组织内。它能够及时阻止乙酰羟酸合成酶的作用，影响缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸的生物合成，破坏植物的蛋白质，从而抑制植物的生长并逐渐导致植物死亡。根据农药网的了解，咪唑乙烟酸对大豆田和其他豆科植物田中的禾本科杂草和阔叶杂草有良好的防治效果。它能够有效防除双色高粱、西风古、曼陀罗、稗草、金狗尾、刺儿菜、苣荚菜和反枝苋等杂草。处理后，杂草会立即停止生长，并在2-4周内枯萎死亡。土壤处理后，杂草的顶端分生组织会坏死，生长受到阻碍。尽管一些杂草可能会发芽和出苗，但它们在生长至2.5-5cm时逐渐死亡。查看更多

#咪唑乙烟酸

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铁皮石斛粉的功效及适用人群？铁皮石斛是一种珍贵的中药食材，不仅在治疗疾病上有独特效果，还是一种优质的养生滋补品。磨成粉末后，更有利于人体吸收，提高吸收率。铁皮石斛粉的功效 1、中年人的阴津逐渐减退，铁皮石斛粉可以滋养阴液、润滑关节，增强抗风湿的效果。 2、石斛具有益胃生津、滋阴清热的作用，适用于口干烦渴、食欲不振、病后虚热、目暗不明等症状。 3、石斛茎中含有多种生物碱、多糖、氨基酸及淀粉等，具有滋阴清热、生津益胃、润肺止咳、明目强身等功效。 4、石斛还具有抗肿瘤、抗衰老、增强免疫力、扩张血管、抗血小板、治疗白内障等作用。铁皮石斛粉的适合人群 1.工作压力大的人可作为常年滋阴润阳的高档保健品，具有生津补虚、提高免疫、调理脾胃、抗衰老、延年益寿等作用。 2.亚健康状态的人群，包括体质虚弱、慢性病患者、久病康复者、手术或产后体质虚弱者。 3.生活方式不良的人，如高血压、高血糖、高血脂、脂肪肝、冠心病等患者，以及夜生活过度、烟酒过量导致口干、舌燥、口苦乏力、神疲心烦的人。 4.胃肠疾病患者，可以调节消化功能，改善食欲，调治腹泻。 5.妇女更年期和经期内分泌失调的人，可以作为滋补养阴的佳品。 6.中医诊断为阴虚之症的人，可以滋阴补益，具有调整作用。铁皮石斛粉的食用方法 1.取一平勺铁皮石斛粉放入杯中，倒入半杯左右的开水或温水，用筷子搅拌均匀。可以根据个人口感加入少量蜂蜜。早晚各一次，晚上临睡前和晨起空腹服用效果最佳。 2.铁皮石斛粉经过干燥灭菌和超微粉碎技术加工而成，营养成分基本不会损失，细胞打破后入口即化，更有利于人体吸收，提高生物利用度。查看更多

#铁

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红景天苷的药理作用及应用？红景天苷是我国早期应用的药物之一，早在藏医《四部医典》和《本草纲目》中就有相关记载。近年的研究证明，红景天苷具有多种药理作用，包括抗疲劳、抗衰老、免疫调节、清除自由基等。红景天苷的双向调节作用红景天苷能够调动机体内的一切积极因素，实现补不足和减多余的双向调节作用。通过调节神经系统、内分泌系统和代谢系统的功能，红景天苷能够使血糖、血脂、血压以及心脑血管功能恢复到正常水平。红景天苷对神经系统的调节作用红景天苷能够有效消除人的紧张情绪，平衡调节中枢神经，改善睡眠质量，并对烦躁亢奋或抑郁状态有积极的影响。此外，红景天苷还能提高注意力、增强记忆力、醒脑益智，预防老年性痴呆症。红景天苷的抗疲劳作用红景天苷具有强心作用，能够延长大脑神经和身体肌肉的负荷能力，增加人体正常活动的持续时间。它对防治疲劳综合症有明显的作用，使人能够长时间保持旺盛的精力和活力。红景天苷的抗辐射和抗肿瘤作用红景天苷能够提高T淋巴细胞转化率和吞噬细胞活力，增强免疫力，抑制肿瘤生长。它还能够抵抗微波辐射，对癌症患者放疗后及其他病后体虚者有很好的辅助康复作用。红景天苷的抗缺氧作用红景天苷能够降低肌体整体的耗氧速度，提高大脑对缺氧的耐力。同时，它还能增加血液的载氧能力，增强肌体的抗病能力，促进病变组织的快速恢复。红景天苷对人体平滑肌的作用红景天苷能够有效解除平滑肌痉挛，调节肠道平滑肌运动。它对哮喘、气管炎、痰多、便秘等疾病有明显的作用。红景天苷对风湿性关节炎的作用红景天苷能够驱风、抗寒、消除疼痛，对关节肿胀有明显的消肿和抑制作用。它对风湿性关节炎等疾病有积极的治疗效果。红景天苷的抗衰老作用红景天苷可以延缓细胞衰老，提高体内SOD的活性，抑制细胞内脂褐素和活性氧的形成，增强细胞的代谢与合成，提高细胞的活力。此外，它还具有养颜护肤的功效。查看更多

#红景天苷

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β-环糊精的催化作用是否可以提高有机反应的效率? β-环糊精是一种具有内部空腔和疏水性的超分子催化剂，常用于结合客体分子并选择性地催化各种有机反应，从而合成生物活性杂环化合物。此外，使用环糊精作为催化剂时，水可以作为溶剂，便于有机合成产物的分离。最近的研究发现，使用β-环糊精作为催化剂，在水中结合超声波可以将吡唑、吡喃和嘧啶基与芳香醛乙酰乙酸乙酯、水合肼、苯甲醛和巴比妥酸四个组分一步合成为吡唑并吡喃并嘧啶，反应时间仅为25分钟，产出率高达84%-91%。研究过程 ●β-环糊精的催化效果研究者比较了牛磺酸、CTAB、TBAB、γ-环糊精和β-环糊精等催化剂的效果，结果发现β-环糊精的催化效率最高，而γ-环糊精的催化效果较差。 ●最佳的β-环糊精浓度研究者比较了10mol、20mol和25mol的β-环糊精浓度，发现20mol浓度时催化效果最好。 ●最适合的反应溶剂和温度研究者比较了在极性非质子传递剂（DMF、THF和CH3CN）和极性质子传递性溶剂（H2O和EtOH）中的反应效果，发现在极性质子溶剂H2O和EtOH：H2O（1：1）中反应效果最好。在反应温度方面，室温下反应产物得率较低，而当温度升至50摄氏度时，反应速度最快，产物得率最高。 ●官能团的影响研究者还测试了带有吸电子或给电子取代基的各种芳香醛与反应的相容性。结果表明，反应都能顺利进行，并且能够耐受多种官能团，如氯、硝基溴、氟、甲基、甲氧基、羟基和苯基。在吸电子取代基的条件下，产物得率较高，而在给电子取代基的条件下稍低，但仍能以良好或优异的收率得到产物。 ●催化剂的重复使用重复使用催化剂可以显著减少生产步骤和成本。研究者对β-环糊精的重复使用次数进行了研究，发现它可以重复使用4个循环，且保持91%-84%的高产率。然而，在4个循环后，反应时间延长，产物得率下降。 β-环糊精催化的机制研究者提出了β-环糊精催化的可能机制。反应的第一步是乙酰乙酸乙酯和水合肼的缩合，形成中间体，该中间体与烯醇化合物A达到平衡。芳香醛和巴比妥酸经Knoevenagel缩合形成aford B，生成下一个中间体。醛和巴比妥酸可以在β-环糊精的空腔中形成非共价可逆超分子复合物，提高醛和巴比妥酸的局部浓度，使其溶解在水性介质中，从而便于醛与巴比妥酸反应，生成亚苄基嘧啶B。这一缩合步骤的加速归因于水性β-环糊精提供的独特疏水性截头圆锥形空腔和向外的亲水性羟基基团。中间体A和B在β-环糊精的空腔中进行迈克尔加成，形成C。该加合物不稳定，通过氧阴离子与羰基的亲核加成反应进行分子内环化，生成中间体D。最后，中间体D脱水，得到吡唑并吡喃并嘧啶产物。 β-环糊精作为催化剂的优势 β-环糊精是一种生态友好、可重复使用、廉价且可生物降解的催化剂。与其他稠合三环吡唑并吡喃并嘧啶衍生物的催化剂相比，使用β-环糊精具有操作简便、反应时间短、产率高甚至优异、适用范围广的优势。此外，可以使用水作为溶剂，减少有机溶剂污染，更加环保。查看更多

#β-环糊精

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如何制备盐酸氨基脲? 盐酸氨基脲，又称氨基脲盐酸盐，是一种稳定的有机离子型化合物，其熔点为175-177℃，具有毒性。它是一种重要的化工中间体，可用于制取硝基呋喃类等医药原料。在化学分析领域，它可以作为测定酮、醛的试剂，以及色谱分析和分离激素的溶剂。此外，它还可以用于农药、感光材料和其他产品的生产。过去的文献中报道了多种盐酸氨基脲的合成路线。其中，美国专利No.24526使用一氧化碳和水合肼为原料，在高压和羰基金属催化下反应得到氨基脲，然后通过盐酸酸化得到盐酸氨基脲。而美国专利No.2749217则使用盐酸和惰性溶剂为反应液，在加氢催化剂的作用下，将硝基脲与氢反应制得盐酸氨基脲。这两种工艺都使用气体作为原料，对设备要求较高，且反应条件苛刻，难以实现规模化生产。制备方法下面是一种制备医药中间体盐酸氨基脲的方法： (1)将尿素分成三等份，将水合肼加入三口烧瓶中，缓慢升温至90℃，然后逐份加入尿素，每次加入后搅拌30分钟，然后继续加入剩下的两份尿素，加入完毕后加入醋酸钠，再升温至100-105℃，保温反应； (2)反应结束后，降温至60-80℃，向三口烧瓶中滴加盐酸溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后继续搅拌反应30-50分钟，反应结束后冷却至室温过滤，然后用甲醇重新溶解、过滤、干燥，得到目标产物盐酸氨基脲。尿素和水合肼的摩尔比为(1-1.5)：1。在步骤(1)中，尿素和醋酸钠的质量比为(3-5)：1；反应时间为1-3小时；缓慢升温的速率为5℃/分钟。在步骤(2)中，盐酸溶液的质量浓度为20-40％；盐酸溶液的滴加速度为1-3滴/秒；搅拌的转速为1500-3500转/分钟。本方法的优势本方法使用水合肼、尿素和盐酸作为原料制备盐酸氨基脲。在制备过程中，首先使用尿素和水合肼制备氨基脲，通过控制升温速度，提高水合肼的利用率。同时，在反应体系中加入醋酸钠，可以与反应生成的氨反应，促进氨基脲的生成。此外，本方法还能调节盐酸溶液的滴加速度，控制结晶速度，提高目标产物的收率。该方法操作简单，对设备要求低。查看更多

#盐酸氨基脲

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羟甲基磺酸钠的制备方法及应用研究？羟甲基磺酸钠是一种重要的中间体，广泛应用于异烟肼磺钠、新胂凡拉明、癌敌等药物的合成过程中。此外，它还被用作蛋白香味的固定剂、铅-锌矿石的浮洗剂和彩色照片助剂，同时也是制备水处理阻垢剂的关键中间体。阻垢剂在工业生产中起着重要的作用，特别是在循环冷却水和锅炉冷却水处理中。羟甲基磺酸钠的制备方法羟甲基磺酸钠的制备方法采用焦亚硫酸钠、甲醛和水进行反应。首先合成羟甲基磺酸钠，然后将其作为磺甲基化试剂与有机多胺和端氨基聚醚类物质反应，最终得到高效缓蚀阻垢剂。这种方法不使用二氧化硫，反应方法简单高效，是一种较为环保的合成方法。羟甲基磺酸钠的应用研究研究表明，羟甲基磺酸钠具有良好的水溶性，并含有多种特效官能团，对分散水中的碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙和氢氧化铁等有良好的阻垢效果。在实验中，通过调整反应配料比、反应温度和反应时间等因素，可以提高羟甲基磺酸钠的产率。最佳反应条件为反应温度80℃，反应时间1.5小时，反应配料比为甲醛：焦亚硫酸钠=2：8：1。在这种条件下，羟甲基磺酸钠的产率可达到93.07%。该工艺路线具有操作简单、高效、易分离和纯度较高的优点。参考文献 [1]李群.浅谈羟甲基磺酸钠的制备与应用[J].中国石油和化工标准与质量,2011,31(04):46. [2]朱福成. 阻垢剂中间体羟甲基磺酸钠的合成与应用[D].大庆石油学院,2008. [3]王强,陈冬梅.羟甲基磺酸钠的合成研究[J].洛阳工业高等专科学校学报,2005(03):14-15. 查看更多

#羟甲基磺酸钠

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安全环保

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如何确保采购的噁霉灵质量和安全性? 噁霉灵是一种常用的杀虫剂，可有效防治多种农田害虫，如蚜虫、飞虱、螟虫等。在购买噁霉灵时，有几个方面需要注意，以确保其质量和安全性。 1. 选择合法供应商在购买噁霉灵时，应选择合法的药品供应商，以确保所购噁霉灵符合国家相关法规和标准，并具有可靠的质量。可以通过查询相关资质证书和咨询其他农户的使用经验来选择合适的供应商。 2. 关注药品标签信息购买噁霉灵时，要关注药品标签上的信息，包括药品名称、规格、生产厂家、生产日期、有效期等，以确保所购噁霉灵符合要求。在使用噁霉灵时，也要严格按照药品标签上的使用说明进行使用。 3. 注意噁霉灵的储存条件噁霉灵在储存过程中需要注意以下几个方面。首先，要将噁霉灵存放在阴凉、干燥、通风的地方，避免阳光直射和潮湿。其次，要将噁霉灵与食品和饲料分开存放，以免污染食品和饲料。 4. 注意噁霉灵的使用期限购买噁霉灵时，要注意其使用期限，避免使用过期的噁霉灵。同时，在使用噁霉灵时，也要注意使用期限，避免使用过期噁霉灵。 5. 注意噁霉灵的剂量和使用方法使用噁霉灵时，要注意其剂量和使用方法，严格按照药品标签上的说明进行使用，避免使用过多或过少的噁霉灵，以免对作物或环境造成损害。总之，在购买噁霉灵时，要选择合法的药品供应商，关注药品标签信息，注意噁霉灵的储存条件和使用期限，并严格按照药品标签上的使用说明进行使用。需要注意的是，噁霉灵是一种化学物质，使用时必须严格遵循相关安全操作规程，以避免对人体和环境造成危害。查看更多

#噁霉灵

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材料科学

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如何改进双三甲基硅氧基甲基硅烷的制备方法? 目前，双三甲基硅氧基甲基硅烷（MDHM）是合成三硅氧烷表面活性剂的重要中间体。目前合成MDHM的方法主要有氯硅烷水解、环硅氧烷开环聚合和高含氢硅油调聚法。然而，这些方法存在废水产生、产物复杂、产品收率低等问题，制约了三硅氧烷表面活性剂行业的发展。改进的制备方法为了改进MDHM的制备方法，我们提出了以下方案：将一甲基二烷氧基硅烷、三甲基硅醇和催化剂按照一定的摩尔比混合，并加入带有机械搅拌、温度计和回流管的反应器中。在适当的温度和时间条件下，通过常压精馏和真空蒸馏的方式，可以得到纯度为99.9%、收率为98%的MDHM。参考文献 [1]浙江新安化工集团股份有限公司. 1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷及制备方法:CN202010342968.8[P]. 2020-07-24. 查看更多

#双三甲基硅氧基甲基硅烷

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什么是N,N'-二甲基哌嗪? N,N'-二甲基哌嗪是一种无色透明液体，具有显著的碱性。它属于哌嗪类衍生物，常用作有机合成与生物化学试剂，广泛应用于生物活性分子和阳离子表面活性剂的合成，以及日化品的工业生产。如何制备N,N'-二甲基哌嗪？图1 N,N'-二甲基哌嗪的合成路线制备N,N'-二甲基哌嗪的方法是将多聚甲醛、哌嗪和雷尼镍加入甲醇中，通过氢气吹扫和搅拌反应，在一定温度和压力下进行反应，然后通过过滤和蒸馏提纯得到目标产物分子。 N,N'-二甲基哌嗪的应用领域有哪些？ N,N'-二甲基哌嗪主要用于聚氨酯的固化剂、催化剂及医药和表面活性剂中间体。它在聚氨酯产品的生产中具有反应活性高、固化反应速度快等优点，广泛应用于弹性体、涂料、胶黏剂等产品的生产。此外，它还作为药物化学中的基团或结构存在于多种药物中，如抗组胺药物、抗精神病药物等。N,N’-二甲基哌嗪还可以用作合成阴离子表面活性剂的中间体，通过与烷基或芳基磺酸等反应可以生成具有表面活性的产物，用于制备洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等各种表面活性剂产品。 N,N'-二甲基哌嗪的储存条件是什么？ N,N'-二甲基哌嗪在水中有一定的溶解性，但对氧化剂和酸性物质较为敏感。它还具有易燃、有毒和一定的腐蚀性，因此要求将其远离氧化剂和酸性物质，并进行密封存放。参考文献 [1] Cui, Xinjiang; et al Chemical Communications (2014), 50(88), 13521-13524. 查看更多

#1,4-二甲基哌嗪

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化学学科

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工艺技术

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重氮盐加热反应机理？ 应该是碳正离子机理哈，书上有吧。查看更多

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简介

职业：宏正（福建）化学品有限公司 - 仪表工

学校：山东农业大学 - 化学与材料科学学院

地区：湖南省

个人简介：ァλ類ぬ無聊啊，邡jīa糋寰葽考試。ヤ查看更多

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