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锄禾当午
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如何计算定量分析结果? 第一节分析结果计算 在定量分析中,我们需要测定试样组分的含量。为了得到分析结果,我们必须通过计算实验数据。目前,容量分析法被广泛应用于定量分析中。容量分析法的计算基于滴定到等当点时,被测组分的毫克当量数和所消耗标准溶液的毫克当量数相等的原则。因此,在计算中,我们首先需要确定各物质间毫克当量数的关系,然后根据要求进行计算。在物质反应中,我们通常遇到以下三种计算方法: 第一种是溶液与溶液之间的计算: N?·V?=N?·V? 第二种是溶液与物质重量之间的计算: N·V(毫升)=W/E×1000 第三种是被测物百分含量的计算: 根据前面所列公式,被测组分的重量 式中x%—被测物的百分含量: G—为试样重(克)。 由于测定时的操作方法不同,所以分析结果的计算方法也不同。 一、直接滴定法计算 计算依据 被测组分的毫克当量数=标准溶液的毫克当量数 例 测定Na?CO?的百分含量称取1.100的Na?CO?克擦于水 中以甲基橙为指示剂,用0.1000N H?SO?标准擦液滴定。 Na?CO?+ H?SO?= Na?SO?+ CO? + H?O 滴定到终点时,用去VH?so?=20.00毫升,求Na?CO?的百分含量。 二、间接滴定法计算 计算依据 被测组分的毫克当量数=中间产物的毫克当量数=标准溶液的毫克当量数。 例 用甲醛法测定铵盐申氮含量。取NH?C1 0.2500克,加入甲醛后产生一定量的HCI。 4NH?Cl + 6HCHO= (OH?)?N? + 4HCI + 6H?O 然后用0.2500N NaOH标准溶液滴定,用去V NaoH30.10毫升,求铵盐中氮的百分含量(N%)。 三、返滴定法计算 计算依据 被测组分的毫克当量数= (过量标准溶液的毫克当量数)=(返滴定时所用另一种标准溶液的毫克当量数)。 例 1.000克 含硫化合物转化为SO?,用50.00毫升0.1000NaOH标准溶液吸收过量未反应的NaOH标准溶液,再用 0.0140N HCI 标准溶液返滴,用去VHcl= 22.65毫升,求硫的百分含量(S%)。 四、混合物滴定结果的计算 计算依据 被测甲毫克当量数+被测乙毫克当量数=总毫克当量数。 例 有一试样含Na?CO?和K?CO?。 称取试样1.000克, 溶 于水,用甲基橙为指示剂,用0.5000N HCI标准溶液滴定,用去VHcl=30.00毫升,求Na?CO?%和K?CO?%各为多少?。 查看更多
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什么是过渡金属的特点? 过渡金属具有与中性分子和具有离域π轨道的分子生成络合物的能力。它们还能与含有1,2-二硫代酮基或1,2-二硫代烯基的某些配位体生成络合物。这些络合物的形成范围从二元分子化合物到络离子之间都有多种多样的情况。 这类络合物中,金属原子通常处于低的表观氧化态。配位体具有稳定低氧化态的特性,这与它们具有能填充孤对电子的空π轨道有关。这些空轨道从已填满的金属轨道中接受电子密度,形成π键,增强了σ键。金属原子上的高电子度向配位体上离域,这是低氧化态所必需的。配位体接受电子密度的能力被称为π-酸度,这个概念源自路易斯的理论。 不饱和的有机物分子和离子可以与低氧化态的过渡金属生成稳定的络合物,这些络合物被称为π络合物。与π酸络合物相比,π络合物在化学键方面有本质上的差别。在π酸络合物中,配位体通过σ轨道与金属成键,并通过π轨道表现出其π-酸度。而在π络合物中,配位体的给予和反馈通过配位体的π轨道完成。因此,金属原子在π络合物中处于配位体分子平面之外,而在π酸络合物中,金属原子则处于直线型或平面型配位体的轴上或平面之中。 从结构的角度来看,我们所熟知的许多络合物可以用惰性气体模型来描述。金属原子的价电子数加上配位体贡献的σ电子对数等于相邻惰性原子的电子数。 在设计新化合物时,一种图像方法可以简明地描述金属原子利用其价轨道nd,(n+1)s和(n+1)p与配位体成键的趋势。这对于金属的羰基化合物、亚硝酰基化合物、异腈基化合物以及它们的生物络合物的研究非常有用。然而,对于联吡啶和二硫代烯基型配位体,这种方法并不适用。在羰基化合物中也存在许多例外,例如V(CO)6和稳定的[M(CO)2(diphos)2]+(M=Mo,W)离子。 虽然有时金属可以直接与配位体化合,但通常通过间接方法从共价化合物制备这些络合物。Ni是最活泼的金属,它可以直接与CO、CH3PCl2和1,2-双(二乙基膦基)苯化合。Co和Pd可以直接与上述配位体中的最后一个化合,而金属Fe、Co、Mo、W、Rh和Ru可以与CO化合,但除了Ni和Fe之外,这些反应在实际应用中太慢。 查看更多
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乙醛氧化制醋酸的反应机理是什么? 乙醛首先氧化成过氧醋酸,而过氧醋酸很不稳定,在醋酸锰的催化下发生分解,同时使另一分子的乙醛氧化,生成两分子醋酸。氧化反应是放热反应。 CH 3 CHO+O 2 → CH 3 COOOH CH 3 COOOH+CH 3 CHO → 2CH 3 COOH 在氧化塔内还进行下列副反应: CH 3 COOOH → CH 3 OH+CO 2 CH 3 OH+O 2 → HCOOH+H 2 O CH 3 COOOH-+2CH 3 OOH → CH 3 COOCH 3 +CO 2 +3H 2 O CH 3 OH+CH 3 COOH → CH 3 COOCH+H 2 O CH 3 CHO → CO+CH 4 CH 3 CH 2 OH+CH 3 COOH → CH 3 COOC 2 H 5 +H 2 O CH 3 CH 2 OH+HCOOH → HCOOC 2 H 5 +H 2 O 3CH 3 CHO+3O 2 → HCOOH+CH 3 COOH+CO 2 +3H 2 O 2CH 3 CHO+5O 2 → 4CO 2 +4H 2 O 3CH 3 CHO+O 2 → CH 3 CH(OCOCH 3 ) 2 +H 2 O 2CH 3 COOH → CH 3 COCH 3 +CO 2 +H 2 O CH 3 COOH → CH 4 +CO 2 乙醛氧化制醋酸的反应机理一般认为可以用自由基的链锁反应机理来进行解释。常温下乙醛就可以自动地以很慢的速度吸收空气中的氧而被氧化生成过氧醋酸。 CH 3 CHO+O 2 → CH 3 COOOH 过氧醋酸以很慢的速度分解生成自由基: CH 3 COOOH → CH 3 COO·+·OH 自由基CH 3 COO·引发如下的链锁反应: CH 3 COO·+CH 3 CHO → CH 3 CO·+CH 3 COOH CH 3 CO·+O 2 → CH 3 COOO· CH 3 COOO·+CH 3 CHO → CH 3 C·O+CH 3 COOOH CH 3 COOOH+CH 3 CHO → 2CH 3 COOH 第一步反应的速度极慢,这就说明有诱导期存在。第二步反应和第三步反应在常温下也进行得很慢,因而过氧醋酸极易积聚。过氧醋酸是一个极不稳定的化合物,积累到一定浓度时就会突然分解而引起爆炸,因此,上述反应必须在有催化剂存在下才能顺利进行。催化剂的作用是将乙醛氧化时生成的过氧醋酸及时分解成醋酸,而防止过氧醋酸的积累、分解和爆炸。 查看更多
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碱土金属的性质和特点是什么? 碱土金属是元素周期表中的第II主族元素,包括铍、镁、钙、锶、钡和镭等六种元素。它们与碱金属和土金属有相似的性质,因此被称为碱土金属。本文将重点介绍镁和钙两种元素的性质。 碱土金属的物理性质如表3.1所示: ① 周期表第III类里的铝、钪、镧等元素,称为土金属元素。 从上表可以看出,碱土金属除了铍是灰色的,其他都是银白色的,新切开的表面都有金属光泽。碱土金属的硬度比碱金属大,其中铍的硬度最大,钡的最小。它们的比重虽然比碱金属大,但仍然是轻金属;其中钡的比重最大,钙最小。碱土金属的熔点和沸点都比碱金属高,铍的熔点和沸点最高,镁的最低。可以看出,碱土金属的比重、熔点和沸点并不随着原子序数的增加而有规律性的变化。 碱土金属的原子结构和化学性质 碱土金属的原子序数、原子量和电子层结构如表3.2所示: 从上表可以看出,碱土金属原子最外电子层上都有2个电子,次外电子层上都有8个电子。在化学反应中,它们失去电子的倾向性比同周期的碱金属要弱。因此,碱土金属的化学活动性较弱。但由于最外层电子数较少,碱土金属的化学性仍然比较活跃。碱土金属失去2个电子后,变成带2个单位正电荷的阳离子。碱土金属在化合物中显示+2价,化学活动性随原子序数的增加而增强。 碱土金属在空气中加热时会燃烧,并放出大量热量。在常温下,它们会逐渐氧化生成氧化物。碱土金属可以与卤族元素直接反应,生成稳定的化合物。它们也可以与氮气和氢气反应。碱土金属的氧化物可以与水反应生成氢氧化物,放出大量热量。碱土金属的氢氧化物在水中的溶解度按镁、钙、锶、钡的顺序逐渐增大。它们的水溶液呈碱性,碱性随着浓度的增强而增强。 碱土金属的氧化物主要以碳酸盐和硫酸盐的形式存在。碱土金属的提取方法一般采用电解法。 查看更多
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苯酚的氧杂化是SP3还是sp2?苯酚参与形成的大π键的原子数,参与形成大π键的电子数分别是多少? 不同观点对苯酚的氧杂化和大π键的形成有不同看法。 观点1认为苯酚的氧杂化是sp2,并且参与形成大π键的电子数是7。 观点2则认为参与形成大π键的电子数是8。 酚是一种羟基直接与芳环相连的化合物,通式为ArOH。酚羟基的氧原子处于sp2杂化状态,氧上有两对孤对电子,其中一对占据sp2杂化轨道,另一对占据未参与杂化的p轨道。p电子云能够与苯环的大π键电子云发生侧面重叠,形成p-π共轭体系。因此,苯酚中的离域键是由7个原子(苯环上的6个C原子和1个O原子)共用8个电子(苯环上的6个C原子各提供1个电子,O原子提供一对p电子即2个电子)形成的。 在p-π共轭体系中,氧的p电子云向苯环转移,导致氧原子上的电子云密度降低,从而减弱了O—H键的结合力,使氢以H+的形式离解,表现出酸性。此外,p-π共轭还增强了羟基上氢的离解能力,并增加了苯环上的电子云密度。这些性质使得苯酚具有弱碱性,并且容易在芳环上发生亲电取代(邻对位的羟基)。 查看更多
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为什么N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在有机合成中应用广泛? 在有机合成中,N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛是一种多功能试剂,具有广泛的应用。其中,最常用且最重要的是N,N-一二甲基甲酸胺二甲基缩醛(简称DMFDMA)。DMFDMA具有温和的反应条件和高产率的特点,并对高位阻化合物显示出独特的优越性。它可以与许多含有活泼氢的化合物反应,已经成功应用于醋醚、硫醚等化合物以及杂环化合物的合成中。 吲哚衍生物的合成 通过从取代的邻硝基甲苯制备各种吲哚衍生物的反应,可以利用DMFDMA合成吲哚衍生物。 吡啶衍生物的合成 近年来,利用DMFDMA合成了许多结构复杂的吡啶衍生物,并且产率都很高。 吡唑衍生物的合成 通过研究开链和环状对称的1,3-二酮与DMFDMA的反应,可以合成一系列1,5-二取代-4-氮杂吡咯衍生物,大部分反应的产率都在80%以上。 其他杂环化合物的合成 通过将适当的反应物与DMFDMA反应,可以合成许多通常方法难以合成的杂环化合物。例如,将N-芳基脒和N,N-二甲基甲酸胺二乙基缩醛反应,可以得到高产率的喹唑啉衍生物。 (二) 由甲酞化反应合成其他类型的化合物 除了合成杂环化合物外,DMFDMA的甲酞化反应还可以合成许多其他类型的化合物。例如,通过烷基锂和烯胺的反应可以合成α,β-不饱和羰基化合物。 此外,发现1,3-二取代丙酮和适当取代的1,3-二羰基化合物与DMFDMA反应可以一步合成某些蔡和联苯衍生物。 值得注意的是,尽管DMFDMA可以与羟基、活泼亚甲基等基团反应,但除了氨基以外,在相同条件下,羧酸的酯化反应是主要的。例如,水杨酸具有苯环上的羟基和羧基两个活泼基团,但羧酸甲酯化的产率仍然达到85.4%。α-萘乙酸的活泼亚甲基也可以与DMFDMA反应,但羧酸甲酯化的产率仍然较高(84.7%)。 此外,DMFDMA的甲基化反应还可以将α-羟基酸在温和的条件下高产率地转化为烯烃。而DMFDMA与α-氨基酸的反应则可用于对氮基酸的气相色谱分析。 综上所述,N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在有机合成中具有广泛的应用。它在一些药物、天然产物以及其他杂环化合物的合成中发挥着重要作用,无疑已成为有机合成中不可或缺的重要试剂之一。 查看更多
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甲苯:一个广泛应用于工业和艺术领域的化学品? 甲苯是一种常见的有机化合物,其化学式为C7H8,是一种无色、易燃的液体,具有芳香味道。甲苯在工业和艺术领域都有着广泛的应用。 一、甲苯的历史 甲苯最早是在1853年被法国化学家Auguste Cahours从煤油中分离出来。1883年,德国化学家Friedrich August Kekulé首次确定了甲苯分子的结构,并提出了芳香族化合物的六元环结构。20世纪初,甲苯的工业生产逐渐展开,成为很多工业领域的重要原料。 二、甲苯的化学性质 甲苯是一种芳香族化合物,由苯环与一个甲基基团组成。甲苯是一种无色液体,在常温下易挥发,具有芳香味道。甲苯的密度为0.87 g/cm3,沸点为111℃,熔点为-94℃。甲苯可以与氧、氯、溴、氟等元素发生反应,生成不同的有机物。 三、甲苯的工业应用 甲苯是一种重要的有机溶剂,广泛用于涂料、油漆、印刷油墨等领域。甲苯可以溶解许多有机物,使得它成为制造各种化学品和材料的重要原料。甲苯还可以用于合成染料、塑料、橡胶、医药等产品。由于甲苯具有良好的挥发性和稳定性,因此在工业生产中应用广泛。 四、甲苯的艺术应用 甲苯是油画颜料和印刷油墨中的重要成分,其在艺术领域应用广泛。在油画中,甲苯是常用的溶剂之一,可以用来稀释油漆、清洗画笔和调整颜料的质地和颜色。甲苯的挥发性使得它能够使油漆快速干燥,并且具有良好的色彩饱和度和稳定性。在印刷油墨中,甲苯可以用来稀释油墨、调整颜色和增加光泽度。 总之,甲苯是一种在工业和艺术领域都有着广泛应用的化学品。作为有机溶剂,甲苯在涂料、油漆、印刷等领域扮演重要角色,为工业生产提供了必要的原材料。同时,甲苯在艺术领域也有着重要的地位,为油画颜料和印刷油墨的制造提供了关键材料。随着科技的不断进步和人们对艺术的追求,甲苯的应用前景将会更加广阔。 查看更多
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焦亚硫酸钠的危害及预防措施? 焦亚硫酸钠是一种无机化合物,化学式为Na2S2O5,常见于粉末或颗粒形式,具有刺激性气味。 1. 焦亚硫酸钠的主要用途是什么? 焦亚硫酸钠在工业上广泛用作消毒剂、漂白剂和防腐剂,同时也应用于食品加工、制药以及纸张和纺织品的生产过程中。 2. 焦亚硫酸钠对人体有何危害? 焦亚硫酸钠被认为对健康有害,接触可引起眼睛、皮肤和呼吸系统的刺激,并可能导致严重的过敏反应。 3. 焦亚硫酸钠对呼吸系统的影响是什么? 吸入焦亚硫酸钠粉末或颗粒可能导致喉咙刺激、咳嗽、气喘和呼吸困难,长期暴露可能对呼吸系统造成损害。 4. 焦亚硫酸钠对皮肤和眼睛的影响是什么? 接触焦亚硫酸钠可能引起皮肤炎症、过敏反应和化学灼伤,眼睛接触后可能导致刺痛、红肿和视力恶化。 5. 如何避免焦亚硫酸钠的危害? 以下是预防焦亚硫酸钠危害的几种方法: 在处理焦亚硫酸钠时佩戴适当的个人防护装备,如手套、护目镜和呼吸面罩。 确保室内通风良好,减少吸入焦亚硫酸钠粉尘的风险。 遵循正确的操作程序和安全标准,以减少事故和暴露的可能性。 尽量减少或避免食用含焦亚硫酸钠的食物,尤其是对焦亚硫酸钠过敏的人。 总而言之,焦亚硫酸钠对身体有害,因此需要采取适当的预防措施来降低暴露的风险。 查看更多
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基质金属蛋白酶-10抗体的应用及其意义? 基质金属蛋白酶-10抗体是一种多克隆抗体,能够特异性结合基质金属蛋白酶-10蛋白,并广泛应用于体外检测基质金属蛋白酶-10的免疫实验。 基质金属蛋白酶是一大家族,其命名来源于其需要Ca2+、Zn2+等金属离子作为辅助因子。 基质金属蛋白酶的家族成员具有相似的结构,一般由5个功能不同的结构域组成,包括疏水信号肽序列、前肽区、催化活性区、富含脯氨酸的铰链区和羧基末端区。 不同的基质金属蛋白酶具有一定的底物特异性,但同一种基质金属蛋白酶可降解多种细胞外基质成份,而某一种细胞外基质成分又可被多种基质金属蛋白酶降解。 基质金属蛋白酶-10属于基质金属蛋白酶家族的一员,主要降解蛋白多糖和纤维黏连蛋白。其表达受到多种激素和细胞因子的调控。 基质金属蛋白酶-10在非小细胞肺癌中的表达与MVD的关系研究 本研究采用免疫组织化学方法,检测非小细胞肺癌中基质金属蛋白酶-10和CD105标志的微血管密度(MVD)的表达情况,并分析两者与非小细胞肺癌临床及病理学特征之间的关系,以及它们在非小细胞肺癌中的相互作用,旨在为临床提供有效的诊断预测指标和新的治疗靶点。 研究选取了60例原发性非小细胞肺癌组织和20例癌旁正常肺组织,所有病例术前未经任何化疗和放疗。 结果分析表明,基质金属蛋白酶-10在非小细胞肺癌组织中的表达率为73.3%,明显高于对照组正常肺细胞(30%)。其在高中分化的非小细胞肺癌中的表达率为63.2%,低于低分化肺癌组织中的表达率(90.9%)。有淋巴结转移的非小细胞肺癌中的表达率为83.8%,高于无淋巴结转移组(56.5%)。早期(Ⅰ+Ⅱ期)非小细胞肺癌中的表达率(53.6%)低于晚期(Ⅲ+Ⅳ期)非小细胞肺癌中的表达率(84.4%)。而在不同组织类型、性别、吸烟和年龄组之间的表达差异则没有统计学意义。 参考文献 [1]Expression of MMP-10,MMP-21,MMP-26,and MMP-28 in Merkel cell carcinoma[J].Virchows Archiv.2009(6) [2]Prognostic relevance of CD105-assessed microvessel density in laryngeal carcinoma[J].Elvir Zvrko,Anton Mikic,Ljiljana Vuckovic,Vojko Djukic,Milan Knezevic.Otolaryngology-Head and Neck Surgery.2009(4) [3]Vascular endothelial growth factor and endoglin(CD-105)in gastric cancer[J].Nikolaos I.Nikiteas,Nikolaos Tzanakis,George Theodoropoulos,Vassilios Atsaves,Zoi Christoni,Petros Karakitsos,Andreas C.Lazaris,Antonis Papachristodoulou,Christos Klonaris,Maria Gazouli.Gastric Cancer.2007(1) [4]Expression of matrix metalloproteinase-10 in human bladder transitional cell carcinoma[J].Jill M.Seargent,Paul M.Loadman,Sandie W.Martin,Brian Naylor,Michael C.Bibby,Jason H.Gill.Urology.2005(4) [5]岳新召.非小细胞肺癌中MMP-10的表达与MVD的关系及意义[D].郑州大学,2010. 查看更多
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三氟甲苯的制备及应用是怎样的? 背景及概述 [1] 三氟甲苯是一种有机中间体,可通过甲苯的氯化和氟化反应得到。它被广泛应用于有机合成、塑料增塑剂、液晶原料、染料中间体以及医药和农药的生产。它还可以用于制造除草剂、抗精神病特效药等。 制备 [1-2] 三氟甲苯的制备过程包括以下步骤: 第一步,将氯气、甲苯和催化剂混合进行氯化反应,在60℃和2Mpa的条件下进行。 第二步,将第一步中产生的混合物加入氟化氢和催化剂进行氟化反应,在60℃和2Mpa的条件下进行。 第三步,对第二步氟化反应后的混合物进行精馏处理,得到纯净的三氟甲苯。 应用 [1-2] 报道一、 一种高耐候性氟碳材料的制造工艺被公开,包括将羰基高分子化合物与氟碳树脂混合进行改性处理,制备原色浆,然后与预处理后的纳米硅粉混合,最终得到高耐候性氟碳材料。这种材料具有良好的抗紫外线能力、表面致密性硬度和涂料与基材的粘合强度。 报道二、 制备间氨基三氟甲苯的方法包括将三氟甲苯与硫酸和硝酸混合进行硝化反应,然后进行水洗、精馏,得到间硝基三氟甲苯。接着,将间硝基三氟甲苯与氢气、溶剂和催化剂进行还原反应,回收溶剂并进行精馏,最终得到间氨基三氟甲苯。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710838248.9 一种绿色环保节能型亚磷酸三苯酯制备方法 [2] CN201210475887.0高耐候性氟碳材料配方及制造工艺 查看更多
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如何制备5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯? 5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯是一种有机中间体,可以通过以下步骤制备: 制备方法一 步骤一 将5-溴嘧啶-4-甲酸溶解于二氯亚砜中,加入N,N-二甲基甲酰胺,加热反应3小时。 步骤二 将反应液浓缩至干,加入甲苯,再次浓缩至干,得到5-溴嘧啶-4-甲酰氯。 步骤三 将5-溴嘧啶-4-甲酰氯溶解于无水甲醇中,室温搅拌反应16小时。 步骤四 将反应液浓缩至干,用石油醚洗涤,得到5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯。 制备方法二 将5-溴嘧啶-4-羧酸悬浮于二氯甲烷中,加入草酰氯和少量DMF,室温搅拌过夜。 去除挥发物后,将残余物溶解于甲醇中并加热。 蒸发甲醇后,将化合物溶解于二氯甲烷中,并通过硅胶柱洗脱。 蒸发溶剂后,得到5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯。 参考文献 [1] [中国发明] CN201510329937.8 杂芳基酰胺类衍生物及其作为TGR5激动剂的应用 [2] [中国发明] CN201080026807.2 治疗与蛋白激酶CK2活性有关的疾病的方法 查看更多
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如何制备3-溴苯磺胺? 3-溴苯磺胺是一种具有强化学活性的重要医药合成中间体,其官能团含有卤素和磺酰氯。 制备方法 在冰浴温度下,将3-溴苯-1-磺酰氯溶解在二氯甲烷中,然后加入25%氨水溶液,并在适当温度下搅拌反应混合物。反应完成后,通过过滤和洗涤固体物质,并在真空中干燥,最终得到白色晶体的3-溴苯-磺酰胺。 应用领域 制备3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)苯磺酰胺 将3-溴苯磺酰胺与醋酸钾和PdCl 2 (dppf) 2 在二恶烷中反应,然后加入双(频哪醇)二硼进行反应。通过过滤和纯化,最终得到3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)苯磺酰胺。 制备N-(3-溴苯磺酰基)-乙酰胺 将3-溴苯磺酰胺与吡啶、DMAP和乙酸酐反应,经过纯化和干燥,最终得到N-(3-溴苯磺酰基)-乙酰胺。 参考文献 【1】WO2016/129983,2016,A1 【2】WO2016/129983,2016,A1 【3】US2008/9524,2008,A1 查看更多
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液体抗氧剂1135的研制与应用有何重要意义? 液体抗氧剂1135是一种性能优异的抗氧剂,适用于各种聚合物,尤其在汽车行业的聚氨酯和聚合多元醇中具有独特功能。与粉末抗氧剂相比,液体抗氧剂1135具有更高的效率和不可替代性。 液体抗氧剂1135的生产方法 目前已有多种制备液体抗氧剂1135的方法,其中催化剂的选择及去除方法是主要的差别。锡类催化剂的制备方法具有优越的催化性能,但不利于环保。采用异丙醇铝为催化剂的制备方法会产生大量废水且过滤困难。另一种制备方法中,吸附剂被用于去除催化剂,虽然不产生废水,但会产生废渣且催化剂去除不完全。还有一种以钛酸酯类物质为催化剂的制备方法,但该方法得到的产品纯度不高。 一种液体抗氧剂1135的生产方法如下: 将适量的3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸甲酯、异辛醇和催化剂投入反应器中,氮气置换,控制温度在140~170℃之间,真空度为-0.04~-0.08MPa,反应过程中生成的甲醇抽出,反应4-8小时。 升温至175~180℃,控制真空度在-0.096MPa以下,蒸馏90~120分钟,降温至80~90℃,往反应器内加入适量的有机酸中和残余催化剂,过滤,取滤液为目标产物。 液体抗氧剂1135的用法用量 液体抗氧剂1135通常推荐的用量在0.15%和0.5%之间。可以通过泵入或注入方式添加,便于使用且能有效混合。它易于乳化,在加工过程中可以溶解、分散或保持纯液态。与其他酚类抗氧剂、取代的芳香胺或协同稳定剂以及光稳定剂共用时,效果更好。 查看更多
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氯化锂的性质、制备和应用? 氯化锂(Lithium chloride)是一种化学物质,化学式为LiCl,相对分子质量为42.39。 1.性质 氯化锂呈白色结晶或粉末状,容易吸湿,可溶于水、乙醇、毗啶和丙酮等溶剂。其相对密度为2.07,熔点为614℃,沸点为1360℃。 2.制备方法 (1)试剂纯制法:将碳酸锂溶解于盐酸中,经过后处理得到氯化锂。 Li2C03+2HC1→2LICl+CO2↑+H20 (2)高纯品制法:氯化锂的提纯分为四个步骤:溶剂萃取、真空脱水、熔盐的卤素处理和区域自熔融。通过溶剂萃取净化可以降低Fe和Ni的含量,通过用Cl2和HC1处理熔盐可以降低杂质Br-的含量。最后的熔融提纯可以降低Na和其他碱金属残留物的含量。 3.生产工艺 (1)试剂纯制法:在反应器中加入盐酸和碳酸锂,过滤、蒸发浓缩、析晶、吸滤,最后得到氯化锂。 (2)高纯品制法:将试剂级氯化锂溶解在蒸馏水中制成溶液,通过热过滤除去大块沉淀。浓的氯化锂溶液贮存在聚乙烯容器中以避免污染。 4.应用 氯化锂可用作助焊剂、干电池的制造、干燥剂、化学试剂以及焰火的制作等。 查看更多
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二丁醚是什么? 二丁醚是一种外观呈几乎不溶于水的透明液体,也称为丁醚或正丁醚。它具有独特的性质,熔点为-98℃,沸点为142℃,相对密度为0.7481,闪点(开杯)为30.6℃,蒸发热为288kl/kg。此外,它的黏度为0.741rnPa.s(15℃),表面张力为23.4mN/m (15℃)。二丁醚具有类似水果的气味,微有刺激性,燃烧时能产生刺激性极强的化合物。 如何制备二丁醚? 二丁醚可以通过正丁醇与硫酸脱水反应制取。 正丁醇可以在三氯化铁、硫酸铜或氧化铝的催化下进行脱水制备。 二丁醚有哪些用途? 二丁醚可以用作树脂、油脂、有机酸、酯、蜡、生物碱、激素等的萃取和精制溶剂。与磷酸丁酯的混合溶液可以用作分离稀土元素的溶剂。此外,它还可以用作格氏试剂,橡胶、农药等的有机合成反应溶剂。 二丁醚的安全性如何? 二丁醚对皮肤有强烈的刺激作用,并可经皮肤吸收。家兔经皮LD50为lOmL/kg。 二丁醚会生成爆炸性的过氧化合物,因此在生产和贮存过程中应注意良好的通风,设备和包装应密闭,以防止泄漏。同时,应远离火源和热源,搬运时要轻装轻卸,避免撞击,防止包装破损。 查看更多
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如何合成2,4-二氟苯甲醛? 2,4-二氟苯甲醛是制备氟康唑的中间体,也是合成医药、农药、染料及含氟功能材料的重要化合物。然而,由于氟交换反应的限制,目前的合成方法受到了一定的制约。 合成方法 为了合成2,4-二氟苯甲醛,首先需要将2,4-二氟甲苯与溴反应,然后进行水解和蒸馏等步骤。具体的合成路线如图1所示。 应用领域 2,4-二氟苯甲醛是一种广泛应用的有机合成中间体,可用于医药、农药、染料及含氟功能材料等的合成。目前,合成2,4-二氟苯甲醛的方法主要有两种,一种是以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过氟化制得;另一种是以2,4-二硝基甲苯为原料,经过还原、重氮化、氟化等步骤制得。 参考文献 [1] 王丽华,赵国志,周凤军.2,4-二氟苯甲醛的合成[J].化工学报,2005(03):474-476. [2] Pamukcu, Rifat; et al. Pyrimido[5,4-d]pyrimidine and [(alkylsulfonyl)benzylidene]indeneacetate combinations as antitumor agents. United States, US6232312 B1 2001-05-15. [3] 张精安,尹文清,艾小红,丁盈红,张红.氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成[J].中国医药工业杂志,2002(06):13-14. 查看更多
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如何合成7-氟吲哚? 吲哚又称苯并吡咯,是吡咯与苯并联的化合物,吲哚最早是由靛蓝降解而得。吲哚及其同系物和衍生物广泛存在于自然界,如天然花油、茉莉花、水仙花等中。吲哚的衍生物种类十分繁多,如色氨酸、生物碱、植物生长素等。7-氟吲哚是一种吲哚衍生物。英文名为7-Fluoroindoline-2-one,分子量135.14,是化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体。该物质对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。 7-氟吲哚的合成方法 目前报道的制备7-氟吲哚的方法主要有:1)Bartoli吲哚合成法,2-卤代硝基苯与三倍量乙烯基格式试剂在-78 ℃直接反应制备7-氟吲哚,该法反应温度极低,条件苛刻;2)Leimgruber-Batcho吲哚合成法,以3-卤代邻硝基甲苯与 DMF-DMA 经缩合、还原及分子内关环反应制备7-卤代吲哚,但原料3-卤代邻硝基甲苯相对较贵;3)吲哚为原料制备法,吲哚与甲酸及1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺经酰基化、铊化、卤代、碱水解、脱氢反应后制备得7-氟吲哚,但铊化合物剧毒,且反应步骤过于繁琐,收率低; 有研究以邻卤代苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得7-卤代靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得7-氟吲哚,合成路线如图。 工业生产步骤如下:在邻氟硝基苯原料罐中加入邻氟硝基苯的有机溶剂溶液,将乙烯基氯化镁原料罐中加入乙烯基氯化镁的有机溶剂溶液,有机溶剂可以为四氢呋喃等。将邻氟硝基苯溶液和乙烯基氯化镁溶液按照一定的流速泵入微通道反应器中,保持邻氟硝基苯与乙烯基氯化镁的当量之比为1:3.0-4.0,微通道反应器的温度为-45℃~-20℃,物料的保留时间为3s-5s。物料进入釜式反应器,釜式反应器的温度为-45℃~-20℃,同时像釜式反应器内通氮气,通过物料的流速以及釜压的控制,保持物料在釜式反应器内的保留时间为20min-35min。物料从釜式反应器中持续流出,在三通管处与第三输液泵泵出的饱和氯化铵溶液接触,物料与饱和氯化铵溶液瞬间混合后淬灭,达到及时停止反应的效果,然后物料继续流入接料釜中。接料釜中的物料再经过分液、有机相用乙酸乙酯萃取、盐洗、干燥、柱层析纯化后得黄色固体粉末,即为7-氟吲哚产品。所得7-氟吲哚的收率能达到65%左右。 参考文献 [1]刘长春,程进,蒋若愚,刘承先,李雪莲,薛叙明.7-卤代吲哚的合成工艺研究[J].精细石油化工,2018,35(03):39-45. 查看更多
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4-甲氧基甲基吡啶的应用及合成方法? 4-甲氧基甲基吡啶是一种吡啶类衍生物,可广泛应用于医药和精细化工领域。 应用范围 4-甲氧基甲基吡啶作为重要的医药中间体和精细化工原料,具有广阔的市场前景。在医药领域,它可用于合成缓泻药比沙可啶和有机磷酸酯类解毒药解磷定。最近的研究还表明,4-甲氧基甲基吡啶可作为合成抗HIV蛋白酶抑制剂的原料。在农业领域,它是合成一些杀螨剂的必要中间体。在感光工业中,4-甲氧基甲基吡啶可用于合成含氮杂环类彩色照相材料。 合成方法 根据CN107286081A的公开内容,一种合成4-甲氧基甲基吡啶的方法包括以下步骤: 1. 以4-甲基吡啶为原料,经过溴化反应得到4-溴-甲基吡啶。 2. 将4-溴-甲基吡啶与三甲胺反应得到(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵。 3. 将(4-吡啶甲基)三甲基溴化铵溶于甲醇,并加入甲醇钠,然后在氮气下加热回流1小时,即可得到4-甲氧基甲基吡啶。 查看更多
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塑料抗菌防霉剂的性能要求是什么? 抗菌塑料是一种具有抑制或杀灭细菌、霉菌、醇母菌、藻类甚至病毒等微生物的塑料。通过在塑料中添加抗菌防霉剂,可以使塑料制品具有抗菌性,防止微生物侵害,提高产品的健康和卫生性能。 1.塑料抗菌防霉剂应具备的性能 (1)具有高效、广谱的抗菌性能,保持抗菌塑料能长期抗菌; (2)无毒无异味,对制品和环境无污染; (3)与塑料相容性好,不影响塑料制品的性能; (4)颜色稳定性好,在保存和使用过程中不变色; (5)具有良好的化学稳定性,耐酸、碱和化学药品; (6)价格低廉,不会大幅度提高材料成本; (7)具备高的热稳定性,在塑料挤出和加工过程中不分解、不变质。 2.无机抗菌剂概述 无机抗菌剂是一种利用银、铜、锌、钛等金属及其离子的杀菌和抑菌性制得的抗菌剂。银离子的抗菌性能强,常用于制备抗菌塑料。然而,直接添加银盐制备的抗菌塑料性能下降,颜色变黑,抗菌有效期短。采用多孔结构或能牢固负载金属离子的材料可以改善这些问题。目前,无机抗菌剂多以沸石、硅灰石、绿泥石、陶土、陶瓷、不溶性磷酸盐、可溶性玻璃等物质作载体负载金属离子制成抗菌剂,具有广谱抗菌、耐高温、长效、安全等优势。 3.有机抗菌剂概述 有机抗菌剂主要包括季铵盐类、双胍类、醇类、含氯类盐酸、(异)噻唑类、有机卤化物、有机金属化合物、酚类、吡啶类、咪唑类卤代烷基类、碘化物等。与无机抗菌剂相比,有机抗菌剂在塑料等抗菌材料中的应用受限。然而,有机抗菌剂具有快速抗菌速度、良好的防霉效果和较好的工艺可操作性等优点,在一些塑料中仍有应用。 4.天然抗菌剂概述 目前常用的天然抗菌剂是壳聚糖(几丁质),它是由甲壳素经脱乙酰基化反应得到的。壳聚糖存在于昆虫的外壳和真菌的细胞壁中,是自然界第二大天然高分子材料。壳聚糖在塑料中的应用受限,主要原因是其热稳定性差、添加量大。 查看更多
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帮忙看看这个化合物如何合成? 合成难度比较大,合成醚键容易,而分子中一个苄溴,还一个甲基,如果是二甲基选择性溴代比较困难。 查看更多
简介
职业:上海连泓工贸有限公司 - 设备工程师
学校:河南大学 - 化学化工学院
地区:辽宁省
个人简介:人类的全部历史都告诫有智慧的人,不要笃信时运,而应坚信思想。查看更多
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