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已经知道汽油二烯烃的含量怎么快速得到二烯值的含量呢? 油品双烯含量的测定 1 目的 测定油品中双烯烃的含量。 2 原理 顺丁烯二酸酐,又名马来酸酐,白色晶体,有刺激性气味。汽油中的双烯能与顺丁烯二酸酐发生加成反应,此反应为1:1定量反应,为加快反应速度,加入碘-甲苯溶液做催化剂,加成反应结束后,向体系中加水用来水解反应剩余的顺丁烯二酸酐,此时溶液呈酸性,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠滴定,所消耗的氢氧化钠量即为顺丁烯二酸酐含量。 3 安全 请带上防护手套和口罩 4 仪器 4.1 HH-2型电热水浴锅 4.2 250ml磨口三角瓶(带冷凝器) 4.3 分液漏斗:250ml 4.4 移液管:0.2、10、20ml 4.5量筒: 5、25mL 5 试剂和溶液 5.1试剂 本方法使用试剂除特殊规定外,均为分析纯试剂。 5.1.1 顺丁烯二酸酐:配制成30g/L的顺丁烯二酸酐-甲苯溶液 5.1.2 甲苯 注意:甲苯有毒,为挥发性碳氢化合物,吸入其蒸汽或皮肤接触其液体会吸入体内。应避免皮肤接触,并在良好的通风条件下使用。 5.1.3 氢氧化钠 注意:氢氧化钠属于强碱性化合物,皮肤直接接触其固体会造成轻微碱性腐蚀,使用时应注意佩戴防护用品。 5.1.4 酚酞 5.1.5碘 5.2 溶液配制 5.2.1 顺丁烯二酸酐-甲苯溶液:称取30无水顺丁烯二酸酐,溶于温甲苯(温度保持在60-70℃)中,冷却后定容于1000mL甲苯中,放置24h,临用前过滤。 5.2.2 碘-甲苯溶液:称取12.7g碘单质,溶于甲苯溶液中,定容至1000mL甲苯中,混匀后与棕色瓶中保存。 5.2.3 0.5mol/L氢氧化钠溶液:称取20g,120℃干燥2小时的氢氧化钠固体,定溶于1000mL无二氧化碳的蒸馏水中,待标定。 5.2.4 称取3.0g,精确至0.0001g,105—110℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾,加入80mL无二氧化碳水,加两滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色,同时做空白。 C---氢氧化钠浓度 m---邻苯二甲酸氢钾质量,g V1---标定消耗氢氧化钠体积,mL V2---空白消耗氢氧化钠体积,mL 6.操作步骤 6.1试验前加热水浴,升温到90±2C 6.2 用移液管准确吸取20ml顺丁烯二酸酐 -甲苯溶液于250ml磨口三角瓶,准确加入油样(产品油510ml,原料油12ml)再加入0.5ml的0.1mol/L碘 - 甲苯溶液,塞上具有标准磨口的冷凝器,置于水浴中加热,回流1.0小时。 6.3 反应结束后,稍冷却三角瓶,从冷凝器上端加入新煮沸后冷却的蒸馏水10ml,继续回流10分钟。 6.4水解后,在不取下冷凝器的情况下,冷却到室温,从回流冷凝器上端加入5ml乙醚和20ml水,加乙醚和水时尽可能的冲洗冷凝器壁。 6.5 取下冷凝器,用少量蒸馏水冲洗磨口接头处,小心转移溶液于250ml分液漏斗中,用1520ml的乙醚分三次洗涤三角瓶,并倒入分液漏斗。激烈摇动1分钟后,静置分层,将下层溶液放入原用过的三角瓶中,上层溶液用每次1020ml水,萃取三次,用pH试纸检验最后一次萃取液是否酸性,若呈酸性,则继续用水萃取到中性,萃取液倒入盛下层溶液的三角瓶内。 6.6 于萃取液中加入6滴酚酞指示剂,用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到浅粉色为止。 6.7 在同样条件下以甲苯做空白试验。 7 计算 双烯值(g碘/100g)= 式中: V0——空白耗NaOH标液量(mL); V——样品耗NaOH标液量(mL); C—— NaOH标液浓度(mol/L); Vw——试样量(mL); ——试样密度(g/cm3)。 8 重复性 在同一试验室,由同一操作者,用同一试验方法与仪器,对同一试样相继做两次重复测定结果其重复性如下: 含量 重复性要求 ≥0.5gI/100g 不大于平均值的15% 9 注意事项 9.1 顺丁烯二酸酐有强烈刺激性气味,使用时请戴好防护口罩和手套; 9.2 加入试样、顺丁烯二酸酐-甲苯溶液、碘-甲苯溶液的顺序不能出错,否者影响测量结果。 9.3 配制顺丁烯二酸酐-甲苯溶液时,注意甲苯不能煮沸,否则顺丁烯二酸酐会被直接分解;温度过低会影响顺丁烯二酸酐在甲苯中的溶解度。 9.4 加成反应过程种,为防止影响实验结果的准确性,不能向反应体系中引入水。实验开始前,确保冷凝管中没有水,实验结束后,及时将冷凝管上端的烧杯去除,防止冷凝管中有水份残留 查看更多
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简介
职业:深圳雅居乐环保科技有限公司 - 设备工程师
学校:沙市职业大学 - 化学工程系
地区:辽宁省
个人简介:你可以从别人那里得来思想,你的思想方法,即熔铸思想的模子却必须是你自己的。查看更多
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