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如何制备3-氯-4-氰基吡啶? 背景及概述 [1] 3-氯-4-氰基吡啶是一种有机中间体,可以通过4-氰基吡啶-N-氧化物与POCl3反应制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 在20℃、氮气氛下,将4-氰基吡啶-N-氧化物与PCl5和POCl3的悬浮液反应。反应过程中控制温度和转移速率,最终得到3-氯-4-氰基吡啶的结晶固体产物。 报道二、 在低温下,通过一系列的反应步骤,包括向2,2,6,6-四甲基哌啶溶液中加入异烟腈和C2Cl6等,最终得到3-氯-4-氰基吡啶。 参考文献 [1] [中国发明] CN02809250.3 作为5-羟色胺再摄取抑制剂的苯基杂环基醚衍生物 [2] Journal of Medicinal Chemistry (2012), 55(22), 10118-10129 查看更多
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如何合成3-(4-羟基苯基)丙酰胺? 3-(4-羟基苯基)丙酰胺是一种在苹果中发现的酰胺类化合物,具有抗衰老、防止皮肤松弛和保持皮肤光泽等活性。此外,它还可以用作抗衰老化合物或抗衰老化合物的组成成分。为了研究3-(4-羟基苯基)丙酰胺的生物活性,我们需要一种简单高效的化学合成方法。 合成方法 目前已报道的化学合成方法主要有一种,但存在一些问题。该方法分为两个步骤,总收率为75% (US 2008/0249334 Al)。 第一步使用了对硝基苯酚和DCC,但成本高且后处理麻烦。 第二步使用了氨的甲醇溶液,价格昂贵,且最终产品需要柱层析纯化,效率低,收率约为75%,不适合大量生产。 为了优化3-(4-羟基苯基)丙酰胺的合成方法,我们提出了一种新的方法。本发明使用了对羟基苯丙酸作为原料,通过连续两步反应制备了3-(4-羟基苯基)丙酰胺。我们采用了氯化亚砜和氨水的反应体系来替代原来的反应体系,其中氯化亚砜和氨水既作为反应物又作为溶剂,大大降低了成本。此外,避免使用二环己基碳二亚胺使后处理更加方便,反应时间从4.5小时缩短至2小时,收率也从75%提高到了84%。 查看更多
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2-氯-6-氟-苯甲醛的应用及储存条件是什么? 2-氯-6-氟-苯甲醛是一种白色或黄色结晶固体,属于苯甲醛类衍生物。它常用于有机合成和医药化学中间体,特别是药物分子和农药分子的修饰和衍生化。例如,它是药物分子氟氯青霉素的关键合成中间体。 溶解性 2-氯-6-氟-苯甲醛可溶于常见的有机溶剂,如N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷和乙酸乙酯,但在低极性的有机溶剂如乙醚中溶解性较差,且不溶于水。 应用转化 在0度下,将2-氯-6-氟苯甲醛与甲醇中的NaBH4反应,经过一系列处理步骤后,即可得到目标产物分子。 将氢氧化钾加入2-氯-6-氟苯甲醛的溶液中,经过一系列处理步骤后,即可得到目标产物分子。 储存条件 为了保持其化学性质的稳定,2-氯-6-氟-苯甲醛需要密封保存在低温且干燥的环境中,以防止其被氧化剂氧化成苯甲酸而变质。 参考文献 [1] Doebelin, Christelle et al ChemMedChem, 11(23), 2607-2620; 2016 [2] Moon, Daniel J. et al European Journal of Organic Chemistry, 2018(25), 3348-3351; 2018 查看更多
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吡咯喹啉醌是什么?它有哪些生理功能? 吡咯喹啉醌(简称PQQ,pyrroloquinoline quinone )是一种被日本学者于2003年发现并证实的物质,其研究成果发表于国际权威杂志《nature》上。美国科学家也在氧化还原酶研究中发现了这种物质,并经过长期研究确认PQQ是氧化还原酶的一个新辅基。由于PQQ具有许多对人体有益的生理学功能,因此被医学界称为“免疫王因子”。 吡咯喹啉醌(PQQ)作为一种极不稳定的稀有活性物质,被全球生物医学界称为“免疫之王”。实验证明PQQ具有前所未有的高效杀灭肿瘤细胞的速度和彻底性,尤其在提高免疫方面表现出令人惊叹的效果。 进一步研究发现,吡咯喹啉醌(PQQ)是迄今为止人类发现的最强效的生物活性物质,其主要功能包括: 1、激活NK细胞为ANK细胞,使其具有杀肿瘤作用。 2、能使NK细胞等免疫细胞聚集,发挥兵团作战能力,更有效地杀灭肿瘤细胞。 3、封闭肿瘤细胞载铁蛋白受体,阻断其功能,抑制肿瘤生长和转移。 4、破坏肿瘤细胞、脂质双层,使肿瘤细胞溶解死亡。 5、阻止肿瘤细胞DNA复制,促使其凋亡。 6、双向调节人体自由基,使其处于一个动态平衡,从而消除了自由基过多引起的肿瘤、心脏病等疾病。 科学家们通过大量的研究,尤其是深入探讨了其特殊的生理功能后,总结出吡咯喹啉醌(PQQ)对人体有益的七大功能: 1、全面提高人体免疫功能。 2、防治肝损伤。 3、减少自由基对人体的伤害。 4、促进氨基酸的吸收。 5、调理各种神经系统疾病。 6、能促进合成生长因子。 7、防治老年痴呆症。 查看更多
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月桂醇聚氧乙烯醚的特性和应用? 月桂醇聚氧乙烯醚是一种重要的脂肪醇聚氧乙烯醚,属于非离子表面活性剂中发展最快、用量最大的品种之一。它具有高稳定性和良好的水溶性,不易被酸、碱破坏,耐电解质,易于生物降解,且产生的泡沫较小。除了在纺织印染行业广泛应用外,它还被广泛用于制备低泡液体洗涤剂。 月桂醇聚氧乙烯醚的性状 月桂醇聚氧乙烯醚呈无色透明液体至白色膏体或颗粒固体状。通常,当EO数低于9时,为液体;当EO数大于10时,为膏体;当EO数大于20时,为固体。 月桂醇聚氧乙烯醚的溶解性 月桂醇聚氧乙烯醚可以分散于水并且易溶于水。其溶解度随着EO数的增加而增大。 月桂醇聚氧乙烯醚的危险性 月桂醇聚氧乙烯醚固体(或液体)具有可燃性和刺激性。其燃烧会产生一氧化碳、二氧化碳等有害物质。此外,它对皮肤、眼睛和呼吸系统有刺激性。与强氧化剂作用时,可能引发燃烧。 月桂醇聚氧乙烯醚的制备方法 月桂醇聚氧乙烯醚是通过月桂醇和环氧乙烷的聚合反应得到的。 更多相关内容可参考以下专利: 美国专利US 4,223,163:制备具有狭窄聚乙氧链分布的乙氧基脂肪醇的方法; 美国专利US 4,967,017:含有较低EO含量或残留PO含量的醇乙氧基化物; 美国专利US 5,069,817:制备具有理想低温性能的聚氧乙烯表面活性剂等。 查看更多
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膨润土在建筑砂浆和抹灰石膏中的应用? 建筑干粉材料和膏状体系中,稳定性和施工性对于材料至关重要。为了控制粘度,满足不同应用领域和施工需求,需要使用触变润滑剂。 膨润土主要成分是片层状的蒙脱石,具有卡屋结构,可以改善建筑砂浆的流动行为。在建筑砂浆进行泵送、搅拌、施工时,蒙脱石的薄片状结构可以起到润滑剂的作用,降低相对粘度,改善施工性能。 因此,在建筑砂浆中加入膨润土可以使砂浆变得饱满平滑,改善滑动性能和可泵性。同时,膨润土的触变性能赋予砂浆很好的抗下垂性和抹平性能。配合纤维素醚使用可以提高保水性,改善施工性,使砂浆变得滑爽不粘刀,施工便捷。此外,膨润土的材料成本明显低于纤维素醚和淀粉醚。 抹灰石膏是一种建筑内墙及顶板表面抹面的材料,具有质轻、节能环保、施工便捷、硬化后不收缩、不空鼓、不开裂的特点。膨润土在抹灰石膏中可以提供润滑性,改善施工可操作性,使浆料批刮爽滑、不粘刀、省力,提高施工效率。同时,膨润土还可以减少泵送阻力和摩擦,赋予浆料良好的触变性,防止流挂,减少掉料。 查看更多
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二异丙醇胺的理化性质及应用是什么? 二异丙醇胺是一种化合物,也称为双(2-羟丙基)胺或亚氨基二丙醇。它的分子式为C 6 H 15 NO 2 ,分子量为133.19。这种化合物是白色至黄色固体,具有一些特定的物性数据。它的熔点在42-45℃之间,沸点在249-250℃(745 mmHg)之间。它的密度接近水,约为1.004。在20℃时,它可溶于水,溶解度为870g/L。它的折射率约为1.4615-1.4635。 二异丙醇胺的合成方法 二异丙醇胺可以通过以下步骤合成:首先将液氨和水配成氨水,然后与环氧丙烷充分混合。混合后的物质经过预热后,在温度为140~145℃的条件下送入反应器进行反应。反应时,温度控制在148~155℃,压力控制在16.0~18.0MPa。氨和环氧丙烷的投料摩尔比控制在5~8。反应时间为1.5~3小时。通过闪蒸和精馏的方式逐级分离,可以得到一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺等产品。采用这种方法制备的二异丙醇胺产品,其成分占总质量的99%以上,而同分异构体的含量在1%以下。此外,这种方法具有生产操作费用少、生产成本低、产品品质高等优点,能够满足合成医药、农药等高端产品的需求。 二异丙醇胺的应用 二异丙醇胺具有多种应用领域: 1. 在洗涤、增粘、发泡、稳定发泡等方面,二异丙醇胺的性能优于其同系物乙醇胺相应化合物。因此,它主要用于金属加工、医药、农药、洗涤剂、抗氧剂和化妆品等领域。 2. 在某些药品中,二异丙醇胺可以作为抗生素的辅料。它具有增加药物稳定性、刺激剂量等优点。 3. 二异丙醇胺可以用作聚氨酯弹性体的辅助填充剂,以赋予其特殊性能。此外,它还可以用于天然气和炼厂气中脱除硫化氢和二氧化碳,以及纤维助剂、鞣革剂、杀虫剂、切削油等领域。 4. 二异丙醇胺可用作实验溶剂,用于测定溶解度等。 5. 在材料制备方面,利用二异丙醇胺与线性酚醛树脂多元醇PF-1反应,可以制得改性酚醛树脂多元醇PF-2。通过将PF-1和PF-2与4110聚醚混合,可以制备聚氨酯泡沫塑料。相比于改性前的酚醛树脂多元醇PF-1,采用二异丙醇胺改性的PF-2发泡时具有更好的性能,如乳白、拉丝和不粘时间与全4110聚醚泡沫相近,泡沫具有更好的阻燃性、尺寸稳定性和抗压缩强度。 6. 在化工建材领域,二异丙醇胺可以用于制作缓凝引气剂。该产品具有良好的缓凝和引气效果,添加到混凝土中能显著提高混凝土的和易性,增加混凝土含气量,提高折压比,增强抗冻性,同时还能进一步提高混凝土或砂浆的减水率,改善混凝土的抗裂和抗压性能。 参考文献 [1]张书,芮益民,韦华.一种制取二异丙醇胺的方法:CN200810024054.6[P].CN101265197A. [2]王之德.二异丙醇胺性质用途和制法[J].四川化工, 1990(4):3. [3]朱利凯.H 2 S和CO 2 在环丁砜—二异丙醇胺水溶液中的溶解度[J].石油与天然气化工, 1991, 20(4):6. [4]李建强,陆诗建,刘静,等.环丁砜-二异丙醇胺复合溶液吸收烟气中CO 2 实验研究[J].应用化工, 2011, 40(5):5. [5]吕贻胜,伍胜利.二异丙醇胺改性酚醛树脂多元醇及聚氨酯硬质泡沫塑料的制备[J].化学建材, 2007, 23(5):35-37. [6]贺宗鲁.一种二异丙醇胺缓凝引气剂:CN201711266224.7[P].CN109867483A. 查看更多
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对甲氧基苯磺酰氯的应用领域是什么? 对甲氧基苯磺酰氯是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的化合物,可与水发生剧烈的化学反应。它属于酰氯类化合物,主要用作醇类化合物或者胺类化合物的酰化试剂,可用于羟基或者氨基的保护。 化学性质 对甲氧基苯磺酰氯可溶于非质子性的极性溶剂例如二甲基亚砜,具有较高的化学反应活性,其遇水容易水解转变为相应的磺酸衍生物。对甲氧基苯磺酰氯可以高效地对活性羟基,氨基进行保护,所得的磺酸酯衍生物具有一定的离去能力,可在强亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应得到进一步衍生化的产物。 图1 对甲氧基苯磺酰氯和胺的缩合反应 将烯丙基胺( 1.1当量)置于CH2Cl2 ( 0.25 M )中,然后在氩气保护下将反应混合物冷却至0 °C。向反应混合物中加入三乙胺( 1.1当量),并向所得的反应混合物中加入1.88 g 对甲氧基苯磺酰氯,将所得的反应混合物在0 ℃下搅拌反应1小时,然后将其转移至室温下搅拌18小时。将所得的粗反应混合物加入到NaHCO3的饱和溶液中,然后用CH2Cl2萃取水层三次。分离出有机层并将其用盐水洗涤,在无水MgSO4上干燥有机层。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩,残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。 应用 对甲氧基苯磺酰氯以及类似的酰氯试剂在有机合成和基础化学研究中具有广泛的应用。它们可以用于探索新的反应途径,合成新的化合物,或者制备化合物库用于药物筛选等。对甲氧基苯磺酰氯中的酰氯基团可以作为临时的官能团保护基团,保护某些官能团免受化学反应的影响,从而在合成过程中选择性地进行其他反应。 参考文献 [1] Crespin, Lorene N. S.; et al Journal of Organic Chemistry (2017), 82(24), 13093-13108. 查看更多
大家通常多久登陆一次投稿系统查看文章状态? 还好吧,没有天天看,想起来了就看一眼,哈哈 查看更多
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有能做沥青AFM的吗?急需(有做过经验的)? 做过哈,私聊 查看更多
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哪里可以测正电子湮灭液体样品啊? 有需要可以咨询V132 0749 2880查看更多
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Pva粘结剂的问题? 90摄氏度溶解了两个多小时呢,看着已经差不多了 ... 可以过100目的不锈钢筛,过滤一下 查看更多
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大肠杆菌ybhE和hfq基因? https://www.uniprot.org/uniprot/P0A6X3 链接里面有文献出处的查看更多
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分顿试验药剂用量比例? COD:双氧水=1;1 铁离子与双氧水摩尔比:1:3 但是不同的污染物,配比会略有不同,可以做正交实验。查看更多
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粉末X射线衍射分析? In most PXRD studies, a significant noise background is present above 20 2 theta. Authors should comment on the presence of this noise. 这是原话查看更多
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分离天然产物问题? 才10分钟,要不把流动性极性调大点,往后延延,或者还有种可能流动相洗脱太强了,直接冲出来了。 查看更多
简介
职业:威迪斯(山东)管道系统有限公司 - 销售
学校:安阳师范学院 - 化学化工学院
地区:云南省
个人简介:爱情不过是一种疯。查看更多
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