Bruker核磁仪topshim不能匀场,重启后能匀但采样scan次数一直是0,如何解决?昨天下午,单位的Bruker AV III 400核磁仪,在做了几支氢谱后,变得不能匀场。确定是上一支氢谱完成采样后,再放入的新样品。放入样品,lock dmso后,输入topshim命令,自动匀场一会儿后,弹出对话框,写着:Wait For Event - acquisition completed: timeout after 14 sec 之后命令输入行的下方提示Job failed,具体见照片。google找到一条消息,来自qa.nmrwiki.orgQ: I use a Bruker Avance 400 III, when using topshim command the following error appear: 'wait for event-acquisition running:timeout after 20 sec' Any ideas? Thanks!A: We used to get this error occasionally on our Avance III 500. Usually, if you just repeated the topshim command it would be OK. Sometimes (very rarely), rebooting of the BSMS was necessary.The problem seemed to dissapear completely after a firmware upgrade of the ELCB. Make sure that you have the most recent firmware that is compatible with the Topspin version that you are using (We have TS 3.1).我试着按照这条回答所说的, 重复 使用topshim命令,但是不奏效。也不知道如何reboot BSMS。做了三维匀场,不能匀。该布鲁克仪器是去年买的,买的时候仪器公司培训的是老职工,现他已离职。我来了之后,老职工就交给我怎么做氢谱、碳谱等最简单的东西,其他诸如仪器维护、简单故障处理等,什么都不教我。今天联系了工程师,他一再说让我报名参加布鲁克公司的培训,并说“你没有经过布鲁克的培训是不能上机的,你这样上机,到底是你的原因还是仪器的原因说不清楚的”。感觉他说的话很符合一个社会老油条的身份。现在社会上找人办事不也是百般推诿吗?但我昨天出现topshim命令失败之前对硬件、软件并没有做什么额外的操作这是事实。今天下午把谱仪关闭后又打开了,倒是能够topshim了,但是出现了新的问题:atma 命令之后看不到U型曲线(以往能够看到),命令结束之前弹出对话框 Acquisition not available after 30 s 这个对话框弹出来后命令行下面提示Job succeed。(如图所示)这时用wobb命令也看不到U型曲线。然后我rga zg开始采样,采样过程中,扫描次数始终是0,也即:Name/Expno: testScan: 0/30Residual time: 1m56s中间的一行数字0始终没有变化,但是采样确实是在进行的,用efp apk之后也能看到采完的一维氢谱。(如图所示)请问1 topshim命令不能使用,除了关闭仪器,还有什么方法?2 重启仪器后,atma异常,以及 scan次数始终为0,这个问题怎么解决?查看更多6个回答 . 16人已关注
MDA(4,4‘甲基二苯胺)和NaCl的络合反应?有谁做过上面的络合反应?能反应成功吗?有什么实验条件?===========================================我下面附录一个这种络合反应的专利===========================================[ Last edited by qq113775467 on 2012-12-20 at 20:14 ]查看更多1个回答 . 8人已关注
关于饱和二氧化碳溶液和饱和碳酸溶液的探讨?饱和二氧化碳溶液:1个标准大气压、室温下,二氧化碳在水中的溶解度为0.1449g/100mL,即二氧化碳的饱和溶解度为0.033mol/L,pH为5.6(,楼主愚笨,不知怎么算的)饱和碳酸溶液:看到分析书上说同样条件下碳酸饱和水溶液的浓度约为0.040mol/L,pH为3.89。很显然,饱和碳酸溶液应该是过饱和的二氧化碳溶液;又知道二氧化碳在水中只有1~4%转化成碳酸(),其余以水合二氧化碳存在,假设有1%转化成碳酸,那么饱和碳酸中需要通入的二氧化碳量为:0.040/0.01=4mol/L,这个数值是二氧化碳饱和溶解度的121.21倍。所以:1)要怎样才能够达到如此过饱和的二氧化碳溶液(是不是我算的有问题)?2)这个结果是意味着要在121.21个大气压下才能完成么?3)如果是,那当 密封环 境突然打开,里面大量的水合二氧化碳在标准大气压下是否会喷射而出?4)二氧化碳在水中是否一直只有1~4%转化为碳酸,不管外界条件如何?5) 啤酒 、汽水中的碳酸溶解度不知道一般是多少?[ Last edited by sddtc888 on 2013-9-3 at 22:13 ]查看更多3个回答 . 5人已关注