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工艺专业主任
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谁知道aspen这道题的答案(换个地方求助)?
某工厂的蒸汽供应系统局部流程如下图所示: 已知:  软水温度20 C,压力0.11 MPa;冷凝回水温度40C;  冷甘油(glycerol)浓度为20% w、流量5 m3/hr、温度30 C、压力0.15 MPa,加热到70 C;  冷乙醇(ethanol)浓度99% w、流量5000 kg/hr、温度20 C、压力0.5MPa,加热成为过热度为2 C的过热蒸汽;  锅炉产生0.6 MPa的饱和蒸汽;  提供给其他装置的工艺蒸汽流量为2000 kg/hr;  甘 油加热器 的总传热系数为900 W/m2K,对数平均温差校正系数为0.92;  乙醇 蒸发器 的总传热系数为2500 W/m2K,对数平均温差校正系数为0.93;  加水泵的效率为0.69。 求: (1) 锅炉的热负荷; (2) 乙醇蒸发器的加热蒸汽用量; (3) 甘油加热器的传热面积; (4) 加水泵所需的轴功率。
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想去参加注化考试,有单位给证明不?
想去参加注化考试,可惜我们公司没有资质,求有资质的单位去参加考试,大家帮帮忙不
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75T流化床锅炉带不起负荷?
我们电厂有台75吨锅炉一直带不起来,调试了好几年了(每年5个供热期)最高带到50T,沸中右,沸下后会有超温出现,并且还会结焦。找了很多“专家”有的说是 一次风机 设计出了问题,有的说是风帽不行,也有的说是返料器出了问题,就连 引风机 电机也都给换过了,但负荷还是带不起。最近在返料器找问题好像好了一点由25左右带到了40左右。我现在想知道75T锅炉它的风室风压应该有多大,返料器温度应该多少?炉膛出口?锅炉负压?氧量?二次风压?这些东西我们那的参数都有问题。还请高人赐教啊
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含盐污水处理?
求 电脱含盐污水处理新工艺
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考考你:钢铁表面盐分的测定?
什么样的钢材在喷涂油漆前需要进行表面盐分测定?为什么? 钢材表面盐分测定的方法有哪些? 本议题欢迎盖德积极讨论,使知者温故而知新,不知者得到提高,以达到共同学习共同提高之目的。 为方便评分,提倡隐藏回复可见。
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SiCl4催化作用?
SiCl4能不能用作酯酸解(trans-acidolysis)的 催化剂 ?催化效果如何?哪位有文献能否共享下?谢谢
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请教写电动阀的接线问题?
现有一些小罐 电动阀 功率在200W,那么电力电缆是直接接到配电柜去还是如何个接法。直接接到配电柜是不是很浪费呀 MNS配电柜
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采用简化法(shortcut),求理论塔板数和最小回流比遇到的 ...?
采用简化法(shortcut),求理论塔板数和最小回流比时。为什么结果里面没有最小回流比啊?怎么根据最小理论板数求理论板数啊 ? 急急急!!!
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联合装置有什么利弊呢?、?
联合装置的优点; 1,管线距离较近,建造费用低。 2,工艺上可以互补,公用工程可以互相补给。 3,节能降耗,下游装置可以实现热进料。 4,便于管理和调度,主要是控制室在一处,装置间协调方便。 联合装置的缺点; 1,依存性太强,工艺上相互间影响严重。 2,事故装置危险性较大。
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Fill option设置?
热力学方法里面fill option 一般是设为0的,要是改一下会怎么样啊?什么时候需要改啊?
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GB50303-2002《建筑电气工程施工质量验收规范》?
GB50303-2002《建筑电气工程施工质量验收规范》
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各位自控高手平常都有用那些辅助工具?
正所谓工欲善其事,必先利其器,各位自控高手平常都用那些辅助工具啊!比如 万用表 ,多功能现场校准仪.............. [ ]
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几个技术问题,欢迎大家讨论?
1.对于 立式换热器 壳程如有膨胀节,应标出膨胀节的外径,以方便管道专业开孔。 2.对于整体夹套容器,在容器和夹套各种组合工况计算合格后,出于较高的安全考虑应以夹套的水压试验压力作为设计压力,以20℃作为设计温度,计算内筒壁厚,保证水压试验时候内筒不失稳。 3. 教科书中规定对于耳座的数量一般是这样规定的,。直径小于或等于700mm的容器,可以采用两个耳座对称分布。其他采用4个耳座均布。有的立式设备长度大,直径小于700,两个耳座显得非常单薄,此时只要能布置得下,可以考虑采用四个耳座。 4. 氢元素进入钢材有两种方式,一种是焊接环境(如雨雪天气)或焊条中的H,可以通过焊后消氢热处理,让H重新出来。另一种是介质中的H,进入钢材后,出现氢脆,一般只有通过在设计阶段的选材加以避免。 5. NB/T47020-2012中规定长颈 对焊法兰 不允许采用拼接,而在此前的版本是允许拼接的。 6.有台 卧式设备 ,一端是滑动的,一端是固定的,由于安装需要将固定端和滑动端对调,但未通知施工现场,导致设备到货后,无法安装,需要砸基础。 7.锅炉水一般是脱盐水氯离子含量较低,循环水可能是自来水(用漂白粉消毒)氯离子含量可能会很高,这在选材时应特别注意。 8.膨胀节的错边量,焊缝余高会严重影响膨胀的疲劳产生不利影响,在监造时应特别注意 问题: GB150.4中5.1.4低温容器焊条应按批进行药皮含水量或熔覆金属扩撒氢含量的复验,其检验方法按焊条标准或者相应设计文件。这条大家是如何执行的?
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CITECT无法通信。。?
RT PLC是西门子的 在打开CITECT的时候会出现no_map_hdr()failed older file format,pleae save and re_open 打开西亚特专门配置西门子硬件的软件,会出现nio_stop()failed! RELOAD也会出现上面的错误 版本是6.1的 请问下是什么原因
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P204萃取系统,萃余液中锰合格而钙偏高。?
P204萃取系统,萃余液中锰达到0.0005g/L,而钙0.01g/L。不知道怎么回事?什么情况造成钙萃取不净?
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精甲醇产品碱性高,且有鱼腥味的原因是什么?应如何避免 ...?
精甲醇 产品碱性高,且有鱼腥味的原因是什么?应如何避免?
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国内生产天然气高压气瓶的厂家有哪些?
貌似邯郸新兴铸管做,不知道是不是你说的这种,你可以问问!
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分析化学实验指导?
分析化学实验指导 《分析化学实验》是分析化学课程的重要组成部分,是以实验操作为主的技能课程,它具有自己的培养目标、教学思想、教学内容和方法。学生通过本课的学习,可加深对分析化学基础理论、基本知识的理解,正确和较熟练掌握分析化学实验技能和基本操作,提高观察、分析和解决问题的能力,培养学生良好的实验习惯,严谨的科学态度和工作作风,树立“量”的概念。一.课程目标: 1.在培养学生掌握实验的基本操作、基本技能和基本知识的同时,努力培养学生的创新意识与创新能力。 2.利用严格的实验训练,培养学生规范地掌握基本操作与基本技能。 3.结合研究性实验与设计实验,培养学生具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 4.注意培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神,为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 二.课程要求: 1.开设实验课前,由指导老师制定实验教学进度,每个实验提前一周备课,明确实验的目的、要求和有关注意事项,做好记录。 2.每次实验,指导老师提前10—15分钟进入实验室,检查实验设施,熟悉药品摆放情况准备试剂、试样。 3.实验过程中,教师不得擅自离开实验室。注意巡视观察,认真辅导,随时纠正个别学生不规范的操作。实验结束后,检查学生的实验数据记录和实验台卫生情况,提醒学生检查水、电、气、是否关好,经检查合格后方可允许学生离开。检查值日生是否做好公共卫生以及天平室卫生、是否关好门窗。然后教师再检查一遍,关下总电闸,方可离开实验室。 4.要求学生 课前必须认真预习。理解实验原理,了解实验步骤,探寻影响实验结果的关键环节,做好必要的预习报告,画好表格以备实验过程填充原始数据。未预习者不得进入实验室。 5.要求学生的 所有实验数据,尤其是各种称量及滴定的原始数据,必须随时记录在专用的、实验预习记录本上。不得记录在其他任何地方,不得涂改原始实验数据。 6.要求学生 认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”,遵守实验室的各项规章制度。了解 “消防设施”和“安全通道”的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害试剂以及洗液等)的消耗。做好回收及处理工作。 7.要求学生保持实验室内安静,保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施,树立良好的公共道德。 8.实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据,合理表达和解释实验结果,并能给出合格的实验报告。 9.实验一人一组,每个实验室可安排二十四组。同时可开放二个实验室。三. 实验内容与课时安排(注:根据专业的性质不同,所选择的实验内容也不同,化学教育、应用化学专业课时为54学时。) (一) 必做实验实验 一 仪器认领、洗涤、实验室制度、实验要求、安全纪律教育等。(3学时)一.目的与要求:本次实验是学生第一次进实验室,要结合中外科学家对实验重要性的论述,可联系戴安邦先生的文章(大学化学,1989,4(1), 1)、诺贝尔奖获得者美籍华裔科学家**博士的实践精神(大学化学,1989,4(3),57)等来启发学生,并介绍、说明、检查以下事宜: 1.岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 2.介绍本学期实验内容的安排。 3. 实验过程中的具体问题和注意事项。 4.如何使用灭火器,安全通道的位置。 5.衣物、书包、雨伞的存放位置。备件盒、滤纸盒的位置。 6.实验台面上除了记录本等,不得放置与实验无关的物品;不得拖动硬物,以免划伤台面;加热后的器皿不得直接放在台面上,应放在石棉网上。以及备件盒、滤纸盒的使用。 7.每次实验都得安排值日生,一次三名(实验室二名,天平室一名)。值日生的职责是:擦洗所有台面,水池;清扫地面;清洁天平室台面、地面(勿用湿布);检查水、电开关、门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 8.实验室内不得大声喧哗,不得吃东西。着实验服、长头发扎起或盘起,不得穿拖鞋,必须将手机、呼机关闭。 9.介绍演示所需仪器物品:烧杯 锥形瓶 容量瓶 移液管 吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。二.认领清点仪器:对照“仪器清单”,核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”,互相补充,清点清楚。以后若有缺损,按赔偿条例处理。三.仪器洗涤: 1. 按照要求介绍 “铬酸洗液”、“草酸洗液”、“合成洗涤剂”、“去污粉”。分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管,容量瓶、移液管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗、润洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项(各种洗液公用)。 2. 演示如何为酸式滴定管的旋塞涂凡士林、试漏和排气泡;演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏;若有滴漏,酸式滴定管须重新涂凡士林,碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管,强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 3. 清洗仪器,打扫清洁卫生,为下次实验做一些必要的准备工作。布置思考题,提醒下次实验内容。请写出预习报告。以后均如此。 实验二 分析天平称量练习(3学时)一.请预先阅读实验教材3—1,有关分析天平的章节,重点阅读“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项”。二.目的与要求: 1.使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法;通过练习熟练掌握直接称量法、固定质量法和递减法的称量操作技术;培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。 2.逐一检查学生预习报告。初始的几次实验,每次都要严格检查,使学生养成良好的学习风气。三.本次实验的内容: 1.干燥器的使用:教师演示干燥器的开、关,取、放物品。 2.固定质量称量法:教师演示后,要求学生连续称三次,使之熟练; 3.递减称量法:要演示敲出试样的方法。注意:读数时,需关闭天平门,等“g”出现并稳定后,方可读数。总之,应使学生很明确、很清楚称量操作,应给学生作讲解示范。 4.数据的记录和有效数字的表达以及误差、偏差的计算,在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否,不对的应及时指出,并要求学生在天平记录本上登记。 4.实验完成后,教师应对分析天平逐台检查。应对实验室的整、洁、安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 实验三 滴定分析基本操作练习 (3学时)一.预习有关实验教材3—2的内容、以及实验3—2,解答思考题。学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏;学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管,如何调零和读数。二.实验目的要求 1.滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时,加入半滴滴定剂即可使指示剂改变颜色,到达终点。 2.逐个检查学生的预习报告和迟到情况。三.本次实验的内容: 1.总结上一次实验的情况(包括纪律、卫生等)。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。 2.介绍化学试剂级别和中英文缩写名称(见实验教材1-3化学试剂规格)。 3.提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节:(1)配制0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HCl溶液。告诫:永远是将相对较浓的NaOH和 HCl溶液倒入水中,尤其不能将水倒入酸中! NaOH和 HCl溶液稀释后一定要摇匀;试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液!(2)演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法(不允许学生通过烧杯二次转移倒入);如何调零和读数(要读准0。01ml的方法)。每次润洗滴定管的溶液体积应在5—10mL 左右。(3)滴定姿势要站正。(4)左手五个手指掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。(5)摇瓶操作和边滴边摇操作。(6)酸、碱管气泡排除的方法。(7)滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。(8)半滴的控制和吹洗的方法。(9)终点颜色变化的观察,主要对甲基橙的“红—橙—黄”以及“黄—橙—红” 颜色要很清楚的能够区别。(10)交待用移液管移取溶液的操作,润洗移液管的溶液,每次为5mL左右。移液管取放溶液时,注意保持移液管垂直,尖部紧贴盛放溶液的器皿壁,且呈一定角度。溶液放完后,等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液,则必须先擦,再调零。(11)要求每位学生独立完成0.1mol/L HC1溶液的配制(根据稀释前后物质的量相等的原则:C1V1=C2V2);0.1mol/L NaOH溶液的配制(按公式m=CVM计算应取的NaOH质量)。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。(12)滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。(13)实验完成后,教师应全面检查实验室卫生,包括窗台、实验台、清扫擦洗地面,检查开关、水、电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查,应对实验室安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。(14)按要求正确填写滴定记录表格。 实验四 食用白醋中HAC浓渡的测定(3学时)一.请预习实验4—1的内容和相关资料。二.目的与要求: 1. 了解基准物质 邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4)的性质及其应用。 2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存。 3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。三.本次实验的内容: 1.向学生讲清实验原理。 2.NaOH溶液浓度标定的计算。 3.食用白醋中HAC浓渡的测定。 4.滴定过程中,注意逐个检查滴定操作的掌握情况,有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以及相对标准偏差的计算等。 5.实验完成后,教师应全面检查实验室的卫生、整、洁、安全情况。 实验五 工业纯碱总碱度测定。(3学时)一.请认真预习实验4—2的内容和相关资料。二.目的与要求: 1.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 2.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。 3.掌握定量转移操作的基本要点 。三 本次实验的内容:(一)在学生实验报告的“原理”中要求写出: 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度,测定时,以相对偏差较小的为准来计算总碱量。 2.标定HCL溶液浓度的计算。 3.总碱量百分含量的计算。(二)介绍学习浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识;(三)0.1mol/L HCL溶液的配制(按C1V1=C2C2公式计算);(四)讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法;(五)继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能;(六)、要求学生用表格式记录数据(见实验教材);(七)检查学生有效数字的表达;(八)要求学生每次实验完后,洗净所有用过的仪器、晾干,以备下次实验使用。每次实验后均如此,以后不再强调;(九)、实验结束后,教师应对分析天平逐台检查,对实验的整、洁、安全进行检查。 实验六 有机酸摩尔质量的测定(3学时) 一.请预先认真阅读实验4—3内容和相关资料。 二.本实验的目的要求 1.学习NaOH 标准溶液的配制和标定方法;进一步训练滴定操作技术,从严考核滴定结果,其相对误差不大于±0.3% 。 2.提前告诉学生,测定的是草酸,以便预习时计算。 3.根据实验结果计算试样的摩尔质量,并与二水合草酸摩尔质量的理论值进行比较,计算误差。总结上一次实验的情况,如:天平操作、数据记录、滴定管与移液管的操作。 三.实验内容(一)0.1mol/L NaOH溶液的配制(按m=CVM公式计算)、溶液浓度标定的计算;(二)有机酸HnA(设n=2,如H2C2O4)摩尔质量的测定; (三)讲解演示如何溶解、转移、定容。这个操作很重要,要认真讲解。(四)应向学生讲清以下内容: 1.称样:进入天平室称量,要求用白瓷盘盛放烧杯或锥形瓶,带上洁净干燥的表面皿或培养皿(盛放称量瓶)。烧杯外壁一定要擦干水,盖上表面皿,尽量减少水的挥发和防止样品污染。 2.草酸溶液的配制:草酸预先已盛放在称量瓶中,置于洁净的搪瓷盘上。用电子分析天平以差减法准确称取草酸。水溶,定量转入容量瓶中、定容。 3.称小样:本实验中,不论是标定用的邻苯二甲酸氢钾,还是试样,都是采取“称小样”的方式取样,对称量、取样的技能要求更高了。称小样的技巧是:先粗称三份小样的总量于称量瓶中(预先已备好);第一次‘敲’出约五分之一的样品,不够再补。后面的两份就可根据第一份的量来估计。切忌一次‘敲’出过多。因样品直接“敲”入锥形瓶中。锥形瓶外壁挂的水一定要擦干且盖好表皿后才能进天平室。 4.提问式讲解:锥形瓶是否要干燥 ?提示: 1.称量时,一定要减少称量瓶的开盖时间,防止吸潮。取完试剂后,马上盖好并放入干燥器中。 2.注意滴定操作的技能,滴定过程中,临到终点时一定要半滴、半滴地加入滴定剂,否则易过量。 3.要求学生用表格式的记录数据(见实验教材),注意滴定记录中有效数字的正确表达。 4.介绍常用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识 5.继续耐心的抓好学生滴定分析操作和天平称量操作方法,演示所需仪器物品,250ml容量瓶 、 100ml烧杯 、 玻棒等的使用。 6.告诉学生每次实验完后,洗净所有用过的仪器,晾干备用。以后实验均如此。 7.实验完成后,教师应对天平室,实验室的整、洁、安全进行检查。 实验七 硫酸铵中含氮量的测定(甲醛法) (3学时)一.预习实验4—4,了解实验目的、原理和操作方法。二.本实验的目的与要求: 1. 了解弱酸强化为可直接滴定的强酸的原理。 2. 掌握甲醛法测氨态氮原理和方法。三. 实验内容(一)0.1mol/L NaOH溶液的配制(按m=CVM公式计算)、溶液浓度标定的计算(同实验六)(二) 甲醛溶液的配制与处理 1. 提醒学生注意,甲醛溶液的基本性质,含有的酸。 2. 提问式讲解,为什么中和甲醛中的游离酸要用酚酞做指示剂。(三) 硫酸铵中含氮量的测定 1. 提醒学生注意,用的硫酸铵是试剂,只能称1.8—2.2克。 2. 提问式讲解,为什么中和硫酸铵中的游离酸只能用甲基红做指示剂。 3. 注意所用试样是试剂,中和时,加NaOH溶液要半滴半滴地加。 实验八 EDTA标准溶液的配制和标定 (3学时) 一.请预先认真预习实验5—1的内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。二.本实验的目的要求 1.了解EDTA标准溶液的配制和标定原理。 2.掌握常用的标定EDTA方法 3.本次实验采用CaCO3为基准物标定EDTA。三.实验内容(一)Ca2+标准溶液和EDTA溶液的配制 1.Ca2+标准溶液的配制,提醒学生注意称样(称量值与计算值偏离最好不超过10%)、溶样、定溶的操作。 2. EDTA溶液的配制(m=CVM公式计算),提醒学生注意,使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。(二)标定操作 1.以铬黑T为指示剂,CaCO3为基准物标定EDTA溶液的浓度。 2. 教师应对学生讲清滴定时是在PH=10的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液,对标定结果会有什么影响? 3.加入Mg-EDTA的作用是什么?对滴定结果是否有影响? 4. 注意滴定速度不宜过快, 平行 滴定三份。 5.实验结束后,教师应对实验室,天平室进行台面,包括窗台,清扫擦洗地面,清洁天平室台面、地面(勿用湿布)检查;检查开关;检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 实验九 自来水总硬度的测定 (3学时) 一.预习实验5-1 、5—2,了解实验目的、原理和方法。 二. 本实验的目的要求 1.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 2.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法。 3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用,了解金属指示剂的特点。三.实验内容 1.先向学生讲清实验原理. 2. 水的总硬度测定(用100ml移液管移取自来水进行分析;福州自来水的总硬度较小,有时向学生提供的水样是人造硬水,这一点一定要向学生解释清楚。) 3.提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等 4. 加1—2滴HCL摇动,不煮沸。 5. 本实验中采用三乙醇胺及硫化钠NaS掩蔽重金属离子。 6.吸取水样时,移液管是否要用去离子水润洗?锥形瓶是否要用去离子水润洗? 7.实验结束后,教师应对实验室卫生,水、电、门窗是否关好进行检查,最后须经老师允许后方能离开。 实验十 铅、铋含量的连续测定 (3学时) 一.预习实验5-3了解实验目的、原理和方法。 二. 本实验的目的要求 1. 了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理. 2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法。三. 实验内容首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 1.本实验进入络合滴定的内容,同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行,可根据有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于Bi3+、Pb2+离子与EDTA形成的络合物lgK值相差很大,故可利用酸效应,控制不同酸度,进行分别滴定,在pH=1时滴Bi3+……pH=5-6时滴Pb2+。提示: 1. 测定过程中指示剂颜色连续变化的原因 2. 络合滴定近终点时,EDTA置换M-In中的指示剂的反应速度略慢,因此需多摇慢滴 3. 从本次实验开始将强调安排好实验时间,掌握好滴定速度,稳中求快。 (配制0.02mol.L-1高锰酸钾溶液500ml,为下次实验作准备。) 实验十一 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 (3学时) 一.预习实验6-1中有关内容 ,了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 2.掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法(配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?)。 3.由于所用试剂为分析纯,所以配制时可不煮沸。 4.注意标定时的条件(酸度、温度、滴定速度)。 5.掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应、自身指示剂有所了解。三.实验的内容(一).高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1.称取KMnO4的质量,应稍多于理论计算量. 2. 配制KMnO4溶液必须加热近沸,并保持微沸1h,然后放置2-3天,使各种还原性物质完全氧化.(如使用的是分析纯试剂,可不煮沸)。 3.用微孔玻璃漏斗过滤,滤去MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对KMnO4催化分解,配好的KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里. (二). 高锰酸钾溶液浓度的标定 1. 先向学生讲清楚标定KMnO4溶液的原理。 2.讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠Na2C2O4为基准物质。 3.掌握标定时的条件(酸度、温度、滴定速度)。 实验十二 过氧化氢含量测定 (3学时) 一.预习实验 6-1中有关内容 ,了解实验目的、原理和方法 (实验十一与实验十二可合为一次完成). 二. 本实验的目的要求 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。 2.对自身指示剂的特点有所体会。三.实验的内容.1.向学生讲清楚H2O2的移取及应注意移液管的操作技能.2.在实验过程中控制酸度时使用H2SO4,可否采用 HNO3 、HCl和HAc?为什么?3.不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上. 实验十三 水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)(3学时) 一.预习实验 6-2中有关内容和其他相关资料 ,了解实验目的、原理和方法。二. 本实验的目的要求 1. 初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。 2.对水中化学耗氧量(COD)与水体污染的关系有所了解。 3. 掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理和方法。三.实验的内容.1. 向学生讲清楚100ML的移液管即沉且长,移取水样时应注意操作规范.2. 稀释高锰酸钾标准溶液应注意定容、定量、有效数字及其它。3. 直接配制草酸钠标准溶液。4. 在实验过程中控制酸度时使用H2SO4,量要足够(视水样情况而定),为什么?5. 高锰酸钾标准溶液可从滴定管中加,此时是否要准确读数?沸10分钟后(提醒学生,煮时注意安全,防爆沸)溶液依然紫红。趁热加10.00mL草酸钠,怎么加?为什么?最后用高锰酸钾标准溶液滴至微红,此时是否要准确读数?6. 空白对照。 实验十四 铁矿中全铁含量的测定(无汞定铁法) (3学时) 一.预习实验6-3 ,了解实验目的、原理和方法。二. 本实验的目的要求 1.掌握 重铬酸钾标准溶液 的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。 3.对无汞测定铁有所了解,增强环保意识。 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。三.实验的内容 1.本实验操作步骤较多,要明确每一步的目的和作用。 2.本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SnCl2 还原Fe3+(甲基橙为指示剂)时,则须处理一份,随即测定一份。 3.在准备加入SnCl2 揭开表面皿时,不能用大量水冲洗表面皿,以免稀释。表面皿上的液滴顺锥形瓶壁流下即可,还原完全后立即流水冷却。 4.三次测定结果的极差≤0.2%,以平均值报出最后结果。 5.K2Cr2O7溶液滴定Fe2+ 时,加入H3PO4的作用是什么?要都准备好后,才能加磷、硫混酸,一加酸马上滴。提示: 1. 注意溶样方法,避免沸腾,以免损失。溶样时要完全。 2. 煮沸500mL水,为下次实验做准备,配制0.1ml Na2S2O3溶液500 ml备用。 3.将100mL烧杯及表面皿、称量瓶洗净,晾干,以便下次实验称量样品使用。 实验十五 间接碘量法测定铜盐中铜含量(3学时)一.预习实验6-4 、以及参考教材和其他有关资料,了解实验目的、原理和方法。二. 本实验的目的与要求: 1.掌握Na2S2O3溶液的配制和标定要点。 2.了解淀粉指示剂的作用原理。 3.了解间接碘量法测定铜的原理。 4.掌握以碘量法测定铜的操作过程以及提高滴定准确度的措施。三. 实验的内容. 1. Na2S2O3溶液浓度的标定, 本实验以K2Cr2O7标准溶液来标定Na2S2O3溶液的浓度。 2.与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么,如何防止。并明确实验原理. 3.提示:本次实验中使用试剂种类多,10ml量筒要反复使用,量取不同的试剂。为避免交叉污染,可将周围同学的10mL 量筒集中起来,一个量筒对一个试剂瓶,分工使用。 5.提示:滴定速度要控制好,既要主反应进行完全,又不能有挥发损失或空气氧化,滴定过程中,锥形瓶不宜剧烈摇动。平行做三份.根据滴定时所消耗的Na2S2O3 的体积计算Cu的含量. 另外洗净一个100mL烧杯和相应的表面皿,晾干。为下次实验溶解样品做备。 实验十六 氯化物中氯含量的测定(3学时)一.预习实验7-1,了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的与要求: 1.学习AgNO3标准溶液的配制。 2.掌握用摩尔法进行沉淀滴定的原理,方法和实验操作。三. 实验的内容. 1.向学生祥细讲解进行沉淀滴定的原理。 2.强调测定条件必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜pH范围为6.5-10.5,如果有铵盐存在,溶液的pH值需控制在6.5-7.2之间,为什么? 3.向学生讲清楚K2CrO4指示剂的浓度大小、用量对测定有影响,一定要按量加入,减少对测定的影响。 4.如有干扰的阴离子、阳离子可用加热或加入Na2SO4消除。 5.滴定结束后,将三角瓶中的废液统一收集处理后倒掉,沉淀回收统一处理利用。 6. 实验用过的酸式滴定管,先用纯水清洗、再用自来水冲洗、纯水润洗。 6.实验结束后,教师应对实验室、包括窗台、清扫擦洗地面、天平室台面、地面(勿用湿布)、开关、门窗是否关好进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 7.每人为下次实验准备一个干净的瓷坩埚。实验十六 二水合氯化钡中钡含量的测定 (9学时)一. 请预先认真阅读3-3节中(重量分析法的一般操作)的相关内容和相关资料。预习实验7-2 ,了解实验目的、原理和方法。 二.本实验的目的与要求: 1.熟练掌握沉淀条件。 2.注意马弗炉的使用方法及安全。 3了解测定钡含量的原理和方法;掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。此实验需要教师帮助学生一起组织、安排好实验进程。本实验分三次完成。三. 实验的内容. 1. 洗涤空坩埚(已编号),坩埚洗涤好后要在(800±200C)下进行灼烧恒重,恒重好的坩埚称量,记录。 2. 首先在电炉上用烧杯烧水;然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何陈化。烧杯中的水沸腾后,取下烧杯待用。 3. 讲解完后,学生带着250mL干燥的烧杯及表面皿上天平室称量样品,配制、加热沉淀剂和样品,然后开始做沉淀(注意:每人做二份样品,其中一份为备份),最初几滴沉淀剂的加入非常重要,一定要慢加、多搅拌;一旦溶液出现混浊,才可加快沉淀剂的滴加速度。 让沉淀放置陈化,下次实验再接着做。 4. 向学生讲解滤纸的折叠、过滤器的准备,坩埚的洗涤和使用以及沉淀如何转移、洗涤、过滤,烘干、炭化、灰化、恒重;如何检查Cl-离子。 5. 沉淀洗涤,注意洗涤剂的用量,遵从“少量多次”原则,次数不宜过多,以免沉淀损失。 6. 沉淀的转移、洗涤、过滤、烘干(炭化、灰化)、恒重、称量;注意:BaCl2为毒品,使用时须注意安全。问题:湿润的坩埚能否放入干燥器中干燥? (二) 选做实验实验一 纸色谱法分离氨基酸 (三学时)一.请预先查阅相关内容和相关资料,预习实验9-4了解实验目的、原理和操作方法。二.实验的目的要求1. 了解纸色谱分离物质的原理和常见方法。2. 掌握纸色谱法的操作技术和比移值的测量方法。3. 学习根据不同的比移值鉴别未知试样的组分。三.实验的内容 1.首先向学生讲清楚本次实验的原理。 2.本次实验用的是“上行法”。支持物:滤纸;固定相:水;流动相:有机溶剂;显色剂:茚三酮。 3. 影响因素:展开剂、滤纸、温度。注意:1.层析用滤纸不能直接用手拿。 2.点样直径≤3mm。 3.展开剂的高度应低于基线。 4. 层析滤纸放入层析缸时,层析缸中展开剂的蒸气压应是饱和的。 5.前沿线应低于滤纸边沿≥20mm 实验二 有机阳离子交换容量的测定,(4学时)一.预习实验9-1了解实验目的、原理和操作方法。二.本实验的目的与要求: 1.了解离子交换树脂交换容量的意义。 2.掌握阳离子交换树脂总交换容量和工作交换容量的测定方法。三. 实验的内容 1.向学生讲解市售树脂在使用前应如何处理。 2.向学生演示装拄的几个关键的步骤:(1)玻璃棉小球的装入。(2)树脂的称量、装拄、洗涤。 3.用Na2SO4溶液交换。 4.工作交换容量的测定和数据处理。 5.实验完毕,将树脂统一回收到烧杯中,以便再生,取出玻璃棉,将所有仪器洗干净。 (三).综合实验 (方案设计) 1.要求教师组织管理好实验进程,在条件允许的情况下,尽可能为实验提供便利。 2.根据教师提供的题目,学生选择自己感兴趣的实验内容,将题目报给老师。可以是一种测定对象,尝试多种方法;也可以选择多个题目。要求独立查阅资料,独立设计方案,独立进行实验。但提倡同学之间相互交流,特别是做相同题目的同学,可以在课下、课上讨论,也可和老师讨论,一起归纳总结,待老师指导后,分头实施方案,进行实验。但是必须独立撰写实验报告,报告格式按照《分析化学》期刊上论文发表的格式。为设计实验提供的药品、试剂和仪器的清单将张贴在实验室黑板上。参考题目: 1.HCl-NH4Cl混合溶液中各组分含量的测定 2.实福尔马林中甲醛含量的测定 加成法-酸碱滴定; 氧化法-酸碱滴定(反滴定法) 3.鸡蛋壳中钙含量的测定 酸碱滴定法;EDTA络合滴定法;高锰酸钾法 4.PbO和PbO2 混合物中各组分含量的测定 5.黄铜中铜锌含量的测定 6.胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定 7.水果、蔬菜中抗坏血酸(Vc)含量的测定 8. 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、AI2O3,CaO和MnO含量的测定 9. 三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定查阅资料,参考书:《分析化学》,《分析化学实验》(高等教育出版社,武汉大学等院校编)和分析杂志等,了解实验目的、原理和方法。希望在报告后附上自己在学习这门课程中的感受,特别欢迎提出宝贵的意见和建议。本次实验为此课程的最后一次实验。实验结束后,将要按照附录中的仪器清单再次清点仪器,多退少补。在教师核查后,将所有清点后的仪器整齐地放入柜中,方可离去。 四.实验成绩评定办法 总成绩分两部分: 1.平时实验70分,(包括实验结果和实验报告); 2.考核实验30分,(包括操作和笔试); 每次实验结束后,实验课老师都要将学生实验数据和实验报告得分详细记录,最后统计给出学生总成绩。 五.参考资料 1.《分析化学》(第四版),武汉大学主编,高教等教育出版社,北京:2000年 2.《基础化学实验》,湖南大学化学化工学院组编,北京:科学出版社,2001年 3.《分析化学实验》(第二版)成都科技大学,浙江大学分析化学教研组编,高等教育出版社,1989年 4. 《分析化学实验》,赵清泉主编,高教等教育出版社,北京:1995年六.附录 分析化学实验成绩评定标准 (一)总成绩分两部分:平时实验70分,考核实验30分。总成绩统计而定。(二)平时成绩:一次实验10分计 1.称量:有下列现象者各扣1分,最多扣4分:无记录本,不调零点,右手开关天平,无纸条或纸条不合格,敲样不正确,称完不回零,盘上有药末,或其他物品。 2.溶解:加水润湿水量过多扣1分,转移操作不规范扣1分。定容:定容超标或不到线扣1分,不摇匀或操作不规范扣1分。移液:拇指堵口扣2分,不润洗移液管扣1分,放液不规范扣1分。 3.滴定:滴定管或量器不洗净1分,有气泡扣1分,漏水扣1分,不按顺序加试剂扣1分,浪费试剂扣1分,滴定操作不规范扣1分,滴过或不到终点扣1分。4. 结果和报告:结果2分,报告2分 5.考核实验时间不许超过1.5小时。不进行第二次重考。 分析化学教研室二〇〇六年九月修定
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