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氢氮比的高低? 合成氨 反应机理? ①气体反应物扩散到 催化剂 外表面 ②反应物自催化剂外表面扩散到毛细孔内表面 ③气体被催化剂表面(主要是内表面)活性吸附(与普通吸附的区别在于有化学力参与在内,并放出热量) ④吸附状态下的气体在催化剂表面发生反应,生成产物 ⑤产物自催化剂表面解析 ⑥解析后的产物自催化剂毛细孔向外表面扩散 ⑦产物自催化剂外表面扩散到气相空间 其中①⑦是外扩散过程,②⑥为内扩散,③④⑤总称为化学动力学过程 对于合成氨反应机理,氮和氢自气相空间向催化剂表面接近,其绝大部分自外表面向催化剂的毛细孔的内表面扩散,并在表面进行活性吸附。吸附氮与吸附氢及气相氢进行化学反应,依此生成NH、NH2、NH3,后者自表面脱附进入气相空间。N2(气相)—N2(吸附)— 2NH(吸附气相H2)—2NH2(吸附气相H2)—2NH3(气相)。当气流速度相当大,催化剂粒度足够小时,外扩散和内扩散对反应影响很小,而在铁催化剂上吸附氮的速度,在数值上很接近于合成氨的反应速度,即氮的吸附步骤进行的快慢是决定反应速度的关键。所以在合成氨反应中适当增加氮的浓度,可增加合成氨反应速度查看更多 5个回答 . 4人已关注
框式搅拌器为什么适用于黏度大的液体搅拌? 是因为液体黏度大的原因吗?还有其他原因吗?查看更多 2个回答 . 1人已关注
在化工安全中经常见到烟尘和粉尘这两个词,这二者有什么 ...? 在化工安全中经常见到烟尘和粉尘这两个词,这二者有什么区别?查看更多 2个回答 . 5人已关注
ASPEN MEA吸收CO2 塔径设置问题? 在MEA吸收CO2的模拟过程中, 吸收塔 的塔径必须是特定的数值吗?? 最近我在做一个MEA吸收 空气 CO2的模拟,调整参数时发现了一个奇怪的问题:吸收塔的塔径好像必须是10m才可以收敛。 起初塔径设定为5m,运行中outside loop的误差与允许值之比已经接近0,但还是提示未收敛。之后我把塔径设置为7m,8m,等等还是出现相同的结果。 直到最后设置为10m的时候才正常收敛了,并且误差与允许值之比刚刚小于1时就马上跳出循环。 最后我把塔径参数调整为9.99m,按理说这样和10m塔径应该没有多大区别,运行结果又变为无法收敛且提示warning&error,但误差/允许值明显是小于1的。 请问,这样的情况是属于软件自身的bug吗?该如何调整,使在塔径小于10m的时候能达到收敛? 查看更多 3个回答 . 5人已关注
目前在建的焦炉气制甲醇企业? 各位盖德,请大家说说目前在建或者筹建的焦炉气制 甲醇 企业。 我所知道的: 徐州华裕 徐州伟天 陕西黄陵查看更多 5个回答 . 5人已关注
用气相色谱法测定某一物质含量,是否内标法较外标法准确 ...? 内标法与外标法 一、内标法 什么叫内标法?怎样选择内标物? 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的 标准物质 ,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。 在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值? 影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。 由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。 化学方面的因素包括: 1、内标物在样品里混合不好; 2、内标物和样品组分之间发生反应, 3、内标物纯度可变等。 对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定, 在制作内标标准曲线时应注意什么? 在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时,各点并不完全落在直线上,此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差,在使用过程中应定期进行单点校正,若所得值与平均值的偏差小于2,曲线仍可使用,若大于2,则应重作曲线,如果曲线在铰短时期内即产生变动,则不宜使用内标法定量。   二、外标法 用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法称为外标法。此法可分为工作曲线法及外标一点法等。工作曲线法是用对照物质配制一系列浓度的对照品溶液确定工作曲线,求出斜率、截距。在完全相同的条件下,准确进样与对照品溶液相同体积的样品溶液,根据待测组分的信号,从标准曲线上查出其浓度,或用回归方程计算,工作曲线法也可以用外标二点法代替。通常截距应为零,若不等于零说明存在系统误差。工作曲线的截距为零时,可用外标一点法(直接比较法)定量。   外标一点法是用一种浓度的对照品溶液对比测定样品溶液中i组分的含量。将对照品溶液与样品溶液在相同条件下多次进样,测得峰面积的平均值,用下式计算样品中i组分的量:      W=A(W)/(A)          式中W与A分别代表在样品溶液进样体积中所含i组分的重量及相应的峰面积。(W)及 (A)分别代表在对照品溶液进样体积中含纯品i组分的重量及相应峰面积。外标法方法简便,不需用校正因子,不论样品中其他组分是否出峰,均可对待测组分定量。但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。此外,为了降低外标一点法的实验误差,应尽量使配制的对照品溶液的浓度与样品中组分的浓度相近。  外标法 external standard method 色谱分析中的一种定量方法,它不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。 三、定量分析中怎样选择内标法或外标法(来源:药物分析网) 选一与欲测组分相近但能完全分离的组分做内标物(当然是样品中没有的组分),然后配制欲测组分和内标物的混合标准溶液,进样得相对校正因子。再将内标物加入欲测组分的样品中,进样后测得欲测组分和内标物的定量参数。用内标法公式计算即可。 内标法是将一定量的纯物质作内标物,加入到准确称量的试样中,根据被测试样和内标物的质量比及其相应的色谱峰面积之比,来计算被测组分的含量。 选择内标物有4个要求:1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中,并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。 内标法的优点是测定的结果较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差。内标法的缺点是操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。 外标法简便,但进样量要求十分准确,要严格控制在与标准物相同的操作条件下进行,否则造成分析误差,得不到准确的测量结果。 内标与外标都是定量的一种方法而已,至于哪一种方法好与不好不能一概而论,做不同的分析,面对着不同的要求,再加上分析成本分析效率等等问题,我想简单而有效进行定量分析来满足要求才是最重要的。 1、以前做过很多医药、 农药中间体 的芳香族卤代化合物的常量定量分析,没有 自动进样器 ,用外标法定量,确实重现性与稳定性非常差,结果经常受到搞合成同事的质疑。其实,仔细分析原因不一定就是外标法不适合这种定量分析,首先我们的实验室仪器和手段是否调整到一种稳定而合理的状态了,比如,衬管是否洁净,玻璃棉的位置是否合适恰当(能否使样品尽可能的汽化)、汽化温度是否合适、色谱峰形是否对称(也就是样品与色谱柱健合相是否匹配)、附近有没有其它色谱峰的干扰、选用什么进样方式(如快速进样还是热针进样)等等因素的影响都需要考虑,如果这些因素都考虑了,按照GMP方法验证对于精密度的要求,同一样品进6针以上的RSD和配制6个样品的定量结果RSD都能满足小于1.5%的要求,那么这个方法用外标法就是完全适用的,但是前面的影响因素是一定要都考虑到的,否则谈论这个方法是否适用就有失偏颇了。在做过的许多出口产品的定量分析方法当中有许多是一些医药公司提供的比较完善而验证过的方法,内标与外标都有(他们用的都是自动进样)精密度都能满足RSD小于1.5%的要求,当一个方法能够满足测试要求的时候,无论内标外标,都是可行的,当然有一个分析成本和分析时间的问题,内标的成本和控制溶液、样品溶液的配制当然要比外标要高和麻烦一些了。而有些时候,可能受你实验室现有仪器和附属设备的影响,达不到一定的要求,而还必须进行定量分析,有时外标的结果可能就要差一些,这时,你可能就要考虑用内标法了,可以排除手动进样的误差、分流歧视的影响、包括一些未知因素平行误差的影响,这时内标可能就显示出它的优势来了。 2、上面已经提到当做方法验证的时候,当同一样品配制6个样品溶液用所选用的外标法进行定量的时候,RSD都满足1.5%的要求时,也分为两种情况,小于1%和大于1%小于1.5%。如果RSD的结果小于1%,那这个方法就没有什么可以怀疑的了;如果RSD的结果大于1%而在1.5%略低一些的范围活动时,这个方法的可行性就将受到质疑,毕竟这是方法验证,你就要考虑上面1所提到的影响因素的影响了,如果排除掉以上的影响因素,RSD还是在1.5%附近,就要尝试内标了,如果内标结果的RSD很好,就证明你的这个方法受实验条件的影响很大,只能用内标了,或者干脆将原方法做大的变动,再尝试用外标法测试。 3、而对于微量分析,比如农药和兽药残留的分析、环境分析等,根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多,RSD有时可以允许达到10%甚至更高,这时可能外标法有更大的应用空间。 4、单从精密度方面去考虑,排除其它成本和效率的因素,个人认为还是内标优于外标。曾经做过一个中间体二氨基丙醇的常量定量分析,以二乙醇胺为内标,RTX-5 amine(碱改性) 15m*0.32mm*1.0um色谱柱分析,将配制好的控制溶液(含有内标物)自动进样器进6针,目的物(二氨基丙醇)与内标物(二乙醇胺)峰面积比率的RSD为0.18%,而只对这六针样品的目的物峰(二氨基丙醇)面积求RSD,结果为0.71%,通过这一实例的结果大家就会发现到底哪个方法精密度更好了,当然是内标更好了。当然这个化合物的检测方法最后根据上面的验证数据用内标和外标定量都是可以的,实验室可以自由选择。但内标与外标精密度结果的差异是显然存在的事实。 结论:应用外标法能够满足要求,首选还是外标法了,毕竟简单而省事。对于精密度要求比较高、结果准确度会产生重大影响、实验室条件不是很理想的等等条件下,用内标法还是必要的。无论应用那种方法,方法的验证和确认都是很重要的,只要是按照程序经过验证和确认的方法,都有其应用的空间的。查看更多 1个回答 . 5人已关注
PRO/II中的灵敏度分析。? 请教大侠,8楼的plot是如何导出来的?在output上如何设置?低版本没有这个功能吗? 从OUTPUT-->CASESTUDY-->PLOT中试试吧? 查看更多 67个回答 . 1人已关注
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aspen 的 optimization? 这个直接看aspen的使用手册啊,就是aspen 7.1的documents文档里面,当然之前的2006,11.1,12.1也有相关的说明,设定目标函数和约束条件就行了,不过不容易算出优化结果查看更多 2个回答 . 4人已关注
化肥工学丛书-合成氨? 图书名称:化肥工学丛书- 合成氨 图书大小:78M 图书格式:PDF 作 者:汤桂华 出 版 社:化学工业出版社 出版日期:2001年1月 I S B N:9787502529048 本书是化肥工学丛之一。本书主要介绍了合成氨生产理论基础。各种方法,原料路线,工艺流程和各种条件的选择,主要设备与材质及能耗、环保、劳动卫生、自控仪表等相关的公用工程.书主要有以下几个特点:(1)技术先进,方法全面。是提涵盖了当代国内外生产合成氨的现代技术和新技术、新工艺、新材料。(2)对公用工程如环保、安全、仪表等适当增加了内容,以满足本书读者对象的需要。体现了工艺和工程的结合。(3)全书理论结合实际,尤其反映中国的实际,对科研、设计、生产及教学都有指导意义。(4)书中有丰富的图表,层次清楚,文字通达,是当前合成氨生产技术权威著作。本书作者集中了国内一流的学者、专家和教授。本书可供从事合成氨生产、科研、设计的工程技术人员及管理干部使用,也可供有关大专院校师生参考。 目录 第一篇 绪论 第一章 氨在国民经济中的地位和作用 第二章 氨生产简史及发展远景 第二篇 原料气制造 第三章 固体原料气化制取合成氨原料气 第四章 常压固定床气化固体原料的和平过程 第五章 固定层碎煤加压气化的生产过程 第六章 水煤浆加工气化的生产过程 第七章 固体原料气化的其他方法 第八章 重质烃气化制取合成氨原料气 第九章 气态烃和轻质制取合成氨原料气 第十章 空气 分离 第三篇 合成氨原料气净化 第十一章 一氧化碳变换 第十二章 合成氨原料气的脱硫 第十三章 合成氨原料气中二氧化碳的脱除 第十四章 合成氨原料气中少量杂质的清除 第四篇 合成氨原料气的压缩 第十五章 气体的压缩 第十六章 氨的性质 第十七章 氨合成反应热力学 第十八章 氨合成反应动力学 第十九章 氨合成工艺及流程 第二十章 氨合成催化剂 第二十一章 氨合成回路的设计方法和操作行为 第二十二章 氨合成系统工艺计算 第二十三章 氨生产的主要设备及材料 第五篇 综合技术 第二十四章 合成氨生产过程中的能量利用 第二十五章 合成氨生产工艺总流程 第二十六章 DCS和合成氨生产中的自动控制 第二十七章 氨生产中的安全、卫生和急救 第二十八章 合成氨生产的环境保护 第二十九章 液量的贮存、运输和装卸 http://zhangyong6404.qupan.com/5231927.html 查看更多 0个回答 . 3人已关注
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氢化车间防护墙高度及长度计算? 各位盖德: 本人在设计氢化车间时,遇到防护墙计算问题,敬请大侠指教,详图见附件。 感觉没说清楚,如有兴趣,我QQ是 316420260, 邮箱: dujunhu2008@gmail.com 查看更多 0个回答 . 1人已关注
简介
职业:烟台分公司东营联合石化有限责任公司有限公司 - 设备工程师
学校:万杰科技学院 - 机电一体化
地区:安徽省
个人简介:科学家的成果是全人类的财产,而科学是最无私的领域。查看更多
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