请问谁有工业白油的标准? 4 标志、包装、贮运及交货验收 本产品的标志、包装、贮运及交货验收按s h 0 1 6 4 进行。 5 采样 采样按 g b / t 4 7 5 6 进行,取2 l 作为检验和留样用。 附 录 a 硫酸显色试验法 ( 标准的附录) 本方法表示在规定条件下,白油与硫酸反应的程度,用反应后的酸层颜色和标准比色液相比, 如果酸层颜色经目测不深于标准比色液,则认为试样通过。 a l 仪器 a l . 1 纳氏比色管( 无色玻璃制) : 5 0 m l a a 1 . 2 磨口具塞量筒:1 0 0 m l o a 1 . 3 刻度移液管:1 m l , 5 m l , l o m l . a 1 . 4 水浴可用 1 0 0 0 m l搪瓷量杯代替。 a 1 . 5 滴定管: 5 0 m l . a 1 . 6 称量瓶。 a 1 . 7 容量瓶: 5 0 m l , 5 0 0 m l . a 1 . 8 碘量瓶:5 0 0 m l o a 1 . 9 锥形烧瓶:2 5 0 m l . al . 1 0 洗瓶 :5 0 0 ml . a 1 . 1 1 烧杯:1 0 0 m l , 2 0 0 m l o a 1 . 1 2 药勺。 a 2 试剂 a 2 . 1 硫酸:分析纯,含量9 5 %一 9 8 %。配成 8 5 %一 8 6 %硫酸溶液,应无氮,再按硫酸与蒸馏水体 积比1 : 4配成硫酸溶液。 注1 :无氮的检查方法是将被检验的硫酸,用同体积的蒸馏水稀释,冷却,取冷却后的硫酸 i o . i ,轻轻地加在二苯胺溶液上层,不要混合,在 1 h内接触面不应出现蓝色。 注2 : 8 5 %一8 6 %硫酸以中和滴定法进行标定。 a 2 . 2 盐酸:分析纯,含量3 6 %一3 8 %,按盐酸与蒸馏水体积比1 : 3 9 配成稀盐酸溶液。 a 2 . 3 冰乙酸:分析纯,含量9 9 %. a 2 . 4 过氧化氢:分析纯,含量3 0 %. a 2 . 5 硫酸铜:分析纯。 a 2 . 6 氯化钻:分析纯。 a 2 . 7 三氯化铁:化学纯。 a 2 . 8 氢氧化钠:分析纯,按氢氧化钠和蒸馏水质量比 1 : 5 配成溶液。 a 2 . 9 碘化钾:分析纯。 a 2 . 1 0 二苯胺:分析纯,配成浓度为l o g / l的硫酸溶液,将l g 二苯胺溶解在1 0 0 m l浓硫酸中。 a 2 . 1 1 可溶性淀粉指示剂:配成 0 . 5 %水溶液。 a 2 . 1 2 甲基橙指示剂:配成 0 . 5 %水溶液。 a 2 . 1 3 硫代硫酸钠:分析纯,配成 o . l m o l / l的标准溶液。 a 2 . 1 4 蒸馏水。 a3 准备工作 a 3 . 1 氯化钻基础液( 5 9 . 5 m g c o c 1 2 . 6 h 2 0 / m l ) 的配制。 称取氯化钻约3 2 . 5 8 ,置于5 0 0 m l 容量瓶中,用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后,用移液管准确量取5 m l于碘量瓶中。加 1 5 m ] 氢氧化钠溶液和 l o m l 一1 5 m l过氧化氢放置 l o m i n 后煮沸 l o m i n 。冷却后,加2 g 碘化钾和2 0 m l ( 1 : 4 ) 硫酸溶液,并迅速塞好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口,静置。当沉淀完全溶解后,以淀粉溶液作指示剂。用 0 . l m o l / l 硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘( 每毫升0 . 1 m o ul硫代硫酸钠标准溶液相当于2 3 . 7 9 9 m g 氯化钻) 。用稀盐酸调节氯化钻溶液的浓度,使每毫升基础溶液中含5 9 . 5 m g 氯化钻。 a 3 . 2 三氯化铁基础溶液( 4 5 . o m g f e c 1 3 . 6 玩0 / m l ) 的配制 称取三氯化铁约2 7 . 5 8 于5 0 0 m l容量瓶中,用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后,用移液管准确量取i o m l于碘量瓶中,加5 m l盐酸,2 5 m l蒸馏水和3 g 碘化钾,并迅速塞好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口,静置5 m i n 后,用5 0 m l 蒸馏水稀释混合物,以淀粉溶液作指示剂。以0 . 1 m o u l硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘( 每毫升0 . 1 m o u l硫代硫酸钠标准溶液相当于2 7 . 0 3 m g 三氯化铁) 。用稀盐酸溶液调节三氯化铁溶液的浓度,使每毫升基础溶液中含4 5 . o m g 三氯化铁。 a 3. 3 硫酸铜基础溶液( 6 2 . 4 m g c u s 0 4 . 5 氏0 / m l ) 的配制 称取硫酸铜约3 2 . 5 8 ,置于5 0 0 m l容量瓶中,用稀盐酸溶液稀释到刻线。溶解后,用移液管准确量取1 0 m l于碘量瓶中,加5 0 m l蒸馏水,4 m l 冰乙酸和3 g 碘化钾,并迅速塞好瓶塞,用蒸馏水封住瓶口。混合物静置5 m i n 后,以淀粉溶液作指示剂,用0 . 1 m o l / l 硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘( 每毫升0 . 1 m o l / l 硫代硫酸钠标准溶液相当于2 4 . 9 7 m g 硫酸铜) 。用稀盐酸溶液调节硫酸铜溶液浓度,使每毫升基础溶液中含6 2 . 4 m g 硫酸铜。 a 3 . 4 标准比色液的配制 准确吸取 3 m l氯化钻基础溶液,i m l硫酸铜基础溶液,6 m l三氯化铁基础溶液于 5 0 m l容量瓶中。以蒸馏水稀释到刻度线,摇匀后,取出溶液2 5 m l于 5 0 m l比色管中,此溶液上面用液体石蜡覆盖到5 0 m l刻度线处。 a 4 试验步骤 a 4 . 1 用重铬酸钾洗液清洗具塞量筒,再用蒸馏水冲洗,置于恒温箱内干燥。 a 4 . 2 取试样2 5 m l置于清洁、干燥的1 0 0 m l 具塞量筒内,再加人含量为 8 5 %一8 6 %的硫酸2 5 m l ,盖上瓶塞,置于沸水浴中,其量筒内液面应低于水浴面l c m以下。 a 4 . 3 将装有试样的具塞量筒( 包括硫酸) ,在水浴中加热 3 m i n ,打开塞子排气后,重新盖上,迅速从水浴中取出量筒,用一只手指压住盖子,以垂直方向上下剧烈振荡三次,振幅约 1 5 c m 。以后每3 m i n重复一次,每次振荡时,量筒在水浴外的停留时间不得超过 3 s .a 4 . 4 从量筒最初放人水浴到振荡完毕共 l o m i n ,取出量筒,立即将内容物倒人比色管中与标准比色液进行比较( 硫酸层颜色在 i m i n 内应保持不变) 。 a 5 结果和判断 a 5 . 1 平行测定的两个结果,当酸层颜色不深于标准比色液时,认为试样通过。 a 5 . 2 如果平行测定的两个结果,有一个未通过时,应再做一次重复试验。重复试验时,平行测定的两个结果都通过时,认为试样通过;反之,则认为试样未通过。 附 录 b 硝基蔡试验法 ( 补充件) 本方法是在规定条件下,用乙醇萃取检测白油中硝基蔡存在与否的定性测定。 bl 仪器 bl . 1 磨 口具塞试管 :5 0 ml o b 1 . 2 刻度移液管:5 m l a b 1 . 3 量筒:2 0 m l o b 1 . 4瓷蒸发皿:5 0 m l o b 1 . 5 水浴。 b 1 . 6 定性滤纸:直径 l l c mo b 1 . 7 玻璃漏斗:直径 9 c m o b 2 试剂 乙醇:分析纯,含量9 5 %0 b 3试验步骤 b 3 . 1 用刻度移液管吸取3 m l试样置于洁净的具塞磨口试管中,再用量筒量取 1 5 m l 9 5 %乙醇置于同一试管中。在室温下,用拇指压盖上下剧烈振动 l m i n ,静置沉降分层。 b 3 . 2 将上层乙醇用定性滤纸过滤到瓷蒸发皿中,并将瓷蒸发皿移至水浴中,在水浴中进行加热蒸发,直至残留物蒸发到约剩 1 m l 。冷却后,观察是否有黄色的浑浊出现。 b 4 结果和判断 b 4 . 1 平行测定的两次结果,在冷却的残液中,无黄色浑浊出现时,认为试样通过。 b 4 . 2 如果平行测定的两次结果,有一次未通过时,应再做一次重复试验。重复试验后,平行测定的两次结果都无黄色浑浊出现时,则认为试样通过;反之,则认为试样未通过。 【工业白油标准sh/t0006-2002电子版,由勤润白油|工业白油整理完成 】查看更多