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如何合成3-胍基丙酸？这篇文章中，我们将探讨如何合成胍基丙酸，其对于生化医药领域来说具有广泛的应用。背景：胍基丙酸是白色晶体，溶于水，是一种肌酸类似物，存在于哺乳动物的血清、脑部、肝脏、肾脏和尿液中；该化合物可以提高胰岛素敏感性以及选择性，降低脂肪组织重量；能治疗和预防新陈代谢紊乱、高血糖、高胰岛素血、胰岛素的不敏感、高血脂、血淀粉酶过多、肥胖等症状，因此对于它的合成工艺进行研究与完善，具有非常重要的意义。合成： 1. 方法一以硫脲、 β-丙氨酸为原料，通过亲核取代、胺的烷基化两步反应来制备胍基丙酸，含量大于99.0%，总收率76.2%。具体步骤如下：（ 1） S-乙基异硫脲氢溴酸盐的制备（3）在装有搅拌器、回流冷凝器和温度计的 250 mL 三口反应瓶中，加入硫脲（2）（19.0 g，0.25 mol）、无水乙醇100 mL，开搅拌，升温至55℃~65℃，使原料全部溶解后，同温下滴加溴乙烷（34.1 g，0.31 mol），约1 h滴加完毕，滴毕，同温下保温反应4~5 h，反应完毕，蒸出乙醇和过量的溴乙烷至干，得淡黄色固体S-乙基异硫脲氢溴酸盐（3）（43.5 g），含量:98.2%，收率:92.4%，此步产物直接用于下一步反应。（ 2）胍基丙酸的制备（ 1）往上步所得 S-乙基异硫脲氢溴酸盐（3）（43.5 g，0.23 mol）中加入水100 mL，搅拌使其全部溶解后，降温0~5℃，同温下滴加30%氢氧化钠溶液 34 g（氢氧化钠：10 g,0.25 mol），滴加完毕，测整个体系的pH为12~13，控制在0℃~5℃滴入β-丙氨酸溶液（β-丙氨酸24.5 g（0.275 mol），水49 g），滴加完毕，复测pH为10~11，同温下继续反应5 h 后，再升至室温下反应过夜，反应完毕，用浓盐酸调pH至5~6，减压蒸水约125 mL后，冷却至0℃ ~5℃结晶4~5 h，过滤得胍基丙酸粗品40 g，将胍基丙酸粗品40 g投入四口反应瓶中，加入含水 40%的乙醇200 g，活性炭1 g，升温回流30 min 后，经热过滤，滤液冷却至0℃~5℃结晶2~3 h，过滤，滤饼经干燥得胍基丙酸（1）（25.1 g），含量 99.2%，收率:82.5%，熔点:232℃~234℃。 2. 方法二包括以下步骤： a、缩合反应：常温下，在溶剂甲醇中加入3 - 氨基丙酸，搅拌中缓慢加入氢氧化钠至完全溶解，氢氧化钠与 3 - 氨基丙酸的摩尔比为 1:1，降温至15℃，得到溶液a； b、溶解反应：将单氰胺晶体置于15℃的甲醇中并搅拌溶解，单氰胺晶体与3 - 氨基丙酸的摩尔比为 1:1，得到溶液b； c、加成反应：在溶液a中流加溶液b，控制温度在15℃以内，PH 7.5 - 8.0，得到溶液c； d、减压浓缩：将溶液c减压浓缩至约1/3，然后降温至 - 5℃以下过滤，得到溶液d1和3 - 胍基丙酸钠粗品 , 将3 - 胍基丙酸钠烘干后配制成质量百分比浓度为 25%的3 - 胍基丙酸钠水溶液，得到溶液 d2； e、离子交换：在离子交换柱中填充H型弱酸性阳离子树脂，正接离子交换柱，缓慢流加溶液d2到离子交换柱中，溶液d2的加入量为每小时添加H型弱酸性阳离子树脂体积的1/2，每50±0.5ml收集一次交换溶液，检测交换溶液中3 - 胍基丙酸的含量，直到检测不到 3 - 胍基丙酸为止； f、醇析结晶：将步骤e中收集的交换溶液合并，减压浓缩至3 - 胍基丙酸的质量百分比含量 43±2%，流加其2倍质量的甲醇溶液，并缓慢梯度降温至 - 10℃结晶，得到结晶混合液f； g、过滤烘干：将结晶混合液f过滤，得到溶液g和3 - 胍基丙酸晶体，将 3 - 胍基丙酸晶体在烘箱内 105℃烘干，得到3 - 胍基丙酸。参考文献： [1] 潘海龙,黄生建. 胍基丙酸的合成[J]. 浙江化工,2015(7):23-25. DOI:10.3969/j.issn.1006-4184.2015.07.005. [2] 郭礼强. 一种3-胍基丙酸的制备方法. 2013-09-11. 查看更多

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5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸如何应用于酸性磷酸酯酶活性测定？本文将讲述 5- 溴 -4- 氯 -3- 吲哚磷酸如何用于酸性磷酸酯酶活性测定，旨在为其在临床应用提供参考。简述：5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸对甲苯胺盐，英文名称：5-Bromo-4-chloro-3-indolyl phosphate p-toluidine salt，CAS：6578-06-9，分子式：C15H15BrClN2O4P，外观与性状：片状晶体。5-溴-4-氯-3-吲哚磷酸对甲苯胺盐是显色底物，用于碱性磷酸酶活性的比色法检测。应用：用于酸性磷酸酯酶活性测定。在外加交变磁场中，磁性膜片受磁场激发产生磁矩，将磁能转换为机械能，并产生沿长度方向伸缩振动，即磁致伸缩。当交变磁场频率与磁性膜片机械振动频率相等时，膜片产生共振，此时具有最大振幅，此时振动频率为磁性膜片共振频率。当磁性膜片传感器表面负载质量发生变化时，其共振频率也会随之改变。由于磁性膜片本身是磁性的，其伸缩振动产生磁通，产生的磁通可由检测线圈检测。磁弹性传感器中信号的激发与传送是通过磁场进行的，传感器与检测仪器之间没有任何物理连接，属于无线无源传感器，磁弹性传感器这一特点使得它在活体、在体分析中具有广泛的应用前景。吴仕辉等人提出了一种新型磁弹性传感器用于酸性磷酸酯酶活性检测，该方法易操作，所用试剂简单，不需其它辅助试剂，且检测装置简易，便宜。该方法检测原理是以 5- 溴 -4- 氯 -3- 吲哚 - 磷酸对甲苯胺盐 (BCIP) 为底物，经酸性磷酸酯酶水解后生成兰色二聚物沉淀，该二聚物沉淀能紧密附着在传感器表面，导致传感器共振频率发生变化，传感器共振频率变化幅度正比于酸性磷酸酯酶浓度。具体如下：（ 1 ）传感器修饰第一步，先用超声波清洗传感器，再用水和乙醇清洗，后用氮气吹干；第二步，将 10 μl Bayhydrol 110 均匀涂在传感器表面，在空气中晾干后置于 150 ℃ 烘箱中烘 2 小时，使传感器表面形成一层牢固的保护膜，以保护磁片不被腐蚀的作用；第三步，将含 0.02% EDC 和 NHS 的 BSA 溶液涂在传感器表面，在空气中干燥；第四步，将干燥后的传感器置于冰箱保存。（ 2 ）检测将上述修饰后的传感器置于含 1.5 mg/ml BCIP 的柠檬酸缓冲溶液中（ pH 4.8 ），在 37℃ 下恒温 10 min ，使得传感器响应趋于稳定，并记录传感器此时共振频率 ?0 。然后将准备好的 1.5~30 U/l 系列酸性磷酸酯酶溶液加入至该反应池中开始反应。随着反应时间进行，不断有沉淀附着在传感器表面，传感器共振频率发生改变，??=?－ ?0 。实验中通过记录传感器在反应时间 100 min 内共振频率的变化幅度 ( ??)来分析酸性磷酸酯酶的活性。所有实验数据均为三次平行测定后的平均值。（ 3 ）酸性磷酸酯酶的测定以 5- 溴 -4- 氯 -3- 吲哚 - 磷酸对甲苯胺盐 (BCIP) 为底物的酸性磷酸酯酶催化水解反应的示意图如下图所示，酸性磷酸酯酶水解 BCIP 脱磷酸后得一中间产物，该中间产物在与溶液中的溶解氧的作用下迅速异构及二聚为一种兰色二聚物沉淀。这种兰色二聚物能紧密的附着在传感器表面，导致传感器的共振频率发生改变，且灵敏度较好。（ 4 ）总结实验中通过记录传感器共振频率变化幅度来检测酸性磷酸酯酶活性。同时还考察底物浓度对酶催化反应的影响，并通过 BSA 在传感器表面的固定对所生成的兰色二聚物在传感器表面附着能力进行了改善。该方法可用来检测 1.5~15 U/l 酸性磷酸酯酶，检测限达到 1.5 U/l ，检验灵敏度与分光光度法相当。由于该传感器制作简单，响应灵敏，并能实现无线检测，在临床应用中具有广泛的应用前景。参考文献： [1] 吴仕辉 . 磁弹性无线生物传感器在生化分析中的应用研究 [D]. 湖南 : 湖南大学 ,2006. DOI:10.7666/d.y892959. 查看更多

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如何制备1-(对羟基苯基)-2-硫脲? 概述 [1] 1-(对羟基苯基)-2-硫脲是一种医药中间体，可以通过苯甲酰氯的三步制备方法来合成。制备 [1] 在一个100mL的圆底烧瓶中，加入12mmol的苯甲酰氯和20mL的丙酮，然后再加入12mmol的硫氰酸钾。反应进行时会产生大量的白色固体。等待15分钟后，反应结束，将固体过滤，滤液旋干，得到淡黄色液体，直接用于下一步反应。在另一个100mL的圆底烧瓶中，加入10mmol的4-羟基苯胺和30mL的乙酸乙酯溶解，然后将上一步反应制得的产物加入到此溶液中，加热至回流反应。使用TLC追踪反应进度，待反应结束后，将反应液冷却至室温，减压蒸去溶剂，然后加入10mL的乙醇和10mL的2N氢氧化钠溶液，再次进行回流反应。使用TLC追踪反应进度，待反应结束后，将反应液冷却至室温，加入30mL的冰水，用2N盐酸中和至中性。将固体过滤，得到目标产物，为黄色固体，产率为89％。通过(1)H NMR(400MHz, DMSO-d6)测定，化合物的化学位移为δ9.39(s,J2.6Hz,1H),9.38(s,1H),7.06(d,J=8.2Hz,2H),6.72(d,J＝8.7Hz, 2H)。应用 [1] 1-(对羟基苯基)-2-硫脲可以用于制备2-(4-羟基苯亚氨基)-4-(4-氟苯基)噻唑。该化合物对多粘菌素B的抗菌增效活性检测结果表明本化合物对多粘菌素B具有显著的抗菌增效活性。制备操作如下：在一个25mL的茄形瓶中，加入1mmol的N-(4-羟基苯基)硫脲和1.05mmol的α-溴代-4-氟苯乙酮，然后加入10mL的乙醇溶解，再加入1.5mmoL的三乙胺，进行回流反应。使用TLC追踪反应进度，待反应结束后，将反应液温度降至室温，减压蒸发溶剂，剩余物进行柱层析分离(洗脱剂：石油醚-乙酸乙酯)，得到目标化合物，为白色固体，产率为85％。通过(1)H NMR(400MHz,DMSO-d6)测定，化合物的化学位移为δ9.92(s,1H),9.13(s,1H),7.93(dd,J＝8.7,5.6Hz,2H), 7.48(d,J＝8.8Hz,2H),7.25(t,J＝8.9Hz,2H),7.20(s,1H),6.76(d,J＝8.8Hz,2H)；(19)F NMR(376MHz,DMSO-d6 )测定，化合物的化学位移为δ-114.70(tt,J＝9.0,5.6Hz)。主要参考资料 [1] [中国发明] CN201610571725.5 一种噻唑类化合物用作抗菌增效剂的用途查看更多

#1-(对羟基苯基)-2-硫脲

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如何制备4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈并应用于合成发光材料? 简介 [1][2] 4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈是一种光化学中间体，可用于合成发光材料。本文介绍了该化合物的制备方法和应用。制备方法 [1] 在反应器中加入六氟苯腈、氰乙酸乙酯、碳酸钾和DMF，室温下搅拌反应48小时。然后加入蒸馏水及乙酸终止反应，用二氯甲烷萃取并浓缩得到4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈。应用领域 [2] 研究表明，4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈可用于制备一种含四硫富瓦烯结构的化合物。这种化合物是一种有机材料，具有良好的电荷传输性能，尤其是在形成自由基分子后。通过合理设计分子的能级差和调节分子能级，可以获得有利于形成稳定自由基的四硫富瓦烯衍生物分子结构，从而用于合成新型含硫有机电致发光材料。具体制备方法为将醋酸钙溶于水中，然后将4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈加入反应瓶中，加入醋酸并充分溶解。接着加入硫酸并加热到回流，反应6小时。反应结束后冷却并加入冰水，分离有机层。经过萃取、洗涤和干燥后，得到产物1-C。在惰性气氛下，将氢化锂与无水四氢呋喃混合，然后将产物1-C溶于无水四氢呋喃中并逐滴加入。加入完毕后搅拌反应1小时，然后逐滴加入四氯代四硫富瓦烯的四氢呋喃溶液。搅拌反应24小时后，加入水终止反应并中和体系。最后，用乙酸乙酯萃取有机相，蒸发溶剂得到化合物1，产率为55％。参考资料 [1] [中国发明] CN201811118231.7 一种芴类衍生物及其有机电致发光器件 [2] [中国发明] CN201710991310.8 一种含四硫富瓦烯结构的化合物及有机电致发光器件查看更多

#4-氰甲基-2,3,5,6-四氟苯腈

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磷酸特地唑胺二钠盐的制备及晶型研究？磷酸特地唑胺(Tedizolid Phosphate)是一种第二代恶唑烷酮类抗生素，由Dong-A Pharmaceutical研发。它被批准用于治疗急性细菌性皮肤和皮肤软组织感染(ABSSSI)，主要用于治疗严重或危及生命的感染。磷酸特地唑胺通过抑制细菌蛋白质合成来发挥药效，并且相比利奈唑胺具有更长的半衰期。磷酸特地唑胺二钠盐是制备磷酸特地唑胺的重要中间体。虽然磷酸特地唑胺二钠盐由于吸湿性强而不适合用于固体制剂，但其溶解性很好，适合于静脉制剂的制备。可以将二钠盐溶液冻干来制备无菌冻干粉，然后在无菌水中溶解得到溶液，最后加入到静脉输液包中。磷酸特地唑胺二钠盐的晶型研究磷酸特地唑胺二钠盐存在两种晶型：晶型I和晶型II。晶型I的制备方法是将磷酸特地唑胺二钠盐与水和甲醇的混合溶剂反应，然后经过洗涤和干燥得到针状晶体。晶型I的X-RPD图谱和DSC-TGA图谱如图1和图2所示。晶型II的制备方法类似，通过反应、洗涤和干燥得到针状结晶固体。晶型II的X-射线粉末衍射图谱和DSC-TGA图谱如图3和图4所示。磷酸特地唑胺二钠盐的制备方法磷酸特地唑胺二钠盐的制备方法如下： (1) 将磷酸特地唑胺与异丙醇在室温下搅拌，然后滴加含Ph3CNa的乙醚溶液，反应温度控制在40-45℃，反应过程中溶液逐渐变为白色，反应时间为2小时。 (2) 将步骤(1)得到的反应液进行脱色和萃取处理，得到水相。 (3) 向水相中滴加乙醚，搅拌析晶后干燥，得到磷酸特地唑胺二钠盐。主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201410840833.9 一种磷酸特地唑胺二钠盐及其制备方法 [2] [中国发明] CN201510031008.9 磷酸特地唑胺二钠盐的新晶型及其制备方法查看更多

#磷酸特地唑胺二钠盐

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如何制备低毒性、低成本的利索茶碱? 利索茶碱是一种常用的医药合成中间体，而钴类化合物可以作为其合成的催化剂。钴是一种廉价易得的元素，也是维生素B12的重要组成部分，具有较小的生物毒性。以往的研究表明，钴催化剂可以有效催化C＝C双键、C＝O双键、C＝N双键以及腈基的氢化反应。然而，目前大部分钴催化剂都基于高毒性和高成本的膦配体，限制了其广泛的工业应用。因此，开发一种低毒性、低成本且易合成的配体，用于钴催化的不饱和化合物的氢化反应是非常必要的。制备方法利索茶碱的制备方法如下：在无水无氧手套箱中，将钴络合物(0.005～0.04mmol，0.5～4mol％)或者原位卡宾钴催化体系[即CoCl2(0.005～0.04mmol，0.5～4mol％)和式3氮杂环卡宾配体(0.005～0.04mmol，0.5～4mol％)的混合物]、以及相应当量的碱(0.05～0.2mmol，5～20mol％)加入到含有磁力搅拌子的4mL大小玻璃反应瓶中，随后加入0.5mL的溶剂，最后加入底物(1mmol)，反应摇晃30秒后装入ParrInstruments高压反应釜。将高压反应釜移出手套箱后通入10～30bar氢气，将反应温度设定在25～60℃反应16小时。反应停止后，高压反应釜先置于零度冰水浴中冷却，然后缓慢释放出釜内氢气。将反应瓶从高压反应釜中取出，然后使用快速柱层析将产物利索茶碱分离并称量得到产率。主要参考资料 [1] (CN109939737) 卡宾钴催化剂、其制备方法及其在催化氢化醛和酮化合物中的应用查看更多

#利索茶碱

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如何防范火灾和及时灭火? 火灾是一种常见的灾害，造成的财产损失和人员伤亡都是不可估量的。因此，如何防范火灾和及时灭火显得尤为重要。在灭火剂中，二氧化碳灭火剂是一种常见的灭火剂。本文将介绍二氧化碳灭火原理及其应用。二氧化碳灭火原理二氧化碳CO2分子中含有两个氧原子和一个碳原子，为无色、无味、无毒的气体。它的密度比空气大，可以迅速地压缩空气，阻止氧气进入火灾现场，从而抑制火源的燃烧。二氧化碳灭火的主要原理是三相作用，包括物理、化学和生物三方面。二氧化碳的物理性质使其可以扑灭火源；二氧化碳的化学性质使其可以与燃烧产生的有机物质发生反应，从而扑灭火源；二氧化碳的生物性质使其可以影响燃烧产物的生物降解，从而减少烟雾。 1.物理作用二氧化碳灭火的物理作用可以通过三个方面来实现，包括冷却、窒息和隔离。 (1) 冷却作用二氧化碳灭火的冷却作用是通过吸收热量来扑灭火源。火源在燃烧时会释放大量的热能，使周围环境温度升高，当二氧化碳灭火剂释放时，灭火剂会吸收热能，从而抑制燃烧的继续发展。 (2) 窒息作用二氧化碳灭火的窒息作用是通过减少空气中氧气的含量来实现的。二氧化碳灭火剂的密度比空气大，可以压缩空气，减少空气中氧气的含量，从而让火源失去继续燃烧的条件。 (3) 隔离作用二氧化碳灭火的隔离作用是通过将火源与空气隔离开来实现的。二氧化碳灭火剂可以将空气中的氧气隔离开来，从而让火源失去继续燃烧的条件。 2.化学作用二氧化碳灭火的化学作用是通过灭火剂与火源中的燃烧产物发生化学反应来实现的。二氧化碳灭火剂可以与燃烧产生的有机物质发生反应，从而扑灭火源。其反应式为： CO2 + H2O = H2CO3 二氧化碳灭火剂可以与水蒸气反应生成碳酸，从而扑灭火源。 3.生物作用二氧化碳灭火的生物作用是通过影响燃烧产物的生物降解来实现的。烟雾是火灾的一个重要产物，其中含有大量的有毒物质，对人体有害。二氧化碳灭火剂可以减少烟雾的产生，从而降低燃烧产物的有害程度。二氧化碳灭火的应用二氧化碳灭火剂是一种常用的灭火剂，广泛应用于各种场合。下面将介绍二氧化碳灭火的应用。 1.船舶船舶是一个特殊环境，火灾很容易发生，对船舶的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是目前船舶上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对船舶上的设备和设施没有损害。 2.飞机飞机是一个特殊的环境，火灾很容易发生，对飞机的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是目前飞机上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对飞机上的设备和设施没有损害。 3.化工厂化工厂是一个危险的环境，火灾很容易发生，对化工厂的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是化工厂上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对化工厂上的设备和设施没有损害。 4.建筑建筑是一个重要的环境，火灾很容易发生，对建筑的安全造成严重威胁。二氧化碳灭火系统是建筑上广泛采用的灭火系统。二氧化碳灭火系统可以快速扑灭火源，并且对建筑上的设备和设施没有损害。四、结论二氧化碳灭火剂是一种常用的灭火剂，广泛应用于各种场合。二氧化碳灭火的主要原理是三相作用，包括物理、化学和生物三方面。二氧化碳灭火剂可以快速扑灭火源，并且对各种场合的设备和设施没有损害。二氧化碳灭火剂的应用可以有效地防止火灾的发生，保障人员和财产的安全。查看更多

#二氧化碳

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三氯化铁在哪些领域有应用? 三氯化铁在环保污水处理中被用作净化絮凝剂，能够清除重金属、硫化物、脱色、脱臭、除油、杀菌、除磷等。在饮用水处理中，它可以作为清水剂使用。在电子行业中，它被用作线路板蚀刻剂。轻工行业使用它来侵蚀不锈钢制品。在有机合成中，它是二氯乙烷的催化剂。在印染产业中，它是靛蓝染料的氧化剂和印染媒染剂。染料产业中，它是中间体原料。在医药制药中，它是催化剂的原料。在建筑混凝土中，通过渗透三氯化铁溶液可以增加建筑物的强度、抗侵蚀性和防止渗水。此外，三氯化铁还是甜菊糖的主要原料，也被广泛用于电视机阴罩的生产。液体三氯化铁的特点液体三氯化铁是固体三氯化铁的良好替代品，是城市污水及产业废水处理的高效廉价絮凝剂。它具有沉淀重金属及硫化物、脱色、脱臭、除油、杀菌、除磷、降低出水COD及BOD等功效。与其他废水处理絮凝剂相比，液体三氯化铁具有以下特点： 1. 价格比固体三氯化铁低40%以上，可以完全替代固体三氯化铁。 2. 本身为水溶液，省去了固体絮凝剂配制溶液的繁琐操作及溶解不完全的问题。 3. 可以取代液体或固体硫酸铝、聚合氯化铝、聚合硫酸铁等絮凝剂，处理成本比其他絮凝剂降低30%以上。 4. 絮凝效果优良，沉降速度高于铝盐系列絮凝剂，如硫酸铝、聚合氯化铝等。形成的矾花密实，沉降快，能减少跑矾花现象，使滤池反冲刷次数减少。 5. 处理后产生的污泥量少，可以大大节省污泥处理费用。 6. 适应水体pH值范围广，可以在pH值4~12的范围内使用，使用的pH值范围为6~10。使用方法本产品主要用于产业废水处理。使用时，直接将适量的产品投加到废水中，并强烈搅拌使其与废水混合均匀。一般投加量为废水量的0.01%~0.1%，实际应用中根据废水水质的差异需要进行实验确定投加量。使用的pH范围为6~10，因此在使用前可以使用石灰或碱液调节pH值到要求范围以获得最佳处理效果。查看更多

#氯化铁

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如何制备2-甲氧基苯硫酚并应用于化学领域? 2-甲氧基苯硫酚是一种硫酚化合物，广泛应用于药物合成、有机化学和材料化学等领域。它可以用于合成凝血酶阻聚剂、杀菌剂、皮炎药物、除草剂、缓蚀剂和感光材料等。制备方法方法一将邻碘苯甲醚、九水硫化钠、铜粉和乙二硫醇溶于DMSO溶剂中，加热搅拌反应18小时。反应结束后，用NaOH溶液洗涤反应液，乙醚萃取，除去有机溶剂，调节水相pH值，再次乙醚萃取并用水洗涤，最后用无水硫酸镁干燥。通过减压旋蒸和柱层析得到白色固体产物。方法二将2-甲氧基苯磺酰胺与甲酸铵混合，加热反应并蒸出生成的水。反应结束后，降温并加入稀盐酸调节pH值，然后进行精馏，得到2-甲氧基苯硫酚。应用领域 2-甲氧基苯硫酚可用于制备具有Mcl-1抑制活性的3,5-二甲基-4-砜基-1H-吡咯类化合物。Mcl-1是一种抗凋亡蛋白，与肿瘤的发生和耐药性密切相关。2-甲氧基苯硫酚通过与Bax/Bak结合抑制其二聚体的形成，从而抑制细胞凋亡。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710195632.1 一种基于九水硫化钠合成硫酚类化合物的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201110449433.1 磺酸的还原方法查看更多

#2-甲氧基苯硫酚

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如何合成N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸并应用于多肽合成? 背景及概述 [1] N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸是一种氨基酸衍生物，可用于合成多肽。它可以通过使用(2S)-6-氨基-2-(叔丁氧基羰基氨基)己酸作为原料来合成。制备 [1] 制备N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸的方法如下：将(2S)-6-氨基-2-(叔丁氧基羰基氨基)己酸(100.00g, 406.01mmol, 1.00当量)和NaHCO3(102.33g, 1.22mol, 3.00当量)溶解在THF(1000mL)和H2O(1000mL)中，然后在0℃下加入CbzOSu(101.19g, 406.01mmol, 1.00当量)。将混合物在30℃下搅拌16小时。调节混合物的pH值至5-6，然后用EA(600mL×3)进行萃取，经过Na2SO4干燥和浓缩，最终得到呈黄色油状的N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸(142.00g, 373.26mmol, 91.9％收率)。应用 [2-3] 应用一、 N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸可用于制备具有HDAC3抑制剂结构的化合物。组蛋白脱乙酰基酶(histone deacetylases)在哺乳动物细胞的基因调节中起着重要的作用。近年来，人们对HDAC在转录中的作用以及其与疾病的关联进行了研究。蛋白乙酰化是一种重要的蛋白翻译后修饰，已有研究表明蛋白乙酰化通过多种方式影响病毒的感染与免疫过程。蛋白乙酰化水平受到组蛋白乙酰转移酶(histone acetyltransferase, HAT)和组蛋白去乙酰化酶(histone deacetylase, HDAC)的动态调节。HDACs家族共有18个成员，它们在病毒-宿主相互作用过程中发挥着重要的调控作用。应用二、含有咪唑并四氢吡啶杂环的化合物是抗血栓活性的优秀结构。研究表明4,5,6,7-四氢-3H-咪唑并[4,5-c]吡啶-6-甲酰-AA(式中AA为氨基酸残基)在10nmol/kgd的口服剂量下具有抗血栓活性。使用N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸可以合成4,5,6,7-四氢-3H-咪唑并[4,5-c]吡啶-6-甲酰-Lys(Lys)-AA1-AA2-Asp-AA3，这在制备抗血栓和抗炎药物中具有重要的应用。参考文献 [1] [中国发明] CN201680046843.2 与金属和/或自由基螯合构型有关的邻伯二胺，及其抗羰基和氧化应激的活性，及其用途 [2] From ACS Medicinal Chemistry Letters, 11(12), 2476-2483; 2020 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201510642709.6 咪唑并吡啶-6-甲酰-Lys(Lys)-寡肽,其合成,活性和应用查看更多

#N-Boc-N'-Cbz-L-赖氨酸

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如何合成3-羟基-3-甲基-2-丁酮? 3-羟基-3-甲基-2-丁酮是一种具有广泛应用的α-羟基酮化合物。它在天然产物和医药中间体中具有生物活性，并且可以用作紫外光固化涂料中的光引发剂。此外，α-羟基酮结构单元还是有机合成中常用的合成子，可以作为温和反应前体的羟基、酯基、羰基和卤代烃等基团。因此，α-羟基酮化合物具有重要的应用价值。制备方法报道一在15℃下，将氢氧化钠(8g，0.2mol)和乙醇(150ml)加入到250ml三口烧瓶中，搅拌0.5小时。然后依次加入亚硫酸钠(25.21g，0.2mol)和3-甲基-2-丁酮(17.26g，0.2mol)，接上一个1000ml大小的氧气球，搅拌反应6小时。反应结束后，用2M盐酸调节反应液的pH值至7，然后减压蒸馏去除乙醇。加入50ml水和50ml甲苯，搅拌后静置分液，用甲苯萃取水层(30ml×3)，合并有机相，用无水Na2SO4干燥，过滤，蒸干溶剂，得到无色液体19.74g，纯度为98％，产率为94.73％。1H NMR(600MHz,CDCl3)δ3.98(br,1H),2.23(s,3H),1.39(s,6H)；13C NMR(150MHz,CDCl3)212.28,75.95,26.30,23.03.ESI-MS:103.6(M+H)+,101.1(M-H)-。报道二通过催化2-甲基-3-丁炔-2-醇水合反应可以合成3-羟基-3-甲基-2-丁酮。在250毫升的单口瓶中，依次加入2-甲基-3-丁炔-2-醇(8.41g,0.1mol)、H2O(3.60 g,0.2mol)和式Ia的[Bu4P][Im](97.89g,0.3mol)，用CO2置换其中的空气；然后保持 CO2压力在0.1MPa，80℃下冷凝回流搅拌24小时。待反应结束后，以叔丁醇为内标，通过1H NMR定量检测，利用常规的内标法进行计算，得到3-羟基-3-甲基-2-丁酮的产率为90％。反应产物用1H和13C核磁谱图确定其结构：1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ5.21(s,1H),2.15(s,3H),1.17(s,6H)。13C NMR(DMSO-d6,100MHz)δ213.64,75.76,26.15,24.11。这种合成方法与现有技术的不同之处在于： 1、本方法使用醇类作为溶剂，醇类溶剂沸点低，便于回收，而且价格便宜，产物分离过程也较为简单。 2、本方法使用便宜易得的氢氧化钠(钾)或者醇钠(钾)作为碱，有利于实现工业化生产。 3、本方法使用常见的无机低价含硫化合物为催化剂，原料易得，价格低廉，废弃物排放量少而且容易处理，易于实现工业化。参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201611033056.2 一种α-羟基酮化合物的合成方法【公开】/一种α-羟基酮化合物的合成方法【授权】 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410743727.9 用于炔醇水合反应合成α-羟基酮的催化体系查看更多

#3-羟基-3-甲基-2-丁酮

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异丙基黄原酸钠是什么? 基本信息中文名：异丙基黄原酸钠英文名：proxan-sodium 别名：异丙黄药; 异丙基钠黄药; 异丙基黄原酸钠英文别名：Proxan sodium; Sodium Isopropyl Xanthate; Sodium Isoproylxanthate; sodium O-propan-2-yl arbonodithioate; Isopropyl sodium xanthate CAS：140-93-2 EINECS：205-443-5 化学式：C4H8NaOS2 分子量：159.225 inchi：InChI=1/C4H8OS2.Na/c1-3(2)5-4(6)7;/h3H,1-2H3,(H,6,7);/q;+1 结构式：性状：浅黄色有刺激性气味的粉末（或颗粒），能溶于水。产品用途异丙基黄原酸钠在有色金属硫化矿浮选中的捕收能力较乙基黄药稍强。它主要用于各种有色金属硫化矿浮选的捕收剂，还可用作湿法冶金的沉淀剂；也用作橡胶硫化促进剂。指标项目指标外观淡黄色粒或片纯度（%）≥ 85 90 游离碱（%）≤ 0.5 0.2 水份（%）≤ 8 4 气味刺激性气味贮存存放在阴凉干燥处，防潮，防晒，防火查看更多

#异丙基黄原酸钠

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日用化工

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材料科学

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如何制备(4-溴-2-甲基苯基)甲醇? 在医药化工领域，(4-溴-2-甲基苯基)甲醇是一种常见的中间体，可用于合成抗肿瘤药物、制备光敏材料、醇氧化酶和标记蛋白质及DNA的分子探针。本文将介绍几种制备(4-溴-2-甲基苯基)甲醇的方法。方法一：硼氢化钾催化酮基还原法首先，在4-溴-2-甲基苯乙酮中加入95％乙醇，并降温至0℃以下。然后，分批次加入硼氢化钾，约2小时内完成。随后，缓慢升温至室温，保持反应进行。通过薄层色谱控制反应终点。最后，常压回收乙醇，当反应物呈糊状时停止回收。通过色谱柱分离提纯产物，得到淡黄色液体(4-溴-2-甲基苯基)甲醇。方法二：苯环溴代及溴苄水解法首先，在250mL四口烧瓶中加入水和三乙胺，搅拌均匀并降温至5～10℃。然后，分次加入4-溴-2-甲基苯乙酮和硼氢化钾。保持温度在5℃下反应0.5小时，然后升温至25℃保温1小时。接着，进行减压浓缩至干。将甲醇融合结晶加入静置过夜，过滤并用甲醇洗涤。最后，在50℃真空干燥0.5小时，得到粗品(4-溴-2-甲基苯基)甲醇。方法三：N-溴代琥珀酰亚胺溴代反应法首先，将(R)-4-溴-alpha-甲基溴苄、碳酸钾、乙醇-水溶液和相转移催化剂加入三口圆底烧瓶中，并置于超声波清洗器中。控制温度为70℃，超声辐射0.5小时，溶液变为淡黄色。通过薄层色谱监控反应进程，反应完毕后进行柱层析纯化，得到淡黄色液体(4-溴-2-甲基苯基)甲醇。参考文献 [1] WO2014/78608 A1查看更多

#(4-溴-2-甲基苯基)甲醇

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石杉碱甲的生产方法是什么? 石杉碱甲是一种有着广阔发展前景的药物，可用于治疗老年性痴呆症、单纯记忆障碍和重症肌无力症。它具有显著的疗效，并且药效持续时间长，没有严重的不良反应。因此，石杉碱甲被认为是国内外治疗上述疾病最有效的药物之一，备受关注。目前，石杉碱甲已在国内获得批准上市，并被列入医保目录。在国际上，它已被列为第二代胆碱酯酶抑制剂之一。石杉碱甲是我国首创的可逆性强效乙酰胆碱酯酶抑制剂，是从石杉属植物千层塔Huperzia serrata(Thunb.)Tre V.中分离出来的一种新的生物碱。生产方法 CN1781907A公开了一种高纯度石杉碱甲的生产方法，包括以下步骤： (1) 前处理：采用常规方法将千层塔干粉用1.2％酒石酸液充分浸泡后，用氨水调整溶液的pH值至弱碱性，然后用氯仿进行反复萃取。将萃取液浓缩蒸干后，得到石杉碱甲的粗品。将粗品用适量固定相溶液溶解后即可用于进样。 (2) 制备型高速逆流色谱仪分离：选取适当的溶剂体系，并使用制备型高速逆流色谱系统进行分离。 (3) 后处理：将收集到的石杉碱甲溶液减压浓缩蒸干，得到类白色固体。然后用适量丙酮溶解，于0～10℃下结晶。将结晶干燥后得到的白色粉末状固体即为成品。查看更多

#石杉碱甲

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日用化工

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化药

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胃蛋白酶对咽喉部的影响是什么? 胃蛋白酶是一种存在于胃内的酶，它在酸性环境下发挥作用，能够水解食物中的蛋白质。正常情况下，胃蛋白酶只在胃内发挥作用，但如果咽喉部反流频繁，就可能导致咽喉部黏膜受损，出现相应的症状。一项临床研究发现，反流性咽喉炎患者的喉黏膜细胞中存在胃蛋白酶，而正常人则没有。进一步的研究发现，胃蛋白酶可以消化喉组织细胞，导致损伤。此外，胃酸和胃蛋白酶的联合作用还会影响声门区域的伤口愈合。因此，如果一个反流病人同时存在胃酸和胃蛋白酶的作用，将会引起更明显的声门下炎症反应。胃蛋白酶是胃液中的重要成分之一，与胃酸共同作用，会导致咽、喉、气管黏膜受损，是咽喉反流性疾病的一个重要致病因子。因此，对于咽喉部症状明显的患者来说，进行唾液胃蛋白酶检测是非常重要的。如果检测结果为阴性，说明反流频繁的可能性较低，患者可能不是胃食管反流病患者，不需要过多的抗GERD治疗，而应从其他角度考虑和解释患者的症状。如果检测结果为阳性，说明存在病理性反流，需要及时进行规范的治疗和随访。查看更多

#胃蛋白酶

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草珊瑚有哪些功效? 草珊瑚提取物所含的琥珀酸对口腔炎症有较好的疗效。采用草珊瑚提取物制成牙膏和口香糖，目前已开发出的产品如“草珊瑚牙膏”对多种口腔病有较好的疗效，其销量在全国各种药物牙膏中名列前茅。“草珊瑚口香糖”既有清香爽口的作用，又有解毒利咽之功效，也是十分看好的产品。古代本草及民间都有以草珊瑚泡茶饮用的记载，将本品加工成袋泡茶，既能清热解毒，又是夏季良好的清凉饮料。现已上市的草珊瑚制剂很多，如用于肿瘤、肺炎、阑尾炎、蜂窝组织炎治疗的“肿介风片”，用于外感风热引起的咽喉肿痛的“复方草珊瑚含片”以及用于原发性和继发性血小板减少性紫癜的“血康”等。此外，近年草珊瑚用于治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌、食道癌等有效显著效果。草珊瑚提取物除用于医药外，还广泛用于食品、饮料、药品、保健品、日用化工等方面。同时，其花淡黄绿色，球果红色，革质叶卵状披针形，适于宾馆、会场等室内花坛群植或作盆花，是一种极具前景的植物。草珊瑚的主要功效是什么？ 1.全株供药用，能清热解毒、祛风活血、消肿止痛、抗菌消炎。主治流行性感冒、流行性乙型脑炎、肺炎、阑尾炎、盆腔炎、跌打损伤、风湿关节痛、闭经、创口感染、菌痢等。还用以治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌、食管癌等恶性肿瘤，有缓解、缩小肿块、延长寿命、改善自觉症状等功效，无副作用。 2.药用部位全草，味辛、苦，性平。有抗菌消炎、清热解毒、祛风除湿、活血止痛、通经接骨等功效，用于治疗各种炎症性疾病、风湿关节痛、腰腿痛、疮疡肿毒肺炎、阑尾炎、急性蜂窝组织炎、肿瘤、跌打损伤、骨折等。用于治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、肝癌、食道癌等有较显著效果。常用量9～30克；外用适量，鲜品捣烂或干品研粉，以酒调敷患处。 3.体外试验对金黄色葡萄球菌（敏感株与耐药株）及痢疾（志贺氏、包氏、弗氏3种）杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌。伤寒和副伤寒杆菌等均有一定程度抑制作用（平板挖洞法，试管法）；叶抗菌作用最好，根茎部分新鲜的比干的好。用于兔金黄色葡萄球菌的菌血症也有一定效果，故在动物体内也有明显抑菌作用。查看更多

#异嗪皮啶

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如何提高胆固醇氧化酶的稳定性? 胆固醇氧化酶（COD)是胆固醇代谢过程中的关键酶，可以将胆固醇转化为胆甾-4-烯-3-酮。它在医疗检测领域被广泛应用作为一种胆固醇检测酶。此外，在食品开发、抗虫基因工程、生物农药等领域也具有重要的应用价值。胆固醇氧化酶稳定性的提高方法为了解决胆固醇氧化酶在保存和运输过程中易失活的问题，提高其稳定性是大规模应用该酶的基础。目前，有几种方法可以提高酶的稳定性，包括蛋白质工程、固定化、添加保护剂和化学修饰等。其中，固定化是一种常用的方法。戊二醛是一种常用的双功能试剂，广泛应用于酶固定化中。然而，由于其操作复杂且具有毒性，本实验采用碳二亚胺法来固定胆固醇氧化酶。碳二亚胺法利用I-乙基-(3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺（EDC）作为缩合剂，将载体或蛋白羧基活化，生成中间产物，然后与蛋白氨基反应形成固定化复合物。提高胆固醇氧化酶稳定性的方法包括以下步骤：调整胆固醇氧化酶分子游离氨基与羧基琼脂糖颗粒载体羧基的摩尔比为1:10，总羧基与交联剂I-乙基-(3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺的摩尔比为1:2，固定时间为16-20小时，固定温度控制在4-10°C。查看更多

#胆固醇氧化酶

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日用化工

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酚酞是什么化合物? 酚酞是一种常用的酸碱指示剂，其分子式为C20H14O4，通常以简写形式写成“PP”、“HIn”、“HPh”、“phph”或简称为“Ph”。酚酞在酸性溶液中呈无色，而在碱性溶液中呈粉红色。酚酞的检验原理是什么？酚酞微溶于水，通常溶解在醇中以用于实验。它是一种弱酸，可在溶液中失去H+离子。酚酞分子是无色的，双去质子酚酞离子是紫红色的。其在较高pH中会进一步失去质子并导致褪色。浓硫酸中的酚酞离子是由于磺化引起的橙红色。酚酞有哪些用途？酸碱指示剂酚酞常用作酸碱指示剂。它还可以与其他指示剂一起使用。酚酞在水溶液中的形式取决于溶液的pH值。关于酚酞的水合形式和硫酸中的颜色，不同文献存在一些不一致。根据一些研究，酚酞在强酸性条件下呈橙色，但后来的研究表明这种颜色是由于酚酞被磺化为酚磺酞。在强酸性和弱碱性条件之间，酚酞呈无色的内酯形式（HIn）。双去质子化的酚盐形式（苯酚的阴离子形式）会呈现粉红色。在强碱性溶液中，酚酞转化为In(OH)3-形式，其粉红色会缓慢褪色，当pH值大于13时完全无色。酚酞的pKA值为9.05、9.50和12，而酚磺酞的pKA值为1.2和7.70。查看更多

#酚酞

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恩他卡朋的使用方法和剂量？恩他卡朋是一种辅助药物，可与左旋多巴苄丝肼或左旋多巴/卡比多巴一起使用，用于治疗帕金森病及剂末现象。使用方法和剂量口服：用于帕金森病，与左旋多巴/卡比多巴或左旋多巴苄丝肼合用，减少剂末症状波动。推荐用量为一次200mg，在每次服前者时服用。推荐的最大用量为一日2g(即一次200mg，一日10次)。作用机制恩他卡朋是一种选择性、可逆性抑制剂，可阻止 3-O- 甲基多巴的形成，增加左旋多巴进入脑组织的药量，延长左旋多巴的消除半衰期。这种药物可以延长和稳定左旋多巴对帕金森病的治疗作用。不良反应常见的不良反应包括腹泻、帕金森病症状加重、体位性低血压等。使用本药会使尿液变成红棕色，但这种现象无害。罕见的不良反应包括肝酶升高和中枢神经系统反应，如幻觉、谵妄及精神病样反应。禁忌禁用于对本药过敏者、嗜铬细胞瘤患者、有精神安定药恶性综合征（NMS）病史者和有非创伤性横纹肌溶解症病史者。临床应用注意 1.妊娠期不建议使用；本药可经乳汁排泌，对婴儿的安全性仍未明确，使用本药应停止哺乳。 2.本药和左旋多巴联用可引起头晕、直立性低血压，用药后驾驶和操纵机器应谨慎；骤然停药或减量可能导致出现帕金森病的症状和体征，还可能出现类似恶性综合征(NMS)的症状，伴高热和精神紊乱。建议缓慢停药，如仍出现症状和体征，则需增加左旋多巴的剂量。查看更多

#恩他卡朋

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奥美拉唑是什么药物? 奥美拉唑是一种口服药物，常见商品名为Prilosec等，可用于治疗胃食道逆流、胃及十二指肠溃疡和胃泌素瘤。此外，它还可以预防上消化道出血高危人群。奥美拉唑的性状奥美拉唑是一种白色或类白色结晶性粉末，无臭，遇光易变色。它在二氯甲烷中易溶，在甲醇或乙醇中略溶。奥美拉唑的作用机制奥美拉唑与胃壁细胞H+/K+-ATPase结合，抑制其活性，从而阻止质子泵将H+转运至胃腔，进而抑制胃酸产生。奥美拉唑是一种前体药物，经胃壁细胞的酸性分泌小管转化为活性物。由于抑制过程是不可逆的，奥美拉唑可以限制胃酸分泌24至48小时，直至新的质子泵分子合成并被转移至细胞膜处。奥美拉唑的药物动力学奥美拉唑在小肠中被吸收，大约需要3-6小时。连续给予数个剂量后的生物利用率约为60%。奥美拉唑的生物利用率会因食物而减少，因此建议在空腹时配白开水服用。此外，一些消息来源建议服用药物后等待30分钟再进食，但对于缓释剂型，不需要等待30分钟即可进食。奥美拉唑在肝脏经由细胞色素P450代谢，代谢物为砜、硫化物或与羟基接合的奥美拉唑。这些代谢物对胃酸分泌没有影响。口服药物约80%以代谢物的形式经尿液排出，剩下的通过胆汁分泌再经粪便排出。奥美拉唑的副作用奥美拉唑常见的副作用包括头痛、腹泻、腹痛、恶心和失眠，但这些副作用在临床试验中与对照组相比没有明显差异。其他副作用可能包括铁和维生素B12缺乏，但目前缺乏足够证据支持这一说法。质子泵抑制剂可能增加骨质疏松和艰难梭菌相关腹泻的风险。关于长期使用质子泵抑制剂的研究较少。然而，2017年7月3日发表在BMJ Open期刊的一项研究报告指出，长期服用奥美拉唑可能增加死亡风险。该研究分析了2006年10月至2008年9月期间275,933名服用质子泵抑制剂的患者的医疗记录，并记录了随后5年期间的死亡人数。研究发现，长期使用奥美拉唑可能与维生素B12缺乏、肾脏疾病、艰难梭状芽孢杆菌感染腹泻、低血镁、骨折、心血管疾病和失智症等潜在机制不明的关联度增加。例如，服用奥美拉唑两年的患者比常人增加65%的维生素B12缺乏风险。发生肾衰竭的几率比常人高出96%（约为一倍），但总体几率仍然较低，因此无法确定详细的机制，可能与个体体质和生活习惯等综合因素有关。2016年2月，德国波恩神经退行性疾病研究所在JAMA Neurology上发表的一项研究分析了7.4万名75岁以上的银发族的医疗记录，发现其中2950人连续服用质子泵抑制剂超过18个月，与对照组相比，这些银发族罹患失智症的比例似乎增加了44%。另一项于2012年1月31日发表在英国医学期刊(BMJ)上的报告收集了近8万名更年期妇女的资料，经过八年的追踪统计后发现，长期服用质子泵抑制剂的更年期女性患髋关节骨折的风险增加了35%；如果还有抽烟习惯，则髋关节骨折的风险增加到50%。这些研究表明长期使用质子泵抑制剂可能存在潜在的副作用，但目前尚无确定的结论。因此，医生目前只能建议如果可以通过饮食改变和作息来解决胃酸问题，尽量减少使用质子泵抑制剂。查看更多

#奥美拉唑

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简介

职业：浙江华建工程管理有限公司 - 设备工程师

学校：宜宾职业技术学院 - 建筑化工系

地区：河北省

个人简介：天空呢，其实是无色的。它并没有欺骗你、你只是自己的眼睛欺骗了自己。查看更多

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