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DL-硒代蛋氨酸的制备方法是否存在改进空间?
背景技术 硒(Se)是人体必须微量元素,缺硒会使人体生理功能紊乱,并导致克山病等疾病的发生。人体内部分含硒的酶类可清除过氧化物,预防细胞损伤的作用,硒又是一种抗氧化剂,对重金属有较强的拮抗作用,因此硒的药理学、生物学和生物化学性质引起了人们的兴趣,含硒药物的开发已成为一个研究热点。DL-硒代蛋氨酸作为生命体中一种天然有机硒化物,目前正在逐渐取代传统的亚硒酸钠等无机物成为补硒来源,同时作为其他含硒药物的中间体,逐渐成为含硒化合物开发的重点. 目前,DL-硒代蛋氨酸的制备方法主要是2种: (1)a-氨基丁内酯盐酸盐和甲硒醇钠加成开环法(见申请号为CN201110152981.8的中国发明专利):使用a-氨基丁内酯盐酸盐与甲硒醇钠加成开环,而甲硒醇钠的制备需要有毒且恶臭的二甲基二硒醚为原料,难以规模化生产。 (2)高胱氨酸法(见申请号为CN20121006664.X的中国发明专利):即使用a-氨基保护高丝氨酸内酯与金属二硒化物反应生成a-氨基保护的二硒代高胱氨酸,再经还原与去保护得到硒代蛋氨酸,该方法虽然避免了使用有剧毒且恶臭的二甲基二硒二硒醚,但是操作步骤繁琐。我们的大量研究发现,分步处理的每一个过程中都有恶臭的有毒味道,且在烷基化步骤中使用昂贵、易挥发、剧毒的碘甲烷为烷基化试剂,造成产品颜色过深,纯化困难. 综上,已有的DL-硒代蛋氨酸的制备方法在制备过程中会产生大量有毒且恶臭的二甲基二硒醚,对环境不友好,损伤操作人员身体健康,或操作步骤繁琐收率低,部分步骤原料昂贵且危险而可操作性不强. 制备方法 称量3.95g硒粉加入250mL四口瓶中,加100mL THF溶液,室温搅拌成硒粉悬浊液,通入N2,在N2气氛保护下分批加入LiH,加热搅拌反应4h,然后向反应液中投入12g的苄氧羰基-L-高丝氨酸内酯,回流反应过夜,静置降温至室温后,降温搅拌至内温达到-25℃,在氮气保护下,少量多次的向反应液中加入共1.6g的LiH固体;取7.9g的三氟甲磺酸甲酯,用20mL的THF溶解,加入反应液中,反应过夜,静置到内温升至室温;加热搅拌,滴加50mL的质量分数为10%的HBr的1,4-二氧六环溶液,反应完全后,冷却至室温,抽滤得固体;固体加40mL H 2 O溶解,取2.11g单水氢氧化锂加入混合液中,室温搅拌30min,然后加EtOH搅拌10min,抽滤得固体用乙醇与水混合液洗涤,抽滤,烘干,称量得DL-硒代蛋氨酸白色固体8.99g,总产率92.04%,HPLC含量:98.76%. 参考文献 [1]苏州至善化学有限公司. 一种采用一锅法合成硒代蛋氨酸的方法:CN201810795491.1[P]. 2021-03-23.
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#dl-硒代蛋氨酸
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间二甲苯是什么?
间二甲苯为无色透明液体,具有芳香气味,比重0.862g/cm3,沸点为139.1℃,是石油化学工业的基本原料之一。 性质 间二甲苯有类似甲苯的气味,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。 用途 间二甲苯是重要的基本有机化工原料,广泛用于合成树脂、农药、医药、涂料、染料等领域。 制备工艺 一种制备间二甲苯的工艺方法,其特征在于使用乙苯含量小于1.0重%的混合二甲苯为原料,采用吸附分离—异构化联合过程,先经精馏分出邻二甲苯,馏出物对二甲苯和间二甲苯的混合物进行吸附分离,切取其吸余物得到产品间二甲苯,其脱附物和上述精馏分出的邻二甲苯一起进行异构化反应得到混合二甲苯,将此异构化反应得到的混合二甲苯与新进的上述混合二甲苯原料一起再按上述步骤进行吸附分离;其中所说吸附分离过程中采用优先吸附对二甲苯的分子筛型吸附剂。 间二甲苯产业链 从产业链来看,间二甲苯上游原材料由二甲苯分离间二甲苯;产业链下游为应用领域。间二甲苯主要有以下用途:一是用作异构化的原料,生产对二甲苯和邻二甲苯;二是用作溶剂或调和汽油的组分;三是用于生产树脂和精细化工产品。其中间二甲苯在树脂和精细化工产品中的应用情况为:用作树脂材料的改性中间体;用作农药、医药、染料等精细化工原料中间体(间二甲苯是百菌清农药的重要原材料)。 毒性和暴露 二甲苯的LD50(大鼠,口服)为 4300 mg/kg,效果因动物和二甲苯的异构体种类而异。人们对二甲苯的关注集中在其麻醉作用上。
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#间二甲苯
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硫酸氯吡格雷的用药注意事项
硫酸氯吡格雷是一种常见的抗血小板药物,主要用于治疗冠心病、脑血管病和外周血管疾病的血栓预防。在服药期间,患者常常有一些疑问,下面一起来了解一下吧。 如何确定服药时间? 服药时间应根据个体身体状况而定,通常建议在早晨固定时间服用,餐前餐后无太大影响。如果有胃部疾病,建议饭后服用。最重要的是遵循医嘱,不要随意更改服药时间。 药物多久开始起效? 氯吡格雷是一种前体药物,口服后经胃肠道吸收,约30-45分钟可达平均血药峰浓度。药物由肝脏代谢,半衰期为8小时,药效持续时间为6-8小时。 忘记服药怎么处理? 如果漏服时间在12小时内,应立即补服一次标准剂量,并按常规时间服下一次剂量。超过12小时后漏服,应在下次常规时间服用标准剂量,不需加倍剂量。 可能出现的不良反应有哪些? 服用硫酸氢氯吡格雷可能引起出血、胃肠道反应和皮肤系统反应。在用药期间应密切监测不良反应,特别是出血症状,如有出血应及时就医。 为何手术前要停用药物? 硫酸氢氯吡格雷会抑制血小板功能,增加术中出血风险。因此,需要进行择期手术的患者在术前应停用氯吡格雷7天以上,以恢复血小板功能,降低术中出血风险。
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#硫酸氢氯吡格雷
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什么是(八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯?
背景及概述 本文介绍一种有机化合物,常用缩写为BHTMA,是一种无色液体,具有较低的挥发性。 物理特性 该化合物在室温下呈液体状态,溶解性良好,可溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。 图1 (八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-1,5-亚基)双(亚甲基)二丙烯酸酯性状图 化学稳定性 在常规条件下相对稳定,但在高温或强氧化剂存在下可能发生分解。 反应性 含有丙烯酸酯官能团,可进行典型的丙烯酸酯反应,如加成、聚合等,也可进行其他有机反应。 应用 常用于有机合成中间体,在合成新化合物或作为添加剂中发挥重要作用。 制备工艺 参考文献[1]中提到的制备方法,条件易于控制,绿色环保,催化剂寿命长、稳定性高,可连续化生产,便于工业化。 参考文献 [1]CN112300173B - 一类含氮多环类化合物、制备方法和用途
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#丙烯酸酯
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细胞及分子
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为什么人体需要细胞能量?
烟酰胺核糖是NAD+的前体物。NAD+中文名叫烟酰胺腺嘌呤二核苷酸。它在人体细胞内有多项功能:为新陈代谢提供能量、组件新的细胞成分、抵抗自由基、修复DNA损伤和传递信号。细胞的发电厂,也叫线粒体。线粒体将我们吃进去的食物转化为人体需要的能量,以维持各种机体功能。它也能关闭促使人体老化的基因。所以,NAD+对人体生命是非常重要的。 人体NAD+水平随着年龄增加不断下降 人体天然具有用获取的食物成分制造NAD+的能力,研究发现,不管是实验动物还是人体,随着年龄的增加,NAD+水平不断下降。见下图: 烟酰胺核糖与NAD+下降能导致神经和肌肉衰退、心血管功能下降、机体自我修复功能下降。 影响NAD+水平的因素 研究发现影响NAD+的因素有许多,包括生活方式和生活环境。如下图: NAD+在肌肉和组织保护以及延长机体寿命中,起着独一无二的作用。
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#烟酰胺核糖
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其他
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依托红霉素是什么?
依托红霉素是一种白色结晶粉末,属于大环内酯类抗生素。 药理毒理 依托红霉素对多种细菌具有抗菌活性,包括葡萄球菌属、链球菌、革兰阳性杆菌等。它还对一些厌氧菌和其他细菌有抑制作用,主要通过阻断细菌蛋白质合成来发挥作用。 适应症 依托红霉素可用于治疗青霉素过敏患者的多种感染,包括呼吸系统感染、皮肤和软组织感染、生殖泌尿道感染等。 副作用 使用依托红霉素可能引起胃肠道症状、肝功能损害、过敏反应等副作用,尤其是在大剂量应用时需要注意听力减退等问题。
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#依托红霉素
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在缩水甘油苯醚 (GPE) 和4-甲基六氢苯酐(MHHPA) 反应中有哪些潜热引发剂?
缩水甘油苯醚 (GPE) 和4-甲基六氢苯酐(MHHPA) 反应中的潜热引发剂具有关键作用,可促进反应的进行并控制反应的温度。本文将探讨该反应中常用的潜热引发剂。 简述:4-甲基六氢苯酐, 英文名称: Hexahydro-4-methylphthalic anhydride,CAS:19438-60-9, 分子式: C9H12O3,外观与性状:透明液体。甲基六氢苯酐为环氧树脂的新型固化剂,与胺类固化剂相比,它贮存稳定,毒性小,可实现安全无洁剂化施工,可节约能源所得产品的耐热性、耐气候性和电气绝缘性大大改善,使环氧树脂在电器工业上应用范围更广,由于它不含不饱和双键,所以比甲基四氢苯酐性能更优良。 引发剂研究: ( 1)咪唑插层 α-磷酸锆作为潜热引发剂 Osamu Shimomura等人 通过在不同温度下将缩水甘油苯基醚 (GPE) 和4-甲基六氢苯酐(MHHPA) 与咪唑插层 α-磷酸锆共聚一小时,研究了咪唑插层 α-磷酸锆 (α-ZrP·咪唑):咪唑 (α-ZrP·Im)、2-甲基咪唑 (α-ZrP·2MIm) 和 2-乙基-4-甲基咪唑 (α-ZrP·2E4MIm) 作为潜热引发剂的能力。直到反应物加热到 100 ℃ 或更高时才观察到聚合。升高温度,在 α-ZrP·Im、α-ZrP·2MIm或α-ZrP·2E4MIm存在下,聚合在140 ℃ 下进行 1小时,转化率超过90%。测试了α-ZrP·Im、α-ZrP·2MIm和α-ZrP·2E4MIm在40 ℃ 反应 264小时的热稳定性。对于α-ZrP·2MIm,转化率在96小时内低于15%。对于α-ZrP·Im和α-ZrP·2E4MIm,在264小时时转化率低于15%。 α-ZrP·Im、α-ZrP·2MIm、α-ZrP·2E4MIm 在 40 ℃ 下的热稳定性优于市售的热潜伏性引发剂 HX-3088 和 HX-3722。 ( 2)DBU 插层 γ-磷酸钛作为潜热引发剂 Ayumi Fujiwara等人 在不同温度下,通过对 GPE 和MHHPA进行共聚,研究了 γ-磷酸钛 (γ-TiP) 与 1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯 (DBU) 作为潜热催化剂的能力和性能,共聚时间为 1 小时。直到反应物加热到 100 ℃ 才观察到聚合反应。当温度升高到 120 ℃ 时,在 γ-TiP·DBU 作为催化剂的存在下,1 小时内的转化率达到 98%。GPE 和 MHHPA 的热稳定性使其在 γ-TiP·DBU 的存在下在 40 ℃ 下反应 144 小时,GPE 的转化率不到 7%。GPE 的转化率在 40 ℃ 时没有显著增加。 ( 3)1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]dec-5-ene与2-甲基咪唑插层α-磷酸锆作为潜热引发剂 Osamu Shimomura等人 研究了 1,5,7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯 (TBD) 与 2-甲基咪唑插层 α-磷酸锆 (α-ZrP?2MIm) 在GPE与MHHPA反应中的催化作用。60℃ 时,反应 1 h 内未进行。升温至 100℃ 时, 1 h 转化率达到 93%。不添加 TBD 时,100℃ 下 1 h 转化率为 67%。25℃ 储存 7 天后,GPE 的转化率仅为 18%。通过差示扫描量热法评估了 2,2-双(4-缩水甘油氧基苯基)丙烷 (DGEBA) 和 MHHPA 在 TBD 与 α-ZrP?2MIm 存在下的固化行为。添加 TBD 与 α-ZrP?2MIm 作为潜伏性热引发剂,在加热条件下保持了储存稳定性,反应迅速进行。 ( 4)DABCO和DBU插入的α-磷酸锆作为潜热引发剂 Osamu Shimomura等人通过在不同温度下对GPE和MHHPA 进行共聚,检测了叔胺插层 α-磷酸锆 [(α-ZrP·胺):1,4-二氮杂双环[2,2,2]辛烷 (α-ZrP·DABCO) 和 1,8-二氮杂双环[5,4,0]十一碳-7-烯 (α-ZrP·DBU)] 的潜在催化能力,共聚时间为 1 小时。直到反应物加热到 100 ℃ 或更高时才观察到聚合。随着温度升高,GPE 的转化因子增加,以至于在 140 ℃ 时,α-ZrP·DABCO 和 α-ZrP·DBU 的转化率均超过 90%。测试了GPE和MHHPA在40℃下反应144h的热稳定性:以α-ZrP·DBU为催化剂的GPE转化率为9%。以α-ZrP·DABCO为催化剂的反应在40℃下反应144h没有进行。 参考: [1]https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/ra/d2ra08209h [2]https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/pola.29530 [3]https://www.mdpi.com/2073-4344/7/6/172 [4]https://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S1381116915301370 [5]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1381116915301370 [6]甲基四氢苯酐催化加氢制甲基六氢苯酐.四川省,四川大学,2001-01-01.
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如何合成香兰素胺盐酸盐?
本文旨在介绍合成香兰素胺盐酸盐的方法,通过详细步骤和操作要点,帮助读者了解该化合物的合成过程。 背景:香兰素胺盐酸盐的分子结构是 3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲胺盐酸盐,是合成天然辣椒素类物质及其类似物的关键中间体。辣椒素具有非常强烈的刺激性,其蒸气或微粉对眼睛和上呼吸道具有强烈的刺激作用,并且由于刺激度低、效果明显,并且消失速度快、安全、可用多种途径释放等特点,在警用控暴方面得到了广泛的应用; 同时,它还具有多种药理作用,可用于镇痛、治疗冻伤、消炎、抗菌杀虫等;另外还可用于船舶涂料生产中的无公害辣味油漆添加剂,可以添加到电缆、电线、光缆护套中,可防止白蚁、老鼠等的啃食伤害;用作环保型的绿色生物农药可应用于农业生产中;在食品添加剂领域的主要产品有辣椒精、辣椒红素等。 合成: 1. 方法一: 以香兰素、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,钯碳作为氢化催化剂,经肟化, 0.3 MPa 压力下,氢气还原及盐酸成盐反应得到香兰素胺盐酸盐。具体实验操作为: ( 1 ) 3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲醛肟 (2) 的合成 将 76.0 g(0.5 mol) 香兰素加入到装有磁力搅拌器的 1 L 三口烧瓶中,加入 400 mL 乙醇,搅拌全溶后加入 100 mL 水 +34.8 g(0.5 mol) 盐酸羟胺的水溶液;搅拌 10 min 后开始滴加 180 mL 水 +20.0 g (0.5 mol) 氢氧化钠的水溶液,保持溶液温度 ≤ 25℃ ;滴加完毕后,保持 25℃ 反应 5 h ,减压浓缩至部分固体析出,冰浴冷却,过滤;用 50 mL 冷水洗涤固体两次,抽滤后得到白色固体;抽真空并且在 50 ℃ 下烘干后得到 81.8 g 白色固体 3 -甲氧基- 4 - 羟基苯甲醛肟。收率 98.0% ,熔点 :122 ~ 123℃ ; ( 2 )香兰素胺盐酸盐 (TM) 的合成 将 81.8 g(0.49 mol)3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲醛肟加入装有机械搅拌的 1 L 高压釜中,再加入 700 mL 乙醇、 4.1 g 5% 钯碳催化剂,使用氢气置换几次之后,通入氢气,保持 0.3 MPa 压力下,室温下 25℃ 反应 4 h ,将钯碳催化剂过滤后循环使用,滤液中加入浓盐酸,调节 pH 值至 1 ~ 2 ,析出类白色固体,过滤后使用 30 mL 乙醇洗涤一次,抽滤后得到白色固体,抽真空并且在 50℃ 下烘干后得到目标产品香兰素胺盐酸盐 84.7 g 。本步收率为 91.2% ,两的总收率为 89.4% 。将获得的香兰素胺盐酸盐进行 HPLC 分析检测,其纯度> 99.0% ,熔点 :220 ~ 221℃ 。 2. 方法二: 利用刘卡特反应一步直接合成,该反应是以香兰素 (3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲醛 ) 为原料,以甲酸铵为还原剂,经还原胺化得到得到香兰素胺盐酸。此方法需要在高温条件 (200℃ 左右 ) 下进行,并且收率不高 (50% 左右 ) 。 3. 方法三: 使用钯碳催化剂对香兰素进行肟化、还原的同时酸化进行制备,由于该还原反应是在 0.4 MPa 压力下同时酸化进行的,还需要具有耐酸性高压釜,此后处理较为复杂,投资和成本较高,具有一定的危险性,所以限制了其广泛应用。 参考文献: [1]刘菲 , 刘玉霞 , 王大陆等 . 香兰素胺盐酸盐的合成 [J]. 河南化工 , 2016, 33 (12): 24-26. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2016.12.008. [2]刘菲 , 刘玉霞 , 李明等 . 香兰素胺盐酸盐合成方法的改进 [J]. 河南科学 , 2016, 34 (11): 1826-1829.
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如何合成并应用3-乙酰氧基苯乙酮?
3-乙酰氧基苯乙酮的合成与应用在化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 3- 乙酰氧基苯乙酮的有效合成方法以及其在化学合成中的应用。 简述: 3- 乙酰氧基苯乙酮,英文名称: (3-acetylphenyl) acetate , CAS : 2454-35-5 ,分子式: C10H10O3 ,外观与性状:淡黄色固体,存放在阴凉干燥的地方,使用完毕后,需将容器盖好。 3- 乙酰氧基苯乙酮是一种医药和染料中间体 , 用途较广泛。 合成: 将 3- 羟基苯乙酮 (1.36 g , 10 mmol) 、无水碳酸钾 (3.45 g , 25 mmol) 和丙酮 (40 ml) 加至 100 ml 反应瓶中,加热至 60 ℃ 回流 1 h ,加入乙酰氯 (0.86 ml , 12 mmol) ,冷却至 50 ℃ 继续反应 4 h , TLC 显示反应完毕后冰浴冷却,抽滤,滤液减压浓缩,加 1 mol/L 氢氧化钠溶液调至 pH8 ,用乙酸乙酯 (30 ml×3) 萃取,合并有机层,减压浓缩,剩余物经硅胶 (200 ~ 300 目 ) 柱色谱纯化 [ 洗脱剂:石油醚 - 乙酸乙酯 (10∶1)] 分离,得淡黄色油状物 3- 乙酰氧基苯乙酮 (1.36 g , 76 % ) 。纯度 98.3 %。 HRMS(C10H10O3) 实测值 ( 计算值 , m/z): 179.0705 (179.0708)[M+H]+ ; 1HNMR(300 MHz,CDCl3):2.31(s,3H,CH3), 2.58(s,3H,CH3 ), 7.30(d,J= 7.5 Hz,1H, Ar-H),7.47(dd,J=7.5 、 7.8 Hz, 1H, Ar-H), 7.67(s,1H, Ar-H), 7.81(d,J=7.8 Hz, 1H, Ar-H) ; 13 CNMR(75 MHz, CDCl3):21.1,26.7,121.5,125.8,126.5,129.7,138.5,150.9,169.3,197.0 。 应用:合成α - ( N- 甲基 -N- 苄胺基) -3- 羟基苯乙酮盐酸盐 以 3- 乙酰氧基苯乙酮和甲基苄基胺为主要原料,以单一的醋酸丁酯为溶剂,经溴化、胺化、水解反应制备获得α - ( N- 甲基 -N- 苄胺基) -3- 羟基苯乙酮盐酸盐,制备步骤如下: A、溴化反应:在反应釜中投入 300kg 醋酸丁酯和 178kg3- 乙酰氧基苯乙酮,使溶解,控制 20℃ 左右条件,滴加溴素 160kg ,产生的溴化氢废气以 -0.02MPa 的真空吸收至四级低冷水吸收装置吸收处理,滴加完毕后保温半小时,放至 1000L 锅中 ( 内有 100kg 冰纯化水 ) ,搅拌后静,分取有机层,水层以醋酸丁酯 100kg 洗涤萃取合作三废处理,合并有机层,每次以 100kg 饱和食盐水洗涤有机层,共进行 6 次,即得溴化反应液。 B、胺化缩合反应:将溴化反应液转移至胺化锅中,在 20±5℃ 条件下,滴加 58kg 碳酸钠和 330kg 纯化水所配配溶液,同时滴加 N- 甲基苄胺 121kg ,滴加时 PH 在 5-7 之间,滴加结束后,保温反应 1 小时,即往缩合锅中加入冰纯化水 150kg ,搅拌后静置分取有机层,水层以醋酸丁酯 100kg 萃取后集中回收溴化钠,合并有机层,以饱和食盐水 100kg 每次洗涤,共进行三次,即得缩合的应液。 C、酸化反应:往缩合反应液中加入 150kg 冰纯化水和 100kg 冰盐酸,搅拌后静置提取水层,以 100*4kg 冰水萃取有机层,合并水层以 100kg 醋酸丁酯提取杂层一次后即得酯化液进入下一步骤。 D、水解反应:把所得水层移至水解釜,通入 N2 ,升温至 40-50℃ ,水解反应 2 小时后冷却至 5℃ 以下关闭 N2 ,放料离心,即得 BAH 粗品。 E、精制:将所得 BAH 粗制品投入至 600kg 纯化水中,加放活性炭升温脱色后过滤,滤液冷却至 5℃ 以下,放料离心,甩干后进烘,即得成品。 参考文献: [1]李静雅 . 第一部分:基于具有心脑血管活性的天然产物衍生物的设计与合成 第二部分:重酒石酸卡巴拉汀有关物质的合成 [D]. 北京协和医学院 , 2013. [2]李静雅 , 周星宁 , 吴松等 . 重酒石酸卡巴拉汀有关物质的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2013, 44 (02): 134-138. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2013.02.002 [3]台州明翔化工有限公司 . α- ( N- 甲基 -N- 苄胺基) -3- 羟基苯乙酮盐酸盐合成方法 :CN200610051944.7[P]. 2007-12-19.
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如何合成N-(2,6-二甲基苯基)-1-哌嗪乙酰胺?
本文将介绍合成 N-(2,6- 二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成 N-(2,6- 二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺的指导和参考。 背景: N-(2,6- 二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺是合成雷诺嗪的重要中间体。雷诺嗪 (Ranolazine), 化学名为 (±)-1-[3-(2- 甲氧苯氧基 )-2- 羟丙基 ]-4-[N-(2,6- 二甲苯基 ) 氨甲酰甲基 ] 哌嗪 , 由美国 Syntex 公司研制的脂肪酸氧化酶抑制剂类抗心绞痛药 , 雷诺嗪药理作用是通过抑制脂肪酸的氧化来提高葡萄糖的氧化率 , 从而优化心肌能量代谢作用降低心脏能耗 , 临床应用主要有抗心绞痛、抗心力衰竭、抗心律失常和心肌保护。 以 2,6 一二甲苯胺与氯乙酰氯反应制得酰胺 , 再与无水哌嗪缩合得到 N-(2,6- 二甲苯基 )-2-(1- 哌嗪基 ) 乙酰胺 , 其与由邻甲氧基苯酚和环氧氯丙烷反应得到的 2-(2- 甲氧苯氧基甲基 ) 环氧乙烷反应。通过酰化、缩合、环加成、成盐等 4 步反应可合成产品雷诺嗪。 N-(2,6-二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺的合成: 1. 方法一:由哌嗪和 N- 卤乙酰基 -2 , 6- 二甲苯胺的反应得到。该方法包括从( a )至 (f) 的依次下列步骤: (a) 在已溶解等摩尔量 HCl 的水溶液中将哌嗪与 N- 卤乙酰基 -2 , 6- 二甲苯胺按约 1/1 至约 6/1 之间的摩尔比进行反应; (b) 由反应混合物中分离出步骤 (a) 中形成的固体; (c) 中和滤液; (d) 用一种溶剂提取滤液,该溶剂不与步骤 (a) 中水溶液相混溶或仅在很小程度上与之混溶; (e) 由步骤 (d) 溶剂中结晶出 N-(2 , 6- 二甲基 - 苯基 )-2- 哌嗪 -1- 基乙酰胺; (f) 从步骤 (d) 所述溶剂中分离出步骤 (e) 中所获得的固体。 2. 方法二:包括如下步骤: (a) 以无水乙醇为溶剂,使哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪按摩尔比为 2:1 ~ 4:1 进行反应,制备哌嗪单盐酸盐; (b) 待无水哌嗪反应完全,降温,加入 2- 氯 -N-(2,6- 二甲苯基 ) 乙酰胺,然后加热升温,使之在回流状态下反应; (c) 待监测 2- 氯 -N-(2,6- 二甲苯基 ) 乙酰胺反应完全,降温,加入盐酸溶液进行酸化反应至反应体系的 pH=2 ~ 5 ,使未反应的哌嗪单盐酸盐完全转化为哌嗪二盐酸盐; (d) 过滤回收反应体系中的哌嗪二盐酸盐,后处理滤液得到目标物。该方法有利于雷诺嗪的大规模工业化生产,具有显著工业化应用价值。 参考文献: [1]宗在伟 , 杜有国 . 抗心绞痛药雷诺嗪的合成 [J]. 化工时刊 , 2008, (09): 30-32. DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2008.09.022 [2]王海琴 , 朱航昌 , 陈国华 . 新型抗心绞痛药物雷诺嗪的合成工艺改进 [J]. 药学与临床研究 , 2007, (04): 282-284. DOI:10.13664/j.cnki.pcr.2007.04.001 [3] 詹森药业有限公司 . 生产 N-(2,6- 二甲基苯基 )-2- 哌嗪 -1- 基乙酰胺的方法 :CN03814667.3[P]. 2005-08-31. [4] 上海迪赛诺化学制药有限公司 . 一种制备 N-(2,6- 二甲基苯基 )-2-(1- 哌嗪基 ) 乙酰胺的方法 :CN201210271695.8[P]. 2014-02-12.
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酶标板有哪些不同的分类?
酶标板是一种在生命科学研究、医学检验、食品检测等领域广泛应用的实用工具,用于测定样品中物质的含量。根据其用途和性质的不同,酶标板可以分为多种类型。 1.根据适用的波长范围可以分为两类 普通96孔板:一般材质为聚苯乙烯,适用的波长范围一般为340-900nm。 UV紫外检测板:经过特殊工艺并采用新型树脂材料生产,适用的波长范围为200-900nm。在340nm以下,普通板子的吸光值较UV板高,可以通过检测空板子的吸光值判断是否为UV板。 2.根据板子的颜色可以分为三类 透明板子:最常用的板子,适用于紫外和可见光波长的检测。 白板子:白色的酶标板,用于较弱的光检测,常用于一般的化学发光。 黑板子:其自身会有光吸收,所以它的信号相对于白色的板子要低很多,因此一般用于较强的光,如荧光。 3.根据板底的不同可以分为三类 平底酶标板:平底的折射率低,适用于酶标仪中的检测。 U型底酶标板:U型底的酶标板折射率高,方便加样、吸样、混匀等操作,可以不用放在酶标仪上,直接通过目测观测颜色变化情况。 V型底酶标板:V型底的酶标板一般用于细胞杀伤实验,可使效应靶细胞紧密接触。
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日用化工
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环丙醇生产所需的辅料供应是什么?
环丙醇是一种重要的有机合成原料,广泛应用于制药领域。在环丙醇的生产过程中,除了主要原料外,还需要一些辅料来支持和促进反应的进行。本文将介绍生产环丙醇所需的辅料供应。 1. 原料醇:环丙醇的生产通常需要一种或多种原料醇作为起始材料。常用的原料醇包括丙醇、异丙醇等。这些原料醇作为环丙醇合成反应的底物,通过催化剂的作用发生醇醚转化反应,生成环丙醇。 2. 催化剂:在环丙醇的合成过程中,催化剂起到重要的催化作用。常用的催化剂包括酸性催化剂和碱性催化剂。酸性催化剂如硫酸、磷酸等可用于醇醚转化反应,而碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾等可用于环丙醇的碱催化合成。 3. 溶剂:在环丙醇生产中,溶剂通常用于反应体系中的温度控制、反应物的溶解和产物的分离纯化。常用的溶剂包括水、有机溶剂(如甲醇、乙醇、丙酮等)和惰性溶剂(如正庚烷、二甲基亚砜等)。 4. 辅助剂:在环丙醇生产中,有时还需要一些辅助剂来改善反应条件和提高产率。例如,可以添加酸性或碱性催化剂的促进剂,以增强催化剂的活性;还可以添加稳定剂或抗氧化剂,以延长反应体系的稳定性。 除了以上辅料供应外,还需要适当的反应设备、控制系统和安全措施来支持环丙醇的生产过程。这些设备和措施包括反应釜、冷却系统、加热系统、压力控制装置、自动控制系统、安全阀等。 总结来说,生产环丙醇除了主要原料外,还需要原料醇、催化剂、溶剂和辅助剂等辅料供应。这些辅料在反应过程中起到关键的作用,支持环丙醇的合成和纯化。同时,合适的反应设备和安全措施也是确保环丙醇生产顺利进行的重要因素。
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#环丙醇
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材料科学
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新一代PTFE产品的蠕变性能是否得到提高?
新一代PTFE产品M-111的蠕变性能经过改进,其负荷变形率低于以往同类产品,使其成为高温、高压环境下的理想密封材料。 M-112相比以往的PTFE产品,具有更少的缺陷。M-112材料具有良好的抗弯曲疲劳性能,适用于波纹管、隔膜阀等活动部位。 材料特征 M-111和M-112具有以下特征: 载重情况下的变形率小 耐弯曲和耐疲劳性能高 绝缘性能良好 透明性良好 二次加工简单 张力大 用途 M-111和M-112适用于以下用途: 密封圈 活动部位的密封材料 O形圈 各种波纹管 垫圈 各种隔膜阀等 耐腐蚀内衬 对耐药性、耐热性能有要求的活动部位的材料 垫片 图中展示了各种温度下的永久变形(a)和全变形(b)的情况,测试条件为负荷6.9MPa:70kgf/cm2,符合ASTM D 621标准。
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#氟化
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日用化工
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聚四氟乙烯衬里的最佳成型技术是什么?
为了在工件型腔内实现衬里效果,聚四氟乙烯衬里的成型技术至关重要。除了传统的聚四氟乙烯衬里缠绕成型技术和聚四氟乙烯衬里焊接成型技术,是否还有其他更好的选择呢? 聚四氟乙烯衬里缠绕成型技术是一种将聚四氟乙烯棒料加工成薄带,并缠绕在模具上,经过烧结成型后压入工件型腔内的技术。然而,这种技术复杂,衬里表面杂质含量高,耐腐蚀性差。 相比之下,聚四氟乙烯衬里焊接成型技术更为简单,它将聚四氟乙烯板料和型材与可溶性聚四氟乙烯(PFA)焊接在工件型腔内。然而,这种技术的密封性不可靠,衬里材料不均匀,机械和化学性能也不一致。 因此,我们需要寻找一种更好的聚四氟乙烯衬里成型技术,以解决传统技术的问题,并提高衬里的质量和性能。
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#聚四氟乙烯
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日用化工
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聚四氟乙烯有哪些优点?
聚四氟乙烯具有以下优点: 耐高温:可在250℃的高温下使用。 耐低温:即使在-196℃的低温下,仍能保持5%的伸长率。 耐腐蚀:对大多数化学药品和溶剂表现出惰性,能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。 耐气候:具有塑料中最佳的老化寿命。 高润滑:是固体材料中摩擦系数最低的。 不粘附:是固体材料中表面张力最小的,不粘附任何物质。 无毒害:具有生理惰性,长期植入人体作为人工血管和脏器不会引起不良反应。 聚四氟乙烯的相对分子质量较大,一般为数百万。结晶度为90~95%,熔融温度为327~342℃。聚四氟乙烯的分子结构解释了其各种性能。在低于19℃的温度下,形成13/6螺旋;在19℃发生相变,分子稍微解开,形成15/7螺旋。 虽然聚四氟乙烯的解聚需要较少的能量,但在高温裂解时会产生剧毒的副产物,因此在使用时需要注意安全防护并避免接触明火。
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#聚四氟乙烯
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仪器设备
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如何选择适用于-60度储存温度的MOV阀门?
问题: 在一个储存温度大约-60度的产品管道上的MOV阀门怎样选择? 回答一: 根据《低温钢制阀门主要零件材料》JB/T5300-91的规定,阀体、阀盖、阀座、启闭件、摇杆、阀杆、阀座启闭件的密封面、填料、垫片等材料应符合特定要求。此外,《石油化工管道安装设计便查手册》中也有相关内容可供参考。 对于用于输送介质温度低于-60度、高于或等于-100度的低温阀门,其主要零件材料的选用应遵循下表: 零件名称 材料(大于等于-100度) 材料(小于-100度) 阀体阀盖阀瓣 3.5Ni ZG0Cr18Ni9 ZG1Cr18NI9 ZG0Cr18Ni9Ti ZG1Cr18Ni9Ti 0Cr18Ni12Mo2Ti 阀杆阀座 1Cr17Ni2 1Cr18Ni9 0Cr19Ni9 1Cr18Ni9Ti 密封面(相同) F2201F F2202F F2203F F2204F F2205F 填料 聚四氟乙烯 柔性石墨 浸聚四氟乙烯石棉绳 中法兰垫片 纯铜 纯铝 腊浸石棉橡胶板 聚三氟氯乙烯 不锈钢缠绕式垫片 回答二: 根据您提供的操作温度,可以选择奥氏体不锈钢(316、304SS)作为材质。阀门类型可以使用碟阀、球阀和闸阀,但阀杆需要延长,延长尺寸与阀门尺寸有关,具体取决于介质温度。此外,材料还需要进行夏比冲击实验。主要设计标准为BS6364和SHELL,国内标准为JBT7749。
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#聚四氟乙烯
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材料科学
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材料科学
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决明子的制备方法及应用?
背景及概述 [1] 决明子是一种豆科植物决明的干燥成熟种子,具有祛风散热,清肝明目,润肠通便的功效。临床研究表明,决明子可以降低血清胆甾醇的含量。决明子中含有多种蒽醌类成分和萘并吡喃酮类成分,其中的某些蒽醌苷和萘并吡喃酮苷据报道具有对抗四氯化碳和半乳糖胺对原代培养小鼠肝细胞毒害的作用。此外,决明内酯是一种黄色颜料,也有相关的药用报道。 制备 [1] 决明内酯的制备方法如下: 1) 取决明子(产自中国安徽省)1千克,粉碎成粗粉,用乙醇进行回流提取,减压回收溶剂,得到浸膏(A)210克,弃去药渣; 2) 取浸膏(A)210克,使用多孔树脂D101、D201、D061等进行吸附,先用水洗涤,再用乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到浸膏(B)10克; 3) 取浸膏(B)10克,使用硅胶H进行柱层析,使用氯仿作为洗脱剂,分段收集,经TLC检测后合并相同组分,回收溶剂,再用甲醇重结晶,得到化合物(1)、(2)、(3)、(4)和(5)。这些化合物为黄色针状结晶,熔点为187~189℃(甲醇),高分辨质谱显示分子量为258.052849,分子式为C14H10O5,EI-MS(m/e)为258、229、162、115、69。 应用 [1] 新决明内酯及其衍生物对高血脂豚鼠血清胆固醇的影响。通过实验发现,给予高胆固醇饲料的豚鼠会导致血清胆固醇升高和总胆汁酸降低。然而,当给予不同剂量的降脂减肥有效成分时,可以降低血浆中胆固醇和甘油三酯的含量。其中,化合物(2)的作用最为显著,表明其对血脂具有调节作用,可以促使脂代谢的平衡,对阻止高血脂肥胖的发生是有益的。 主要参考资料 [1]CN00100895.1新决明内酯和其衍生物及其在降脂减肥中的应用
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#决明内酯
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日用化工
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肌酸是什么?
肌酸是一种自然存在于脊椎动物体内的含氮有机酸,能够为肌肉和神经细胞提供能量。它与磷酸肌酸相互转化,是一个重要的能量运输器。肌酸的合成主要发生在肝脏,而95%的肌酸贮存于骨骼肌中。肌酸在人体中的来源主要是食物,如鲜肉和鲜鱼。 肌酸在医学中也被广泛应用于治疗肌肉性、神经性或神经肌肉性疾病,如关节炎、心力衰竭、肌肉萎缩等。此外,肌酸在健身运动中也被用作训练补充,可以帮助肌肉生长和提高质量。 目前尚未发现肌酸有明显的副作用,但过量使用可能会导致轻度腹泻。此外,一项研究发现,男性使用含有肌酸的补给品可能会增加睾丸癌的发生几率。
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#一水肌酸
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仪器设备
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材料科学
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液压油的性能要求是什么?
液压油需要具备热稳定性、氧化性能优良、润滑性优良、起泡性优良、防锈性优良、粘度—温度特性优良、耐金属腐蚀性优良以及与密封材料的适应性优良。 不同品牌的液压油混合在一起会导致沉淀物产生,从而降低输出功率。如果需要使用不同品牌的液压油,应该先清洗油箱及管路系统,然后全部更换油。 污染杂质会粘附或堵塞滤清器孔眼,使液压泵运转困难并产生噪音;堵塞元件的节流孔和节流间隙,影响工作机构动作的准确性;加速液压油的老化;加速液压元件的腐蚀和磨损;造成气蚀,尤其在吸油管吸不到油时。 灰尘会阻塞吸油过滤器,导致泵中出现气穴,加快泵滑动部分的磨损,最终造成损坏。此外,灰尘还会堵塞控制阀的滑动部分或节流孔,导致动作不稳定,降低功能。 油和水不相容,混合后会使油浊化。液压油中的水会加速机器的生锈和腐蚀,缩短油的寿命,同时使粘度下降、油质劣化,导致润滑不良等问题。 定期更换液压油滤芯;加油或换油时避免进入灰尘和水;定期清除油箱内的水,至少每250小时排放一次;在露天仓库中存放液压油油桶时,应垫上枕木并保持水平。 液压油在使用过程中会因过热而变质,或被异物污染。变质的液压油会降低性能,生成有机酸或油泥会导致液压装置腐蚀生锈,引起液压部件动作不良等故障。因此,为了防止液压油的劣化和污染对液压系统造成损害,必须按照换油基准定期更换液压油。
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日用化工
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精细化工
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材料科学
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如何制备(6-溴吡啶-3-基)三氟硼酸钾硼酸盐?
三氟硼酸钾硼酸盐是通过4-溴苯硼酸和二氟化氢钾的反应制备得到的。三氟硼酸有机盐在Suzuki-Miyaura交叉偶联反应中作为重要的偶联伙伴,因其对空气和湿气的稳定性以及易于处理的特性而被广泛应用。此外,它们还具有出色的耐受性,可以在苛刻条件下制备无法通过硼酸或硼酸酯合成的三氟硼酸有机盐衍生物。 制备方法 制备过程如下:将二氟化氢钾(2.06 g,26.3 mmol)的H2O(15 mL)溶液加入到4-溴苯硼酸(6.60 mmol)的甲醇(15 mL)搅拌溶液中,形成白色沉淀。在室温下搅拌2小时,然后减压浓缩,得到白色固体。用20%甲醇的丙酮溶液(3×20mL)萃取产物,合并萃取物并浓缩至少量沉淀出现。加入二乙醚(40mL)促进沉淀形成。过滤沉淀物,用乙醚(2×5mL)洗涤,并在布氏烧瓶上干燥,得到(6-溴吡啶-3-基)三氟硼酸钾,收率为1.15 g,88%。熔点(°C)为198-200;核磁共振氢谱(400 MHz,DMSO):8.21(s,ArH,1 H),7.57(dd,J 7.8,4JH-H 1.9,1 H),7.34(d,J 7.8,ArH,1 H);核磁共振氟谱(376 MHz,DMSO):(-139.7)-(-139.0)(m);核磁共振碳谱(100 MHz,DMSO):153.1,142.5,138.9,126.3。 参考文献 [1] Journal of Organic Chemistry, 77(15), 6384-6393; 2012 [2]Jung, Ho, Song, et al. ChemInform Abstract: Potassium (E)-Alkenylaryltrifluoroborates: Orthogonal Functionalization of Haloaryltrifluoroborates via Heck-Mizoroki Reaction.[J]. ChemInform, 2014, 45(6)
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#(6-溴吡啶-3-基)三氟硼酸钾
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